紫甘薯又称苕薯，是旋花科植物，其薯肉呈紫色或深紫色，内含丰富的营养物质(花色苷、膳食纤维、微量元素、蛋白质)，具有抗肿瘤、自由基的清除、高血压的预防、机体免疫力的增强等作用[1]。新鲜紫薯不易保藏，易氧化发霉[2]。因此，采用合适的干燥方式对紫薯进行脱水处理，粉碎后制备的紫薯全粉[3]，其营养丰富且易于保藏，可用作面包[4]、面条[5]、饮料[6]、果冻和微胶囊[7]等制品的原辅料，应用广泛。
果蔬通常采用热风干燥、热泵干燥、微波干燥以及真空冷冻干燥等方式进行干燥，而热风干燥最为常见，其操作简单、所需能耗小、生产成本低[8]。孙悦等[9]将超声技术应用于热风干燥紫薯片过程中，可以有效提高紫薯的干燥速率以及干燥品质，有利于紫薯总酚和总黄酮成分的保持。热泵干燥[10]也是较为常用的一种干燥方法，其干燥品质优于热风干燥。秦波[11]研究对比出太阳能辅助热泵干燥技术所得的紫薯干燥品质、能耗、色泽以及微观结构等方面较优。真空冷冻干燥是一种低温脱水干燥技术，HARGUINDEGUY等[12]研究了真空冷冻干燥对茄子营养物质的影响，发现真空冷冻干燥能较好地保存茄子的营养特性。微波辅助真空冷冻干燥作为一种新型干燥方式，它以微波辐射为热源，先将物料预冷，之后干燥，物料加热均匀，所得产品品质较好，相对于冷冻干燥具有能耗小、成本低、干燥时间短及干燥效率高的优势。贺健等[13]采用微波辅助真空冷冻干燥技术处理新鲜酸菜，确定了最佳干燥工艺条件。已有研究表明，紫薯花色苷种类受热风干燥、滚筒干燥以及真空冷冻干燥3种干燥方式影响较小，但其含量有所减少[14]。研究不同干燥方法对紫薯全粉的影响，对高品质紫薯全粉的高效制备具有重要意义。目前关于紫薯的研究主要集中在花青素[15]的分析、提取、纯化和结构鉴定方面，而干燥方式对紫薯颗粒细胞的损伤及全粉品质的研究较少，利用微波辅助真空冷冻干燥技术制备紫薯全粉的相关研究更是鲜有报道。
本文采用微波辅助真空冷冻干燥制备紫薯全粉，同时对比分析紫薯全粉在热风干燥、热泵干燥、真空冷冻干燥以及微波辅助真空冷冻干燥4种不同干燥方式所得紫薯全粉的干燥特性、理化特性和花青素含量，以期为高效制备紫薯全粉及其他农产品干燥领域的应用提供新型的方法。
1 材料与方法
1.1 材料与仪器
1.1.1 材料与试剂
新鲜紫薯购于洛阳正大优鲜，大小均匀、色泽一致、无损坏。干燥前紫薯初始含水量为(68.64±0.19)%，4种干燥方式制得的紫薯全粉水分均控制在6%以下。
柠檬酸、95%乙醇，天津市德恩化学试剂有限公司；NaCl、抗坏血酸，江苏强盛功能化学股份有限公司；盐酸，洛阳昊华化学试剂有限公司；KI，西陇科学股份有限公司；碘，天津市科密欧化学试剂有限公司。
1.1.2 仪器与设备
KD0248型果蔬切片器，广东膳道厨具有限责任公司；BCD-565 WT/B型电冰箱，北京海信电器有限公司；101型电热鼓风干燥箱，北京市永光明医疗器械厂；GHRH-20型热泵干燥机，广东省农业机械研究所干燥设备制造厂；微波辅助真空冷冻干燥由河南科技大学干燥实验室[16]设计；LGJ-10D真空冷冻干燥机，北京博医康实验仪器有限公司；TG16-WS型高速离心机、JA2003 N型电子分析天平，上海佑科仪器仪表有限公司；HH-S4型电热恒温水浴，北京科伟永兴仪器有限公司；XT-I5 D-110型色差仪，美国爱色丽公司；UV-2600型紫外可见分光光度计，上海尤尼柯仪器有限公司；TM3030型台式电镜，日本电子株式会社；QE-200型高速万能粉碎机，浙江屹立工贸有限公司。
1.2 试验方法
1.2.1 紫薯全粉制备
挑选→清洗→切片→护色预处理→沥干→干燥→粉碎
(1)切片：将新鲜紫薯用清水清洗表面，用滤纸将表面水分吸干，再用果蔬切片器切成4 mm厚的紫薯片。
(2)护色处理：将切好的紫薯片在复合护色剂(柠檬酸、抗坏血酸、NaCl的质量分数均为0.6%)里浸泡10 min[17]，防止氧化，沥干后备用。
(3)干燥方法：对上述经护色处理沥干后的紫薯样品，分别采用热风干燥、热泵干燥、真空冷冻干燥以及微波辅助真空冷冻干燥进行干制加工。操作如下：
①热风干燥：紫薯样品均匀铺散在物料盘中，将其放入热风干燥箱内，50 ℃干燥至水分含量6%以下。
②热泵干燥：将盛有紫薯样品的物料盘放入热泵干燥箱内，50 ℃干燥至水分含量6%以下。
③真空冷冻干燥：将护色处理过的紫薯片放入自封袋于-25 ℃冰箱冷冻室预冻8 h备用，将预冻好的紫薯片置于真空冷冻干燥设备中，冷阱温度-50 ℃，干燥室压力20 Pa，干燥24 h，取出。
④微波辅助真空冷冻干燥：将护色处理过的紫薯片放入自封袋于-25 ℃冰箱冷冻室预冻8 h备用，试验前，先将微波辅助真空冷冻干燥设备的冷阱温度降至-30 ℃以下，将预冻好的紫薯片放入干燥腔内，打开真空泵，待真空度降至100 Pa，打开微波[微波功率设置为40 W(0.4 W/g)]，每30 min取出称质量，直至紫薯片水分含量降至6%以下，结束干燥。
用高速万能粉碎机粉碎，过80目筛网即为紫薯全粉样品。
1.2.2 堆积密度的测定
将紫薯全粉装于10 mL量筒内，填充至10 mL刻度处，振实。称量紫薯全粉的质量[18]，按照公式(1)计算紫薯全粉的堆积密度：
(1)
式中：ρb,堆积密度；m1,紫薯全粉和量筒的总质量，g；m2,量筒质量，g。
1.2.3 持水性和冻融析水力的测定
参照钱丽等[14]的方法并加以改动。称取0.2 g紫薯全粉m0(g)，加入蒸馏水V1(mL)配制质量分数2%的溶液，100 ℃恒温水浴20 min，冷却至室温后， 3 000 r/min离心25 min，称取上清液m1(g)。所得沉淀物-18 ℃冷冻24 h，解冻至室温，再于3 000 r/min离心25 min，称取上清液m2(g)。按公式(2)与公式(3)分别计算样品的持水性与冻融析水力。
持水性
(2)
冻融析水力
(3)
1.2.4 干燥能耗测定
根据WANG等[19]的方法计算不同干燥方法脱去紫薯中1 kg水所需的能耗。干燥过程中能耗计算如公式(4)所示：
(4)
式中：N,干燥能耗；P,功率，kW；m0,紫薯的初始质量，kg；m1,紫薯的最终质量，kg；t,干燥时间，h。
1.2.5 色泽的测定
利用色差仪进行测定[20]，以仪器白板为标准，每组分别随机测定3次，测量紫薯全粉的L*、a*、b*，结果取平均值。其中，L*为明暗指数；a*为红绿值；b*为黄蓝值。
1.2.6 花青素含量测定
参考韦璐等[21]的方法。称取1 g紫薯全粉，加入20 mL提取剂[V(95%乙醇)∶V(1 mol/L盐酸)=85∶15]，60 ℃恒温水浴浸提1 h，取出后，以5 000 r/min离心10 min，收集上清液。取0.5 mL上清液稀释20倍，测定535 nm处的吸光度，花青素含量计算如公式(5)所示：
ω(花青素)
(5)
式中：98.2为花青素的克分子消光系数。
1.2.7 游离淀粉碘蓝值的测定
参考邓资靖等[22]的方法。称取0.5 g紫薯全粉，加入100 mL蒸馏水，65 ℃恒温振荡水浴5 min，静置1 min，过滤。吸取滤液5 mL于25 mL显色管中，加入1 mL 0.02 mol/L的碘标准溶液，定容。测定660 nm处吸光度，紫薯全粉游离淀粉碘蓝值计算如公式(6)所示：
碘蓝值
(6)
式中：m,称取的样品质量，g；dm,样品中干物质含量，%。
1.2.8 微观结构测定
将紫薯全粉粘到样品台的导电胶上，装入扫描电子显微镜观察室，抽真空，观测微观结构，选取不同放大倍数(800倍、1 200倍、2 000倍)的扫描电镜图进行分析[23]。
1.3 数据处理
运用Origin 8.5软件进行绘图，采用SPSS 20.0对数据进行显著性分析(P<0.05)。
2 结果与分析
2.1 不同干燥方式对紫薯全粉物理特性及干燥能耗的影响
对不同干燥方式所得紫薯全粉物理特性及干燥能耗进行测定并比较，其结果如表1和图1所示。由表1可知，4种干燥方式制备紫薯全粉的堆积密度由大到小依次为：热泵干燥>微波辅助真空冷冻干燥>热风干燥=真空冷冻干燥。堆积密度影响着紫薯全粉工艺生产的运输与包装成本，堆积密度越大，其运输与包装成本越低[24]。热泵干燥制得的紫薯全粉堆积密度最大，可能使得其包装运输成本最低，其次是微波辅助真空冷冻干燥。
真空冷冻干燥持水性最高，为9.45 g/g，其次是微波辅助真空冷冻干燥，持水性为9.00 g/g。持水性的大小与紫薯全粉淀粉颗粒内部结构状态有关，可能是真空冷冻干燥下紫薯片内部水分直接升华，使得紫薯全粉形成多孔结构，遇水时其内部羟基与水分子结合紧密，能更好地固定水分子，使其持水性好。而热风干燥后的紫薯全粉表面不光滑，裂痕较多，几乎没有孔洞，其内部羟基与淀粉分子结合紧密，不利于内部水分的散发，更不利于吸水，使得其持水性低。
微波辅助真空冷冻干燥与其他干燥方式下制得紫薯全粉的冻融析水力存在差异(P<0.05)，可能由于紫薯先进行冷冻后进行微波辅助真空干燥，在干燥前物料受环境温度影响，水分由固态液化，紫薯受到水分状态影响，其内部结构有所变化，冻融析水力偏大。但4种干燥方式下制得的紫薯全粉冻融析水力均较低，说明制得的紫薯全粉在低温下仍能保持较好的稳定性。
表1 不同干燥方式对紫薯全粉物理特性的影响
Table 1 Effect of drying methods on the physical properties of purple potato powder
物理特性干燥方式热风干燥热泵干燥真空冷冻干燥微波辅助真空冷冻干燥堆积密度/(g·mL-1)0.64±0.04b0.80±0.08a0.64±0.06b0.77±0.01a持水性/(g·g-1)7.58±0.40c8.75±0.15b9.45±0.10a9.00±0.01b冻融析水力/(g·g-1)0.10±0.05b0.16±0.04ab0.10±0.03b0.25±0.11a
注：字母不同表示差异显著(P<0.05)，字母相同表示差异不显著(P>0.05)
由图1可知，4种干燥方法的能耗存在显著性差异(P<0.05)。真空冷冻干燥所需能耗最高，其次是微波辅助真空冷冻干燥，而热泵干燥和热风干燥所需能耗最低，主要是热风干燥时间短、设备简单能耗低。而热泵干燥所需干燥时间较短，且设备所放物料多效率高，使其单位能耗较低；真空冷冻干燥的干燥时间长使得其能耗高；微波辅助真空冷冻干燥作为一种联合干燥方式，其真空系统和制冷系统所需能耗大，但其干燥品质较优于其他干燥方式下的产品，对于生产高品质物料具有一定的优势。
图1 不同干燥方式的干燥能耗图
Fig.1 Drying energy consumption of different drying methods
2.2 不同干燥方式对紫薯全粉色泽的影响
不同干燥方式所得紫薯全粉色泽结果如表2所示。微波辅助真空冷冻干燥和真空冷冻干燥处理下的紫薯全粉的L*和a*没有显著性差异(P>0.05)，而热风干燥、热泵干燥和微波辅助真空冷冻干燥下的紫薯全粉L*、a*和b*存在显著性差异(P<0.05)。L*值大小依次为：热风干燥>热泵干燥>微波辅助真空冷冻干燥>真空冷冻干燥。热风干燥所得紫薯全粉最为明亮，L*值最大，为67.46，真空冷冻干燥紫薯全粉L*值最低，为59.00。a*大小依次为：微波辅助真空冷冻干燥=真空冷冻干燥>热泵干燥>热风干燥。b*大小依次为：热风干燥>热泵干燥>微波辅助真空冷冻干燥>真空冷冻干燥。可以明显看出微波辅助真空冷冻干燥与真空冷冻干燥a*(红绿值)与b*(黄蓝值)数值接近。紫薯全粉的色泽主要与花色苷含量和内部酶活性有关。热风干燥温度在50 ℃，在此温度下，部分酶存活，随着干燥时间的延长，花青素降解速度加快。而微波辅助真空冷冻干燥的温度低，且时间短，花色苷含量相对较多，酰化程度高，导致紫薯色泽较深。
表2 不同干燥方式对紫薯全粉色泽的影响
Table 2 Effect of drying methods on the chroma of purple potato powder
干燥方式L∗a∗b∗热风干燥67.46±0.06a12.40±1.02c 3.13±0.10a热泵干燥62.38±1.02b14.26±0.39b-1.28±0.05b真空冷冻干燥59.00±0.90c20.30±0.39a-10.24±0.14d微波辅助真空冷冻干燥59.91±0.59c20.30±0.41a-9.77±0.06c
2.3 不同干燥方式对紫薯全粉花青素含量和细胞破损的影响
由图2可知，真空冷冻干燥能够最大程度地保留紫薯全粉花青素，其次是微波辅助真空冷冻干燥，而热风干燥所制得的紫薯全粉花青素损失最为严重，这是由于预冻过程中极大保留了紫薯原有的形态和风味，较好地维持了紫薯的营养、颜色等，所得紫薯全粉花青素损失较小。而微波辅助真空冷冻干燥过程中以微波为热源，造成部分花青素氧化[25]，使得紫薯花青素含量仅次于真空冷冻干燥。但热风干燥时间较长，紫薯花青素易氧化降解，使得紫薯全粉花青素含量最少。因此，微波辅助真空冷冻干燥和真空干燥可以最大限度地保留紫薯全粉花青素[26]。
图2 不同干燥方式对紫薯全粉花青素含量的影响
Fig.2 Effect of different drying methods on anthocyanin content in purple potato powder
分析图3可知，微波辅助真空冷冻干燥紫薯全粉的碘蓝值最低，为2.74，热泵干燥和真空冷冻干燥次之，热风干燥紫薯全粉碘蓝值最高。这是由于热风干燥在干燥过程中造成大量的紫薯全粉细胞破损致使其游离淀粉含量增加，碘蓝值增大；而微波辅助真空冷冻干燥的干燥时间短，干燥速率高，干燥过程中对紫薯全粉细胞破坏较小，能较好保留细胞结构，维持细胞形态，其碘蓝值最小。因此，与其余3种干燥方式相比，微波辅助真空冷冻干燥是一种更为有效的保持紫薯细胞完整性的干燥方式。
图3 不同干燥方式对紫薯全粉碘蓝值的影响
Fig.3 Effect of different drying methods on the iodine blue value of purple potato powder
2.4 不同干燥方式对紫薯全粉颗粒结构的影响
不同干燥方式下的紫薯全粉样品微观结构如图4所示。热风干燥(图4-a)紫薯全粉颗粒表面不平整，放大2 000倍可以明显看出紫薯颗粒表面有严重裂痕，甚至有很多已经裂开的破损小颗粒，这主要由于热风干燥的干燥时间长，干燥过程中温度和湿度变化梯度形成较大的表面张力，水分由内部不断向外迁移，造成紫薯全粉颗粒表面温度高，先达到干燥终点，开始皱缩凹陷，并伴随结块，导致紫薯全粉表面破损不光滑。热风干燥紫薯全粉颗粒表面结构紧密，不利于内部水分的散发，也不利于吸水，这与持水性结果一致。热泵干燥(图4-b)紫薯全粉表面也不光滑，但优于热风干燥。放大1 200倍可以看到紫薯颗粒有裂痕但接近完整，放大2 000倍可以明显看出紫薯颗粒有破损。这是因为热泵干燥中后期干燥速率慢，细胞结构破坏力小，能够较为完整地保留细胞结构。真空冷冻干燥(图4-c)放大2 000倍时可以明显看出颗粒表面光滑完整，大多呈现圆球状，真空冷冻干燥将紫薯细胞中冰晶直接进行升华，并未对紫薯造成破坏，能最大限度地保留完整的细胞结构。微波辅助真空冷冻干燥(图4-d)放大2 000倍时可以明显看出紫薯全粉颗粒表面较为光滑，淀粉颗粒间孔隙较大，这是由于微波辅助真空冷冻干燥干燥速率快、干燥时间短，紫薯中冰晶升华，留下多孔结构，有利于吸水，导致其持水性较好。其次微波辅助真空冷冻干燥过程中水分的扩散导致微孔道扩充，孔隙率变大，紫薯淀粉颗粒较为疏松。微波辅助真空冷冻干燥能较好保留物料细胞结构，对物料损害小。
a-热风干燥；b-热泵干燥；c-真空冷冻干燥；d-微波辅助真空冷冻干燥
图4 不同干燥方式所得紫薯全粉的扫描电镜图
Fig.4 Scanning electron microscopy pictures of the powder purple potato prepared by different drying methods
注：由左至右分别为放大800、1 200、2 000倍
3 结论
研究表明，不同干燥方式对紫薯全粉的物理特性、细胞破损程度及花青素含量的影响有较大区别。对比目前国内外研究单一干燥或者联合干燥方式制备紫薯粉后发现，微波辅助真空冷冻干燥可以最大程度保留紫薯的色泽和营养物质，生产出高品质紫薯全粉，但其能耗较高，目前不适合大规模生产应用。随着人们对健康饮食的追求，微波辅助真空冷冻干燥技术的应用会越来越广泛。本研究中4种干燥方式对紫薯全粉持水性、色泽、碘蓝值以及花青素含量存在显著性影响(P<0.05)。热风干燥所得紫薯全粉色泽明亮，其花青素损失严重，碘蓝值最高，细胞破损最为严重；热泵干燥所得紫薯全粉堆积密度最大，稳定性好；真空冷冻干燥时间最长，能够最大程度地保留紫薯全粉的花青素，所得紫薯全粉花青素含量最高，紫薯全粉颗粒完整光滑，有较好的物理特性，品质好；微波辅助真空冷冻干燥的干燥时间最短，所得紫薯全粉碘蓝值最小，细胞破坏小，花青素含量较高，紫薯全粉颗粒表面较为光滑，结构较为完整，品质较好，在实际中将获得有效应用价值。
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