黑小麦指籽粒颜色为蓝色、紫色等接近黑色的小麦,其果皮富含花色苷是颜色有别于普通小麦的原因[1]。黑小麦还富含多酚、黄酮等抗氧化物质[2],具有清除体内自由基、预防心脑血管疾病、抗菌及抗癌等功能[3-4]。黑小麦中蛋白含量为15%~20%,必需氨基酸含量高于普通小麦[5],还含有丰富的膳食纤维,具有促进肠道有益菌增殖、改善胃肠道代谢功能、降低胆固醇、调节血脂等作用[6]。
全麦粉保留小麦籽粒几乎全部的成分,长期食用全麦制品有改善血脂代谢、降低胆固醇功能,还能预防Ⅱ型糖尿病、肥胖等慢性疾病[7-8]。全麦粉加工方式主要有整粒研磨法与回添法[9]。整粒研磨法将完整籽粒粉碎,对小麦果皮部分粉碎效果差,且无法降低脂肪酶、脂肪氧合酶等酶类活性,导致全麦粉加工性能与贮藏性较差[10]。回添法将胚乳与麸皮、胚芽筛分后分别粉碎、混合,麸皮、胚芽可利用超微粉碎、挤压膨化等技术处理,达到减小麸皮粒度、钝化生物酶等效果,提高加工与贮藏稳定性[11]。
小麦籽粒表面易附着有害微生物、残留农药等污染物,制粉时混入会给全麦粉及其制品带来安全风险[12-13]。小麦籽粒剥掉5%皮层,可除去表面约70%的微生物,提高全麦粉安全性[12]。胶体磨湿法粉碎不仅可以有效降低麸皮粒度,还能除去附着于麸皮表面的有害微生物、残留农药等污染物。李菁等[14]利用胶体磨湿法粉碎膳食纤维,不溶性膳食纤维粒径降至1 686.15 nm,可溶性膳食纤维降至754.01 nm。胶体磨粉碎可以打破膳食纤维中糖苷键,改善其持水力、持油力、膨胀力等特性[15-16]。
本研究以黑小麦为原料,以不同方式制得黑小麦全麦粉,通过营养成分、粉质特性以及抗氧化成分与抗氧化能力等指标,研究制粉方式对全麦粉品质的影响。利用黑小麦全粉制备饼干,并对其质构、抗氧化能力与货架期进行研究,为黑小麦全麦饼干的制作提供理论依据。
豫州黑麦1号(Y1)、豫州黑麦2号(Y2)、济麦22(J22),河南农业大学提供。
矢车菊素-3-O-葡萄糖苷标准品(≥99%),上海源叶生物科技有限公司;DPPH、ABTS、阿魏酸,北京索莱宝科技有限公司;6-羟基-2,5,7,8-四甲基色烷-2-羧酸(Trolox),耐高温α-淀粉酶,上海麦克林生化科技有限公司;福林酚,北京奥拓达科技有限公司;其余化学试剂均为分析纯试剂。
Farinograph-E粉质仪,Brabender公司;TA-XT plus物性测试仪,Stable Micro System公司;Y41损伤淀粉仪,北京天翔飞域科技有限公司;UV-2000紫外可见分光光度计,上海元析仪器有限公司;JGMJ8098精米机,上海嘉定粮油仪器有限公司;JMLB-50胶体磨,杭州惠合机械设备有限公司;JXFM110锤式旋风磨,杭州大吉光电仪器有限公司;YXD-Z202商用箱式电烤炉,广州三鼎金属制品有限公司。
1.3.1 样品处理
小麦润麦至水分含量16%。采用整粒粉碎法与回添法制备全麦粉样品,具体操作如下:
整粒粉碎法:济麦22采用锤式旋风磨粉碎,直至全部过80目筛,标记为J22F。同上处理豫州黑麦1号、豫州黑麦2号分别标记为ZY1F、ZY2F。样品封存备用。
回添法:豫州黑麦1号采用精米机剥去2%(质量分数,下同)皮层,得到皮层与剥皮籽粒。皮层采用胶体磨粉碎后烘干,为皮层粉;剥皮后籽粒采用锤式旋风磨粉碎,直至全部过80目筛,为剥皮籽粒粉。将皮层粉回添进剥皮籽粒粉混合均匀,标记为HY1F。同上处理豫州黑麦2号,标记为HY2F。样品封存备用。
1.3.2 营养成分测定
全麦粉中水分、粗蛋白、灰分、淀粉、脂肪、膳食纤维含量分别参照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》、GB 5009.5—2016《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》、GB 5009.4—2016《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》、GB 5009.9—2023《食品安全国家标准 食品中淀粉的测定》、GB 5009.6—2016《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》、GB 5009.88—2023《食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定》进行测定。
1.3.3 湿面筋、损伤淀粉测定
湿面筋、损伤淀粉含量参照GB/T 5506.2—2008《小麦和小麦粉 面筋含量 第2部分:仪器法测定湿面筋》、GB/T 31577—2015《粮油检验 小麦粉损伤淀粉测定 安培计法》方法进行测定。
1.3.4 水溶性指数与吸水性指数测定
水溶性指数(water solubility index,WSI)和吸水性指数(water absorption index,WAI)参照陈凤莲等[17]的方法。准确称取2.5 g黑小麦粉(W0)于已知恒重的塑制离心管(W1)中,加入25 mL三级水,将样品充分振荡至悬浮液状态,在25 ℃水浴下加热30 min,4 000 r/min转速下离心15 min,取上清液倒入已知恒重的铝盒(W2)中,置于105 ℃烘箱中烘干至恒重(W3),记录离心管和沉淀质量(W4),WAI和WSI按照公式(1)和公式(2)进行计算。
(1)
(2)
1.3.5 粉质特性测定
粉质特性参照GB/T 14614—2019《粮油检验 小麦粉面团流变学特性测试 粉质仪法》测定。
1.3.6 抗氧化成分及抗氧化能力测定
总酚:采用福林酚法[18]测定,以阿魏酸为标准品。
总黄酮:采用NaNO2-Al(NO3)3比色法[19]测定,以芦丁为标准品。
花色苷:采用酸化甲醇法测定小麦粉中花色苷[18],以矢车菊素-3-O-葡萄糖苷为标准品。
DPPH自由基清除能力:参考文献[20]测定,以Trolox为标准品。
ABTS阳离子自由基清除能力:参考文献[21]测定,以Trolox为标准品。
1.3.7 饼干制备
原辅料混合→面团调制→辊压→成型→焙烤→冷却→包装。
以全麦粉质量计,加入15%大豆油、10%白砂糖、1%盐、0.8%小苏打。将原辅料置于和面机和成面团,静置后用压面机将面团压至2.8 mm,切割得到饼干胚。烤箱提前预热,第一阶段上火150 ℃,下火150 ℃,时间7 min,第二阶段上火180 ℃,下火170 ℃,时间9 min。饼干冷却后包装。
1.3.8 质构特性
使用TA.XT Plus物性测定仪进行测定。参照李梦琴等[22]的方法测定。参数设定:选TPA压缩模式,圆柱形P50探头,测试前速度2.0 mm/s,测试速度1.0 mm/s,测试后速度2.0 mm/s,压缩量60%,触发力5.0 g。
1.3.9 货架期测定
过氧化值(peroxidation value,POV)测定:参照GB 5009.227—2023《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》测定。
参照郑艺梅等[23]的方法将饼干放入食品密封袋,置30、40 ℃恒温培养箱中贮藏49 d,每隔7 d取样,测定样品的POV。
根据油脂氧化酸败随贮藏时间变化一级动力学方程,按公式(3)计算:
ln[POV]=Kt+ln[POV0]
(3)
式中:POV,测得的过氧化值,g/100 g;K,食品氧化酸败速率常数,d-1;t,贮藏时间,d;POV0,初始过氧化值,g/100 g。
绘制ln[POV]-t曲线,通过线性拟合求得K值;并代入ln[POV0],得回归方程。
采用SPSS 2022数据处理软件对数据进行分析,图表绘制采用Origin 2022软件。
2.1.1 不同制粉方式对黑小麦粉营养成分的影响
由表1可知,相对J22F,4种黑小麦全粉中粗蛋白含量高、淀粉含量低。不同制粉方式对黑小麦全麦粉中蛋白质、淀粉、脂肪含量基本无影响,回添法会使黑小麦全麦粉中灰分含量减少,可溶性膳食纤维比例下降。胶体磨湿法粉碎小麦籽粒外果皮层,果皮上附着的杂质与水溶性盐会在粉碎时减少,故HY1F、HY2F中灰分含量下降明显。小麦籽粒果皮层中主要成分为纤维素,胶体磨湿法研磨可以打破不溶性膳食纤维的糖苷键,提高其水溶性[24]。回添后不溶性膳食纤维含量增加,即湿法粉碎会导致可溶性膳食纤维损失。
表1 黑小麦粉营养成分 单位:%
Table 1 Nutritional components of whole flour of black wheat
类别J22FZY1FHY1FZY2FHY2F水分10.97±0.06d10.45±0.12b11.16±0.11d11.49±0.19a11.33±0.27c粗蛋白13.63±0.38b15.53±0.42a15.48±0.40a15.45±0.93a15.34±0.26a淀粉59.60±1.38a54.90±0.42bc54.00±0.89c56.42±0.48b55.70±1.00bc灰分1.49±0.02d1.56±0.02b1.49±0.01d1.57±0.01a1.52±0.01c脂肪1.87±0.07b1.70±0.03c1.64±0.07c1.94±0.02ab1.98±0.03a不溶性膳食纤维10.07±0.18d10.55±0.21ab10.80±0.07a10.12±0.03cd10.44±0.06bc可溶性膳食纤维1.67±0.11ab1.85±0.02a1.55±0.06b1.78±0.09ab1.60±0.18ab
注:同行字母不同表示差异显著(P<0.05)(下同)。
2.1.2 不同制粉方式对黑小麦粉湿面筋、损伤淀粉、水溶性指数与吸水性指数的影响
湿面筋在一定程度上决定小麦粉的加工品质。如表2所示,黑小麦全麦粉湿面筋含量显著高于J22F。HY1F、HY2F中湿面筋含量较ZY1F、ZY2F都有不同程度提升,可能因为部分膳食纤维粒径减小[25]。
表2 黑小麦粉湿面筋、损伤淀粉、水溶性指数与吸水性指数
Table 2 Wet gluten, damaged starch, water solubility index and water absorption index of black wheat flour
类别J22FZY1FHY1FZY2FHY2F湿面筋/%32.53±0.82b35.69±1.04a36.99±0.92a33.79±0.70b33.96±0.38b损伤淀粉/UCD20.65±0.10c22.94±0.18a21.78±0.16b21.29±0.33b19.87±0.17d水溶性指数/%7.30±0.29a7.51±0.28a7.48±0.52a7.52±0.28a7.31±0.10a吸水性指数/(g/g)2.05±0.01b2.06±0.01ab2.08±0.01ab2.06±0.03ab2.08±0.02a
损伤淀粉在制粉过程中产生,影响损伤淀粉生成的因素主要为制粉方式、颗粒细度和机械碾磨强度等[26]。HY1F、HY2F中损伤淀粉含量低于ZY1F、ZY2F;小麦籽粒经剥皮处理后,籽粒强度降低,粉碎难度减小,粉碎至同一细度时,损伤淀粉减少[27]。
水溶性指数反映了全麦粉可溶性物质含量和溶解性;吸水性指数反映全麦粉亲水性与凝胶能力[28]。J22F水溶性指数显著低于黑小麦全粉,可能是水溶性蛋白、可溶性膳食纤维等水溶性物质低。HY1F、HY2F水溶性指数低于ZY1F、ZY2F,ZY1F、ZY2F中可溶性膳食纤维含量少,损伤淀粉含量多,表现出较大水溶性指数。ZY1F、ZY2F吸水性指数高,表明ZY1F、ZY2F中蛋白质、淀粉等物质能结合更多水分,亲水性更好。
2.1.3 不同制粉方式对黑小麦粉粉质特性的影响
粉质特性反映面团柔韧性和黏弹性,体现在面团加工过程中的操作性,对面制品品质也有重要意义[29]。吸水率反映面团吸水能力与淀粉颗粒完整度。面团形成时间反映面团面筋网络的形成速度;稳定时间反映了面团的柔韧性和面筋弹性,稳定时间越长,面团韧性越好,面筋的强度越大[30]。弱化度表示面团对机械搅拌的承受能力,其数值越大,面团越易流变、塌陷变形[31]。
由表3可知,与ZY1F、ZY2F相比,HY1F、HY2F面团形成时间、稳定时间增加,弱化度减小。HY1F、HY2F中部分膳食纤维粒径减小,与结合水能力增强;面筋形成过程中,膳食纤维与蛋白质竞争水分,延缓面筋网络结构形成,增加面团形成时间[32]。ZY1F、ZY2F中面团稳定时间短、弱化度高,则可能是较大粒径的膳食纤维对面筋网络的破坏[33]。
表3 黑小麦粉粉质特性
Table 3 Farinaceous characteristics of black wheat flour
类别J22FZY1FHY1FZY2FHY2F吸水率/%71.80±0.10b72.70±0.05a72.50±0.14a72.65±0.07a72.60±0.10a面团形成时间/min3.36±0.09a2.26±0.29c2.83±0.14b2.32±0.14c2.74±0.11b稳定时间/min2.98±0.12a1.41±0.51c2.44±0.01b1.85±0.02c2.55±0.14ab弱化度/FU117.00±1.00bc123.50±0.71b113.00±2.83c133.00±0.21a112.67±3.03c粉质质量指数48.67±0.58a36.00±1.21b45.50±2.12a36.00±1.41b46.33±2.52a
小麦中含有多酚、黄酮等抗氧化物质,且黑小麦中富含花色苷。研究证明,抗氧化物质在黑小麦籽粒中并非均匀分布,含量最高为果皮,其次为糊粉层,胚乳部分含量最低,其中花色苷分布于果皮与糊粉层[34]。
J22F抗氧化成分含量与抗氧化能力显著低于黑小麦全麦粉。ZY1F、ZY2F中花色苷含量分别为J22F的13.3倍和11.2倍,即黑小麦花色苷含量远超普通小麦。ZY1F中多酚、黄酮、花色苷均高于ZY2F,说明Y1中活性物质含量高于Y2。相比ZY1F、ZY2F,HY1F、HY2F中抗氧化成分与抗氧化能力均显著下降。HY1F相对ZY1F总酚、总黄酮、花色苷分别下降10.44%、27.53%、10.60%,而HY2F相对ZY2F则是分别下降8.34%、21.39%、13.32%,这可能因黑小麦品种不同导致。回添黑小麦粉中部分果皮采用湿法粉碎会加入大量的水,花色苷、多酚等物质在粉碎过程中流失,导致抗氧化性物质与抗氧化能力降低。
表4 黑小麦粉抗氧化成分与能力
Table 4 Antioxidant components and ability of black wheat flour
类别J22FZY1FHY1FZY2FHY2F总酚/(mg/100 g)24.36±0.41d45.03±0.33a40.33±0.57c43.06±0.65b39.47±1.19c总黄酮/(mg/100 g)13.72±0.40d25.60±0.33a18.55±0.27c23.84±0.57b18.74±1.01c花色苷/(mg/100 g)0.63±0.04d8.40±0.11a7.51±0.07c8.18±0.11b7.09±0.17cDPPH自由基清除能力/(μmol/100 g)218.03±7.81d319.55±3.32a284.66±3.52bc300.69±1.47b278.58±8.14cABTS阳离子自由基清除能力/(μmol/100 g)339.56±5.86e631.74±9.50a588.46±6.89b608.51±3.52c507.31±8.07d
硬度与脆性是评价饼干的重要指标。由图1可知,黑小麦饼干硬度与脆性显著高于J22F饼干,这可能因为J22F与黑小麦全粉蛋白质含量相差较大。ZY1F、ZY2F饼干硬度与脆性均高于HY1F、HY2F饼干。这可能因为较大粒径膳食纤维影响面筋网络结构,使面筋延展性变差,气体空间缩小,导致饼干质地变硬[35]。
图1 不同饼干硬度与脆性
Fig.1 Hardness and Brittleness of different biscuits
黑小麦粉品质与饼干指标间相关性如表5所示。饼干的硬度、脆性与蛋白质、损伤淀粉含量呈正相关,与湿面筋、形成时间、稳定时间,粉质质量指数呈负相关。
表5 黑小麦粉品质与饼干质构特性相关性
Table 5 Correlation between quality of black wheat flour and texture characteristics of biscuits
品质性状蛋白质湿面筋损伤淀粉水溶性指数吸水性指数面团形成时间稳定时间弱化度粉质质量指数硬度0.568*-0.589*0.739**0.1040.425-0.625*-0.792*0.188-0.683*脆性0.421-0.671*0.775**0.0070.504-0.657**-0.876**0.352-0.707**
注:*表示相关性显著(P<0.05),**表示相关性极显著(P<0.01)。
2.5.1 不同饼干抗氧化活性分析
由图2与表4可知,饼干抗氧化能力显著低于全麦粉。这可能是高温导致饼干中抗氧化物质失活,抗氧化能力下降[3]。同时,全麦粉抗氧化能力强,焙烤后仍具有较强的抗氧化能力。J22F饼干DPPH、ABTS阳离子自由基清除能力分别为75.43、114.19 μmol/100 g。黑小麦饼干DPPH自由基清除能力为95.87~106.15 μmol/100 g,ABTS阳离子自由基清除能力为171.39~214.32 μmol/100 g,黑小麦饼干的DPPH自由基清除、ABTS阳离子自由基清除能力分别高出26.6%~40.3%、50.1%~87.6%。
图2 不同饼干的抗氧化能力
Fig.2 Antioxidant capacity of different biscuits
2.5.2 不同饼干贮藏期变化分析
过氧化值是衡量油脂氧化酸败程度的指标,反映油脂的变质程度[23]。黑小麦饼干POV随着贮藏时间变化如图3所示。贮藏温度相同,随贮藏时间增加,饼干POV增大;贮藏时间相同,饼干的贮藏温度越高,POV越高,食品品质劣变速度越快。饼干本身抗氧化能力不同,贮藏过程中POV变化不同,J22F饼干抗氧化能力最低,POV普遍高于黑小麦饼干。ZY1F、ZY2F饼干贮藏时POV增加趋势低于HY1F、HY2F饼干,其中ZY1F饼干POV增加趋势最低。
a-40 ℃贮藏;b-30 ℃贮藏
图3 不同贮藏时间下饼干过氧化值
Fig.3 Peroxide value of biscuits in different storage time
根据油脂氧化酸败方程得不同饼干过氧化值随时间变化回归方程。由表6可知,过氧化值变化速率常数K值越大,油脂氧化酸败速度越快,贮藏时间越短。同一种饼干贮藏温度越高,K值越大。饼干抗氧化性能对K值有一定影响,抗氧化能力越高,K值越低[36]。将允许的POV最大值0.25 g/100 g代入回归方程中,饼干贮藏在30、40 ℃下的货架期分别在121、85 d左右。相比ZY1F、ZY2F饼干,HY1F饼干贮藏于30、40 ℃贮藏期分别下降3.2%、3.1%,HY2F饼干下降3.6%、1.2%。饼干抗氧化能力降低,并不会使饼干货架期显著降低。
表6 不同贮藏温度下黑小麦饼干过氧化值随时间变化回归方程
Table 6 Regression equation of peroxide value of black wheat biscuits with time at different storage temperatures
组别温度/℃回归方程R2货期期预测/d温度/℃回归方程R2货架期预测/dJ22FZY1FHY1FZY2FHY2F40ln(POV)=0.021 3t-3.159 90.988 083.1ln(POV)=0.020 3t-3.178 60.984 188.4ln(POV)=0.020 8t-3.168 80.988 785.7ln(POV)=0.020 8t-3.178 70.988 186.1ln(POV)=0.021 1t-3.181 90.989 385.130ln(POV)=0.015 6t-3.208 90.980 6116.3ln(POV)=0.014t-3.178 60.984 6127.8ln(POV)=0.014 5t-3.180 80.982 7123.7ln(POV)=0.014 5t-3.2130.990 0124.7ln(POV)=0.015t-3.188 90.984 5120.1
本文采用整粒粉碎法与回添法制得不同黑小麦全麦粉并制备饼干,研究不同制粉方式对黑小麦全麦粉营养成分、粉质特性、抗氧化性成分与抗氧化能力的影响,并探究不同黑小麦全麦饼干质构、抗氧化能力、货架期的变化。结果表明:a)回添黑小麦全粉相较整粒粉碎黑小麦全粉,湿面筋、吸水性指数增加,损伤淀粉、水溶性指数减少,稳定时间、粉质质量指数增加,弱化度减少,加工性能有所提高;多酚、黄酮、花色苷等抗氧化物质含量减少,抗氧化能力下降。b)回添全麦粉制备的饼干硬度、脆性较低,口感表现更佳;高温焙烤后饼干抗氧化能力较全麦粉有明显下降,全麦粉抗氧化能力强,其饼干也具有较强抗氧化能力;未使用抗氧化剂时,饼干抗氧化能力变化对贮藏期无显著影响。本研究对黑小麦饼干加工应用方面有一定参考价值与指导意义。
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