驴肉高蛋白低脂肪,不饱和脂肪酸含量丰富,滋味清淡鲜美,在我国食用历史悠久[1-2],但目前以驴肉为原料开发的食品种类较少。典籍记载驴头肉可做药膳,主治消渴；驴头骨营养丰富,氨基酸组成均衡,是优质蛋白源[3]。由于驴头骨肉胶原蛋白含量丰富,其水解之后的多种活性肽具有良好抗氧化活性,可以保健美容,以驴头骨肉为原料开发胶冻类产品有低脂肪、低热量、高蛋白等特点[4],营养价值较高且方便携带食用,具有广阔的开发前景。
胶冻类产品的凝胶特性对其感官品质影响很大,而单纯以驴头骨肉为原料加工制成的冻状产品,易析水、弹性差,常温下凝胶强度弱,影响其口感。如果将某一种食用胶添加到驴头骨肉冻中,难以同时满足各种指标要求[5-6]。为解决应用中存在的问题,选用常应用于肉制品中且单一添加对胶冻无不良影响的食用胶进行复配：卡拉胶是由红藻通过热碱分离提取的一种凝胶多糖,通过双螺旋交联形成热可逆凝胶,具有优良的凝胶特性和流变特性[7],常用于肉制品中,与蛋白质络合,起乳化、凝胶、保水作用,从而提升产品质量[8-9]；魔芋胶是天然大分子杂多糖,有增稠与持水作用,也是一种优良的膳食纤维,具有减肥、降血压等生理功能,已广泛应用于食品工业[10-11]。
已有研究表明卡拉胶魔芋胶复配以后可以得到更高强度的凝胶[12-13]。魏玉[14]研究表明卡拉胶/魔芋胶质量比为5.5∶4.5时,复配凝胶的硬度咀嚼性最大。但食品体系成分复杂,pH、溶剂离子强度、糖等很多因素都会对凝胶体系的微结构及流变学性质产生影响[15-17],例如K+、Ca2+等盐离子可以发挥盐桥的作用,有助于杂乱的分子链结合为双螺旋。本文利用物性分析仪和流变仪研究不同魔芋胶/卡拉胶配比、NaCl及蔗糖添加量对驴头骨肉冻质构、流变和持水性的影响,一方面对驴头骨肉冻的凝胶特性进行优化,提高产品感官品质,另一方面可以减少胶体的添加量,经济高效。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
驴头骨、驴头肉,华信制药集团有限公司；卡拉胶(食品级),滕州市香凝生物工程有限公司；魔芋胶(食品级),湖北强森魔芋科技有限公司；NaCl(分析纯),国药集团化学试剂有限公司；白砂糖,中粮福临门食品有限公司。
1.2 仪器与设备
ME204E电子分析天平,梅特勒-托利多国际有限公司；RCT basic加热磁力搅拌器,德国IKA公司；TGL-16M台式高速冷冻离心机,上海卢湘仪离心机仪器有限公司；TA-XT plus物性分析仪,英国SMS公司；DISCOVERY HR-3流变仪,美国TA仪器公司。
1.3 实验方法
1.3.1 样品制备
驴头骨肉冻的制备：驴头骨、驴头肉清洗后于水中预煮2 min,称量放入高压锅中,加入水熬煮90 min,过滤浓缩后按每100 g添加1.0 g复配胶并搅拌10 min,于4 ℃条件下冷却得到驴头骨肉冻。
1.3.2 单因素试验设计
制备不同配比魔芋胶/卡拉胶驴头骨肉冻：将魔芋胶、卡拉胶按质量比1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、0∶1混合,得到不同配比的复配胶,加入到浓缩的驴头骨肉汤中,搅拌冷却得驴头骨肉冻。
制备不同NaCl质量分数的驴头骨肉冻：固定复配胶中魔芋胶/卡拉胶质量比为1∶4,在浓缩的驴头骨肉汤中每100 g添加0.1、0.2、0.3、0.4 g NaCl,搅拌冷却得驴头骨肉冻。
制备不同蔗糖质量分数驴头骨肉冻：固定复配胶中魔芋胶/卡拉胶质量比为1∶4,每100 g驴头骨肉汤中添加2.0、4.0、6.0、8.0 g白砂糖,搅拌冷却得驴头骨肉冻。
1.3.3 凝胶持水性测定
将约5 mL不同条件下制备的样品加入到塑料离心管中,待其形成凝胶后,放入离心机中,5 790×g离心15 min,用滤纸吸去上层水[18],持水力(water holding capacity,WHC)计算如公式(1)所示。
(1)
式中：m0,空离心管质量,g；m1,装有凝胶的离心管离心前质量,g；m2,离心后吸去上层水分的离心管质量,g。每组样品平行测量3次。
1.3.4 凝胶质构测定
采用物性分析仪对制备的凝胶样品进行质地剖面分析[18]。将大小均一,平均厚度为40 mm的样品放置于100 mL烧杯中,室温下平衡60 min后测定。测定条件：选择P/0.5圆柱形探头,测前速度2.00 mm/s和测试速度1.00 mm/s,测试探针上升速率为5.00 mm/s,下压距离5 mm,触发力5.0 g。每组样品平行测定3次。
1.3.5 流变特性的测定
将制备好的凝胶样品在25 ℃下平衡60 min,选用直径为40 mm的平板测量[19],设定平行板间隙为1 mm,每次测试均需更换样品,测量前将凝胶样品放于流变仪测试平台上静置5 min。
稳态流变性测定：温度25 ℃,测定剪切速率在0.1～100 s-1内样品表观黏度(apparent viscosity,η)的变化,采用Power-Law数学模型,对剪切应力与剪切速率关系进行拟合,用R2表示方程拟合精度。Power-Law方程如公式(2)所示：
η=kγn-1
(2)
式中：η,表观黏度;γ,剪切速率;k,稠度指数;n,流动行为指数。
动态黏弹性测定：为保证在线性黏弹区内,扫描应变选择1%,温度25 ℃,测定角频率在0.1～100 rad/s内样品储能模量(storage modulus,G′)和损耗模量(loss modulus,G″)的变化。
储能模量G′代表能量贮存而可恢复的性质,能反映黏弹性物质的弹性和刚性,而损耗模量G″代表能量消散的性质,能反映黏弹性物质的黏性和流动性。在魔芋胶、卡拉胶复配的驴头骨肉冻动态频率扫描的线性黏弹区内,G′和G″随角频率变化的趋势可按方程(3)、方程(4)进行拟合[20]。
G′=K′·ωn″
(3)
G″=K″·ωn″
(4)
式中：K′和K″为幂率常数;ω为角频率;n′和n″为G′和G″的频率指数,表示相关模量随角频率的变化程度。
1.3.6 感官评价
从驴头骨肉冻的外观、口感和滋味3个方面设置感官评价的指标,采用10分制,具体评价标准见表1。选取10名评价员,男女比例1∶1,经基本味道识别能力、观察阈、识别阈培训,明确各种感官评价指标的含义和评分标准。
表1 驴头骨肉冻感官质量评价标准
Table 1 Sensory evaluation standard of meat jelly from donkey skull
项目评分标准分数(分)外观组织状态成冻完整,色泽均一7～10成冻较完整,色泽较均匀4～7成冻不完整,表面粗糙1～4析水情况表面基本无水分析出7～10表面有少量水分4～7大量水分析出1～4口感硬度质地硬度适中7～10质地偏硬/偏软4～7质地硬/软1～4弹性弹性适中7～10弹性偏强/偏弱4～7弹性太强/太弱1～4滋味咸(甜)度咸甜适口7～10偏咸(甜)/偏淡4～7过咸(甜)/过淡1～4
受试人员每品尝一种样品,依照表1中的各项指标及赋值标准进行打分,相互不接触交流,每个样品评定之间用清水漱口。
1.4 数据处理
实验数据采用Excel 2010及Origin 2021软件绘图,采用SPSS 25软件通过Duncan’s多重检验法进行多组样本间差异显著性分析,结果以均值±标准方差(mean±SD)表示,P<0.05表示差异显著。
2 结果与分析
2.1 魔芋胶/卡拉胶驴头骨肉冻的持水性及质构特性
添加不同比例魔芋胶/卡拉胶复配胶及固定魔芋胶/卡拉胶质量比为1∶4,改变食盐、蔗糖添加量的驴头骨肉冻的持水力和质构特性如表2所示。添加了不同配比复配胶的驴头骨肉冻呈现良好的持水力,均>85%,优于只添加卡拉胶的驴头骨肉冻。由此可知,魔芋胶可以显著提高复配体系的持水性能,其原因可能是魔芋胶通过氢键与卡拉胶相互作用,穿插在卡拉胶的网状结构中[21],形成良好的凝胶网络结构,改善了驴头骨肉冻的持水性能。随着魔芋胶比例的增加,驴头骨肉冻的咀嚼性和硬度均有显著性变化,弹性的变化相对平缓。在魔芋胶卡拉胶质量比为1∶4时,弹性、咀嚼性和硬度均达到最大,说明在驴头骨肉冻中,卡拉胶、魔芋胶产生协同作用,分子间作用力大大加强[22]。
为改善驴头骨肉冻的口味,在加工过程中要添加一定量的食盐或白砂糖。实验范围内,随着NaCl浓度提高,驴头骨肉冻的弹性呈较为缓慢的上升趋势,咀嚼性也有一定程度提高,硬度则有显著增长,在m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)为1∶4时,卡拉胶对复配胶起主导作用,而卡拉胶含有硫酸盐阴离子,加入适量Na+同硫酸盐阴离子间静电作用使分子间缔合加强,改善驴头骨肉冻的持水性能[23]。
在蔗糖质量分数为2.0%～8.0%时,凝胶持水性变化较小,当每100 g样品添加量高于2 g时,体系的咀嚼性、硬度随着糖浓度增加而降低,弹性变化幅度相对较小,与魏玉实验结果相似[14]。
表2 魔芋胶/卡拉胶驴头骨肉冻的持水性及质构特性
Table 2 WHC and textural characteristics of meat jelly from donkey skull with konjac gum/carrageenan mixtures
配比持水性/%弹性/%咀嚼性/(g·s)硬度/gm(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶292.16±0.34a20.41±0.66g27.03±0.72l42.85±1.10mm(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶391.10±0.74ab36.21±0.86e69.12±1.01h125.85±0.67im(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶490.72±0.49b40.95±0.60bc110.66±1.37d186.76±0.97em(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶587.17±0.39d35.27±0.76e76.76±1.43g161.27±1.16gm(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=0∶181.45±0.46e30.87±0.63f60.66±1.24j117.83±0.70kw(NaCl)=0.1%90.51±0.46bc41.44±0.51bc112.08±0.95d191.74±1.46dw(NaCl)=0.2%91.49±0.60ab41.74±1.24bc124.55±2.18c200.22±1.10cw(NaCl)=0.3%91.53±0.65ab42.36±0.75ab137.44±2.52b208.74±1.89bw(NaCl)=0.4%91.91±0.50a43.44±0.74a156.74±1.50a215.74±1.67aw(蔗糖)=2.0%90.39±0.41bc40.28±0.42c105.33±0.83e180.04±0.78fw(蔗糖)=4.0%89.41±0.71c38.98±1.57cd87.35±0.97f143.82±0.85hw(蔗糖)=6.0%90.63±1.00bc38.16±0.63d64.33±0.71i121.32±0.60jw(蔗糖)=8.0%90.17±0.37bc36.84±0.93e46.35±0.51k92.82±0.43l
注：同列中不同小写字母表示组间差异显著,P<0.05(下同)
2.2 魔芋胶/卡拉胶驴头骨肉冻的稳态流变性
各样品黏度在剪切速率0.1～100 s-1的变化如图1所示,在外界剪切力的作用下,分子间作用力受到破坏,直接影响到样品的流变特性。由图1-a可知,所有不同配比魔芋胶/卡拉胶驴头骨肉冻的黏度均随着剪切速率的增加而降低,具有剪切变稀的特点,呈现假塑性。卡拉胶与魔芋胶复配比例高于2∶1后,体系黏度增加,抗剪切能力优于单体卡拉胶,说明凝胶的网络结构增强,复配胶显示出协同作用。
魔芋胶与卡拉胶复配质量比为1∶4时,在剪切速率相同的情况下,驴头骨肉冻的黏度随NaCl添加量的增加而增加,表明添加适量NaCl后,凝胶体系的网络结构加强。而添加了蔗糖的驴头骨肉冻黏度明显下降,说明体系中分子间作用力较弱,当受到剪切力作用时,流动阻力更容易降低,从而导致黏度下降快。
依据Power-Law方程对各曲线数据点进行拟合(表3),体系的流动行为指数n<1,表明体系为假塑性流体。稠度指数越大,流动行为指数越小,说明样品的黏稠度越高。由表3可知,随着复配胶中卡拉胶比例的增加,驴头骨肉冻的稠度指数先增加后减小,流动行为指数趋势相反,卡拉胶与魔芋胶复配比例为4∶1时,驴头骨肉冻体系流动性最低,凝胶状态最佳。
a-不同魔芋胶/卡拉胶配比；b-魔芋胶/卡拉胶质量比为1∶4时不同NaCl质量浓度；c-魔芋胶/卡拉胶质量比为1∶4时不同蔗糖质量浓度
图1 驴头骨肉冻的黏度
Fig.1 Shear rate dependent viscosity of different meat jelly samples with donkey skull
表3 魔芋胶/卡拉胶驴头骨肉冻Power-Law方程拟合参数
Table 3 Fitting parameters for the Power-Law models of meat jelly samples with konjac gum/carrageenan mixtures
配比knR2m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶29.0070.3950.994 7m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶323.9920.1860.995 6m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶426.0420.1440.996 1m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶524.5070.1590.997 0m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=0∶120.0370.1970.987 9w(NaCl)=0.1%26.1140.1400.993 8w(NaCl)=0.2%27.2610.1330.991 9w(NaCl)=0.3%28.3360.1250.990 4w(NaCl)=0.4%31.2710.1190.995 7 w(蔗糖)=2.0%25.8770.1490.992 8w(蔗糖)=4.0%23.5570.1850.983 9w(蔗糖)=6.0%21.0370.1930.992 1w(蔗糖)=8.0%19.9530.2010.984 7
注：n为流动行为指数,表示非牛顿程度的量度当n=1时,流体为牛顿流体；n<1,为假塑性流体；n>1,则为胀塑性流体
随着NaCl添加量的增大,复配体系的稠度指数逐渐增大,流动行为指数逐渐变小,这表明添加NaCl能使卡拉胶形成的凝胶网络结构更加严密,从而提高驴头骨肉冻的增稠性,降低流动性。而随着蔗糖添加量的增加,驴头骨肉冻样品的流动性提高,凝胶强度降低。
2.3 魔芋胶/卡拉胶驴头骨肉冻的动态黏弹性
在卡拉胶/魔芋胶质量比为2∶1时,体系的G′<G″,以黏性为主,其余配比下,驴头骨肉冻的G′均>G″,表明体系弹性成分较大,呈凝胶状态。卡拉胶可以独自形成热可逆凝胶,而魔芋胶本身不能形成凝胶,由此可见,魔芋胶与卡拉胶复配质量比在0∶1～1∶4范围内,卡拉胶对复配凝胶起主导作用[14]；当魔芋胶的含量大于1∶4时,驴头骨肉冻黏弹性下降,魔芋胶逐渐在复配凝胶中起主导作用。
图2-a为改变魔芋胶与卡拉胶复配比制备的驴头骨肉冻的储能模量G′值随角频率的变化曲线,相同角频率下,随着魔芋胶在复配胶中占比增加,G′先增大后减小,对角频率都有依赖性。在m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)为1∶4时,G′明显高于单体卡拉胶。图2-b中,G″的变化趋势与G′相同,同一角频率下,改变魔芋胶/卡拉胶配比,G″变化相对平缓,说明复配比例对驴头骨肉冻弹性特征的影响大于其黏性特征。
当角频率从0.1～100 rad/s变化时,添加NaCl或蔗糖的驴头骨肉冻的储能模量均大于损耗模量,表现为典型的弱凝胶。不同NaCl质量分数的驴头骨肉冻的储能模量和损耗模量均呈上升趋势,体系中NaCl添加量增加,储能模量和损耗模量也随之增加,体系表现出更加优越的黏弹性。而改变蔗糖添加量对体系的储能模量影响较大,说明刚性变化较大,与质构分析的结果一致。
通过公式(3)、(4)对各样品动态黏弹性的数据进行拟合,计算得到的参数如表4所示,随着复配胶中魔芋胶比例减少,驴头骨肉冻的n′从0.223 4降至0.176 9后又升至0.200 6,n″从0.195 5降至0.152 6后升至0.178 3,而K′和K″的变化与之相反。卡拉胶与魔芋胶复配比例为4∶1时,驴头骨肉冻常温下凝胶效果最佳,故选择此配比进一步研究NaCl及蔗糖添加量对体系凝胶特性的影响。
随着NaCl质量分数的增加,驴头骨肉冻的n′和n″减小,K′及K″增大,说明体系的弹性有一定程度的增强,体系的黏度增加。说明低浓度NaCl的加入使卡拉胶的空间网状结构更加稳定,得以与魔芋胶更好地协同,提高驴头骨肉冻的凝胶品质,与已有研究结果一致[24]。
a、b-不同魔芋胶/卡拉胶配比；c、d-魔芋胶/卡拉胶质量比为1∶4时不同NaCl质量浓度；e、f不同蔗糖质量浓度
图2 驴头骨肉冻动态流变曲线
Fig.2 Dynamic rheological properties of different meat jelly samples
表4 不同配比魔芋胶/卡拉胶驴头骨肉冻G′和G″随角频率的变化
Table 4 Variation in G′ and G″ of meat jelly samples with different mass ratios as a function of angular frequency
配比G′G″K′n′R2K″n″R2m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶233.4860.223 40.985 737.3570.195 50.997 2m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶3147.7830.197 70.996 759.9510.177 80.986 3m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶4233.6510.176 90.991 479.7810.152 60.982 9m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=1∶5156.4900.192 40.996 866.1190.160 70.992 5m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)=0∶199.4910.200 60.996 555.7210.178 30.986 5w(NaCl)=0.1%245.3610.172 70.992 181.8600.150 50.994 8w(NaCl)=0.2%263.9600.170 80.989 184.8710.147 90.987 0w(NaCl)=0.3%276.3520.167 60.993 686.9880.140 40.979 3w(NaCl)=0.4%290.9440.162 10.992 089.6180.138 40.995 6w(蔗糖)=2.0%227.9420.177 40.992 178.3910.156 40.991 5w(蔗糖)=4.0%159.7380.190 30.993 463.2850.175 20.994 1w(蔗糖)=6.0%97.0650.202 30.987 659.3160.177 40.995 4w(蔗糖)=8.0%81.8950.197 80.994 654.1030.180 20.986 5
注：K′和K″为幂率常数;ω为角频率;n′和n″为G′和G″的频率指数
增加蔗糖添加量后,体系n′由0.176 9增至0.197 8,K′由233.651降至81.895,与n″及K″变化趋势相同,反映出储能模量及损耗模量随角频率变化的程度升高,体系抗应变能力降低,结合已有研究,糖分子本身吸水[16],使凝胶中的自由水减少,浓度太大会阻碍凝胶分子间的交联,导致体系的凝胶强度减弱。
2.4 感官评价结果
如表5所示,魔芋胶/卡拉胶质量比为1∶2、1∶3、1∶4、1∶5、0∶1的驴头骨肉冻样品编号为Y1～Y5；固定魔芋胶/卡拉胶质量比1∶4后,每100 g样品添加0.1、0.2、0.3、0.4 g NaCl的驴头骨肉冻样品编号为X1～X4,每100 g样品添加2.0、4.0、6.0、8.0 g蔗糖的驴头骨肉冻样品编号为T1～T4,感官得分如表4。
魔芋胶/卡拉胶质量比1∶4时,产品质地、口感最佳,说明通过添加复配胶优化了驴头骨冻常温下的凝胶特性。与只添加卡拉胶的样品相比,复配胶的添加明显改善了驴头骨肉冻的析水情况。不同魔芋胶/卡拉胶配比对样品感官评分影响差异显著,与质构及流变性分析结果一致。实验范围内,随着NaCl添加量的增加,驴头骨肉冻外观状态得到改善,感官得分升高,但添加量较高导致其质地太硬,胶质感明显,同时产品咸度过高,口感及滋味评分下降。蔗糖的添加导致驴头骨肉冻的凝胶特性有不同程度地减弱,组织状态及口感得分较低,在蔗糖浓度为4%时,驴头骨肉冻滋味得分较高,甜度合适。
表5 驴头骨肉冻感官评价结果
Table 5 Sensory evaluation result of meat jelly from donkey skull
样品组织状态析水情况硬度弹性滋味Y12.25±0.63f8.25±0.31b2.17±0.70f2.70±0.35e-Y25.90±0.65e8.04±0.32bc5.65±0.37e6.82±0.48c-Y38.51±0.44b8.05±0.27bc8.39±0.17a8.31±0.27b-Y47.82±0.50c6.39±0.39d7.34±0.24bc6.72±0.27c-Y57.78±0.66c5.05±0.29d7.17±0.36c6.20±0.22d-X18.59±0.37b8.12±0.25b8.46±0.25a8.39±0.23ab6.82±0.35cX28.71±0.41ab8.28±0.35b8.49±0.21a8.45±0.22ab8.24±0.37aX38.87±0.40ab8.33±0.33b8.50±0.25a8.55±0.13ab7.79±0.28bX49.15±0.18a8.67±0.36a7.64±0.39b8.60±0.11a6.46±0.37dT18.04±0.52b8.03±0.28bc8.01±0.56ab8.41±0.32b7.51±0.53bT27.13±0.76d8.11±0.34b7.31±0.53bc7.02±0.36c8.13±0.47aT36.03±0.64e7.95±0.51c6.71±0.28d6.94±0.36c7.01±0.57bcT45.61±0.83e7.68±0.47c5.46±0.67e6.51±0.42cd6.97±0.37c
3 结论与讨论
通过改变魔芋胶/卡拉胶复配质量比、NaCl添加量制备不同的驴头骨肉冻样品,对其流变和质构特性进行研究,证实卡拉胶在复配胶中起主导作用时对驴头骨肉冻的凝胶质构、持水力具有一定改善作用,m(魔芋胶)∶m(卡拉胶)为1∶4时,两者协同效果最好,驴头骨肉冻的弹性、咀嚼性、硬度达到最高。采用2种胶体复配的方法可改善传统肉皮冻常温下易析水、口感差的缺点,减少食用胶的使用量,提升产品品质。
添加适量的NaCl可以一定程度提高驴头骨肉冻的凝胶特性,综合考虑感官品质,每100 g样品中添加1.0 g复配胶(魔芋胶/卡拉胶质量比1∶4),0.2 g NaCl的驴头骨肉冻成冻完整,色泽均一,且口感较好,风味协调；蔗糖添加量在4%时甜度合适,但过量的蔗糖对驴头骨肉冻的凝胶质地影响较大,降低了产品的感官品质。
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