枸杞(Lycium barbarum L.)主要分布在西北和华北地区,其中,宁夏中宁枸杞质量较好。枸杞在传统医学中被广泛用作保健食品补充剂[1],用于改善视力等[2]。经研究表明,枸杞叶的营养物质和枸杞果一样,富含氨基酸、矿物质等营养成分以及生物碱、黄酮类等活性成分[3]。枸杞叶中总黄酮含量远高于枸杞果[4],酚类化合物在抗氧化中起重要作用[5],具有抗衰老[6]、抗炎[7]、保肝[8]作用。

新陈代谢过程中产生的自由基,对健康构成严重威胁。自由基可降解DNA、蛋白质和脂类等细胞成分,易产生衰老、致癌和硬化等不良影响,导致心血管、炎症等多种疾病。因此,研制具有较强抗氧化作用的保健品,有助于预防此类疾病。

目前,枸杞叶加工形式较少,市面上枸杞叶产品主要为枸杞叶茶。本研究以枸杞叶为原料,制备枸杞叶黄酮提取物,按比例添加不同辅料,通过单因素、爬坡和响应面试验优化枸杞叶黄酮泡腾片配方,研制一款口感适宜、香气较好、组织形态光滑完整、崩解时间正常以及色泽怡人的枸杞叶黄酮泡腾片。通过检测理化指标和抗氧化活性,评价其质量与抗氧化能力,为枸杞叶高值化利用提供一定的理论指导。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

枸杞叶茶,宁夏童子茶科技有限公司;芦丁标准品,上海源叶生物公司;抗坏血酸、DPPH标准品、ABTS标准品等,阿拉丁试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

SE-750粉碎机,圣像电器有限公司;H97恒温磁力搅拌器,上海梅颖浦仪器仪表制造有限公司;LGJ-50FG冷冻干燥机,北京亚星仪科科技发展有限公司;UV-1800紫外分光光度计,日本岛津公司;实验室单冲压片机,上海泰博雷特机械有限公司。

1.3 试验方法

1.3.1 枸杞叶黄酮提取物的制备

提取与纯化,参考方甜等[8]的方法稍作改动。

1.3.2 枸杞叶黄酮泡腾片工艺流程

枸杞叶黄酮泡腾片工艺流程如下:

枸杞叶黄酮提取物→加入辅料混合→制粒→压片→灭菌→包装

1.3.3 单因素试验

1.3.3.1 崩解剂柠檬酸与NaHCO3配比单因素试验

崩解剂的配比决定崩解时间。固定枸杞叶黄酮提取物添加量6%(质量分数,下同)、崩解剂50%、甜菊糖苷0.7%、可溶性淀粉9%、微晶纤维素1.5%、聚乙烯吡咯烷酮1.5%、麦芽糊精30%、硬脂酸镁1.5%。以感官评分为指标,选取m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)为1∶0.5、1∶0.6、1∶0.7、1∶0.8、1∶0.9,进行单因素试验。

1.3.3.2 填充剂添加量单因素试验

选择麦芽糊精作为填充剂。固定枸杞叶黄酮提取物添加量6%、甜菊糖苷0.7%、崩解剂50%、可溶性淀粉9%、硬脂酸镁1.5%、聚乙烯吡咯烷酮1.5%、微晶纤维素1.5%、m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)为1∶0.7。选取麦芽糊精添加量20%、25%、30%、35%、40%,进行单因素试验。

1.3.3.3 黏合剂添加量单因素试验

选择聚乙烯吡咯烷酮作为黏合剂,可以使得泡腾片更好的形成一个完整的片剂。固定枸杞叶黄酮提取物添加量6%、甜菊糖苷0.7%、可溶性淀粉9%、崩解剂50%、硬脂酸镁1.5%、微晶纤维素1.5%、麦芽糊精30%、m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)为1∶0.7。以感官评分为指标,选取聚乙烯吡咯烷酮添加量0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%,进行单因素试验。

1.3.3.4 枸杞叶黄酮提取物添加量单因素试验

枸杞叶黄酮提取物是该泡腾片的主要活性物质。固定甜菊糖苷0.7%,崩解剂50%、硬脂酸镁1.5%、聚乙烯吡咯烷酮1.5%、可溶性淀粉9%、麦芽糊精30%、微晶纤维素1.5%、m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)为1∶0.7。以感官评分为指标,选取枸杞叶黄酮提取物添加量4.0%、5.0%、6.0%、7.0%、8.0%,进行单因素试验。

1.3.3.5 甜味剂添加量单因素试验

选择甜菊糖苷作为甜味剂。固定枸杞叶黄酮提取物添加量6%,崩解剂50.0%、硬脂酸镁1.5%、聚乙烯吡咯烷酮1.5%、可溶性淀粉9%、麦芽糊精30%、微晶纤维素1.5%、m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)为1∶0.7。以感官评分为指标,选取甜菊糖苷添加量0.5%、0.7%、0.9%、1.1%、1.3%,进行单因素试验。

1.3.4 枸杞叶黄酮泡腾片配方的Plackett-Burman试验

在单因素试验结果基础上,通过Plackett-Burman试验设计对5个影响因素进行评估。以感官评分为响应值,对每个因素取高水平和低水平值,筛选影响显著的因素用于后续响应面试验。Plackett-Burman试验设计见表1。

1.3.5 枸杞叶黄酮泡腾片配方的Box-Behnken响应面优化试验

在Plackett-Burman试验结果基础上,选取A[m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)]、B(麦芽糊精添加量)和C(聚乙烯吡咯烷酮添加量)3个对枸杞叶黄酮泡腾片感官评分影响显著的因素,并通过最陡Plackett-Burman试验选取试验中心点,进行Box-Behnken响应面优化试验,试验设计见表2。

1.3.6 枸杞叶黄酮泡腾片感官评价标准

取不同配比的枸杞叶黄酮泡腾片,室温下置于200 mL蒸馏水中,崩解后,每个样品取20 mL。挑选10名从事相关工作或者有相关工作经验的人员,依据表3的评分标准进行评估,感官评分满分为10分。按照公式(1)计算感官评分:

感官评分=口感×0.3+发泡量×0.2+香气×0.2+组织状态×0.1+崩解时间×0.1+色泽×0.1

(1)

1.3.7 枸杞叶黄酮泡腾片质量分析

1.3.7.1 片重差异测定

参考曲中原等[9]的方法并略作修改,随机选取20片枸杞叶黄酮泡腾片,电子天平分别称取每片质量,再称取20片的总质量,求平均值。片重差异≤5%为合格,差异>5%则不合格。按照公式(2)计算片重差异:

片重差异

(2)

1.3.7.2 硬度测定

参考郑丹丹等[10]的方法并略作修改,随机选取6片枸杞叶黄酮泡腾片,质构仪测定其硬度。最佳硬度大小为30～50 N,不得检出>50 N或<20 N的泡腾片。

1.3.7.3 崩解时限

参考王京龙等[11]的方法并略作修改,随机选取1片枸杞叶黄酮泡腾片,将其放入烧杯中,加入100 mL 37 ℃温水,记录完全溶解而无残留的时间。同法检查6片,取平均值。

1.3.7.4 发泡量的测定

随机选取1片枸杞叶黄酮泡腾片,研磨,称取粉末1.00 g,置于含50 mL蒸馏水烧杯中,发泡完全后测量发泡体积,平行测定6次,取平均值。

1.3.7.5 pH测定

随机选取1片枸杞叶黄酮泡腾片,室温下置于70 mL蒸馏水中,待其完全溶解,使用pH计测定,平行测定6次,取平均值。

1.3.7.6 黄酮含量含量测定

采用NaNO2-Al(NO3)3比色法测定总黄酮含量[12],于510 nm下测定吸光值,得回归方程:Y=0.019 8X+0.008 3,R2=0.999 4。

准确称取一定质量样品,配成一定浓度的样液,于510 nm处测定吸光值。根据标准曲线,按公式(3)计算含量。

总黄酮含量

(3)

式中:ρ,通过标准曲线得到的样品溶液中总黄酮的质量浓度,mg/mL;V,样品溶液体积,mL;m,称取的样品质量,g。

1.3.8 枸杞叶黄酮泡腾片的抗氧化活性试验

将阳性对照维生素C、枸杞叶黄酮提取物和枸杞叶黄酮泡腾片溶液稀释成系列质量浓度(1、2、3、4、5 mg/mL)溶液。参考李志等[13]的方法稍作修改,测定DPPH自由基清除能力;参考WU等[14]的方法,测定ABTS阳离子自由基清除能力;参考吴冬青等[15]的方法稍作修改,测定羟自由基(·OH)清除能力;参考阮国瑞[16]的方法,测定铁还原能力。通过枸杞叶黄酮泡腾片线性回归方程计算半数清除率(IC50)。

1.3.9 统计分析方法

所有试验均重复3次,使用Excel 2010、SPSS 21.0、Origin 2018对数据进行分析处理并绘图,使用Design Expert 11进行响应面分析。

2 结果与分析

2.1 枸杞叶黄酮提取物的黄酮含量

代入公式(3)计算得:所制备枸杞叶黄酮提取物的总黄酮含量为(812.4±0.31) mg/g。

2.2 单因素试验结果

2.2.1 柠檬酸与NaHCO3配比对泡腾片感官评分的影响

常用的酸源包括苹果酸、柠檬酸。苹果酸虽然味道较好,但易吸收水分,不宜后期保存。柠檬酸价格相对较低,酸味适中。NaHCO3、Na2CO3等碱性物质可与酸源在水中产生大量CO2,但NaHCO3更适合批量生产。

由图1-a可知,当m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)为1∶0.7时,溶液pH值适宜,酸甜可口,发泡量较多。随着NaHCO3比例增大,崩解时间较短,发泡量较多,但溶液pH值上升,口感发涩。因此,选择1∶0.7为柠檬酸与NaHCO3最佳配比。

2.2.2 麦芽糊精添加量对泡腾片感官评分的影响

填充剂主要作用为稀释、填充、增强分散性和溶解度。乳糖和淀粉不适宜高血糖人群食用。麦芽糊精可快速溶于水中且热量低,溶于水时不易结块。

由图1-b可知,麦芽糊精添加量在20%～30%时,感官评分逐渐增加,超过30%,感官评分逐渐下降。因为当添加量<30%则不宜成型,超过30%时,影响泡腾片溶液的澄清度。因此,选择麦芽糊精添加量为30%。

2.2.3 聚乙烯吡咯烷酮添加量对泡腾片感官评分的影响

黏合剂主要作用为促进片剂成型,不易松散。常用黏合剂为明胶、聚乙二烯吡咯烷酮等。明胶黏度较大,长时间放置,硬化明显,在水中不易崩解。聚乙二烯吡咯烷酮为干黏合剂,常添加于泡腾片中。

由图1-c可知,随聚乙烯吡咯烷酮添加量增加,感官评分呈现先上升再下降的趋势,当添加量为1.5%时,感官评分最高。当添加量<1.5%时,泡腾片不宜成型;添加量>1.5%时,硬度较大,不易崩解。因此,选择聚乙烯吡咯烷酮添加量为1.5%。

2.2.4 枸杞叶黄酮提取物添加量对泡腾片感官评分的影响

由图1-d可知,当枸杞叶黄酮提取物添加量在3%～6%感官评分逐渐增加,6%时感官评分最高。当枸杞叶黄酮提取物添加量>6%时,感官评分下降,主要原因为枸杞叶黄酮提取物味感微苦,当枸杞叶黄酮提取物添加量>6%时,味道苦涩,汤色颜色加深。因此,选择枸杞叶黄酮提取物添加量为6%。

2.2.5 甜菊糖苷添加量对泡腾片感官评分的影响

由图1-e可知,当甜菊糖苷添加量为0.9%时,感官评分达到最高。添加量<0.9%时,无法掩盖苦涩味;添加量>0.9%时,由于甜菊糖苷甜度是蔗糖的200～300倍[17],浓度偏高会产生异味,影响枸杞叶黄酮泡腾片独特风味。因此,选择甜菊糖苷添加量为0.9%。

2.2.6 其他添加剂的选择

润滑剂选取对溶液澄清度无影响的硬脂酸镁,但硬脂酸镁具有疏水性,对崩解时间有影响,应减少硬脂酸镁的添加量[18],因此通过单因素试验确定润滑剂的添加量为1.5%。另外,选择微晶纤维素和可溶性淀粉混合可以促进泡腾片的崩解,通过单因素试验确定可溶性淀粉和微晶纤维素的添加量分别为9%和1.5%。由于这3种添加剂对泡腾片影响较小,起到辅助成型作用,因此在试验中固定其添加量。

2.3 枸杞叶黄酮泡腾片配方的Plackett-Burman试验结果与分析

2.3.1 Plackett-Burman试验结果

在单因素试验结果基础上,进行5因素2水平Plackett-Burman试验,共12组试验,结果见表4。

2.3.2 方差分析

由表5可知,模型P=0.002 4<0.05,表明试验模型显著。5个因素中,因素A、B、C的P值均小于0.05,对泡腾片感官评分的影响显著。因素D、E对泡腾片感官评分的影响不显著,因此将后续试验的枸杞叶黄酮提取物添加量设定为6%、甜菊糖苷添加量设定为0.9%。

根据Plackett-Burman试验结果,最陡爬坡试验设计及结果见表6。当A、B、C分别为1∶0.6、25%、1%时,其感官评分最好,说明此时比较接近最佳响应区域。因此,Box-Behnken试验将以此作为试验中心点,对配方进行优化。

2.4 枸杞叶黄酮泡腾片配方的Box-Behnken响应面优化试验结果与分析

2.4.1 Box-Behnken试验结果

在Plackett-Burman试验基础上确定优化范围,进行3因素3水平Box-Behnken试验,共17组试验,结果见表7。

2.4.2 回归方程的拟合及方差分析

通过Design-Expert 7.0软件对表7的数据进行分析,得到回归方程:感官评分=8.48+0.637 5A+0.025B+0.187 5C-0.225AB-0.1AC-0.175BC-1.92A2-1.74B2-1.47C2,对该方程进行方差分析结果见表8。

由表8可知回归方程的F值为176.25(P<0.000 1),表明此模型差异极显著;对回归方程进行失拟项检验:F=2.60,P=0.089 5>0.05,不显著,R2=0.995 6,表明方程的拟合度和可信度高,可用于枸杞叶黄酮泡腾片感官评价预测。由检验值F可知,对枸杞叶黄酮泡腾片感官评分的影响大小依次是:A[m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)]>C(聚乙烯吡咯烷酮添加量)>B(麦芽糊精添加量)。由各因素的P值可知,A[m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)]对枸杞叶黄酮泡腾片感官评分的影响极显著(P<0.000 1),C(聚乙烯吡咯烷酮添加量)对感官评分影响显著(P=0.016 5<0.05)。两两交互项中,AB交互作用P=0.032 5<0.05,说明柠檬酸与NaHCO3配比和麦芽糊精添加量的交互作用对枸杞叶黄酮泡腾片的感官评分影响显著;二次项A2、B2、C2对枸杞叶黄酮泡腾片的感官评分均有极显著影响。

2.4.3 响应面和等高线分析

当等高线为圆形,则表明两个因素之间的相互作用不显著,而等高线为椭圆形,则表明两个因素之间的相互作用显著。图2可直观地反映A[m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)]、B(麦芽糊精添加量)、C(聚乙烯吡咯烷酮添加量)对泡腾片感官评分的影响。A与B之间交互作用显著P=0.032 5<0.05,对枸杞叶黄酮泡腾片感官评分影响较大。

通过软件对所建立的模型进行分析,预测值感官评分为8.53分。在此工艺条件下,进行3次验证试验,平均感官评分为(8.49±0.075)分,表明模型有很好的精度和拟合度。

2.5 质量分析结果

根据《中国药典总则》(2020版)中关于泡腾片的特性及对泡腾片的要求,通过片重差异、硬度、崩解时间、发泡量、pH值和黄酮含量,建立初步质量评价体系。以感官评分为指标,通过单因素、Plackett-Burman和Box-Behnken试验,得到枸杞叶黄酮泡腾片最佳配方为:枸杞叶黄酮提取物6%、聚乙烯吡咯烷酮1%、麦芽糊精25%、硬脂酸镁1.5%、甜菊糖苷0.9%、淀粉9%、微晶纤维素1.5%、崩解剂55.1%,m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)为1∶0.6。在此配方下制备3批枸杞叶黄酮泡腾片,对其进行质量分析。 结果表明,枸杞叶黄酮泡腾片平均片重为(408±11) mg,片重差异小于5%;硬度(46.7±0.51) N,在30～50 N,未发现超过50 N;崩解时间(217.8±2.07) s,未超过5 min;发泡量(5.01±0.49) mL;pH值4.80±0.04,符合相关规定;总黄酮含量为(47.93±0.045) mg/g。所得枸杞叶黄酮泡腾片表面较光滑,无裂纹,在水中崩解后,汤色澄清透明,溶液呈弱酸性,酸甜可口。

2.6 体外抗氧化活性

2.6.1 对DPPH自由基的清除能力

由图3-a可知,当维生素C、枸杞叶黄酮提取物质量浓度在1 mg/mL以上时,对DPPH自由基的清除作用明显,抗氧化能力强。随着枸杞叶黄酮泡腾片质量浓度增加,对DPPH自由基的清除作用逐渐增强,当枸杞叶黄酮泡腾片质量浓度为5 mg/mL时,清除率可达到76.34%,接近于枸杞叶黄酮提取物。其回归方程Y=6.299 5X+45.15,R2=0.984 5,对DPPH自由基清除率IC50为0.77 mg/mL。以不含枸杞叶黄酮提取物的泡腾片做阴性对照,当泡腾片阴性对照质量浓度为5 mg/mL时,其对DPPH自由基的清除作用为11.19%,抗氧化能力较弱,表明枸杞叶黄酮泡腾片的抗氧化能力主要来源于枸杞叶黄酮。

2.6.2 对ABTS阳离子自由基的清除能力

由图3-b可知,当维生素C质量浓度在1 mg/mL以上时,对ABTS阳离子自由基的清除作用基本呈直线。在质量浓度为5 mg/mL时,枸杞叶黄酮提取物的清除率接近于维生素C。在1～5 mg/mL时,枸杞叶黄酮泡腾片对ABTS阳离子自由基的清除率逐渐增加,存在剂量依赖效应,在5 mg/mL时,清除率可达到80.21%。当泡腾片阴性对照质量浓度为5 mg/mL时,对ABTS阳离子自由基的清除作用为5.19%,表明枸杞叶黄酮提取物和枸杞叶黄酮泡腾片具有较强的抗氧化能力,泡腾片阴性对照的抗氧化能力较弱。根据枸杞叶黄酮泡腾片回归方程Y=9.860 7X+30.197,R2=0.993 0,对ABTS阳离子自由基清除率IC50为2.01 mg/mL。

2.6.3 对·OH的清除能力

由图3-c可知,随着枸杞叶黄酮提取物和枸杞叶黄酮泡腾片质量浓度的增加,对·OH的清除作用逐渐增强,存在剂量依赖效应。当枸杞叶黄酮泡腾片质量浓度为5 mg/mL时,清除率可达89.5%,具有较强的抗氧化活性,而泡腾片阴性对照清除率仅为10.21%,抗氧化活性较弱。根据枸杞叶黄酮泡腾片回归方程Y=9.881 4X+39.113,R2=0.993 4,对·OH清除率IC50为1.10 mg/mL。

2.6.4 对铁还原能力

由图3-d可知,随质量浓度增加,对铁还原能力逐渐增强,存在剂量依赖效应。根据吸光值大小可判断还原能力强弱,吸光度值越高,还原能力越强,其抗氧化能力也越高。以维生素C作为阳性对照,当质量浓度为1 mg/mL时,枸杞叶黄酮提取物、枸杞叶黄酮泡腾片和泡腾片阴性对照对铁还原能力分别是维生素C的71.32%、15.25%、11.76%,当质量浓度为5 mg/mL时,枸杞叶黄酮提取物、枸杞叶黄酮泡腾片和泡腾片阴性对照对铁还原能力分别是维生素C的91.79%、28.85%、13.6%。相同浓度下,还原力大小为维生素C>枸杞叶黄酮提取物>枸杞叶黄酮泡腾片>泡腾片阴性对照。

3 结论

本研究采用单因素、爬坡和响应面法,优化了枸杞叶黄酮泡腾片配方,根据实验结果,枸杞叶黄酮泡腾片最佳配方为:枸杞叶黄酮提取物6%、聚乙烯吡咯烷酮1%、麦芽糊精25%、硬脂酸镁1.5%、甜菊糖苷0.9%、淀粉9%、微晶纤维素1.5%、崩解剂55.1%,m(柠檬酸)∶m(NaHCO3)为1∶0.6。所制得的泡腾片硬度适中,崩解时间快,色泽好,抗氧化活性强。经质量分析,该工艺制得的泡腾片符合药典标准,工艺稳定可行,操作简便,适合于工业化生产,为枸杞叶的高值化利用提供理论依据。

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Optimization of formula and antioxidant activity of Lycium barbarum leaf flavone effervescent
Tablets

ZHA Xiaotong, PEI Yufang, MA Ruixue, FAN Yanli*

(School of Food and Wine, Ningxia University, Yinchuan 750021, China)

ABSTRACT This study aimed to optimize the formula of flavonoid effervescent tablets from Lycium barbarum leaves and evaluate its quality and antioxidant capacity, providing guidance for the functional development and utilization of L. barbarum leaves. The effervescent tablets of flavonoids from L. barbarum leaves were prepared by the semi-dry pressing method. The formulation of effervescent tablets was optimized by a single factor, Plackett-Burman, and Box-Behnken tests with the sensory score as the main evaluation index. The weight, hardness, disintegration time, foaming capacity, pH, and flavonoid content of L. barbarum leaf effervescent tablets were determined. The scavenging ability of DPPH radical, ABTS cationic radical, hydroxyl radical, and iron reduction ability were determined, evaluating its quality and antioxidant ability. The best formula of L. barbarum leaf flavonoids effervescent tablets was as follows: L. barbarum leaf flavonoids extract of 6%, polyvinylpyrrolidone of 1%, maltodextrin of 25%, magnesium stearate of 1.5%, stevioside of 0.9%, the starch of 9%, microcrystalline cellulose of 1.5%, disintegrating agent of 55.1%, and the proportion of citric acid-sodium bicarbonate of 1∶0.6. The average weight, hardness, disintegration time, foaming volume, pH, and flavonoid content of L. barbarum leaf effervescent tablets were (408±11) mg, (46.7±0.51) N, (217.8±2.07) s, (5.01±0.49) mL, 4.80±0.004, and (47.93±0.05) mg/g, respectively. The IC50 of flavonoid effervescent tablets for DPPH free radicals, ABTS cationic radicals, and ·OH were 0.77 mg/mL, 2.01 mg/mL, and 1.10 mg/mL. When the mass concentration was 5 mg/mL, the iron reduction capacity of L. barbarum leaf flavonoid effervescent tablets was 28.85% of vitamin C. The technology of L. barbarum leaf flavonoid effervescent tablets is stable and feasible and has good antioxidant activity.

Key words effervescent tablets; formula optimization; response surface; quality evaluation; antioxidant

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.034286

引用格式：查晓彤,裴宇芳,马瑞雪,等.枸杞叶黄酮泡腾片的配方优化及抗氧化活性研究[J].食品与发酵工业,2024,50(1):155-162.ZHA Xiaotong, PEI Yufang, MA Ruixue, et al.Optimization of formula and antioxidant activity of Lycium barbarum leaf flavone effervescent tablets[J].Food and Fermentation Industries,2024,50(1):155-162.

第一作者：硕士研究生(范艳丽副教授为通信作者,E-mail:fanyanli.nxu@qq.com)

基金项目：宁夏自然科学基金项目(2022AAC03018)

收稿日期：2022-11-13,改回日期:2023-01-10