杏(Prunus armeniaca L.),蔷薇科李亚科杏属植物[1]。新疆是我国杏的主要产区之一,截至2020年,新疆杏栽培面积约为11.682 7万hm2,年产量达93.756 1万 t[2]。杏作为特色林果推动新疆经济发展起着重要作用[3]。赛买提杏,含有丰富的营养元素[4-5],是非常优良的干鲜兼用品种。如今,热风干燥、真空冷冻干燥、微波干燥等[6]新兴技术不断兴起。其中,热风干燥技术因其具有设备成熟、操作简单、干制周期短等特点被广泛应用于杏制干工艺。在实际生产中由于杏品种、果形、成熟度,前处理条件等差异,干制生产工艺、干燥特性及动力学数学模型也随之改变。干燥数学模型能够从更深层面揭示干燥过程中物料的变化规律,从而达到描述、检测、预测以及控制干燥过程的目的,对杏整果干燥起到提质增效的作用。因此,研究干燥特性对解决此类问题起到科学指导作用。

国内外学者对不同物料、不同干燥方式下的干燥特性及干燥动力学报道已有许多,主要针对切片物料进行薄层干燥数学模型的建立及拟合,例如苹果[7]、梨[8]、红枣[9]、香蕉[10]、胡萝卜[11]等。针对杏果干燥特性的研究主要集中在切分去核杏片不同预处理和干燥方式上。靳力为[12]研究了不同超声前处理对冻干杏片干燥特性的影响,DENG等[13]研究了高湿度热空气冲击漂烫结合真空干燥对切分去核杏干燥特性的影响。但由于物料尺寸、原料属性、干燥方式等原因,带核或较大规格的果蔬(直径>20 mm)整果干燥已不适合套用薄层干燥数学模型,故整果物料相关干燥动力学研究鲜见报道。

近年来,低场核磁共振(low-field nuclear magnetic resonance,LF-NMR)作为一门新兴检测技术具有无损、快速、准确、自动化程度高等特点[14]被广泛应用于食品保鲜贮藏[15-16]、干燥[17-19]、加工及掺假检测方面[20]。利用LF-NMR和磁共振成像技术(magnetic resonance imaging,MRI)可实时直观检测到物料内部水分迁移规律以及空间分布变化,对于研究干燥特性和水分迁移规律两者之间的关系具有重要意义。

前期研究结果已证实热风干燥温度(40、45、50 ℃)对鲜杏制干后的品质指标有显著影响,且美拉德反应对杏干褐变起主导作用[21],但未涉及热风干燥特性等内容。由此,本文以新鲜赛买提杏为原料,根据干燥过程中水分比和干燥时间的变化关系进行数学拟合,建立整果热风干燥数学模型,结合LF-NMR和MRI成像技术分析不同干燥温度下横向弛豫时间T2图谱迁移规律、3种状态水分峰面积变化规律及水分空间分布规律,研究不同干燥温度对杏整果干燥特性的影响。

1 材料与方法

1.1 实验材料

赛买提鲜杏,采自新疆喀什地区,七八成成熟度[可溶性固形物含量(15±0.5)%,初始含水量在79.28%],色泽大小均匀,杏果直径为(3.00±0.5) cm,无损伤无虫害,置于0～4 ℃的条件下贮藏备用。

1.2 仪器与设备

BGZ-70电热鼓风干燥箱,上海博讯医疗生物仪器股份有限公司;NM120型低场核磁共振仪,苏州(上海)纽迈电子科技有限公司;PL204型电子天平梅特勒-托利多仪器,上海有限公司;不锈钢丝网盘。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理

从冰箱中取出保存的鲜杏,待其温度达到室温。选取直径大小均匀,无机械损伤的鲜杏清洗、沥干水分,称重5.00 kg平铺于洁净的不锈钢筛网上,分别采用40、50、60 ℃进行热风干燥,每隔4 h快速随机取样并测其水分含量,至杏干水分含量达(20±2)%,停止干燥,每组试验重复5次,取其平均值。

1.3.2 指标测定

1.3.2.1 水分比

水分比计算如公式(1)所示:

(1)

式中:MR为水分比;Me为物料干燥平衡干基含水量,g;M0为物料初始干基含水量,g;Mt为t时刻的物料的干基含水量,g。其中,Me的值相对于M0和Mt来说较小,可以忽略不计,因而公式(1)可以简化为公式(2):

(2)

1.3.2.2 干燥速率

干燥速率计算如公式(3)所示:

(3)

式中:DR为干燥速率,g/(g·h);Mt+Δt为t+Δt时刻物料的干基含水量,g/g;Δt为干燥时间间隔,h。

1.3.3 干燥动力学数学模型拟合

干燥动力学的研究有助于深入研究干燥特性,对于研究水分扩散机理及干燥过程的品质调控具有重要意义[22]。为了描述赛买提杏干燥动力学变化规律,选择常用的指数函数、线性方程、二次不等式和三次多项式对热风干燥过程中的水分比和干燥时间进行拟合,如表1所示。

将试验得到的数据进行拟合回归分析,选择相关系数(R2)、误差平方和(sum of the squared errors,SSE)、均方根误差(root mean squared error,RMSE)和卡方检验值(χ2)来评价模型的适用性。其中,R2值越大、SSE、RMSE、χ2越小,说明模型的拟合性越好。其表达如公式(4)～公式(7):

(4)

(5)

(6)

(7)

式中:MRexp,i,任意时刻试验值;MRpre,i,任意时刻预测值;N,观测值的个数;j,模型参数的个数。

1.3.4 T2反演谱采集

将制备好的样品放于25 mm永久磁场中心位置的射频线圈的中心,依次进行FID序列获得中心频率,CPMG脉冲序列测定反演,最后进行反演得到T2的反演图谱。CPMG序列参数的设置:测量温度(32±0.05) ℃,主频18 MHz,偏移频率600 964.45 kHz,90°脉冲时间12 μs,180°脉冲时间26 μs,采样点数565 556,重复时间2 000 ms,累加次数4次,回波时间0.377 ms,回波次数15 000。

1.3.5 MRI成像试验

采用多层自旋回波SE序列对样品进行MRI成像实验,参数设置为:中心频率23.16,层数2.0,层宽3.0,层间隙1.0,回波时间20 ms,重复等待时间500 ms,模拟增益20.0,累加次数4,频率编码步数256,相位编码步数192。

1.4 数据处理

所有数据测量均为5个重复(n=5),利用Excel 2020对数据进行处理,采用Origin 8.0 pro、Matlab R 2018 b对试验数据进行制图及拟合。

2 结果与分析

2.1 干燥温度对赛买提杏整果热风干燥特性的影响

如图1所示,不同干燥温度下的水分比随干燥时间的延长均呈下降的趋势,且干燥温度越高,曲线斜率越大,即干燥时间越短。此结果与楚文靖等[23]研究红心火龙果片在不同热风干燥温度下干燥特性结果一致。通过对比40、50、60 ℃热风干燥水分比曲线,水分比达到0.258 3、0.262 5、0.275 3时所需的时间分别为124、48、32 h。随着温度的升高,热空气的相对湿度降低,热空气的水蒸气容量增加,同时温度的升高导致赛买提杏整果与热空气之间的对流强度增强,物料内部水分的迁移与扩散加快,进一步提高整果中的水分蒸发量,缩短干燥时间[24]。

如图2所示,赛买提杏整果干燥速率曲线整体呈现先增速后降速的变化趋势,过程中的干燥速率曲线呈现“W”型波动且无明显的恒速干燥阶段。这说明整果干燥主要以内部水分扩散为主。干燥温度越高,平均干燥速率也相应增大,其中40 ℃干燥速率最大值为0.017 9 g/(g·h)(4 h),50 ℃为0.018 3 g/(g·h)(20 h),60 ℃为0.030 8 g/(g·h)(12 h)。这可能是由于不同干燥温度条件下,果肉细胞空腔塌缩和扩增引起的组织结构改变[25],不可避免地堵塞或扩大水分扩散通道且随着果表面水分的蒸发,果肉水分向外迁移的同时,杏核(杏仁+核)中的水分也从内部逐渐扩散补给果肉,进一步由果肉内向外快速散失,伴随着果皮表面逐渐变硬[26],扩散阻力增大,导致干燥速率出现“W”波浪式逐渐降低的趋势。

2.2 赛买提杏整果干燥数学模型的确定

2.2.1 热风干燥数学模型的拟合

物料干燥过程是一个非常复杂的热量传递过程,涉及多种物理现象[27]。由图1可知,干燥时间与物料水分比呈线性相关,利用Origin 2018软件绘制曲线,Matlab R 2018 b对4种数学方程式进行拟合,在不同的温度下,4种方程式常数及拟合检验指标见表2。

由表2可知,三次多项式拟合平均R2为0.997 0,拟合程度最高,SSE为0.002 33,RMSE为0.014 81,χ2为 0.000 29均较低,故综合考虑,三次多项式的精密度更高。

2.2.2 热风干燥数学模型的验证

对三次多项式y=ax3+bx2+cx+d进行验证,图3是不同温度条件下三次多项式MR实际值与模型预测值的拟合曲线,不同温度下水分比实际值与预测值之间高度吻合。其中,40 ℃热风干燥124 h达到水分终点,实际MR为0.258 3,预测MR为0.263 6,两者之间相对偏差为-0.020 1;50 ℃热风干燥48 h时到达水分终点,实际MR为0.262 5,预测MR为0.272 7,两者之间相对偏差为-0.037 4;60 ℃热风干燥32 h时,实际MR为0.275 3,预测MR为0.276 5,两者相对偏差为-0.004 3。不同温度条件下相对偏差均小于5%。由此可见,三次多项式型能较准确地预测赛买提杏整果某一时刻的水分含量,说明三次多项式可以作为描述赛买提杏整果干燥的数学模型。

2.3 干燥温度对赛买提杏整果干燥过程中水分迁移规律的影响

2.3.1 新鲜赛买提杏整果T2反演图谱

新鲜赛买提杏的横向弛豫时间T2反演图谱,如图4所示。T2弛豫时间反映了样品内部氢质子所处的化学环境,反映了样品中水分自由度的大小[28]。

新鲜赛买提杏中含有3种状态的水分,T21(1～10 ms)是与细胞内部物质结合紧密的结合水,T22(10～100 ms)是受一定束缚力约束的不易流动水,T23(100～1 000 ms)是游离在纤维组织之间流动性较大的自由水。A21、A22、A23分别代表各峰的峰面积,总峰的面积为A总(A总=A21+A22+A23)。新鲜赛买提杏3种水分状态占比分别是结合水S21为0.41%,不易流动水S22为3.64%,自由水S23为95.95%。

2.3.2 不同温度下整果T2反演图谱

图5～图7是不同温度下赛买提杏T2反演图谱。随着干燥的进行,T2反演图谱整体向左迁移,信号强度和峰面积逐渐减小,弛豫时间缩短,即水分含量不断降低,这与图1、图2干燥特性曲线趋势一致。说明温度能为组织内部水分子提供能量,减弱水分的吸附力,从而提高水分的迁移能力。

通过对比40、50、60 ℃条件下的反演图谱随干燥时间的变化可知,在干燥前期,流动性较好且占比最多的自由水T23最易被脱除,一部分自由水转化为不易流动水,不易流动水转化为结合水散失,这与李梁等[29]研究的热风干燥猕猴桃切片水分迁移规律得出结果一致。此时赛买提杏中H+质子通过氢键与糖类等大分子形成紧密难以脱除或转化的水分,表现出弛豫时间T2缩短,从而导致T2反演图谱整体是向左迁移,信号强度逐渐下降。在干燥后期,主要是结合水T21和不易流动水T22均呈现相互转化散失的趋势。因此,干燥温度是影响水分迁移的重要因素,温度越高,对水分脱除越有利,所需干燥时间也越短。

2.3.3 不同温度下整果峰面积变化

峰面积的大小可以表征含水量的多少。由表3可以看出,40、50、60 ℃总峰面积随时间的延长均逐渐减小,含水量不断降低。新鲜赛买提杏中A23占据了总水分信号量A总的主体。对比40、50、60 ℃干燥过程,温度越高,水分流失越快,结合水、不易流动水、自由水的峰面积变化越明显。可见,温度对水分状态的变化起显著作用。随着干燥时间的延长,不同干燥过程中总峰面积A总均逐渐减小,自由水峰面积A23均呈下降趋势,而结合水峰面积A21和不易流动水A22均在干燥前期呈先上升后下降的趋势,干燥后期两者相互转化逐渐减小。

结合水是与物料内部物质相互结合相互作用有较大束缚力呈相对稳定状态的水分[30]。由表3可知,不同干燥温度下,干燥前期,赛买提杏结合水峰面积A21整体呈现先上升后下降的趋势,且干燥温度越高,结合水峰面积A21达到最大值所需时间越短。杏果内部温度逐渐升高,形成一定的温度梯度,使一部分自由水先被脱除,不易流动水向结合水迁移转化,导致峰面积A21增加。在40、50、60 ℃时,A21分别在124、44、16 h达到最大值1 498.61、153.91、86.95。40、50 ℃的最大值明显高于60 ℃,可能是由于温度越高,自由水和不易流动水扩散速率较快,因此不易转化为结合水。随着干燥的进行,绝大部分自由水被脱除,杏果内部营养物质、酶逐渐分解,使部分结合水转化为不易流动水随内部扩散逐渐脱除。在40、50 ℃条件干燥时,结合水含量在92 h和28 h时骤然增至最大后减小,这主要是由于干燥温度低,干燥速率也较为缓慢,杏肉的自由水被脱除一部分,此时杏核内部水分作为补充水分逐渐迁移至杏肉,水分向不易流动水和结合水转化,且干燥时间越长干燥速率也越慢,水分散失缓慢,再受干燥终点因素的制约,40 ℃无法测到呈下降趋势的拐点。因此,二者在相互转化的过程中不易流动水和总峰面积逐渐减少,结合水含量呈动态变化的趋势。

不易流动水指的是存在于植物组织和细胞内的受一定束缚力约束的水分[31]。在干燥过程中,不易流动水A22整体呈不断增加的变化趋势。温度越高,不易流动水达到最大值的时间也越短,40、50、60 ℃热风干燥时分别在100、32、32 h不易流动水A22面积达到最大值4 549.07、3 845.56、3 105.39,其中40、50 ℃明显高于60 ℃,这说明温度越高,水分扩散速率越快,所需时间越短,A22面积越小。干燥前期,40、50、60 ℃干燥时分别在0～84 h、0～28 h、0～20 h时呈现先增加后减小的趋势,干燥后期60 ℃呈逐渐增大的趋势,40、50 ℃均呈现先增大后减小的变化趋势。这是由于温度较高,水分由内向外的散失较快,果肉表面形成硬化,水分散失通道变窄,干燥后期结合水和不易流动水相互转化,这与结合水在干燥后期变化时间点相似。

自由水指的是植物体内和细胞内相对自由的水分,这部分水较容易被脱除[32]。不同干燥条件下,随着干燥时间的延长,自由水峰面积A23不断减小,S23的比例逐渐降低,表明杏整果自由水含量不断下降。40、50、60 ℃干燥时分别在前92、32、20 h阶段时,处于缓慢下降阶段,这是因为干燥前期,杏核与果肉温

度上升,自由水扩散速率加快,杏核内部水分作为补充也逐渐向外扩散至杏肉自由水中被缓慢脱除。40、50、60 ℃干燥后期分别在100、32、24 h时,自由水被大量脱除后,流动性降低,自由度减小,自由水脱除速率随之减小,这与结合水和不易流动水的峰面积变化趋势呈现相关性。同时,受干燥终点的影响,自由水未被完全脱除,在总峰峰面积A总中的占比均≤0.11%。

2.3.4 赛买提杏整果干燥过程中低场核磁成像分析

通过MRI成像能得到样品内部的质子密度加权像,其可反映样品中氢质子的分布,通常氢质子越密集的区域,质子密度加权像越明亮[33]。不同颜色代表不同的含水量,红色表示含水量最高,蓝色表示含水量最低。经过纽迈核磁成像伪彩软件处理得到不同温度、不同干燥时间下的MRI图像。如图8所示为不同热风干燥温度下赛买提杏横切面MRI成像伪彩图。

在同一干燥温度下,不同干燥时间图像中红色部分发生了明显变化。干燥初期杏果内部的红色部分较大,集中在杏肉中间即靠近杏核的部分,说明此时的水分含量较高、分布较广,有利于表面水分的扩散。随着时间的延长,红色部分逐渐减少,向周围扩散。热风干燥使得杏果的温度升高,降低了水分所受到的束缚力,导致水分逐渐散失,且内部水分逐渐向外迁移;同时在干燥后期是由于内部水分需要由内向外迁移导致干燥速率缓慢。这与苑丽婧等[34]研究猕猴桃片在不同热风干燥过程中MRI图像结果一致。

对比不同温度下整果水分空间分布情况,可知40 ℃条件下处于0～32 h干燥阶段时,水分空间分布较为集中,扩散速率缓慢,内外水分相对平衡,无产生结壳现象。50 ℃条件下在0～8 h这一阶段,水分分布红色面积广较为集中,含量高;干燥至8 h时水分比为0.863 5,干燥速率达到0.010 7;当干燥进行至12 h后,水分开始逐渐由“中心紧密型”转变为“边缘扩散型”分布。此时自由水被大量脱除,剩余较难脱除的结合水和不易流动水被缓慢脱除。60 ℃在0～8 h干燥阶段,由于温度较高,杏果表面水分快速散失,果皮表面硬化,产生“结壳”现象,导致内部水分无法散失,分布较为集中。随着干燥时间的延长,果肉细胞破裂,产生大量空腔结构,加快水分扩散速率[35],因此16 h以后水分分布比较均匀。干燥结束时图像中还存在红色和部分黄绿色,此时主要是少量结合水和不易流动水,水分含量为(20±2)%,符合DB65/T 3037—2009《无公害食品 杏干》的要求。MRI伪彩图像中的变化与横向弛豫时间(T2)和干燥速率变化基本一致,温度越高,扩散速率越大,水分散失也越快。

3 结论

本文研究了赛买提杏整果在不同热风温度(40、50、60 ℃)条件下的水分比、干燥速率、横向弛豫时间T2、水分空间分布,分析了不同温度对干燥速率以及水分分布和迁移规律的影响。此外,根据干燥过程中水分比和干燥时间的相关性进行数学拟合,建立了整果干燥数学模型。研究表明:a)整果干燥过程中无明显的恒速干燥阶段,干燥速率曲线整体呈现先增速后降速的变化趋势,干燥过程中杏核中的水分作为补充不断向外扩散至果肉后被脱除,导致干燥速率曲线呈现“W”型动态波动变化。b)水分比与干燥时间进行拟合得到数学模型具有较高的拟合度,所得模型能较准确的预测赛买提杏整果热风干燥过程中的水分含量规律。c)在热风干燥过程中,整果的横向弛豫时间T2不断向左迁移,总峰面积不断减小。自由水被大量脱除,剩余少量不易流动水和结合水。通过3种峰面积的变化规律可以看出,干燥过程中会有部分自由水会转变为不易流动水,部分不易流动水转变成结合水,3种水都会逐渐减少,最终自由水基本全部去除。MRI成像伪彩图得到杏果内部的水分空间动态变化,观察可知,新鲜样品中红色部分分布较广,随着干燥进行水分由内向外扩散,直至干燥结束仍有红色部分,这部分物质可能是未去除的结合水、不易流动水。

因此,在赛买提杏整果实际工业干燥过程中,可以通过内部水分的迁移规律、各组分水被去除的时间,调节干燥参数,达到更好的干燥效果。还可以根据水分比与时间的线性方程,计算某一时刻整果的水分含量,也可以为果形、直径大小相似物料的干燥提供理论依据。

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Study on hot air drying characteristics and moisture migration of Saimaiti apricot

WANG Xuefei1,WANG Tian1,XU Mingqiang2,ZHANG Yanyan3,CHENG Chunping1,DU Yutong1,CHEN Kai1*,LI Huanrong1

1(School of Food Science and Pharmacy, Xinjiang Agricultural University, Urumqi 830052, China) 2(Institute of Agricultural Products Storage and Processing, Xinjiang Academy of Agricultural Sciences, Urumqi 830091, China) 3(School of Food and Bioengineering, Zhengzhou University of Light Technology, Zhengzhou 540002, China)

ABSTRACT To study the moisture migration and distribution regularities of the apricot in the process of hot air drying, this study used fresh apricot fruits of Saimaiti as raw materials to conduct drying experiments, to explore the drying characteristics of whole apricot fruits under different hot air drying temperatures (40, 50, 60 ℃), and to establish the mathematical model of whole apricot fruit drying dynamics. The changes in transverse relaxation time (T2) and peak area of whole apricot fruit, as well as the changes in pseudo-color map of magnetic resonance imaging (MRI) imaging, were detected by low-field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) and MRI. Results showed that the drying rate showed a “W” type dynamic fluctuation in the drying process, and there was no constant drying rate stage. The temperature was an important factor affecting the drying rate. According to the fitting data of the relationship between moisture ratio and drying time in the drying process, it was found that the cubic polynomial mathematical model had the best fitting effect (R2=0.997 0). It was proved that the mathematical model could well describe and predict the hot air drying process of whole apricot fruit. LF-NMR experiment showed that there were three kinds of water in fresh apricot fruits of Saimaiti, including bound water T21(1-10 ms), immobilized water T22(10-100 ms), and free water T23(100-1 000 ms), in which there was 95.95% free water. During the hot air drying process, the drying time at 40 ℃, 50 ℃, and 60 ℃ was 124 h, 48 h, and 32 h, respectively. With the increase in temperature, the drying rate significantly increased, and the transfer of bound water, immobilized water, and free water was promoted. At the early stage of drying, part of T23 was lost before the T22 and T21, and the other T23 transferred into T22 and T21. Meanwhile, the internal water of the apricot core gradually spread into the apricot meat as a supplement. At the late stage of drying, the water diffusion rate decreased, and T21 and T22 transformed into and gradually removed. The results could provide a theoretical basis for controlling the hot air drying process and predicting the moisture content of whole apricot fruits.

Key words Saimaiti apricot; hot air drying; mathematical model; moisture migration; low-field nuclear magnetic resonance

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.033027

引用格式：王雪妃,王田,许铭强,等.赛买提鲜杏整果热风干燥特性及水分迁移规律研究[J].食品与发酵工业,2023,49(20):91-99.WANG Xuefei,WANG Tian,XU Mingqiang, et al.Study on hot air drying characteristics and moisture migration of Saimaiti apricot[J].Food and Fermentation Industries,2023,49(20):91-99.

第一作者：硕士研究生(陈恺高级实验师为通信作者,E-mail:chenk117@sohu.com)

基金项目：国家重点研发计划项目(2019YFD1002303-2);2020年中央财政林草科技推广示范项目(2020TG19号)

收稿日期：2022-07-19,改回日期:2022-08-15