中国白酒以酒曲为糖化发酵剂,利用淀粉质或糖质原料,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿、勾兑等酿制而成。当前,中国白酒可分为12种香型,为满足不同的消费需求转变,丰富白酒品类,众多酒企尝试开发多香型白酒。复合香白酒通常以“浓、清、酱、米”等为基本香型,由2种或2种以上香型的白酒复合而成,酿酒原料由传统的单粮转变为多粮[1]。研究表明,白酒中1%～2%的微量成分是酒体的主要呈香呈味物质,现已鉴定出1 737多种,包括酯类、醇类、酸类、醛类、酮类、缩醛类、内酯类、芳香族化合物、烃类、萜烯类、呋喃类、含硫化合物、含氮化合物等[2-6]。利用GC、GC-MS或近红外光谱等分析仪器对白酒中的微量成分进行检测分析,明确酒体中各主要成分与酒体品质的关联性,可以为白酒品质及其稳定性提供依据[7-8]。金种子馥香原酒以江淮“老五甑”酿酒工艺为基础,采用“多粮酿造、多曲发酵、续糟混蒸、分层取酒、分类储存”等工艺,以泥底石壁窖作为发酵容器,馥香原酒与浓香原酒的酿造工艺区别明显[9-10]。
为明确金种子馥香原酒的风格特征,本实验采用GC-MS等方法剖析馥香原酒特征性风味成分,并参照酱香、芝麻香等香型原酒的风味特征,比较了不同质量等级的馥香原酒与浓香原酒的风味成分差异,以期为馥香原酒的酿造工艺调整、质量控制及其成品酒的勾调等提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂与仪器
实验酒样取自金种子酒业原酒库。不同质量等级(窖池下层、中层、上层的酒醅分别蒸馏取酒)的馥香原酒3种(特级酒73%vol、优级酒71%vol、普级酒62%vol),不同质量等级(窖池下层、中层、上层的酒醅分别蒸馏取酒)的浓香原酒3种(特优酒67%vol、优质酒65%vol、普级酒60%vol),芝麻香原酒61%vol,酱香原酒53%vol,所取各酒样的存储期均为3个月。
所用二氯甲烷等试剂均为分析纯。
7890A—5975C型气相色谱质谱联用仪(EI源),美国Agilent公司；旋转蒸发器,上海亚荣生化仪器厂；循环水真空泵,巩义市予华仪器有限责任公司。
1.2 分析方法
1.2.1 样品的前处理与GC-MS检测条件
各实验酒样均降低酒精度到50%vol,采用二氯甲烷液萃取,取10 mL的酒样,以V(二氯甲烷)∶V(酒样)=1∶1重复萃取3次,经中低温加热并抽真空去除二氯甲烷,样液浓缩至5倍,进行GC-MS分析。
GC-MS分析条件：色谱柱,安捷伦DB-5MS石英毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)；进样口温度200 ℃；色谱-质谱接口温度280 ℃；载气(He),纯度≥99.999%,流速1 mL/min；进样方式：不分流；进样体积1 μL；电离方式：EI；溶剂延迟3 min。程序升温：50 ℃保持2 min,以 5 ℃/min 升至190 ℃,再以10 ℃/min 升至240 ℃,保持15 min。
1.2.2 风味成分的对比分析
采用质谱计算机自带的NIST数据库,结合相关文献报道解析谱图,以确定香气物质的种类。各类香气物质组分的峰面积除以所有测得香气物质组分峰面积的总和,得到各类香气物质组分的相对含量,并进行半定量分析。应用Origin 2017软件进行绘图。
2 结果与分析
2.1 不同质量等级原酒中主要风味成分的分类对比(馥香、浓香)
2.1.1 酯类、醇类物质
由图1-a可知,浓香特优酒中酯的相对总含量为97.47%,馥香特级酒中酯的相对总含量为91.03%。由表1可知,浓香特优原酒中己酸乙酯的相对含量是馥香原酒的2倍左右,己酸乙酯相对含量较低是馥香原酒的重要特点；同时,馥香原酒中棕榈酸乙酯的相对含量是浓香原酒的2～3倍,其中馥香优级酒中棕榈酸乙酯的相对含量达到23.69%。棕榈酸乙酯对白酒的风味有一定贡献,适量的棕榈酸乙酯能够增强酒体的稳定性和厚重感,其易析出造成酒体浑浊现象[11]。窖泥对己酸乙酯的生成具有重要作用,馥香原酒的酿造采用“泥底石壁窖池”作为发酵容器,而浓香原酒的酿造采用“泥池老窖”作为发酵容器[12]；因而,浓香特优酒中酯的相对总含量明显高于馥香特级酒。
由图1-b可知,馥香特级酒中醇类物质的相对含量高于浓香特优酒,而馥香优级酒和普级酒中醇类物质的相对含量低于浓香优质酒和普酒。结合表1可知,馥香优级酒中的醇类物质相对含量较高的是己醇与β-苯乙醇,分别为2.67%与2.53%；浓香优质酒中所含醇类物质中相对含量较高的是异戊醇与己醇,分别为10.99%与1.74%。β-苯乙醇具有令人愉悦的玫瑰香,其含量对酒体品质具有一定的影响[13]。
a-酯类物质;b-醇类物质
图1 各实验酒样中酯类、醇类物质的相对总含量及种类数对比(馥香、浓香)
Fig.1 Relative content and species number of esters and alcohols in different experimental liquor samples(Fuxiang and strong-flavor liquor)
表1 各实验酒样中酯类、醇类物质的GC-MS分析结果(馥香、浓香) 单位：%
Table 1 GC-MS analysis results of esters and alcohols in experimental liquor samples(Fuxiang and strong-flavor liquor)
风味成 分类别 馥香特级酒馥香优级酒馥香普级酒浓香特优酒浓香优质酒浓香普酒酯类己酸乙酯38.7937.4636.3073.2056.5844.15乳酸乙酯7.288.806.843.446.146.89乙酸乙酯6.986.105.546.125.665.23丁酸乙酯0.240.260.490.080.140.16棕榈酸乙酯10.0023.6912.052.585.228.84其他酯类27.7413.7725.1512.0512.119.92醇类己醇2.422.671.411.231.742.41β-苯乙醇1.752.531.050.340.210.63异戊醇0.560.107.080.6110.997.57其他醇类0.200.100.250.110.170.62
2.1.2 酸类、醛类物质
由表2可知,不同质量等级的馥香原酒中均检测到糠醛,浓香特优酒中检测到少量的糠醛；因此,酒体中醛类物质的种类及其相对含量,可作为区分馥香与浓香原酒的依据。糠醛作为芝麻香型白酒的重要风味成分,当其含量比其他微量成分微多时,通常表现出优雅的焦香气味[14]。
表2 各实验酒样中酸类、醛类物质的GC-MS分析结果(馥香、浓香) 单位：%
Table 2 GC-MS analysis results of acids and aldehydes in experimental liquor samples(Fuxiang and strong-flavor liquor)
风味成分类别馥香特级酒馥香优级酒馥香普级酒浓香特优酒浓香优质酒浓香普酒酸类己酸0.270.280.480.350.140.47乳酸ND0.47NDNDND0.42庚酸0.28NDND0.11ND0.22辛酸0.11NDND0.010.03ND棕榈酸0.080.170.100.020.060.11其他酸类0.040.18ND0.010.11ND醛类糠醛0.490.260.590.05NDND苯甲醛0.060.120.06NDNDND苯乙醛0.280.620.33NDND0.31壬醛NDND0.05NDND0.12
注：ND表示未检出(下同)
由图2-a可知,馥香原酒中酸的相对含量及种类数均区别于浓香原酒。酸类物质是合成酯类物质的前体物质,适量的酸对酒体的“协调、丰满”等起到重要作用[15]。由于未采用极性色谱分析柱,本实验对有机酸类物质的检测效果不佳,已检测到的酸类物质,其相对峰面积较小。本实验采用的方法与色谱分析柱,可以进行原酒中的酯类、含硫化合物等成分的对比分析,有助于区别馥香、芝麻香、酱香等不同香型白酒,也具有借鉴意义。由图2-b可知,馥香原酒中含有丰富的醛类物质,明显区别于浓香原酒。结合表1可知,馥香普级酒糠醛的相对含量达到0.59%；此外,馥香原酒中还含有苯甲醛与苯乙醛,而浓香原酒中醛的种类及相对含量均较少或未检出。
a-酸类物质对比；b-醛类物质对比
图2 各实验酒样中酸类、醛类物质的相对总含量及种类数对比(馥香、浓香)
Fig.2 Relative content and species number of acids and aldehydes in different experimental liquor samples(Fuxiang and strong-flavor liquor)
2.1.3 杂环类、酚类物质
由图3-a、表3可知,馥香原酒与浓香原酒中都含有呋喃类物质,仅在馥香原酒中检测到吡嗪类物质；馥香特级酒中含有糠醇、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪等,馥香优级酒中含有相对含量为0.74%的糠醇、0.04%的2,6-二甲基吡嗪等,馥香普级酒中含有相对含量为0.29%的糠醇。浓香优质酒与普酒中仅检测到相对含量为0.06%与0.15%的糠醇,未检测到吡嗪类物质。吡嗪类物质的气味强度高、风味阈值低,是白酒香气的重要组成部分[16-17]。吡嗪类物质具有焙烤香,这与馥香原酒呈“芝麻香、酱香”等风味特征密切相关；因此,呋喃类、吡嗪类等风味物质的种类及其相对含量可以区分金种子馥香与浓香原酒。
由图3-b可知,馥香特级酒和优级酒中酚类物质的相对含量与种类均高于浓香特优酒和优质酒。由表3可知,不同质量等级的馥香原酒与浓香原酒中均检测到4-乙基愈创木酚；其中,浓香普酒中4-乙基愈创木酚的相对含量达到0.18%。酚类物质通常由发酵原料中的木质降解或部分氨基酸在微生物的作用下产生[18-19],4-甲基愈创木酚和4-乙基愈创木酚都是优良的抗自由基消除剂。
a-杂环类物质对比；b-酚类物质对比
图3 各实验酒样中杂环类、酚类物质的相对总含量及种类数对比(馥香、浓香)
Fig.3 Relative content and species number of heterocyclic and phenols in different experimental liquor samples(Fuxiang and strong-flavor liquor)
表3 各实验酒样中杂环类、酚类物质的GC-MS分析结果(馥香、浓香) 单位：%
Table 3 GC-MS analysis results of heterocyclic and phenols in experimental liquor samples(Fuxiang and strong-flavor liquor)
风味成分类别馥香特级酒馥香优级酒馥香普级酒浓香特优酒浓香优质酒浓香普酒杂环类糠醇0.490.740.29ND0.060.152-乙基-3,5-二甲基吡嗪0.04NDNDNDNDND2,6-二甲基吡嗪ND0.04NDNDNDND酚类4-甲基愈创木酚ND0.09NDNDND0.024-乙基愈创木酚0.030.160.120.010.040.184-乙基苯酚0.030.04NDND0.020.09
馥香原酒的酿造具有“多粮制曲、多粮酿造、复合用曲”等特点,尤其是麸曲与“高温堆积”工艺的应用,对呋喃、吡嗪等风味物质的生成具有重要影响。麸曲以麸皮为主要制曲原料,其含有较高的氨基态氮,有助于微生物代谢生成香草酸、香草醛以及4-甲基愈创木酚等,对酒体“焦香”风味的形成具有重要作用[20-21]。
2.1.4 含硫化合物
含硫化合物由含硫氨基酸降解或发酵过程中的微生物代谢产生,具有香气阈值低、香气特征强等特点,对咖啡、葡萄酒和一些焙烤类食品的风味具有重要影响[22-24]。由图4、表4可知,馥香原酒中检测到3-(甲硫基)丙酸乙酯等含硫类化合物,其中在馥香优级酒中的相对含量达到0.14%,在浓香原酒中均未检测到该类物质。耐高温细菌麸曲具有较高的蛋白酶活力,有利于促进含硫氨基酸的生成,对酒体中其他特殊风味含硫化合物的生成具有促进作用[25]。
表4 各实验酒样中含硫化合物的GC-MS分析结果(馥香、浓香) 单位：%
Table 4 GC-MS analysis results of sulfur compounds in experimental liquor samples(Fuxiang and strong-flavor liquor)
风味成分类别馥香特级酒馥香优级酒馥香普级酒浓香特优酒浓香优质酒浓香普酒3-(甲硫基)丙酸乙酯0.090.140.05NDNDND
图4 各实验酒样中含硫化合物的相对总含量及种类数对比(馥香、浓香)
Fig.4 Relative content and species number of sulfur compounds in different experimental liquor samples(Fuxiang and strong-flavor liquor)
2.2 不同香型原酒中主要风味成分的分类对比(馥香、芝麻香、酱香)
由表5、图5可知,馥香原酒中酯类物质的相对含量高于芝麻香和酱香原酒,芝麻香和酱香原酒中醇类物质的相对含量为13.00%～15.00%,而馥香原酒中醇类物质的相对含量≤10.00%,明显低于芝麻香和酱香原酒。酸类物质在馥香特级酒中相对含量最高,其次是酱香原酒、馥香优级酒、芝麻香原酒和馥香普级酒。馥香特级酒、优级酒和普级酒中醛类物质的相对含量均≤1.00%,芝麻香和酱香原酒中醛类物质的相对含量在5.50%～8.00%,是馥香原酒的5～8倍以上。
图5 各实验酒样中酯类、醇类、酸类、醛类物质的相对总含量对比(馥香、芝麻香、酱香)
Fig.5 Relative contents of esters,alcohols,acids and aldehydes in different experimental liquor samples(Fuxiang,sesame-flavor and soy sauce-flavor liquor)
含硫化合物在芝麻香型白酒中的含量最高,酱香型白酒次之,含量最低的是浓香型白酒[26-28]。由表5、图6可知,杂环类与含硫化合物是馥香、芝麻香和酱香等香型原酒的主要特征性风味成分。结合表6可知,馥香优级酒中的杂环类与含硫化合物,其相对含量均处于芝麻香和酱香原酒之间；馥香特级酒和普级酒中的杂环类和含硫化合物,其相对含量均低于芝麻香和酱香原酒；此外,芝麻香原酒中含硫化合物的相对含量为0.51%,远高于馥香和酱香原酒。馥香优级酒中酚类物质的总相对含量最高达到0.29%,馥香原酒中酚类物质的相对含量总体高于芝麻香和酱香原酒；其中,馥香优级酒中4-乙基愈创木酚的相对含量达到0.16%。
表6 各实验酒样中杂环类化合物、含硫化合物、酚类物质的GC-MS分析结果(馥香、芝麻香、酱香)
Table 6 GC-MS analysis results of hetero-cyclic,sulfur and phenol compounds in different experimental liquor samples(Fuxiang,sesame-flavor and soy sauce-flavor liquor)
风味成分类别馥香特级酒馥香优级酒馥香普级酒芝麻香原酒酱香原酒杂环类化合物糠醇0.490.740.290.590.30四甲基吡嗪NDNDND0.07ND2,6-二甲基吡嗪ND0.04ND0.12ND其他杂环类0.04NDND0.090.35含硫化合物3-(甲硫基)丙酸乙酯0.090.140.05NDND乙烯基硫醚NDNDND0.51NDL-鼠李糖缩二乙硫醇NDNDNDND0.04酚类物质4-甲基愈创木酚ND0.09NDNDND4-乙基愈创木酚0.030.160.120.020.054-乙基苯酚0.030.04NDNDND其他酚类NDNDND0.03ND
图6 各实验酒样中主要风味成分相对总含量的对比雷达图(馥香、芝麻香、酱香)
Fig.6 Radar chart of relative total content of main flavor components in different experimental liquor samples(Fuxiang,sesame-flavor and soy sauce-flavor liquor)
表5 各实验酒样中主要风味成分的GC-MS检测分析结果(馥香、芝麻香、酱香)
Table 5 GC-MS analysis results of main flavor components in different experimental liquor samples(Fuxiang,sesame-flavor and soy sauce-flavor liquor)
馥香特级酒馥香优级酒馥香普级酒芝麻香原酒酱香原酒酯类丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、2-羟基丁酸乙酯、(S)-乳酸异丙酯、2-羟基-3-甲基丁酸乙酯、2-羟基丙酸异丁酯、己酸乙酯、2-羟基-4-甲基戊酸乙酯、甲氧基乙酸-3-甲基丁酯、乳酸异戊酯、己酸丙酯、庚酸乙酯、己酸异丁酯、苯甲酸乙酯、丁二酸二乙酯、己酸丁酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯、己酸异戊酯、乙酸苯乙酯、己酸戊酯、壬酸乙酯、苯丙酸乙酯、己酸己酯、癸酸乙酯、十二酸乙酯、十四酸乙酯、13-甲基十四酸乙酯、十五酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、硬脂酸乙酯丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、(S)-乳酸异丙酯、2-羟基-3-甲基丁酸乙酯、2-羟基丙酸异丁酯、氨基甲酸甲酯、醋酸仲丁酯、2-羟基-4-甲基戊酸乙酯、甲氧基乙酸-3-甲基丁酯、乳酸异戊酯、己酸丙酯、庚酸乙酯、己酸异丁酯、戊酸-3-甲基丁酯、丁二酸二乙酯、己酸丁酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯、己酸异戊酯、乙酸苯乙酯、己酸戊酯、壬酸乙酯、苯丙酸乙酯、己酸己酯、癸酸乙酯、庚酸庚酯、(E)-11-十六烯酸乙酯、辛酸己酯、十二酸乙酯、12-氧代癸酸乙酯、十四酸乙酯、13-甲基十四酸乙酯、十五酸乙酯、9-己癸酸乙酯、棕榈酸乙酯、十七酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、硬脂酸乙酯丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、3-羟基丁酸乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸乙酯、2-羟基丙酸异丁酯、己酸乙酯、醋酸仲丁酯、2-羟基-4-甲基戊酸乙酯、乳酸异戊酯、己酸丙酯、庚酸乙酯、己酸异丁酯、苯甲酸乙酯、丁二酸二乙酯、己酸丁酯、辛酸乙酯、甲氧基乙酸己酯、苯乙酸乙酯、己酸异戊酯、乙酸苯乙酯、己酸戊酯、壬酸乙酯、苯丙酸乙酯、己酸己酯、癸酸乙酯、庚酸庚酯、辛酸己酯、十二酸乙酯、12-氧代癸酸乙酯、十四酸乙酯、13-甲基十四酸乙酯、十五酸乙酯、9-己癸酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、硬脂酸乙酯丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、2-羟基丁酸乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸乙酯、乳酸异丁酯、己酸乙酯、2-糠酸乙酯、2-羟基-4-甲基戊酸乙酯、乙酰丙酸乙酯、乙氧基乙酸异戊酯、己酸丙酯、庚酸乙酯、琥珀酸乙酯、苯甲酸乙酯、丁二酸二乙酯、己酸丁酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯、己酸异戊酯、乙酸苯乙酯、壬酸乙酯、苯丙酸乙酯、己酸己酯、癸酸乙酯、十二酸乙酯、十四酸乙酯、13-甲基十四酸乙酯、9-十六碳酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、硬脂酸乙酯丁酸乙酯、乳酸乙酯、戊酸乙酯、2-羟基-3-甲基丁酸乙酯、己酸乙酯、2-糠酸乙酯、2-羟基-4-甲基戊酸乙酯、乙酰丙酸乙酯、甲氧基乙酸戊酯、庚酸乙酯、3,3-二乙氧基丙酸乙酯、琥珀酸乙酯、丁二酸二乙酯、己酸己酯、辛酸乙酯、苯乙酸乙酯、己酸异戊酯、苯丙酸乙酯、癸酸乙酯、十四酸乙酯、9-十六碳烯酸乙酯、棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯、硬脂酸乙酯醇类异戊醇、戊醇、4-甲基庚醇、己醇、庚醇、β-苯乙醇戊醇、己醇、庚醇、β-苯乙醇、雌二醇己醇、3-甲氧基-2-丁醇、(R)-(-)-3-甲基-2-丁醇、庚醇、β-苯乙醇异戊醇、戊醇、己醇、(R)-(-)-3-甲基-2-丁醇、2,2-二乙氧基乙醇、庚醇、(Z,Z)-2,5-十五二烯-1-醇、β-苯乙醇异戊醇、3-甲基-2-己醇、2-戊醇、己醇、反式-2-氯环戊醇、1-(1-己烯基)-(E)-环己醇、β-苯乙醇酸类己酸、棕榈酸乳酸、己酸、壬酸、棕榈酸、亚油酸、油酸己酸、庚酸、3-羟基十二酸、辛酸、棕榈酸4,5,7-三羟基-2-辛酸、α-(1-羟乙基)-苯丙酸、棕榈酸、亚油酸、(E)-9-十八烯酸己酸、乳酸、辛酸、2-(甲氧基甲氧基)丙酸、α-(1-羟乙基)-苯丙酸、棕榈酸、亚油酸、油酸醛类糠醛、苯甲醛、苯乙醛、壬醛糠醛、苯甲醛、苯乙醛糠醛、苯甲醛、苯乙醛糠醛、苯甲醛、苯乙醛糠醛、苯乙醛、乙氧基乙醛、二乙基乙缩醛杂环类化合物糠醇糠醇、2,6-二甲基吡嗪糠醇、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪糠醇、2-呋喃甲酸、5-甲基-2-乙酰基呋喃、2,6-二甲基吡嗪、四甲基吡嗪糠醇、5-甲基、糠醛含硫化合物3-(甲硫基)丙酸乙酯3-(甲硫基)丙酸乙酯3-(甲硫基)丙酸乙酯乙烯基硫醚L-鼠李糖缩二乙硫醇酚类4-乙基愈创木酚4-乙基苯酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚3-乙基苯酚、4-乙基愈创木酚2,5-二甲基-1,4-苯二酚、4-乙基愈创木酚4-乙基愈创木酚
3 讨论与结论
综上表明,馥香原酒与浓香原酒的主要风味成分区别在于：(1)馥香原酒中己酸乙酯的相对含量明显低于浓香原酒,馥香原酒中含有丰富的β-苯乙醇；(2)浓香原酒中检测到少量或未检测到醛类、呋喃类物质,仅在馥香原酒中检测到吡嗪类物质；(3)含硫化合物在馥香原酒中被检出,在浓香原酒中均未检出；因此,含硫化合物、吡嗪类物质等可作为馥香原酒区别于浓香原酒的特征性风味成分。馥香原酒与芝麻香、酱香等香型原酒的主要风味成分区别在于：(1)馥香优级酒中的杂环类与含硫化合物,其相对含量均处于芝麻香和酱香原酒之间；馥香特级酒和普级酒中的杂环类和含硫化合物,其相对含量均低于芝麻香和酱香原酒；(2)馥香原酒中酚类物质的相对含量总体高于芝麻香和酱香原酒；其中,馥香优级酒中4-乙基愈创木酚的相对含量达到0.16%。
白酒风味成分的种类及其相对含量,与酿酒工艺,原酒的储藏时间、储藏容器以及储存环境等密切相关,也受到原酒质量等级差异等因素的影响[29]。该研究有利于明确馥香原酒的风味特征及其与其他香型原酒的差异,并为馥香原酒的酿酒工艺调整、质量控制及其成品酒勾调等提供理论基础与依据。
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