烟熏肉制品是将腌制处理后的肉置于烟熏室,肉类吸收熏材缓慢燃烧产生的烟气,水分减少,熏制一段时间后得到的产品[1]。烟熏可以赋予食品特有的风味和色泽,同时使肉制品中水分活度降低,进而抑制细菌生长,延长保质期[2]。然而随着科技和加工工艺的发展,人们不仅将烟熏作为一种贮藏手段,同时也被它产生的风味和色泽所吸引。根据原料不同,现已出现了烟熏鱼[3]、烟熏火腿[4]和烟熏腊肉[5]等产品。传统的熏材主要是硬木木屑、锯末和秸秆等,随着人们对生活品质的追求,熏制材料也变得更多元化。除了常见的树枝、锯末和木屑,糖也作为熏材被应用于烟熏肉制品的加工工艺。卓资熏鸡加工工艺所使用的熏材是白糖和锯末(香樟)[6]。糖的添加可以通过美拉德反应改善熏肉制品的色泽,同时使产品呈现出温和或浓郁的香气。然而,在糖熏肉制品中大多数研究者把白糖作为主要熏制材料,红糖却鲜有研究报道。红糖是蔗糖和糖蜜的混合物,属于热性食物,具有滋补作用[7],用其熏制的食物在色泽、味道和营养价值方面均更有吸引力,如著名的锦山熏鸡和藤桥熏鸡使用的熏材中也添加了红糖。

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)和顶空气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry,HS-GC-IMS)是2种常见的用于分析挥发性风味化合物的技术。HS-SPME-GC-MS可同时测定多种化合物且不易受干扰,定量精度较高,定性可靠[8]。李儒仁等[9]采用SPME-GC-MS技术对扒鸡加工过程中风味物质的变化进行了检测分析,共检测到醛类、醇类、酮类等56种挥发性成分。HS-GC-IMS具有较好的选择性和灵敏度,采用GC分离与IMS的2次分离,实现了高分离度,在食品风味化合物检测方面逐步引起重视。HS-GC-IMS无需样品前处理,且具有分析时间短、响应速度快、灵敏度高的优势[10-11],可用于鉴定酒类品级、检测环境污染、鉴别食品掺假等[12-14]。ZENG等[15]采用GC-IMS技术检测分析了蛹虫草鸡汤中挥发性风味物质,发现随着蛹虫草的添加,风味物质的浓度得到明显改善。

本研究主要以红糖作为熏制材料,结合传统熏材红茶末和苹果木屑分别考察红糖、红糖-茶和红糖-木熏对不同熏材鸡腿肉风味的影响。采用HS-SPME-GC-MS和HS-GC-IMS两种检测分析技术,同时结合指纹图谱和主成分分析(principal component analysis,PCA)方法进行了统计分析,以期为熏肉加工工艺中风味分析提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

冻鸡腿[(180±10) g,品种为AA鸡]；红糖,南京甘汁园糖业有限公司；食盐,大连盐化集团有限公司；苹果木屑、红茶末,购自锦州某大型批发市场。

2-丁酮(2-butanone)、2-戊酮(2-pentanone)、2-己酮(2-hexanone)、2-庚酮(2-heptanone)、2-辛酮(2-octanone)、2-壬酮(2-nonanone)等为分析纯,国药公司。C7-C30正构烷烃标样,美国Supelco 公司；乙醇(色谱纯)、环己酮标准品,Sigma-Aldrich公司。

1.2 主要仪器

FlavourSpec®气相离子迁移谱联用仪,德国G.A.S.公司；Agilent 7890A-5975C型气相色谱-质谱联用仪,美国安捷伦公司；固相微萃取装置、75 μm CAR/PDMS萃取针,美国Supelco公司；电子分析天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；SY-1230型恒温水浴槽,上海沪粤明科学仪器有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 样品制备

将去骨鸡腿肉解冻清洗后,用质量分数5%的食盐水煮制30 min,取出吸干表面水分熏制。在通风橱内,将铁锅放在加热板上加热,以红糖、红糖-茶和红糖-木作为熏制材料,每组材料称取24 g放入铁锅锅底,待温度达到350 ℃时,熏制5 min。将得到的样品冷却后皮与肉完全分离,分别切成2 mm×2 mm×2 mm左右的颗粒,真空包装,备用。

1.3.2 HS-SPME-GC-MS分析

称取2 g 样品[m(鸡皮)∶m(鸡肉)=1∶4)]置于20 mL顶空瓶中,用聚四氟乙烯隔垫迅速封口。将顶空瓶置于45 ℃水浴条件下预热平衡5 min,再用SPME萃取针(已活化)顶空萃取45 min,将萃取针插入气相色谱仪进样口进行解吸,解吸温度250 ℃、解吸时间5 min。

GC-MS条件：毛细管柱为HP-5 MS(30 m×0.25 mm,0.25 μm)；前进样口温度250 ℃；载气(He)流速1.0 mL/min；不分流模式进样；程序升温：初始柱温40 ℃,保持3 min,以3 ℃/min 升至70 ℃,以5 ℃/min 升至180 ℃,再以10 ℃/min 升至230 ℃并保持5 min。色谱-质谱接口温度280 ℃,离子源温度230 ℃,四级杆温度150 ℃；离子化方式EI；电子能量70 eV；质量扫描范围m/z 30-550。

1.3.3 HS-GC-IMS分析

称取2 g样品[m(鸡皮)∶m(鸡肉)=1∶4)]置于20 mL顶空瓶中。65 ℃孵育20 min；进样针温度85 ℃；孵化转速500 r/min。FlavourSpec®条件：色谱柱类型：FS-SE-54-CB-1(15 m×0.53 mm,1 μm)；分析时间30 min；柱温60 ℃；载气/漂移气N2。

1.4 挥发性成分的定性定量分析

HS-GC-MS的定性方法：通过质谱与标准信息库 NIST11进行检索,结合手动检索校对信息,选取正反匹配度均大于700的成分作为定性结果。

HS-GC-MS的定量分析[9]：采用内标半定量的方法,以环己酮作为内标,根据化合物及环己酮峰面积比值计算各挥发性成分的绝对含量，如公式(1)所示：

(1)

式中：Ci,各挥发性成分的绝对含量,ng/g；Ai,各物质峰面积；Ais,内标物的峰面积；mi,样品质量,g；mis,内标物的质量,ng。

气味活度值(odor activity value,OAV)的计算：查阅挥发性成分的阈值,根据每种香气成分的浓度与阈值的比值计算OAV值,按公式(2)计算：

(2)

式中：Ci,风味物质的质量分数,ng/g；Ti,该物质的感觉阈值,ng/g。

HS-GC-IMS的定性方法：使用仪器自带的分析软件LAV(laboratory analytical viewer),以及GC-IMS Library Search软件内置的NIST 2014数据库和IMS数据库对特征风味物质进行定性分析。

1.5 数据处理

运用LAV中Reporter和Gallery插件程序分别构建挥发性有机物的差异图谱和指纹图谱；通过Dynamic PCA plug-ins插件程序制作主成分分析。采用Excel和SPSS 25软件中的单因素方差分析(ANOVA)法和邓肯多重比较法分析数据的显著性差异(P<0.05)。

2 结果与分析

2.1 HS-SPME-GC-MS分析结果

运用 HS-SPME-GC-MS 对样品的挥发性成分进行定性和定量分析,共鉴定出41种挥发性物质,如表1所示,主要包括10种呋喃类、8种碳氢化合物、6种醛类、5种酚类、4种醇类、4种含氮/硫化合物、2种酮类、1种醚类及1种酸类,这些挥发性化合物在熏鸡中很常见。样品挥发性成分组成以呋喃类、醛类和碳氢化合物为主,对红糖、红糖-茶和红糖-木熏3组风味影响较大的分别是碳氢化合物、含氮化合物和酚类。这与前人对熏鸡腿风味化合物的研究结论较为吻合[16]。

为研究挥发性成分对风味的贡献度,进一步结合各挥发性成分阈值,进行OAV分析,结果见表2。OAV<1时,表明该物质对熏鸡腿风味有修饰作用,OAV≥1时,表明该物质对熏鸡腿整体风味物质贡献较大。由表2可见,红糖熏鸡腿肉中OAV>1的特征香气成分有正己醛(676.37)、庚醛(187.86)、苯甲醛(3.06)、2,5-辛二酮(649.02)、2-戊基呋喃(222.54)、壬醛(3 278.99)、癸醛(3 985.98)、糠醇(27.42)和2-乙酰基呋喃(46.59)。红糖-茶熏鸡腿肉中OAV值最大的是癸醛(7 009.06),其次是壬醛(4 625.80)、5-甲基-2-呋喃甲醛(1 274.54)、2,5-辛二酮(666.40)、正己醛(366.65)和庚醛(181.26),这些物质对香气轮廓的形成起决定性作用。红糖-木熏鸡腿肉中OAV值最大的是癸醛(11 264.96),其次是壬醛(6 279.18)、5-甲基-2-呋喃甲醛(1 329.64)、2,5-辛二酮(720.66)、正己醛(330.47)和2-戊基呋喃(127.81)。红糖-茶熏组与红糖-木熏组2组样品中,正己醛比红糖组含量低,而苯甲醛、2,5-辛二酮、壬醛、癸醛和糠醛含量相对于红糖组均升高(表1)。这些物质都对香气轮廓的形成起重要作用。由此可见,醛类物质的挥发性较强,阈值较低,OAV较大,对3组熏鸡腿肉的风味都具有很大的贡献,是熟肉制品中重要的风味化合物。其中己醛和庚醛具有青草香和果香[17],壬醛具有油炸香、烤焦香以及油脂香,苯甲醛则是烤花生的主要特征香气化合物,具有令人愉快的杏仁香且略带水果香。

酚类物质被描述为烟熏香、焦香味,一般阈值不大,对风味物质贡献较大。2-戊基呋喃的阈值较低,具有植物芳香味[18],其他呋喃类物质大多具有烤肉香气。酮类物质主要在煮制过程中产生,一般对风味具有修饰作用,但2,5-辛二酮的OAV较大,对熏鸡腿的风味有较大贡献。碳氢类化合物在风味形成过程中的作用贡献均较小,只有柠檬烯可以提供令人愉快的柠檬香气[19]。此外,实验中检测到的含氮化合物一般具有烤香香气,其他少量的醚类和酸类化合物对熏鸡腿风味的形成也具有修饰作用。

2.2 HS-GC-IMS分析结果

2.2.1 不同熏鸡腿肉样品中风味物质差异

采用HS-GC-IMS对不同熏鸡腿肉样品进行挥发性成分差异分析,结果如图1所示。对比不同熏材(红糖熏组、红糖-茶熏组、红糖-木熏组)鸡腿肉样品中的挥发性有机物三维谱图,可以看出样品中的挥发性有机物之间有明显差异。

图2是将图1的三维GC-IMS谱图投影到二维平面上的俯视图,可以更直观对比3组样品间的风味物质差异。选取红糖熏组气味指纹谱图作为参比,其他样品的谱图扣除参比。若挥发性有机物浓度相同,则扣减后的背景为白色,若该物质的浓度高于参比,则为红色；若该物质的浓度低于参比,则为蓝色。纵坐标为保留时间,横坐标为迁移时间,红色竖线为反应离子峰,整个谱图代表了样品顶空中所有挥发性成分。从图2可以直观的看出,所有样品的挥发性组分在1 000 s 内完成了气相分离,离子迁移时间约为7.84～7.86 ms,且红糖熏、红糖-茶熏和红糖-木熏制的3组鸡腿肉的挥发性化合物有明显差异。

2.2.2 挥发性风味物质的HS-GC-IMS定性分析

根据挥发性物质气相色谱保留时间和离子迁移时间,使用正酮C4～C9作为外标参考计算每种化合物的保留指数,通过GC-IMS库进行匹配从而对挥发性组分进行定性分析。结果表明,从熏鸡腿肉样品中共检测出45种挥发性物质单体及部分物质的二聚体,主要包括醛类8种、酮类6种、醇类5种、吡嗪类2种、呋喃类4种、酸类2种、酚类2种、酯类1种。

2.2.3 不同熏鸡腿肉样品中挥发性物质气味指纹图谱

为更全面地对比不同熏鸡腿肉样品挥发性化合物组分的差异性,使用LAV软件的GalleryPlot插件,选取每个试样重复3次所得GC-IMS二维图谱中所有的待分析峰,生成指纹图谱。为了分析方便,将指纹图谱分为2个部分,结果如图3所示。图3中右侧Y轴为样品编号,X轴为鸡肉样品中选取的全部挥发性物质信号峰,其中已定性的物质用名称表示,未定性的物质用编号表示。将所有特征峰强度值分类,具体分析3组熏鸡腿样品特征风味物质的差异性。

从整个指纹图谱中可以明显看出,3组熏鸡腿肉样品有共同的风味区域,也有各自的特征峰区域。黑色框中为熏鸡腿肉样品共同含有的挥发性风味物质,主要包括己醛、乙酸乙酯、3-羟基-2-丁酮、2-乙酰呋喃、丁醛、5-甲基糠醛、糠醛、丁酮、丙酮、3-甲基-1-戊醇、乙酸、甲基吡嗪、苯乙酮、(Z)-3-己烯-1-醇、丙酸等34种物质。绿色框中为红糖熏制鸡腿肉的特征峰区域,主要特征物质包括庚醛、4-乙基苯酚、2-戊酮、2-呋喃硫醇、2-乙酰吡嗪、2-己酮、乙酸等45种；红色框中选出的风味物质主要有壬醛、丙酸、5-甲基糠醛、2-甲基丁醇、苯甲醛、己醛、2-乙酰呋喃、3-羟基-2-丁酮、戊醛、3-甲基-3-丁烯-1-醇、辛醛、庚醛、3-甲基丁醛、1-戊醇等34种,为红糖-茶熏制鸡腿肉中特征风味物质；蓝色框中物质如乙酸、2-甲氧基苯酚、壬醛、丙酸、5-甲基糠醛、2-甲基丁醇、苯甲醛、己醛、2-乙酰呋喃、3-羟基-2-丁酮等34种,则为红糖-木熏制鸡腿肉中特征风味物质。

醛类是鸡肉香气的主要成分,一般来源于脂质氧化[22],己醛和庚醛主要由亚油酸和花生四烯酸的氧化产生[23],而辛醛和壬醛则由油酸氧化产生[24]。脂肪氧化的另一重要产物是酮类物质,一部分酮类物质是形成杂环化合物的中间体,对肉制品挥发性气味的形成具有重要作用[25]。醇类物质大多数由不饱和脂肪的降解产生,还有一部分可能是通过醛类物质还原得到。酚类物质主要由烟熏材料中的木质素分解生成[26],是烟熏制品特有的挥发性风味物质。呋喃类物质是一种重要的杂环化合物,可以通过硫胺素降解、糖裂解反应和美拉德反应产生[27]。

2.2.4 不同熏鸡腿肉样品的动态主成分分析

为了更加直观地分析3组熏鸡腿肉的风味物质差异,使用Dynamic PCA插件程序制作了主成分分析图,使组分间的特征差异可视化，结果如图4所示。PC1和PC2的贡献率为88%,且3组熏鸡腿肉样品能很好的分离,证明样本的特征风味物质具有一定的差异。选取所有峰进行主成分分析,其中分布在主成分分析图圈1中的绿色圆点为红糖熏制的鸡腿肉样品,样本间聚集度较高；分布在圈2中的红色圆点为红糖-茶熏制的鸡腿肉样品,样本间聚集度一般；分布在圈3中的蓝色圆点为红糖-木熏制的鸡腿肉样品,样本间聚集度较均匀。可见,GC-IMS技术可对不同材料熏制的鸡腿肉进行区分,探索不同熏材的特性,该方法具有快速、无损等优点。

3 结论

为探究红糖、红糖-茶和红糖-木3种不同熏制材料对熏鸡腿挥发性风味物质的影响,应用顶空气相色谱-离子迁移谱(HS-GC-IMS)和顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC-MS)两种分析技术手段对其挥发性物质进行了分离鉴定。HS-SPME-GC-MS技术共鉴定出41种挥发性物质,与红糖熏组样品比较,红糖-茶熏组与红糖-木熏组两组样品中,正己醛含量降低,而苯甲醛、2,5-辛二酮、壬醛、癸醛和糠醛含量均升高。红茶末和苹果木屑的加入促进了醛类物质的生成,使风味更加浓郁。

HS-GC-IMS具有原理简单、设备轻便、选择性强、响应快(30 ms)及灵敏度超高等优势。由HS-GC-IMS指纹图谱可以看出3种不同熏材鸡肉样品的挥发性有机物差异明显,对所有样品进行PCA聚类分析,3种熏组样品风味差异很大,可以分别聚为一类。与HS-SPME-GC-MS分析方法相比,HS-GC-IMS技术鉴定出的特异性挥发物质明显增多。本研究结合2种不同的分析技术手段,获得了3种不同熏材制备的熏鸡腿肉风味成分更全面的信息。但值得注意的是,由于GC-IMS数据库限制,很多物质还无法定性,而这些物质很可能是对熏鸡腿肉风味物质贡献较大的成分,因此,有必要结合HS-SPME-GC-MS分析手段,进一步完善HS-GC-IMS数据库信息,提高其利用价值与应有范围。

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Analysis of volatile flavor compounds in smoked chicken thighs by HS-GC-IMS and HS-SPME-GC-MS

YAO Wensheng1,2,CAI Yingxuan1,2,LIU Dengyong1,3,4*,ZHANG Mingcheng1,3,MA Shuangyu1,3,YANG Jing1,2,GOU Zihui1,2,ZHANG Hao5

1(National & Local Joint Engineering Research Center of Storage,Processing and Safety Control Technology for Fresh Agricultural and Aquatic Products,Bohai University,Jinzhou 121013,China)2(College of Chemistry and Materials Engineering,Bohai University,Jinzhou 121013,China)3(College of Food Science and Engineering,Bohai University,Jinzhou 121013,China)4(Jiangsu Collaborative Innovation Center of Meat Production and Processing,Quality and Safety Control,Nanjing 210095,China)5(Jinan Hanon Scientific Instrument Co.,Ltd.,Jinan 250000,China)

ABSTRACT The volatile flavor compounds in chicken thighs smoked with brown sugar, brown sugar-tea and brown sugar-fruitwood were separated and tested by both headspace-gas chromatography? ion mobility spectrometry (HS-GC-IMS) and headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS) analysis methods. In this paper, 41 volatile substances were identified using HS-SPME-GC-MS. Moreover, combined with odor activity value (OAV) analysis, the results revealed that the contents of n-hexanal, heptaldehyde, benzaldehyde, 2,5-octanedione, 2-pentylfuran, nonanal, decanal, furfural and 2-acetylfuran were high in brown sugar group products. In the two samples of brown sugar-tea smoked group and brown sugar-wood smoked group, benzaldehyde, 2,5-octanedione, nonanal, decanal and furfural content was greatly increased which making the flavor more intense. The HS-GC-IMS fingerprint spectrum visually displayed the volatile flavor differences from brown sugar, brown sugar-tea and brown sugar-wood smoked chicken thigh samples. Furthermore, principal component analysis (PCA) showed that each group of samples had its own specific flavor substances, the key flavor compounds identified in the brown sugar smoked group included heptanal, 4-ethylphenol, 2-pentanone, 2-furanethiol, 2-acetyl pyrazine, 2-hexanone and acetic acid. In addition, the main flavor substances in the brown sugar-tea smoked group were nonanal, propionic acid, 5-methyl furfural, 2-methyl butanol, benzaldehyde, hexanal, 2-acetylfuran, acetoin, pentanal, 3-methyl-3-butene-1-ol, octanal, heptanal, 3-methylbutanal, 1-pentanol. Acetic acid, 2-methoxy phenol, nonanal, propionic acid, 5-methyl furfural, 2-methyl butanol, benzaldehyde, hexanal, 2-acetyl furan and acetoin were the most important flavor substances in the brown sugar-wood smoked group. Under the synergistic effect of the two analysis methods, more comprehensive information on the flavor components of smoked chicken thighs prepared with three different smoked materials was obtained.

Key words volatile flavor compounds;HS-SPME-GC-MS;HS-GC-IMS;smoked materials;odor activity value;principal component analysis

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.025979

引用格式:姚文生,蔡莹暄,刘登勇,等.基于HS-GC-IMS和HS-SPME-GC-MS的熏鸡腿肉挥发性风味成分分析[J].食品与发酵工业,2021,47(9):253-261.YAO Wensheng,CAI Yingxuan,LIU Dengyong,et al.Analysis of volatile flavor compounds in smoked chicken thighs by HS-GC-IMS and HS-SPME-GC-MS[J].Food and Fermentation Industries,2021,47(9):253-261.

第一作者：博士,副教授(刘登勇教授为通讯作者,E-mail：jz_dyliu@126.com)

基金项目：“十三五”国家重点研发计划项目(2016YFD0401505);辽宁省兴辽英才计划青年拔尖人才项目(XLYC1807100);辽宁省高等学校一流学科建设项目(LNSPXKBD2020204；LNSPXKBD2020306)

收稿日期：2020-10-22,改回日期：2020-12-02