苹果是深受人们喜爱的水果,果实富含糖、有机酸、维生素、矿物质等营养成分。近年来,随着科技的发展,苹果的精深加工越来越受到重视,其中,苹果脆片由于其酥脆的口感、浓郁的香味、低脂肪、高纤维、方便即食等特点,已成为消费者喜爱的新型休闲食品,延长了苹果的产业链,促进了苹果精深加工产业的发展。当前我国苹果产业结构过于单一,市场上红富士品种呈现过饱和趋势,特色化品种资源和加工专用品种严重缺乏[1]。本课题组类黄酮含量高的红肉苹果品种的选育有助于特色种质资源挖掘利用与苹果产业的优质高效发展[2]。干制红肉苹果片的加工可充分利用红肉苹果的品种特色,填补市场上红肉苹果干制品的空白。
干燥是一个复杂的过程,伴随着热、质传递及物理、化学的变化,因此,不同的干制方法显著影响产品的特性和品质[3-4]。目前,热风干燥和真空冷冻干燥都是果蔬脆片常用干燥加工方式。SZYCHOWSKI等[5]分析了真空冷冻干燥、热风干燥、真空微波干燥方法对榅桲的生物活性成分、抗氧化能力和感官品质的影响,发现真空冷冻干燥产品的总酚含量和抗氧化能力最高,其次是真空微波干燥,热风干燥产品抗氧化能力最低,且干制后褐变严重。许晴晴等[6]对比了真空冷冻和热风干燥对蓝莓品质的影响,发现真空冷冻干制蓝莓复水性、果实总酚和总花色苷含量显著优于热风干燥产品。热风干燥成本低、设备简单、易于操控,但容易造成干制品色泽劣变和营养成分的流失。比较来看,真空冷冻干燥产品外观品质好,但存在加工时间长、能耗高等问题。目前为止,有关红肉苹果干制品加工的研究较少。
本研究以类黄酮含量高的红肉苹果品种‘美红’(鲜食加工兼用)为对象,以‘富士’苹果为参照,利用热风和真空冷冻干燥技术,研究‘美红’苹果片干燥过程中的水分和质构变化,分析不同干燥方式的利弊,以期为红肉苹果加工利用提供参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
红肉苹果‘美红’采于山东省聊城市冠县育种基地,红富士苹果购买于山东省泰安市大润发超市。
福林酚试剂、NaOH、Na2CO3、甲醇、乙醇等均为分析纯,天津凯通化学试剂有限公司。没食子酸标准品、芦丁标准品,上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
1.2 仪器与设备
DHG-9240A型电热恒温鼓风干燥箱;Scientz-12 N型冷冻干燥机,宁波新芝生物科技股份有限公司;CR-400型色差计,日本柯尼卡美能达仪器;TA-XT2i型质构仪,英国Stable Micro System公司;NMI20-Analyst型核磁共振分析仪,上海纽迈电子科技有限公司;TU-1810型紫外分光光度计,上海普析通用仪器有限责任公司;JSM-6610型扫描电子显微镜,日本电子株式会社。
1.3 实验方法
1.3.1 样品处理方法
实验时,选用大小、色泽均匀,无病虫害的苹果进行清洗、去皮处理,切片厚度均为6 mm,以蒸馏水清洗,沥干水分后备用。实验设置热风干燥、真空冷冻干燥两个处理,热风干燥温度60 ℃,热风速度2 m/s,每隔30 min翻动1次,确保干燥均匀。干燥时间分别设为1、2、4、6、8、10 h,干制10 h后苹果片含水量<6%。真空冷冻干燥时先将苹果片于-80 ℃预冻3 h,后放入预冷的真空冷冻干燥机中,托盘温度-50 ℃,冷阱温度-80 ℃,干燥时间分别设为2、4、6、8、12、16 h,干制16 h后苹果片含水量<6%。取不同干燥时间的苹果片放入自封袋中,置于干燥器中保存,待测定用。
1.3.2 含水量、水分损失率和水分比的测定
参考GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》,利用直接干燥法测定含水量。水分损失率为干燥不同时段样品的水分损失占上一干燥时段样品重量的比例,其计算参考ZOU等[7]方法略有修改,如公式(1)所示:
水分损失率
(1)
式中:m1,上一干燥时段样品质量,g;ω1,上一干燥时段样品含水量,g/g;m2,下一干燥时段样品的质量,g;ω2,下一干燥时段样品的干基含水量,g/g。
含水量的变化以水分比表示,其计算参照KRISHNAN等[8]方法,如公式(2)所示:
水分比
(2)
式中:ωt,t时刻样品的干基含水量,g/g;ω0,样品的初始干基含水量,g/g。
1.3.3 水分状态的测定
参考XU等[9]方法略加改动。干燥后的样品用手术刀切成长2 cm、宽1 cm的薄片进行低场核磁共振扫描,利用多脉冲回波序列CPMG(Carr-Purcell-Meiboom-Gill)测定样品中的横向弛豫时间T2,并计算各组分的比例M2,确定水分状态及分布。低场核磁共振测定参数为:频率21.0 MHz,90°脉宽12.0 μs,180°脉宽22.0 μs,半回波时间305 μs,累加采样次数8次。测定完后,反演得到T2反演谱。每个处理4次重复测定。
1.3.4 复水性的测定
将各处理的干制苹果片样品称重(m1),之后置于25 ℃ 40 mL蒸馏水中,浸泡30 min,取出沥干水分后再次称重,记为m2,复水性的计算如公式(3)所示[10]:
复水性
(3)
1.3.5 质构的测定
参考彭正娥[11]的方法,采用质构仪(TA-XT2)P/2探头进行压缩试验。测试参数:测前速度2 mm/s,测试速度1 mm/s,测后速度5 mm/s,测试时2个苹果片叠加,压缩距离5 mm,触发力5.0 g,记录硬度(最大的力,g)和脆度(力与时间的比值,g/s),每个处理6次重复测定。
1.3.6 苹果片颜色的测定
苹果片颜色采用色差计(Mionlta CR-400)测定,以标准白板校准色差计,记录各处理苹果片的L*(明亮度,值越大表示亮度越高),a*(红绿值,正值表示红色,负值表示绿色),b*值(黄蓝值,正值表示黄色,负值表示蓝色),每个处理10次重复测定。根据公式(4)[12],计算总色差变化值ΔE。
(4)
式中:L0、a0、b0,鲜样苹果片的色差值,L*、a*、b*,干燥后苹果片的色差值。
1.3.7 总酚和总黄酮的测定
样品的提取参照班清风等[13]的方法并略有修改,苹果片预先在液氮中研磨成粉,取0.2 g样品,加入4 mL的80%甲醇,混合均匀,超声浸提2 h后,于4 ℃条件下10 000 r/min离心15 min,收集上清液备用。
总酚测定反应体系为0.2 mL样品液、0.5 mL福林酚试剂、0.5 mL的100 g/L Na2CO3溶液,之后用蒸馏水定容至10 mL,摇匀置于25 ℃恒温水浴中反应1 h,765 nm测定吸光度,以没食子酸作标准曲线。
总黄酮测定反应体系为0.4 mL样品液,0.4 mL的50 g/L NaNO2溶液,0.4 mL的100 g/L Al(NO3)3溶液,4 mL的40 g/L NaOH溶液,最后用60%乙醇定容至10 mL,20 min后于510 nm处测量吸光度,以芦丁作标准曲线。每个样品重复3次测定,按公式(5)计算总酚和总黄酮含量,单位为mg/g干重:
(5)
式中:ω,总酚和总黄酮的含量,mg/g干重;ρ1,标准曲线查得样品待测液的浓度,mg/mL;V1,上清液总体积,mL;V2,样品待测液体积,mL;m,样品干基质量,g。
1.3.8 苹果片表面组织结构
采用数码相机进行拍照,分析苹果片表面形态;为进一步获取苹果片的表面结构信息,利用扫描电子显微镜观察细胞组织表面形态,切取干制后的苹果片样本,以碳导电胶粘于样品台上进行离子喷涂,后扫描电镜拍照,放大倍数为100倍。
1.4 数据处理及分析方法
所有数据均重复测定3次,实验结果表示为平均值±标准差,利用SPSS 17.0软件进行数据分析,利用Excel 2016和Origin 2018软件进行绘图,采用方差分析和多重比较进行显著性分析,以P<0.05表示显著性差异水平。
2 结果与分析
2.1 干燥方式对苹果片水分损失率和水分比的影响
水分损失率和水分比可以反应样品不同时间下的干燥速率,由图1-a、图1-b可知,随着干燥时间的延长,美红和富士苹果片的水分损失率均呈现先增加后降低的趋势。热风干燥过程中,苹果片水分损失率均在2 h达到最大值后下降;真空冷冻干燥过程中,苹果片水分损失率均在12 h达到最大,说明热风干燥前期水分损失速率大,这是由于热风干燥初期,温度高、传热快,样品表面温度升高快,水分会被热空气迅速带走[14];而真空冷冻干燥表现为干燥后期水分损失速率大,主要是由于真空冷冻干燥后期为解析干燥阶段,此阶段物料中大部分的自由水已去除,随着解析干燥的进行,物料内的结合水也逐渐减少,水分损失率达最大[15]。
a-不同热风干燥时间水分损失率;b-不同真空冷冻干燥时间水分损失率;c-不同热风干燥时间水分比;d-不同真空冷冻干燥时间水分比
图1 干燥方式对苹果片水分损失率和水分比的影响
Fig.1 Influence of drying processes on water loss and moisture ratio
由图1-c和图1-d可知,随着干燥时间的延长,2种干燥方式下,美红和富士苹果片的水分比均逐渐下降。其中,热风干燥水分比呈现快速下降的趋势,干燥4 h后水分比即可降至0.1以下,当水分比低于0.1时,其下降趋势变得缓慢,此时,水分的内扩散已成为决定热风干燥快慢的主要因素。真空冷冻干燥8 h后,水分比降至0.1以下,其干燥速率慢。
2.2 干燥方式对苹果片水分状态的影响
低场核磁共振技术可以实现产品H质子信号的快速、无损检测,通过T2弛豫时间判断产品中水分的弛豫速率和流动性,能反映干燥过程中果蔬内部水分状态的变化规律[16]。由表1可知,新鲜富士和美红苹果(0 h)中均存在3种不同的水分状态,分别为结合水(T21在0.1～20 ms)、不易流动水(T22在20～200 ms)和自由水(T23在200～1 000 ms),其中,自由水含量最高,T23弛豫时间在800～1 000 ms,这与王雪媛等[17]在苹果中的研究是一致的。热风干燥过程中,美红和富士苹果的自由水均快速消失,表现为T23弛豫时间消失,总峰面积ATotal逐渐变小,表明干燥过程显著降低了水分含量,导致了苹果片内部水分状态的变化,自由水被去除,水分逐渐被束缚,不易流动水和结合水成为干燥产品的主要残留水分。2个苹果品种相比,热风干燥过程中,美红苹果结合水的相对峰面积A21逐渐小于富士苹果,表明其对结合水的束缚能力弱于富士苹果。
表1 干燥方式对苹果片水分分布的影响
Table 1 Influence of different drying processes on water status of apple slices
注:同列不同字母表示差异显著(P<0.05)(下同)。
处理品种时间/hT21/msA21/%T22/msA22/%T23/msA23/%ATotal热风干燥富士01.96±0.28b2.91±0.32bc36.12±4.35bc4.40±0.62e880.49±15.61b92.70±1.23a1 590.41±154.32a24.50±1.03a2.85±0.29bc117.59±18.22a97.09±1.35a10 000±24.39a0.06±0.02b1 336.18±123.78a41.38±0.19b3.16±0.34bc25.53±3.68c96.84±2.38a--742.72±92.57b61.42±0.22b99.22±1.41a14.65±2.13d0.78±0.04e--294.97±31.25c80.56±0.17c82.88±0.67a22.22±4.68c17.12±1.21c--43.73±6.32e美红04.50±1.12a4.27±0.25b44.49±7.59b6.66±0.95d821.43±23.67b89.08±1.54a961.36±75.64b20.14±0.03c0.11±0.04d58.73±4.26b99.89±3.27a--879.54±88.37b40.15±0.04c0.22±0.03d7.84±2.14d99.78±2.68a--244.79±53.22c60.46±0.07c89.63±0.53a11.10±3.09d10.37±1.35d--101.45±16.40d80.40±0.06c79.42±0.74a9.66±1.75d20.58±1.65c--46.13±7.38e真空冷冻干燥富士00.49±0.03c1.41±0.13c18.04±3.82c2.39±0.17e333.13±17.80c96.20±0.98a2 311.85±194.39a40.30±0.01c1.60±0.10c13.67±3.04d2.66±0.69e270.50±15.62c95.74±1.15a1 948.35±152.41a80.40±0.02c8.12±0.43b5.17±1.96d1.22±0.43e144.81±8.91d90.65±1.76a902.01±76.61b120.69±0.04c93.17±1.28a23.82±2.43c6.83±0.97d--98.47±8.56d160.46±0.03c81.32±2.31a19.34±3.74c18.68±2.14c--37.93±5.37e美红01.48±0.52b0.92±0.14cd19.35±2.06c4.24±0.52e310.79±22.17c94.84±1.28a1 859.11±71.56a40.34±0.06c2.55±0.26b7.32±1.28d2.12±0.16e178.34±14.85d95.34±1.63a1 519.61±58.62a80.46±0.11c6.17±0.87b62.95±7.39b93.83±4.39a--734.57±45.69b121.48±0.14b65.57±1.32a15.70±2.11d34.43±1.02b--21.46±2.36f160.15±0.02c12.58±0.51b25.53±3.65c87.42±3.25a--8.76±1.17g
真空冷冻干燥过程中,表现了同样的变化趋势,但真空冷冻干燥时间较长,前期干燥过程中,自由水消失变慢,真空冷冻干燥8 h后,仍有较多的自由水含量。后期干燥过程中,水分自由度低,不活跃,总峰面积较小。两个品种比较来看,美红苹果总峰面积低于富士苹果,可能由于美红苹果果实小,同等厚度的切片,干燥效果优于富士苹果。
2.3 干燥方式对苹果片复水性的影响
复水比受到样品加工过程和组分的影响,一定程度上可反映干制过程样品内部品质的变化[18]。如图2所示,热风干燥后苹果片的复水比显著小于真空冷冻干燥(P<0.05),可能是由于热风干燥温度高,干制后苹果片表皮会形成一层致密的硬壳,组织形变大,复水过程慢。而真空冷冻干燥温度低,组织结构疏松,孔隙结构均匀,复水后,细胞壁快速吸水,由于细胞固有的弹性将水吸入内部空腔,并快速恢复到原来的形态。从品种来看,热风干燥的美红和富士苹果复水比差异不显著(P>0.05),但真空冷冻干燥后,美红的复水比显著低于富士(P<0.05)。
图2 干燥方式对苹果片复水比的影响
Fig.2 Influence of drying processes on rehydration ratio of apple slices
注:HD-热风干燥, FD-真空冷冻干燥;不同小写字母表示差异显著(P<0.05)(下同)。
2.4 干燥方式对苹果片质构的影响
硬度和脆度是衡量干制苹果片品质的重要参数,也是影响消费者选择产品的关键因素之一。表2所示为热风和真空冷冻干燥对美红和富士苹果片质构的影响。从硬度值看,热风美红>热风富士>真空美红>真空富士>鲜样美红>鲜样富士,鲜样美红与富士的硬度差异不显著(P>0.05),热风干燥8 h后,美红苹果片的硬度值从鲜样的261.93 g增加至5 749.38 g,是鲜样的21.95倍,可见,热风干燥显著增加了样品的硬度值。从脆度值看,真空冷冻干制苹果片与鲜样的脆度值接近,无显著差异(P>0.05)。冷冻干燥过程伴随着水分不断升华,果肉组织较好地保留了干制前的结构与形态,结构疏松,赋予产品适宜的硬度和脆度。由此可见,热风干燥增大了干制品组织间的差异性,而真空冷冻干燥以升华作为失水方式,较好地保持了果实组织结构特性。
表2 干燥方式对苹果片质构的影响
Table 2 Influence of drying processes on texture properties of apple slices
处理硬度/g脆度/(g/s)鲜样富士158.36±16.86c71.15±29.47c鲜样美红261.93±22.39c128.92±37.82c热风富士(8 h)2 508.14±244.80b498.82±48.35b热风美红(8 h)5 749.38±875.42a1 145.83±175.72a真空富士(16 h)422.90± 25.01c94.34±24.86c真空美红(16 h)589.34±110.70c132.30±4.84c
2.5 干燥方式对苹果片颜色的影响
色泽是评价干制苹果片感官品质的一项主要指标,也是决定干制品商品价值的重要因素。图3所示为热风和真空冷冻干燥过程中美红和富士苹果片L*、a*、b*和总色差值(△E)的变化情况。热风干燥后,随着含水量的降低,美红苹果片L*值先降低后增加又降低,富士苹果片L*值呈增加趋势,说明热风干燥降低了红肉苹果片的亮度,增加了富士苹果片的亮度。真空冷冻干燥后,当水分含量在70%以上时,美红和富士苹果的L*值均呈现逐步增加的趋势,水分含量低于70%,美红苹果L*值降低后又增加,富士苹果L*值缓慢增加,表明冷冻干燥处理增加了干制苹果片的亮度。
a-热风干燥美红L*值和含水量图;b-热风干燥富士L*值和含水量图;c-真空冷冻干燥美红L*值和含水量图;d-真空冷冻干燥富士L*值和含水量图;e-热风干燥美红a*值和含水量图;f-热风干燥富士a*值和含水量图;g-真空冷冻干燥美红a*值和含水量图;h-真空冷冻干燥富士a*值和含水量图;i-热风干燥美红b*值和含水量图;j-热风干燥富士b*值和含水量图;k-真空冷冻干燥美红b*值和含水量图;l-真空冷冻干燥富士b*值和含水量图;m-热风干燥美红△E值和含水量图;n-热风干燥富士△E值和含水量图;o-真空冷 冻干燥美红△E值和含水量图;p-真空冷冻干燥富士△E值和含水量图
图3 热风和真空冷冻干燥过程中苹果片表面色泽的变化
Fig.3 Apple slices surface color changes with the moisture removal in hot air and vacuum freeze drying process
2种干燥方式下,a*值均表现为先增加后降低的趋势。热风美红、热风富士和真空冷冻富士苹果片的b*值在干燥过程中均呈现增加趋势,表明热风干燥后富士苹果色泽偏黄,美红苹果片偏暗红色;真空美红苹果片b*值低于鲜样,鲜样果肉色泽为鲜红色,干燥后色泽偏浅红。含水量大于40%时,苹果片的△E值呈现显著增加的趋势,低于40%,△E值变化不显著,这是由于干燥初期,温度逐渐升高、水分含量快速下降,由酶促与非酶促反应引起的褐变反应加速,总色泽变化明显[8,19]。
2.6 干燥方式对苹果片总酚、总黄酮含量的影响
总酚和总黄酮是美红苹果重要的活性成分,由图4可知,美红和富士苹果片总酚和总黄酮含量存在显著差异。美红鲜样的干基总酚(8.58 mg/g干重)和总黄酮(22.88 mg/g干重)分别是富士鲜样的2.9倍和3.3倍。热风干燥和真空冷冻干燥显著影响苹果片总酚和总黄酮的含量(P<0.05)。热风干燥过程中,美红和富士苹果片总酚及总黄酮含量均随着热风干燥时间的延长而显著降低(P>0.05),热风干燥10 h时,总酚和总黄酮含量最低。而真空冷冻干燥对总酚和总黄酮的影响不显著(P<0.05),随着真空冷冻干燥时间的增加,美红和富士苹果片总酚和总黄酮含量略有下降,相比热风干燥方式,损失率低。真空冷冻干燥16 h美红苹果片总酚(7.45 mg/g干重)和总黄酮(22.47 mg/g干重)的含量均显著高于热风干燥,这与热风温度60 ℃时总酚和总黄酮受热氧化有关[7,20]。可见,真空冷冻干燥对红肉苹果活性成分的保持要优于热风干燥。
a-总酚;b-总黄酮
图4 干燥方式对苹果片总酚和总黄酮的影响
Fig.4 Influence of different drying processes on total phenolic content and total flavonoid content of apple slices
2.7 干燥方式对苹果片表面组织结构的影响
由图5-a～图5-c可知,新鲜的美红和富士苹果片色泽分别为鲜红和亮黄,干制后色泽均变淡、变暗。形态上看,真空冷冻干燥后,苹果片表面均匀舒展,较好地保持了原有的外观形态;而热风干燥后,表面皱缩明显,这可能是热风干燥后组织快速脱水,导致细胞形变、膨压丧失引起的结构塌陷[21]。从苹果片的微观结构可知(图5-d～图5-g),真空冷冻干燥后,样品表面细胞结构清晰,排列较为整齐,无明显皱缩;热风干燥后,细胞出现明显挤压、变形和损坏的现象,可见,热风干燥对苹果片结构损伤较大,不利于干制品外观形态的保持,而真空冷冻干燥水分升华后会形成相对均匀的蜂窝状多孔结构,细胞结构损伤小,较为完整地保留了原始形态[22]。
a-新鲜的美红和富士苹果片;b-冷冻干燥后的美红和富士苹果片;c-热风干燥后的美红和富士苹果片;d-真空冷冻干燥的富士扫描电镜图;e-热风干燥的富士扫描电镜图;f-真空冷冻干燥的美红扫描电镜图;g-热风干燥的美红扫描电镜图
图5 干燥方式对苹果片表面组织结构的影响
Fig.5 Effect of different drying processes on surface texture of apple slices
3 结论
干燥方式和果实品种对干制苹果片的水分特性、质构、活性成分及外观品质均有显著影响。比较来看,热风干燥速率快,复水性差,苹果片外观皱缩、颜色暗淡,硬度值和脆度值增大,总酚和总黄酮含量显著低于鲜样果实,活性成分损失严重。真空冷冻干燥时间长,复水性好,干制苹果片外观平整、舒展,褐变轻、色泽浅,与新鲜样品相比,总酚和总黄酮损失少,有助于维持红肉苹果的活性成分,更适合红肉苹果片的加工。真空冷冻干燥条件下,2种苹果比较来看,美红苹果T22弛豫时间长,总峰面积小,干燥效果好,但是复水比低于富士苹果。该研究为高品质红肉苹果干制品的生产提供了理论基础,并为进一步探索适宜于红肉苹果的干制加工技术提供参考。
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