海带(Laminaria japonica)是一种药食两用的褐藻,被誉称为“海上之蔬”[1]。海带富含多糖、蛋白质、维生素、矿物质、碘、铁、锌等60多种营养成分[2],深受消费者喜爱,但当前我国仍以盐渍海带、淡干海带、即食海带等初加工形式为主,经济效益较低。为丰富海带精加工产品,提高海带加工产业附加值,近年来,人们对海带的关注从初加工制品逐渐转移到对其自身特有的活性成分的研究和利用中。

海带多糖是海带的主要提取物之一,主要包括褐藻胶、岩藻多糖、褐藻淀粉三类[3],具有抗炎、抗氧化、降血糖、调节血脂等保健作用[4-6]。其中,褐藻胶又称褐藻酸,通常包括褐藻酸及其盐类,它是一种由β-D-甘露糖醛酸(M)和α-L-古罗糖醛酸(G)单体构成的高分子线性聚合物[7],其中褐藻酸钠可以与多价阳离子发生置换形成水凝胶[8],例如褐藻酸钠可与二价钙离子反应,形成具有“蛋盒”模型的三维网络结构的褐藻酸钙凝胶[9]。此凝胶属于热不可逆凝胶,保水性能好,生物相容性高,安全无毒,对环境友好。

目前对褐藻酸钙的研究主要集中在其作为水凝胶材料的凝胶特性、对污染物的吸附作用及其作为包封材料的效果等。在食品加工过程中,褐藻酸钙可作为包装材料、食品添加剂以及与其他物质复配制成仿生食品等。例如王岱[10]利用褐藻酸钙凝胶作为球体外壳材料包埋蜂蜜,研发出一口即可吞下的小粒蜂蜜球;DE等[11]制备了一种包埋酱油的褐藻酸钙凝胶胶囊,此胶囊具有良好的酱油释放性;范素琴等[12]将适量褐藻酸钠和氯化钙的复合盐加入猪肉灌肠中可改善产品弹性;臧汝英等[13]将褐藻酸钠与明胶复配的混合液置于钙化剂中固化,制得综合品质较好的仿生鱼翅,但这大多数是褐藻酸钙的纯品在食品加工中的应用,直接在褐藻的基础上利用褐藻酸钙的特性开发出的产品较少。国内外褐藻酸钙的制备主要是通过化学法[14]将褐藻中的褐藻酸转化成可溶性的褐藻酸钠进行提取与纯化,之后再与钙离子结合。本研究利用该原理,开发出一款海带褐藻胶食用颗粒,探讨并优化其关键技术的工艺参数,以期为海带新产品的开发提供新思路。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

盐渍海带采自福建连江;β-环糊精,孟州市华兴生物化工有限责任公司;碳酸氢钠,天津渤化永利化工股份有限公司;氯化钙,江苏科伦多食品配料有限公司。

1.2 仪器与设备

TK-12型绞肉机,浙江应晓工贸有限公司;数显恒温水浴锅,上海一恒科学仪器有限公司;静音真空高速破壁机,九阳股份有限公司;TA-XT plus质构仪,Stable Micro System公司。

1.3 实验方法

1.3.1 工艺流程及操作要点

工艺流程如下:

盐渍海带→清洗→脱盐→脱腥→搅碎→加热转化→磨浆细化→固化成型→漂洗→真空包装

清洗:用海绵刷将盐渍海带在自来水中刷洗干净,再用纯水荡洗干净。

脱盐:将清洗后的海带浸入纯水中浸泡12 h,每隔3 h换1次纯水。

脱腥:将脱盐海带切成大小均匀的海带条,用质量分数为3%的β-环糊精于25 ℃中脱腥90 min,结束后用纯水漂洗3次洗去多余的脱腥液。

搅碎:用绞肉机将脱腥海带搅碎,制成海带碎。

加热转化:称取100 g海带碎,加入适量碳酸氢钠,再加入100 mL纯水将碳酸氢钠与海带碎充分混合,置于恒温水浴锅中不断搅拌。

磨浆细化:将加热转化后的海带倒入破壁机中,并加入适量纯水进行研磨。

固化成型:用滴管取适量海带浆于圆形模具中,在30 g/L氯化钙溶液中脱模,固化4 min。

漂洗:固化时间结束后迅速捞出置于纯水中浸泡,洗去海带褐藻胶食用颗粒表面多余的钙化剂。

真空包装:将漂洗好的海带褐藻胶食用颗粒置于真空袋中包装。

1.3.2 单因素试验

按照1.3.1节工艺流程,以感官评分和质构特性为指标,分别考察碳酸氢钠添加量、加热温度、加热时间、液料比、研磨时间对海带褐藻胶食用品质的影响。

固定加热温度100 ℃、加热时间8 min、液料比2∶1(纯水体积与海带碎质量之比,mL∶g)、研磨时间1 min,考察不同碳酸氢钠添加量(海带碎质量的1%、2%、3%、4%、5%)对海带褐藻胶食用颗粒的影响。

固定碳酸氢钠添加量2%,加热时间8 min、液料比2∶1(mL∶g)、研磨时间1 min,考察不同加热温度(80、85、90、95、100 ℃)对海带褐藻胶食用颗粒的影响。

固定碳酸氢钠添加量2%、加热温度100 ℃、液料比2∶1(mL∶g)、研磨时间1 min,考察不同加热时间(3、8、13、18、23 min)对海带褐藻胶食用颗粒的影响。

固定碳酸氢钠添加量2%、加热温度100 ℃、加热时间8 min、研磨时间1 min,考察不同液料比3∶1、2.5∶1、2∶1、1.5∶1、1∶1(mL∶g)对海带褐藻胶食用颗粒的影响。

固定碳酸氢钠添加量2%、加热温度100 ℃、加热时间8 min、液料比2∶1(mL∶g),考察不同研磨时间(1、3、5、7、9 min)对海带褐藻胶食用颗粒的影响。

1.3.3 响应面试验

在单因素的试验基础上,选取对海带褐藻胶食用颗粒具有较大影响的因素,以感官评分和硬度为响应值,采用Box-Behnken的中心组合试验设计和响应面分析法优化其加工工艺参数,响应面试验因素与水平见表1。

1.3.4 指标测定

1.3.4.1 感官评价

以定量描述法作为感官评价的方法,组织8位食品专业的研究生(4男4女)组成感官评价小组,对海带褐藻胶食用颗粒进行品尝,并从外观、口感、风味3个维度进行打分,权重分别设置为30%、40%、30%,综合得分去掉最高分及最低分后取平均值。感官综合评分表见表2。

1.3.4.2 质构特性的测定

参考CUI等[15]的方法,稍作修改。取一颗海带褐藻胶食用颗粒,用滤纸将表面水分擦干,采用TA-XT质构仪测定其质构特性,测定条件:P/36 R探头,质地剖面分析(texture profile analysis, TPA)模式,测前速度、测试速度、测后速度均设为1.0 mm/s,压缩率30%,自动触发,触发力5 g,重复测定2次,间隔5 s。每次测量6个平行,结果取平均值。

1.4 数据处理

实验数据采用Origin 2021进行绘图,SPSS27软件进行数据分析,采用Design Expert 8.0.6软件对响应面的感官评分和硬度数据进行数学统计分析,实验结果以“平均值±标准差”表示。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 碳酸氢钠添加量对海带褐藻胶食用颗粒的影响

碳酸氢钠是制备海带褐藻胶食用颗粒的关键因素,它可使海带细胞壁溶胀,破坏细胞壁的主要成分纤维素[16],使细胞壁内的褐藻胶溶出与碳酸氢钠反应,生成可溶性的褐藻酸钠。由图1可知,碳酸氢钠添加量为1%～3%时,海带褐藻胶食用颗粒的感官评分随添加量的增加而升高;碳酸氢钠添加量由3%增加到5%时,感官评分随之降低。当碳酸氢钠添加量为3%时,产品感官评分达到最高,此时产品呈均匀嫩绿色球型,口感爽滑弹牙,富有海带独特风味。当碳酸氢钠添加量增加至4%、5%时,产品口感绵软,外观接近半球状,因此感官评分降低。故选择碳酸氢钠添加量为2%、3%、4%进行响应面优化。

由表3可知,随着碳酸氢钠添加量的增加,海带褐藻胶食用颗粒的硬度、弹性、内聚性、咀嚼性、回复性都呈现先增加后降低的趋势,且碳酸氢钠添加量为3%时,产品TPA的各项指标均达到最大值。这可能是因为前期随着碳酸氢钠添加量的增加,加热转化产生的褐藻酸钠浓度也随之提高,固化剂中的钙离子结合的位点也随之增多[17],从而形成结构更致密的褐藻酸钙凝胶,产品的硬度、弹性、咀嚼性等指标也随之上升;当碳酸氢钠添加量超过3%时,海带浆内部褐藻酸钠浓度继续增大,由于氯化钙溶液释放钙离子速度较快,产品表面先接触钙离子形成局部高浓度钙离子,通过盐桥效应使产品表面快速凝胶化[18],阻碍了钙离子向里渗透;且限定了产品在氯化钙溶液中的固化时间,还有部分结合位点未与钙离子结合,导致内部凝胶结构较松散,产品的硬度、弹性等质构指标随之下降。

2.1.2 加热温度对海带褐藻胶食用颗粒的影响

由图2可知,海带褐藻胶食用颗粒感官评分随着温度的升高呈现逐渐上升的趋势。当加热温度为80～90 ℃时,产品表面有明显的海带纤维组织残留,入口有皮肉感,口感较差;加热温度为95～100 ℃时,产品表面颜色均匀,无明显海带纤维组织残留;当加热温度达100 ℃时,凝胶组织更加致密,口感提升,此时感官评分最高。

表4显示了加热温度对海带褐藻胶食用颗粒TPA的影响。产品的硬度、弹性、内聚性、咀嚼性、回复性总体上随温度的升高呈逐渐上升的趋势,当加热温度为100 ℃时,其硬度值最大。温度是影响褐藻中提取褐藻酸钠的重要因素,FERTAH等[19]发现,适当升高温度可提高海藻Laminaria digitata中褐藻酸钠的提取率,这可能是因为随着温度的升高,藻类细胞壁中的天然大分子链发生降解,细胞壁里面的褐藻胶被释放出来。因此,温度升高可促进海带中褐藻酸钠的转化,提供更多胶体分子供钙离子结合[20],使整个产品的交联结构更加致密,从而提升其硬度、弹性等,口感也随之提升。

2.1.3 加热时间对海带褐藻胶食用颗粒的影响

由图3可知,随着加热时间的延长,海带褐藻胶食用颗粒的感官评分呈现先增加后降低的趋势。加热3 min时,产品表面仍可见明显的海带碎片,入口有皮肉感,口感绵软,感官评分最低,这与海带细胞壁的纤维素破坏不完全有关;在加热13 min时,产品呈现均匀嫩绿色,表面无肉眼可见海带碎片,入口爽滑弹牙,产品具有较好的感官品质;若加热时间继续延长,产品硬度降低,其感官评分也相应降低。因此,选取加热13 min为中心点进一步开展响应面优化试验。

由表5可知,随着加热时间的延长,TPA各项指标均呈现先增加后降低的趋势。FAIDI等[21]用响应面法优化褐藻Padina pavonica中褐藻酸钠的提取工艺时发现在其他提取工艺一致的条件下,加热300 min处理组的提取率比加热30 min处理组的褐藻酸钠的提取率高20%,可见加热时间延长对褐藻酸钠的产生有促进作用;随着加热时间的延长,褐藻酸钠转化率随之提升,因此在加热13 min前随着时间的延长,海带浆中产生更多结合位点与钙离子发生离子交换,产品中的凝胶结构随之增强,硬度、弹性等指标也随之上升,当加热时间超过13 min后,海带细胞壁中的大分子被进一步降解,海带浆中褐藻酸钠浓度继续上升,可能导致褐藻酸钠分子间更加紧密接触,彼此链段之间缠绕紧密,与钙离子结合位点不易暴露,使得部分褐藻酸钠未与钙离子结合形成褐藻酸钙凝胶,导致产品TPA指标下降。

2.1.4 液料比对海带褐藻胶食用颗粒的影响

由图4可知,随着磨浆时加入的水分增多,海带褐藻胶食用颗粒的感官评分呈现先增加后降低的趋势。液料比为3∶1(mL∶g)时,产品呈半球状,组织塌软,口感较差,感官评分最低;液料比为1.5∶1(mL∶g)时,产品的感官评分最高,口感软硬适中。这可能是因为海带浆水分太少时,产品的硬度较大,口感偏硬;海带浆水分太多时,产品中的褐藻酸钠浓度被稀释,可以钙离子结合的位点减少,导致形成的凝胶结构稀松,硬度较小,口感偏软,感官评分降低。因此选取液料比1.5∶1(mL∶g)为中心点进一步做响应面优化试验。

由表6可知,随着海带浆水分的增加,海带褐藻胶食用颗粒的TPA指标均呈逐渐降低的趋势。这可能是因为随着液体增多,褐藻酸钠浓度随之稀释;产品中所含的褐藻酸钠降低,可与钙离子结合的位点减少,产品内部凝胶结构更疏松,TPA的指标随之降低。

2.1.5 研磨时间对海带褐藻胶食用颗粒的影响

由图5可知,随着研磨时间的延长,海带褐藻胶食用颗粒的感官评分呈先上升后趋于稳定的趋势。研磨1 min时,外观可见明显海带碎,口感略粗糙,感官评分最低;研磨5 min时产品的感官评分最高,此时产品外观嫩绿晶亮,口感爽嫩有弹性。这可能是由于前期研磨时间延长可进一步粉碎残留的海带纤维,并均匀分散海带浆中的褐藻酸钠,使产品的凝胶结构更加均匀分布。研磨时间继续延长,产品感官评分趋于平缓,说明研磨时间超过5 min后,产品品质无明显变化。因此,研磨时间为5 min时,产品的综合品质较高。

表7显示了研磨时间对海带褐藻胶食用颗粒TPA的影响。随着研磨时间的延长,产品的硬度、弹性、内聚性、咀嚼性、回复性都呈现先增加后趋于平缓的趋势。这可能是因为研磨时间的延长让海带浆中的褐藻酸钠分布更均匀,同时进一步破坏海带细胞壁,使里面残存的褐藻胶进一步溶出,产品的TPA指标随之上升,后趋于平稳,说明适当延长研磨时间可提高产品综合品质。

2.2 响应面优化实验

2.2.1 响应指标的确定

用SPSS27软件进行相关性分析。由表8可知,感官评分与质构特性指标的相关性大小关系为:硬度>咀嚼性>弹性>内聚性>回复性。海带褐藻胶食用颗粒感官评分与硬度、弹性、内聚性、咀嚼性、回复性均呈正相关,相关系数越大则表示关系越紧密。因此,在后续的响应面优化试验选择硬度和感官评分为响应值,以减少优化试验中的主观影响。

2.2.2 响应面试验结果与回归分析

表9为海带褐藻胶食用颗粒加工工艺响应面试验设计及试验结果。采用Design Expert 8.0.6对表9数据进行统计学分析,得到以硬度和感官评分为响应值的回归分析,结果见表10。硬度的回归方程为:Y1=71.82-1.16A-0.64B-6.67C-4.66AB+0.22AC-0.20BC-6.36A2-1.49B2-0.68C2。模型对试验结果的影响为极显著(P<0.000 1),失拟项不显著(P=0.190 9>0.05),R2>0.9,说明回归模型拟合度较好,可用其推测和分析试验结果。从方差分析表可得出,C、AB、A2对硬度有极显著影响(P<0.01),A、B2对硬度有显著影响(P<0.05)。由表10可知,对海带褐藻胶食用颗粒硬度指标影响的因素顺序依次为:液料比>碳酸氢钠添加量>加热时间。

感官评分的回归方程为:Y2=81.31-5.98A-4.09B+1.07C-5.93AB+0.63AC+3.01BC-4.90A2-3.20B2-5.82C2。模型对试验结果的影响为极显著(P<0.000 1),失拟项不显著(P=0.050 7>0.05),R2>0.9,说明回归模型拟合度较好,可用其推测和分析试验结果。从方差分析表可得出,A、B、AB、BC、A2、B2、C2对感官评分有极显著影响(P<0.01),C对感官评分有显著影响(P<0.05)。对海带褐藻胶食用颗粒感官评分影响的因素顺序依次为:碳酸氢钠添加量>加热时间>液料比。

各相应因素交互作用对海带褐藻胶食用颗粒硬度的影响如图6所示。响应面和等高线可用来考察2种变量间的交互作用对响应值的影响。响应面越陡峭,则两因素之间的交互作用对响应值的影响越大,反之则越小;等高线的形状越接近椭圆形则交互作用越强,等高线的形状越接近圆形则交互作用较弱[22]。由图6可知,液料比保持一定,碳酸氢钠添加量与加热时间交互影响的响应面坡度较陡峭,等高线呈椭圆形,曲线之间密集,说明碳酸氢钠添加量与加热时间的交互效应对海带褐藻胶食用颗粒的硬度作用显著。碳酸氢钠与液料比、加热时间与液料比之间的响应图曲面较平缓,说明上述因素之间的交互作用不明显,这与方差分析结果一致。将回归方程导数化后可得出硬度的最优加工条件,即碳酸氢钠添加量为3.04%,加热时间11.33 min,液料比1∶1(mL∶g)时,海带褐藻胶食用颗粒的硬度最高,为77.76 g。

各相应因素交互作用对海带褐藻胶食用颗粒感官评分的影响如图7所示。由图7可知,碳酸氢钠添加量与加热时间、液料比与加热时间的交互作用影响显著,曲面较陡峭,等高线呈椭圆形;当加热时间一定时,碳酸氢钠与液料比之间的交互对感官评分影响较小,等高线呈圆形,这与方差分析结果一致。将回归方程导数化后可得出感官评分的最优加工条件,即碳酸氢钠添加量为2.57%,加热时间8.94 min,液料比1.45∶1(mL∶g)时,海带褐藻胶食用颗粒的感官评分最高,为82.22分。

2.3 响应面最优参数验证试验

以硬度和感官评分最高为目标,采用Box-Behnken设计模型共同优化得到的最佳工艺为:碳酸氢钠添加量2.81%,加热时间10.85 min,液料比1.14∶1(mL∶g),结合实际可操作性选择碳酸氢钠添加量3%、加热时间11 min、液料比1.1∶1(mL∶g)。3次重复试验下海带褐藻胶食用颗粒的硬度分别为75.43、76.50、76.65 g,平均值76.19 g,与模型预测值76.62 g的相对误差为0.56%;感官评分为80.95、80.46、82.51分,平均值81.31分,与模型预测值80.13分的相对误差为1.45%,这表明该模型可较好地反映各因素与响应值之间的关系。

3 结论

本研究以海带为主要原料,在单因素试验的基础上结合响应面优化得到最优的海带褐藻胶食用颗粒加工工艺参数为:碳酸氢钠添加量3%、加热温度100 ℃、加热时间11 min、研磨时间5 min、液料比1.1∶1(mL∶g),在此工艺参数下所制备的海带褐藻胶食用颗粒感官评分为81.31分,硬度76.19 g,与预测值相对误差分别为1.45%、0.56%。海带褐藻胶食用颗粒整体呈球形,颜色均匀呈嫩绿色,口感富有弹性,适口性好,具有海带特有风味,且富含褐藻胶多糖天然膳食纤维,有利于肠道健康。本研究开发出的海带褐藻胶食用颗粒未来可进一步加工成即食产品或加入到饮料中用作饮品辅料,在新型食品领域中具有潜在的市场应用前景。

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Study on preparation technology and quality characteristics of kelp alginate edible granules

LI Ying1, WANG Yin2, CHEN Tingru2, FAN Linao1, CHEN Jicheng1*, LIU Zhiyu2*

1(College of Food Science, Fujian Agriculture and Forestry University, Fuzhou 350002, China)2(Fisheries Research Institute of Fujian, National Research and Development Center for Marine Fish Processing, Key Laboratory of Cultivation and High-value Utilization of Marine Organisms in Fujian Province, Xiamen 361013, China)

ABSTRACT To improve the added value of kelp and develop new products, kelp alginate edible granules were developed.The effects of sodium bicarbonate addition, heating temperature, heating time, liquid-solid ratio, and grinding time on the sensory quality and texture characteristics of kelp alginate edible granules were studied.In the study, hardness and sensory scores were taken as response values, and response surface methodology was used to optimize the preparation technology of kelp alginate edible granules.Results showed that the optimum processing parameters were sodium bicarbonate addition of 3%, heating temperature of 100 ℃, heating time of 11 min, liquid-solid ratio of 1.1∶1 (mL∶g), and grinding time of 5 min.With the optimum processing parameters, the edible granules had high comprehensive quality, flexible taste, good palatability, and unique flavor of kelp, which could be further processed into ready-to-eat products or added to drinks as beverage accessories in the future.

Key words kelp; alginate; edible granule; texture characteristics; response surface methodology

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.037016

引用格式：李颖,王茵,陈婷茹,等.海带褐藻胶食用颗粒制备工艺及其品质特性研究[J].食品与发酵工业,2024,50(16):177-184.

LI Ying,WANG Yin,CHEN Tingru, et al.Study on preparation technology and quality characteristics of kelp alginate edible granules[J].Food and Fermentation Industries,2024,50(16):177-184.

第一作者：硕士研究生(陈继承教授和刘智禹教授级高工为共同通信作者,E-mail:newtaicjc@163.com;13906008638@163.com)

基金项目：2022年度福建省海洋服务与渔业高质量发展专项(FJHY-YYKJ-2022-1-3);2021年度福建省海洋与渔业结构调整专项(2021HYJG15);厦门市海洋与渔业发展专项青年科技创新项目(23YYST0770CA05);福建省省属公益类科研院所基本科研专项(2023R1012002);2023年度福建省海洋服务与渔业高质量发展专项(FJHY-YYKJ-2023-1-2)

收稿日期：2023-08-10,改回日期:2023-08-29