随着人们对健康和营养食品的日益关注,越来越多的消费者倾向于购买蛋白质含量较高,脂肪含量较低的禽肉制品,其中冷鲜鸡肉逐渐成为消费者购买的主流生鲜肉[1]。商场售卖生鲜鸡肉的冷柜温度通常为4～8 ℃,在其贮藏和售卖过程中,易受到污染,导致其货架期缩短。生鲜肉腐败变质,不仅对其风味、口感和营养价值产生不利影响,而且还易引发食源性疾病,对人们的健康造成一定的危害[2]。因此,为保证生鲜鸡肉品质和食用安全,研究消费者风味感官可接受的生鲜鸡肉货架期就显得尤为重要。pH值、质构、色差、挥发性盐基氮(total volatile basic nitrogen,TVB-N)值和菌落总数是评价鸡肉品质过程中的理化指标和微生物指标[3]。风味感官特性是直观评价鸡肉新鲜度的重要指标,GC-MS技术一直是评估肉制品风味化合物的主要技术[4-5]。近年来,顶空-气相色谱-离子迁移谱(headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry, HS-GC-IMS)技术由于可以在环境温度和压力下进行检测得到迅速发展[6-7]。该技术无需复杂的样品预处理且灵敏度高,已广泛应用于食品风味指纹图谱分析。该技术使得风味和食品贮藏关联,并进一步为食品贮藏提供了研究基础[8-9]。

本研究以生鲜鸡肉为实验对象,首先测定其在4 ℃贮藏0～6 d的菌落总数、挥发性盐基氮值、pH值、色差和质构等指标确定货架期。在此基础上,通过HS-GC-IMS技术鉴定其在贮藏过程中的风味物质含量和种类变化规律,建立评估生鲜鸡肉货架期指纹图谱,为保障生鲜鸡肉品质安全提供理论和实践依据。

1 材料与方法

1.1 实验材料

相同饲养条件下现宰鸡胸肉,辽宁省锦州市义县九丰公司;普通市售保鲜袋,当地超市;盐酸,锦州古城化学试剂有限公司;溴甲酚绿,天津市光复科技发展有限公司;甲基红,天津市光复精细化工研究所;MgO,天津市风船化学试剂科技有限公司;NaCl,福晨(天津)化学试剂有限公司;2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮、2-壬酮(质量浓度均为1 mg/L),国药公司。以上试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

冷柜,山东省青岛市澳柯玛上市有限公司;FlavourSpec®气相离子迁移谱联用仪,德国G.A.S.公司;FE20K pH计,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;K9840自动凯氏定氮仪,山东海能科学仪器公司;LDZM-60L-Ⅱ立式高压蒸汽灭菌器,上海申安医疗器械厂;CR400色差计,日本柯尼卡美能达公司;SW-CJ-2FD超净工作台,苏州安泰空气技术有限公司;TA.XT.Plus质构仪,英国Stable Micro System公司;LRH-150智能生化培养箱,上海一恒科学仪器有限公司;DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器,河南省予华仪器有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 样品制备

本试验从辽宁锦州九丰食品有限公司屠宰场生产线直接采样鸡胸肉10 kg,用内装冰袋的聚四氟乙烯泡沫箱2 h内输送到实验室,当天直接测定各项品质指标。剩余肉样分装在保鲜袋中,4 ℃冷柜冷藏。贮藏期为0、1、2、3、4、5、6 d。期间随机抽取肉样并分别测定样品中TVB-N值、菌落总数、pH值、质构(texture profile analysis, TPA)和色差等指标,确定生鲜鸡肉货架期。样品分别标记为0 d、1 d、2 d、3 d、4 d、5 d与6 d,每个样品重复测定3次。

1.3.2 理化与微生物指标测定

(1)pH测定

参照王珏[10]的方法测定,直接将酸度计的探头插入胸大肌内部并完全被包埋,待数值稳定15 s后,读取pH值,同一肉样重复测定3次,取算术平均值。

(2)TVB-N值测定

依据GB 5009.228—2016《肉与肉制品卫生标准的分析方法》的半微量定氮法测定TVB-N值,在此基础上参照陆逢贵[11]的方法。

(3)菌落总数测定

按GB 4789.2—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》测定并稍作修改,取样10.00 g于灭菌的90 mL生理盐水中,振摇1.0 h,其余一致。

(4)质构测定方法

参照田晓静等[12]的方法,稍作修改,将鸡肉切成3 cm×3 cm×1 cm大小的肉块,质构仪进行TPA测定,参数设定:探头型号为P/50,测定速率为2 mm/s,形变量为30%,压力为5 g,循环次数2次,主要取弹性、咀嚼性、回复性、硬度4个指标进行分析。

(5)肉色测定

参照陈垅[13]的方法,选择一块表面光滑无破损的胸肌肉样,切成约4 cm×4 cm×1 cm的小块,用CR-400色彩色差计检测肉色,分别记录亮度值(L*)、红度值(a*)和黄度值(b*)。同一肉样重复测定3次,取算术平均值。

1.3.3 HS-GC-IMS测定

选取货架期前后共5个时间节点0、1、2、4、6 d的鸡肉样品为测试对象。

顶空进样条件:孵化温度80 ℃;孵化时间20 min;进样针温度85 ℃;进样体积300 μL。

GC条件:色谱柱类型:FS-SE-54-CB-1(15 m×0.53 mm,1 μm);色谱柱温度60 ℃;分析时间30 min;载气为高纯N2(纯度≥99.999%),流速从2.0 mL/min开始,持续2 min后在10 min内增加到15 mL/min,之后在20 min内增加至100 mL/min,最后在30 min内增至150 mL/min。

IMS条件:漂移管长度5 cm;管内线性电压400 V/cm;漂移气流量150 mL/min;载气/漂移气N2;载气流量0～2 min,2 mL/min;IMS温度45 ℃。

称取5 g绞碎鸡肉样品置于20 mL顶空瓶中。将处理好的样品在80 ℃ 孵育20 min后进样300 μL。样品标记同上,每个样品重复3次。

1.4 数据处理

采用Excel 2016初步整理数据后,再用OriginPro 2018作图。利用SPSS.25软件进行单因素方差分析,Duncan多重比较,试验数据以平均值±标准差表示,以P<0.05作为差异显著性判断标准。GC-IMS仪器配套软件LAV对特征风味物质定性;Reporter插件构建挥发性化合物差异图谱和3D图,Gallery插件生成指纹图谱;使用Originpro 2018软件上的PCA插件进行动态主成分分析(principal component analysis, PCA)。

2 结果与分析

2.1 理化指标分析结果

2.1.1 菌落总数测定

菌落总数直接反映出样品受到腐败微生物污染的严重程度,被广泛用于评价肉类品质的指标。菌落总数是评价肉类新鲜度的微生物指标,根据GB 4789.2—2016《食品安全国家标准 食品微生物学检验 菌落总数测定》测定,测定的结果可以进一步体现生鲜鸡肉在4 ℃贮藏下受污染程度和状态,进而判断生鲜鸡肉的新鲜程度,图1为生鲜鸡肉在4 ℃贮藏过程中菌落总数的变化图。

随着贮藏时间的延长,菌落总数整体持上升趋势。在第4天时,菌落总数为(5.89±0.69) lgCFU/g,第5天时,菌落总数为(6.32±0.57) lgCFU/g。GB 16869—2005《鲜、冻禽产品》标准规定:鲜禽产品的菌落总数≤1×106 CFU/g,超过此标准可认为生鲜鸡肉发生了腐败变质。由此判断,生鲜鸡胸肉在4 ℃冷藏条件时,超过4 d菌落总数超标。

2.1.2 TVB-N值测定

依据GB 5009.228—2016《肉与肉制品卫生标准的分析方法》,测定TVB-N值变化,结果见图2。

根据GB 2707—2016《食品安全国家标准鲜(冻)畜、禽产品》,0～3 d测定的生鲜鸡肉挥发性盐基氮值均≤15 mg/100 g,为新鲜肉。图2表明,TVB-N值在贮藏期3～4 d出现拐点,在第4天时,TVB-N值为(21.93±8.89) mg/100 g,超过了新鲜肉的范围(<15 mg/100 g),说明此时鸡肉已变质。

2.1.3 pH值测定

pH值可以反馈出宰杀后肌肉内糖原的降解速度,pH值是评价生鲜肉的新鲜程度的重要指标之一,理论上,新鲜宰杀的肉类pH值一般接近中性,因此测定不同贮藏时间的pH值来监测新鲜宰杀后的鸡肉发生的品质变化,观测该指标是否能评价生鲜鸡肉新鲜度。图3为生鲜鸡肉在4 ℃下贮藏不同时间pH值的变化情况。

由图3可知,由于宰后鸡肉经无氧糖酵解产生乳酸使pH降低,1 d后随着时间的延长pH缓慢回升,冷藏过程中由于酶和微生物作用,使pH值逐渐升高[14]。一般来说,新鲜畜产肉类的pH值在5.6～6.2[15],由于本文试验中的鸡肉pH值变化均在6.2以下,不能单独作为肉新鲜度的评价指标,需要结合其他指标分析[16]。

2.1.4 质构测定

生鲜鸡肉在4 ℃贮藏条件下,硬度(g)、弹性、咀嚼度与回复性4个指标的变化情况见表1。鸡胸肉在贮藏过程中,肌球蛋白变性,对肌细胞造成损伤,硬度值在贮藏过程中不断下降,同时蛋白质的变化使得鸡肉色泽暗沉[17]。

鸡肉的弹性和回复性在冷藏期前4 d缓慢下降变化不大。在冷藏第4天后弹性及回复性变化明显,表明此时肉质已变差,鸡胸肉咀嚼性在冷藏4 d时出现峰值。这4个特征参数在贮藏期间差异并不显著(P<0.05),与叶藻等[18]的研究结果一致。

2.1.5 肉色测定

肉色作为衡量肉质的关键指标一直是肉品研究的重点对象。肉色指标(L*、a*、b*值)与肌红蛋白、氧合肌红蛋白和高铁肌红蛋白的相对含量有关[19-20]。其测定不受外界光源影响,是感官上最直接和先导的印象刺激,L*值代表亮度,a*值代表红度,b*值代表黄度,3个数值是肉类颜色的基本数值。通常情况下,衡量生鲜鸡肉品质指标包含肉色,3个数值与贮藏时间有线性关系,图4呈现了L*、a*、b*值与生鲜鸡肉贮藏时间的变化关系。

图4表明生鲜鸡肉贮藏期内的L*、a*、b*值变化不大,4 d后值均呈现拐点且呈下降趋势,说明其品质在4 d发生变化。原因可能是贮藏4 d后,由于细菌滋生和氧气作用,鸡肉腐败,导致亮度和红度值下降,而在屠宰后,屠宰应激反应导致黄度值先增大后减小,并且4 d后的鸡肉明显发黄[21]。

综合以上微生物和理化指标,生鲜鸡肉在贮藏至第4天时,菌落总数和TVB-N值超出国标值,pH值、质构以及色差指标也反映出生鲜鸡肉品质下降,可得出生鲜鸡肉在4 ℃贮藏有效货架期为4 d。

2.2 HS-GC-IMS分析

2.2.1 对比生鲜鸡肉样品中风味物质差异

采用HS-GC-IMS技术对不同贮藏时间生鲜鸡肉样品挥发性有机物进行分析,得到货架期前后样品中风味物质及其变化规律。GC-IMS分析得出的风味物质差异变化如图5-A所示。

为了更加明显地比较不同样品的差异,选取其中0 d一个样品的谱图(1#)作为参比,其他样品的谱图扣减参比,结果见图5-A。如果二者挥发性有机物一致,则扣减后的背景为白色,而浓度高于参比的物质标记为红色,浓度低的为蓝色。纵坐标为气相色谱保留时间,横坐标为离子迁移谱迁移时间。全图背景为蓝色,横坐标1.0处红色垂线为反应离子峰(reactive ion peak,RIP峰)。RIP峰两侧的每个点代表一种风味物质。白色表示浓度低,红色表示浓度高,颜色越深,浓度越高。不同贮藏时间鸡肉样品中挥发性化合物的三维谱图如图5-B所示。可以清楚地看出不同贮藏阶段挥发性化合物的差异。与编号为0 d的鸡肉样品相比,随着贮藏时间的延长,鸡肉中的风味物质显著增加。总体而言,风味物质总量和含量显著随着贮藏时间的延长而增加。这可能是由于在贮藏过程中,尤其是货架期前后生鲜鸡肉腐败变质会释放出一些挥发性风味物质[22]。

2.2.2 挥发性风味物质的HS-GC-IMS定性分析

以2-丁酮、2-戊酮、2-己酮、2-庚酮、2-辛酮和2-壬酮为标准物质,建立保留时间和保留指数的校准曲线,结合GC-IMS应用软件内置的NIST数据库和IMS数据库可对物质进行定性分析,结果见表2。IMS漂移管中形成的二聚体用符号*表示,GC-IMS技术定性出物质共45种,包括醛类10种,酮类6种,醇类16种,醚类4种,呋喃类2种,酸类4种,酯类2种,胺类1种。

在整个检测过程中,共检测出10种醛类,包括单体与某些物质的二聚体,主要有戊醛、苯甲醛*、苯甲醛、辛醛、反-2-辛烯醛、己醛、异丁醛、庚醛、3-甲硫基丙醛与壬醛*等。醛类物质具有挥发性强、浓度高、阈值低的特点,是鸡肉的主要气味物质[23]。

先前的研究表明醛主要来源于脂质氧化[24]。己醛和庚醛主要由亚油酸氧化产生,辛醛和壬醛主要由油酸氧化产生[25]。检测到的一些脂肪族酮,如2-丁酮*、2-丁酮、2,3-丁二酮、3-辛酮、2-戊酮*与5-甲基-3-庚酮等,5-甲基-3-庚酮主要是在第4天阶段产生的。

2.2.3 贮藏期鸡肉样品中挥发性物质气味指纹图谱

不同贮藏时间生鲜鸡肉挥发性有机物含量的差异主要表现在位置、数量、强度和时间上。为了更好地比较生鲜鸡肉样品中挥发性有机物的变化情况,采用GC-IMS Gallery Plot插件框选这些挥发性有机物的峰,形成样品指纹图谱进行对比(图6)。

图6是不同贮藏时间生鲜鸡肉样品GC-IMS指纹图谱。指纹图谱数据是按贮藏期内测试时间节点进行排列,每组进行3个平行重复试验,例如0 d-1/0 d-2/0 d-3为第一采样阶段的3个平行样本(下同)。不同贮藏时间的鸡肉样品挥发性成分差异显著。每一阶段都含有其特有的风味物质,这些特征风味化合物的质量远远高于其他风味化合物。

在红色矩形区域内,第0天阶段生鲜鸡肉样品中戊醛,苯甲醛,反-2-辛烯醛,2-乙基己醇、2-己醇,2-丁酮,异丁酸甲酯和三乙胺浓度高于其他样品。宰后老化导致许多化学风味化合物的产生,包括糖、有机酸、肽、游离氨基酸和腺嘌呤核苷酸代谢的代谢物,这些代谢物决定了肉的最终风味[26]。醛类由于其低阈值,通常被认为是鸡肉产品的主要风味成分,主要由不饱和脂肪酸降解产生[27]。酮类和碳氢化合物虽然种类很多但含量较低且阈值较高,呈味性较低[28]。

绿色矩形区域内是第4天阶段检测的物质,主要有少量醛类,如庚醛、3-甲硫基丙醛、己醛;较高浓度的酮类,如2-戊酮、3-辛酮、5-甲基-3-庚酮;醇类,如反式-2-己烯醇、2-庚醇、3-甲基-1-戊醇、糠醇与2-甲基丁醇;还有3-甲基丁酸等酸类物质。乙酸乙酯、二丙基硫醚和2-戊基呋喃等也是此阶段特征挥发性物质。紫色矩形区域包含物质主要有乙酸乙酯、丁酸、糠醇、反式-2-己烯醇、糠醇、3-甲基-丁酸。第4天和第6天2个阶段共同检测出乙酸乙酯、丁酸、糠醇,而第6天检测到高浓度的3-甲基丁酸。3-甲基丁酸能导致肉品呈酸败异味,该化合物是通过微生物碳水化合物代谢产物如氧化酮、醛、酯类等途径生成的挥发性脂肪酸。而酯类物质主要来源于酯化合成反应,主要指代谢过程中产生的醇类与脂肪酸之间,醇类与羧酸类物质之间的酯化作用[29-30]。这些研究结果与文献报道相似[31-32]。值得注意的是,在第4天,出现新的挥发性风味物质,二甲基二硫醚与二甲基三硫醚,说明这是鸡肉变质后产生的物质,上述2种化合物具有恶臭味。

2.2.4 鸡肉样品的动态PCA

图7-A显示了前两个主成分(PCs)空间的PCA得分图。提取了2个主成分,解释了初始数据集总方差的76.8%。前两个PC1和PC2分别占总方差的50.3%与26.5%。

第0天和第4天明显区分(图7-A),差异性体现出5个阶段风味化合物的复杂性。通过载荷图(图7-B)更容易显示来自5个阶段不同样品中45种挥发性化合物和样品之间的相关性。图7-B表明,2,3-丁二酮、三乙胺、2-丁酮、2-己醇、戊醛、反-2-辛烯醛、2-乙基己醇、2-己醇和苯甲醛是新鲜生鸡肉主要风味物质。

图7-C是将载荷图图7-B的第一象限局部放大,可见第4天的鸡肉样品中挥发性物质明显增多。主要有壬醛、1-辛烯-3-醛、5-甲基-3-庚酮、2-庚醇、3-辛酮、3-甲基-1-戊醇、二甲基三硫醚、异丁酸甲酯、异丁醛、2-戊基呋喃、己醛、二甲基二硫醚、乙二醇二甲醚、庚醇、2-丁酮和2-戊酮等。在低温有氧环境下,一旦菌落总数超标时,就会导致肉品产生异味[31]。因此,这些物质可以作为第4天阶段特征风味物质,是样品达到货架期上限出现的成分,是腐败鸡肉特征物质,这些主要物质可以作为生鲜鸡肉贮藏过程中的重点监控指标。

3 结论

本文首先通过测定微生物指标(菌落总数)和理化指标(TVB-N值、pH、质构、色差),综合得出生鲜鸡肉4 ℃货架期为不超过4 d。在此基础上采用HS-GC-IMS技术和主成分分析,建立了生鲜鸡肉不同贮藏时间风味指纹图谱。HS-GC-IMS鉴定出45种挥发性风味物质,其中第0天阶段主要挥发性化合物为2-丁酮、2-己醇、反-2-辛烯醛与戊醛等。指纹图谱直观反映出导致腐败的风味物质为二甲基三硫醚和二甲基二硫醚,说明生鲜鸡肉在4 ℃贮藏期内第4天开始腐败变质。HS-GC-IMS技术可为生鲜鸡肉的货架期提供理论依据,保障生鲜鸡肉品质和安全问题。

参考文献

[1] 赵文华, 王桂瑛, 王雪峰, 等.鸡肉中挥发性风味物质及其影响因素的研究进展[J].食品工业科技, 2019, 40(21):337-343;351.

ZHAO W H, WANG G Y, WANG X F, et al.Research progress on volatile flavor substances and their influencing factors of chicken[J].Science and Technology of Food Industry, 2019, 40(21):337-343;351.

[2] 贾惜文, 王浩, 曹传爱, 等.颜色指示型智能包装监测生鲜肉新鲜度的研究进展[J].食品工业科技, 2020, 41(6):318-324.

JIA X W, WANG H, CAO C A, et al.Research advances in application of color indicator intelligent packaging for monitoring freshness of raw meat[J].Science and Technology of Food Industry, 2020, 41(6):318-324.

[3] 巨晓军, 屠云洁, 邹剑敏, 等.不同货架期对冷鲜鸡肉品质的变化及相关性分析[J].中国畜牧杂志, 2017, 53(11):101-104.

JU X J, TU Y J, ZOU J M, et al.Analysis of the change and correlation of the quality of chilled chicken during different shelf life[J].Chinese Journal of Animal Science, 2017, 53(11):101-104.

[4] SUN C X, WANG R, WANG T Y, et al.Primary evaluation of nine volatile N-nitrosamines in raw red meat from Tianjin, China, by HS-SPME-GC-MS[J].Food Chemistry, 2020, 310:125945.

[5] WANG N, CHEN S, ZHOU Z M.Age-dependent characterization of volatile organic compounds and age discrimination in Chinese rice wine using an untargeted GC/MS-based metabolomic approach[J].Food Chemistry, 2020, 325:126900.

[6] YAO W S, CAI Y X, LIU D Y, et al.Analysis of flavor formation during production of Dezhou braised chicken using headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry (HS-GC-IMS)[J].Food Chemistry, 2022, 370:130989.

[7] YAO W S, CAI Y X, LIU D Y, et al.Comparative analysis of characteristic volatile compounds in Chinese traditional smoked chicken (specialty poultry products) from different regions by headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry[J].Poultry Science, 2020, 99(12):7 192-7 201.

[8] 王辉, 田寒友, 李文采, 等.基于顶空气相色谱-离子迁移谱技术的冷冻猪肉贮藏时间快速判别方法[J].食品科学, 2019, 40(2):269-274.

WANG H, TIAN H Y, LI W C, et al.Fast discrimination of frozen pork stored for different periods using headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy (HS-GC-IMS)[J].Food Science, 2019, 40(2):269-274.

[9] 刘俊霞, 赵萍, 金晶, 等.基于气相色谱-离子迁移谱结合化学计量学分析大鲵肉冷藏期间挥发性成分[J].食品与发酵工业, 2022, 48(22):269-278.

LIU J X, ZHAO P, JIN J, et al.Analysis of volatile components in giant salamander meat during cold storage based on gas chromatography-ion mobility spectrometer and chemometrics[J].Food and Fermentation Industries,2022, 48(22):269-278.

[10] 王珏. 不同品种及不同贮藏方式冷鲜鸡肉品质比较研究[D].扬州:扬州大学, 2020.

WANG J.A comparative study on the chilled chicken meat quality of different varieties and under different storage conditions[D].Yangzhou:Yangzhou University, 2020.

[11] 陆逢贵. 基于机器视觉技术的糖熏鸡腿颜色识别研究[D].锦州:渤海大学, 2020.

LU F G.Research on color recognition of sugar-smoked chicken thighs based on machine vision technology[D].Jinzhou:Bohai University, 2020.

[12] 田晓静, 文绍山, 申晓蓉, 等.基于质地特性的鸡肉新鲜度研究[J].食品工业科技, 2012, 33(17):63-66.

TIAN X J, WEN S S, SHEN X R, et al.Study on freshness of chicken based on texture characteristics[J].Science and Technology of Food Industry, 2012, 33(17):63-66.

[13] 陈垅. 不同养殖模式对固始鸡屠宰性能及肉质影响研究[D].成都:西华大学, 2018.

CHEN L.Effects of different farming modes on slaughter performance and meat quality of Gushi chicken[D].Chengdu:Xihua University, 2018.

[14] 葛庆联, 唐修君, 樊艳凤, 等.冰温贮藏对冷鲜鸡品质的影响[J].中国家禽, 2018, 40(19):41-44.

GE Q L, TANG X J, FAN Y F, et al.Effects of ice temperature storage on quality of chilled chicken[J].China Poultry, 2018, 40(19):41-44.

[15] JIA B B, YOON S C, ZHUANG H, et al.Prediction of pH of fresh chicken breast fillets by VNIR hyperspectral imaging[J].Journal of Food Engineering, 2017, 208:57-65.

[16] 李猛, 胡海梅, 王波, 等.冰箱冷藏肉失鲜的特征气体成分分析研究[J].电器, 2013(S1):53-56.

LI M, HU H M, WANG B, et al.The analysis of refrigerator gas composition of meat freshness lost[J].China Appliance, 2013(S1):53-56.

[17] 贾娜, 刘丹, 王乐田, 等.儿茶素对冷藏猪肉糜脂肪和蛋白氧化及品质特性的影响[J].中国食品学报, 2018, 18(12):210-218.

JIA N, LIU D, WANG L T, et al.Effect of catechin on lipid/protein oxidation and quality of minced pork during chilled storage[J].Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2018, 18(12):210-218.

[18] 叶藻, 谢晶, 高磊.工厂实测冷鲜鸡冷却贮藏过程品质的变化[J].食品工业科技, 2015, 36(19):332-335;342.

YE Z, XIE J, GAO L.On-site tests of the quality changes of cold fresh chicken during chilling and cold storage[J].Science and Technology of Food Industry, 2015, 36(19):332-335;342.

[19] 贾俊静, 李丽红, 陈保定, 等.云南屏边大围山微型鸡肉品质的研究[J].中国畜牧兽医, 2008,35(8):131-135.

JIA J J, LI L H, CHEN B D, et al.Effect of sex and muscle types on the meat qualities in Yunnan Pingbian mini chickens[J].China Animal Husbandry &Veterinary Medicine, 2008,35(8):131-135.

[20] 齐婷婷, 张一敏, 杨啸吟, 等.氧化应激对牛肉肉色及其稳定性的影响研究进展[J/OL].食品科学, 2022.http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2206.TS.20220729.0934.022.html.

QI T T, ZHANG Y M, YANG X Y, et al.Recent progress in research on the effects of oxidative stress on beef color and stability[J/OL].Food Science, 2022.http://kns.cnki.net/kcms/detail/11.2206.TS.20220729.0934.022.html.

[21] 周志刚. 鸭肉宰后肌肉色差研究性分析[J].肉类工业, 2014(8):23-26.

ZHOU Z G.Research analysis of duck muscle color after slaughter[J].Meat Industry, 2014(8):23-26.

[22] ARROYO-MANZANARES N, MARTN-GMEZ A, JURADO-CAMPOS N, et al.Target vs spectral fingerprint data analysis of Iberian ham samples for avoiding labelling fraud using headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry[J].Food Chemistry, 2018, 246:65-73.

[23] SHI Y N, LI X, HUANG A X.A metabolomics-based approach investigates volatile flavor formation and characteristic compounds of the Dahe black pig dry-cured ham[J].Meat Science, 2019, 158:107904.

[24] YANG Y, ZHANG X, WANG Y, et al.Study on the volatile compounds generated from lipid oxidation of Chinese bacon (unsmoked) during processing[J].European Journal of Lipid Science and Technology, 2017, 119(10):1600512.

[25] WATANABE A, KAMADA G, IMANARI M, et al.Effect of aging on volatile compounds in cooked beef[J].Meat Science, 2015, 107:12-19.

[26] MIR N A, RAFIQ A, KUMAR F, et al.Determinants of broiler chicken meat quality and factors affecting them:A review[J].Journal of Food Science and Technology, 2017, 54(10):2 997-3 009.

[27] 王浩, 王鹏, 余嘉航, 等.感官评定结合主成分分析和马氏距离的分析方法比较不同鸡种鸡肉挥发性物质[J].食品工业科技, 2021, 42(17):235-240.

WANG H, WANG P, YU J H, et al.Sensory evaluation combined with principal component analysis and mahalanobis distance to compare the volatile flavor substances of different chicken species[J].Science and Technology of Food Industry, 2021, 42(17):235-240.

[28] PETERSON R J, CHANG S S.Identification of volatile flavor compounds of fresh, frozen beef stew and a comparison of these with those of canned beef stew[J].Journal of Food Science, 1982, 47(5):1 444-1 448.

[29] FRANKE C, BEAUCHAMP J.Real-time detection of volatiles released during meat spoilage:A case study of modified atmosphere-packaged chicken breast fillets inoculated with Br.thermosphacta[J].Food Analytical Methods, 2017, 10(2):310-319.

[30] 杨啸吟, 张一敏, 梁荣蓉, 等.包装冷却肉中微生物腐败及其挥发性气味的研究进展[J].食品科学, 2021, 42(1):285-293.

YANG X Y, ZHANG Y M, LIANG R R, et al.Microbial spoilage and formation and detection of volatile odor compounds in packaged chilled meat:A review[J].Food Science, 2021, 42(1):285-293.

[31] DUAN X X, DUAN S, WANG Q E, et al.Effects of the natural antimicrobial substance from Lactobacillus paracasei FX-6 on shelf life and microbial composition in chicken breast during refrigerated storage[J].Food Control, 2020, 109:106906.

[32] 陈鹏. 冷鲜黄羽肉鸡储运过程中品质的变化及货架期预测模型的建立[D].南昌:江西农业大学, 2016.

CHEN P.Quality change of yellow broiler meat under chilled storage and establishment of predictive model for the shelf life[D].Nanchang:Jiangxi Agricultural University, 2016.

Determination of shelf life of raw chicken based on headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry technology

YAO Wensheng1,2,YANG Jing1,2,LIU Dengyong1,3,4*,ZHANG Mingcheng1,3, GOU Zihui1,2,CAI Yingxuan1,2, WU Huiying1,2

1(National &Local Joint Engineering Research Center of Storage, Processing and Safety Control Technology for Fresh Agricultural and Aquatic Products, Bohai University, Jinzhou 121013, China) 2(College of Chemistry and Materials Engineering,Bohai University, Jinzhou 121013, China) 3(College of Food Science and Engineering,Bohai University, Jinzhou 121013, China) 4(Jiangsu Collaborative Innovation Center of Meat Production and Processing,Quality and Safety Control, Nanjing 210095, China)

ABSTRACT Shelf life is an important index for evaluating the freshness of fresh chicken.At present, the analytical methods based on gas chromatography-ion mobility spectroscopy (GC-IMS) technology to evaluate shelf life is insufficient.In this research, the fresh chicken meat delivered straight from the slaughterhouse production line was stored in a 4 ℃ freezer, the pH value, texture and color difference, total volatile basic nitrogen (TVB-N) value, and total bacterial count were studied at 0-6 days.Results showed that the shelf life of fresh chicken stored at 4 ℃ was less than 4 days.On this basis, GC-IMS combined with chemometrics was used to analyze the flavor volatile compounds and establish the flavor fingerprints of shelf life.A total of 45 volatile flavor substances were identified by headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry (HS-GC-IMS), among which 2-butanone, 2-hexanol, (E)-2-octenal, and pentanal were the main flavor compounds of fresh chicken on the first day (day 0) stage.Dimethyl trisulfide, dimethyl disulfide, and 3-methylbutyric acid were the key volatile substances for the 4-day storage.These compounds were mainly produced by the corruption of fresh chicken, which can be used as characteristic markers substances to determine the shelf-life of fresh chicken products.The shelf-life fingerprint of fresh chicken based on GC-IMS technology could provide new technical parameters for the production company.

Key words chicken; the shelf period; gas chromatography-ion mobility spectrometry; fingerprint; the flavor compounds

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.033013

引用格式：姚文生,杨晶,刘登勇,等.基于顶空-气相色谱-离子迁移谱技术判定生鲜鸡肉货架期[J].食品与发酵工业,2023,49(12):242-250.YAO Wensheng,YANG Jing,LIU Dengyong, et al.Determination of shelf life of raw chicken based on headspace-gas chromatography-ion mobility spectrometry technology[J].Food and Fermentation Industries,2023,49(12):242-250.

第一作者：博士,教授(刘登勇教授为通信作者,E-mail:jz_dyliu@126.com)

基金项目：辽宁省“兴辽英才计划”项目(XLYC1807100);辽宁省食品科学与工程一流学科专项资金项目(LNSPXKBD2020306)

收稿日期：2022-07-18,改回日期:2022-09-02