赛买提杏,蔷薇科杏属植物,是干鲜兼用品种。赛买提杏果风味独特、香气浓郁,富含维生素C、氨基酸和多酚类物质,因而具有较高营养价值[1-2]。热风干燥作为一种传统干燥方式,结合新疆高温干燥的气候特点,具有高效节能、安全卫生、设备简单、投资成本低廉等优势,被广泛应用于新疆杏产地初加工。褐变是衡量果蔬及其干制品品质的一项重要指标,还原糖、维生素C、氨基酸、总酚、类黄酮等营养指标变化决定了干制品的褐变程度和反应速度[3-4]。杏干燥前处理对褐变的影响研究已有报道[5-7],如崔宽波等[5]探究热烫和护色剂协同作用对杏果的褐变影响,HUANG等[6]采用高湿热风冲击漂烫(high-humidity hot air impingement blanching,HHAIB)的方式提高杏干品质,但大多研究仅限于实验水平,而实际生产阶段,由于硫处理兼具提高干燥速率、防褐变、防腐、用量少、残留低的特点仍是目前果蔬采后商品化处理的主要手段之一,且随着杏干产品的二次加工利用,二氧化硫残留量已微乎其微。目前,关于硫处理关注点主要集中在二氧化硫残留超标及危害等方面[8],但造成以上负面影响大多由于滥用硫处理、加工设备投入不足等原因所致。因此,精准控制硫用量,结合热风干燥技术降低二氧化硫残留量至国家标准安全限以下,提升杏干品质是新疆杏制干产业亟需解决的关键问题。

本文采用浸硫预处理新鲜杏果结合自然晒制,筛选出最佳浸硫护色工艺,随后采用热风干燥方式,研究浸硫护色结合热风干燥对杏干还原糖、维生素C、类黄酮、总酚和氨基酸等营养成分与褐变度和5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethy1 furfural,5-HMF)等褐变指标的影响,通过主成分分析杏干营养指标与非酶褐变的相关性,以期为实际生产中杏干二氧化硫残留及品质提升提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

赛买提杏,采自新疆喀什地区,挑选大小均匀、无霉变病害、无机械损伤、七八成熟的杏果为试验原料。

亚硫酸钠、没食子酸,天津市致远化学试剂有限公司;浓盐酸,天津市盛淼精化工有限公司;乙酸铅、硫代硫酸钠,天津市北联精细化学品开发有限公司;3,5-二硝基水杨酸,天津市大茂化学试剂厂;2-6二氯靛酚、芦丁,上海源叶生物科技有限公司;所有试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

AL 204型电子天平,梅特勒-托利多仪器上海有限公司;LC-20A HPLC高效液相色谱仪,日本岛津公司;NH310 3nh色差仪,深圳市三恩科技有限公司;DHG-9140A型电热鼓风干燥箱,上海一恒科技有限公司;T6型紫外可见光分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司。

1.3 试验方法

1.3.1 最佳浸硫工艺设计

在前期预实验基础上,取2 kg杏果于3 L亚硫酸钠护色液中进行处理,随后进行自然晒制(白天平均温度为33 ℃左右,夜晚平均温度为21 ℃左右,相对湿度为19%),待水分含量低至18%时结束干燥。以亚硫酸钠浓度、浸硫温度和浸硫时间为单因素,以二氧化硫残留量、色泽(C值和h°值)和感官评价为衡量指标,采用三因素三水平正交试验设计优化最佳浸硫工艺,正交因素水平见表1。

1.3.2 热风干燥试验设计

热风干燥工艺流程如下:

原料→挑选→清洗→护色液浸泡→沥干→装盘→热风干燥

根据1.3.1正交试验结果,采用最佳浸硫工艺对赛买提杏进行护色,待浸硫完成后,平铺于烘箱的筛网中进行热风干燥,风速为1 m/s,热风温度分别设为40、50、60、70、80 ℃,待水分含量低至18%时结束干燥。测定杏干还原糖、维生素C、总酚、类黄酮、褐变度、5-HMF和氨基酸等相关品质指标,以不进行护色处理的杏果为对照进行热风干燥试验。

1.4 测定指标

1.4.1 二氧化硫残留量

参照GB 5009.34—2022《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》的方法。

1.4.2 褐变度的测定

参照朱莉莉等[9]方法并稍作修改,在420 nm处测定吸光度值,并按照公式(1)进行计算:

褐变度

(1)

式中:A420为420 nm处吸光度值;V为提取液体积,mL;m为样品质量,g。

1.4.3 色泽的测定

利用色差仪测定a*和b*值,计算测试样品的C值(色彩饱和度)和h°值(色度角)。C值表示测试样品颜色的彩度,其数值越大,表示颜色越纯;h°值大小代表测试样品颜色的度数变化,其范围在0°～180°,依次为紫红(0°)、红、橙红、橙、黄(90°)、黄绿、绿和蓝绿(180°)[10]。计算如公式(2)、公式(3)所示:

(2)

h=tan-1(b*/a*)

(3)

1.4.4 总酚的测定

参照曹建康等[11]总酚测定方法,在280 nm处测定吸光度值,重复3次。回归方程为y=0.195 1x-0.182 8,R2=0.999 2,其中x为没食子酸溶液质量浓度(mg/mL),y为吸光度值。

1.4.5 类黄酮的测定

参照曹建康等[11]方法,在510 nm处测定吸光度值,重复3次。回归方程为y=0.962 6x-0.587,R2=0.999,其中x为芦丁溶液质量浓度(mg/mL),y为吸光度值。

1.4.6 还原糖的测定

采用3,5-二硝基水杨酸法[11]进行测定,结果重复3次,以质量分数(%)表示。回归方程为y=0.071 9x-0.074 2,R2=0.999 1,其中x为葡萄糖毫克数,y为吸光度值。

1.4.7 维生素C的测定

参照GB 5009.86—2016《食品安全国家标准 食品中抗坏血酸的测定》的方法。

1.4.8 5-HMF含量的测定

采用2-硫代巴比妥酸法[11]并稍作修改,在443 nm下测定吸光度值,结果重复3次。回归方程为y=0.368 6x-0.035 5,R2=0.999 3,其中x为硫代巴比妥酸,y为吸光度值。

1.4.9 氨基酸测定

参照GB 5009.124—2016《食品安全国家标准 食品中氨基酸的测定》的方法。

1.4.10 感官评价

感官评价人员要求具有一定的表达能力和理解能力,了解评价样品的质量要求,挑选25名评估人员,参照ISO 8586—1(2012)的标准接受培训,所有感官测试均在室温下进行3次,结果取其平均值。评分标准见表2。

1.5 数据处理

理化营养指标试验结果均为3次重复的平均值±标准差(standard deviation,SD),采用origin 8.5作图,并采用SPSS 17.0进行数据分析、相关性分析及主成分分析,Duncan法进行显著性检验,P<0.05表示差异显著。

2 结果与分析

2.1 正交试验

由表3可知,以二氧化硫残留量、色泽(C值和h°值)和感官评价为衡量指标并分别赋予各指标权重,即二氧化硫占50%、感官评价占30%、色差占20%,采用正交试验设计对杏干的主观和客观数据进行综合分析,得出最佳方案为A1B1C2,即护色工艺为亚硫酸盐质量浓度4 g/L,浸硫温度30 ℃,浸硫时间6 h。通过极差R值可以看出,浸硫浓度、温度及时间3个因素对于杏果残硫量、感官评分和色泽影响效果顺序为浸硫时间>亚硫酸盐质量浓度>浸硫温度,经验证实验可知:最优浸硫护色工艺结合自然晒制制得的杏干感官评分79.24分,二氧化硫残留量为0.08 g/kg,符合国标规定干果中二氧化硫残留量0.1 g/kg要求。按照各指标权重,表3中得分计算公式为其中等均为正交分析中对应条件下平均值。

2.2 热风干燥实验结果

2.2.1 杏干中还原糖与维生素C含量变化

课题组前期研究结果表明,干燥温度对杏干还原糖含量有显著影响[12]。由图1可知,处理组和对照组的杏干还原糖含量均随干燥温度的升高呈先上升再下降的趋势,且处理组含量均低于空白组,这是因为浸硫预处理提前破坏了果皮的组织结构,导致果实可溶性固形物外渗。处理组还原糖分别为(18.91±1.45)%(40 ℃)、(19.33±0.61)%(50 ℃)、(19.41±2.31)%(60 ℃)、(20.81±0.18)%(70 ℃)和(19.56±0.9)%(80 ℃),与其对应的对照组含量分别为(19.65±1.15)%、(19.78±2.7)%、(20.02±2.42)%、(21.56±4.18)%和(20.76±4.34)%,硫处理相比对照组对杏干还原糖含量影响不大。干燥温度在40～70 ℃还原糖含量持续增加,主要是果胶酶对硫处理不敏感,在相对较低干燥温度下,果胶等多糖类物质在酶和热作用下持续降解与转化补充还原糖的损耗,维持了果干中还原糖平衡[13]。但随着干制温度继续升高,高温环境快速使酶失活,同时高温促进美拉德反应进程。这与枣片高温干燥时,美拉德反应与焦糖化反应等非酶褐变随水分散失加剧,导致还原糖含量的降低结果一致[14-16]。

处理组和对照组中杏干维生素C含量均随干燥温度的升高呈持续降低趋势。这主要是因为干燥温度越高,维生素C越容易氧化分解[16],且处理组含量均高于对照组,说明浸硫处理有利于杏干中维生素C的保留。

2.2.2 杏干褐变度和5-HMF含量的变化

果肉褐变度及5-HMF是衡量褐变效果的直接指标,5-HMF作为非酶褐变反应中最重要的中间产物之一,是形成黑色素积累的潜在条件。由图2可知,浸硫处理后不同热风干燥温度(40、50、60、70、80 ℃)杏干的褐变度分别为2.89、2.92、3.00、4.93和9.55,5-HMF含量分别为0.16、0.70、1.17、2.00、2.41 mg/100 g,褐变度与5-HMF含量变化趋势一致,均为随着干燥温度的升高而增大且温度越高变化越显著,这与张宝善等[15]得出的热风温度越高,褐变度与5-HMF同时增加的研究结果一致。对照组褐变度分别为2.92、3.15、3.25、6.36和10.02,5-HMF含量分别为0.32、1.24、2.58、3.51、4.36 mg/100 g,对照组的5-HMF含量是处理组的2.00倍、1.77倍、2.21倍、1.76倍和1.81倍,说明浸硫处理可有效减缓褐变,抑制5-HMF的生成且60 ℃下抑制效果最好。

2.2.3 杏干中总酚和类黄酮含量的变化

酚类物质是存在于果蔬等植物中的一种多羟基化合物。由表4可知,温度对总酚含量影响显著(P<0.05),杏干中总酚含量随热风干燥温度的升高呈先降再升趋势,在50 ℃和60 ℃下杏干中的总酚含量相对较低,分别为0.33 mg/g和0.35 mg/g,70 ℃和80 ℃干燥时,总酚含量达0.42 mg/g,这和王威等[17]研究杏干中总酚含量随着干燥温度的升高而增加结果一致。可能是杏果多酚苯环上的H+比较活泼,多酚易在高温的作用下通过H+和疏水键与糖类、蛋白质发生脱水缩合反应,从而形成难溶的大分子质量化合物,导致单位百分吸收系数或者单位摩尔吸收系数变大[18]。

研究表明黄酮对温度具有依赖性,热处理可以将酯键和糖苷键断裂,从而增加游离态黄酮的含量[18]。处理组杏干的类黄酮除40 ℃与其他干燥温度有显著性差异外,其余干燥温度之间类黄酮含量差异不显著,为9.86～9.93 mg/g。与对照组杏干相比,处理组黄酮含量均出现不同程度的下降,主要是由于浸硫处理过程中,除了果皮结构被亚硫酸盐破坏造成少量损失外,黄酮苷类成分同时水解成苷元,导致苷类成分下降,这与魏黎阳[19]采用熏硫处理百合总黄酮含量降低的结果一致。

2.2.4 杏干中氨基酸含量的变化

研究表明美拉德反应可造成赖氨酸的消失以及蛋白质流失,当环境温度高于35 ℃时,游离氨基酸的增加进一步促进非酶褐变的反应进程[20-21],但在商品化预处理阶段,硫处理可抑制褐变的发生[22]。由表5可知,处理组热风干燥制得杏干的氨基酸总量均高于对照组,且随着干燥温度的升高呈降低趋势,说明亚硫酸盐处理可促进蛋白质的降解转化,相对较低的干燥温度蛋白质水解为氨基酸的进程加长且美拉德反应消耗相对较少,这与苟小菊等[23]研究结果一致。

鲜杏中人体必需氨基酸约占氨基酸总量(1.052 g/100 g)的14.64%,除60 ℃外,其他热风温度下杏干中必需氨基酸含量占比均高于鲜杏,分别为16.88%、16.18%、16.24%、22.55%。但鲜杏中并未检出蛋氨酸,该研究结果与陈计峦等[24]采用太阳能干制赛买提杏干在整果或切分干燥杏干中均未检测出蛋氨酸的经论保持一致。本文杏干中蛋氨酸能被检出原因可能是由于硫处理和热作用共同影响了干燥过程中蛋白质的降解转化规律,导致杏干中蛋氨酸的含量存在差异。鲜杏中鲜味氨基酸(天冬氨酸,0.620 g/100 g)含量最高,其次是甜味氨基酸(脯氨酸,0.100 g/100 g),苦味和咸味氨基酸仅占23.57%。在不同热风干制温度(40、50、60、70、80 ℃)下,处理组杏干鲜味与甜味氨基酸分别占氨基酸总量的72.65%、73.25%、76.71%、74.72%和63.5%,其中60 ℃下鲜味与甜味氨基酸占比最高,说明硫处理及热风干燥温度对杏干风味氨基酸组成及品质提升方面均有一定的促进作用。

2.3 主成分分析

为了更好地了解杏干褐变间的差异,以2种处理和2个干燥温度制得的杏干为x,以还原糖、维生素C、总酚、类黄酮、褐变度、5-HMF和氨基酸总量这7个指标为y,进行主成分分析绘制相关载荷图[25]。由图3可知,除CK5(80 ℃)外,对照组较为集中,说明温度对杏干营养物质的影响较小,但在处理组中仅在40～60 ℃较为集中,说明浸硫处理结合热风干燥的方式选择40～60 ℃较为适宜。褐变是杏干品质下降的主要特征,对照组大部分处在第一、二象限且较为分散,但处理组大多集中在第三象限,进一步说明亚硫酸盐的护色效果较好。各营养组分与杏果褐变度相关性较大的指标为维生素C(负相关)和5-HMF(正相关)。

由表6可知,前两个主成分解释了全部方差的86.959%,说明提取的2个主成分能够代表原来7个指标的86.959%,所提取的主成分评价不同热风温度下杏干褐变程度已有一定的准确度。因此,提取2个主成分,分别为Y1和Y2。

根据2个主成分系数,得到Y1和Y2的线性组合:

Y1=0.284x1+0.334x2+0.460x3-0.452x4+0.219x5+0.412x6-0.417x7;

Y2=-0.269x1-0.561x2-0.035x3+0.166x4+0.669x5+0.319x6-0.184x7;

Y=0.664 33Y1+0.205 26Y2;

其中,Y1、Y2分别为主成分1、2的得分情况;Y为综合得分;x1、x2、x3、x4、x5、x6、x7分别为标准化后的还原糖、类黄酮、5-HMF、维生素C、总酚、褐变度和氨基酸含量。

由上式可知,在主成分Y1中载荷系数的绝对值在0.8以上的指标分别为维生素C(-0.975)、5-HMF(0.992)、氨基酸总量(-0.899)和褐变度(0.889),其中5-HMF和维生素C较高,均达到0.9以上,因此主成分Y1是4个褐变指标的综合反映。在主成分Y2中载荷系数在0.8以上的仅为总酚(0.802)指标。

表7是根据主成分方程计算的主成分得分和以各个主成分方差贡献率占两个主成分总贡献率的比率为权重计算的综合得分。褐变是提高杏干品质的最大阻力,褐变程度越高,其品质越差。从主成分得分和综合得分来看,分值越高,褐变能力越强。由表7可知,主成分Y1贡献率占比相对较大,为66.43%,在70、80 ℃下得分较高,40～60 ℃下得分均为负值,说明40～60 ℃对于引起杏果褐变和营养物质损失的能力较弱。主成分Y2贡献率为20.526%,在40 ℃下得分最高,其次是80 ℃,50、60、70 ℃下综合得分均为负值,说明相对较长的干燥时间(40 ℃条件下)和相对较高的热风温度(80 ℃)对于杏干总酚含量损失能力较强。

从综合得分来看,各热风干燥温度综合排名由低到高为60 ℃<50 ℃<40 ℃<70 ℃<80 ℃,但5-HMF和维生素C是影响杏干非酶褐变的主要指标,干燥温度越高,5-HMF值越大,维生素C含量越低,导致杏干褐变严重,品质下降。因此热风干燥的最佳干燥温度为60 ℃,杏干营养物质损失较少且褐变程度低。由干燥效率可知,热风干燥方式(60 ℃),处理组干燥时间为48 h,对照组干燥时间为60 h。自然晒制方式,处理组干燥时间约180 h,而对照组干燥时间约为200 h。经浸硫护色处理后,干燥效率分别提升20%(热风干燥)和10%(自然晒制)且干燥温度对其有显著影响。该结果进一步证实鲜杏经浸硫护色结合热风干燥制干,不仅能提高干燥效率,而且对杏干品质形成有一定的改善和提升作用。

3 结论

本文以亚硫酸盐浓度、浸硫温度、浸硫时间为单因素,二氧化硫残留量、色差和感官评价为考察指标,采用自然晒制处理,优化赛买提杏果的最佳浸硫工艺,亚硫酸盐质量浓度4 g/L,温度30 ℃,时间6 h,制得的杏干感官评分79.24分,二氧化硫残留量为0.08 g/kg,符合国标规定干果中二氧化硫残留量<0.1 g/kg要求。通过研究最佳浸硫预处理结合热风干燥对杏干中营养组分与非酶褐变相关指标影响,采用主成分分析和综合得分可知,维生素C、5-HMF、氨基酸、褐变度与总酚含量是影响杏干非酶褐变主要指标,其中5-HMF和维生素C的载荷系数均在0.9以上。热风干燥温度为60 ℃时,获得的杏干营养物质损失少且褐变程度较低。

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Effect of sulfur soaking combined with hot air drying on the quality of dried apricot

CHENG Chunping,CHEN Kai*,WANG Xuefei,ZHANG Hanyu, WANG Tian,XU Mingqiang,YANG Haiyan

(School of Food Science and Pharmacy, Xinjiang Agricultural University, Urumqi 830052, China)

ABSTRACT Xinjiang Saimaiti apricot was used as raw material, using sulfite color protection combined with natural drying, the technological parameters of sulfite color protection were optimized with SO2 residue, sensory score and color (C and h°) as inspection indexes.Furthermore, through the optimal sulfite color protection technology combined with hot air drying, principal component analysis was used to study the effect of hot air drying temperature on nutritional components and non-enzymatic browning in dried apricot.The results showed that the optimal conditions were sulfite of 4 g/L, sulfur soaking temperature of 30 ℃, sulfur soaking time of 6 h.The sensory score reached 79.24 and the SO2 residue was 0.08 g/kg, which met the requirement of 0.1 g/kg of SO2 residue in dried fruit specified in the national standard.According to the best sulfur leaching and color protection technology combined with hot air drying, VC, 5-HMF, amino acid, browning degree and total phenol content were the main indexes affecting non enzymatic browning of apricot, And the apricot dried at 60 ℃ by hot air drying has less nutrient loss and low browning degree.

Key words Saimaiti apricot; sulfur leaching treatment; nutrients; non enzymatic browning; principal component analysis

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.033352

引用格式：承春平,陈恺,王雪妃,等.浸硫处理结合热风干燥对杏干品质的影响[J].食品与发酵工业,2023,49(12):40-46;53.CHENG Chunping,CHEN Kai,WANG Xuefei, et al.Effect of sulfur soaking combined with hot air drying on the quality of dried apricot[J].Food and Fermentation Industries,2023,49(12):40-46;53.

第一作者：硕士研究生(陈恺高级实验师为通信作者,E-mail:chenk117@sohu.com)

基金项目：国家重点研发计划项目(2019YFD1002303-2);2020年中央财政林草科技推广示范项目([2020]TG19号)

收稿日期：2022-08-17,改回日期:2022-08-29