无花果是世界上最早种植的干鲜两用农产品之一[1]。无花果富含矿物质、维生素、必需氨基酸、糖和有机酸[2]。同时还含有丰富的生物活性成分,如酚类化合物和植物甾醇[3-4]。无花果的采摘期通常只有7～10 d[5-6]。但是,经过干燥加工后,能够保存长达6～8个月,这对于提高无花果的经济价值至关重要。干燥处理能够有效防止微生物感染导致的腐败,抑制植物的呼吸和其他生理活动[7]。不同干燥方法的加工会对无花果营养成分产生不同的影响。SLATNAR等[8]在对无花果晒干和烘干的效果进行比较研究时得出结论,新鲜无花果和烘干无花果的糖、有机酸和酚类化合物的含量有很大差异。同时有研究表明,真空干燥和冷冻干燥都会显著降低无花果中的酚类物质和抗氧化活性[9]。IZLI等[10]考察了不同干燥方式对芒果片的色泽、干燥特性、总酚含量以及抗氧化能力的影响。在350 W微波干燥时能够生产高质量的芒果片,与热风和冷冻干燥相比,具有缩短干燥时间的额外优势。与成本高、效率低的传统冷冻干燥技术相比,微波冷冻干燥(microwave freeze drying, MFD)是一种结合了冷冻干燥技术与微波辐射的新型干燥技术,微波加热提高干燥速率的同时保持了传统冷冻干燥的营养质量[11]。段续等[12]研究了不同微波功率对双孢菇微波冷冻干燥特性及干燥品质的影响,同时赵梦月等[13]对山茱萸微波冷冻干燥动力学及品质变化进行了分析。但是目前关于微波冷冻干燥无花果的干燥品质,与其他干燥无花果的干燥品质差异鲜有报道。
目前无花果干燥多采用自然晒干、热风干燥(heat pump drying, HPD)、冷冻干燥等。冷冻干燥虽可获得更高品质的产品,但其冻干过程长,生产成本较高。相比于热风干燥,热泵干燥(hot air drying, HAD)更加节能环保;远红外辐射干燥可以改善物质的传热具有升温快、热效应高的特点。针对不同干燥方式的特点,本研究采用微波冷冻干燥、真空冷冻干燥(freeze drying, FD)、远红外辐射干燥(far-infrared radiation drying, FIRD)、热泵干燥和热风干燥对无花果进行脱水处理,探讨了不同干燥方法对无花果干燥特性、切片微观结构、硬度和色泽等物理特性及能耗的影响,并对干制无花果的黄酮和多酚含量、挥发性成分及抗氧化性能等品质指标进行分析,以期寻找到无花果高效优质干燥方式,为无花果的干制提供一定的参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
市售优质新鲜无花果。用烘箱在105 ℃测得鲜无花果初始干基含水率为:(211.60±3)%。其余试剂均为国产分析纯。
1.2 仪器与设备
微波真空冷冻干燥机(图1),课题组自行设计[14],南京亚泰微波能研究所组装;UV-2600型紫外可见分光光度计,上海龙尼柯仪器有限公司;TG16-WS型高速离心机,湘仪离心机仪器有限公司;TM3030Plus型电子扫描显微镜,日本岛津公司;TSQ9000型气相色谱-三重四级杆串联质谱仪,赛默飞世尔科技公司;X-rite Color I5色差仪,美国爱色丽公司;TA.XT EXPRESS型质构仪,英国SMS公司。
图1 微波冷冻干燥机设备简图
Fig.1 Microwave freeze dryer equipment
1.3 实验方法
1.3.1 无花果的干燥
新鲜无花果清水洗净,并擦干表面水分备用。干燥过程中,若无花果片太薄则易断裂,若太厚则干燥时间大幅度延长,同时温度过高或过低均不利于干燥进行。根据前期实验结果,将无花果切成0.3 cm的薄片,采用HAD、HPD、FIRD、FD和MFD 5种不同的干燥方式在其较优干燥参数下,对无花果片进行干燥。具体如下:
HAD试验:将无花果片放在托盘上,并在热风干燥箱中干燥。温度和风速分别设定为55 ℃和1.5 m/s,干燥至恒重。
HPD试验:温度和风速分别设定为55 ℃和1.5 m/s,干燥至恒重。
FIRD试验:辐射距离、温度以及空气流速分别设定为15 cm、120 ℃和1.5 m/s,干燥至恒重。
MFD试验:干燥前将无花果片在-80 ℃的冰箱中预冻12 h,冷阱温度设定为-40 ℃,微波加载功率设置为1.5 W/g,系统压力为100 Pa,干燥至恒重。
FD试验:干燥前将无花果片放入在-80 ℃的冰箱中预冻12 h,冷阱温度为-60 ℃,系统压力为10 Pa。
干燥过程中每隔0.5 h测量无花果的质量变化,其中FD过程中每隔1 h测量1次,直至恒重。干燥后将部分无花果片打粉过60目筛备用。
样品干基含水率Mm的计算如公式(1)所示:
(1)
式中:Mm为m时刻干基含水率;Wm为m时刻湿基含水率,g/g。
样品水分比(moisture rate,MR)的计算如公式(2)所示:
(2)
式中:Mp为平衡含水率,g/g;Mn为初始干基含水率,g/g。
样品干燥速率(drying rate,DR)[g/(g·h)]的计算如公式(3)所示:
(3)
式中:Mk0、Mk1分别为k0、k1时刻样品的干基含水率,g/g。
1.3.2 微观结构
将无花果片切成小块,放置在样品台上,并用导电胶固定。采用扫描电镜(scanning electron microscope, SEM)将其放大100倍进行观察。
1.3.3 色泽测定
采用色差仪经白板与黑板校正后测定无花果的L*、a*、b*色泽值,每组随机测定3次;其中L*为明暗指数;a*为红绿值;b*为黄蓝值[15]。
1.3.4 质构测定
选取形状大小,相对均匀一致的经5种干燥方法干燥后的无花果干,放置于质构仪p/50探头下做质构测试,质构参数设置:测前速率2 mm/s;测试速率1 mm/s;测后速率与测试速率一致;形变深度30%,停顿时间2 s;触发值10 g。每个样品测试重复5次[16]。
1.3.5 多酚含量测定
参照秦丹丹等[17]的方法测定样品中总酚含量。在760 nm处测定反应液的吸光值,并以没食子酸标准溶液绘制标准曲线。结果以样品干基计算,单位为mg GAE/g。
1.3.6 黄酮含量测定
样品中总黄酮的测定参照KOU等[18]试验方法。以芦丁标准溶液在510 nm处的吸光值绘制标准曲线。结果以样品干基计算,单位为mg RE/g。
1.3.7 DPPH自由基清除率
参照FALLER等[19]的试验方法。测定反应液在517 nm处的吸光度,DPPH 自由基清除能力计算如公式(4)所示,以每g无花果干样品中维生素C当量表示,单位为μg 维生素C/g,标准曲线以维生素C溶液绘制,其浓度范围为0～1 200 μg/mL,建立标准曲线,得回归方程:y=0.010 5x+0.995 2(R2 =0.995)(x为维生素C溶液浓度,μg/ml,y为DPPH自由基清除率,%)。
DPPH自由基清除率
(4)
式中:A0为对照品的吸光度,Ai为样品的吸光度。
1.3.8 ABTS阳离子自由基清除率
参照王悦等[20]的试验方法,并稍作修改。测定反应液在 734 nm 处吸光度,计算样品的ABTS“阳离子”自由基清除率如公式(5)所示,以每g无花果干样品中维生素C当量表示,单位为μg 维生素C/g,标准曲线以维生素C溶液绘制,其浓度范围为200～1 500 μg/mL,建立标准曲线,得回归方程为:y=0.009x+0.078(R2=0.981)(x为维生素C溶液浓度,μg/ml,y为ABTS阳离子自由基清除率,%)
ABTS阳离子自由基清除率
(5)
式中:A0为对照品的吸光度,Ai为样品的吸光度。
1.3.9 FRAP还原力测定
参照陈晓玲等[21]的试验方法,略作修改,于593 nm处测定反应液吸光度,结果以维生素C等效抗氧化能力表示μg维生素C/g dw。
1.3.10 挥发性成分测定
参考LU等[22]方法略作修改,取1.000 g无花果样品放于20 mL SPME瓶中并封口,在55 ℃恒温水浴中平衡10 min后用萃取头萃取30 min。条件:色谱柱:HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);进样口温度:250 ℃;程序升温:初始温度为40 ℃,以10 ℃/min升至200 ℃,再以20 ℃/min升至240 ℃,保留2 min。载气:氦气。
1.3.11 能耗测定
根据WANG等[23]的方法测量无花果干燥过程中所需的能耗。计算如公式(6)所示:
(6)
式中:M为干燥能耗;P为功率,kW;m1为无花果的初始质量,kg;m为无花果的最终质量,kg;t为干燥时间,h。
1.4 数据分析
使用SPSS 19.0软件进行显著性分析(P<0.05),并利用Origin 2021和ChiPlot进行数据处理和图像处理。
2 结果与分析
2.1 干燥特性
不同干燥方式下的无花果片含水率及干燥速率变化曲线如图2所示。由图2中可以观察到,HAD、HPD、FIRD、MFD方式下干燥无花果的所需时间分别为330、390、340、360 min。而FD所需干燥时间最长(930 min),HAD、HPD、FIRD、MFD所需干燥时间分别比FD缩短64.52%、58.17%、63.50%和61.30%。由图1-a可以看出,无花果片平均干燥速率的大小依次为:HAD>FIRD>MFD>HPD>FD。MFD相比于FD干燥速率大幅度提升,这是因为微波真空冷冻干燥利用微波辐射可以让处于冷冻状态的物料中的水分子发生振动和摩擦,从而将高频交变电磁波转化为水升华所需的潜热,这样可以更有效地促进内部水分的扩散,从而加快脱水过程[24]。
a-不同干燥方式下无花果干燥速率曲线;b-不同干燥方式下无花果干燥水分比曲线
图2 不同干燥方式下样品干燥水分比曲线和干燥速率曲线
Fig.2 Drying moisture ratio curve and drying rate curve of samples with different drying methods
2.2 微观结构
不同干燥方法干燥后的无花果片的表面结构如图3所示。不同干燥方式对无花果的表面形貌结构及微观结构影响显著[25]。HAD、HPD、FIRD 3种方式干燥后的无花果表面均出现不规则的褶皱,内部结构塌陷,其中HAD收缩最明显,HPD表面相对更加平滑,这可能是由于HPD通过封闭的循环系统将热源传递到干燥室内,除去湿空气,其内部空气相对湿润。FD与MFD干燥方式物料中的水分由冰晶状态直接升华,干燥后的无花果结构均保持良好,没有明显的破坏变形现象,有明显的孔洞,结构较疏松,能较好地保持无花果的原貌。其中,MFD较FD孔隙更加明显且相对均匀。
a-HAD;b-HPD;c-FIRD;d-FD;e-MFD
图3 不同干燥方式下无花果表面的SEM图
Fig.3 SEM of the surface of figs under different drying methods
2.3 色泽
不同干燥方式下无花果的色泽结果见表1。由表1可知,不同干燥方式的无花果粉的L*值差异显著(P<0.05),其中FD样品最亮,HPD样品颜色较暗,HAD、HPD、FIRD 3种干燥方式L*值差异较小,与FD及MFD相差较大,表明低温干燥可以更好地保持无花果粉体的色泽,FD和MFD干燥方式的a*值无显著性差异,但二者均高于HAD、HPD、FIRD 3种干燥方式下的无花果粉,表明较低的干燥温度有利于花青素成分的保持,较大程度上保留了原料本身的颜色。5种干燥方式下,FD获得的无花果粉的b*值最低。综合以上结果可知,采用低温干燥方式能够更好地保持无花果的颜色。这是因为在低温、真空条件下,无花果在干燥过程中酶促褐变和非酶褐变的程度都相对较低,因此FD和MFD干燥产品具有较好的色泽。相比之下,HAD及HPD干燥过程中由于水分和酶的作用、氧化和较高温度引起的酶促褐变、美拉德反应及热对色素的分解等因素,导致样品色泽变化较大[26]。
表1 不同干燥方式下无花果的颜色值
Table 1 Color values of figs under different drying methods
注:不同字母代表差异显著(P<0.05)(下同)。
干燥方式L∗a∗b∗HPD60.96±0.55d9.39±0.37ab11.28±0.5bHAD61.69±0.42d9.74±0.46b11.44±0.23cFIRD63.88±0.47c8.08±0.57c12.56±0.45aMFD69.63±0.43b10.19±0.13ab9.35±0.57cdFD70.95±0.34a11.45±0.22a7.49±0.38d
2.4 质构
硬度是评价果蔬品质的重要的指标之一。由表2可知,FD和MFD干燥方式的无花果干硬度较高,这是由于无花果表皮在干燥后较好的保持了原状;而HAD、HPD、FIRD 3种干燥方式由于温度较高,使得无花果果干组织结构破坏程度大,无花果果干整体结构更加紧密,表皮收缩明显,同时热干后无花果的形状呈不规则状态。因此,HAD、HPD、FIRD 3种干燥方式的无花果干硬度低于FD和MFD干燥方式的无花果干。FD果干很好地维持了无花果的组织结构,导致无花果果干在被压缩后不容易恢复到变形前的程度,使无花果果干的弹性和回复性降低。此外,无花果干的含糖量较高,使其具有独特口感。咀嚼性是由凝聚力、弹性和硬度三者的乘积决定的。其中,凝聚力代表着干燥的无花果细胞组织之间的结合力大小,与样品的硬度成正相关,故咀嚼性大小同样表现为FD>MFD>FIRD>HPD>HAD。
表2 不同干燥方式下无花果质构品质分析
Table 2 Texture and quality analysis of figs under different drying methods
干燥方式硬度弹性凝聚力黏性咀嚼型回复性HPD437.30±3.18d0.97±0.04a0.53±0.01a133.12±14.18d231.24±14.55c0.45±0.02aHAD535.28±9.61c1.05±0.07a0.55±0.03a334.12±16.31cd314.17±24.1c0.48±0.01aFIRD652.45±24.77c1.03±0.05a0.63±0.06a358.97±20.83c368.76±32.32c0.51±0.01aMFD1 316.72±258.97b0.93±0.11a0.65±0.13a1 250.24±129.84b795.59±150.02b0.38±0.05bFD1 833.24±123.48a0.94±0.05a0.60±0.17a1 631.62±211.36a1 033.77±169.33a0.39±0.05b
2.5 多酚
由图4可知,鲜无花果的多酚含量为2.03 mg/g,无花果经不同干燥方式处理后总酚含量大小依次为:FD>MFD>HPD>FIRD>HAD,且不同干燥方式差异显著(P<0.05)。FD样品总酚含量为1.52 mg/g,MFD样品总酚含量为1.42 mg/g,而HAD、HPD、FIRD 3种干燥方式样品的总酚含量分别为1.20、1.30和1.25 mg/g。酚类化合物具有较好的还原性,在干燥过程中容易被氧化。无花果在HAD、HPD和FIRD过程中长时间接触氧气,导致其中的酚类化合物氧化严重,多酚的损失较大。MFD样品的多酚含量虽低于FD,但显著高于其他样品。与FD相比,MFD样品多酚含量损失量为25.2%,FD样品多酚损失30.1%,比FD干燥方式高4.9%。FD使无花果多酚含量损失最少,表明低温低压的干燥环境能较好阻止酚类物质的氧化降解[27]。
图4 不同干燥方式下无花果的多酚含量
Fig.4 Polyphenol content of figs under different drying methods
注:不同小写字母表示差异显著(P<0.05)(下同)。
2.6 黄酮
不同干燥方式对无花果黄酮含量影响的结果如图5所示。黄酮含量由高到低的顺序为:FD>MFD>FIRD>HAD>HPD,不同干燥方式下无花果黄酮含量差异显著(P<0.05)。在HPD过程中,无花果长时间受热,导致其中的黄酮氧化严重,黄酮含量损失较大,因此其黄酮含量最低。与此相比,FIRD样品的黄酮含量比HPD高23.6%。这是因为FIRD可以将能量直接辐射到物料内部,从而缩短干燥时间,减少了黄酮与氧气反应的时间,有效降低了黄酮的损失。与鲜无花果相比,FD黄酮含量损失量为22.4%,这是因为FD在低温低压下干燥,有效抑制了黄酮的氧化降解,从而得到最高的黄酮保留率。MFD黄酮损失量仅比FD小3.4%,这表明MFD在大量缩短FD干燥时间的基础上,较好地保护了无花果中的黄酮物质。
图5 不同干燥方式下无花果的黄酮含量
Fig.5 Flavonoid content of figs under different drying methods
2.7 抗氧化能力分析
由图6可知,不同干燥方式下的无花果样品抗氧化能力大小顺序为FD>MFD>FIRD>HAD>HPD。其中,无花果鲜果的抗氧化能力最高,HAD、HPD、FIRD、FD、MFD 5种干燥方式抗氧化能力均显著低于鲜果(P<0.05),FD和MFD干燥方式的ABTS阳离子自由基清除能力、DPPH自由基清除能力及铁离子还原能力与其他3种干燥方式存在显著差异(P<0.05),且均高于HAD、HPD、FIRD 3种热干燥方式,这一结果与无花果多酚及黄酮的含量基本一致。这与谭飔等[28]的研究结果一致,黄酮及多酚含量与抗氧化结果呈正相关。
图6 不同干燥方式下无花果抗氧化能力
Fig.6 Antioxidant capacity of figs with different drying methods
2.8 挥发性成分分析
不同干燥方式下无花果挥发性成分种类与含量如图7和图8所示。在几种干燥方式的检测中,挥发性化合物主要分为醇类、醛类、酸类、酯类及其他五大类。由图7可知,新鲜无花果检测出14种挥发性成分,挥发性成分种类由多到少依次为FIRD(31)>MFD(25)>HAD(22)>FD(17)、HPD(17)>Fresh(14种)。这可能是因为在一定温度加热的条件下,脂肪酸发生氧化分解,从而形成独特的挥发性风味成分,赋予无花果干制品浓郁的特征风味。使用FD方式处理的无花果与新鲜无花果在整体风味成分上相似,这表明真空冷冻干燥方式能够较好地保持无花果的原有天然风味,但是对无花果的芳香程度和气味无明显的增强作用。共检测出挥发性成分52种,包括醇类10种、酸类9种、醛类13种、脂类6种及其他类14种,几种干燥方式共有的挥发性成分5种,分别为壬醛、癸醛、苯甲醛以及具有芳香气味的顺式芳樟醇氧化物和反式芳樟醇氧化物。其中FIRD含量最高的物质为壬醛(19.54%)具有强烈的油脂和甜橙香味,HAD、FD以及MFD中含量最高的均为苯甲醛,该物质是无花果抗癌作用的主要物质基础[29],其相对含量分别为23.6%、30.99%、29.34%。
图7 挥发性成分种类及数量
Fig.7 Types and amounts of volatile components
图8 挥发性成分热图
Fig.8 Heat map of volatile components
2.9 能耗对比分析
由表3可知,FD所需时间最长,能耗最高。MFD所需要的时间与HAD接近,仅为FD的38.7%,而其能耗约为HAD的65.71%,FD的13.14%。这说明MFD较FD在缩短干燥时间的同时,降低了干燥总能耗。这与朱彩萍等[30]对平菇微波-真空冷冻联合干燥能耗研究结果相近。
表3 不同干燥方式对无花果干燥能耗的影响
Table 3 Effect of different drying methods on the energy consumption of figs drying
干燥方式干燥时间/h干燥能耗/(kJ/g)HAD5.5±0.0370±0.16HPD6.5±0.0465±0.37FIRD5.7±0.0277±0.27MFD6.0±0.0246±0.13FD15.5±0.5350±0.22
3 结论
研究表明,HAD、HPD、FIRD、FD及MFD几种干燥方式对无花果干燥特性、多酚、黄酮含量、抗氧化性、挥发性成分及能耗均有显著影响。MFD较FD在大幅度缩短干燥时间的同时,降低了干燥总能耗,且相比HAD、HPD、FIRD、MFD及FD样品具有良好的外观和较疏松多孔的结构,并降低色泽劣变。同时MFD和FD对无花果多酚和黄酮物质的保留率均高于其他干燥方式。FD对DPPH自由基的清除能力及ABTS阳离子自由基的清除能力最强,MFD仅次于FD,HPD抗氧化能力最差。从挥发性组分检测结果可知,MFD对无花果香味物质留存较优,接近FIRD。通过不同干燥方式的对比,MFD干燥无花果具有优良的品质且能耗最低,研究结果为新型果蔬干燥技术的应用提供了理论支持。
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