鸡肉作为日常食用的一种肉类食品,深受大众的青睐。鸡肉中富含蛋白质、多种维生素及磷脂类脂肪,由于人体对鸡肉有较高的消化率与吸收率,而被中医认定为良好食疗功效肉类食品[1]。我国鸡肉需求量较大,为满足居民鸡肉供应量,全国各地设有不同规模的养鸡场[2]。随着养殖业逐渐成熟化,鸡场规模逐渐走向规范化、规模化与工业化[3]。但工业的迅速发展也存在一些弊端,如工业污染导致环境污染,而环境污染进一步影响食品安全[4-5]。环境中空气、水资源及土壤中的污染物通过食物链富集至食物中,鸡肉位于食物链中端,易富集污染物,食用污染物超标的鸡肉会影响到人类的生命健康[6-7]。鉴于鸡肉的食用安全性,建立一种精确定量重金属元素的检测方法来监测鸡肉中的砷、铬、镉、铅4种重金属十分必要[8]。
至今为止,大量研究报道了各种不同的金属元素的定性定量检测技术,其中最常见的有分光光度法、滴定法、原子光谱分析法和电感耦合等离子体法等[9-10]。分光光度法具有应用广泛、灵敏度高、成本低等优点,缺点是一次只能分析一种金属元素[11]。滴定法是利用一种标准浓度的试验试剂对溶液中所包含的金属成分进行检测,该方法适用于金属含量在1%以上各种物质的检测[12],缺点是效率太低。原子光谱分析法分为2种,分别是原子吸收光谱法和原子发射光谱法[13]。其中原子吸收光谱法更适合对气态原子吸收光辐射,具有灵敏度高、抗干扰能力强、选择性强、分析范围广等优点[7],但是不能同时分析多种金属元素且对难气化的金属元素测定时灵敏度不高[14]。原子发射光谱法利用金属元素离子或原子在电或热激发下具有发射出特殊电磁辐射的特性进行金属元素检测[15]。此法可以同时测试多种金属元素,消耗样品较少,但是只能检测金属材料的成分,对于大多数非金属成分束手无策[16]。电感耦合等离子体法是当前使用最广泛的方法,其测试范围广且灵敏度高、分析速度快、准确度高,可以同时测试多种元素[17-18]。对于同种金属元素的定量检测,电感耦合等离子体发射光谱法的检出限高于电感耦合等离子体质谱法的检出限[19]。本研究建立了鸡肉中4种有害重金属元素铬、砷、镉、铅的检测方法,利用石墨消解前处理法与电感耦合等离子体质谱仪检测法实现了快速、简便、准确定量的效果。利用该方法检测了鸡肉养殖场内不同养殖阶段肉鸡中不同部位的重金属含量,为鸡肉中重金属的代谢研究提供相应的技术支撑,具有重要的研究意义。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
雏鸡(1个月)、育成鸡(2个月)和后备鸡(4个月),种类均为麻鸡中的公鸡,来源于安徽省肉鸡生殖场,鸡场长40 m,宽9 m。
浓硝酸(默克MOS级,浓度69%)、过氧化氢(国药GR级,浓度30%);标准储备溶液[1 000 μg/mL 砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)]、内标溶液[1 000 μg/mL 锗(Ge)、铟(In)、铋(Bi)],国家有色金属及电子材料分析测试中心;调谐液(1 μg/L Be、Ce、Fe、In、Li、Mg、Pb、U),珀金埃尔默有限公司;Milli-Q超纯水系统,美国Millipore公司。
1.2 仪器与设备
NEXION 350D电感耦合等离子体质谱仪,美国珀金埃尔默PerkinElmer公司;VB24UP重金属石墨消解仪,美国莱伯泰科仪器股份有限公司;ML204分析天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 样品处理
养殖场内进行肉鸡采样,当场采杀去毛后进行冷冻。放置在泡沫保温箱于-40 ℃当天运输至实验室。雏鸡、育成鸡及后备鸡进行解剖,取出鸡头、鸡脖、鸡翅、鸡爪、鸡腿、鸡胸、鸡心、鸡肝、鸡肺、鸡肾和鸡胗,用匀浆机将各部位的肉进行搅拌并混合均匀。从每个样本中称取0.5 g(精确至0.000 1 g)样品于50 mL塑料离心管中(每个样本准备10个平行),加入5 mL浓硝酸,加盖放置于重金属石墨消解仪中,设置加热温度120 ℃消解40 min,加入2 mL过氧化氢继续消解30 min,直至鸡肉样本消解完毕。最后用超纯水定容至50 mL,离心,取上清液待测。同样消解方法制备10个空白样本待测。
1.3.2 标准溶液及内标溶液的配制
用2%(体积分数)硝酸作为溶剂,用质量法配制重金属元素As、Cr、Cd、Pb的混合元素标准液,梯度质量浓度为0、1、5、10、30、50 μg/L。同样配制方法配制20 μg/L的元素Ge、In、Bi的内标混合标准液。
1.3.3 质谱参数优化
采用1 μg/L Be、Ce、Fe、In、Li、Mg、Pb、U的校正液对仪器的射频功率、雾化器流量、模拟阶段电压及脉冲阶段电压的参数进行校正。校正后,仪器捕获最佳射频功率、雾化器流量等参数,使得元素Be信号强度>2 000,元素In信号强度>40 000,元素U信号强度>30 000,背景信号值≤1,氧化物离子比值(CeO/Ce)≤0.025,双电荷离子比值(Ce++/Ce)≤0.03。在不同的反应检测模式下优化不同气体的气流量及电压值,优化后的参数条件如表1所示。
表1 仪器经过校正后的主要参数
Table 1 The main parameters of instrument after calibration
描述标准模式(STD)碰撞模式(KED)反应模式(DRC)雾化器流量/(L·min-1)0.910.910.91辅助气流量/(L·min-1)1.21.21.2等离子体气流量/(L·min-1)151515射频功率/W1 1001 1001 100模拟阶段电压/V-2 350-2 350-2 350脉冲阶段电压V1 6001 6001 600鉴频器阈值/V101010偏转电压/V-11-11-11入口电压/V-5-8-5出口电压/V-5-23-5轴向磁场电压/V-475200低质量截取-0.250.45氦气气流量/(L·min-1)-0.3-氨气气流量/(L·min-1)--0.6
注:标准模式(standard test discrimination,STD);碰撞模式(kinetic energy discrimination,KED);反应模式(dynamic reaction control,DRC);-表示无数据
1.3.4 同位素的选择及干扰的消除
通过在线稀释内标的方法,用10 μg/L的混合标样及20 μg/L的混合内标标样对4种重金属元素进行同位素选择和模式选择。由于每个重金属元素的同位素种类繁多,且不同反应模式所消除的干扰不同,最终通过调整选择干扰小的同位素质量数进行定量检测。实验中先选择丰度值高的同位素52Cr、75As、111Cd、114Cd、208Pb作为待测同位素,分别在标准模式(没有气体)、碰撞模式(氦气)和反应模式(氨气)3种模式下,对混合标样进行检测,以背景等效浓度(background equivalent concentration,BEC)和检出限为参考标准。
1.4 数据处理
1.4.1 背景等效浓度
BEC的检测及计算方法:测试空白样本20次,计算其20次空白标准偏差A、20次空白相对标准偏差B和相应元素的标准曲线斜率k,按照公式(1)计算BEC:
(1)
式中:A,20次空白标准偏差;B,20次空白相对标准偏差;k,相应元素的标准曲线斜率,L/μg。
1.4.2 各重金属元素含量
利用珀金埃尔默数据软件,以分析的重金属元素和内标元素的信号值比作为纵坐标,浓度梯度作为横坐标建立标准曲线,从而计算出待测物中各重金属元素的含量,计算如公式(2)所示:
(2)
式中:Y,样品中待测重金属元素的含量,mg/kg;C,样品中待测重金属元素的质量浓度,μg/L;C0,空白样品中待测重金属元素的质量浓度,μg/L;V,样品溶液的定容体积,mL;n,样品的稀释倍数;m,样品的质量,g。
2 结果与分析
2.1 同位素的选择及干扰的消除
每个元素的第一电离能不同,在不同的气体等离子体中所呈现的电离效率也不尽相同。实验通过3种气体等离子体模式进行摸索,分别是氩气、氦气和氨气。由于肉品本身基质较为复杂,溶剂中的其他元素或环境中吸入的氧气和氮气,会形成2个或多个原子离子化合物从而产生多原子谱线的干扰,例如ArCl、ArC、MoO、Ar2、ArH等。常见的多原子离子干扰主要集中在84 m/z以下,例如75As会受到ArCl的干扰,52Cr会受到ArC、ClOH、SOH和ArC的干扰,72Ge会受到ArS的干扰等等。表2是所有待测重金属元素的同位素、丰度值及其干扰物质。
表2 待测重金属元素的同位素、丰度值及干扰物质
Table 2 Isotopes, abundance values and interfering substances of four metal elements
元素同位素丰度值干扰物质Cr49.946 14.345V、Ti、ArC、CCl、HSO、SO、ArN51.940 583.789ArN、ClO、ArO、SO、ArC、HClO52.940 79.501ArC、ClO、HSO、HClO53.938 92.365Fe、ArH、HClO、ArOAs74.921 6100ArCl、Sm++、Nd++、Eu++Cd105.9071.25Pd、SrO、ZrO、YO107.9040.89Pd、ZrO、MoO109.90312.49Pd、ZrO、MoO110.90412.8MoO111.90324.13Sn、ZrO、MoO112.90512.22In、MoO113.90428.73Sn、MoO115.9057.49Sn、MoO、Th++Pb203.9731.4Hg、WO205.97524.1206.97622.1207.97752.4
根据丰度值高且干扰小的原则,实验选取75As、52Cr、111Cd和208Pb作为分析同位素。在3种模式下的BEC和检出限如表3所示,在STD模式下,Cd和Pb元素的检出限及BEC值均处于最低水平,因此111Cd和208Pb元素可以选择在STD模式下进行检测。在KED模式下,75As元素的检出限及BEC值处于最低水平。75As的干扰大部分来源于ArCl的干扰,利用碰撞模式中的氦气碰撞气使干扰离子ArCl损失动能,不能进入质量分析器,从而消除此干扰。因此,75As元素更适合在KED模式下进行检测。在DRC模式中,52Cr元素的检出限及BEC值处于最低水平。常见的多原子离子干扰主要集中在84 m/z以下,52Cr的干扰主要来源于ArC的干扰。在KED的模式下,无法对ArC进行彻底的消除,然而DRC模式是利用还原性气体氨气作为反应气,在动态反应池中调节动态质量带宽可以完全消除氩基多原子离子的干扰。因此,52Cr更适合在DRC模式下进行检测。
表3 不同质谱模式下4种重金属的检出限和BEC
Table 3 Detection limits and BEC of four elements in different reaction modes
同位素反应气模式检出限/(ng·kg-1)BEC/(ng·kg-1)STD156.71 626.552CrKED87.597.5DRC68.381.3STD85.333.675AsKED60.737.0DRC99.441.6STD35.753.9111CdKED59.495.4DRC125.4149.8STD51.078.5208PbKED63.689.4DRC68.392.1
2.2 标准曲线与检出限
通过已优化成功的仪器参数和方法参数,对系列标样进行检测,建立各重金属元素的标准曲线,以10次空白溶液检测结果的3倍标准差与重金属元素标准曲线的斜率比值作为检出限,10倍标准差与重金属元素标准曲线的斜率比值作为定量限[5-6]。由表4可知,4种重金属元素线性关系良好,相关系数R2均≥0.999 9,检出限在35.7～68.3 ng/kg,定量限在118.9～227.7 ng/kg,该方法可用于鸡肉中4种重金属元素的检测,可达到快速、简便、准确的检测效果,具有一定的实用价值。
表4 各重金属元素的标准曲线参数及检出限
Table 4 Standard curve paraments and detection limits of four metal elements
元素内标元素回归方程线性范围/(μg·L-1)相关系数检出限/(ng·kg-1)定量限/(ng·kg-1)52Cr74Gey=0.083x0～50.000.999 95068.3 227.7 75As74Gey=0.082x0～5.000.999 97960.7 202.2 111Cd115Iny=0.018x0～50.000.999 92135.7 118.9 208Pb209Biy=0.134x0～50.000.999 98851.0 170.1
2.3 样品的重复性和方法的回收率及精密度
对同一批次鸡肉按照该方法重复测定10次以验证方法重复性。在鸡肉中加入本底量的1、2、5倍限量值3个水平,在室温下放置过夜,外加空白组,每个样品6个平行,按照该方法测定以得到加标回收率与相对标准偏差,结果见表5。在1、2、5倍3个添加水平计算得到的鸡肉中重金属的平均回收率为93.9%～107.2%,相对标准偏差为1.5%～4.3%(n=10)。根据GB/T 27417—2017《合格评定 化学分析方法确认和验证指南》评估参数要求,该方法准确度和重复性良好,回收率和精密度均满足基本要求,该方法能准确地测定鸡肉中重金属铬、砷、镉和铅的含量。
表5 样本的重复性、加标回收率和相对标准偏差 (n=10)
Table 5 Repeatability, recovery rate and relative standard deviation of samples (n=10)
元素样品的重复性/%添加量/(μg·kg-1)回收率/%相对标准偏差/%195.12.2Cd0.8594.72.11094.21.50.196.43.5As0.30.598.83.1197.12.21106.03.2Cr0.15107.23.910105.92.8193.94.3Pb1.3599.53.01095.52.1
2.4 养殖场肉鸡生长过程中4种重金属含量的检测和比较
对每个生长阶段下鸡的不同部位进行预处理并定量检测4种重金属,结果见表6。每个样品的标准偏差均<5%,从表6的结果中可见,雏鸡中Cr和Pb含量最高的部位均是肾,As含量最高的部位是胗,Cd含量最高的部位是肝。对于育成鸡来说,Cr含量最高的部位转移至腿,As、Cd和Pb含量最高的部位仍然是胗、肝和肾。对后备鸡的分析得出,Cr、Pb和As含量最高的部位均转移至肺,Cd含量最高的仍然是肝。从结果中发现Cd很容易富集在鸡的肝脏部位。其他重金属随着鸡的长大含量最高的部位均转至肺部。实验研究表明,重金属在鸡体内的代谢情况有待进一步研究。
2.5 养殖环节4种重金属消长规律
养殖环节鸡体内4种重金属含量变化如图1所示,肉鸡在生长过程中,雏鸡、育成鸡和后备鸡中4种重金属含量均不同。雏鸡体内4种重金属的总含量最高,约为育成鸡体内的3倍,后备鸡体内的2倍。雏鸡日用料量为9 g/只(每克雏鸡0.03 g饲料),育成鸡的日用料量为30 g/只(每克育成鸡0.037 5 g饲料),后备鸡日用料量为75 g/只(每克后备鸡0.05 g饲料)。由此表明,雏鸡对食物和水中所食入的4种重金属的代谢能力不是很强。随着鸡的成长,代谢机能的逐步完善,体内蓄积的重金属的含量呈现下降趋势。从育成鸡到后备鸡的成长过程,鸡体内的重金属含量上升了52.3%,此现象表明后备鸡的代谢机能在逐步衰退。根据GB 2762—2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》规定:肉及肉制品中铬限量为1.0 mg/kg;肉及肉制品中总砷限量为0.5 mg/kg;肉及肉制品(肝脏及肝脏制品、肾脏及肾脏制品除外)中镉限量为0.1 mg/kg,肉及肉制品(肝脏及肝脏制品)中镉限量为0.5 mg/kg,肉及肉制品(肾脏及肾脏制品)中镉限量为1.0 mg/kg;肉类(畜禽内脏除外)中铅限量为0.2 mg/kg,肉制品及畜禽内脏中铅限量为0.5 mg/kg。根据欧盟标准(EC) No 1881/2006《规定食品中特定污染物的最大限量》规定,家禽肉中铅限量为0.1 mg/kg,家禽内脏中铅限量为0.5 mg/kg;家禽肉中镉限量为0.05 mg/kg,家禽内脏中镉限量为0.5 mg/kg,家禽肾脏中镉限量为1.0 mg/kg;未对食品中铬与砷制定限量标准。所检所有样品均合格,不存在超标情况。因此市场采购用于生产和食用的肉鸡最佳年龄段是育成鸡阶段。
图1 养殖场麻鸡生长过程重金属含量变化趋势图
Fig.1 Trend chart of four elements content during chicken grown
表6 鸡生长过程中不同部位的4种重金属的含量 单位:μg/kg
Table 6 Contents of four elements in different chicken parts during growth
部位雏鸡育成鸡后备鸡52Cr75As111Cd208Pb52Cr75As111Cd208Pb52Cr75As111Cd208Pb鸡头2.06±0.381.40±0.310.08±0.026.32±0.712.22±0.120.61±0.040.04±0.020.43±0.215.77±2.380.79±0.090.08±0.032.29±1.51鸡脖2.42±0.511.74±0.210.13±0.000 22.90±1.861.73±0.860.83±0.070.05±0.000 30.87±0.591.22±0.170.74±0.080.09±0.020.45±0.14鸡翅3.15±0.273.21±0.320.04±0.000 50.62±0.071.80±0.241.06±0.060.03±0.011.52±1.401.65±0.010.94±0.120.02±0.012.57±1.79鸡爪3.16±0.220.90±0.010.06±0.022.67±0.293.03±0.030.38±0.010.05±0.012.42±1.734.03±0.420.42±0.040.05±0.040.99±0.13鸡腿4.73±2.761.70±0.040.04±0.010.26±0.264.21±0.131.05±0.020.03±0.020.03±0.031.43±0.220.68±0.160.004±0.0010.02±0.02鸡胸1.26±0.072.43±0.290.04±0.011.29±0.891.34±0.431.04±0.030.03±0.000 81.27±1.271.45±0.300.67±0.090.004±0.001 1.09±1.09鸡心2.76±0.741.54±0.200.10±0.000 71.63±0.861.33±0.440.68±0.020.05±0.000 52.95±0.021.50±0.150.86±0.080.002±0.001 0.01±0.01鸡肝2.81±0.712.40±0.031.77±0.030.89±0.320.81±0.170.70±0.131.57±0.091.00±0.741.52±0.160.54±0.024.45±0.000 90.57±0.06鸡肺8.22±3.292.77±0.010.14±0.000 11.19±0.421.58±0.151.07±0.050.12±0.010.52±0.036.72±0.631.62±0.180.23±0.033.03±1.48鸡肾19.49±3.172.94±1.020.41±0.1930.46±0.512.98±1.850.62±0.030.09±0.015.14±0.751.61±0.000 60.51±0.010.001±0.009 1.10±1.10鸡胗2.27±0.354.75±0.770.52±0.040.58±0.141.96±0.252.34±0.160.24±0.023.29±3.293.39±0.981.53±0.280.23±0.10.24±0.24
注:全表的数据格式均为含量±相对标准偏差
3 结论与讨论
基于电感耦合等离子体质谱仪,本研究建立了快速的预处理方法并确定了麻鸡中4种重金属的痕量检测方法。实验过程中,采用在线内标稀释法不仅可以消除机制干扰,也能降低系统误差。在STD、DRC、KED 3种模式下,通过BEC的对比,获得最佳的检测模式,即Cr最适合在DRC模式下检测,Cd和Pb最适合在STD模式下检测,As最适合在KED模式下检测。基于上述最佳仪器方法进行了一系列方法学验证,结果均达到了样品的检测要求。同时,本实验对麻鸡生长过程中重金属的消长规律进行了研究。研究表明育成鸡的重金属总量最低,因此被选为市场生产和食用的最佳麻鸡。同时,实验展现Cd较易富集在麻鸡的肝脏部位,而As、Cr和Pb随着麻鸡的生长最终富集在肺部,这为重金属在鸡体内的代谢研究提供了一定的研究基础。
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