黄酒是世界三大发酵酒之一,因其风味独特、富含功能性成分[1],深受消费者喜爱,最具代表性的当属绍兴黄酒[2]。近年来,随着市场竞争的加剧和产业发展需要,黄酒产品多样化、年轻化趋势明显[3],其中黄酒蒸馏酒受到行业的重视,多家龙头企业相继推出相关的新产品。
黄酒蒸馏酒是黄酒通过蒸馏技术提高酒精度,萃取酒体风味物质后得到的高度烈酒。近年来,已有学者对黄酒蒸馏酒进行了相关研究。阳志锐[4]发现黄酒蒸馏酒高级醇含量仅为原黄酒的一半,冷凝温度对蒸馏酒香气有较大影响。夏朗德壶式蒸馏器和精馏塔生产的黄酒蒸馏酒在风味物质、氨基甲酸乙酯含量上存在较大差异[5]。蒸馏作为衔接黄酒和蒸馏酒的关键技术,其条件控制对风味的塑造至关重要。RODRGUEZ-BENCOMO等[6]通过调节柱式蒸馏器的冷却水流量,发现快速冷凝能显著减低了白兰地中乙醛、甲醇的含量。多项关于加热功率[7]、蒸馏器塔板数[8]、蒸馏压力[9]及蒸馏次数[10-11]对蒸馏酒影响的研究,很大程度可以归结于酒液蒸汽回流强度的改变,即回流比越大,沸点较低的物质(如甲醇、乙醛)会更加富集于酒头,高沸点物质(如异戊醇、己酸)则被更多地回流进壶体,且酒体酒精度会相应增加。一些利用化工流程模拟软件计算烈酒蒸馏的研究也得出了类似结论[12-13]。回流不仅决定着酒液蒸汽中各香气物质的分离效果,同时也影响着酒液与蒸馏器铜壁的接触时间。铜被证明能显著降低蒸馏酒中硫化物的含量,抑制酸臭、脂肪等负面气味[14]。HARRISON等[15]发现相较于不锈钢,铜质蒸馏器生产的威士忌三甲基二硫含量显著下降,酒体更为轻盈纯净。崃州蒸馏厂的壶式蒸馏器同时配备了铜质和不锈钢的冷凝器,以生产不同风格的威士忌产品。中国人饮酒口味历来偏浓[16],壶式蒸馏器常用于生产麦芽威士忌,因其利用天鹅颈铜壁内外温差使酒液自然冷凝,风味物质得以更多地进入酒体,适用于馏酒风味浓郁的工艺需求[17]。结合上述分析,壶式蒸馏器的加热功率及冷却水流量是影响蒸馏酒风味的关键参数,其中冷却水流量大小可直接反映在出酒温度上。
黄酒蒸馏酒作为黄酒多元化发展战略下的重要创新产品,风格多样化、品质提升是其进一步发展的必然方向。然而到目前为止,关于蒸馏条件对黄酒蒸馏酒风味影响的研究十分匮乏,也未见壶式蒸馏器用于黄酒蒸馏的相关报道。本研究利用工业级壶式蒸馏器,研究了不同加热功率和出酒温度对蒸馏酒风味的影响规律,有助于黄酒蒸馏工艺精准控制及蒸馏酒品质提升。
1.1.1 实验材料
蒸馏原酒为同一发酵罐中的绍兴古越龙山典型半干型黄酒。
酒精度18%vol;总糖含量21.3 g/L;总酸含量4.63 g/L;氨基态氮含量0.86 g/L。
1.1.2 试剂
无水乙醇(色谱纯)、NaCl、NaOH(分析纯),国药集团上海化学试剂有限公司;超纯水,Milli-Q超纯水净化系统制备。标准物质:异戊醇、正丁醇、异丁醇、2-己醇、苯乙醇、乙缩醛、异戊醛、3-糠醛、苯甲醛、乳酸乙酯、乙酸乙酯、二甲基二硫、1-辛烯-3-醇等标准品均为色谱纯,美国Sigma-Aldrich公司。
Agilent 8890-7000D气相色谱质谱联用仪,配备PAL3 CTC三合一自动进样器,VF-WAXMS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),10 mm 80 μm DVB/CWR/PDMS三相萃取头,美国安捷伦公司。
壶式蒸馏器两台:粗馏壶WSJ-5000(装填容量5 000 L)、精馏壶WSJ-3600(装填容量3 600 L),烟台裕昌机械有限公司;配备蒸汽流量计、冷却水流量计、压力传感器、温度传感器、酒精计。
图1 壶式蒸馏器结构图
Fig.1 Structural diagram of a pot still
1.3.1 黄酒蒸馏酒制备
参考威士忌蒸馏工艺,采用双批次间歇蒸馏法制备黄酒蒸馏酒,工程流程见图2。
图2 间歇蒸馏工艺流程图
Fig.2 Flow chart of the batch distillation process
第一次蒸馏为粗馏,实现黄酒(酒精度18%vol)到粗馏酒液(酒精度52%vol)的转变。两个批次粗馏液合并,灌入精馏壶。第二次蒸馏为精馏,体积为精馏壶装填量前1%的馏分为酒头,其后至酒精度40%vol为酒心,酒精度40%vol~10%vol为酒尾,余下废弃。蒸馏酒只截取酒心,不回收馏分。为避免酒液剧烈沸腾从壶体与天鹅颈铆接处溢出,初始加热功率不宜过高。规定将酒心划分为高度酒心(酒头~酒精度78%vol)和低度酒心(酒精度78%vol~40%vol)两段提温加热。在第二次蒸馏中调节加热功率和出酒温度,具体信息见表1和表2。
表1 加热功率调控试验参数
Table 1 Parameters of the heating power regulation test
试验组酒段蒸汽压强/kPa蒸汽温度/℃蒸汽焓值/(kJ/kg)蒸汽流量/(kg/h)热功率/kW低功率组高度酒心60862 653.69066.33低度酒心1001002 675.712089.19中功率组高度酒心1001002 675.712089.19低度酒心1401102 690.8150112.12高功率组高度酒心1401102 690.8150112.12低度酒心1801172 702.1180135.1
表2 出酒温度调控试验参数
Table 2 Parameters of the discharge temperature regulation test
试验组平均冷却水流量/(m3/h)出酒温度/℃低温出酒18.3212中温出酒13.1617高温出酒8.7322
1.3.2 黄酒蒸馏酒理化指标检测
总酸、酒精度测定依据国标GB/T 10345—2022 《白酒分析方法》进行。
1.3.3 黄酒蒸馏酒风味物质检测
1.3.3.1 挥发性成分检测
(1)顶空固相微萃取(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)方法
高酒精度会抑制酒体香气化合物的挥发,影响吸附效果。因此将所有酒样统一稀释至酒精度10%vol,吸取5 mL样品于15 mL顶空瓶中,依次加入2 g NaCl,10 μL 2-辛醇溶液(无水乙醇溶解,101.8 mg/L)作为内标,由CTC PAL3系统自动进样。加热温度50 ℃,平衡时间10 min,样品吸附时间40 min,进样口解析时间5 min;每个样品在相同条件下重复3次。
(2)GC-MS定量方法
GC参数:进样口温度250 ℃,不分流模式,载气氦气(>99.999%),恒定流量1 mL/min,柱箱升温程序:40 ℃保持2 min,5 ℃/min升温至230 ℃,保持10 min;MS参数:电离方式EI,电离能量70 eV,离子源温度230 ℃,传输线温度250 ℃,采用MS1全扫描模式,扫描范围m/z 30~350。
通过建立各个香气化合物的标准曲线进行定量分析,测定值乘以稀释倍数,换算为原始酒样值。
1.3.3.2 醛、酮类物质检测
参照文献[18]报道的方法,用衍生结合HS-SPME法检测醛、酮类物质。
(1)衍生HS-SPME方法
取5 mL稀释至酒精度10%vol的酒样置于15 mL顶空瓶中,加入5 μL内标(对氟苯甲醛,107 mg/L)和325 μL的衍生试剂20 g/L O-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺[(O-(2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl)hydroxylamine, PFBHA]溶液,由CTC PAL3系统自动进样。加热温度45 ℃,平衡时间5 min,样品吸附时间35 min,进样口解析时间5 min;每个样品在相同条件下重复3次。
(2)GC-MS定量方法
GC参数:进样口温度250 ℃,不分流模式,载气氦气(>99.999%),恒定流量1 mL/min,柱箱升温程序:40 ℃保持2 min,5 ℃/min升温至230 ℃,保持10 min;MS参数:电离方式EI,电离能量70 eV,离子源温度230 ℃,传输线温度250 ℃,采用MS1全扫描模式,扫描范围m/z 30~400。
通过建立各个醛酮衍生化合物的标准曲线进行定量分析,测定值乘以稀释倍数,换算为原始酒样值。
1.3.4 感官定量描述分析(quantitative descriptive analysis, QDA)
感官小组由来自江南大学传统酿造食品研究中心的具备酒类品评经验12位研究生组成。让品评员嗅闻各个样品,最终经讨论确定12个香气描述词:花香(β-苯乙醇)、果香(己酸乙酯)、烟熏香(愈创木酚)、焦糖香(葫芦巴内酯)、青草香(己醛)、甜香(蜂蜜)、蘑菇香(1-辛烯-3-醇)、坚果香(2,5-二甲基吡嗪)、药香(苯酚)、醇香(50%乙醇水溶液)、焦糊味(蒸馏残液)、油脂/汗臭味(丁酸);2个整体性分析词:纯净度、丰满度。感官评估时,将样品统一稀释至酒精度50%vol,以3位随机数字编码呈递。品评员对其香气属性进行0~10分的打分。每个样品打分完毕后,暂停5~10 min后再进行下一次品评。
1.3.5 数据处理
采用Excel 2019处理原始数据,方差分析和显著性分析采用软件SPSS 26.0处理;偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)采用SIMCA 14.1 处理,使用 Origin 2022进行聚类分析并绘制热图和风味雷达图。
对不同加热功率和出酒温度下的理化指标及蒸馏效率进行评估,结果列于表3。
表3 不同蒸馏条件下的蒸馏效率及黄酒蒸馏酒理化指标
Table 3 Distillation efficiency and physicochemical indexes of Huangjiu distillate under different distillation conditions
评估指标低功率组中功率组高功率组低温出酒中温出酒高温出酒出酒量/L2 1302 2502 3202 2802 2502 210酒精度/(%vol)7372707271.571.5出酒率/%86.3890.6390.2291.2089.3887.79总酸/(g/L)0.0480.0540.0660.0720.0620.054蒸馏时长/h19.5151313.51414蒸汽耗量/kg2 446.752 3172 297.252 3212 324.622 315.83冷却水耗量/L243.56178.43157.3200.15152.6492.85
随着加热功率提高,出酒量增加,酒精度略有下降,出酒率初期提升明显,后期保持稳定。高加热功率使酒液剧烈沸腾,削弱了酒液蒸汽的回流,水和乙醇的分离效果减弱,进入酒体的水分增多。随着出酒温度升高,出酒率和出酒量略微下降。酸类是蒸馏酒重要的呈味物质,适量的酸能减轻刺激性,促进回甘[19]。黄酒中含量最高的乳酸是难挥发酸[20],在蒸馏过程中难以转移,致使黄酒蒸馏酒总酸含量偏低。总体上,总酸含量随着加热功率提高而增加,随出酒温度升高而降低。
2.2.1 感官
采用QDA对比了不同加热功率下生产的黄酒蒸馏酒感官差异,结果见图3。
图3 不同加热功率下生产黄酒蒸馏酒的香气轮廓图
Fig.3 Aroma profiles of Huangjiu distillates produced at different heating powers
注:*代表显著性:*表示P≤0.05;**表示 P≤0.01;***表示 P≤0.001(下同)。
除醇香和坚果香外,加热功率对10种香气属性产生了显著影响。如图3所示,低加热功率下的香气轮廓线收敛,无明显异杂味,花香、果香、青草香、烟熏均显著弱于其他组。低加热功率下能量输入平缓,香气物质突破回流障碍进入酒体的动力较弱。中等功率下果香、青草香、蘑菇香和甜香突出,同时产生微弱的油脂香,香气层次丰富。这可能得益于香气物质在蒸馏过程中平稳高效地进入酒体[21]。随着加热功率进一步提升,蒸馏酒开始呈现微弱的焦糊味,油脂/汗臭味增强,甜香、青草香则被削弱,香气纯净度下降,这和一项针对白兰地蒸馏温度的研究趋势类似[22]。事实上,加热功率对风味的重大影响早已成为行业共识,各大酒厂都对蒸馏环节施行严格的控温,以确保蒸馏酒质量的稳定。
2.2.1 风味物质
采用HS-SPME-GC-MS定量检测不同加热功率下酒样中的风味物质,PLS-DA结果见图4。不同加热功率下的酒样具有明显差异,例如二甲基二硫、异戊醇、4-乙基苯酚、己酸等物质在高加热功率下具有较好的代表性。
图4 不同加热功率下生产黄酒蒸馏酒PLS-DA结果
Fig.4 PLS-DA results of Huangjiu distillates produced at different heating powers
进一步通过变量投影重要度(variable importance for the projection,VIP)来判别化合物对区分不同酒样的贡献程度。VIP>1通常被认为具有显著贡献。共有32种香气化合物VIP>1,将其制作聚类热图,见图5。
图5 不同加热功率下生产黄酒蒸馏酒重要香气组分热图和HCA结果
Fig.5 Heat map and HCA results of important aroma components of Huangjiu distillates produced at different heating power
32种物质大致分为4类。A组分主要是痕量的醛酮类化合物,在低加热功率下含量较高。这些醛酮化合物(如壬醛、反-2-戊烯醛)能赋予蒸馏酒厚重、刺鼻的感官贡献,但此特征并未在酒样中突出表现,可能是该组分浓度未达到其香气阈值。B组分主要包括高沸点的酯类、有机酸及硫化物,在高加热功率下含量较高。此条件下,苯乙醛、丁二酸二乙酯及己酸等酒尾富集物被更多地蒸出[23],使蒸馏酒出现脂肪、汗臭等不良气味的原因[24]。同时铜对酒液的净化效果减弱,二甲基二硫含量升高,使酒体出现了少许杂味[15]。C组分主要是醇酮化合物,呈现蘑菇、青草等香气,在高加热功率下含量较低。这类物质香气阈值低,可能给予蒸馏酒个性化的感官贡献。D组分主要是低沸点的酯醛类化合物,在中等加热功率下含量较高。该组物质种类丰富,表现为果香、甜香、青草香,是黄酒蒸馏酒的主体呈香物质。除了对风味具有重大影响,调控加热功率还广泛应用于有害物质的浓度控制,以遵守各地严格的烈酒法规。
2.3.1 感官
采用QDA对比了不同出酒温度下生产的黄酒蒸馏酒感官差异,结果见图6。
图6 不同出酒温度下生产黄酒蒸馏酒的香气轮廓图
Fig.6 Aroma profiles of Huangjiu distillates produced at different discharge temperature
出酒温度对7种香气属性具有显著影响,花香、甜香、坚果香及醇香未表现出显著差异。如图6所示,低温出酒状态下果香、青草、蘑菇香较突出,油脂/汗臭味强于其他条件。高冷凝速率使更多的呈香物质进入酒体中,增加了香气复杂性[3]。中温出酒下焦糖香、药香突出,同时表现出微弱的油脂香。而随出酒温度升高,烟熏香显著增强,纯净度进一步提高。综合来看,出酒温度更多地造成了纯净度的差异。HARRISON等[15]也发现冷凝阶段铜对蒸馏酒风味净化效果要远强于的加热阶段,这和上述感官结果基本一致。
2.3.2 风味物质
PLS-DA结果见图7,相较于加热功率,不同出酒温度的物质载荷图更为分散,大部分香气物质集中在了低温出酒区域,如二甲基二硫、1-辛烯-3醇、乳酸乙酯、己酸等。
图7 不同出酒温度下生产黄酒蒸馏酒PLS-DA结果
Fig.7 PLS-DA results of Huangjiu distillates produced at different discharge temperature
图8 不同出酒温度下生产黄酒蒸馏酒重要香气组分热图和HCA结果
Fig.8 Heat map and HCA results of important aroma components of Huangjiu distillates produced at different discharge temperature
共有33种香气化合物VIP>1,这些化合物可以被认为是区分不同出酒温度下酒样的代表性化合物。将这33种VIP>1的香气化合物制作聚类热图。
33种物质大致分为4类。A组分主要是高沸点的醛、酮化合物,在高温出酒下含量较高。这些化合物(如反-2-丁烯醛、4-庚酮)赋予黄酒蒸馏酒以油脂、生青的感官贡献。但酒样QDA结果并未表现突出的油脂和青草香,一方面可能这些物质浓度低于香气阈值,另一方面香气交互作用可能掩盖了香气释放。高浓度的4-乙基苯酚可能导致烟熏香突出。B组分在中温出酒下含量较高,低温出酒最低。该组丁醛占比最高,能赋予蒸馏酒绵柔的清香。C组分主要呈现出植物香气的特征,如己酸乙酯(果香)、正己醇(青草)、2,4-二叔丁基苯酚(药香)等,可能是造就黄酒蒸馏酒差异化的关键成分,在中温出酒下含量最高,低温次之。D组分随温度升高逐渐降之。该组物质丰富,既有乳酸乙酯等主体呈香物质,也有贡献特征香气的醇醛类化合物,如1-辛烯-3-醇、3-甲基-2-丁烯醛。高温出酒下,蒸馏器冷凝速率降低,酒精蒸汽在冷凝器中与上百根铜管充分接触反应,从而降低了进入酒体的硫化物含量[3],使酒体纯净度大幅提高。
感官QDA结果表明,加热功率和出酒温度均对黄酒蒸馏酒的香气有着重大影响。不同加热功率对32种风味物质含量有较大影响。低加热功率下香气强度偏低,花香、果香、青草香最为明显,总酯和高级醇含量显著低于其他条件。中等加热功率下的果香、甜香、青草香较强,乙酸乙酯、异戊醛等主体呈香物质含量同比较高。而随着加热功率的提升,药香、烟熏香被进一步释放,同时产生了轻微的焦糊和汗臭味,4-乙基苯酚、二甲基二硫、己酸含量升高。不同出酒温度对33种风味物质含量有较大影响。低温出酒下的果香、青草香、蘑菇香、汗臭强度显著高于其他条件,对应着的乳酸乙酯、异戊醛、1-辛烯-3醇、己酸等含量偏高,香气纯净度表现稍差。中温出酒下的焦糖香较突出,5-甲基糠醛、正己醇等含量同比较高。而随着出酒温度的升高,烟熏香被进一步释放,可能和4-乙基苯酚含量升高有关。此外,出酒率随加热功率的提高而增加,随出酒温度的升高而减少。
对于高度个性化的烈酒,可在生产过程中按需搭配工艺来控制蒸馏酒风格。本研究丰富了黄酒蒸馏酒风味化学理论体系,为黄酒蒸馏工艺的精确控制提供了基础数据和理论依据。当然,蒸馏酒最终风味的表达是多因素共同作用的结果。蒸馏原料、蒸馏次数及酒心截取范围等都对蒸馏酒风味有着重要的影响,并已经在白兰地、威士忌等领域开展了广泛的研究,黄酒蒸馏酒仍需进一步探索。
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