葡萄酒的质量特征主要由其感官属性和营养价值所决定,衡量其质量特性的指标有颜色、味感、香气等[1]。花色苷是葡萄酒中主要的呈色物质,其组成成分及含量决定了葡萄酒的色泽。葡萄酒在陈酿过程中会由最初的紫红色逐步向砖红色进行转变,主要原因是由于花色苷在陈酿过程中不断从单体形式逐渐转变为更稳定的吡喃类花色苷以及聚合类色素[2]。单宁、黄酮醇及其他酚类物质是影响葡萄酒口感的重要因素,聚合物单宁有助于提高葡萄酒的口感,随着分子质量的增加,葡萄酒的涩味也增加[3],单宁在葡萄酒陈酿过程中还具有抗氧化的功能,可以有效地减缓葡萄酒氧化速度[4]。酚类物质对葡萄酒酒体颜色的稳定性和感官质量都有着重要作用,同时具有抗氧化作用[5],其含量在一定程度上可以综合反映葡萄酒品质的优劣。在葡萄酒陈酿过程中,空气中氧气与葡萄酒接触会使酚类物质氧化,从而减少酚类物质含量。

葡萄酒在橡木桶中陈酿是一种传统和广泛的酿酒实践。近年来,有更多的容器用于葡萄酒的陈酿,如不锈钢容器、陶罐或聚乙烯容器,在价格、卫生等方面优于橡木桶[6]。陶罐贮酒是我国酿酒生产中一项独特的工艺, 目前在白酒方面研究较为广泛。陶罐是由优质黏土经高温烧结而成,具有稳定性高,不易氧化变质等特点[7]。陶罐贮酒的特点主要包括2个方面,一是陶罐在烧制中形成的微孔结构,供给葡萄酒一个微氧陈酿的环境,可以加速葡萄酒的成熟,缩短陈酿年限[8];二是陶罐中含有金属离子,某些金属离子(Mg2+、Fe3+、Al3+)可通过络合作用与部分花色苷进行结合,进一步与其他辅色素产生分子间辅色效应,从而起到稳定和保护葡萄酒颜色的作用[9]。采用陶罐陈酿能增强乙醇分子与水分子的缔合能力,与酒体中的香味成分发生缩合反应。陶罐集微氧化、酯化、缩合作用等物化反应于一身,可以使贮存的酒醇厚绵柔[10]。格鲁吉亚作为世界葡萄酒发源地之一,当地著名庄园——穆赫庄园古法酿酒技术(奎弗瑞陶罐古法)延续至今,已作为人类非物质文化遗产传承。使用陶罐发酵和贮藏的葡萄酒单宁丰富、结构感突出,具有巨大的陈年潜力[11]。我国西北部葡萄酒产区与格鲁吉亚的气候、土壤等条件相差较大,陶罐陈酿是否适合我国西北地区,且对葡萄酒品质的影响目前尚未见报道。本研究以赤霞珠干红葡萄新酒作为试验酒样,采用不同透氧率的陶罐进行陈酿处理,以期探究陶罐陈酿对葡萄酒基本理化、颜色及口感相关指标的影响,为陶罐陈酿工艺在我国葡萄酒领域的应用提供一定的数据参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

赤霞珠干红葡萄酒(当年酿造,酒精度13.71%、残糖1.13 g/L、总酸5.79 g/L、挥发酸0.54 g/L、pH 3.97),甘肃莫高实业发展股份有限公司;TG-1高透氧率带密封盖陶罐(5 L、透氧率>120 cm3/d)、TG-2低透氧率带密封盖陶罐(5 L、透氧率43.25 cm3/d),川都酒类包装厂;5 L带密封盖棕色玻璃罐,徐州华登玻璃制品厂。以上透氧率数据为济南兰光机电技术有限公司提供。

1.2 试剂

NaOH、无水葡萄糖、乙醛、无水乙醇、浓盐酸、NaHSO3、NaCl、甲醇等(均为分析纯),天津市光复科技有限公司;没食子酸、槲皮素、咖啡酸标准品(均为色谱级),成都普菲德生物技术有限公司。

1.3 仪器与设备

TU-1810紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;TGL-16M台式高速冷冻离心机,长沙湘仪离心机仪器有限公司;MSC-400磁力加热搅拌器,德国Wiggen Hauser公司;AE224型电子天平,上海舜宇恒平科学仪器有限公司。

1.4 试验方法

1.4.1 陈酿试验

供试酒样均放置于5 L容器进行满罐陈酿。其中对照酒样(contrast check,CK)使用棕色玻璃罐陈酿置于酒窖进行;处理酒样使用上述2种不同透氧率陶罐,装满酒样后设置了2种放置方式,一组酒样放置于温度为(14±4) ℃,相对湿度为(61±3.71)%的地下恒温酒窖(试验编号为TG-1、TG-2),另一组酒样埋入甘肃农业大学葡萄园地面以下30 cm(试验编号为TG-1-D、TG-2-D)。每组试验设3次重复,分别于0、3、6、9个月进行取样,取样后样品迅速置于-20 ℃冰箱保存待测。

1.4.2 常规理化指标

参考GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法》及GB 5009.225—2016《食品安全国家标准 酒中乙醇浓度的测定》测定总糖、总酸、挥发酸、乙醇体积分数等理化指标。

1.4.3 色泽相关理化指标

CIELAB参数参照SN/T 4675.25—2016《出口葡萄酒颜色的测定CIE 1976(L* a* b*)色空间法》进行测定;总花色苷含量参考彭传涛等[12]的方法进行测定;单体花色苷比例、辅色花色苷比例、聚合花色苷比例及离子化指数参考文献[13]的方法进行测定。

1.4.4 味感相关理化指标

单宁、盐酸指数和乙醇指数参考文献[13-14]的方法进行测定;总酚、酒石酸酯和黄酮醇含量参考马娜等[14]的方法进行测定。

1.5 数据分析及处理

通过Excel进行数据统计,利用IBM SPSS Statistics 26进行显著性分析采用ANOVA-TukeyHSD检验,α=0.05,P<0.05表示差异显著,应用Origin 2021软件绘图,SIMCA 14.1进行主成分分析(principal component analysis,PCA)图绘制。

2 结果与分析

2.1 常规理化指标的分析

通过对供试酒样的常规理化指标分析(表1),总糖、总酸、挥发酸、乙醇体积分数等指标均符合国标。所有供试酒样酒精度均在13%～14%,各酒样间没有表现出明显的规律性,这可能是储存条件带来的影响,具体原因有待进一步研究。酒窖陈酿的陶罐酒样残糖含量显著低于CK组,土埋处理的陶罐酒样显著高于CK组,且不同透氧率陶罐处理酒样间无显著差异,说明不同储存条件对于酒样残糖含量有影响。对于pH值,所有酒样均呈现上升的趋势,其中陶罐处理酒样显著低于CK组,且陶罐处理酒样置于酒窖与土埋处理无显著差异。随着陈酿时间的增加,所有供试酒样总酸含量均呈现下降趋势。所有陶罐处理酒样总酸降低量均显著小于CK组,酒窖陶罐陈酿酒样降低量均显著小于土埋处理,且不同透氧率酒样没有显著性差异。挥发酸在整个陈酿过程中均呈现上升趋势,所有陶罐处理酒样均显著高于CK组,土埋处理酒样显著高于酒窖陈酿酒样,不同透氧率陶罐处理酒样间无显著差异。其中陶罐处理酒样挥发酸水平偏高,但总体保持在可控水平之内。在陈酿过程中,除总酸和挥发酸外,其余理化指标变化较小,不同陈酿方式对这些参数的影响较小,这与前人研究结果一致[15]。常规理化指标结果表明,采用陶罐陈酿使得酒样表现出较高的总酸含量以及挥发酸含量,土埋处理酒样略高于酒窖陈酿,对于其余理化指标影响较小。

2.2 色泽相关理化指标分析

2.2.1 CIELAB参数分析

如表2所示,L*值表示酒样的明暗程度。在陈酿过程中,供试酒样L*值在0～3月均呈上升趋势,在3～9月均呈现下降趋势,其中CK酒样在陈酿3个月时表现出最高水平。陈酿9个月时,CK酒样较陈酿前降低了20.55%,TG-1酒样降低了4.60%,TG-2酒样降低15.99%,TG-1-D降低1.87%,TG-2-D降低2.92%。在整个陈酿过程中,所有陶罐处理组酒样L*值除第3个月外均显著高于CK组,TG-1酒样L*值均显著高于TG-2酒样,且TG-1-D酒样与TG-2-D酒样无显著差异,说明氧气对于L*具有较大影响。

a*为红绿色品指数,表示酒体的红绿色程度,在陈酿过程中,所有供试酒样均呈现上升趋势。在陈酿9个月后,CK酒样较陈酿前增加23.86%,TG-1酒样增加14.91%,TG-2酒样增加了25.27%,TG-1-D增加7.22%,TG-2-D增加8.60%。由表2数据可知,在陈酿9个月后,TG-2表现出最高水平,较CK处理差异不显著,TG-1-D处理酒样a*值最低,较CK处理有显著差异。其中TG-1、TG-1-D和TG-2-D处理的酒样a*值随陈酿时间增加数值变化不大,且变化趋势与CK和TG-2大致相同,说明不同处理对葡萄酒a*值的影响大于陈酿时间的影响。

b*为黄/蓝色品指数,表示酒体黄蓝色程度。在陈酿过程中,供试酒样b*值前6个月均呈现上升趋势,第6个月时,2种土埋陶罐酒样TG-1-D、TG-2-D和CK酒样之间无显著差异,但却显著高于2种酒窖放置的酒样TG-1和TG-2,从此时的数据可以看出,低氧条件可能是影响b*值增加的关键因素;但在陈酿到第9月时,酒窖放置的2种陶罐酒样和CK酒样的b*值均出现不同程度的下降,而土埋的2种陶罐酒样却依然保持上升趋势。有研究认为,b*值的变化可能与酒体中单宁、多酚类物质种类及含量变化有关[5],其次,吡喃型花色苷会给酒体贡献更多的黄色成分[2],也可能是造成b*值变化原因之一,因此,造成这一现象的原因还有待于进一步研究。

表示葡萄酒颜色的色彩饱和程度与颜色集中程度,其值越大,表示酒样颜色越集中,色彩饱和度越高。在陈酿过程中,供试酒样值均呈现上升的趋势。陈酿结束后,CK酒样较陈酿前增加了31.99%,TG-1酒样增加了19.93%,TG-2酒样增加了32.39%,TG-1-D增加了18.80%,TG-2-D增加21.32%。在整个陈酿过程中,陶罐陈酿酒样除TG-2外均显著低于CK组酒样,且置于酒窖陈酿的陶罐酒样均显著低于土埋处理组。表2数据表明,陶罐处理对于酒样的色彩饱和度的影响较大,一定程度上会降低酒样值,酒窖陈酿优于土埋处理。

为色调,对于红葡萄酒而言,其值越小表示酒体越趋近于紫红或宝石红(表征年轻红葡萄酒),其值越大表示酒体越趋近于瓦红或砖红色(表征陈年红葡萄酒)。由表2数据可知,在陈酿过程中,供试酒样值均呈现上升趋势。在陈酿结束后,CK酒样较陈酿前增加了115.31%,TG-1酒样增加了121.77%,TG-2酒样增加了140.14%,TG-1-D增加171.88%,TG-2-D增加183.79%。各酒样之间差异显著,所有处理组酒样值均显著高于CK组,且土埋处理酒样高于酒窖处理组,这与b*值结果相对应,也说明陶罐陈酿不如玻璃容器对颜色的保持,使酒体颜色衰减的更快。

色差ΔE*是由L*、a*和b*3个参数共同决定,表示样品间颜色总体差异,其值越大说明样品间差异越大。一般来说,当ΔE*>3就可以从视觉上感知到样品间的颜色差异[16]。选择灌装前酒样作为参照,由表2数据可知,所有供试酒样ΔE*值均大于3,与陈酿前酒样有显著差异。在9个月时所有陶罐处理酒样的ΔE*值均显著小于CK组,且在3个月和6个月均小于CK组。说明不同的陈酿方式使酒样从视觉上就能给与较为强烈的色彩差异,且陈酿方式对于酒样色差值的影响大于陈酿时间。

由传统的CIELAB参数数据分析葡萄酒颜色特征时,数据过于抽象化,缺乏直观性、形象化。因此本文进一步利用吸收光谱分析酒样颜色特征。

2.2.2 酒样吸收光谱特征

李运奎等[17]将吸收光谱与葡萄酒CIELAB参数、酒龄、品种等进行关联分析,发现具有较强的相关性。供试酒样在380～780 nm可见光区的吸收光谱图如图1所示。供试酒样在380～780 nm可见光区的吸收光谱曲线的总体趋势一致,升降幅几乎一致,可以说明酒样的酒龄相近。在520 nm附近供试酒样的吸光值差异显著,可以推算出该酒样中花色苷等主要成色物质组成及其含量差异显著。在660 nm之前,酒样有比较强烈的吸收,说明酒样里的有色物质主要集中在该范围内。在450～520 nm,光谱曲线处于一个上升趋势,说明酒样的酒龄不长。有研究表明,陈酿过程中红葡萄酒的单体花色苷会逐渐向一些复杂的花色苷转化,例如酰化花色苷以及吡喃花色苷[17],从而在吸收光谱上520 nm处峰值逐渐降低与450 nm处峰值持平甚至更低。黄小晶等[18]对10款年轻红葡萄酒进行了吸收光谱的研究,结果表明,450～520 nm吸光值不断提高,520～780 nm吸光值出现显著的下降,在520 nm处有一个明显的吸收高峰,与450 nm处吸光值相比高出40%左右。陶永胜等[19]对12款陈酿红葡萄酒进行吸收光谱分析,在520 nm处未出现峰值,而且较450 nm处吸光度值相比更低。综合研究表明,当酒样成熟度提高后,吸收光谱图在450～520 nm趋于平缓的状态。从图1中可以看出,陶罐处理的酒样吸收光谱曲线在450～520 nm斜率显著小于CK组,说明陶罐陈酿的赤霞珠干红葡萄酒老化更快。

吸收光谱曲线可以更进一步反映酒龄、成分、以及更直观地了解CIELAB参数,有助于分析各个参数的价值及其背后所代表的意义。总的来说,在相对短时间的陈酿过程中(陈酿前3个月),陶罐陈酿酒样红色调高于CK组,该时间段使用陶罐陈酿葡萄酒可以使酒体颜色更深一些。随着陈酿时间增加,陶罐陈酿酒样由紫红色向砖红色转变较快,并不能有效地保持紫红色。

2.2.3 花色苷类颜色相关指标

花色苷是葡萄酒颜色主要贡献物质,其种类、状态和含量决定了酒体的色泽特征和陈酿潜能[20]。由表3数据可知,陶罐处理酒样总花色苷含量较CK组酒样有显著差异。在整个陈酿期间,所有陶罐处理组酒样总花色苷含量均显著高于CK组,其中置于酒窖陈酿的酒样显著高于土埋处理酒样。有研究表明,微量氧气可以促进红葡萄酒中单体花色苷的聚合,从而促进颜色转化[20]。本试验测定了单体花色苷、聚合花色苷以及辅色花色苷含量,在陈酿9个月时,置于酒窖陈酿的陶罐处理酒样单体花色苷比例显著低于CK组,且高透氧率陶罐处理酒样单体花色苷比例显著低于低透氧率处理组,这与ZHANG等[21]研究结果一致,可能是氧气进入酒体带来的影响。在陈酿9个月时,供试酒样聚合花色苷比例均呈现上升趋势。其中陶罐处理酒样中TG-1酒样显著低于CK组,其余陶罐处理组均显著高于CK组且组间差异较小,说明高透氧率对聚合花色苷的形成有显著影响。TG-1酒样辅色花色苷比例显著高于CK组及其余陶罐处理组,这可能是由于高透氧率有利用辅色作用。离子化指数表征葡萄酒中对颜色起贡献的花色苷的比例,年轻的红葡萄酒的离子化指数在10%～30%,陈年的红葡萄酒离子化指数在80%～90%[22]。

由表3数据可知,在整个陈酿过程中,所有供试酒样离子化指数均在20%以内。在陈酿结束后陶罐处理酒样离子化指数显著大于CK组,说明陶罐陈酿赤霞珠能缩短陈酿时间。

通过对花色苷类颜色指标分析,采用陶罐陈酿能保持较好的总花色苷水平,可以促进酒样中单体花色苷向聚合花色苷进行转化。其中置于酒窖陈酿表现优于土埋处理,在酒窖陈酿中采用低透氧率陶罐在保持相对较高总花色苷的同时也能促进较多单体花色苷向聚合花色苷进行转化。

2.3 味感相关理化指标分析

以单宁为主的多酚类物质是葡萄酒味感的重要贡献成分,试验测定了供试酒样6个相关理化指标,各指标检测值见表4。

单宁有助于提高葡萄酒结构的复杂性,对葡萄酒的感官特性有显著贡献[23]。在所有处理组中,TG-1酒样单宁显著高于其他处理,CK组酒样最低。其中,高透氧率陶罐陈酿酒样单宁含量均显著高于低透氧率,且除TG-2-D酒样外其余酒样均显著高于CK组。葡萄酒与适量氧气接触进行微氧化的过程中,单宁的含量会降低。但该试验结果表明,陈酿9个月后,所有高透氧率陶罐酒样均高于低透氧率陶罐酒样,且TG-1酒样表现出较高水平,不能说明陶罐能达到丰富酒体单宁的目的,此现象有待进一步研究。乙醇指数提供了关于单宁与多糖结合的比例,乙醇指数越高,酒体收敛性越好,口感越柔和[23]。数据结果显示,CK组酒样乙醇指数水平显著高于陶罐处理组。其中TG-1酒样乙醇指数水平最低,为14.79%。JU等[23]研究发现,当酒体损失水分会降低其乙醇指数。由于陶罐具有孔隙结构,储存葡萄酒长时间后会出现极微量的渗漏现象,或许这与陶罐处理组酒样表现出较低乙醇指数水平有关。盐酸指数提供了葡萄酒中高聚合单宁百分比的信息,发酵结束后的葡萄酒盐酸指数一般在5%～40%,其数值在10%～25%左右表明红葡萄酒适合陈酿过程[24]。在红葡萄酒中,当盐酸指数高于35%时,由于单宁不溶性,会发生高聚合的沉淀。表4数据显示,TG-1酒样盐酸指数显著高于其他组,这可能与其高单宁含量有关,需进一步研究分析。供试酒样总酚含量均偏高,且各处理间差异不显著。供试酒样在总酚含量间差异较小,说明陶罐陈酿在酚类物质上没有太大优势。影响黄酮醇的含量因品种而异[25],由于供试酒样均采用赤霞珠,所以在该指标上差异较小。供试酒样酒石酸酯含量均呈现下降的趋势,陶罐处理酒样均显著高于CK组,且土埋处理显著高于酒窖陈酿。其中高透氧率陶罐陈酿酒样显著低于低透氧率陶罐酒样。

通过对味感相关指标分析,采用陶罐陈酿可以保持酒样较高单宁含量、盐酸指数以及酒石酸酯含量,较低的乙醇指数。其中,置于酒窖陈酿的陶罐酒样优于土埋处理,且低透氧率陶罐陈酿酒样优于高透氧率陶罐陈酿。

2.4 理化指标总体分析

为进一步揭示不同处理对酒样颜色及味感相关指标的影响,对陈酿结束后酒样上述各指标进行PCA。PC1的方差贡献率为47.9%,PC2的方差贡献率为38%,主成分累计贡献率为85.9%,表明所建PCA模型聚类良好。

如图2所示,各处理酒样颜色及味感相关指标差异较大。TG-1-D酒样分布在第一象限,与离子化指数、L值、h值和总酚关联性较强;TG-1酒样分布在第二象限,花色苷、单宁、酒石酸酯、盐酸指数和辅色素关联性较强;TG-2和CK酒样均分布在第三象限,与a值、Cab和乙醇指数关联性较强;TG-2-D酒样分布在第四象限,与单体花色苷、聚合花色苷、色差和黄酮醇关联性较强。

3 结论

以赤霞珠干红葡萄新酒为原料,采用不同透氧率陶罐以酒窖和埋土2种方式进行陈酿,并以玻璃发酵罐为CK,对所得酒样的理化、色泽及味感相关指标分析结果表明,陶罐陈酿均使酒样表现出较高的总酸含量以及挥发酸含量,埋土处理酒样略高于酒窖陈酿;酒样陈酿9个月后,陶罐处理均表现出较高的L*值、a*值以及值,较低的b*值及值。说明陶罐陈酿能保持酒样更好的红色调;在陈酿过程中陶罐处理酒样其单体花色苷比例显著低于CK组且聚合花色苷比例显著高于CK组,其中,低透氧率陶罐表现较好,且置于酒窖陈酿表现优于土埋处理;陶罐陈酿可以保持酒样较高单宁含量、盐酸指数以及酒石酸酯含量,较低的乙醇指数。其中,置于酒窖陈酿的陶罐酒样优于土埋处理,且低透氧率陶罐陈酿酒样优于高透氧率陶罐陈酿。综合而言,陶罐陈酿干红葡萄酒有助于在较短陈酿时间内增强酒体红色调,提高酒体颜色,缩短陈酿时间,达到提升成熟度的效果。选用低透氧率陶罐置于酒窖陈酿更适用于陈酿干红葡萄酒。本研究结果为陶罐陈酿对赤霞珠干红葡萄酒颜色的影响提供一定的数据参考,但本试验中选择的2种陶罐的透氧率差别较大,对于适宜陈酿的透氧率不好判断,需进一步探究。

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Effects of clay pot aging on Cabernet Sauvignon dry red wine based on color-related and taste-related indicators

KANG Wenjun1,2, LIU Ye3, ZHANG Junqiang4, LI Min1,2*, MA Yuwen1,2, WANG Jing1,2*

1(College of Food Science and Engineering, Gansu Agricultural University, Lanzhou 730070, China) 2(Gansu Key Lab of Viticulture and Enology, Lanzhou 730070, China)3(Gansu Zixuan Wine Co., Ltd., Jiayuguan 735100, China)4(Gansu Mogao Industrial Development Co.Ltd., Wuwei 733006, China)

ABSTRACT To explore the effect of aging in clay pots on the color and taste of dry red wines. The samples were aged in clay pots with different oxygen permeability, and brown glass pots were used as the control. The color and taste of the wine samples were determined spectrophotometrically during the aging period, and the associations between the indicators were established by principal component analysis. Results showed that after 9 months of aging, the clay jars increased the total acid and volatile acid content of the wine samples, resulting in higher brightness (L*), red-green color index (a*) and hue but lower yellow-blue color index (b*) and color saturation compared with the control. In addition, clay pots significantly increased the anthocyanin content of wine samples, reducing the proportion of monomeric anthocyanins and increasing the proportion of polymeric anthocyanins. Aging in clay pots also maintained a high tannin content, hydrochloric acid index and tartaric acid ester content of the wine samples, and reduced their ethanol index. Except for total acid and volatile acid, the cellar-aged clay pot wine samples showed better qualities than the buried clay wine samples in all indexes, and the low oxygen permeability clay pot showed better aging performance than the high oxygen permeability clay pot. In conclusion, the use of clay pots for aging can stabilize the color of wine in a short period and improve the maturity of wine, and the clay pots with low-permeability in the cellar is more suitable for aging dry red wine.

Key words clay pot; aging; Cabernet Sauvignon; color; taste

第一作者：硕士研究生(王婧教授和李敏讲师为共同通信作者,E-mail:wangjing@gsau.edu.cn;limin@gsau.edu.cn)

基金项目：甘肃省重点研发项目(20YF8NA132)

收稿日期：2022-07-15,改回日期：2022-08-13

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.032999

引用格式：康文军,刘叶,张军强,等.陶罐陈酿对赤霞珠干红葡萄酒颜色及味感的影响[J].食品与发酵工业,2023,49(11):47-54.KANG Wenjun, LIU Ye, ZHANG Junqiang, et al.Effects of clay pot aging on Cabernet Sauvignon dry red wine based on color-related and taste-related indicators[J].Food and Fermentation Industries,2023,49(11):47-54.