中试脉冲喷动床微波冻干山楂干燥特性与品质特性研究

郭政铭1,王博2,王玉川1*,刘继光3

1(江南大学 食品学院,江苏 无锡,214122)2(江苏大学 食品与生物工程学院,江苏 镇江,212013)3(山东公社联盟食品有限公司,山东 临沂,276000)

摘 要 该文针对传统冻干(conventional freeze-drying, CFD)存在的干燥周期长、能耗大及生产成本高等问题,探究中试脉冲喷动床微波冻干(pulse-spouted bed microwave freeze-drying, PSBMFD)山楂的干燥特性与品质特性,分析代替传统冻干进行商业化应用的可行性。以CFD山楂作为对比,研究了两者干燥时间、能耗、山楂品质及干燥均匀性等方面的差异。结果显示,和CFD相比,中试PSBMFD能耗降低72.49%,干燥周期减少62.39%,较好地保留山楂原有风味,所得山楂产品具有多孔结构和较高质构(硬度20.83 N);在水分含量、色差、收缩率方面,中试PSBMFD实现了山楂产品较高的均匀性(>90%);在营养保留方面,中试PSBMFD山楂具有较高的总酚含量[37.03 mg/g干基,以没食子酸当量(gallic acid equivalent,GAE)计]与抗氧化能力。该中试实验结果为PSBMFD商业化提供了有效的理论基础和技术支持。

关键词 中试;能耗;品质;脉冲喷动床微波冻干;山楂

冻干是一种被工业界普遍接受的优质干燥方法,广泛应用于生物制品[1]、医药制品[2]、高附加值农产品[3]等产品的干燥加工。但是,以热辐射、热传导为原理的传统冻干(conventional freeze-drying, CFD)也是一种高能耗、重污染、低效率及高成本的单元操作,产品体积越大,这种劣势越突出。由外及里的热量传递方式及热质传递方向相反是导致传统冻干加工周期长的主要原因。因此,冻干热源替代及热质传递调控成为冻干技术的重要研究方向。

研究证明,微波辅助冻干(microwave freeze-drying,MFD)能够实现冻干热质传递方向一致,消除热量传递阻力,且具有提高冻干速率、缩短冻干周期、降低冻干成本及低碳环保的显著优势。但是,MFD也存在干燥产品均匀性差及低压气体放电导致品质劣变严重等突出问题,进而限制了MFD技术的商业化应用。通过涂抹[4]、渗透[5]高介电损耗的材料、采用不同预处理方式[6]及转筒结构[7]可以改善MFD干燥特性及产品品质。但是这些研究仍然存在一定的局限性,无法解决MFD干燥均匀性的问题。

脉冲喷动床微波冻干(pulse-spouted bed microwave freeze-drying, PSBMFD)结合了脉冲喷动床干燥与MFD优势,有效解决冻干仓内微波场强分布不均匀导致冻干产品局部过热等问题。通过莴苣[8]、玉米[9]、土豆块[9]、香蕉[9]、山药[10]等果蔬冻干实验研究,证明PSBMFD能够显著缩短冻干周期,降低能耗,提高产品均匀性。为尽快将PSBMFD技术规模化应用,课题组通过冻干仓、微波加热腔、微波功率检测与控制等关键部件创新设计,开发了中试PSBMFD设备,解决中试PSBMFD产品均匀性问题。本文在课题组中试PSBMFD设备研制的基础上,以山楂为研究对象,研究中试PSBMFD工艺参数,分析干燥时间、能耗、均匀性及产品品质,并与CFD进行对比,评估中试PSBMFD技术与设备商业化应用的可行性。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

山楂:品种为大金星,山东省潍坊市,水分含量为(77.52±0.72)%。

主要实验试剂:DPPH、ABTS、没食子酸、Na2CO3、福林酚试剂、无水乙醇、NaOH、超纯水、十二烷基硫酸钠(sodium dodecyl sulfate,SDS)、石蜡,国药集团化学试剂有限公司。

仪器与设备:2 450 MHz中试PSBMFD设备、电加热冻干设备,实验室自制;BCD-205D2低温冰柜,珠海格力集团股份有限公司;E5062A矢量网络分析仪,美国Agilent公司;DSC3差示扫描量热仪,瑞士梅特勒公司;GZX-9140MBE电热恒温鼓风干燥箱,上海博讯实业有限公司医疗设备厂;CR-400色差计,日本柯尼卡美能达公司;UV-2600紫外可见分光光度计,日本京都岛津有限公司;SU8100冷场发射扫描电子显微镜,日本Hitachi公司;TA.XTC-18质构仪,上海保圣实业发展有限公司:Super nose电子鼻,上海瑞丰国际贸易有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 样品前处理

冻干前,将山楂用自来水进行清洗、挑选,去核后浸入20 g/L NaCl溶液5 min进行护色,沥干水分后放入-36 ℃冰柜冻结24 h备用。在本实验中,山楂分为3批,用于CFD和中试PSBMFD,具体计划见表1。

表1 实验计划
Table 1 Experimental plan

批次应用测定指标1中试PSBMFD和CFD能耗、温度2中试PSBMFD和CFD品质(硬度、收缩、色差、相对感官密度、复水、总酚、抗氧化、风味、微结构)3中试PSBMFD干燥均匀性

1.2.2 冻干设备

中试PSBMFD设备由冻干仓、微波(频率2 450 MHz)加热系统、捕水系统、制冷系统、真空系统、脉冲喷动系统及控制系统组成(图1),装机功率17.8 kW,其中,微波功率9 kW,制冷6 kW,真空2.2 kW,极限真空10 Pa,从常压到133 Pa抽气时间<5 min,捕水器温度-45~-35 ℃,冻干仓材质为玻璃,直径300 mm,高1 000 mm,装载量(山楂)>10 kg/批次,微波功率调节范围30%~100%,喷动时间间隔0~99 min,喷动时间0.1~99 s,当物料喷动时,微波加热系统停止,喷动结束,真空恢复正常后,微波加热系统重新运行,出料口设置光纤温度传感器测量样品温度,冻干仓外壁上中下位置设置红外温度传感器测量冻干仓温度,并控制对应微波发生器输出功率。

1-进料口;2-微波加热腔;3-微波冻干仓;4-微波冻干样品;5-微波发生器;6-气体分布器;7-红外温度传感器;8-出料口;9-光纤温度传感器;10-气固分离器;11-微波冻干真空阀;12-真空传感器;13-放气阀;14-捕水器;15-制冷机组;16-真空机组;17-脉冲喷动阀;18-气体储罐;19-调压阀;20-氮气瓶;21-控制柜;22-电加热冻干真空阀;23-冻干仓;24-冻干仓门;25-电加热板; 26-冻干料盘;27-冻干机架
图1 中试脉冲喷动床微波冻干设备与传统电加热冻干设备示意图
Fig.1 Schematic diagram of pilot-scale pulse-spouted bed microwave freeze-drying and conventional freeze-drying equipment

CFD设备包括冻干仓(直径0.6 m,长0.8 m)、电加热系统、捕水系统、制冷系统、真空系统及控制系统,其中捕水系统、制冷系统、真空系统、控制系统与中试PSBMFD设备共用(图1),加热系统包括3层加热板(长0.5 m,宽0.4 m),单层加热板功率1 kW,加热板设置温度传感器,控制加热板温度,样品盘内设置温度传感器,测量样品温度。

1.2.3 实验步骤

实验按照下述2种模式进行。

中试PSBMFD冻干参数设置如下:捕水器温度(-40±2) ℃,真空度40 Pa,喷动频率10 min/次,喷动时间0.1 s/次,根据处理物料的量和预实验确定了中试PSBMFD的微波加载方案,微波功率分段设定0~0.5 h:0 W;0.5~1.5 h:5 kW,1.5~2 h:6 kW;2~4.5 h:6.8 kW,4.5~5 h:5.6 kW;5~6 h:4.8 kW。启动制冷系统,当捕水器温度达到-40 ℃,打开进料阀,将冻结10 kg山楂放入冻干仓,关闭进料阀,启动真空泵,当真空度达到40 Pa,启动运行程序,冻干过程开始。当物料温度达到50 ℃,冻干过程结束,打开出料阀,将干燥的山楂装入铝箔袋、密封,用于下一步分析。

CFD真空系统与捕水系统参数与中试PSBMFD设置相同,根据处理物料的量和预实验确定了CFD加热板的升温方案,加热板温度分段设定如下:0~0.5 h:0 ℃;0.5~1 h:20 ℃,1~2 h:30 ℃;2~3 h:40 ℃, 3~4 h:50 ℃;5~18 h:60 ℃。启动制冷系统,当捕水器温度达到-40 ℃,打开冻干仓门,将冻结4 kg山楂均匀放在2个托盘内,然后放入冻干仓,冻干过程结束,将物料装入铝箔袋、密封,用于下一步分析。

1.2.4 介电特性测定

介电特性的测定参考姜佳惠[11]的方法。将新鲜山楂捣碎均质后放入玻璃皿待测,用冰箱和水浴锅控制样品温度(-20~50 ℃),测量探头和物料表面紧密接触,并通过公式(1)计算穿透深度(dp)[12]:

(1)

式中:c,f,ε′和ε″分别代表真空中的光速(3×108 m/s)、电磁波频率(2 450 MHz)、介电常数和介电损耗因子。

1.2.5 共晶点的测定

共晶点的测定采用差示扫描量热仪(differential scanning calorimeter,DSC)分析法。取3 mg山楂放入坩埚中密封,温度以10 ℃/min的速率从25 ℃降至-40 ℃,平衡2 min后再以相同的速率升温至30 ℃。N2流速50 mL/min。共晶点从热流图中读出。

1.2.6 水分含量测定

水分含量的测定参照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的直接干燥法。

1.2.7 硬度测定

采用TA-XTplus质构仪测量干山楂样品质地,使用2 mm圆柱探针(P/2)进行穿刺测试。测量参数:测试前速度1.5 mm/s,测试速度1 mm/s,测试后1.5 mm/s,触发力10 g,应变距离50%。每个样品重复10次。

1.2.8 相对感官密度测定

对感官密度的测定参考WANG等[13]的方法,用视相对密度(apparent relative density,ARD)表示。计算如公式(2)所示:

(2)

式中:m1,m2分别代表样品涂蜡前后的质量,g;m3,密度瓶、SDS溶液和包蜡样品的总质量,g;m4,密度瓶和蒸馏水的质量,依次为SDS溶液、蜡、蒸馏水在20 ℃时的密度,g/cm3

1.2.9 复水能力测定

参考WANG等[8]的方法进行测定并进行少量修改。取2 g的山楂置于250 mL烧杯,注入200 mL 95 ℃的去离子水,浸泡3 min。取出沥干、冷却后称重。复水能力按照公式(3)计算:

(3)

式中:RR,复水比;Rh,复水后的质量,g;Rq,复水前的质量,g。

1.2.10 收缩率的测定

收缩率主要根据公式(4)计算:

(4)

式中:V0V分别代表干燥前后的山楂体积,cm3V0V需先计算ARD,根据样品质量除以ARD得出。

1.2.11 色泽测定

采用CR-400型色差仪测定样品色泽。在正式测量之前,使用白色标准板(CR-A43)校准色度计。以鲜山楂作为对照样用亮度红色/绿色(黄色/蓝色),样品的颜色以L*,a*,b*E(色差)表示,计算如公式(5)所示。每个样品重复10次。

(5)

1.2.12 微结构测定

采用扫描电子显微镜观察冻干山楂在5 kV加速电压下的微观结构,放大倍数为50倍与500倍。

1.2.13 总酚及抗氧化能力的测定

总酚测定参考QIU等[14]的方法。取0.2 g山楂,磨粉后加入40 mL 80%(体积分数,下同)乙醇浸提1 h,在4 000 r/min离心20 min,取上清液备用。取澄清上清液 1 mL,2 mL的10%福林酚试剂,2 mL 75 g/L的Na2CO3溶液混匀,用80%乙醇定容至10 mL,在25 ℃下避光反应1 h后,于765 nm测定吸光值。

DPPH自由基和ABTS阳离子自由基清除率参考XU等[15]的方法。

1.2.14 干燥均匀性

参照T/NTJGXH 055—2019《典型物理场组合干燥果蔬制品》测定产品的均匀性。使用相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)和均匀度(uniformity degree, UD)对干燥样品的均匀性(水分含量、色差、收缩率)进行评价,结果以百分比表示,计算如公式(6)~公式(8)所示:

(6)

(7)

UD/%=(1-RSD)×100

(8)

式中:S,样本标准差;样本数据集的平均值。

1.2.15 风味测定

采用电子鼻对新鲜、CFD和中试PSBMFD的山楂进行风味分析。取2 g左右的样品放于40 mL的密封瓶中,在37 ℃的烘箱中静置20 min,待气味完全释放后进行测定。在测定前,电子鼻需要清洗1 200 s。其他的测定参数:测定时间100 s,两个样品之间的清洗时间120 s。气体流动速度1 L/min。每个样品测定3次。

1.2.16 能耗测量

在干燥过程中产生的能耗用电表测定,分别测定真空系统,制冷系统和加热系统的电能消耗情况,单位为 kW/h。

1.3 数据分析

所有的实验数据用SPSS 20和Origin 2022进行分析绘图,除了特别说明外实验数据进行3次重复。

2 结果与分析

2.1 山楂共晶点和介电特性分析

在物料冻干过程中,干燥物料的品质及能耗受冻结最终温度的影响。温度过高会导致局部融化,过低会导致能耗的浪费。山楂作为一种蕴含蛋白质、多糖、纤维、有机酸等多元物质的混合体,其共晶点的分析对工艺参数的设置具有重要意义。如图2所示,山楂的共晶点为-12.17 ℃。一般要求物料的预冻温度低于共晶点的5~10 ℃,同时考虑到胶体与盐分等物质对水分的束缚作用,将冻结温度设置在-30 ℃。

图2 山楂的DSC热流图
Fig.2 DSC heat flow map of hawthorn

山楂的介电性质决定了其吸收微波的能力,图3为新鲜山楂的介电常数(ε′)和介电损耗因子(ε″)随温度的变化规律。随着温度的升高,ε′与ε″呈现先升高后降低的变化趋势。在低于0 ℃时,介电常数和介电损耗因子都随着温度的增加而持续升高直至稳定。而在后期,随着温度的增加,ε′与ε″则持续降低。这和姜佳惠[11]的发现一致,草莓的介电特性随着温度的变化呈现先上升后下降的趋势,这可能是物料中水分的形态变化导致的。因此,根据介电特性变化对微波功率进行调控,在干燥初始阶段,介电损耗因子处于低状态,微波功率相对较高。在干燥中期,大部分的自由水升华,在初期基础上进一步提高微波功率。而在干燥末期,为了避免热失控的现象,降低了微波功率。本实验中微波功率的设置符合介电特性的变化特点,验证了方案的合理性。同时,根据图4可知,山楂在冻结状态下具有更大的穿透深度,随着温度的上升,穿透深度从9.34 cm下降到5.17 cm。在较高的温度下,其穿透深度仍在1 cm以上,而去核后的山楂果实壁厚约为4~6 mm,因此在干燥过程中一般不会出现干燥不彻底的情况,由此可见微波源是代替电热板作为冻干热源的良好选择。

图3 山楂介电特性与温度关系
Fig.3 Relationship between dielectric properties and temperature of hawthorn

图4 微波穿透深度与温度关系
Fig.4 Relationship between microwave penetration depth and temperature

2.2 中试PSBMFD山楂干燥特性分析

山楂及微波冻干仓外壁的温度变化曲线与微波输出功率如图5所示。对物料的温度变化曲线进行分析发现,在干燥前期,在前4 h物料温度从-21.6 ℃上升至-6.3 ℃,温度上升速率较慢,在4 h后上升速率较快,从-6.3 ℃上升至60 ℃,这是因为在干燥前期,山楂的干燥处于升华干燥阶段,在此阶段山楂中水分的除去主要是通过冰晶升华的方式,因为在升华干燥阶段,山楂中的水分主要是以冰的状态存在,所以山楂的介电损耗因子较低,能量主要用于水分的脱除,升温较慢,而在干燥后期,干燥进入解析干燥阶段,山楂中的未冻结水具有较高的介电损耗因子,且在干燥后期,水分含量较低,少量的微波能也可以使物料温度快速上升。因此,在干燥后期,需要对微波加载功率进行调整以控制物料的温度,防止微波功率较高导致物料升温过快,产生“热失速”现象,使产品发生局部焦糊的情况,影响产品品质。

图5 中试PSBMFD山楂温度与微波功率变化
Fig.5 The temperature and microwave power variation of pilot-scale PSBMFD hawthorn

在干燥过程中,微波冻干仓外壁上部与中部的温度高于其下部温度,这是因为物料主要集中于下部,低温物料导致其附近的空气变冷,而冷空气的分子密度相对较大下沉于冻干仓的底部,室温与冻干仓壁间热传导存在阻力,且微波冻干仓的腔体较大,气体流动较慢,冷空气分子与上部的热空气对流效果不显著,导致了冻干仓外壁上部和中部的温度相对较高。随着微波功率和干燥时间的增加,冻干仓外壁测量点的温度呈现上升趋势,而冻干仓外壁下部的温度上升较快,这是因为喷动增加了冻干仓内的空气流动,促进了仓内的热量传递。在此过程中,冻干仓外壁上部与中部的温度仍然高于外壁下部的温度,这主要是因为山楂被高速气流喷起,在中心区域呈喷泉状态落下,在此过程中,含水量较多的山楂集中于冻干仓底部,含水量较少的山楂集中于冻干仓上部,下部的物料吸收微波能主要用于水分的除去,因此导致下端的测量点温度较低。然而随着干燥的进行,物料的温度与冻干仓外壁的温度最终趋于一致,这说明中试PSBMFD有助于改善微波辐射的均匀性。李琳琳[10]的研究发现,相较于单一的MFD,脉冲喷动系统的加入能增加温度的均匀性,缓解微波吸收不均匀的现象。这和本实验的结果一致。

此外,对CFD和中试PSBMFD的干燥时间进行了分析。研究发现,CFD达到干燥终点需要15.5 h,中试PSBMFD达到干燥终点需要5.83 h。研究证明,中试PSBMFD能够降低62.39%干燥时间。这和LI等[9]使用915 MHz作为微波源对山楂进行冻干得到的结果相似,和CFD相比,MFD能缩短74.59%的时间。研究证明,相较于CFD,中试PSBMFD具有耗时更低的优势,能有效降低山楂冻干周期,提升干燥效率,同时脉冲喷动系统的加入提升了温度的均匀性。干燥效率的提升有助于提高生产效率,因此PSBMFD更适用于山楂的商业化生产。

2.3 CFD与中试PSBMFD山楂品质特质分析

山楂的收缩率、色差、硬度、复水能力、ARD如表2所示。在色泽方面,CFD山楂的ΔE为3.45,而中试PSBMFD山楂的ΔE为6.24,这表明CFD相较于中试PSBMFD更能保护山楂原有的色泽,这主要是因为在喷动的过程中,样品之间发生摩擦,从而导致颜色变化较大。LI等[9]的研究发现,在喷动过程中颜色的变化还与样品的尺寸相关,更大的尺寸会增加样品之间的摩擦,对色泽产生更大的影响。

表2 不同干燥方式下的山楂品质特性的影响
Table 2 Effect of the quality characteristics of hawthorn under different drying methods

干燥方式色差收缩率/%硬度/N复水比ARD/(g/cm3)CFD3.45±0.31b14.30±1.4b18.86±0.74b3.29±0.14a0.326 2±0.008 2a中试PSBMFD6.24±0.54a24.48±0.94a20.83±0.09a3.12±0.13a0.358 6±0.003 9b

注:同一列不同字母表示差异显著。

收缩率方面,无论CFD山楂还是中试PSBMFD山楂都有不同程度的收缩,分别为14.30%、24.48%。在王玉川[16]的研究中发现,莴苣切片的收缩率为28.9%,这和本实验结果相近。尽管2种冻干方式制备的山楂在体积上都有不同程度的收缩,但是从感官的角度来看是可以接受的。

硬度方面,中试PSBMFD和CFD山楂的硬度分别是20.83、18.86 N。和CFD山楂相比,中试PSBMFD山楂的硬度增加了10.45%,这和WANG等[17]的研究结果一致。这可能是因为中试PSBMFD的干燥速率较高,水分迁移的过程中无机盐与其他溶质聚集到表面,且在干燥的过程中容易发生局部收缩,因此具有较高的硬度[18]

在复水能力方面,CFD山楂的复水比为3.29,而中试PSBMFD山楂为3.12。虽然CFD山楂的复水能力略高于PSBMFD山楂,但是两者没有显著性差异(P>0.05)。这表明中试PSBMFD对山楂的损伤和CFD相当。LI等[19]和WANG等[17]的研究结果发现,MFD对山药和莴苣的复水能力没有显著影响,这和本实验的研究结果相同。

在ARD方面,CFD和中试PSBMFD山楂的ARD分别为0.326 2、0.358 7 g/cm。CFD山楂的ARD低于中试PSBMFD山楂,这和HUANG等[20]的研究结果不同,在该研究中使用托盘式的MFD重组水果片的体积密度低于CFD的重组水果片。该研究与本实验的差异主要是和微波加载方案有关,在本实验的条件下,山楂吸收了更大的能量,内部发生膨化,增加了ARD。

从图6中可以看出,CFD山楂的内部微孔直径相差不大,排列较为整齐,而中试PSBMFD山楂的微孔结构差异较大,且CFD山楂的微孔数量低于中试PSBMFD山楂,这主要是微波加热特性导致的。由于微波整体加热促使更多水蒸气从细胞通道涌出,增加了细胞通道之间的挤压,造成了上述现象。这和WANG等[8]的研究结果一致。此外,CFD山楂样品的细胞表面最光滑,而中试PSBMFD的表面细胞壁更加致密,这主要因为,脉冲气流改变山楂在微波冻干仓内位置的时候引起了山楂之间的碰撞。其次,在喷动时,气压的变化在山楂细胞的内外形成压力差导致了山楂细胞间的相互挤压,因此具有明显的褶皱。

a-CFD×50倍;b-中试PSBMFD×50倍;c-CFD×500倍;d-中试PSBMFD×500倍
图6 不同干燥方式对山楂微观结构的影响
Fig.6 Effects of different drying methods on the microstructure of hawthorn

根据上述品质特性的分析,尽管中试PSBMFD山楂的色差和收缩率大于CFD山楂,但是其具有更高的硬度和ARD,且复水能力与CFD山楂相比没有显著性差异。中试PSBMFD山楂较高的硬度使其具有更强的抗碎裂性,有助于其在运输和贮藏过程中原本形状的维持,降低破损率,提高收益。

2.4 CFD与中试PSBMFD山楂风味分析

如图7-a所示,和新鲜山楂相比,CFD和中试PSBMFD山楂的风味都有不同程度的降低。但中试PSBMFD山楂的整体风味强度明显高于CFD山楂,这表明中试PSBMFD能更好地保留山楂的原有风味。S1,S5,S6,S9,S14传感器的信号值相对明显,意味着中试PSBMFD的样品中烷烃、有机胺、苯酮类、芳香化合物、醇醛类物质风味较为丰裕,这和王玉川等[18]的研究结果相似,即MFD的方便面具有更浓郁的风味。这可能是因为山楂中的脂类成分在微波场的存在下更容易挥发,因此改善了样品的风味。

a-风味响应值雷达图;b-风味响应值PCA图
图7 不同干燥方式对山楂风味的影响
Fig.7 Effects of different drying methods on flavor of hawthorn
注:C表示新鲜山楂。

通过图7-b主成分分析发现,PC1为89.2%,PC2为6.63%。两者相加为95.8%,这表明从样品的风味指标中提取的主要成分能良好反映整体风味信息。从图7-b样品的位置分布可以发现,中试PSBMFD和CFD处理后的干山楂和新鲜样品具有一定差距,这说明冻干对山楂的风味具有显著的影响。但由图7-a可知,中试PSBMFD的风味响应值更加接近新鲜山楂,这表明相较于CFD,中试PSBMFD的样品更能保留新鲜山楂的风味,这一点和电子鼻分析的情况一致。

2.5 CFD与中试PSBMFD山楂的总酚与抗氧化能力分析

如图8所示,不同的干燥方式对山楂的总酚和抗氧化能力有不同的影响。和新鲜山楂(C)相比,两种冻干山楂中总酚含量都有不同程度的降低,但是相较于CFD山楂,中试PSBMFD山楂的总酚含量更高[37.03 mg/g干基,以没食子酸当量(gallic acid equivalent,GAE)计],这和姜佳惠[11]的研究结果一致,脉冲MFD草莓中的总酚含量高于CFD。而在LI等[19]的研究发现,CFD山药具有更高的总酚含量,这是因为总酚含量还和微波功率有关,不适的微波功率会导致总酚降解。本实验的中试PSBMFD山楂具有更高的总酚含量表明微波加载方案较为合理。

图8 不同干燥方式对山楂总酚含量以抗氧化能力的影响
Fig.8 Effect of different drying methods on the total phenolic content of hawthorn and antioxidant capacity

在干燥过程中,冻干仓内的温度以及真空等因素会影响山楂的抗氧化能力。在图8中,中试PSBMFD山楂的ABTS阳离子自由基清除率高于CFD山楂,这主要和中试PSBMFD山楂中较高的总酚含量有关。而两者的DPPH自由基清除率之间没有显著差异。上述结果表明,中试规模的PSBMFD能够更好地保留山楂中的总酚含量和抗氧化能力。

2.6 CFD和中试PSBMFD的能耗分析

不同干燥方式的能耗占比如图9所示。图9-a和图9-b显示,真空与制冷在CFD和中试PSBMFD为主要耗能单元,而在PSBMFD中微波的能耗占比远大于CFD中电加热的占比。而在图9-c中显示,中试PSBMFD和CFD的单位成品总能耗为4.44、17.13 kW·h/kg。与CFD相比,中试PSBMFD降低了74.08%的单位能耗。这和LI等[19]的研究结果一致,在CFD和脉冲高频微波冷冻干燥山药中,真空与冷阱的能耗比例超过50%。LIU等[21]研究发现,将激光打孔和发酵剂组合能缩短面条34.15%的干燥时间,降低33.17%的能耗。考虑到成本、产品质量、干燥时间等因素,中试PSBMFD在缩短干燥时间的同时,能够维持产品的质量,尤其在生产成本方面更加突显了中试PSBMFD在商业运用中的巨大潜力。

a-CFD冻干设备能耗占比;b-PSBMFD冻干设备能耗占比;c-不同冻干方式产品单位能耗
图9 不同冻干方式对能耗的影响
Fig.9 Effect of different freeze-drying methods on energy consumption

2.7 中试PSBMFD山楂均匀度分析

根据T/NTJGXH 055—2019《典型物理场组合干燥果蔬制品》,干燥果蔬的水分含量均匀性≥85%,色差均匀性≥90%,收缩率均匀性≥88%。本实验中冻干山楂的水分含量、ΔE、收缩率的均匀度如表3所示,所列指标的RSD<10%,UD值>90%,依次为90.45%、91.27%、96.18%,均符合行业的标准。这和王玉川[16]和LI等[19]的研究结果一致,在MFD中引入脉冲喷动能够改善莴苣和山药的均匀性。此外,劳艳艳[22]的研究发现,在红外冷冻干燥中引入喷动系统也能改善物料的均匀性,均匀性与喷动时间间隔相关。在中试PSBMFD中山楂的收缩和颜色的变化都在可接受的范围内,这表明,在企业生产中,PSBMFD能够代替CFD作为山楂的干燥方式。

表3 中试PSBMFD山楂水分含量、ΔE及收缩率的均匀度
Table 3 Uniformity of water content, ΔE, and shrinkage of hawthorn by pilot-scale PSBMFD

指标RSD/%UD/%水分含量9.5590.45ΔE8.7391.27收缩率3.8296.18

3 结论

本文根据物料温度和介电特性设置了中试PSBMFD的微波加载方案,并探究了中试PSBMFD山楂的能耗、品质特性、风味及均匀度。结果表明,与CFD相比,中试PSBMFD能缩短山楂的干燥时间,降低能耗,有助于企业生产中降低成本,提高效率。在品质方面,中试PSBMFD山楂的水分含量、色差、收缩率等指标的均匀度也在期望的范围内,复水能力和传统冻干山楂没有显著差异。此外,中试PSBMFD能更好地保留山楂的原有风味。从企业生产的角度出发,综合干燥时间、能耗及产品品质特性,中试PSBMFD具有更广阔的商业前景。然而,PSBMFD在干燥后期温度上升较快,不容易控制,可能会影响产品品质,对此,可以通过对山楂升华/解析干燥转换点的研究以及温度监测系统与微波控制系统等智能设备的研制,对干燥工艺和设备进行优化升级,保障产品质量。此外,PSBMFD商业应用还面临高产量喷动床冻干仓设计、微波穿透深度调控、捕水器匹配及不同物料冻干工艺参数优化与智能控制等问题。

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Drying and quality characteristics of hawthorn after pilot-scale pulse-spouted bed microwave freeze-drying

GUO Zhengming1, WANG Bo2, WANG Yuchuan1*, LIU Jiguang3

1(School of Food Science and Technology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)2(School of Food and Biological Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China)3(Shandong Commune Union Food Co.Ltd., Linyi 276000, China)

ABSTRACT In view of the problems of long drying time, high energy consumption, and high production cost of the conventional freeze-drying (CFD), this paper explored the drying characteristics and quality attributes of hawthorn and the feasibility of replacing CFD with pilot-scale pulse-spouted bed microwave freeze-drying (PSBMFD).The differences in drying time, energy consumption, quality, and drying uniformity of hawthorn dried by CFD and pilot-scale PSBMFD were studied.Results showed that compared with CFD, pilot-scale PSBMFD could reduce energy consumption by 72.49%, reduce drying cycle by 62.39%, and endow dried samples with porous structure and higher texture (hardness 20.83 N) and better original flavor retention.In terms of moisture content, color difference, and shrinkage ratio, pilot-scale PSBMFD-dried hawthorn showed a higher uniformity (>90%).In terms of nutrient retention, pilot-scale PSBMFD-dried samples showed higher total phenol content (37.03 mg GAE/g dw) and antioxidant capacity.The pilot experiment provides the theoretical basis and technical support for the commercialization of PSBMFD.

Key words pilot scale;energy consumption;quality;pulse-spouted bed microwave freeze-drying;hawthorn

第一作者:硕士研究生(王玉川副教授为通信作者,E-mail:wyc453@163.com)

基金项目:国家重点研发计划项目(2022YFF1101300)

收稿日期:2023-01-12,改回日期:2023-03-21

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.034863

引用格式:郭政铭,王博,王玉川,等.中试脉冲喷动床微波冻干山楂干燥特性与品质特性研究[J].食品与发酵工业,2024,50(7):227-235.GUO Zhengming, WANG Bo, WANG Yuchuan, et al.Drying and quality characteristics of hawthorn after pilot-scale pulse-spouted bed microwave freeze-drying[J].Food and Fermentation Industries,2024,50(7):227-235.