小麦作为高温大曲原料,经粉碎后加水和曲母制成曲坯,并在发酵房经安曲、堆积发酵、翻曲及拆曲工艺,再经储存,即成高温大曲[1-3]。而发酵过程工艺参数、过程管控及曲坯位置的差异会导致不同比例、颜色和风格的高温大曲:黑、白和黄曲[4-6],酱香型白酒酿酒用大曲是由这3种大曲按照一定的比例混合而成,其品质对酱香型白酒质量十分重要[7-8]。
小麦粉碎度指经粉碎后原料小麦中粗粉和细粉的比值,可以直观反映原料粉碎的粗细程度[9]。李娟等[10]发现小麦粉碎度会直接影响机压丢糟包包曲的品质;谭崇尧等[11]发现小麦粉碎过细,会导致大曲穿衣缓慢,而粉碎过粗会导致成曲粗糙无衣;李显等[12]分析了在高温大曲生产过程中的各种关键控制点对糖化力的影响,发现过细和过粗的小麦粉碎度皆会对高温大曲糖化力造成负面影响;然而,小麦粉碎度对高温大曲发酵过程的具体影响规律却未见报道。不同小麦粉碎度曲坯的透气性、保水性、导热性等存在差异,会显著影响高温大曲堆积发酵时微生物的生长代谢,进而对高温大曲成品曲品质造成严重影响。因此,详细解析不同粉碎度小麦所制高温大曲发酵过程中理化和风味组分的演变规律是十分必要的,进而为优化高温大曲制曲工艺提供理论与实践支持。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
葡萄糖、碘、五水硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠、浓盐酸、乙酸、乙酸钠、可溶性淀粉、己酸、无水乙醇、浓硫酸,成都市科龙化工试剂厂;2-辛醇(色谱纯),购自Sigma-Aldrich。
1.2 仪器与设备
PX124ZH/E型电子天平,奥豪斯仪器(常州)有限公司;SW-572型数字式温湿度计,深达威(SNDWAY)仪器有限公司;固相微萃取头(2 cm 50/30 μm DVB/CAR/PDMS),美国Supelco公司;SP-756P紫外可见分光光度计,上海屹谱仪器有限公司;MLS-375L全自动灭菌锅,日本日立公司;DHG-9245A烘箱,上海一恒科学仪器有限公司;DL-1电炉,北京中兴伟业仪器有限公司;5804R高速冷冻离心机,德国艾本德公司;GC/MS-QP2020气相色谱-质谱联用仪,日本岛津公司。
1.3 实验方法
1.3.1 制曲
高温大曲制曲方法参考文献[13] 和贵州省仁怀市酒协团体标准公告T/GZRHJX 006—2019《仁怀产区酱香大曲生产技术规范》,按传统制曲的方式制备高温大曲,每个粉碎度设置了3个重复(即3间发酵房),其中制曲用小麦为白皮软质小麦,蛋白质含量为(9.91±1.39%)。
1.3.2 取样
按照高温大曲制曲时间,采集了第0、2、4、6、8、10、12、14、16、24、32、40 d的大曲样品作为发酵动态研究的实验对象。
粉碎度:指不通过20目筛占比为55%、60%、65%的粗小麦粉。
按照sx(不通过20目孔筛小麦比例)-xx(发酵时长)为所有动态样品进行一对一编号,例如,小麦粉碎度为不过20目筛占55%所制高温大曲发酵至16 d的样品被编号为s55-16。
1.3.3 理化指标的检测
大曲水分、酸度、淀粉含量、糖化力的测定参考QBT 4257—2011《大曲通用分析方法》;温度与湿度的采用便携式数字温湿度计检测;还原糖的测定采用斐林试剂法[14]。
1.3.4 大曲风味成分分析
采用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术检测大曲中的挥发性风味物质,具体方法见参考文献[15-16]。
1.3.5 大曲感官评价
采用定量描述分析法对高温大曲进行感官分析[17-18]。感官小组成员10名均是专业的感官评价员。首先,小组成员对大曲样品进行评价,寻找能代表高温大曲的感官特征。在此期间,小组成员单独评估样本,并写下他们在每个样本中发现的任何特征。然后,小组领导进行了几次讨论,就收集到的描述词达成一致。然后,开始精确地定义香气,并提出感官参考。最后对高温大曲样进行感官评价,采用5分制的标准对样品感官属性进行打分,无:0;弱:1;较弱:2;中等:3;稍强:4;强:5。
1.4 数据分析方法
采用软件Excel对所有数据进行记录。采用Duncan多重极差检验对数据进行评估,P值临界值为0.05。采用软件SPSS24对数据进行方差分析以及显著性检验,采用Pearson相关分析法对大曲的理化性质进行相关性分析。用Origin 2021及R语言进行绘图。
2 结果与分析
2.1 高温大曲发酵过程中理化指标分析
微生物生长代谢产生的大量生物热会导致温度变化,其作为一种关键监测指标,能直接反映高温大曲的发酵状态。如图1-A所示,3组高温大曲在一次翻曲前顶温均可达到60 ℃以上,小麦粉碎度为65%升温情况优于其他2组;第二次翻曲16 d后,大曲发酵温度演变与第一次翻曲后相同,呈现先下降后上升趋势。发酵至第30天之后,曲心发酵温度开始下降。由于小麦粉碎度可能会影响微生物的群落结构及其分解原料中大分子物质的效率,造成生物热差异[19],从而导致曲坯发酵温度变化。
A-温度;B-水分;C-酸度;D-还原糖;E-淀粉;F-糖化力
图1 不同小麦粉碎度所制高温大曲发酵时温度、水分、酸度、还原糖、淀粉、糖化力的变化
Fig.1 Changes of temperature, moisture, acidity, reduction sugar, starch, and saccharification during the fermentative process of high-temperature Daqu produced with different wheat crushing degrees
高温大曲中的水分含量与微生物的生长繁殖和酶系的形成联系密切。在大曲发酵过程中,水分含量随发酵时间延长而下降(图1-B),发酵前中期水分下降速度慢,后期由于开窗通风及大排潮,下降速度加快。小麦粉碎度为55%时细粉多,利于水分与淀粉、蛋白质、纤维素等物质结合,导致水分很难短时间从曲坯中挥发出来[20],保水性优于其他2组。
微生物通过降解蛋白质、淀粉等营养物质代谢产生的酸类物质是高温大曲酸度的主要来源,如图1-C所示,高温大曲的酸度随发酵时间总体呈先快速上升后缓慢下降的趋势。发酵前期(0～16 d),小麦粉碎度为65%所制高温大曲酸度明显高于其他2组样品。其原因可能是,当微生物生长代谢旺盛,曲坯和环境水分含量高时,产酸微生物通过代谢产生了大量酸类物质[21]。而粉碎度为55%所制大曲的酸度较低,这可能是后期产酸微生物代谢活力比较旺盛,还原糖较低,同时后期发酵房采取通风通氧的前提下,醋酸菌启动醋酸代谢途径将醋酸氧化成CO2和水并释放热量[22]。
高温大曲的还原糖大部分来自于微生物代谢的淀粉酶降解小麦中的淀粉所产生。如图1-D所示,还原糖含量随发酵时间增大时先上升后下降,发酵至第12 d时均达到最高,其中,粉碎度为65%时含量高于其他两组样品,拆曲出房还原糖也高于其他2组。粉碎度为55%时最低。在发酵前期,微生物大量繁殖,代谢产生的淀粉酶分解小麦中的淀粉产生还原糖导致含量呈上升趋势;到发酵中后期,大曲中的微生物生长消耗的还原糖大于淀粉酶分解产生的还原糖,从而导致还原糖含量下降 [23]。
如图1-E所示,3组不同小麦粉碎度的高温大曲淀粉含量随发酵时间呈现下降趋势。在发酵前期,淀粉含量下降速度快。发酵中后期,下降速度逐渐放缓。这与邢钢等[24]在不同温度大曲制曲过程理化指标变化分析研究的结果一致。但由于其发酵温度上升缓慢,其曲坯溶氧差,不利于细菌生长繁殖,故淀粉消耗少。
大曲糖化力指大曲的糖化酶活力,能反映酒曲终糖化酶对原料中淀粉直接水解成葡萄糖的能力,是高温大曲的另一个关键检测指标。如图1-F所示,3组样品的高温大曲糖化力随发酵时间均呈下降趋势,且发酵前期下降速度较快。粉碎度为55%的样品曲坯中小麦细粉多,曲坯温度上升缓慢且水分散失较少,真菌微生物代谢糖化力能力强或产生的糖化酶活力强,导致曲坯糖化力明显高于其他2组别[25]。
2.2 高温大曲理化指标的数学统计分析
2.2.1 高温大曲理化指标的相关性分析
为了消除因量纲差异而带来的不合理影响,需要对高温大曲各理化指标数据进行标准化处理,然后再进行皮尔逊积矩相关系数计算,这样可以更清晰、更直观的分析各理化指标之间的关联性[26],由图2-A可以看出:a)发酵过程中,高温大曲中的水分含量与淀粉含量、糖化力呈极显著正相关(P<0.001);b)淀粉与糖化力呈极显著正相关(P<0.001),发酵过程中淀粉降解为可发酵性糖如麦芽糖、葡萄糖等进一步被微生物利用,淀粉含量呈现下降趋势;c)随着发酵温度和酸度的升高,小麦源糖化力即以β淀粉酶为主的糖化酶活力逐渐下降,微生物合成的淀粉酶活力不足以补充丢失的酶活力,糖化力呈现下降趋势,且与淀粉的变化规律一致,可能导致淀粉与糖化力呈现极显著正相关,后期仍需进一步的研究探索。有研究表明发酵对总淀粉含量影响不大,但改变了淀粉的结构和组成,同时糊化淀粉,更利于生物发酵[27];温度与酸度呈极显著正相关(P<0.001);糖化力与酸度呈极显著负相关(P<0.001);小麦粉碎度与还原糖含量呈显著正相关(P<0.01),与酸度呈正相关(P<0.05)。由此推测,不同小麦粉碎度对大曲酸度影响较大,其原因可能是粗粉含量多的小麦所制高温大曲相对疏松,曲坯溶氧更高,产酸微生物生长代谢更加旺盛,从而最终导致其酸度更高;同时,微生物大量繁殖,其代谢产生的淀粉酶分解小麦中的淀粉产生大量还原糖。
A-相关性分析;B-聚类分析;C-主成分分析
图2 高温大曲理化指标的相关性分析、聚类分析、主成分分析
Fig.2 Correlation analysis, cluster analysis, and principal component analysis of physical and chemical indexes of high-temperature Daqu
2.2.2 小麦粉碎度对高温大曲理化指标影响的聚类分析和主成分分析
不同小麦粉碎度高温大曲理化特性之间具有相关性,故可以进行聚类分析,结果如图2-B所示,采用组间联接分析法,结果显示在欧几里德距离为125处可划分为4类:a)大曲0 d(鲜坯);b)s55-6、s60和s65的2～4 d;c)s55-24、s55-32、s60和s65的6～16 d;d)s55-40、s60和s65的24～40 d。在一次翻曲前(8 d),粉碎度为60%、65%的高温大曲发酵第4天样品与s55第6天 样品聚为一簇,s65、s60发酵第6 d样品与s55第8天样品聚为一簇,说明当s55的大曲发酵8 d,才能达到s65、s60发酵第6天的效果,由此可得,在发酵前期,粉碎度为60%、65%的小麦对高温大曲的理化影响差异不大,而粉碎度为55%大曲的发酵速度慢。
由于高温大曲的发酵评价指标较多且存在不同程度的关联性,会造成信息重叠,进而影响发酵分析的准确性。KMO检验用于检查变量间的相关性和偏相关性,取值在0～1且在0.7以上时因子分析的效果比较好。此外,巴特利特球形度(Bartlett)检验中统计值的显著性概率P<0.05时,才能进行主成分因子分析[28-29]。不同高温大曲理化指标标准化结果的KMO统计量为0.73,巴特利球体检验中P值为0.00(表1),故可以采用PCA法进行高温大曲发酵特性评价。
表1 KMO和巴特利球体检验
Table 1 KMO and Bartley sphere tests
检验结果KMO0.73巴特利球体检验0.00
由图2-C和表2中PCA分析结果可知,第1、2主成分的特征值大于1且贡献率分别为52.5%、32.6%。两者累计方差贡献率为85.1%,能反映高温大曲理化特性的整体信息,因而可以选择前2个主成分进行分析。影响高温大曲发酵的第一主成分因子(PC 52.5%)是高温大曲中的糖化力、淀粉和酸度,第二主成分因子(PC 32.6%)是高温大曲还原糖、水分和温度。
表2 主成分特征值和累积贡献率
Table 2 Principal component characteristic values and cumulative contribution rates
主成分特征值贡献率/%累积贡献率/%13.1552.552.521.9532.685.130.589.794.840.172.897.650.101.799.360.040.7100.0
2.3 小麦粉碎度对高温大曲发酵过程中挥发性风味组分的影响
高温大曲中风味物质的种类与含量对酒质好坏起决定性影响,能够赋予酱酒不同的香气和口感[30]。图3-A、图3-B描述了不同粉碎度高温大曲中风味组分的变化。发酵0～8 d时,曲坯中主要是酸类、醇类、酯类;10 d时,粉碎度为60%和65%的总风味物质含量达到最高,吡嗪类物质的含量也升高;发酵至12 d时,醛类整体含量较高,不同样品中的醛类风味物质差异较大,粉碎度为55%的最高;随着发酵进行(14～24 d),酸类、醇类、酯类含量逐渐降低,而醛类、酚类、吡嗪类、酚类物质开始增加;发酵至32 d至40 d时,粉碎度55%、60%、65%大曲中的风味物质的含量基本趋于稳定。发酵结束时,粉碎度为55%所制高温大曲的醛类物质含量最高,大曲中吡嗪类、酚类和酮类物质含量由大到小依次为65%>60%>55%。
A-风味物质含量;B-风味组分热图
图3 小麦粉碎度为55%、60%、65%所制高温大曲发酵过程中的风味物质含量及风味组分热图
Fig.3 Flavor substance content during the fermentation process, flavor component heat map of high-temperature Daquproduced with wheat crushing degree of 55%, 60%, 65%
风味物质是中国白酒品质的重要指标,受曲药、工艺、微生物、酿造容器等多种因素影响[31-32]。发酵过程中微生物将原料中大分子物质转化为中间产物丙酮酸、氨基酸及多种挥发性代谢物,最终形成了酱香型白酒独特的风味特征,对酱香型白酒风味贡献最大的则是曲药[33-34]。如图3-A所示,3组高温大曲在0～8 d,其风味物质主要是酸类、醇类和酯类等,主要有异戊酸、异戊醇、醋酸、正己醇、苯乙醇和己酸乙酯。粉碎度为55%所制成的高温大曲发酵12 d时,糠醛的同分异构体3-糠醛的含量最高,随着发酵进行,其含量逐渐减少;拆曲时(40 d)55%大曲中糠醛是含量最高的呋喃类化合物之一。小麦粉碎度为65%所制成的高温大曲发酵14 d时,异戊醛、苯甲醛、苯乙醛含量最高;这可能与耐高温菌落组成有关,有研究表明地衣芽孢杆菌MTDB-01、地衣芽孢杆菌 MTDB-02 和枯草芽孢杆菌MTDB-03代谢产生异戊醛、苯甲醛、糠醛[35]。3组大曲拆曲时(40 d),检测出的烷基吡嗪中,含量最高的是三甲基吡嗪和四甲基吡嗪。其中,粉碎度为65%时大曲中愈创木酚含量最高,且二甲基三硫含量也最高。研究表明,酱香白酒中含量最高的烷基吡嗪是三甲基吡嗪和四甲基吡嗪[36];二甲基三硫在酱香型白酒和芝麻香型白酒中的含量最高[37-38]。此外,小麦麸皮中含有阿魏酸,粗粉碎度有利于制曲升温及阿魏酸逐渐释放,60 ℃以上时,在微生物作用下生成香草醛、香草酸、香草酸酯,4-乙基愈创木酚,4-乙烯基创木酚基酚类化学物[39-40]。
2.4 小麦粉碎度对高温大曲发酵过程理化指标及风味物质相关性的影响
进一步,我们通过PLS分析揭示了不同小麦粉碎度对大曲挥发性风味物质的影响规律。如图4所示,3组不同小麦粉碎度的高温大曲发酵过程样本(0～8 d)分布于PLS1正半轴,说明在0～8 d各组间的大曲风味物质组分差异不显著,此时的风味物质主要是醇类、酸类、酯类,同时,大曲中的糖化力、淀粉及水分含量对此大曲发酵阶段的风味组分显著相关;当发酵10 d后大曲中的风味组分开始有显著差异,10～40 d样本分布于PLS1负半轴,此时的风味物质主要是醛类、吡嗪类、酮类、酚类,同时,大曲的温度、酸度及还原糖含量与此大曲发酵阶段的风味组分显著相关;其中s55-40与s65-32和s65-40离散大,表明小麦不同粉碎度对大曲挥发性代谢产物影响较大。其原因可能是小麦不同粉碎度为高温大曲的鲜坯提供了不同的疏松度,导致了溶氧差异,从而影响前期发酵过程中化学、生物化学、褐变反应的发生与进行,生成了众多香气成分。s65-32和s65-40与大曲的温度、酸度及还原糖含量显著相关,说明65%粉碎度小麦有利于大曲的升温及温度维持;这与图1-A、图1-C、图1-D的结果一致。除此之外,s65-40与愈创木酚显著相关,这与2.3节的结果一致,再次验证粗粉碎度小麦有利于制曲升温及阿魏酸逐渐释放,在微生物作用下生成愈创木酚。
图4 小麦粉碎度与高温大曲理化指标及风味物质的相关性分析
Fig.4 Correlation analysis between wheat grinding degree and physicochemical indexes and flavor substances of high-temperature Daqu
2.5 小麦粉碎度对成品曲感官风味的影响
不同小麦粉碎度所制高温大曲发酵结束时的感官评价结果如图5所示, s65-40曲的烘烤香(咖啡、巧克力、烤红薯、坚果香)、酱香、土香(蘑菇、石灰)、陈香突出;s60-40曲的甜香、酱香、草木香突出;s55-40曲的芳香(花香、水果香)、粮香(熟粮香、黄粑粽香)和酵母香最为突出,但其他香气整体弱于s65-40、s60-40。由此可得,使用粗粉碎度小麦有利于提升高温大曲的烘烤香和酱香。65%高温大曲中吡嗪类物质中含量最高。吡嗪类物质如三甲基吡嗪、四甲基吡嗪呈焙烤香、焦糖香、豆豉香[41]。
图5 不同小麦粉碎度所制高温大曲发酵结束时的感官雷达图
Fig.5 Sensory radar map of high-temperature Daqu produced with different wheat crushing degrees at the end of fermentation
3 结论
本研究分别用不同粉碎度的小麦作为高温大曲发酵的原料,并对发酵过程进行监测,对理化结果进行了相关性分析、主成分分析和聚类分析;运用顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术解析了大曲挥发性风味物质演变规律;利用偏最小二乘回归法对高温大曲发酵过程中的理化及风味物质进行关联分析。深入分析了不同粉碎度小麦发酵所制成的高温大曲在发酵过程中挥发性风味组分的差异。研究结果表明,小麦粉碎度为55%所制高温大曲的保水性最好,粉碎度为65%利于制曲升温生酸及麦皮中阿魏酸释放,利于生成愈创木酚。发酵结束时,大曲中吡嗪类、酚类和酮类物质含量占比与粉碎度呈正相关,醛类占比则在粉碎度为55%时最高。感官评价结果表明,使用粗粉碎度小麦有利于提升高温大曲的烘烤香和酱香。
本研究以3组大曲发酵过程和发酵成品的共性与差异为切入点,针对小麦粉碎度对大曲发酵带来的多方面影响和潜在关联进行了初步分析。相关分析结果进一步证实了制曲原料粉碎度对于大曲发酵的重要性,总结出了小麦粉碎度对发酵过程中大曲风味的影响规律,对全面了解高温大曲发酵、科学指导高温大曲生产有一定意义,为大曲品质优化提供了理论基础。
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