微波-热风耦合干燥处理对牛肉干品质的影响

作为一种传统的风干肉制品,牛肉干因其保留了牛肉中丰富的蛋白质、维生素、矿物质等营养物质,且口味独特、方便携带,而深受广大消费者的青睐[1]。干燥是牛肉干生产的关键步骤,直接影响产品的品质。目前工业上通常采用热风干燥的方式进行脱水干燥,通过热空气提供的热能以对流的方式从周围环境传递到物料表面,然后传导到物料内部,整个过程传热效率低、耗时长、耗能高,同时长时间的高温处理导致所获得的产品存在口感较差、色泽不佳等问题[2],严重影响了牛肉干的食用价值和可接受度。因此,牛肉干工业生产过程亟需探索新型的干燥方式,以降低能耗,改善牛肉干的品质。

微波干燥是利用微波交变电场的作用,诱导物料内部的极性分子发生离子传导和偶极子转动,分子间因发生剧烈的摩擦和碰撞而产生大量热能,导致物料内部水分吸收热能后迅速汽化,从而在物料的内部和外部形成内高外低的压力差,在内外压力差作用下迫使内部水分向表面迁移,进而完成干燥[3-4]。与传统干燥方式相比,微波干燥效率高,能较好地保持产品的色泽、质地等。但是单一微波干燥也存在一定缺陷,比如内外干燥不均匀,局部温度过高,水分急剧汽化形成蒸汽流对物料内部结构产生剧烈冲击导致产品质地变差[5]。因此,很多研究者尝试将微波干燥与其他干燥方式进行结合,以避免出现物料局部过热的现象。值得关注的是,微波-热风耦合干燥综合了热风干燥和微波干燥的优势,可实现传热和传质方向一致,加快干燥效率,提高产品质量,目前已经被广泛应用于果蔬等产品的干燥中[6-8]。MAFTOONAZAD等[9]采用微波-热风耦合干燥的方式对洋葱片进行干燥,研究发现耦合干燥时间比单一热风干燥缩短了90%以上,能量效率提高了3～16倍,并且洋葱片的色泽、风味、总酚化合物保留率等都得到了明显改善。孟繁博等[10]研究了4种不同干燥方式(热风干燥、超声-热风干燥、微波-热风干燥、真空冷冻干燥)对火龙果果干挥发性成分的影响,发现微波-热风干燥处理的果干中挥发性物质的种类和含量最多。近几年,微波-热风耦合干燥技术也开始被引入到肉制品的干燥处理过程中,例如鱼干片[11]等,然而目前关于在牛肉干干燥中的应用研究尚处于空白。

因此,本研究拟将微波-热风耦合干燥引入到牛肉干的干燥过程,并与单一热风干燥、单一微波干燥处理进行对比,从牛肉干品质变化(色泽、嫩度、质构)、微观结构、水分分布和组成、挥发性风味物质等角度综合考察不同干燥方式的优劣,以期为高品质牛肉干制品的工业化生产提供理论依据和技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

牛后腿精肉、香辛料,扬州欧尚超市;磷酸二氢钠、戊二醛、辛酸甲酯、乙醇,国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

AL-104精密电子天平,瑞士Mettler Toledo有限公司;电磁炉,苏泊尔电器有限公司;WRD2S-01型微波热风干燥箱,南京三乐微波技术发展有限公司;SC-80C型全自动色差计,北京康光光学仪器有限公司;C-LM3B肌肉嫩度仪,北京天翔飞域仪器设备有限公司;TMS-Pro食品质构仪,美国FTC公司;Gemini 300场发射扫描电镜(scanning electron microscope,SEM),德国Carl Zeiss公司;核磁共振成像分析仪,苏州纽迈分析仪器股份有限公司;Trace ISQ气质联用仪,美国赛默飞世尔公司;FOX 4000电子鼻系统,法国Alpha M.O.S.公司。

1.3 实验方法

1.3.1 牛肉干制作工艺流程

将4 ℃预解冻的牛后腿肉切块(200 g),加生姜、料酒焯水,去除浮沫并沥干,根据市售牛肉干常见尺寸切成条状(1.5 cm ×1.5 cm×3 cm),加入辛香料后卤制40 min后,分别采用热风、微波和微波-热风耦合干燥3种方式进行干燥处理。为了将牛肉干的水分含量控制在同一水平,根据预实验结果设定干燥参数分别为:热风干燥温度75 ℃,风速0.8 m/s,干燥时间60 min;微波干燥功率300 W,干燥时间6 min;微波-热风耦合干燥热风温度75 ℃,风速0.8 m/s,微波功率250 W,干燥时间5 min。将未经干燥处理的卤制牛肉样品设为对照组。为了减少实验误差,每种干燥方式处理牛肉干的数量相同(均为12条),且单层平铺在物料盘上。微波干燥和耦合干燥过程中,干燥箱底部的物料盘以恒定速率转动,以尽可能保证不同牛肉条受热均匀。

根据BAYSAL等[12]的方法,将经过不同干燥处理的牛肉干样品顺着纤维方向切成均匀方块(1 cm×1 cm×1 cm),采用质构仪进行分析。采用直径为25.4 mm的圆柱探头,参数分别设置为:起始力0.05 N,测试速度1.00 mm/s,形变量50%,2次循环测试,时间5 s。

用取样器沿牛肉干肌纤维方向取直径1 cm圆柱体,采用嫩度仪测定样品的剪切力。

将牛肉干沿肌纤维方向切成均匀方块(1 cm×1 cm×1 cm),用全自动色差仪测定样品的色泽,选用O/D测试头。结果以亮度值L*、红度值a*、黄度值b*表示。

根据GB/T 5009.3—2016直接干燥法对样品的水分含量进行测定。

参考PALKA等[13]的方法,利用扫描电镜对样品的微观结构进行分析。先将样品切成方块(2 mm×2 mm×4 mm),在2.5%(体积分数)戊二醛溶液中固定24 h后,采用0.1 mol/L pH 7.0的磷酸盐缓冲液漂洗,然后用体积分数为30%～100%的梯度乙醇进行脱水。干燥的样品进行喷金处理,最后借助SEM对牛肉干微观结构进行观察。

参考徐建国等[14]和谢小雷[15]的方法,通过核磁共振成像分析仪对牛肉干中H质子密度进行测定。主要参数设置:纵向弛豫时间20 ms,重复时间1 500 ms,重复4次,参考Carr-Purcell-Meiboom-Gill (CPMG)序列获取的T2值,设定自旋回波时间20 ms。

1.3.8 水分分布状态

根据LI等[16]的方法,采用核磁共振仪测定样品中的横向弛豫时间T2。测试参数设置为:主频23 MHz,偏移频率240.6 kHz,90°射频脉冲20 ms,180°射频脉冲5.4 μs,采样点数54 996,回波数20 000,采样间隔时间1 500 ms,重复扫描2次。

1.3.9 挥发性风味物质

参考KOSOWSKA等[17]方法,采用顶空萃取法对样品进行前处理,以辛酸甲酯为内标物。

气相色谱条件:色谱柱为DB-5MS石英毛细管柱,载气He,流速1 mL/min。程序升温:起始温度40 ℃(保持1 min),先以5 ℃ /min的速率升至100 ℃(保持8 min),再以8 ℃/min的速率升温至240 ℃(保持5 min);分流比为10∶1。

质谱条件:电离方式EI+,发射电流150 μA,电离能量70 eV,粒子源温度200 ℃,进样口温度250 ℃,检测电压350 V。GC/MS接口温度270 ℃。

定性和定量分析:根据NIST谱库对每个色谱峰的质谱图的检索结果进行定性分析;利用面积归一化法及内标法确定不同样品中各种香气成分的含量。

参考张迪雅等[18]的方法采用电子鼻对牛肉干样品进行分析。首先将样品充分绞碎,准确称取1.5 g样品到电子鼻专用顶空瓶中,水浴加热温度50 ℃,加热时间25 min,电子鼻分析仪监测时间60 s。

1.4 数据处理

每组实验至少重复3次,数据采用SPSS 20.00软件进行处理,以Duncan模型进行显著性分析,P <0.05表明不同处理组之间存在显著性差异,最终结果以平均值±标准差表示。分析图采用SigmaPlot 10.0软件绘制。

2 结果与分析

2.1 不同干燥处理对牛肉干水分含量、色泽和剪切力的影响

水分含量是衡量肉干类产品质量、保鲜和抗变质等性质的重要指标。如表1所示,卤制后牛肉中含有55.42%的水分,分别经过热风、微波、微波-热风耦合3种干燥方式处理后,所得到的牛肉干产品的水分含量均约为45%,说明牛肉干水分较好地控制在了同一水平(P<0.05),以便在同一水分含量条件下比较不同干燥方式对牛肉干品质的影响效果。

色泽是评价牛肉干感官物性的重要指标,极大程度地影响消费者的接受度和购买欲。通过对3种牛肉干产品的a*值(红度值)、b*值(黄度值)、L*值(亮度值)分析发现,与未干燥的对照组相比,经过3种不同干燥方式处理后牛肉干的a*值、b*值和L*值均显著降低(P<0.05)。其中,经微波-热风耦合干燥得到的牛肉干a*值最高,而单一微波干燥牛肉干的b*值和L*值均明显高于单一热风干燥以及微波-热风耦合干燥处理的样品。这是因为单一热风干燥处理过程中热量先从周围环境传递到肉干表面,然后再传递到肉干内部,干燥时间长,导致表面严重失水,色泽变差,而微波干燥和微波-热风耦合干燥处理热量可以从肉干内部产生,再迅速扩散,干燥时间较短,故所得样品组色泽优于单一热风干燥。

嫩度是牛肉干产品最重要的质量特征之一,剪切力则是反映牛肉干嫩度的直接指标。由表1可知,干燥处理由于脱除了样品中大量的水分,3种干燥方式得到的牛肉干的剪切力均呈现上升的趋势。但是在同一水分含量下,干燥方式不同,牛肉干的剪切力存在明显差异。对比3种干燥方式可得,热风干燥牛肉干的剪切力最大(139.92 N),说明样品的嫩度最低。这可能是由于热风干燥过程中牛肉干表面水分蒸发较快,而内部水分不能及时迁移到表面,导致表面脱水而出现硬化现象[19],故嫩度较差。而微波-热风耦合干燥肉干的剪切力最低,说明产品具有较好的嫩度。

2.2 不同干燥处理对牛肉干质构特性的影响

食物在人体口腔咀嚼的过程中,经压缩力、剪切力和拉伸力的共同作用被破碎成小颗粒,被唾液润湿和润滑,形成适合吞咽的食团[20]。对固体或半固体食品,质构分析仪能够较好模拟口腔咀嚼所反映出的感官评级。由表2可知,经过3种干燥方式处理后,牛肉干产品的硬度、咀嚼性、内聚性、弹性均得到不同程度的提高(P<0.05)。其中微波-热风耦合干燥牛肉干的硬度显著低于单一热风干燥或单一微波干燥处理的样品(P<0.05);3种干燥方式中,单一微波干燥牛肉干的弹性最低,而单一热风干燥样品咀嚼性最高。热风干燥的传热效率及干燥效率较低,物料表面水分损失速度比内部水分转移速度快,导致物料呈现“表硬内软”现象[21],故牛肉干硬度和咀嚼性较高。微波干燥则因物料内部水分能及时转移至表面,内外失水均衡,而呈现均匀干燥现象。而微波-热风耦合干燥综合了单一干燥方式的特点,在保证均匀干燥的情况下,赋予牛肉干更好的质构特性。

2.3 不同干燥处理对牛肉干微观结构的影响

不同干燥处理后牛肉干肌纤维结构横截面的扫描电镜图如图1所示。对照组(图1-A)因未经干燥,肌纤维束排列整齐,束间有明显空隙。而经过3种不同干燥方式处理后的牛肉干,横截面纤维更加紧密,空隙缩小,这是由于水分蒸发导致肌纤维束不断地收缩而引起的。比较3种干燥方式发现,单一热风干燥处理的牛肉干(图1-B)肌纤维束横截面较整齐,单一微波干燥处理的牛肉干(图1-C)则较为粗糙,有一种蓬松感,而微波-热风耦合干燥的牛肉干(图1-D)肌纤维束结构大部分较整齐,小部分较粗糙。在微波干燥过程中,通过电磁波对物料施加交替变换的电场,物料内部分子摩擦产生大量的热量,如果热量没有及时转移,热量易向角及边处集中,产生尖角效应,导致局部温度过高而引起肌纤维结构发生损伤[22],所以肌纤维束结构比较粗糙。而微波-热风耦合干燥处理过程中,微波热量作用于物料内部,促进水分向表面转移,而热风作用于外部,能将物料表面水分及时蒸发带走,水分和热量传递更加均匀,故肌纤维束结构得到极大程度地改善,排列相对整齐,仅局部较粗糙。PALKA等[13]指出肉品的弹性与咀嚼性依赖于肌纤维束的完整性,这与上述不同干燥方式牛肉干的质构结果相对应。

2.4 不同干燥处理对H质子密度的影响

核磁共振成像技术是利用射频脉冲对置于静态磁场中的样品产生暂时干扰,通过监测受激信号的松弛状态,获得物料的各种信息。借助空间编码技术将物料内部的H质子产生的信号转换成二维图像,可以更直观地反映物料内部的水分分布情况。图像的亮度与H质子的活跃程度及密度密切相关,图像亮度越高说明H质子的活跃度越高,密度越大,也表明物料水分含量越高。不同干燥方式处理的牛肉干二维H质子密度图像如图2所示。对照组(图2-A)的H质子密度最高,且明暗分布均一,说明未经干燥的牛肉水分含量较高且均匀分布在牛肉干中。单一热风干燥处理的牛肉干图像(图2-B)的明亮部分集中在内部,边缘暗淡且呈现弧形,表明热风干燥会导致牛肉干表面严重失水,牛肉干体积有所收缩。相对而言,微波干燥和微波-热风耦合干燥的牛肉干H质子信号均匀分散,说明水分均匀地分布在牛肉干中;与单一微波干燥相比,微波-热风耦合干燥的牛肉干亮度更高,可能是因为其中H质子的活跃程度更高。

2.5 不同干燥处理对牛肉干T2豫驰图谱的影响

通过对不同干燥处理牛肉干的核磁共振信号进行反演算法得到横向弛豫时间T2图谱,如图3所示。不同干燥方式处理的牛肉干在1～1 000 ms的弛豫时间内均有3个信号峰,代表3种水分状态,从左到右依次是结合水(T21,1～10 ms)、不易流动水(T22,10～100 ms)和自由水(T23,100～1 000 ms)。T2图谱峰信号越强,峰面积越大,表示该峰对应的水分含量越高。由图3可见,牛肉干中水分以不易流动水为主体,结合水和自由水较少。

对不同干燥处理牛肉干中3种状态水对应峰面积进行分析,由表3可知,由于3种干燥处理牛肉干的水分较好地控制在同一水平,故它们的总峰面积A基本相同(P>0.05)。3种干燥处理方式对结合水峰面积A21无显著影响(P>0.05),但是对自由水和不易流动水影响较大。热风干燥牛肉干中不易流动水峰面积A22明显高于微波干燥和微波-热风耦合干燥;而自由水峰面积A23的高低为:微波干燥>微波-热风耦合干燥>热风干燥。这是因为微波电场的转动频率与水分子本征频率一致,水分子的转动始终会被微波转动的电场加速,从而不断获得能量打破不易流动水的束缚力,促使不易流动水转变为自由水[23]。而热风干燥由于传热效率低,表面水分极易挥发,且不易流动水向自由水的转化受到限制,所以自由水含量显著低于其他2种干燥方式处理的牛肉干(P<0.05)。微波-热风耦合干燥过程,微波的作用能够促使不易流动水转变为自由水,而自由水能迅速地被热风带走,故最终自由水含量比单一微波处理相对较低。

表4反映了不同干燥处理对牛肉干中横向弛豫时间T21、T22、T23的影响。横向弛豫时间T2表示在外加磁场下H质子自旋核被射频脉冲激发后,系统内部达到横向热平衡所消耗的时间,T2的大小与水分的流动性呈正相关[24-25]。由表4可知,3种干燥方式牛肉干中结合水和自由水的横向弛豫时间均无显著性差异(P> 0.05),而热风干燥牛肉干的T22值明显低于微波干燥和微波-热风耦合干燥2种方式,说明微波的作用可以显著提高牛肉干中不易流动水的流动性,在干燥过程中有利于加快肉干内部水分的扩散,这与图2的二维H质子密度成像结果相吻合。

2.6 不同干燥处理对牛肉干挥发性风味物质的影响

不同干燥方式处理的牛肉干中挥发性风味物质的种类及含量如表5所示。未经干燥的牛肉干(对照组)中共检测出34种挥发性风味物质,其中主要以醚类、醛类、醇类和烃类物质为主,总含量高达1 298.29 μg/kg。经过不同方式干燥后,挥发性风味物质含量均大幅度降低(P<0.05),经热风干燥后,牛肉干中风味物质含量降低至519.28 μg/kg,损失了近60%,风味物质种类减少了12种。与热风干燥相比,微波干燥和微波-热风耦合干燥能较好地保留牛肉干的风味物质,2种干燥方式的风味物质总含量相差不多,但是微波干燥的风味物质种类减少到27种,而微波-热风耦合干燥牛肉干中伴随有更多新种类的风味物质生成,种类总数增至37种。

烃类化合物是牛肉干中检测到种类最多的一类风味物质,其中正构烷烃、支链烷烃可能是由脂肪酸氧化产生[26],而不饱和烯烃则主要来源于卤制过程中香辛料的添加,例如α-蒎烯来源于草果[27]。如表5所示,未经干燥的牛肉(对照组)中含有12种烃类化合物,经过干燥后,部分挥发性烃类物质随水分蒸发而去除,3种干燥方式中微波-热风耦合干燥牛肉干中保留的烃类物质种类更多。

醛类是牛肉香味的重要来源之一,一般阈值较低,对风味的贡献较大[28]。醛类主要来源于脂质的氧化降解和氨基酸的Strecker降解[29],例如壬醛和己醛。不同干燥方式下醛类化合物的种类和含量有一定差异,热风干燥导致67%的醛类化合物损失,而微波和微波-耦合干燥后仅有约23%醛类化合物被去除,其中微波-耦合干燥处理的牛肉干中醛类物质的种类没有变化,说明其对牛肉干的风味保存较好。

醇醚类化合物也是肉干产品中重要的风味物质。醇类也多来源于脂质的降解[30],在感官分析上阈值较高,对肉品风味贡献相对较小,但是对总体气味具有协同效果,而醚类主要来源于香辛料中。在对照组中共检测到5种醇类化合物,醚类化合物是含量最高的风味物质,主要由茴香脑组成,多来源于八角茴香[31]。经热风干燥,大量醇醚类化合物也被去除,可能是因为热风干燥时间过长,导致风味物质损失严重。微波-热风耦合干燥对醇醚化合物的保留也比较好。

杂环类化合物可赋予产品较强的肉香味和烤香味等特殊风味[32-33],阈值较低,对牛肉干的风味贡献较大,主要由美拉德反应产生,也可以通过氨基酸的热降解和硫胺素的降解形成[34]。热风干燥牛肉干中未检出杂环类化合物,但是微波干燥以及微波-热风耦合干燥能够促进杂环类化合物的形成,并诱导新型化合物的产生,如2,5-二甲基吡嗪、2-乙酰基吡咯、2,3,5,6-四甲基吡嗪,能够更好地赋予产品一定的肉香味和烤香味,这可能是因为这2种干燥方式的热密度较高,有利于杂环类化合物的生成。研究中也检测到了其他化合物,但检出结果表明浓度很低,推测可能是由于这几种化合物的气味阈值高,所以对牛肉干的香气感知几乎没有影响。

本文将不同干燥方式的牛肉干处理组控制在同一水分含量的水平下进行理化指标测定,因此热风干燥的牛肉干达到与微波及耦合干燥相同的水分含量,其需要的干燥时间远超过其他2种干燥方式。从上述结果中可以发现,对于挥发性风味物质来说,干燥时间与牛肉干风味物质的表达紧密相关,热风干燥由于干燥时间过长,严重影响牛肉干的风味保留,而微波干燥虽然能够有效减少风味物质的损失,但同样会损失一些对产品而言重要的风味物质。微波-热风耦合干燥与2种单一干燥方式相比,不仅干燥时间最短,还能在最大程度上保留产品的风味物质。这对于耦合干燥工艺在牛肉干加工生产过程中的应用有重要指导意义,为降低牛肉干制造成本、提高产品质量提供了新思路。

2.7 不同干燥处理对牛肉干电子鼻测定结果的影响

对不同干燥处理的牛肉干电子鼻传感器响应值进行主成分分析,结果如图4所示。主成分1和主成分2的贡献率分别为98.42%和1.16%,累计贡献率超过99%,说明这2个主成分包含了样品的绝大多数风味信息。不同处理组的点无重叠现象,说明电子鼻能够很好地区分不同处理牛肉干之间风味的差异。识别指数为93%(>90%),表明电子鼻对牛肉干气味成分识别程度较高,区分效果较好。

如图4所示,对照组(图4-A)和热风干燥牛肉干(图4-B)均位于第四象限,且间距较小,说明两者之间总体风味较为接近,虽然风味物质的种类和含量有很大差别(表5)。微波干燥牛肉干位于第一象限,而微波-热风耦合干燥牛肉干位于第三象限,且与对照组和热风干燥处理组距离较远,说明彼此间风味相差较大,这与挥发性风味物质的测定结果相一致(表5)。推测可能的原因是微波和微波-热风耦合干燥过程中风味物质损失的种类和含量不同,且干燥诱导生成的杂环类化合物阈值比较低,对风味的贡献程度较显著。

电子鼻能够模拟人类嗅觉器官得到与人的感官品评相一致的结果,客观反映不同干燥处理的牛肉干的消费者可接受度。热风干燥由于干燥时间过长对风味物质的损害较大,这在一定程度上会影响采用该工艺制作的牛肉干的消费者期望值。而微波-热风联合干燥工艺很好地解决了由于干燥时间过长导致的产品风味受损,在有效缩短干燥时间的基础上,最大程度减少干燥给产品风味带来的不利影响。

3 结论

干燥方式对牛肉干的色泽、质构、水分分布、风味等均有不同程度的影响。与单一热风干燥和微波干燥的牛肉干相比,微波-热风耦合干燥的牛肉干具有较好的色泽与质构特性。微波-热风耦合干燥在微波和热风的共同作用下,能够显著增强肉干内部不易流动水的流动性,促进水分在牛肉干内部均匀分布,能够较好地保持牛肉干纤维束的组织结构,从而使其具有较好的质构特性。单一热风干燥和微波干燥都会造成风味物质含量或者种类上的大量损失,且单一热风干燥难以形成杂环类化合物,而微波-热风耦合干燥在保持原有风味的基础上,还可赋予产品较好的烤香味。综上所述,微波-热风耦合干燥工艺能够改进传统工艺干燥牛肉干存在的质构不佳、风味损失等问题,有效解决目前牛肉干加工生产不能满足消费市场高质量发展的现状。为了微波-热风耦合干燥工艺能够在工厂实际投入应用并放大生产,后续还应以牛肉干实际生产情况为依据,对微波-热风耦合干燥工艺的具体操作条件进行优化。

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