灭蝇胺(cyromazine)是一种用于防治多种叶菜类蔬菜、茄果类、豆类的美州斑潜蝇、豆杆黑潜蝇、葱斑潜叶蝇等的低毒杀虫剂。其对人体皮肤和眼睛具有刺激作用[1]；对动物胎儿可造成骨骼发育迟缓、存活率下降等问题[2]；在农作物生长过程中和动物体内都会降解代谢成三聚氰胺，经胃酸作用转化为三聚氰酸，三聚氰酸与未转化的三聚氰胺形成结晶，会导致公鼠膀胱肿瘤[3-6]。因此，国际组织和许多国家都已经制定了相应最大残留限量标准。GB/T 2763—2019《安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定了灭蝇胺在黄瓜、豇豆、菜豆、食荚豌豆、扁豆、蚕豆、豌豆中最大残留量分别为1、0.5、0.5、0.5、0.5、0.5、0.5 mg/kg，但对韭菜、青菜、茄子、菠菜、包菜、鸡毛菜、青椒、红椒、番茄、大白菜、小青菜、芹菜等尚未明确规定。

现行有效的NY/T 1725—2009 《蔬菜中灭蝇胺残留量的测定》检测行业标准规定了黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、芹菜、萝卜等蔬菜中检出限0.02 mg/kg。但日常检测发现受基质影响(韭菜样最为明显)，在灭蝇胺出峰时间处有干扰峰，分离度差，且优化梯度后会有其他蔬菜基质干扰，加标样分析也往往因基质效应而掩盖，对非法添加微过量的样品造成误判，对蔬菜类质量安全监管带来困难，对百姓饮食安全和身体健康也造成了潜在的风险。相关文献报道过高效液相色谱法[7]、液相色谱-质谱法[8-11]、量子点荧光探针法[12]和超高效液相色谱-质谱联用同位素内标法[13]对灭蝇胺残留的检测，此类方法存在适用基质单一、基质影响严重、操作繁琐、保留时间过短和回收率低的不足。

故本文采用“乙腈提取/氮吹”前处理方法、基质曲线和超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法(ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry, UPLC-QQQMS)测定了韭菜、豇豆、黄瓜、青菜、茄子、菠菜、包菜、鸡毛菜、青椒、红椒、番茄、大白菜、小青菜、芹菜共14种日常送检灭蝇胺残留的新鲜蔬菜。改善了灭蝇胺在C18色谱柱上出峰早、基质效应影响判断、方法适用范围窄、操作繁琐的问题，旨在为灭蝇胺在新鲜蔬菜上的风险评估、批量快速检测上提供参考。

1 材料与方法

1.1 仪器、试剂与材料

韭菜、豇豆、黄瓜、青菜、茄子、菠菜、包菜、鸡毛菜、青椒、红椒、番茄、大白菜、小青菜、芹菜共14种新鲜蔬菜样品均为日常抽检样品。

乙腈(色谱纯)，美国Fisher公司；甲酸(色谱纯)，美国ACS化学试剂；乙酸铵、氯化钠(分析纯)，国药集团化学试剂有限公司。灭蝇胺标准品(纯度≥99.9 %，100 μg/mL)，天津阿尔塔有限公司。

6500 Q-TRAP 三重四级杆串联质谱仪，美国AB公司；Agilent 1290 超高压液相色谱仪，美国Agilent公司；5804 高速离心机，德国Eppendorf公司；SK8210LHC 型超声波清洗仪，上海科导超声仪器有限公司；G560E 涡旋振荡器，美国Scientific Industries；Milli Q 超纯水器，美国Millipore公司；KD 200 氮气吹扫仪，杭州奥盛公司；0.22 μm Filter Unit滤膜，天津博纳艾杰尔科技有限公司；分析天平(感量0.1 mg)，上海梅特勒-托利多仪器公司。

1.2 标准溶液配制和标准曲线

准确移取灭蝇胺标准品，用乙腈溶解配制成质量浓度为1 μg/mL的标准储备液。用乙腈逐级稀释标准液，得到0.000 5、0.001、0.002、0.004、0.005、0.001 0、0.020、0.050和0.100 μg/mL的一系列纯溶剂标准工作溶液。

1.3 样品处理方法

按GB/T 8855抽取的新鲜蔬菜样品取可食部分切碎、混匀、密封、作为试样，表明标记，置于0～4 ℃冷藏保存待检。另一部分-20 ℃冰箱保存备样。

分别称取10 g(精确至0.000 1 g)样品于50 mL具塞玻璃管中，加入20 mL乙腈，涡旋1 min后超声提取20 min；加5 g NaCl涡旋1 min后9 500 r/min离心2 min，取5 mL上清液40 ℃氮吹干，加入1 mL乙腈溶解，0.22 μm Filter Unit滤膜过滤，UPLC-QQQMS分析。

(1)乙腈提取：分别称取10 g(精确至0.000 1 g)样品于50 mL具塞玻璃管中，加入1 μg/mL、0.4 mL灭蝇胺标准储备液(即40 ng/g)，加入20 mL乙腈，涡旋1 min后超声提取20 min；加5 g NaCl涡旋1 min后9 500 r/min离心2 min，上清液0.22 μm Filter Unit滤膜过滤，UPLC-QQQMS分析。

(2)乙腈提取/氮吹：分别称取10 g(精确至0.000 1 g)样品于50 mL具塞玻璃管中，加入1 μg/mL、0.4 mL灭蝇胺标准储备液(即40 ng/g)，加入20 mL乙腈，涡旋1 min后超声提取20 min；加5 g NaCl涡旋1 min后9 500 r/min离心2 min，取5 mL 上清液40 ℃氮吹干，加入1 mL乙腈溶解，0.22 μm Filter Unit滤膜过滤，UPLC-QQQMS分析。

(3)QuEChERs盐包：分别称取10 g(精确至0.000 1 g)样品于50 mL具塞玻璃管中，加入1 μg/mL、0.4 mL灭蝇胺标准储备液(即40 ng/g)，加入20 mL乙腈，涡旋1 min后超声提取20 min；加入QuEChERs盐包[无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合包(质量比4∶1，7.5 g)]，涡旋1 min后9 500 r/min离心2 min，取5 mL上清液40 ℃氮吹干，加入1 mL乙腈溶解，0.22 μm Filter Unit滤膜过滤，UPLC-QQQMS分析。

(4)QuEChERs法：分别称取10 g(精确至0.000 1 g)样品于50 mL具塞玻璃管中，加入1 μg/mL、0.4 mL灭蝇胺标准储备液(即40 ng/g)，加入20 mL乙腈，涡旋1 min后超声提取20 min；加入QuEChERs盐包[无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合包(质量比4∶1，7.5 g)]，涡旋1 min后9 500 r/min离心2 min，取上清液10 mL于固相萃取净化管(无水硫酸镁900 mg，N-丙基乙二胺300 mg，十八烷基硅烷键合硅胶300 mg，硅胶300 mg，石墨化碳黑90 mg)中，涡旋使充分混匀，3 000 r/min离心2 min，取上清液5 mL上清液40 ℃氮吹干，加入1 mL乙腈溶解，0.22 μm Filter Unit滤膜过滤，UPLC-QQQMS分析。

(5)SCX固相萃取柱：分别称取10 g(精确至0.000 1 g)样品于50 mL具塞玻璃管中，加入1 μg/mL、0.4 mL灭蝇胺标准储备液(即40 ng/g)，加入20 mL乙腈，涡旋1 min后超声提取20 min；加5 g NaCl涡旋1 min后9 500 r/min离心2 min，取5 mL上清液40 ℃氮吹干，加入0.1 mol/L盐酸溶液定容至2 mL；转入SCX强阳离子交换萃取柱中(甲醇、水各5 mL预淋活化)，2 mL 0.1 mol/L盐酸溶液润洗残渣转入SCX柱。依次水、甲醇5 mL淋洗，弃液抽干小柱，用7.5 mL氨水-甲醇(体积比5∶95)洗脱，收集洗脱液，40 ℃氮吹干，加入1 mL乙腈溶解，0.22 μm Filter Unit滤膜过滤，UPLC-QQQMS分析。

(6)CARB/SCX/PSA固相萃取柱：前处理步骤同(5)。

(7)MCX固相萃取柱：前处理步骤同(5)。

1.4 色谱条件

色谱柱：ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×150 mm×1.7 μm)；流动相：A相：含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液，B相：乙腈；等度洗脱：0～5 min，80%A；柱温为35 ℃，流速0.25 mL/min，进样体积为0.5 μL。

1.5 质谱条件

采用电喷雾离子源正离子模式(electron spray ionization, ESI+)；多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式；雾化气压力0.276 MPa；辅助加热器压力0.138 MPa；气帘气压力0.172 MPa；电喷雾电压4 000 V；离子源温度350 ℃。以离子对(母离子和2个子离子)的信息比较进行定性分析，以响应值最高的子离子为定量离子，灭蝇胺在MRM模式下质谱采集参数见表1。

2 结果与分析

2.1 质谱条件优化

将质量浓度为0.1 μg/mL的灭蝇胺标准液，不接液相色谱，使用手动针泵进样方式直接连接质谱，根据灭蝇胺结构选择ESI+下全扫描，确定目标物的分子离子，然后将分子离子作为母离子，在一定的碰撞能量和碰撞气体，再次全扫描二级离子选取丰度相对较大、干扰相对较小的2个子离子分别作为定量、定性离子，并优化去簇电压、碰撞能量值，质谱参数见表1，质谱图见图1。

2.2 色谱条件优化

2.2.1 色谱柱的选择

根据灭蝇胺结构：三聚氰胺与1个三元碳环相连，正负电荷中心不重合，偶极矩非0，属于极性较大的化合物，因此在反相色谱柱上很难被保留。使用C18反相色谱柱分析发现保留时间为1.0 min左右，几乎没什么保留，可以加入离子对试剂解决，但离子对试剂难以去除且容易污染色谱柱。正相色谱柱对极性化合物有较好的保留，能得到对称的峰形，但正相色谱采用非极性流动相(如正己烷)，不利于离子化，响应低不易被检测，而GB/T 20769—2008中450种农药绝大数是极性或弱极性的化合物。因此，本实验比较了Agilent SB-C18(2.1 mm×50 mm×1.7 μm)、UPLC-T3(2.1 mm×100 mm×1.8 μm)、ACQUITY UPLC BEH HILIC(2.1 mm×150 mm×1.7 μm)、氨基柱对灭蝇胺的分析。在酸性或高比例水相的流动相下(≥40%)氨基柱寿命短、因此氨基柱不适用。结果发现，在相同的质谱条件下，C18、T3柱上的灭蝇胺在0.80～0.90 min较早出峰，与有机溶剂峰或杂质峰易重合；HILIC色谱柱上灭蝇胺保留时间为2.00 min，分析时间短、峰形对称良好，见图1。因此确定了ACQUITY UPLC BEH HILIC作为分离色谱柱。

2.2.2 流动相的选择

考察乙腈-甲酸水、甲醇-甲酸水、乙腈-甲酸/乙酸铵、甲醇-甲酸/乙酸铵溶液作为流动相对灭蝇胺的色谱峰和响应值的影响。结果发现，甲酸/乙酸铵比甲酸水的响应高出1.5倍，乙腈-甲酸/乙酸铵质谱响应和峰型上优于甲醇-甲酸/乙酸铵，因而选择“乙腈-甲酸/乙酸铵”为流动相溶。进一步考察乙酸铵浓度差异，比较了含0.1%甲酸的水溶液、含0.1%甲酸的5、10、20 mmol/L乙酸铵溶液。结果发现，5、10、20 mmol/L乙酸铵溶液下灭蝇胺保留时间均在2.38 min，见图2，选择5 mmol/L低溶度的乙酸铵溶液有利于延长色谱柱、仪器使用寿命。而含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液获得更好的峰形，这主要是在ESI+模式下电离时提供更多的H+，使离子化效率提高，从而提高分离效果和改善峰形。

2.2.3 洗脱梯度的选择

鉴于主要是对蔬菜中灭蝇胺残留的定量分析，因此将先前优化的8 min/单针的梯度洗脱：0.25 mL/min，0～1 min、20%A，1～3 min、20%A～80%A，3～5 min、80%A，5～5.1 min、80%A～20%A，5.1～8 min、20%A；改为6 min/单针的等度洗脱：0～5 min、80%A，缩短了分析时间且得到了较好的保留。

2.3 样品前处理方法的选择和优化

对比已报道文献中对使用过的固相萃取净化发现，石墨碳黑粉、石墨/NH2串接柱均会吸附灭蝇胺，导致回收率下降；C18、NH2固相萃取柱色素、杂质吸附效果一般，进样分析发现在目标物峰附近有杂质干扰；MCX固相萃取柱效果相对较好，回收率在65.4%～108.8%均有报道[12-13]。因此本文选择干扰较强的韭菜为基质，加标样进行比较：(1)乙腈提取、(2)乙腈/氮吹、(3)QuEChERs盐包、(4)QuEChERs法、(5)SCX、(6)CARB/SCX/PSA和(7)MCX 固相萃取柱法，结果发现，QuEChERs盐包因与干扰峰无法完全分离，导致平均加标回收率偏高；“乙腈提取/氮吹”、“MCX固相萃取柱法”平均加标回收率接近值，但“乙腈提取/氮吹”法的前处理操作更便捷；“乙腈提取/氮吹”法因浓缩后样品的化合物响应强度远远大于目标物附近的杂质响应，目标物定量更准确，并且因浓缩后样品的pH变化引起化合物峰面积更大且峰型对称，结合检测效率与成本，选择“乙腈提取/氮吹”法为最佳前处理方法，数据见表2。

2.4 方法学验证

2.4.1 基质效应影响

选取14种阴性新鲜蔬菜作为空白样品，按照“1.3”方法前处理，得到14种空白基质提取液。用乙腈逐级稀释，得到0.000 5、0.001、0.002、0.005、0.020、0.050、0.100 μg/mL的一系列基质标准工作溶液。按“2.1”～“2.3”优化好的条件分析。外标法绘制基质标准曲线[其中，待测物质量浓度为横坐标(X，mg/L)，对应定量离子对的峰面积为纵坐标(Y)]。样品的基质效应(matrix effect，ME)=基质标准曲线斜率/溶剂绘制的标准曲线斜率，当ME值越接近1时，表明样品的基质效应越小[14];ME<1，基质抑制作用；ME>1基质增强作用。如表3所示，14种新鲜蔬菜基质均对灭蝇胺有明显的抑制效应，且不同基质间存在明显的区别，与郝国辉等[8]、徐炜枫[14]的研究结果一致。为了减小样品的基质效应，提高方法分析的准确度，本文以空白样品提取液配制的基质标准工作曲线，外标法定量进行试验。

2.4.2 方法的线性范围、检出限和定量限

准确吸取质量浓度为1 μg/mL的灭蝇胺标准液，用14种空白基质溶液稀释成0.000 5、0.001、0.002、0.005、0.020、0.050、0.100 μg/mL的一系列基质标准工作溶液；按本试验优化的条件分析，以定量离子峰面积为纵坐标，灭蝇胺含量(μg/kg)进行线性回归。结果表明，14种新鲜蔬菜中灭蝇胺在0.000 5～0.100 μg/mL内具有良好的线性关系，以信噪比S/N=3、S/N=10分别计算出检出限、定量限，见表3。

2.4.3 方法的准确度和精密度

称取14种(n=3)对应阴性蔬菜样品，按GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》[15]的方法技术要求，分别添加2.0、4.0、20.0 μg/kg(定量限的1倍、2倍和10倍)[16]，按“1.3”方法前处理，连续测定6次，结果表明,方法的回收率80%～113%，精密度0.56%～7.21%，见表4。

2.5 实际样品测定

采用已建立的方法对上海市、扬州市、苏州市姑苏区抽查新鲜蔬菜60份进行灭蝇胺检测，其中38份样品被检测出，残留量为0.8～40 μg/kg，其余均未被检出；而对比现行有效NY/T 1725—2009《蔬菜中灭蝇胺残留量的测定》标准,样品中均未检出灭蝇胺，且基质曲线回归方程也无法测出，这主要由仪器灵敏度差异决定。6500 Q-TRAP ESI+扫描、MRM模式下1pg利血平，信噪比≥160 000∶1，50 fg和1 pg 利血平分别连续进样10次，峰面积变异系数<2%，灵敏度高于液相色谱法数量级以上，因此优点样品前处理更简便、抗干扰强，实验表明UPLC-QQQMS在测定蔬菜中灭蝇胺低含量残留方法方面具有明显优势。

3 结论

本试验通过“乙腈提取/氮吹”前处理方法、基质曲线结合UPLC-QQQMS测定了韭菜、豇豆、黄瓜、青菜、茄子、菠菜、包菜、鸡毛菜、青椒、红椒、番茄、大白菜、小青菜、芹菜共14种日常送检灭蝇胺残留的新鲜蔬菜。该方法前处理简单、操作便捷、检测快速，方法重现性好、准确度高且精密度好，同时解决了现行NY/T 1725—2009 《蔬菜中灭蝇胺残留量的测定》行业标准中基质影响造成HPLC分析方法的缺陷；为灭蝇胺在蔬菜上的风险评估、批量快速检测提供参考。

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Determination of cyromazine residues in 14 kinds of vegetables by ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (UPLC-QQQMS)

YU Suoyin1,YAN Qing1,LIANG Jia2,3*

1(Shanghai Institute of Quality Inspection and Technical Research, Shanghai 200233, China)2(College of Food Sciences and Pharmaceutics, Zhejiang Ocean University, Zhoushan 316022, China)3(Zhejiang Provincial Key Laboratory of Health Risk Factors for Seafood, Collaborative Innovation Center of Seafood Deep Processing, Zhoushan 316021, China)

ABSTRACT A method for the determination of cyromazine residues in 14 kinds of vegetables including garlic chives by ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (UPLC-QQQMS) was established. The samples were extracted with acetonitrile, and then 5 mL supernatant liquid was evaporated with a nitrogen stream and dissolved in 1 mL acetonitrile. The dissolving solution was separated with a hydrophilic chromatography column by isocratic elution using 5 mmol/L ammonium acetate solution containing 0.1% formic acid with acetonitrile as mobile phases. Then, it was detected by electrospray ion source positive ion detection mode and multiple reaction monitoring modes, and quantified by the matrix-matched external standard calibration curves. Cyromazine had a good linear relationship in the concentration range of 0.5-100 μg/L with good correlation coefficients (r>0.99). The average recoveries ranged from 80% to 113% for cyromazine at 3 spiked levels of 2.0, 4.0, and 20.0 μg/kg. The relative standard deviations (RSD, n=3) were in the range of 0.56%-7.21%. The limits of detection were 0.5 μg/kg (S/N=3) and the limits of quantification detection were 2.0 μg/kg(S/N=10).

Key words matrix-matched external standard calibration curves; ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (UPLC-QQQMS); vegetables; cyromazine; pesticide residues

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.029826

引用格式:俞所银，闫晴，梁佳.超高效液相色谱-串联四级杆质谱联用法测定14种蔬菜中灭蝇胺的残留[J].食品与发酵工业,2022,48(20):231-237.YU Suoyin,YAN Qing,LIANG Jia.Determination of cyromazine residues in 14 kinds of vegetables by ultra-high performance liquid chromatography-triple quadrupole mass spectrometry (UPLC-QQQMS)[J].Food and Fermentation Industries,2022,48(20):231-237.

第一作者：硕士，工程师(梁佳讲师为通信作者，E-mail：liangjia@zjou.edu.cn)

基金项目：国家重点研发计划课题食品安全快检智能化移动终端与取证快速筛查技术应用示范研究(2019YFC1606404)

收稿日期：2021-10-26，改回日期：2021-12-16