我国是甘薯种植大国,种植面积占世界总面积的一半以上,而淀粉含量占到其茎块的30%～85%[1]。天然甘薯淀粉(sweet potato starch, SPS)由于存在糊状黏度大[2]、易老化[3]和热稳定性差[4]等缺陷,限制了其在食品等各个行业的应用。近年来,已有学者利用物理、化学等方法对淀粉进行改性,但由于此类方法能耗大且同时存在安全隐患等问题,因此一些研究者通过添加外源多糖这种低成本、绿色安全的方法来对淀粉进行改性[5-6]。有报道指出,多糖对淀粉性质的影响主要取决于多糖的种类、结构等,例如:向小麦淀粉中添加仙草多糖(Mesona chinensis polysaccharide, MCP)可使凝胶结构表面变得更为光滑,孔壁变厚[7]。多糖不但可以影响淀粉的网络结构,还对其他一些理化性质产生影响,芸豆淀粉加入黑木耳多糖(Auricularia auricula-judae polysaccharide, AAP)后不但形成了更为坚固致密的网络结构,而且同时提高淀粉凝胶的冷藏稳定性和保水能力[8];而在蒲公英多糖(dandelion root polysaccharide, DRP)-玉米淀粉共混物中,添加DRP后糊化温度升高、黏度明显降低,形成了更加均匀的网络结构[9]。

阿拉伯木聚糖(arabinoxylan,AX)来源广泛,大量存在于高粱、玉米等谷物细胞壁中,对AX进行研究利用,对于谷物高值化利用意义重大。一些学者研究了AX对小麦、玉米淀粉理化特性的影响,发现AX的加入阻碍了淀粉的糊化过程,同时会与淀粉形成较为稳定的复合物最终影响淀粉糊的性质,还发现AX样品的分子特性和添加量都对淀粉的长期老化行为有影响,而且降低了直链淀粉的浸出以及淀粉颗粒的溶胀度,阻碍了直链淀粉的重结晶[10-11]。目前,AX对甘薯淀粉理化性质的影响机理尚不清楚。

本研究选取AX代替部分SPS共同配置成复合乳,通过研究添加不同浓度的AX与淀粉复配后体系的微观结构、水分迁移规律、糊化特性以及流变学特性等,探究AX对SPS理化性质的影响,以期改善SPS本身的结构缺陷,为SPS应用于功能性食品原料提供更多的理论参考。

1 材料与方法

1.1 试验材料

SPS,山东返璞食品有限公司;AX(98%),陕西本禾生物工程有限公司。

1.2 仪器与设备

SCIENTZ-10N冷冻干燥机,新芝生物科技股份有限公司;TM3030Plus台式扫描电镜,日立高新技术公司;VERTEX-70傅立叶变换中远红外光谱仪,BRUKER公司;食品物性分析仪,Stable Micro Systems Ltd;DHR-2食品流变仪,美国沃特斯公司;MINI20-015V-I低场核磁共振成像分析仪,上海纽曼电子科技有限公司;Brabender803302型布拉班德黏度仪,德国布拉班德公司。

1.3 试验方法

1.3.1 复合乳样品的制备

以纯SPS作为对照,将AX以1%、3%、5%、7%、9%、11%的质量分数替代等量淀粉,加入去离子水配制成一定浓度的复合乳,搅拌均匀待用。

1.3.2 理化性质测定

1.3.2.1 糊化特性测定

配制复合乳加入到样品钵内,设置转速为75 r/min,测试范围700 cmg;程序升温条件:升温/降温速度1.5 ℃/min,温度从30 ℃升至95 ℃并保持30 min,再从95 ℃降温到50 ℃保持30 min,得到黏度随测量温度和时间变化的曲线。

1.3.2.2 微观结构观察

将凝胶冻干分成小块,固定横截面于导电胶带上,放入离子溅射仪内喷金30 s,厚度10 nm。之后放于扫描电镜中寻找合适图像并拍照,放大100 倍。

1.3.2.3 全质构分析(texture profile analysis,TPA)测定

复合乳糊化冷藏12 h,取出恢复至室温。测试参数:测前、测中和测后速度1.0 mm/s,压缩比40%,压缩停顿时间5.0 s,探头类型为P/36R。

1.3.2.4 流变学行为测试

复合乳90 ℃水浴糊化20 min,糊化样品冷却至室温后上机测试。夹具:40 mm平板,间距1 000 μm。

静态剪切流变测试参数:温度25 ℃,剪切速率范围0.1～300 s-1。用Power law模型对数据进行拟和,方程如公式(1)所示:

τ=K×yn

(1)

式中:τ,剪切应力,Pa;K,稠度系数,Pa·sn;y,剪切速率,s-1;n,流动性指数。

动态流变测试参数:温度25 ℃,测试应变1%,频率扫描范围0.1～10 Hz。

1.3.2.5 水分迁移变化测试

复合乳糊化20 min,趁热取适量样放入进样瓶,所得凝胶样品4 ℃冷藏12 h,拿出后室温平衡30 min转移到直径15 mm的核磁管中进行测试。CPMG序列测试参数:TW 5 000 ms、TE 0.8 ms,NECH 15 000,NS 2。

1.3.2.6 红外光谱扫描

复合乳样品糊化冷冻干燥后,称取样品和KBr按照1∶100的比例于研钵中,研磨混匀压片,在压力15 MPa左右压片90 s,取出后进行扫描。用OMNIC8.2对1 200 ～ 800 cm-1进行去卷积处理,峰宽40,增强因子1.9,计算并记录1 047、1 022、995 cm-1处的吸收峰高度。

1.4 数据处理

试验至少重复3次,数据以平均值±标准差表示,用SPSS 25.0对数据进行ANOVA统计学分析(P<0.05),利用Origin 2018软件绘图。

2 结果与分析

2.1 糊化特性

从图1可以看出,无论是否添加多糖,所有样品曲线的总体变化趋势并无改变。添加AX后,多糖-淀粉复合体系的Brabander糊化曲线整体向下偏移,且随着AX的添加比例越高,曲线的下移幅度就越大。这可能是由于:一方面AX中具有较多羟基和羧基基团,与水分子的结合能力显著高于淀粉与水分子之间的结合力,从而使淀粉和水分子之间的相互作用减弱[12];另一方面羟基与水分子作用改变水溶液的活性和离子强度,同时加强了不同体系分子间的相互作用,因此复合体系的糊化曲线整体下移。

在测试过程中,淀粉溶胀、分裂,形成糊状,黏度上升到峰值黏度(peak viscosity, PV),继续加热淀粉颗粒破裂黏度至谷值黏度(trough viscosity, TV);在淀粉糊冷却阶段,支链淀粉和直链淀粉分子发生重排达到最高黏滞性值,即终值黏度(final viscosity, FV)。由表1可知,添加AX后复合体系的糊化温度略有升高,而峰值黏度和终值黏度显著降低,添加11%的多糖两者的下降幅度分别达到26.82%和33.48%,这可能是因为多糖在淀粉颗粒表面聚集沉积,阻碍了淀粉的膨胀[13],降低了复合体系的黏度。而随着多糖含量的增加,越来越多的AX聚集在淀粉颗粒表面,从而造成糊化温度的升高。在探究可溶性大豆多糖(soluble soybean polysaccharide, SSPS)对小麦淀粉糊化特性的影响中也同样得到类似结果,即SSPS溶液降低了4种淀粉(玉米、小麦、大米、木薯)的糊状黏度[14]。

崩解值反应溶胀颗粒的破环程度;回升值代表淀粉的冷糊稳定性。由表1可知,不同添加比例的AX对SPS的崩解值和回升值影响程度也不同,当AX添加量为3%时,复合体系的崩解值降低了5%,之后随着添加量继续增加崩解值不断下降,当添加11%的AX,下降幅度最大为22.65%,说明添加AX有助于提高淀粉的耐剪切性能。回升值越高淀粉的短期老化程度就越高[15],当AX的添加量增加到11%时,与原淀粉相比回升值降幅达到41.85%,这可能是渗透出来的直链淀粉与多糖以氢键作用结合,从而抑制了SPS分子的重排和重聚合。AX的添加使得崩解值和回升值下降,说明AX提升了淀粉糊的热稳定性,并有效抑制SPS短期老化的这一过程,这与KONG等[16]的研究一致。

2.2 微观结构

淀粉凝胶体系微观结构的变化可以用扫描电镜观察,当淀粉凝胶以真空冷冻的方式干燥时,随着细胞的脱水作用水分从中流失,细胞内形成了一个厚厚的纤维状的海绵孔洞结构。图2可以清楚看出与不添加AX的SPS凝胶相比,加入AX后明显改变了淀粉凝胶网络结构,低浓度或未添加AX的淀粉凝胶蜂窝状小孔排列连续性较好,结构稳定、孔洞较少。伴随着AX添加比例的增大,特别是在9%和11%的浓度下,复合体系的表面孔洞增多,凝胶结构受到影响,这表明AX影响了水分子与淀粉的结合,从而导致淀粉凝胶结构受到破坏,在普鲁兰多糖-籼米粉复合体系中也发现凝胶结构的表面变得更加粗糙,籼米粉连续性的凝胶结构被破坏[17];而在MCP-大米淀粉凝胶体系中虽然也呈现这种相似的结构,但形成的结构却更加有序,这种现象一方面可能是由于MCP作为淀粉颗粒之间的桥梁加强了淀粉分子间的相互作用,另一方面可能是在较高的淀粉浓度下(10%)淀粉颗粒的紧密堆积阻碍了凝胶内部的多相性,因此出现不同的组织状态[18-19]。

凝胶中的这些结构变化首先是由水分子分离和直链淀粉分子重排引起的。然后,在冷冻干燥过程中,由水形成的冰晶与凝胶相分离,从而形成孔隙形状。此外,与不添加多糖的淀粉乳相比,随着AX的加入, 凝胶网络中的孔数增加,特别是在高浓度下结构变化更为明显。这归因于大分子多糖的空间屏障效应以及AX与淀粉或水分子之间的氢键作用。在其他研究中也表明,海带多糖(Laminaria japonica polysaccharides, LJP)改变了小麦淀粉凝胶的网络结构,与对照组相比,随着LJP的加入,凝胶网络中的孔隙数量增加[20]。

2.3 质构特性

由于多糖具有良好的持水能力,因而会使淀粉糊化后凝胶体系中的水分含量升高,从而造成样品的质地发生改变。如表2所示,AX对SPS的硬度和咀嚼性有着明显的影响。TPA中凝胶的硬度是模拟人体牙齿咀嚼样品所需要的力度,通常与淀粉内部水分和凝沉作用有关,与不添加AX相比,SPS凝胶的硬度值降低,且下降趋势随着AX添加量的增加而增加,这是由于多糖的加入阻碍了直链淀粉的重聚,减弱淀粉分子间的作用力,在玉米淀粉中也发现随着大豆异黄酮含量增加,淀粉老化程度减弱,凝胶质地也更加柔软[21]。

咀嚼性是模拟口腔咀嚼食物直到吞咽所需要的能量,随着AX的添加量增多,复合淀粉凝胶的咀嚼性降低,咀嚼性数值越低样品的口感愈好,说明AX的加入明显改善了甘薯淀粉凝胶食品的质地。在研究海带多糖对冷冻面团和面包影响中也得到相似的效果,通过添加具有多羟基结构的LJP可以与淀粉和面筋竞争水以形成氢键,从而限制淀粉的溶胀。这可能会导致淀粉-面筋网络的变化,同时,LJP可能会影响淀粉的再结晶,并降低面包的硬度和耐嚼性[22]。

淀粉凝胶的回复性与弹性是密切相关的,添加AX的SPS凝胶与对照组相比,其弹性、凝聚性和回复性微弱的下降,且样品之间没有显著性差异,AX和淀粉组分之间热力学不相容性可能会导致相分离,破坏淀粉凝胶的连续性结构,从而导致了新制备的AX-SPS复合凝胶具有较低的弹性值;淀粉凝胶的凝聚性表示了体系内部键力的强弱,AX的存在使淀粉分子之间的相互作用力减弱,从而导致凝聚性降低[23]。

2.4 流变学特性

如图3所示,样品随着剪切速率增加,剪切应力相应增加,而表观黏度降低,SPS和AX-SPS复合体系表现的是非牛顿剪切稀化的流变学行为。此外,添加AX显著影响了SPS的流变特性,AX-SPS复合体系的表观黏度均小于SPS。随着AX添加量的进一步增加,SPS的表观黏度也逐步下降,可能是AX包裹在淀粉颗粒表面,限制了淀粉颗粒的溶胀程度[24],从而导致SPS的表观黏度下降。

为进一步了解样品的流变行为,采用幂律模型(1)中方程,剪切速率和剪切应力具有较高的相关系数(R2=0.994～0.997),与幂律模型相当吻合。如表3所示,稠度系数(K)随着AX添加量的增加而降低,进一步表明AX降低了体系的黏度并使其更具有流动性,这与图1中糊化试验黏度数值结果一致,在AX对玉米淀粉糊剪切流变特性研究中得到一样的结果,K值降低,整个体系稠度降低[25]。所有样品的n值均小于1且越来越大,表明所有样品都具有假塑性流体的特征,并且添加多糖后削弱了SPS的假塑性行为。

SPS和AX-SPS复合体系的动态黏弹性变化如图4所示。

经应变扫描所有样品的黏弹性区间均在1%的范围内。可以看出G′和G″的变化均取决于频率,且在整个测试范围内未发现有交叉处,在0～70 rad/s范围内G′高于G″,斜率为正,这些结果表明了所有样品均表现为弱凝胶流变体系。此外,复合体系的G′和G″值低于天然SPS,并随着AX添加量的增加呈下降趋势。在研究罗望子多糖(tamarind seed polysaccharide, TSP)对不同玉米淀粉流变学行为的影响中发现不同结果,虽然普通玉米淀粉和蜡质玉米淀粉与TSP复合物同样表现出典型的弱凝胶流变行为,但4%浓度下TSP的存在与玉米淀粉分子间形成的网络结构增强了淀粉凝胶的弹性,而高直链玉米淀粉则阻碍了这种作用,TSP覆盖在大部分淀粉颗粒周围,直链淀粉分子到连续相中的分散被限制,减少了直链淀粉-直链淀粉相互作用,从而抑制了弹性凝胶的形成[26-27]。

2.5 水分子迁移变化

SPS和AX-SPS复合凝胶的自旋弛豫时间(T2)图谱如图5-a所示。T2弛豫时间与氢质子的自由度有关,在样品的T2图中观察到有3个峰,这些峰代表不同迁移率不同类型的水分子。在T2弛豫时间0.1～10 ms表示的是与大分子物质结合紧密的水,10～100 ms范围内为半结合水,大于100 ms被视为处于细胞空间外的自由水且具有较高的迁移率[28]。

A21、A22、A23表示样品中结合水、半结合水和自由水3种状态水分子的相对含量,如图5-b所示。在添加了不同浓度的AX后淀粉凝胶中的水分分布有所改变,A23含量逐渐降低,A21、A22的含量有所升高,说明AX的加入增强了与淀粉的相互作用,使更多的水分子进入淀粉内部结构中,AX与淀粉和水分子形成以氢键为作用的交联,从而限制了复合物中氢质子的迁移能力并削弱了淀粉凝胶中水分子的流动性[29]。这与麦冬多糖对大米淀粉凝胶特性的影响一致,产生这种结果可能是由于多糖竞争了与淀粉分子结合的水分子而抑制了淀粉颗粒的膨胀与水分子结合,部分凝胶化使之能够发生可逆膨胀淀粉颗粒内的部分水分子被保留[30],从而结合水、半结合水相对比例增加,自由水降低。

2.6 结构及短程有序性

淀粉的傅里叶变换红外光谱对分子水平的结构变化特别敏感。图6-a呈现的是天然SPS和AX复合体系在4 000～400 cm-1的红外光谱图,在所有样品的测试中图谱没有明显变化和出现新峰,表明添加AX后并未引起SPS的化学变化。大约在3 398 cm-1左右出现的宽吸收谱带表明O—H伸缩振动,添加AX后在附近显示出更长的锐带,O—H伸缩的吸收强度比纯SPS更强,表明在AX-SPS凝胶体系中氢键作用增强;淀粉2 927 cm-1附近的吸收峰属于C—H的伸缩振动峰,是淀粉回生过程中重结晶所必需的;1 643 cm-1处的吸收峰反映了结合水的强度(O—H弯曲振动),AX-SPS的强度大于SPS,表明AX增强了淀粉凝胶的保水能力[31]。

1 047、1 022、995 cm-1处的峰与淀粉的无定形结构和结晶结构有关,R1047/1022用来衡量淀粉的短程有序度和结晶区域的的变化,R995/1022值用来表征双螺旋结构的变化[32],如图6-b和表4所示,随着AX的添加量从0%增加到11%,复合凝胶R1047/1022和R995/1022的比值分别从2.094、2.109降低到1.356、1.341,说明高浓度的AX扰乱了淀粉的有序结构和双螺旋结构,复合物内部无序排列程度增大,抑制了淀粉的重结晶,这一现象可能是由于AX的涂层效应和亲水性增强,从而增加了结构的破坏。说明AX可以抑制SPS结晶区域的形成,减弱淀粉的回生能力[33-34]。LUO等[35]在玉米淀粉中添加MCP得到相反结果,复合体系的有序结构反而随着MCP的添加量而增加,这直接促进了直链淀粉的短期回生,可能是由于MCP通过其热稠化增加连续相中直链淀粉和类直链淀粉组分的有效浓度[36],从而加速了短期回生。

3 结论

上述分析表明,AX在一定程度上改变了SPS的糊化、水分迁移、流变和质构等特性,抑制了SPS颗粒的膨胀。随着AX浓度的增加,淀粉糊的PV、FV、崩解值等黏度参数均降低,而糊化温度则略有升高,增强了SPS糊的热稳定性。SPS和AX-SPS复合体系均为剪切稀化的假塑性流体,但添加AX后削弱了SPS糊的假塑性行为;动态流变学和TPA测试证明了AX降低了SPS的黏弹性、硬度、咀嚼性和回复性等指标。SPS和AX-SPS复合凝胶体系主要以自由水为主,在添加了AX后SPS的膨胀性受到限制,降低了复合凝胶中水分子的运动,表现为复合凝胶T2自旋弛豫中A23的相对比例降低,而A21和A22增加。红外光谱中3 398 cm-1和2 927 cm-1处峰强度的增强以及淀粉双螺旋结构和有序度的下降,进一步说明AX与淀粉主要是氢键相互作用,一定程度上减缓了SPS短期老化的速率;电镜扫描中添加高浓度AX的复合凝胶小孔越来越多、表面结构遭到破坏,也同样证实AX改变了SPS的理化性质。综上,AX的添加改善了SPS本身的不足,为深入利用农产品加工过程的副产物以及扩大SPS的应用范围提供了新的研究思路。

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Characterization of physicochemical properties of arabinoxylan-sweet potato starch composite system

QIN Zhipeng1, HAN Sihai1,2*, LI Peiyan1,2, LIU Jianxue1,2, YUE Chonghui1,2, WANG Ping1,2,GUO Jinying1,2, BAI Zhouya1,2, LUO Denglin1,2

1(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471023, China) 2(Henan Engineering Technology Research Center of Food Raw Materials, Luoyang 471023, China)

ABSTRACT The physicochemical properties of gelatinization, texture, rheology, and water migration of the arabinoxylan (AX) -sweet potato starch (SPS) composite system were investigated.The starch system was prepared by adding different concentrations of arabinoxylan instead of the same amount of sweet potato starch.The physicochemical and structural properties of the AX-SPS composite system were characterized by means of a Brabander viscometer, scanning electron microscope, rheology analyzer, etc.Results showed that compared with the natural SPS, the viscosity value, rebound value, and disintegration value of the arabinoxylan-sweet potato starch composite system decreased, while the gelatinization temperature increased.With the increase of the AX addition ratio, the surface of the starch gel fault was rough and the number of holes increased.Static rheological analysis showed that the AX-SPS composite systems were typical shear-diluted pseudoplastic fluids, and the pseudoplastic behavior weakened with the increase of the proportion of AX added.The dynamic rheological analysis showed that the addition of AX reduced the storage modulus (G′) and loss modulus (G″) of the composite system.Texture analysis and low-field nuclear magnetic resonance analysis showed that the addition of AX reduced the hardness and elasticity of sweet potato starch gel, and improved the texture and water retention.Infrared spectrum analysis showed that the double helix structure and the order damage degree of starch increased with the increase of AX addition, and the hydrogen bond force of the complex system increased.In conclusion, the addition of AX can improve the gelatinization, rheology, texture, water retention, and other physicochemical properties of SPS, so that sweet potato starch has a broader application prospect in food, medicine, chemical, and other fields.

Key words arabinoxylan;sweet potato starch;composite system;physical and chemical properties

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.035728

引用格式：秦志鹏,韩四海,李佩艳,等.阿拉伯木聚糖-甘薯淀粉复合体系理化特性表征[J].食品与发酵工业,2024,50(11):225-232.QIN Zhipeng, HAN Sihai, LI Peiyan, et al.Characterization of physicochemical properties of arabinoxylan-sweet potato starch composite system[J].Food and Fermentation Industries,2024,50(11):225-232.

第一作者：硕士研究生(韩四海教授为通信作者,E-mail:hansihai@haust.edu.com)

基金项目：河南省重大公益专项(201300110300);小麦和玉米深加工国家工程实验室开放课题项目(NL2020001)

收稿日期：2023-04-05,改回日期:2023-05-30