杏(Prunus armeniaca L.)为木兰纲(Magnoliopsida)蔷薇目(Rosales)蔷薇科(Rosaceae)李属(Prunus)植物的果实[1]。新疆适宜栽培杏树,杏品种繁多,营养丰富,品质优良,含较多的糖、蛋白质、钙、磷等,是新疆特色林果业重要支柱产业之一[2]。杏作为典型的呼吸跃变型果实,不耐贮藏运输,迅速变软,其质地、颜色及香气等功能成分会发生较大变化[3],从而限制了新疆杏产业的发展与进步。

我国在杏产品生产加工中存在原料损耗比较严重、综合效益较低等一系列问题。目前生产杏汁的方法通常采用热烫、破碎及酶解的方式,虽然可以提高出汁率,但会对果汁的营养及风味产生不良效果[4]。在冷冻过程中,冰晶生长及重结晶作用引起的机械作用破坏细胞壁、细胞膜等组织结构,使果蔬组织软化和果胶分解,细胞内果汁流失速度加快[5]。冷冻处理可以提高果蔬的出汁率,低温榨汁可以抑制各种酶的活性,降低微生物活性,减少果蔬中热敏性营养物质的损失[6]。姚石等[7]研究荔枝在不同条件下榨汁及贮藏期的变化中发现,冷冻解冻压榨法的荔枝汁色泽澄清透明,且在储藏中褐变速度较慢。陈美霞等[8]采用SPME和GC-MS联用技术,在‘新世纪’杏中检出74种成分,‘红丰’杏中检出72种成分,主要包括紫罗兰酮、己醛、己醇、己烯醛、己烯醇、内酯类、萜烯醇类等。GREGER等[9]研究发现,杏果实中主要特征香气物质是芳樟醇、醛类和内酯类等。卢娟芳等[10]则认为,芳樟醇、γ-癸内酯、δ-十二内酯及部分醛、酮类物质构成了新疆杏品种的主要特征香气。

通过研究杏果实及不同工艺处理2种杏汁的基本理化指标以及对其挥发性物质进行分析和鉴定,对比分析杏果实、低温压榨杏汁及果胶酶酶解杏汁总糖、可溶性固形物、可溶性果胶、可溶性蛋白质等指标以及挥发性物质成分,考察不同工艺处理对杏汁品质的影响,同时为开发出可使用冷冻杏果及低温压榨工艺,且成品色香味及营养成分较好的杏汁提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

李光杏,乌鲁木齐市九鼎市场;H2SO4、NaOH,天津光复科技有限公司;苯酚,天津盛通泰化工有限公司;果胶酶,上海源叶生物有限公司,以上试剂均为分析纯(AR);2-甲基-3-庚酮,色谱纯,美国 Sigma公司。

1.2 仪器与设备

BC/BD-629HK型冰箱,青岛海尔集团有限公司;7890A气相色谱5975C质谱联用仪,美国Agilent公司;ME204型电子天平,瑞士Mettler公司;固相微萃取手动套装,青岛贞正分析仪器有限公司;NH310高精度色差仪,深圳市三恩驰科技有限公司;L191榨汁机,九阳股份有限公司;VICTOR 360S 热成像相机,西安北城电子有限责任公司。

1.3 试验方法

1.3.1 工艺流程

低温压榨杏汁:杏果实→挑选→清洗→预处理→冻融处理→低温压榨→杀菌→成品

果胶酶酶解杏汁:杏果实→挑选→清洗→预处理→酶解处理→过滤→杀菌→成品

1.3.2 操作要点

低温压榨杏汁预处理:选取无虫、无腐、大小均匀的‘李光杏’,将其进行清洗、晾干、对半切开、去核、用0.2% D-异抗坏血酸钠进行护色。此方法不将杏果实进行破碎处理,利用在冷冻过程中,冰晶生长引起的机械效应破坏了细胞壁、细胞膜等组织结构,加速细胞液的溶出,通过向冷冻杏果实施加压力从而获得杏汁。

冻融处理:将经预处理的杏果实冷冻至果肉中心温度-17 ℃后放入0 ℃冷库,缓慢解冻至杏果实温度为(0±2) ℃,再将其放入冷库中冻结,此过程重复1次,最后,将冷冻的杏果实放在室温下自然解冻到表面微冻的状态,进行压榨,冻融次数为3次。

低温压榨:杏果实经冻融处理后,处于冷冻状态的杏果实在室温下自然解冻,直至表面微冻的状态,将杏果实放入压榨机中,在5～10 ℃的压榨温度下进行压榨。杏汁从果肉中渗出,获得杏汁。

果胶酶酶解杏汁预处理:选取无虫、无腐、大小均匀的‘李光杏’,将其进行清洗、晾干、对半切开、去核、用0.2% D-异抗坏血酸钠进行护色后放入榨汁机进行破碎成浆状。

酶解处理:将经破碎处理的1 kg杏浆中加入1 g果胶酶并充分搅拌均匀,40 ℃水浴酶解3 h,过滤获得杏汁。

1.3.3 理化指标的测定

总糖参照曹建康等[11]的方法 ,采用苯酚-硫酸法测定;可溶性固形物使用手持式折光仪测定;可溶性果胶参照曹建康等[11]的方法,采用咔唑比色法测定;可溶性蛋白质参考曹建康等[11]的方法,采用考马斯亮蓝法测定;澄清度使用紫外可见分光光度计在波长625 nm处测定;色差使用高精度色差仪进行测定;褐变度参考LAURIANNE等[12]的方法,使用紫外可见分光光度计在波长420 nm处测定,蒸馏水为空白。

1.3.4 挥发性物质的测定

萃取方法[13]:对50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头进行老化处理,其温度、时间分别为250 ℃和30 min,载气流速1.0 mL/min。在顶空瓶中加入(9.00±0.05)g样品(杏果实,杏汁)、2.5 g NaCl和磁力转子,密封混匀,温度为60 ℃恒温平衡15 min,将经老化后的萃取头插入顶空瓶,吸附50 min;抽回纤维头,拔出萃取头;插入GC进样口,250 ℃脱附10 min,一个样品重复进样3次。

GC条件[14]:色谱柱Agilent HP-5 ms Ultra Inert(30 m×0.25 mm,0.25 μm),初始温度为40 ℃,恒温2 min,当温度升至50 ℃时,以3 ℃/min升至150 ℃,恒温2 min,以8 ℃/min升至230 ℃,恒温15 min;载气He流速1.0 mL/min;进样口温度250 ℃;传输线温度230 ℃;选择不分流进样。

MS条件[15]:电子能量70 eV;离子源温度230 ℃;四极杆温度150 ℃;扫描模式Scan;质量扫描范围35～500 u。

1.4 挥发性成分分析[16]

定性方法:用气相色谱-质谱联用技术分离鉴定其中的挥发性化合物,使用标准品进样,检索NIST 2.0谱库、Wiley谱库检索、保留时间和保留指数等方法测定各挥发性物质的化学成分。

定量方法:参考陈琪等[17]的方法,以内标物浓度(2-甲基-3-庚酮1.044 mg/mL)与峰面积(基峰)的比值作为校正因子,并以此来计算所有鉴定成分的含量。每个样本重复3次,计算其平均值。

1.5 数据处理

采用SPSS 20.0 软件进行统计分析,数据以平均值±标准误差来表示,P<0.05表示差异具有统计学意义;采用 Origin 2019b 软件进行绘图。

2 结果与分析

2.1 不同工艺处理杏汁的理化指标分析

如表1可知,杏果实的总糖含量为49.69 mg/mL;果胶酶酶解杏汁的总糖含量为47.94 mg/mL,果胶酶酶解杏汁的总糖含量比杏果实低3.52%;低温压榨杏汁总糖含量为75.01 mg/mL,低温压榨杏汁的总糖含量比杏果实的高50.96%。通过方差分析可得,不同工艺处理得到的2种杏汁与杏果实的总糖含量差异显著(P<0.05),经过果胶酶酶解处理的杏汁比杏果实的总糖含量低,但低温压榨杏汁的总糖含量显著增加。

果胶酶酶解杏汁的可溶性固形物含量(13.5 °Brix)与杏果实(13 °Brix)无显著差异,但果胶酶酶解杏汁的可溶性固形物含量(15 °Brix)比杏果实高;低温压榨杏汁与杏果实的可溶性固形物含量有显著差异(P<0.05),低温压榨杏汁的可溶性固形物含量显著增加。

不同工艺处理得到的2种杏汁与杏果实的可溶性果胶含量均有显著差异(P<0.05),且不同工艺处理得到的2种杏汁比杏果实的可溶性果胶含量高。

杏果实可溶性蛋白质含量为22.75 mg/100 mL;果胶酶酶解杏汁的可溶性蛋白质含量为14.45 mg/100 mL,果胶酶酶解杏汁的可溶性蛋白质含量比杏果实中低36.48%;低温压榨杏汁的可溶性蛋白质含量为23.97 mg/100 mL,比杏果实的可溶性蛋白质含量高5.36%。通过方差分析可得,不同工艺的2种杏汁与杏果实的可溶性蛋白质含量差异显著(P<0.05),其中果胶酶酶解处理的杏汁可溶性蛋白质含量显著降低,但低温压榨杏汁的可溶性蛋白质含量显著增加。

如表2可知,经过低温压榨处理的杏汁的澄清度(86.97%)比果胶酶酶解杏汁(72.33%)高20.24%。可能由于果胶酶酶解杏汁需要进行破碎、打浆、酶解以及过滤等一系列处理,而经冷冻处理的杏果实没有进行打浆和破碎处理,仅对杏果实进行了切半处理,并对杏果实进行了多次冻融处理,在低温的环境下进行压榨,最终获得杏果实的汁液,故低温压榨杏汁的澄清度比果胶酶酶解杏汁的澄清度高。

颜色是果汁的重要品质指标,其决定着购买者对产品的接受程度[18]。L*反映样品的亮度,L*值越大,亮度越高,经过低温压榨处理的杏汁的L*值为38.81比果胶酶酶解杏汁的36.73高5.66%,低温压榨杏汁较亮,说明果胶酶酶解杏汁在进行加热酶解过程中杏汁发生一定程度褐变。

褐变现象会引起产品颜色变深,美拉德反应、焦糖化反应及抗坏血酸氧化分解反应共同的中间产物是5-羟甲基糠醛,它不仅是色素沉着形成的潜在条件,也是美拉德反应和非酶褐变的标志物[19-20]。果胶酶酶解杏汁的褐变指数为0.45,冷冻处理的杏果实经过低温压榨杏汁褐变指数为0.23,比果胶酶酶解杏汁低48.89%,说明果胶酶酶解杏汁在进行加热酶解过程中杏汁发生一定程度褐变。

2.2 挥发性物质成分分析

醇类的生成主要来源于酵母的埃利希代谢途径及原料中蛋白质、氨基酸和糖类的次级代谢产物[21],赋予杏果实及杏汁醇香。如表3所示,检测出的挥发性物质中醇类物质含量最高,赋予杏果实及杏汁醇香、果香及花香,杏果实及不同工艺处理的2种杏汁中共检出19种醇类物质,低温压榨杏汁、果胶酶酶解杏汁、杏果实中分别有17、11、8种,共有的醇类为4种,分别为芳樟醇、α-松油醇、香叶醇、顺式-香叶醇。其中芳樟醇是含量较高的物质,杏果实、低温压榨杏汁、果胶酶酶解杏汁的含量分别为4.03、16.43、11.25 mg/mL,赋予杏果实及不同工艺处理2种杏汁紫丁香、铃兰、玫瑰花、薰衣草香;α-松油醇赋予物质丁香味,低温压榨杏汁中含量较高为13.09 mg/mL,其次是果胶酶酶解杏汁、杏果实,含量分别为11.39、2.37 mg/mL;香叶醇赋予物质玫瑰香、天竺葵香,低温压榨杏汁中含量最高为4.41 mg/mL,其次是果胶酶酶解杏汁、杏果实,含量分别3.34、0.53 mg/mL;与杏果实相比低温压榨杏汁特有的挥发性物质有乙醇、4-松油醇、顺式-罗勒醇、罗勒烯醇、甲醇、反式-罗勒醇、α-紫罗兰醇、α-2,6,6-四甲基-1-环己烯-1-丙醇、2-甲基-6-乙烯-7-辛烯-2-醇、2,2,6,β,7-四甲基双环[4.3.0]壬-1(9),7-二烯-5-醇这些高级醇可以赋予低温压榨杏汁甜香、花香,增加杏汁的醇厚感、复杂感,能够衬托酯香,使杏汁香气更加完美。

检测出的挥发性物质中酯类物质种类最多,赋予杏果实及杏汁果香和花香的香气特征,增加的多样性、复杂性和愉悦性[22]。杏果实及不同工艺处理的2种杏汁中共检出21种酯类物质,低温压榨杏汁、果胶酶酶解杏汁、杏果实中分别有11、10、9种,共有的酯类为2种,分别邻苯二甲酸二丁酯、谷氨酸二(异丁基)酯。前者含量较高,杏果实、低温压榨杏汁、果胶酶酶解杏汁含量分别为0.24、2.97、2.48 mg/mL,赋予杏果实及不同处理杏汁芳香气味。杏果实与低温压榨杏汁共有的酯类物质为5种,与杏果实相比低温压榨杏汁特有的挥发性物质有6种,其中辛酸甲酯、壬酸甲酯、苯甲酸甲酯分别赋予低温压榨杏汁柑橘味、椰子味及西梅、香草、橙子味等。

酮类物质是杏果实中是常见的香气物质之一,杏果实及不同工艺处理的2种杏汁中共检出13种酮类物质,果胶酶酶解杏汁、低温压榨杏汁、杏果实中分别为6、5、7种,共有的酮类为2种,分别是紫罗兰酮、2-甲基-3-庚酮,其中紫罗兰酮在低温压榨杏汁中含量较高为1.42 mg/mL,在杏果实和果胶酶酶解杏汁含量分别为0.07、0.98 mg/mL。与杏果实相比,低温压榨杏汁特有的物质有二氢脱氢-β-紫罗兰酮和α-紫罗兰酮,含量分别为0.82、0.24 mg/mL。

醛类物质赋予杏果实及杏汁果香及脂香,杏果实及不同工艺处理的2种杏汁中共检出15种醛类物质,杏果实、低温压榨杏汁、果胶酶酶解杏汁中分别有12、9、6种,共有的醛类为3种,分别为苯甲醛、α,4-二甲基-3-环己烯-1-乙醛、3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲醛,其中苯甲醛的含量较高,低温压榨杏汁中含量最高为1.23 mg/mL,其次是果胶酶酶解杏汁、杏果实,含量分别0.31、0.07 mg/mL,使杏果实及不同处理2种杏汁呈现杏仁、焦糖味。杏果实与低温压榨杏汁共有的醛类物质还有正己醛、β-环柠檬醛、(E,E)-2,4-己二烯醛、(E)-2-己烯醛4种,其中杏果实中正己醛含量较高为5.35 mg/mL,赋予杏果实青草、牛脂香;β-环柠檬醛有薄荷味,杏果实与低温压榨杏汁的含量分别为0.21、0.24 mg/mL;低温压榨杏汁中(E)-2-己烯醛含量较高为4.10 mg/mL赋予杏汁新鲜的苹果味。

烯类物质赋予杏果实及杏汁木香及果香,杏果实及不同工艺处理的2种杏汁共检出17种烯类物质,果胶酶酶解杏汁、低温压榨杏汁、杏果实中分别为12、8、8种,共有的烯类为5种,分别为异松油烯、巨豆4,6(Z),8(E)-三烯、β-月桂烯、α-紫罗烯、D-柠檬烯,其中异松油烯赋有青香、木香,低温压榨杏汁、杏果实、果胶酶酶解杏汁的含量分别为0.61、0.09、0.55 mg/mL;β-月桂烯具有甜橘味和香脂气,低温压榨杏汁、杏果实、果胶酶酶解杏汁含量分别为0.37、0.09、0.22 mg/mL;D-柠檬烯具有柑橘、薄荷味,低温压榨杏汁、杏果实、果胶酶酶解杏汁中含量分别为0.33、0.01、0.27 mg/mL。

酸类和酚类是的重要协调成分,影响杏果实及杏汁的口感和品质。杏果实及不同工艺处理的2种杏汁中共检出8种酸类,低温压榨杏汁、果胶酶酶解杏汁、杏果实,种类分别为5、5、2种,共有的酸类物质仅乙酸1种,赋予杏果实及杏汁酸味、干酪味。杏汁中未检出酚类物质,不同工艺处理的2种杏汁中共检出5种酚类物质,共有的酚类物质为3-甲氧基-5-甲基苯酚,低温压榨杏汁、果胶酶酶解杏汁挥发性物质含量分别为1.91、0.14 mg/mL,其中低温压榨杏汁特有的丁香酚含量为0.72 mg/mL,赋予低温压榨杏汁丁香的香气。

3 讨论与结论

通过对杏果实及不同工艺处理的2种杏汁理化指标进行分析和鉴定,结果发现:低温压榨杏汁的总糖、可溶性固形物、可溶性果胶、可溶性蛋白质含量均高于杏果实及果胶酶酶解杏汁;通过对不同工艺处理的2种杏汁相比较,低温压榨杏汁的澄清度、L*值、褐变指数含量均优于果胶酶酶解杏汁,可能是由于杏果实在冷冻与解冻交替过程中,由于冰晶的多次反复生长和冰晶再结晶引起的机械作用,破坏了细胞壁、细胞膜等组织结构,加剧了细胞内汁液的溶出,使其含量增加。

本研究结果与张方方等[23]探究冻融次数对巨峰葡萄出汁率和品质的关系的研究结果一致,1次冻融可以提高巨峰葡萄出汁率,且保持其原有品质;与王紫梦等[24]的研究结果一致,即冷冻预处理后的刺葡萄榨汁对花色苷含量影响不大,冷冻预处理后的刺葡萄榨出的汁比冷藏后直接榨汁的颜色更红;与NADULSKI等[25]在研究胡萝卜和大黄预处理对汁液提取效率和性质影响的结论一致,冷冻预处理可提高提取效率。

经SPME技术提取,且采用GC-MS对杏果实及不同工艺处理的2种杏汁的挥发性物质进行分析和鉴定,共检测出118种挥发性物质成分,包括醇类、酮类、酯类、醛类、烯类、酸类、酚类及其他类物质分别为19、13、21、15、17、8、5和20种。低温压榨杏汁中检测出种类最多,为72种,其次是果胶酶酶解杏汁,检测出63种挥发性物质,而杏果实仅检出挥发性物质56种。低温压榨杏汁中芳樟醇、α-松油醇、香叶醇、顺式-香叶醇等杏的特征香气物质比杏果实及果胶酶酶解杏汁的含量高,说明低温压榨杏汁有清甜的花香和果香,具有较浓郁的杏特征香气。

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Effects of different processes on physicochemical parameters and volatile components of apricot juice

KONG Lijie1,2, FENG Zuoshan1,2*, BAI Yujia1,2*

1(College of Food Science and Pharmacy, Xinjiang Agricultural University, Urumqi 830052, China)2(Xinjiang Key Laboratory for Postharvest Science and Technology of Fruits, Urumqi 830052, China)

ABSTRACT At present, apricot juice production and processing are often pretreated by crushing, enzymatic liquefaction, hot scalding, etc., which has some adverse effects on the color and flavor of apricot juice. During the alternating freezing and thawing process of apricot fruit, the mechanical effects caused by ice crystal growth and recrystallization damage the cell wall, cell membrane, and other structures, it increased the dissolution of intracellular juices. The physicochemical indexes of apricot fruit and two kinds of apricot juice treated by different processes were studied and their volatile substances were analyzed and identified. Results showed that the contents of total sugar, soluble solid, soluble pectin, and soluble protein in apricot juice pressed at low temperature were higher than those in apricot fruit and pectinase juice, and the contents of clarification, L* value, and browning index in apricot juice pressed at low temperature were better than those in apricot juice cured by pectinase. A total of 118 volatile substances were detected in apricot fruit, low-temperature pressed apricot juice, and pectinase juice, among which 56 volatile substances were detected in apricot fruit with a content of 28.60 mg/mL, while 72 volatile substances were detected in low-temperature pressed apricot juice and 63 volatile substances were detected in apricot juice with the content of 79.11 mg/mL and 62.93 mg/mL, respectively. The physicochemical indexes and volatile substance contents of apricot juice pressed at low temperature were better than those of apricot fruit and pectinase.

Key words pressed apricot juice at low temperature; freezing treatment; solid phase microextraction; gas chromatography-mass spectrometry; volatile substance

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.035710

引用格式：孔丽洁, 冯作山, 白羽嘉.不同工艺处理对杏汁理化指标及挥发性物质成分的影响[J].食品与发酵工业,2023,49(17):243-250.KONG Lijie, FENG Zuoshan, BAI Yujia.Effects of different processes on physicochemical parameters and volatile components of apricot juice[J].Food and Fermentation Industries,2023,49(17):243-250.

第一作者:硕士研究生(冯作山教授和白羽嘉副教授为共同通信作者,E-mail:fengzuoshan@126.com;saintbyj@126.com)

基金项目:新疆杏产业技术体系专项基金项目(XJCYTX-03-05-2021)

收稿日期:2023-04-03,改回日期:2023-05-16