樱桃番茄又称圣女果,因其色泽鲜艳、酸甜可口、营养丰富,受到广大消费者喜爱。然而,樱桃番茄属于呼吸跃变型果蔬,采收之后易受果实自身释放的以及环境中的乙烯影响,加速果实的呼吸作用从而加速果实的后熟、软化和衰老。导致果实风味丧失、口感欠佳、食用价值和商业价值降低[1-3]。因此,研究如何清除樱桃番茄采后货架环境中的乙烯以延缓果实后熟衰老进程,达到延长果实采后货架期、减少经济损失的效果,对于促进樱桃番茄的产业发展具有重要意义。
目前去除果蔬货架环境中乙烯的方法有很多,近些年国内外有关这方面的综述已报道多次[4-6]。其中,光催化降解技术是近年来发展的一种高效节能的绿色环保新技术,光催化剂可在光照条件下产生活泼的具有高效氧化还原能力的光生电子-空穴对,从而可以达到净化污染物、促进物质合成、转化等目的[7-9]。目前常用的光催化剂中,TiO2具有化学性质稳定、催化能力强、无二次污染等优点,是应用最广泛的光催化剂之一。但TiO2的带隙很宽(3.0～3.2 eV),在紫外光的照射下才可被激活[10]。但紫外光仅占太阳光谱的5%左右,而可见光约占太阳光谱的48%;并且在实际应用中,货架区使用紫外光对人体、果蔬存在潜在的危险性和破坏性。通过施加紫外光于TiO2发挥TiO2光催化性能,将其应用于果蔬采后货架保鲜存在一定局限性[11-12]。因此,开发LED灯光为激发光源的光催化技术并研究其对乙烯催化降解以及果蔬采后保鲜的影响效果意义重大。已有研究表明,通过掺杂金属离子取代TiO2光催化剂中O和Ti的轨道位置,以增加电荷的分离,可扩大其对可见光的光吸收能力,达到改变TiO2的光学和电子性质的目的[13]。MUGUNDAN等[14]采用溶胶-凝胶法制备了Ba/TiO2纳米颗粒(Ba/TiO2 NPs),掺杂后TiO2纳米颗粒禁带宽度略有下降;同时他们还用亚甲基蓝研究了纯TiO2和Ba/ TiO2 NPs的光催化性,结果表明与纯TiO2相比,Ba/TiO2 NPs具有更好的光催化活性。WANG等[15]用溶剂热法制备了Bi2WO6-TiO2纳米粒子(BT),采用溶液铸造法将不同浓度的BT纳米颗粒加入淀粉基质中,制备了BT/淀粉膜,制备的BT/淀粉膜在可见光(波长范围:400～760 nm)下对乙烯具有较高的光催化分解活性。
本研究使用煅烧法制得Fe掺杂纳米TiO2光催化剂(Fe-TiO2),采用紫外可见近红外光分光光度计、荧光光谱仪、X射线衍射仪等仪器对其进行表征。并将其应用于樱桃番茄采后货架期保鲜,以绿熟期樱桃番茄为试材,涂膜后置于室温(25 ℃),10 w/m2光照条件下贮藏,贮藏期间考察樱桃番茄颜色等关键指标的变化,探讨Fe-TiO2光催化剂对樱桃番茄采后后熟的影响,为延缓樱桃番茄采后货架期品质降低提供新的思路。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
樱桃番茄,米易优鲜品果蔬经营部;纳米二氧化钛(TiO2)、纳米四氧化三铁(Fe3O4)、聚乙烯醇(polyvinyl alcohol, PVA)1799型、聚乙烯吡咯烷酮K30(polyvinyl pyrrolidone, PVP-K30),上海麦克林生化科技有限公司;实验过程中所用水均为去离子水。
1.2 仪器与设备
SX2-8-10N箱式电阻炉,上海一恒科学仪器有限公司;DF-101S测速数显恒温磁力搅拌器,上海力层邦西仪器科技有限公司;BILON-1000Y超声波细胞破碎仪,上海比朗仪器制造有限公司;HLD-3003电子天平,杭州友恒称重设备有限公司;CR-400色差仪,美国Hunter Lab公司;GS-15 FTA水果质地分析仪,北京阳光亿事达科技有限公司;Su8020场发射扫描电子显微镜(field emission scanning electron microscope,SEM),日本日立公司;X’Pert3 Powder X射线衍射仪(X-ray diffractometer, XRD),荷兰帕纳科公司;FLS1000稳态/瞬态荧光光谱仪(photoluminescence, PL),英国爱丁堡公司;AXIS SUPRA+多功能X射线光电子能谱仪(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS),岛津公司;Cary5000紫外可见光分光光度计,安捷伦(马来西亚)公司;PLT300泵吸式乙烯检测仪,深圳普利通电子科技有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 Fe-TiO2颗粒制作
参考CHENG等[16]的方法并适当调整,采用煅烧法一步合成Fe掺杂TiO2纳米颗粒(简称Fe-TiO2)。称取TiO2(20 g)和Fe3O4纳米颗粒(1.5 g)混合,在研钵中研磨充分后,将TiO2和Fe3O4的混合物在450 ℃条件下煅烧3 h,制备出Fe-TiO2。
1.3.2 Fe-TiO2颗粒表征
1.3.2.1 微观结构观察
采用SEM与能量色散光谱仪(energy dispersive spectrometer, EDS)结合对TiO2和Fe-TiO2的微观形貌及Fe-TiO2表面元素分布和组成情况进行观测。
1.3.2.2 晶体结构表征
选取Cu靶为X射线发射源,2θ扫描范围为10°～90°,测试速度为5°/min,在X射线光管工作电压和电流分别是40 kV和40 mA条件下,利用XRD确定样品的晶体结构及物相。
1.3.2.3 XPS测定
采用多功能XPS分析样品的结合能,测试条件为:单色化Al靶作为激发源,C 1s为校正基准。
1.3.2.4 PL测定
采用PL在室温环境下对样品的光致发光进行表征,其中激发光波长320 nm,接收波长范围400～750 nm。
1.3.2.5 紫外可见吸收光谱(ultraviolet visible absorption spectroscopy, UV-vis)测定
采用紫外可见光分光光度计测试颗粒的吸光特性。颗粒测试基底为BaSO4,扫描范围300～800 nm。基于UV-vis数据,利用Tauc plot方程计算光催化剂的禁带宽度(Eg)。由于α与F(R)成正比,可以转换为Kubelka-Munk函数,式中的F(R)与hv的计算方法如公式(3)和公式(4)所示[17]:
(αhν)1/n=A(hν-Eg)
(1)
(F(R)hν)1/n=A(hν-Eg)
(2)
(3)
(4)
式中:α,吸收系数;h,普朗克常数;ν,入射光子频率,Hz;Eg,带隙,eV;A,比例常数;R,样品反射率,%;F(R),减免函数;λ,吸收波长,nm。对于间接带隙半导体锐钛矿TiO2,n取 2。
1.3.2.6 光催化乙烯降解率
将样品放于含有乙烯浓度约60 μL/mL的密封容器内静置过夜,然后在LED灯光照下(光强约10 w/m2),每间隔1 h采用泵吸式乙烯检测仪测试容器内乙烯浓度。乙烯降解率X如公式(5)进行计算:
(5)
式中:X,乙烯降解率,%;C0,额外初始乙烯质量浓度,μL/mL;Ct,光照t h 后乙烯质量浓度,μL/mL。
1.3.3 膜液制备
1.3.3.1 PVA膜液制备
称取10 g的PVA粉末,2 g的PVP-K30(以PVA粉末质量为基准的20%),同时加入240 mL去离子水,置于90 ℃水浴锅中磁力搅拌,直至PVA完全溶解,制得质量分数为4%的PVA膜液。
1.3.3.2 TiO2/聚乙烯醇(TiO2/PVA)膜液制备
将2.5 g的TiO2和2 g的PVP- K30(以PVA粉末质量为基准的20%)加入30 mL蒸馏水中,使用超声细胞破碎仪超声5 min后制得溶液A。称取10 g的PVA颗粒溶于210 mL去离子水中,置于 90 ℃水浴锅中磁力搅拌至PVA完全溶解。然后向其中加入30 mL溶液A,继续搅拌至混合均匀,得到稳定的TiO2/PVA膜液。
1.3.3.3 铁掺杂TiO2/聚乙烯醇(Fe-TiO2/PVA)膜液制备
将2.5 g的Fe-TiO2颗粒和2 g的PVP-K30(以PVA粉末质量为基准的20%)加入30 mL蒸馏水中,使用超声细胞破碎仪超声5 min后制得溶液B。称称取10 g的PVA颗粒溶于210 mL去离子水中,置于90 ℃水浴锅中磁力搅拌至PVA完全溶解。然后向其中加入30 mL溶液B,继续搅拌至混合均匀,得到稳定的Fe-TiO2/PVA膜液。
1.3.4 Fe-TiO2/PVA薄膜表征
本实验用于表征的薄膜皆剥离于被PVA、TiO2-PVA、Fe-TiO2/PVA膜液浸泡后的果实表面形成的薄膜。
1.3.4.1 微观结构观察
采用SEM观测薄膜微观形貌。
1.3.4.2 UV-vis测定
采用紫外可见分光光度计测试薄膜的透光率。
1.3.5 樱桃番茄涂膜处理
选择成熟度相近、无外伤、果蒂完整的绿熟期樱桃番茄随机分为6组,每组90个果实。用150 mg/L的NaClO消毒液浸泡2 min后,捞出用清水洗去表面NaClO,放于自然条件下晾干。对晾干后的樱桃番茄进行涂膜,涂膜方式为浸涂,涂膜完成后放于自然条件下晾干成膜。将处理好的各组番茄放于室温(25 ℃)人工气候培养箱中,通过LED灯(波长范围:400～760 nm)提供约10 w/m2光照。
1.3.6 樱桃番茄贮藏期间色差测定
每组中随机选择15个樱桃番茄,在果实表面赤道位置均匀选取3处,每隔1 d采用手持色差仪测定所选果实果皮赤道部位的亮度L*值和红绿度a*值并对果实外观进行拍照记录。
1.3.7 数据处理
本研究所有数据均采用SPSS 26.0进行分析。采用独立样本t检验或Duncan多范围检验进行方差分析(ANOVA),差异水平为P<0.05。
2 结果与分析
2.1 Fe-TiO2颗粒表征及测试
2.1.1 微观结构
图1-a为TiO2的SEM图像,图1-b为Fe-TiO2的SEM图像。从图1中可以看到TiO2及Fe-TiO2的纳米颗粒形貌,纳米颗粒呈现一定的聚集状,该现象可能因纳米材料粒径小、比表面积大且表面能强,易形成聚集体和附聚体造成[18],但不难看出Fe掺杂TiO2后对TiO2的微观形貌影响并不大。此外,为证实Fe元素的掺杂,对颗粒进行了EDS图像分析(图1-c),从图中可以看出Ti、O、Fe元素均匀分布在Fe-TiO2颗粒中。
a-TiO2的SEM图;b- Fe-TiO2的SEM图;c- Fe-TiO2的EDS图像
图1 TiO2和Fe-TiO2的SEM图、Fe-TiO2的EDS图
Fig.1 SEM images of TiO2and Fe-TiO2, EDS images of Fe-TiO2
2.1.2 XRD及XPS分析
为进一步分析Fe-TiO2中Fe元素的结构及状态,使用XRD及XPS技术对光催化剂进行表征。图2-a是TiO2和Fe-TiO2的XRD谱图。2θ在25.3°、37.8°、48.0°、53.9°、55.1°、62.7°和68.8°处的峰分别对应于锐钛矿TiO2的101、004、200、105、211、204和116晶面。Fe-TiO2的特征峰与TiO2特征峰相比,已有的特征峰没有明显的变化,表明掺杂对TiO2的晶体结构没有明显的影响。但Fe-TiO2在2θ=30.1°和35.5°处出现了Fe的衍射峰,这进一步证实Fe元素已成功掺杂[19]。
a-TiO2和Fe-TiO2的XRD图像;b-TiO2和Fe-TiO2的XPS图像;c-Fe-TiO2的Fe 2p谱图
图2 TiO2和Fe-TiO2的XRD图、XPS全谱图和Fe-TiO2的Fe 2p谱图
Fig.2 XRD spectra and XPS fully scanned spectra of TiO2 and Fe-TiO2, Fe 2p spectrum of Fe-TiO2
此外,我们还采用XPS 光谱进一步研究TiO2和Fe-TiO2的表面元素组成和化学状态。图2-b为样品XPS的全谱图,由Fe-TiO2的 XPS全谱图中可以看出,结合能分别为285、458.9、530.1、710.3 eV的特征峰分别归属于C 1s、Ti 2p、O 1s、Fe 2p轨道[20],表明合成的材料中Ti、O和Fe元素的存在,这与EDS测量结果一致,证明Fe元素成功掺杂。图2-c中705.9 eV和720.2 eV处出现的2个明显特征峰分别归属Fe 2p3/2以及Fe 2p1/2结合能,Fe 2p3/2的峰与Fe2O3所在的结合能位置吻合[21],证明样品改性过程中Fe3O4在高温下,氧化为Fe2O3。
2.1.3 UV-vis分析
TiO2和Fe-TiO2的光吸收能力通过紫外可见漫反射进行测定,表征结果如图3所示。
a-TiO2和 Fe-TiO2的UV-Vis DRS 图谱;b-TiO2和 Fe-TiO2的禁带宽度
图3 TiO2和Fe-TiO2的UV-Vis DRS 图谱和禁带宽度
Fig.3 UV-Vis DRS spectra and bandgap width of TiO2 and Fe-TiO2
从图3-a可以看出,Fe-TiO2与TiO2相比在整个波长范围300～800 nm内表现出更强的光吸收能力。根据 Kubelka-Munk 函数计算材料的禁带宽度,结果如图3-b所示。从图中可以看出,Fe-TiO2的禁带宽度从3.10 eV红移至3.04 eV,Fe-TiO2的禁带宽度的红移表明,Fe元素的掺杂使得TiO2光催化剂的价带电子激发能量减小,从而导致其禁带宽度变窄,增强改性后催化剂的光吸收能力,进而提高其在LED灯光照条件下光催化效率。
2.1.4 PL分析
光生电子空穴对复合率高成为制约 TiO2光催化性能的一个重要因素,导致实际参与光催化反应的有效电子缺乏。荧光强度是反映载流子分离和迁移的重要手段,其强度与载流子复合量成正比[22]。为了探究掺杂前后催化剂电子转移行为,对样品进行了光致发光光谱分析。从图4中可以看到,TiO2整体呈现出强的荧光发射,这反映了催化剂本身光生电子-空穴对容易复合,而经过掺杂后的Fe-TiO2峰值强度出现明显的下降,这说明其具有更低的光生电子-空穴对复合率。这些结果表明,掺杂后的Fe-TiO2可以抑制光生电子空穴对复合,提高电流载体分离效率,从而提升纳米颗粒的光催化效率。
图4 TiO2和Fe-TiO2的光致发光光谱
Fig.4 Photoluminescence spectra of TiO2 and Fe-TiO2
2.1.5 光催化乙烯降解效率
我们测试了TiO2和Fe-TiO2在LED灯光照射下对乙烯的光催化降解性能,结果如图5所示。在进行光催化之前,将样品放于反应器中在黑暗条件下静置过夜,使得乙烯与光催化剂之间达到吸附-脱附平衡,再给予光照。在6 h的LED灯光照射下,可以看出TiO2的乙烯降解效率并不高,约21.88%。Fe元素掺杂TiO2后对乙烯的降解率为55.13%,比TiO2的光催化降解乙烯率提高了1.52倍,这归因于Fe元素掺杂缩小了TiO2纳米颗粒禁带宽度并降低了其电子-空穴复合率,使得掺杂后的TiO2纳米颗粒在LED灯光照射下具有较好的光催化性能。
图5 TiO2和 Fe-TiO2的光催化降解乙烯率
Fig.5 Photocatalytic degradation rate of ethylene by TiO2 and Fe-TiO2
2.2 涂覆于樱桃番茄果实表面薄膜表征
2.2.1 微观结构
采用SEM 对涂覆于樱桃番茄果实表面的薄膜样品进行形貌观察,图6是PVA膜、TiO2/PVA膜和Fe-TiO2/PVA膜的形貌,可以观察到PVA膜表面相对平整,未出现明显的颗粒或褶皱。TiO2/PVA膜的表面变得粗糙,有少量的TiO2纳米颗粒负载于膜的表面,大部分区域仍然显示PVA的裸露表面。相比之下,Fe-TiO2/PVA膜表面具有更多的纳米光催化剂聚集,这可能是由于Fe-TiO2与PVA基质的相容性较差造成的。
a-PVA膜的SEM图像;b-TiO2/PVA膜的SEM图像;c-Fe-TiO2/PVA膜的SEM图像
图6 PVA膜、TiO2/PVA膜、Fe-TiO2/PVA膜的SEM (×100)图像
Fig.6 SEM images of PVA film, TiO2/PVA film and Fe-TiO2/PVA film (×100)
2.2.2 透光性分析
透光性是包装材料的主要性能参数之一,PVA膜、TiO2/PVA膜和Fe-TiO2/PVA膜在200～800 nm的透光率如图7所示。复合膜的光学性能与其各组分的分布均匀程度、组分间的相容性和内部微观结构直接相关。不同组分之间的兼容性差通常会导致复合膜的透光率降低,这是由于在相界面处发生了光反射或散射[19]。从图中可以看到,PVA膜拥有较高的透光率,随着其他物质的添加,复合膜的透光率有一定程度的下降。后期果实涂膜后外观图8-a表明,所有膜液总体都能保持较好的透光率,对观察果实外观无影响。
图7 薄膜透光率
Fig.7 Transmittance of films
a-贮藏期间番茄照片;b-贮藏期间果实L*值变化;c-贮藏期间果实a*值变化
图8 樱桃番茄的外观、L*值、a*值随贮藏时间的变化
Fig.8 Changes in tomato appearance, L* value, a* value with storage time
注:不同小写字母表示差异显著(P<0.05)。
2.3 Fe-TiO2/PVA对樱桃番茄果实采后后熟的影响
樱桃番茄采后易受乙烯影响,加速果实的后熟衰老。色泽是樱桃番茄采后后熟期间的关键指标,本文制备Fe-TiO2/PVA膜液,将膜液涂覆于樱桃番茄果实表面,探究涂覆Fe-TiO2/PVA的樱桃番茄在LED灯光照条件下果实色泽的变化。
果实采后贮藏期间,在第4天所有实验组果皮颜色迅速变化,在第10天对照组果实果皮出现明显皱缩,失去商业价值,故在第10天停止实验。各组对樱桃番茄采后贮藏期间色泽的影响如图8所示。所有实验组的亮度值即L*值均随着贮藏时间的延长而下降,对照组的L*值下降幅度最大,而PVA、TiO2/PVA和Fe-TiO2/PVA涂膜能延缓樱桃番茄的L*值下降,且Fe-TiO2/PVA涂膜组的效果最好。如图8-c所示,所有试验组的红绿度值即a*值均逐渐增加。相比对照组,PVA、TiO2/PVA和Fe-TiO2/PVA涂膜组均能在一定程度上延缓果实的a*值的上升,其中Fe-TiO2/PVA涂膜组能显著的减缓樱桃番茄转红,维持较好的色泽,与对照组相比,转红时间约推迟4 d,表明LED灯光照条件下,Fe-TiO2/PVA涂膜能更好地延缓樱桃番茄果实的成熟。
3 结论
樱桃番茄属于呼吸跃变型果实,在后期贮运过程中易受乙烯影响加速果实后熟衰老进程,影响果实品质[23]。因此,研究如何清除樱桃番茄采后环境中的乙烯以延缓果实后熟衰老进程、保持果实品质具有重要意义。本研究通过煅烧法制得Fe-TiO2光催化剂,采用紫外可见近红外光分光光度计、荧光光谱仪对其进行表征发现,Fe-TiO2与TiO2相比,Fe掺杂后的颗粒禁带宽度减小、光生电子-空穴对复合率降低。在LED灯光照条件下,Fe-TiO2与TiO2对乙烯的降解效率结果显示:Fe-TiO2对乙烯的降解率为55.13%,比TiO2的光催化降解乙烯率提高了约1.52倍,掺杂后颗粒在LED灯光照射下,乙烯降解率大幅度提高。
樱桃番茄果实的色泽变化是判断其后熟衰老进程的关键指标。将Fe-TiO2负载于PVA中制得Fe-TiO2/PVA涂膜液,通过涂膜处理将Fe-TiO2/PVA应用于樱桃番茄采后保鲜中发现:在LED灯光照条件下,与对照组相比,Fe-TiO2/PVA涂膜处理显著延缓了樱桃番茄果实转红时间,约推迟4 d,延缓了果实采后后熟进程。
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