淮山又名大薯、山薯、怀山药等，因具有极高的食用和药理价值而被公认为药食同源材质之一[1]。淮山全粉是淮山经干燥处理后的粉状产品，具有易保存、便捷等特点而广泛用于食品加工领域[2]。淮山全粉由于淀粉含量较高，使得其溶解性能低，导致在速溶性食品的研究领域受到限制性的应用[3]。
挤压技术能够通过高温、高压及剪切力的作用，改变物料在挤压机中的变化和破坏物料的结构，形成具有一定膨胀性、多孔及易被水结合的挤出物，具有低消耗、高效率、高营养保存率、方便且适应性广等优点，在速溶性食品开发中是一种非常有效的加工方法[4]。小米、香蕉粉等经挤压处理后，颗粒整体结构受损，淀粉遭到破坏，尤其是支链淀粉的糖苷键降解成许多可溶性成分及直链淀粉等，提高了挤出产品的溶解性[5-6]。葛根粉经挤压处理后，不仅堆积密度和结构得到改变，而且颗粒在复水过程中的团聚性显著降低，从而整体提高了其水溶性[7]。目前关于淮山挤压处理的研究主要集中在工艺优化、原辅料改性等方面，而对于挤压处理对淮山全粉速溶性和理化性质的影响鲜有报道[8-9]。本研究采用挤压技术处理淮山全粉，通过对其水溶性与理化特性及主要成分变化进行关联性分析，旨在揭示挤压处理对淮山全粉速溶性和理化性质的影响，为挤压技术在淮山速溶食品加工中的应用提供理论依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
淮山，湖南省永州市宁远县；支链和直链淀粉分别为标准品，无锡市亚泰联合化工有限公司；溴化钾(光谱纯)，上海国药集团化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
FMHE36-24双螺杆挤压机，湖南富马科食品工程技术有限公司；JSM 6380LV扫描电子显微镜，日本电子株式会社；IRAffinity-1傅里叶变换红外光谱仪、XRD-6000 X-射线衍射仪，日本岛津公司；差示扫描量热仪，承德万塑仪器有限公司；FW135高速万能粉碎机，永康市云达机械设备出厂家；RVA TECMASTER快速黏度分析仪，深圳市三莉科技有限公司；MASTERSIZER 3000激光粒度仪Particle Size，英国马尔文帕纳科公司。
1.3 试验方法
1.3.1 样品处理
1.3.1.1 未挤压淮山全粉(non-extruded yam flour，N-YF)的制备
N-YF制备工艺：
淮山→清洗→切片→护色→热泵干燥(60 ℃)→粉碎→过筛(80目)→得N-YF
1.3.1.2 挤压淮山全粉(extruded yam flour，E-YF)的制备
E-YF制备工艺：
N-YF→双螺杆挤压机(水分含量20%，挤压温区2～6区分别是40、60、100、130、120 ℃，喂料速度10 kg/h，螺杆转数220 r/min，切割转数2 000 r/min)→热泵干燥(60 ℃)→粉碎→过筛(80目)→得E-YF
1.3.2 速溶特性的测定
溶解度、糊化度和透明度的测定分别参考GB 5413.29—2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品溶解性的测定》、刘萍等[10]和莫芳等[11]的方法。吸水性指数(water absorption index，WAI)和水溶性指数(water solubility index，WSI)的测定参考WANG等[7]的方法。
1.3.3 表观结构
1.3.3.1 扫描电镜
采用加速电位为20 kV的扫描电子显微镜检测淮山全粉(倍数设为1 000×、2 000×)。
1.3.3.2 粒径分布
利用激光粒度仪对淮山全粉的粒度进行测定[5]。其中d(0.1)、d(0.5)和d(0.9)分别是粒径小于该颗粒直径的10%、50%和90%，d3，2和d4，3的值各表示按表面积和体积得到的平均直径，比表面积(specific surface area, SSA)为6/d3，2。
1.3.4 结晶特性
1.3.4.1 傅里叶变换红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy，FTIR)
干燥淮山全粉(60 ℃，24 h)和溴化钾(105 ℃，24 h)，置于红外灯下的玛瑙研钵中，研磨10～15 min，压片，取出，检测。背景：溴化钾，分辨率：4.0 cm-1，波数区域：4 000～400 cm-1，信号扫描：32次。用PEAKFIT和Origin软件处理。
1.3.4.2 X-射线衍射(X-ray diffraction，XRD)
首先设置仪器参数的扫描范围为5～80°(2θ)，步宽为0.02°(2θ)，扫描速度：4°(2θ)/min，管压：40 kV，管流：30 mA，检测。利用Orign 2018作图和MDI Jade 6.5进行计算淮山全粉的相对结晶度。
1.3.5 淮山全粉主要组分的测定
淮山淀粉、糊精和还原糖的含量的测定参考文献[12]；膳食纤维和直链淀粉的含量的测定分别参考GB 5009.88—2014《食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定》、张艳荣等[13]的方法。
1.3.6 淮山全粉的糊化特性的测定
采用GB/T 24853—2010《小麦、黑麦及其粉类和淀粉糊化特性测定.快速黏度仪法》的方法。首先检测N-YF和E-YF的水分含量，填入快速黏度仪器中，从仪器上得到质量数值，精准称量相应的N-YF和E-YF的质量于快速黏度专用铝盒中，加超纯水25 mL，搅拌均匀，检测，记录所需相应的峰值黏度值。
1.3.7 热力学性质的测定
参考宋超洋[5]的方法，并稍作修改。称量样品3.000 mg，装入差示扫描量热仪坩埚中，加10 μL蒸馏水，密封，平衡(4 ℃，24 h)，取出，测定，以10 ℃/min从20 ℃加热到180 ℃，铝盒空坩埚作对照。
1.4 数据处理
试验中所有指标的数据均是各测定3次的平均值，用SPSS 22软件对N-YF和E-YF的数据进行分析，Origin 2018作图。
2 结果与分析
2.1 挤压处理对速溶特性的影响
溶解度是指物料与水结合溶解的能力，WAI表征产品吸水能力的强弱，WSI表征产品在水中的溶解能力[7,14]。淮山全粉经过挤压处理后，溶解度、WAI和WSI分别从10.37%、251.78%和9.07%增加至58.05%、278.41%和57.22%，增幅各达4.60%、0.12%和5.32%(表1)，说明挤压处理大幅度提高了其速溶性。刘霭沙等[15]研究发现青稞粉经挤压处理之后，溶解度、WAI和WSI分别从11.58%、206.67%和0.08%增加至34.72%、580.80%和0.10%，本文结果与之相似。淮山全粉经挤压处理后糊化度从34.43%增加到96.83%，增幅达1.81%，说明挤压处理导致淀粉发生了强烈糊化；白洁等[16]发现甘薯经挤压处理后，糊化度从50.21%增加到86.98%，本试验以淮山全粉为材料进一步证实了这种现象。透光率与直链淀粉含量相关，而直链淀粉是淮山全粉的主要水溶性物质，其含量越多，则WSI越高，透光率越低[7, 17]。与N-YF的透光率相比，E-YF的透光率仅为21.4%，降低了23.46%，说明挤压处理提高了淮山全粉的直链淀粉含量，有助于其溶于水。综上所述，挤压处理使得淮山全粉发生强烈糊化，速溶性得到大幅提升。
表1 挤压处理对淮山全粉速溶特性的影响
Table 1 Effect of extrusion treatment on instant properties of yam flour
样品溶解度/%WAI/%WSI/%糊化度/%透光率/%N-YF10.37±0.26b251.78±2.48b9.07±0.08b34.43±0.84b44.86±0.18aE-YF58.05±0.36a278.41±1.74a57.22±3.99a96.83±0.92a21.40±0.14b
注：同一列中的字母a和b分别代表N-YF与E-YF的显著性差异(P<0.05)(下同)
2.2 挤压处理对表观结构的影响
2.2.1 扫描电镜观察
由图1可知，N-YF的颗粒结构组织完整及呈现椭圆形，细胞壁结合紧密；E-YF的颗粒结构则失去完整性，形成了疏松多孔的块状结构，这可能是因为N-YF受挤压的作用，颗粒结构遭到破坏，同时低水分条件下的高温作用使其向熔融状态转变，淀粉失去晶体结构并发生糊化，全粉颗粒粒度降低且表面积增加，水溶性得到提高[5]。刘骏[9]的研究也发现挤压处理破坏了淮山全粉的颗粒结构，张艳荣等[13]针对马铃薯全粉的试验发现挤压后的马铃薯全粉，因受到挤压过程中高温高压高剪切力的作用，其光滑的颗粒结构出现裂痕且变得粗糙，增加了表面积且有利于水分子的溶入，进一步说明挤压处理能提高全粉的水溶性与其颗粒结构密切相关。
A N-YF(1 000×)；B N-YF(2 000×)；C E-YF(1 000×)；D E-YF(2 000×)
图1 淮山全粉的电子显微镜扫描图
Fig.1 Scanning electron microscope of yam flour
2.2.2 颗粒粒度
由表2知，E-YF的粒径与N-YF相比，E-YF的d(0.1)、d(0.5)和d(0.9)、d4,3、d3,2的值都较小，SSA值则显著增大(P<0.05)，说明淮山全粉经挤压处理后，其颗粒粒径变小的同时SSA值增大。结合扫描电镜观察结果分析可知，这可能是因为淮山全粉经挤压处理后，淀粉颗粒破损严重，氢键断裂的同时暴露出更多可与水相结合的羟基，导致其结晶区发生变化，同时，在高温条件下的淮山全粉发生糊化，形成无规则的块状，从而降低了颗粒粒径和增大了比表面积，宋超洋[5]在以小米为原料的研究上也得到了类似结果。通常情况下，全粉颗粒粒径的整体变小和比表面积的增大都是提高其溶解性的有利因素。
表2 淮山全粉的颗粒粒度特征
Table 2 Particle size characteristics of yam flour
样品d(0.1)/μmd(0.5)/μmd(0.9)/μmd4,3/μmd3,2/μmSSA/(m2·g﹣1)N-YF13.3±0.05a29.8±0.15a189±4.04a65.5±0.83a16±0.05a0.38±0.75bE-YF3.96±0.03b15.7±0.40b111±14.46b39.7±5.80b9.18±0.14b0.65±0.54a
2.3 挤压处理对结晶特性的影响
2.3.1 短程晶体结构
FTIR可表征N-YF和E-YF的晶体结构变化，并通过测定相应的吸收峰来判断氢键和官能团类型[18]。2 400～2 100 cm-1区域的峰为叁键和双键区，由图2-a知，E-YF在2 349 cm-1处有1个新的峰出现，为
引起[19]。1 632～1 645 cm-l内的峰为淀粉非晶区结合水O—H引起[7]。与N-YF相比较，E-YF在1 632和1 379 cm-1出现了偏移，可能是挤压处理导致氢键裂解，分子间相互作用减弱[20]。900～1 100 cm-1区域的峰被用来表征淀粉的结构，其中，1 022 cm-1处的峰与淀粉中无序结构相关，995和1 045 cm-1处的峰与淀粉的有序结构相关；而1 045和1 022 cm-1的峰高比R(A1 045/A1 022)或995和1 022 cm-1的峰高比R(A995/A1 022)常被用来评价淀粉结构，A1 045/A1 022或A995/A1 022峰高比大时，表样品的结晶区破坏程度低，短程有序晶体结构较好，结晶度较高，反之则反[5,21]。淮山全粉经挤压处理后，A1 045/A1 022和A995/ A1 022分别从1.02降至0.91、0.92降至0.78(图2-b)，说明挤压处理破坏了淮山全粉的有序晶体结构，产生了更多的无序的非晶体区域。WANG等[7]以葛根粉为原料的研究也得到类似的结果。因此判断挤压通过破坏淮山全粉的短程晶体结构来提高其溶解性。
a-红外图谱；b-红外吸收比
图2 N-YF和E-YF的红外图谱与红外吸收比
Fig.2 Infrared spectrum and infrared absorption ratio of N-YF and E-YF
2.3.2 长程晶体结构
XRD可表征淀粉长程晶体结构，其主要分为A、B、C及V 4种型，其中V型淀粉结构的产生主要是因为淀粉发生糊化[22]。由图3可以看出，N-YF在17°和22°处有未分裂的双衍射峰，而在5.6°和24°处的衍射峰较弱，这是一个B型淀粉结构；E-YF在20°处出现了一个单衍射峰，原有的衍射峰消失，这说明淮山全粉经挤压处理后，其淀粉长程结晶结构发生改变。此外，N-YF的相对结晶度为15.60%，而E-YF的仅为4.78%，表明淮山全粉的晶型结构遭到了挤压处理的破坏，产生了亲水性较强的非晶态结构。张艳荣等[13]在以马铃薯全粉为对象的研究中也得到了类似结果，发现经挤压处理后马铃薯全粉的晶型结构遭到破坏，从结晶态转变成非结晶态，结晶度显著降低。非结晶区比例的增加有利于淀粉糊化及与水发生水合作用，从而可增加水溶性。
2.4 挤压处理对主要组分的影响
由表3可以看出，挤压处理导致淮山全粉中的淀粉含量从66.39%显著降低至43.46%，支链淀粉含量从41.28%显著降低至15.54%，糊精和还原糖的含量则分别从13.76%和0.52%显著增加至25.84%和1.33%，而直链淀粉含量从25.11%增加至
27.92%，说明淀粉的分子结构遭到破坏，淀粉发生了糊化，支链淀粉解聚，从而也证明溶解度的提高主要受支链淀粉的影响。宋欢等[8]研究发现挤压处理使得人参和山药复合粉发生糊化，尤其支链淀粉发生降解成直链淀粉、糊精及可溶性小分子糖类物质等，导致这些物质的相对含量增加，也即可溶性成分含量增加，从而提高了其速溶特性。本文则以淮山全粉为材料，得到了类似的研究结果。此外，经挤压处理后的淮山全粉，其不可溶性膳食纤维含量降低，可溶性膳食纤维含量增加，说明淮山全粉中的纤维素因挤压过程中高温、高剪切及高压的相互作用发生解聚降解，从而有利于提高溶解性[9]。
图3 淮山全粉的X-射线衍射图
Fig.3 X-ray and relative crystallinity of yam flour
表3 淮山全粉的主要组分变化(干基) 单位:g/100g
Table 3 Changes of main components in yam flour (dry basis)
营养成分N-YFE-YF营养成分N-YFE-YF淮山淀粉66.39±1.15a43.46±0.70b总膳食纤维 13.83±1.14a13.98±0.34a直链淀粉25.11±0.2b27.92±0.07a不可溶性膳食纤维6.90±0.11a5.93±0.85a支链淀粉41.28±0.23a15.54±0.09b可溶性膳食纤维 6.93±0.62b8.05±0.59a糊精 13.76±0.09b25.84±1.15a还原糖 0.52±0.02b1.33±0.01a
2.5 挤压处理对糊化特性的影响
经挤压处理后，淮山全粉的峰值黏度、谷值黏度、破损值、最终黏度和回生值都显著降低(P<0.05)(表4)。峰值黏度与淀粉颗粒溶胀相关，挤压过程中，淀粉发生糊化，糊化度增加，残留的粒状淀粉减少，膨胀程度降低，导致峰值黏度也显著降低[23]。淮山全粉经挤压处理后，峰值黏度从3 838.67 Pa·s降至63.67 Pa·s，说明大分子颗粒发生了剧烈糊化降解。谷值黏度反映淀粉高温下承受的耐剪切力，破损值反映其热稳定性[10]。E-YF与N-YF相比较，其谷值黏度、破损值分别仅为34.33 Pa·s和29.33 Pa·s，较低的谷值黏度和破损值表明E-YF比N-YF更加稳定。此外，挤压处理促使淮山全粉拥有较低的最终黏度及回生值，说明挤压处理后淮山全粉不易老化，适合应用于速溶食品中。淮山全粉糊化特性的改变表明大分子颗粒发生了剧烈变化，并朝着有利于与水结合的方向发展。方浩标等[23]的研究结果证实，紫糙米经挤压膨化后，糊化黏度值降低，其吸水能力也同时得到增强。
表4 淮山全粉糊化特性 单位：Pa·s
Table 4 Gelatinization characteristics of yam flour
样品峰值黏度谷值黏度破损值最终黏度回生值N-YF3 838.67±0.83a2 909.33±1.34a929.33±2.34a3 849.67±1.63a940.33±2.45aE-YF63.67±0.55b34.33±2.62b29.33±0.74b95.67±1.23b61.33±0.89b
2.6 挤压处理对热力学性质的影响
由表5可知，经挤压处理后淮山全粉的TO、TP、TC和ΔH的值分别从98.33、107.04、129.27 ℃、4 598.42 J/g显著降低至78.45、104.02、115.90 ℃、3 668.41 J/g(P<0.05)，表明挤压处理导致淮山全粉发生糊化，这与上述糊化度变化情况的分析结果相吻合。徐晓茹等[24]用大米淀粉为原料，发现挤压处理也降低了大米淀粉的TO值、TP值、TC值和ΔH值。此外，淮山全粉因受到挤压过程中的高温剪切作用，淀粉的颗粒、晶体结构遭到损坏，氢键裂解，双螺旋链解聚，导致ΔH显著降低，这与上述X-射线衍射分析的结果一致。经糊化作用和晶体结构被受损的原料有利于水分快速渗透和在较低温度下溶解，从而提高其常温下的溶解性能[8]。
表5 淮山全粉热力学性质参数
Table 5 Thermodynamic properties of yam flour
样品起始温度TO/℃峰值温度TP/℃最终温度TC/℃热焓值ΔH/(J·g-1)N-YF98.33±6.62a107.04±3.33a129.27±1.36a-4 598.42±5.37aE-YF78.45±0.23b104.02±0.56b115.90±4.96b-3 668.41±5.48b
注：负号(-)代表差示扫描量热仪测定N-YF和E-YF的曲线在坐标轴下方，这是一个放热过程
3 结论
本试验研究了挤压处理对淮山全粉速溶性和理化性质的影响。淮山全粉经过挤压处理之后，其速溶特性得到显著提高，首先挤压处理通过破坏淮山全粉的颗粒结构，使得颗粒结构失去完整性，导致挤压后淮山全粉的粒度值降低，整体偏向粒径小的方向及增大了SSA；然后破坏淀粉的有序结构，使其短程晶体结构和长程晶体结构均发生改变，结晶度降低；进而导致淀粉和纤维素大分子解聚降解，直链淀粉、糊精、小分子糖、可溶性膳食纤维等水溶性较好物质含量增加；同时淀粉颗粒发生强烈糊化，糊化特性和热力学性质发生改变，吸水能力增强。研究结果证明挤压处理是提高淮山全粉速溶性的一种有效的方法。
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