质地多面剖析法(texture profile analysis，TPA)是常用于检测食品质地的一种分析方法。TPA的测试过程是利用力学测试方法对样品进行二次压缩进而模仿人体口腔咀嚼食物的过程。通过对探头运动过程中受到的力和时间的图谱进行分析[1]，并根据输出的测试曲线可以得到包括硬度、弹性、咀嚼性、黏性、凝聚性、回复性等质构指标[2]，更为客观地模拟食品质构的感官评价。目前，人们通过TPA测试方法来研究食品的质构特性已在果蔬、肉制品及豆制品中广泛应用[3-6]，而关于食用槟榔卤水相关标准及卤水质构测试条件的文献还前所未有。现阶段食用槟榔卤水品质特性的判定仍然大多数以感官评价为主，因此探究不同参数(测试速率、形变量)设置对槟榔卤水测试结果的影响具有广泛的应用价值与广阔的发展前景。
优质的槟榔卤水能赋予槟榔片独特的质地与口感，一般来说优质的槟榔片不仅具有不烧口，不黏牙的咀嚼特性，还需具备不返卤返白的外观特征。从力学上来说，槟榔卤水属于黏弹性体，含糖量较高，具有较高的黏性，质地受温度影响较大，用普通的硬度仪器很难分析其硬度，因此采用质构仪可进行客观精确的分析测试，且测试结果更具有统一性[7]。在参数设置中，形变量和测试速率是影响TPA分析结果的重要因素，并且会因测试样品的不同而不同[8]。本研究主要以食用槟榔卤水为探究对象，通过质构仪进行TPA测试，重点测试了不同的测试速率与形变量对槟榔卤水硬度、内聚性、胶黏性、弹性、咀嚼性、回复性的影响，并将所得数据进行相关性分析，最终确定最佳的测试条件，另外通过多项式拟合模型对质构指标进行回归方程拟合判断其适用性，从而试图确定槟榔卤水质构测试的方法，为物性分析仪在食用槟榔卤水质构测试中的实际应用提供一定的基础。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
饴糖，沧州枣香村果食品有限公司；卡拉胶、海藻酸钠、柠檬酸、单硬脂酸甘油酯以及脂肪酸蔗糖聚酯(食品级)，河南万邦实业有限公司；食用油,湖南金健米业股份有限公司。
1.2 仪器与设备
JMS-30BX型胶体磨：廊坊市廊通机械有限公司；ZNCL-DLS190×90型四联式电磁水浴锅,上海弘懿仪器设备有限公司；TA-XTPlus质构仪,英国Stable Micro System公司；FB223分析天平，上海舜宇恒平科学仪器有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 食用槟榔卤水的制备
原料的组成：石灰粉2.5 kg、饴糖7.5 kg，增稠剂为卡拉胶0.13 kg、海藻酸钠0.17 kg，食用油0.2 kg，乳化剂为蔗糖脂肪酸酯0.16 kg、单硬脂酸甘油酯0.19 kg，保水剂为六偏磷酸钠0.03 kg，有机酸为柠檬酸0.3 kg，其食用槟榔卤水的制备工艺流程如图1所示。
图1 食用槟榔卤水的制备工艺流程
Fig.1 Preparation process of edible areca brine
操作要点：
(1)老卤水的制备：将石灰粉分散在10 kg水中，50 ℃磁力搅拌12 h，搅拌的速度为800 r/min，得到石灰粉乳浊液，然后将饴糖在沸水浴中软化12 min，加入至石灰粉乳浊液中，在电磁搅拌器上搅拌均匀，其搅拌的速度为800 r/min，制备得老卤水备用。
(2)均质：按其添加顺序依次加入其他辅料，然后将制备好的分散液转至胶体磨中均质打磨1 h，其打磨时胶体磨的间隙为0.1 mm，得到食用槟榔卤水产品。
1.3.2 质构特性的测定
取槟榔卤水用质构仪进行TPA测试，考察不同形变量和测试速率对食用槟榔卤水质构试验参数的影响。采用P50探头，测试条件确定如下：
(1)在固定形变量的前提下，进行不同的测试速率测试。测前速率2 mm/s，测后速率2 mm/s，停留间隔2 s，触发值5 g，测试速率分别设为0.5、0.75、1.00、1.25、1.5 mm/s共5个水平。
(2)在固定测试速率的前提下，进行不同的压缩形变量测试。测前速率2 mm/s，测后速率2 mm/s；停留间隔2 s，触发值5 g，形变量分别设为10%、20%、30%、40%、50% 共5个水平。
1.4 数据处理
每项样品平行重复测试8次，结果取其平均值。采用SPSS 25.0进行数据统计分析(P<0.05)，显著性分析采用Duncan检验。采用Origin 2018软件对得出的平均值及标准偏差绘图。
2 结果与分析
2.1 形变量和测试速率对食用槟榔卤水硬度的影响
硬度是槟榔卤水质构特性中最重要的指标之一，主要表现在当硬度过大或过小时，都不利于人体口腔咀嚼的体验感。影响槟榔卤水因素有很多，如水分含量、食用油、饴糖与氢氧化钙粉末的配比添加量、增稠剂的种类与添加量及凉籽时间的长短等。由图2可知，在测试速率一定的条件下，形变量对槟榔卤水硬度值的变化基本一致，即随着形变量增大，槟榔卤水硬度值逐渐增大，呈显著性关系，且在不同测试速率条件下，这一变化趋势也是相同的。在形变量为10%～40%时，各测试速率条件下的槟榔卤水硬度值的变化较小；而形变量为40%～60%时，不同测试速率下的硬度值开始显著上升。这可能是因为在卤水的制备过程中增稠剂与食用油、饴糖及氢氧化钙等物质形成了一种外表光泽，内部黏稠稳定的凝胶体系，当形变量大于40%时，随着形变量的增加，卤水内部紧密的组织结构开始受压逐渐破裂，体系中各分子间挤压堆积，使其对测试探头的抵抗力增大，硬度变大。在0.5～1.5 mm/s测试速率条件下，5种不同的测试速率对槟榔卤水的力学阻力影响较小，硬度变化较小，因此测试速率对槟榔卤水的硬度无显著性影响。
图2 不同测试速率和形变量对食用槟榔卤水硬度的影响
Fig.2 The effect of different test rates and deformations on the hardness of edible betel nut brine
2.2 形变量和测试速率对食用槟榔卤水内聚性的影响
内聚性为2次压缩的正面积的比值[9]，反映了样品内部分子间或各结构要素间的结合作用的大小，所以一定程度上表现为槟榔卤水受压而紧密连接而保持完整的性质。由图3可看出，测试速度和形变量对槟榔卤水的内聚性均有较大的影响，在同一测试速度下，形变量对槟榔卤水内聚性的变化曲线基本一致，总体呈先下降后上升的趋势；测试速率对槟榔卤水内聚性的影响无明显变化规律。1.25、1.0和0.75 mm/s在40%形变量时出现最低值，分别为0.31、0.44、0.26。1.5和0.5 mm/s在形变量为10%～30%时下降，其均在30%形变量时出现最低值，分别为0.38、0.33。内聚性的下降可能是因为在形变量较小时，水、饴糖、氢氧化钙粉末分子间的相互作用在卤水的制备过程中产生放热及膨化效应，即糖钙结合物的产生有关；而上升可能是由于在形变量较大时，水与增稠剂分子间相互作用占主导地位，这与增稠剂-水能形成螺旋共聚体及网状结构有关。
图3 不同测试速率和形变量对食用槟榔卤水 内聚性的影响
Fig.3 The effect of different test rates and deformation variables on the cohesion of edible betel nut brine
2.3 形变量和测试速率对食用槟榔卤水胶黏性的影响
胶黏性是指硬度和内聚性的乘积，能够体现低硬度和高内聚性的固态食品的性质[10]。由图4可知，在0.5～1.5 mm/s测试速度下，形变量对槟榔卤水胶黏性的变化基本一致，即形变量越大，胶黏性越高；在形变量为10%～40%时，测试速率对槟榔卤水胶黏性的影响的趋势不明显，在形变量大于40%时，胶黏性逐渐显著增大。在不同的形变量变化过程中硬度的变化区间明显大于内聚性，说明硬度在胶黏性的变化过程中起主要作用。
图4 不同测试速率和形变量对食用槟榔卤水 胶黏性的影响
Fig.4 The effect of different test speeds and deformation variables on the adhesiveness of edible betel nut brine
2.4 形变量和测试速率对食用槟榔卤水弹性的影响
弹性是第二次下压时间与第一次下压时间的比值[11]。由图5可知，随着形变量的增大，槟榔卤水弹性指标的变化规律不明显。在0.5 mm/s测试速率条件下，弹性测量值受形变量影响的变化趋势呈先减小后基本持平的状态；在1.5 mm/s测试速率条件下，弹性测量值仅有略微的浮动；而其他测试速率条件下，弹性测量值无明显变化规律。这说明了槟榔卤水受弹性指标的影响较小。
图5 不同测试速率和形变量对食用槟榔卤水 弹性的影响
Fig.5 The impact of different test rates and deformation variables on the elasticity of edible betel nuts brine
2.5 形变量和测试速率对食用槟榔卤水咀嚼性的影响
由图6可知，在0.5～1.5 mm/s测试速度下，形变量对槟榔卤水硬度值、胶黏性变化趋势基本一致，即形变量越大，胶黏性越高；咀嚼性随形变量的增加呈显著性上升趋势，在形变量在40%～60%时咀嚼性测试值增大最为明显。这可能是因为槟榔卤水中咀嚼性的变化过程中硬度占主导作用。
图6 不同测试速率和形变量对食用槟榔卤水 咀嚼性的影响
Fig.6 The effects of different test rates and deformation variables on the chewiness of edible betel nuts brine
2.6 形变量和测试速率对食用槟榔卤水回复性的影响
回复性主要是指在食品中以弹性作用保存的能量，能直接反映该产品持续抗压的能力，同时恢复变形的能力。由图7可知，在0.5～1.5 mm/s测试速度下，槟榔卤水的回复性随着形变量的增加而显著减小，不同测试速率条件下的变化趋势基本一致。这也与宋钰兴等[12]，刘亚平等[13]的研究结果一致，压缩程度对苹果的回复性有显著的影响，而测试速率则无明显影响。形变量越大，其回复性越小，表明槟榔卤水内部组织遭到破坏，连续抗压能力较差，回复性变差，逐渐趋向于零。
图7 不同测试速率和形变量对食用槟榔卤水 回复性的影响
Fig.7 The effect of different test rates and deformation variables on the recovery of edible betel nut brine
2.6 食用槟榔卤水中各质构指标之间的相关性分析
利用相关性分析可以进一步判断测试形变量和测试速度对槟榔卤水质构测量值的影响情况，由表1可知，测试速率对槟榔卤水各质构指标均无显著影响，而形变量对槟榔卤水质构各项指标测试值(除内聚力外)均有极显著影响，其中形变量对硬度，胶黏性，咀嚼性呈极显著正相关(P<0.01，R2=0.78～0.85)，而形变量对弹性和回复性呈极显著的负相关(P<0.01，R2=0.333，R2=0.795)。郭风军等[14]、朱津津等[15]、姜松等[16]研究杏果、汤圆、鸡肉火腿肠的TPA测试中，均表明压缩程度对考察的质构参数均有显著的影响。
另外，由表1可以看出回复性与弹性、内聚性有较好的正相关性，该参数由第一压缩周期所得，反映了槟榔卤水在受到第一次压缩应力，同时恢复变形的能力。咀嚼性与硬度呈极显著正相关性(P<0.01，R2=0.824)，除与参数的定义有关之外，二者均能反映人体口腔中触觉的感受，进一步反映槟榔感官品质的好坏。咀嚼性在数值上为硬度、凝聚性、弹性三者的乘积，与内聚性的相关性较低，与弹性呈显著负相关，这可能是因为试验中槟榔卤水内部受压破损，弹性形变表现过小，恢复能力降低所致。杨玲等[17]通过对不同苹果品种在贮藏过程中果实质构的变化进行研究，发现咀嚼性与硬度、回复性、果皮硬度呈极显著正相关；SINGH等[18]研究认为，咀嚼性与硬度呈显著性正相关；谢小雷等[19]在不同干燥方式对牛肉干物性特性的影响研究中也发现，咀嚼性与硬度呈显著性正相关。
表1 食用槟榔卤水中各质构指标之间的相关性分析
Table 1 Correlation analysis of various texture indexes in edible betel nut brine
硬度胶黏性咀嚼性弹性内聚力回复性测试速率形变量硬度 1胶黏性 0.801∗∗1咀嚼性 0.824∗∗0.869∗∗1弹性 -0.284∗∗-0.169∗-0.220∗∗1内聚力 -0.0080.110.0510.408∗∗1回复性 -0.613∗∗-0.497∗∗-0.511∗∗0.384∗∗0.191∗∗1测试速率0.1010.1410.147-0.0770.0210.131形变量 0.842∗∗0.748∗∗0.787∗∗-0.333∗∗-0.086-0.795∗∗01
注：*表示差异显著(P<0.05);**表示差异极显著(P<0.01)
2.6 最佳形变量和测试速率的确定
在槟榔卤水的制备过程中卤水会随着表面温度会形成一种油膜，呈无定型形态，其主要是指当卤水受到外力作用时，卤水表面会发生形变；而外力解除后，形变可以恢复，这种状态被称为高弹态或膨化态[8]。而能否保持这种高弹态或膨化状态，是卤水制备得成功与否的重要表现。在TPA测试过程中当压缩程度很小时，测试样品没有出现明显的屈服现象，则不能够很好地反映样品经2次压缩后内部结构及外观的变化；而压缩程度过大时，测试样品产生比较严重的破裂堆积，反映不出试样真实受压状态[20]。虽然TPA测试中较高的形变量可以更好地模拟人体口腔咀嚼行为[21]，但过高的形变量将导致槟榔卤水内部破裂恢复能力大大降低，同样很难体现其回复性，咀嚼性、内聚性等特点，由图2～图7可以看出，槟榔卤水形变量测试条件压缩比为30%～50%时，各指标测试结果较为稳定。综合考虑，形变量选择40%较为合适。
测试速率对槟榔卤水各项质构指标测试值均影响较小，且无明显变化规律。测试速率能影响探头与样品接触的时间，测试速率过快会导致探头与样品接触越不完全，数据稳定性变差；而较慢的测试速率可以更好地反映样品内部组织状态的变化[15]，从而准确代表样品的质构特性。但测试速率过慢也会导致样品形变差异较大，影响测定结果的稳定性[22]。测试速率过大过小都不利于反映槟榔卤水的质构特征，为了更好地模拟人体口腔咀嚼，要求测试速率不宜过小。图8反映了不同测试速率对槟榔卤水各质构指标测试值及重现性的影响。经过比对分析可知，当测试速率为1 mm/s时，变异系数更小，具有较好的稳定性和重现性，因此选择测试速率选择1 mm/s较为合适。
a-测试值；b-重现性
图8 不同测试速率对槟榔卤水各质构指标测试值及重现性的影响
Fig.8 Influence of different test rates on the test values and reproducibility of various texture indexes of betel nut brine
用Orgin 2018对槟榔各指标测试值分别进行线性模型，对数模型，指数模型，二次多项式模型以及四次多项式拟合模型拟合，通过R2来判断各模型的优劣程度，一般来说，R2越大，则模型越优。通过比较发现四次多项式模型拟合相对较好，所以用四次多项式模型进行拟合槟榔卤水各质构指标测试值。图9为食用槟榔卤水硬度和回复性对形变量的拟合结果，硬度、咀嚼性和回复性调整后的拟合度R2分别达到0.999 37，0.999 45，0.997 99，与实验结果相对比较吻合，因此该测试条件一定程度上可以用于食用槟榔卤水的预测。
3 结论
本研究探索了测试速率和形变量对食用槟榔卤水TPA质地参数的影响。结果表明,测试速率对各项指标测量值均无显著性影响，而形变量对各项质构指标测量值均有显著性影响，形变量与弹性、胶黏性、咀嚼性极显著呈正相关(P<0.01，R2=0.78～0.85)，与弹性、回复性呈极显著负相关(P<0.01，R2=0.333，R2=0.795)，经过分析得知，测试速率为1.00 mm/s，形变量为40%较为合适。通过四次多项式拟合模型对硬度、咀嚼性和回复性进行回归方程拟合，拟合度R2分别达到0.999 37，0.999 45，0.997 99，具有统计学的意义，可用于食用槟榔卤水质构的预测分析。但在本研究中也有设计上的一些不足，如食用槟榔卤水TPA其他测试条件(停留间隔和探头尺寸)对参数的影响还需进一步分析研究，以充分阐明食用槟榔卤水质构测试条件，进一步为工业生产提供一定的理论指导。
a-硬度；b-咀嚼性；c-回复性
图9 食用槟榔卤水硬度、咀嚼性和回复性对形变量的拟合结果
Fig.9 Fitting results of the hardness, chewiness and resilience of edible betel nut brine to the deformation variables
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