糟烧酒,或称糟烧、糟烧白酒。以黄酒糟为原料,加入谷壳、玉米芯等为疏松剂,经发酵醪中留下来的酵母、细菌等进行1个月左右的发酵,再经蒸馏即制得香味独特的糟烧酒[1],其生产工艺具有中国传统蒸馏酒的本质特征,是典型的中国白酒[2]。糟烧酒主产于南方黄酒产区,糟香浓郁、口感柔和、绵甜爽净、余味悠长且价格适中,是浙江等地的名优白酒,绍兴糟烧酒在当地更是具有“小茅台”之称,深受消费者的喜爱。

香气是表征白酒品质的重要指标之一,不同的生产工艺和原料赋予了白酒不同的香气特点,目前有关糟烧酒风味物质研究的报道较少。鲍忠定等[3]通过比较糟烧酒醇、醛、酸、酯等各类微量组分之间的量比关系,探讨了糟烧酒有别于其他白酒的独特酒体风格特征,并表明乙酸乙酯含量大于乳酸乙酯、丁二酸二乙酯和乙酸异戊酯含量高是糟烧酒的两大特点。何平等[4]对台州地区两种糟烧酒的香味物质进行分析并认为异戊醇、异丁醇、正丙醇、β-苯乙醇、乳酸乙酯、乙酸等是这2种糟烧酒的骨架香气成分。糟香是赋予糟烧酒独特香气的关键,也是其受消费者青睐的主要原因之一。但是糟香过重也会使酒体失衡,带来不好的消费体验,因此控制糟味、刺激性等味道的强度对于糟烧酒品质非常重要。薛龙龙等[5]通过改进生产工艺在一定程度上提升了糟烧酒的风味品质,但针对性控制糟味强度的技术还未见研究报道。

国外有关应用活性炭和树脂提升酒精饮料品质的研究较早,如通过合成吸附剂和活性炭控制烧酒中的油性成分[6];通过疏水性吸附树脂的反渗透作用控制啤酒中4-乙烯基愈创木酚和4-乙烯基苯酚浓度过高时表现出的异嗅味等[7]。国内提升酒精饮料品质常用的方法有吸附法、氧化法、膜过滤及二次蒸馏法等[8]。吸附法由于操作简便且成本低廉,广泛应用于酒类后处理[9],活性炭和大孔树脂是常用的吸附材料。谢铃等[10]的研究表明活性炭能够降低黄酒生产过程中不可避免产生的非喜好代谢物质,张灿等[11]的研究表明强碱性阴离子交换树脂对白酒中异味具有较好的去除效果。但是目前关于活性炭和大孔树脂对于糟烧酒中糟味的吸附效果以及对酒体风味的影响还未见报道。本文挑选了不同种类的酒用活性炭和大孔树脂处理糟烧基酒,分析处理前后酒体的理化指标变化、感官变化和风味物质含量变化,探究不同吸附剂对糟烧酒整体风味的影响。拟从中挑选出能够有效控制基酒中的糟味和刺激性,同时酒体风格不发生明显改变的酒后处理技术,为糟烧酒工业生产和品质控制提供一定的理论和参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

糟烧酒样取自浙江绍兴某黄酒厂。

乙酸乙酯、2-甲基丁酸乙酯、异戊酸乙酯等定量标准品(色谱纯,纯度≥98%),上海麦克林生化科技有限公司;内标2-辛醇(色谱纯,纯度≥98%),上海源叶生物科技技术有限公司;C7～C30正构烷烃(色谱纯),美国Supelco公司;乙醇(色谱级)、氯化钠(分析纯),国药集团化学试剂有限公司。

酒用活性炭,平顶山绿之源活性炭有限公司;弱碱性大孔树脂D314、强酸性大孔树脂C151、强碱性大孔树脂D730,浙江争光实业股份有限公司;弱极性大孔树脂DM130、非极性大孔树脂XDA-1,西安蓝晓科技新材料有限公司。各树脂详细参数如表1所示。

1.2 仪器与设备

8890-7000D三重四极杆气质联用仪,美国Agilent公司;PAL RTC自动进样系统,瑞士CTC analytics AG公司;Milli-Q纯水超纯水一体机,美国密理博公司。

1.3 实验方法

1.3.1 风味物质检测

顶空固相微萃取(headspace solid phase microextraction,HS-SPME)条件:参照文献[12]报道的方法进行,将酒样用超纯水稀释至酒精度10%vol,在20 mL的顶空瓶中加入6 mL稀释后的酒样、2.5 g NaCl和10 μL的内标(2-辛醇,100 μg/L)。样品在50 ℃下平衡5 min,然后在相同温度下搅拌萃取45 min。萃取后使用自动进样器进样,解吸5 min。

GC条件:VF-WAXms毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm);载气为高纯氦气(99.999%),流速1.0 mL/min;进样口温度250 ℃,不分流进样;升温程序:初始温度40 ℃,以10 ℃/min的速度升至50 ℃(保持5 min),再以3 ℃/min升至80 ℃(保持5 min),最后以5 ℃/min增至230 ℃(保持10 min)。

MS条件:电子电离(EI)源;电离能量70 eV;离子源温度230 ℃;传输线温度250 ℃;全扫描模式35～500 amu。

1.3.2 活性炭吸附实验

在250 mL具塞三角瓶中加入100 mL糟烧酒酒样,按照5 g/L的添加量[11]称取200目的椰壳、果壳、木质和煤质粉末活性炭于瓶中,置于30 ℃、150 r/min的条件下振荡吸附150 min,充分吸附后滤出,以探究活性炭材质对吸附性能的影响;同理称取50、100、200、325目的粉末状椰壳和颗粒状椰壳活性炭于瓶中,其他不变,探究粒径大小和形态对吸附性能的影响。

对吸附处理前后的酒样进行感官品评并对风味物质进行定量检测。按公式(1)计算重要香气成分的保留率。

保留率

(1)

式中:ρ0,吸附前溶液中待测物的质量浓度,μg/L;ρe,吸附平衡后溶液中待测物的质量浓度,μg/L。

1.3.3 树脂吸附实验

1.3.3.1 树脂的预处理

大孔吸附树脂:无水乙醇浸泡过夜,弃去浸泡液,无水乙醇洗涤,再用超纯水反复洗至无味,滤出备用。

离子交换树脂:阴离子交换树脂首先用无水乙醇浸泡,超纯水洗涤,而后用40～50 g/L的NaOH溶液和HCl溶液交替浸泡,重复2～3次。最后1次用40～50 g/L的NaOH溶液进行浸泡,最后用超纯水洗至中性,抽滤备用。阳离子交换树脂处理时最后1次用40～50 g/L的HCl溶液,其他相同。

1.3.3.2 树脂静态吸附实验

在250 mL具塞三角瓶中加入100 mL糟烧酒酒样和4 g树脂[13],置于30 ℃、150 r/min的条件下振荡吸附150 min,充分吸附后滤出。对吸附处理前后的酒样进行感官品评和保留率的计算。

1.3.3.3 树脂动态吸附实验

上样量优化:称取预处理后的大孔弱碱性树脂D31424 g装柱(1.6 cm×30 cm),以流速5 BV/h上样,共处理12 BV的酒样,每1 BV收集一次流出液并进行感官品评。最后将前8份和前10份收集液合并混匀后分别测定风味物质含量,并计算保留率。

上样流速优化:准确称取预处理后的大孔弱碱性树脂D31424 g共5份,分别装柱以3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 BV/h流速上样,每组处理酒样8 BV,每1 BV收集一次流出液取并进行感官品评,最后合并同一流速下的收集液分别测定风味物质含量,并计算保留率。

1.3.4 感官品评

挑选20名经过专业培训的感官品评员按照预先定义的方案对糟烧酒的果香、花香、青草香、粮食香、杏仁香、糟味及刺激性7个指标进行感官评价,并进行强度打分,评分范围为0(非常弱)到5(非常强)。其中,果香参照样为丁酸乙酯(8 mg/L),花香参照样为β-苯乙醇(10 mg/L),青草香参照样为己醛(10 mg/L),杏仁香参照样为苯甲醛(20 mg/L),粮食香、糟味和刺激性均以未经处理的糟烧酒为参照。

1.3.5 定性分析

使用2种方法定性,一是利用质谱数据库对挥发性成分进行定性分析,二是计算保留指数辅助定性,即测定相同条件下C7～C30的保留时间,再通过公式(2)计算各化合物的线性保留指数(linear retention index,LRI)值,并与标准谱库中的进行对比,取差值相差40以内的化合物。

(2)

式中:tn,正构烷烃Cn的保留时间;tn+1,正构烷烃Cn+1的保留时间;t,某一化合物的保留时间(t必须在tn和tn+1之间)。

1.3.6 定量分析

准确称取一定量化合物标准品溶于无水乙醇中配成混标溶液,再将此类溶液加入到10%vol乙醇-水溶液中配成一系列浓度的混合标准溶液。HS-SPME-GC-MS的条件与样品相同,以不同浓度下色谱峰的面积大小绘制标准曲线并代入样品峰面积计算其含量。

1.3.7 理化指标的测定

酒精度:参照GB 5009.225—2016《酒中乙醇浓度的测定 酒精计法》;总酸和总酯:参照GB/T 10345—2022《白酒分析方法》。

1.4 数据统计分析

实验数据用Microsoft Excel进行统计分析和表格制作,样品中各成分含量的平均值和标准偏差均由3个平行样品的相应数据计算而来;SPSS 26.0软件进行显著性分析;Origin 2021软件绘制雷达图和折线图。

2 结果与分析

2.1 活性炭和树脂处理前后理化指标变化

活性炭和大孔树脂处理之后各理化指标变化如表2所示。样品的酒精度均略有下降,但与原酒相比均未产生显著差异。总酸总酯表现不同程度的损失,总酸的损失率整体上低于总酯。活性炭中,椰壳对总酸和总酯的损失率均最小,分别为6.11%和8.34%。颗粒状椰壳对总酸和总酯的损失率高于粉末状椰壳,不同粒径大小的椰壳对总酸和总酯的损失率差异不大。大孔树脂中,弱碱性树脂对总酸和总酯的损失率均较小,分别为6.11%和4.72%。其对总酸的损失率与椰壳相同,对总酯的损失率为椰壳的一半,可见弱碱性树脂比椰壳活性炭更能较好的保持原酒的理化性质。

2.2 活性炭和树脂处理前后感官变化

活性炭内部孔隙发达,外部比表面积大,可以通过化学性吸附、物理性吸附以及离子交换来实现对物质的去除,吸附性能良好[14]。4种活性炭材料对糟烧酒感官影响如图1-a所示。处理后的酒样果香、糟味和刺激性与原酒相比显著下降,花香、青草香、粮食香和杏仁香与原酒样无显著差异。椰壳和煤质对刺激性减弱效果优于木质和果壳,椰壳和果壳对果香的减弱程度要低于木质和煤质。不同种类活性炭对花香、青草香、粮食香、杏仁香和糟味的作用效果差异较小。由图1-b可知,颗粒状椰壳对果香、刺激性和糟味的减弱效果不如粉末状椰壳,孔径越小不同的椰壳对刺激性的减弱效果越好。形态和孔径差异对花香、青草香、粮食香和杏仁香变化影响不大。

大孔树脂能借助丰富的孔隙进行物理吸附,弱碱性、强碱性和强酸性树脂属于大孔结构离子交换树脂,兼具吸附和离子交换的功能。5种树脂对糟烧酒感官影响如图2所示,处理后的酒样果香、花香、糟味和刺激性与原酒相比显著下降,杏仁香无显著变化。3种离子交换树脂处理后青草香和粮食香与原酒相比显著增强,而非极性和弱极性树脂处理后青草香显著下降、粮食香无显著变化。且离子交换树脂对糟味的减弱效果要优于非极性树脂和弱极性树脂。可见不同类型的树脂其自身的结构不同,对各香气的影响也不同。

2.3 活性炭和树脂处理前后风味物质变化

采用HS-SPME结合GC-MS对糟烧酒的挥发性成分进行了定量分析(表3),共鉴定出的46种化合物,包括28种酯类、9种醇类、8种醛类、2种酸类、1种酮类、1种酚类以及1种硫化物。酯类化合物中,乙酸乙酯含量最高,达到264.25 mg/L,其次是丁二酸二乙酯、己酸乙酯和乙酸异戊酯;醇类化合物中含量较高的依次是苯乙醇、正丁醇和正己醇;醛类物质除苯甲醛外,其余含量整体偏低,其中苯甲醛含量高达11.2 mg/L,剩余的醛类物质含量在16.90～171.99 μg/L。2,4-二叔丁基苯酚含量达到26.45 mg/L,2种酸类物质总体含量为944.21 μg/L,其中癸酸含量约为辛酸含量的一半。香气活力值(odor activity value,OAV)为化合物的浓度与其阈值之比,当OAV≥1时,表明该化合物对酒体整体香气有贡献[15]。46种化合物中有24种化合物的OAV>1,其中包含15种酯类、3种醇类、4种醛类和1种硫化物。进一步测定这些重要风味物质处理前后的含量变化并计算保留率。

对比重要风味物质的保留率(表4)可知,吸附剂处理后的酒样中,所有物质都发生了损失。总体来看,保留率从大到小为酯类物质>醇类>硫化物>醛类。活性炭中,椰壳对酯类物质的保留率最高,保留率均在52.89%～86.74%;树脂中,弱碱性树脂对酯类物质的保留率最高,在41.74%～90.73%,与椰壳相比无较大差异。除苯甲醛和正己醛外,椰壳对醇醛类物质的保留率均较低,弱碱性和强碱性大孔树脂对醇醛的保留率也较低,但弱碱性树脂对醇类物质吸附性能更好,强碱性树脂对醛类物质吸附性能更好,可见大孔树脂对醇醛类物质的吸附更具有选择性。弱碱性和强碱性大孔树脂与椰壳对硫化物的吸附力相当。不同形态和粒径的椰壳在酯类、醇醛类和硫化物的变化上未表现明显差异,说明其对吸附性能的影响较小。综上所述,弱碱性大孔树脂处理理化指标变化小,对糟味和刺激性减弱效果好,同时对酯类物质保留效果好,说明其具有较好的选择性,因此选择其作为最佳的糟烧基酒处理技术,并进一步探究其最佳动态吸附参数。

2.4 大孔弱碱性阳离子动态吸附参数优化

2.4.1 上样体积对动态吸附性能的影响

不同上样体积下的感官得分结果如图3所示,果香、花香、青草香、杏仁香和粮食香整体波动不显著,得分主要集中3.5～4.0,且未表现规律性变化。糟味和刺激性在8 BV之前未发现明显波动,超过8 BV,树脂吸附达到饱和,糟味和刺激性强度上升,由此可见最佳上样量为8 BV。前8份和前10份收集液风味物质含量变化如表5所示,可知10 BV上样量下的重要风味物质的保留率都高于8 BV,且反-2-壬烯醛的含量从无到有,这进一步验证了上样体积超过8 BV后,树脂的吸附性能开始下降。

2.4.2 上样流速对动态吸附性能的影响

不同流速下的感官得分如图4所示,可知流速为5.0 BV/h时,各香气未发生明显波动,超过5 BV/h之后,果香和花香略微上升,青草香、粮食香和杏仁香有所下降,糟味和刺激性明显上升,香气的得分逐渐趋于原酒。结合不同流速下各物质的保留率可知,随着流速增大,保留率呈一定的上升趋势,且流速在5～7 BV/h的上升幅度远大于3～5 BV/h,可见流速5 BV/h是差异化的节点。发生这种变化的原因可能是随着流速增大,吸附剂与样品相互作用时间缩短,对各香气的影响变小,香气逐渐接近原酒。因此,最佳上样流速为5 BV/h。

3 结论

本试验探究了不同种类的活性炭和大孔树脂对糟烧酒风味品质的影响。结果表明,活性炭和树脂对基酒中的糟味和刺激性均有一定的减弱效果,同时对酒体中其他香气产生了影响。椰壳是四类活性炭中对理化指标、感官和风味物质影响相对较小的,且形态和颗粒大小对其吸附性能影响不大,因此,使用活性炭处理糟烧基酒时可以优先选择椰壳并根据实际需求决定形态和颗粒大小。弱碱性大孔树脂是五类树脂中理化指标、感官和风味物质变化相对小的,能够选择性地吸附醇醛类物质,且其对糟味和刺激性的减弱效果优于椰壳活性炭。因此实际生产中建议采用弱碱性大孔树脂作为控制糟烧酒中糟味和刺激性的最佳基酒处理技术,动态吸附实验进一步确定了弱碱性树脂的最佳上样量和上样流速,对指导糟烧酒工业生产具有重要意义。

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Study on the effect of activated carbon and macroporous resin on the flavor of ZaoShao Baijiu

CAO Xuzhen1,2, ZHOU Zhilei1,3, JI Zhongwei1,3, ZHOU Jiandi4,5, XU Xibiao6, XU Yuezheng4,5, MAO Jian1,2,3,4*

1(National Engineering Research Center for Cereal Fermentation and Food Biomanufacturing (Jiangnan University), Wuxi 214122, China)

2(School of Food Science and Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)

3(Jiangnan University (Shaoxing) Industrial Technology Research Institute, Shaoxing 312000, China)

4(National Engineering Research Center for Huangjiu, Shaoxing 312000, China)

5(Zhejiang Guyue Longshan Shaoxing Wine Co.Ltd., Shaoxing 312000, China)

6(Shaoxing Nuerhong Winery Co.Ltd., Shaoxing 312352, China)

ABSTRACT Activated carbon and resin are commonly used in the Baijiu industry to remove odor and improve the quality of base liquor.In this study, the effects of activated carbon and macroporous resin treatments on the flavor of ZaoShao Baijiu were investigated using changes in physical and chemical indexes, sensory changes, and changes in the content of important flavor substances as indicators.Results revealed that, in terms of physical and chemical indicators, weakly alkaline macroporous resin showed the least loss of total acids and total esters, with 6.11% and 4.76%, respectively.In the aspect of sensory changes, there was a significant decrease in fruity aroma, distilled grain off-odor, and irritation in the activated carbon-treated samples, a significant decrease in fruity aroma, floral aroma, distilled grain off-odor, and irritation in the resin-treated samples, and different changes in grassy aroma and grain aroma after different resin treatments.In the sense of flavor substance changes, coconut shell activated carbon had the best retention effect on esters (52.89%-86.74%) and the lowest retention effect on aldehydes except for benzaldehyde and hexanal (<50%).Among the resins, weakly alkaline macroporous resins had the highest retention of esters (41.74%-90.73%) and the lowest retention of alcohols (32.82%-60.52%), and strongly basic macroporous resins had the lowest retention of aldehydes other than benzaldehyde (0%-54.17%).Based on the results of the indicators, weakly alkaline macroporous resin is a processing technique that could reduce the irritation and distilled grain off-odor in ZaoShao Baijiu while better retaining the original alcohol flavoring substance.The best dynamic absorption parameter of weakly alkalized porous resin was measured at 8 BV, and the flow rate was 5 BV/h.

Key words ZaoShao Baijiu; distilled grain off-odor; irritation; activated carbon; macroporous resin

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.037773

引用格式：曹旭珍,周志磊,姬中伟,等.活性炭和大孔树脂对糟烧酒风味的影响[J].食品与发酵工业,2024,50(20):18-26.CAO Xuzhen,ZHOU Zhilei,JI Zhongwei, et al.Study on the effect of activated carbon and macroporous resin on the flavor of ZaoShao Baijiu[J].Food and Fermentation Industries,2024,50(20):18-26.

第一作者：硕士研究生(毛健教授为通信作者,E-mail:maojian@jiangnan.edu.cn)

基金项目：国家重点研发计划项目(2021YFD2100102-4,2022YFD210120004);国家自然科学基金青年项目(32001828);国家自然科学基金重点项目(22138004)

收稿日期：2023-10-26,改回日期:2024-01-11