粉条是我国的一种传统食品,主要以马铃薯淀粉、红薯淀粉、木薯淀粉等薯类淀粉为原料,通过淀粉糊化和淀粉回生制成,具有营养丰富、口感爽滑劲道等特点,深受消费者喜爱[1-2]。依据水分含量的不同,粉条产品可分为干粉条和鲜湿粉条。干粉条的水分含量为10%～15%,食用方法较为繁琐,通常需要提前浸泡30 min以上,然后再煮制5 min以上才能食用[3]。鲜湿粉条的含水量在45%～65%,不需要繁琐的浸泡步骤,直接煮制即可食用[4]。此外,由于含水量的差异,鲜湿粉条在弹性和韧性等口感方面普遍优于干粉条,因此,鲜湿粉条更加受到消费者的青睐[5]。然而,由于鲜湿粉条水分含量高,容易因淀粉老化导致产品品质下降,影响了鲜湿粉条产业的进一步发展。

淀粉老化是指淀粉经加热糊化后从无序变为有序的过程,分为短期老化和长期老化2个阶段[6]。短期老化由直链淀粉导致,直链淀粉之间通过氢键形成双螺旋,这个过程一般在20 h内完成[7]。长期老化则主要是由支链淀粉重新排列导致,是一个长期且缓慢的过程[8]。大多数天然淀粉主要由支链淀粉组成,因此淀粉老化中形成的大多数晶体都与支链淀粉的重结晶有关,进而导致鲜湿粉硬度变大、弹性降低、断条率升高、蒸煮损失增加和水分流失,严重影响产品的货架期[9-10]。近些年,一些研究通过数学模型来描述食品品质的变化规律及预测货架期[11]。其中,利用Avrami方程对淀粉老化进行动力学分析,并以此对相关产品的品质变化进行预测成为一种较为广泛的研究方法。目前,关于鲜湿粉条老化的研究主要集中在品质改良和防腐保鲜研究,如通过添加魔芋胶、有机酸等物质来延缓鲜湿粉条的老化和延长货架期[12-13]。而对于鲜湿粉条在不同贮藏条件下的品质变化尚缺乏系统性的比较,也未有研究对鲜湿粉条的老化品质进行动力学分析。

因此,本研究以鲜湿薯粉为考察对象,探究了其在不同贮藏温度下的质构特性、老化特性、糊化特性的变化,通过淀粉结晶结构和凝胶微观结构变化揭示老化机制,并利用Avrami方程对不同贮藏温度下硬度变化进行动力学分析,建立以硬度为指标的老化动力学模型,以期预测鲜湿薯粉在不同贮藏条件下的品质变化规律,为鲜湿薯粉的贮藏品质变化和抗老化方法探究提供重要的理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

食用玉米淀粉(淀粉87.80 g/100 g,蛋白质0.35 g/100 g,脂肪0.10 g/100 g,水分11.6 g/100 g,灰分0.09 g/100 g),河南金玉峰生物科技有限公司;食用木薯淀粉(淀粉87.71 g/100 g,蛋白质0.08 g/100 g,脂肪0.08 g/100 g,水分12.05 g/100 g,灰分0.12 g/100 g),泰国兴泰集团;食用马铃薯淀粉(淀粉81.80 g/100 g,蛋白质0.10 g/100 g,脂肪0.00 g/100 g,水分18.70 g/100 g,灰分0.30 g/100 g),新疆万和农创农业技术开发有限公司;食用盐,陕西榆林盐化有限公司;真空保鲜袋,宁波得力工具有限公司;自封袋[聚乙烯(polyethylene,PE)材质],上海粹嘉包装材料有限公司。

1.2 仪器与设备

CTX质构仪,美国博勒飞公司;TESCAN MIRALMS扫描电子显微镜,泰思肯贸易(上海)有限公司;D8 Advance X射线衍射(X-ray powder diffraction,XRD)仪,德国Bruker公司;DSC4000差示扫描量热(differential scanning calorimetry,DSC)仪,美国珀金埃尔默仪器有限公司;SC7620溅射镀膜仪,英国Quorum公司;RVA4800快速黏度分析仪,瑞典波通仪器公司;SPX-150F恒温培养箱,上海丙林电子科技有限公司;LGJ-10冷冻干燥机,北京四环科学仪器厂有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 鲜湿薯粉的制备和贮藏

准确称量390 g食用马铃薯淀粉、78 g食用盐、11.7 g硫酸铝铵和522 g热水(67 ℃),搅拌均匀,然后立即加入834 g开水(98 ℃)并快速搅拌,进行预糊化。将预糊化好的面团和651 g食用玉米淀粉、2 600 g食用木薯淀粉、1 150 g冷水和2.7 g脱氢乙酸钠加入和面机搅拌20 min至面团硬度10 g,用成型机将面团挤压成条状,然后开水煮制30 s,20 ℃冷水冷却30 s,最后以20 ℃冷水浸泡40 min,捞出沥干并包装(包装规格:以300 g/袋的规格用20 cm×25 cm食品级包装袋进行包装,每袋产品高度2～3 cm),可制得鲜湿薯粉。

将制备好的鲜湿薯粉立即贮藏在4 ℃和25 ℃的恒温恒湿箱中(相对湿度为60%),分别在贮藏的第0、3、7、14、21、28、35、42、49、95、112、145天进行质构测试,直至硬度增长达到终点,不再增加时停止观测期。

每个取样时间点的鲜湿薯粉样品,在室温(25 ℃)放置2 h后进行质构测试,剩余样品置于-80 ℃冰箱进行冷冻,然后以冷冻干燥机冻干48 h,磨粉并过80目筛,以备其他测试。

1.3.2 鲜湿薯粉的质构测试

参考NGUYEN等[14]的方法进行质构测试,并进行适当修改,测试条件:选用P/36R探头;感应力5 g;测试形变50%;测前速率2 mm/s,测中速率1 mm/s,测后速率5 mm/s。

1.3.3 鲜湿薯粉的XRD测试

采用X射线对鲜湿薯粉冻干粉末的晶体结构进行表征。测试条件:目标电压40 kV;电流30 mA;扫描角度范围5°～45°;扫描速率2 °/min[15]。

1.3.4 鲜湿薯粉的回生焓值测试

参考兰小红[16]的方法进行热力学性质测试,方法如下:准确称取冻干后的鲜湿薯粉粉末10 mg(干基)于坩埚中,加入3倍质量的去离子水,加盖用压机压紧密封,4 ℃放置过夜以平衡水分。以空坩埚作参比,开启灵敏度温度校准,测试温度从30 ℃升至100 ℃,升温速率10 ℃/min,以氮气作为测试气氛,使用DSC软件Netzsch Proteus Analysis 6确定糊化温度范围,在此温度范围内对吸热峰进行峰面积积分得到回生焓值ΔH。

1.3.5 鲜湿薯粉的糊化特性分析

参照GB/T 22427.7—2023《淀粉黏度测定》中的快速黏度分析仪测试方法对鲜湿薯粉进行糊化特性分析。测试温度:50 ℃平衡1 min,以12 ℃/min 速率升温至95 ℃,95 ℃保持3.5 min后,以12 ℃/min速率降温至50 ℃并保持2 min。测试转速:开始0～10 s转速为960 r/min,其他时段转速为160 r/min。

1.3.6 鲜湿薯粉的质构测试

取粉末样品粘到导电胶上,使用Quorum SC7620溅射镀膜仪喷金30 s(喷金为10 mA);随后使用TESCAN MIRALMS扫描电子显微镜拍摄样品形貌、测试。测试条件:加速电压3 kV;放大倍数为100、400、1 000。

1.3.7 鲜湿薯粉的老化动力学分析

利用Avrami方程对鲜湿薯粉在4 ℃和25 ℃下的硬度变化进行老化动力学分析,如公式(1)所示:

Vt=1-e(-ktn)

(1)

式中:Vt为t时刻鲜湿薯粉的老化程度,k为老化速率常数,n为Avrami指数。

本文中以硬度的增加幅度作为老化程度指标,如公式(2)所示:

(2)

式中:Ht为t时刻鲜湿薯粉的硬度,H0为鲜湿薯粉的初始硬度,H∞为鲜湿薯粉的最终硬度[16]。

1.4 数据分析

质构数据为6次平行测量的平均值,其他数据均为3次平行测量的平均值。利用SPSS 26.0软件进行单因素方差分析(ANOVA),采用Duncan法进行差异显著性分析,显著差异水平取P<0.05。利用JADE 6软件计算淀粉结晶度,利用Origin 2021软件进行图像绘制。

2 结果与分析

2.1 不同贮藏条件对鲜湿薯粉质构品质的影响

质构品质是评价淀粉基食品的重要指标,可以用质地多面剖析法(texture profile analysis,TPA)来评价淀粉制品在贮藏过程中的品质变化。鲜湿薯粉的质构在不同贮藏温度下随时间的变化如图1所示。随着贮藏时间的延长,鲜湿薯粉的硬度逐渐增大,主要是由于贮藏时间延长提高了淀粉的老化程度。在老化过程中淀粉分子相互交联纠缠,形成具有一定强度的网络状结构,交联程度越大,硬度值越高[17]。在4 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉硬度在贮藏初期增加较快,由0 d的2 699 g显著(P<0.05)增加至14 d的8 144 g,而在4 ℃贮藏的第14～49天,样品的硬度并没有显著性变化(P>0.05),这表明样品在4 ℃贮藏的第14天就已经达到硬度终点。25 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉样品的硬度增加比较缓慢,在14 d的数值为4 353 g,仅为4 ℃ 14 d硬度数值的51.95%,其在第145天硬度值达到8 089 g,达到贮藏终点。

研究表明,硬度与淀粉凝胶类食品的品质呈负相关,而回复性与食品的品质呈正相关[16]。2种贮藏条件下,鲜湿薯粉的回复性随时间增加而降低。4 ℃下,其数值由0 d的0.60显著(P<0.05)降低至49 d的0.31;25 ℃下,由0 d的0.61显著(P<0.05)降低至145 d的0.34。在4 ℃和25 ℃的贮藏条件下,鲜湿薯粉的内聚性也随贮藏时间的增加而降低。4 ℃贮藏条件下,其数值由0 d的0.71显著(P<0.05)降低至49 d的0.34;25 ℃下,由0 d的0.69显著(P<0.05)降低至145 d的0.45。这表明随着贮藏时间的增加,鲜湿薯粉的品质呈现出下降趋势。贮藏过程中鲜湿薯粉的弹性呈现波动性变化,在4 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的弹性呈现先上升,再下降,最后再升高的趋势,其数值由0 d时的2.36增加至14 d时的2.90,然后下降至第42天时的2.21,最后增加至49 d的2.70,具有显著性差异(P<0.05)。25 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的弹性由0 d时的2.35增加至145 d的2.62,没有显著性差异(P>0.05)。

2.2 不同贮藏条件对鲜湿薯粉中淀粉有序结构的影响

淀粉分子主要由结晶区和非结晶区交替构成,其结晶特性是影响淀粉基产品品质的重要因素,主要包括结晶度和晶型2个方面,可以通过XRD进行观测[18]。所有样品的XRD图谱如图2所示。在4 ℃和25 ℃贮藏的0 d样品都没有观察到明显的衍射峰,这可能是因为鲜湿薯粉样品中淀粉的糊化程度比较高,大部分结晶区域已经消失。随着贮藏时间的延长,2种贮藏温度下样品在15°、17°和24°的衍射峰呈现不同程度的增强,显示出A、B晶型混合的特征[19]。本研究中的鲜湿薯粉样品主要由木薯淀粉、马铃薯淀粉和玉米淀粉制成。其中,木薯淀粉和马铃薯淀粉属于块茎类淀粉,主要为B型淀粉晶体,在5.6°、17°、18°、22°、24°显示出特征衍射峰;玉米淀粉属于谷类淀粉,主要为A型晶体,在15°、17°、18°、23°显示出特征衍射峰[11]。

在2种贮藏温度下,鲜湿薯粉的结晶度随贮藏时间的延长而增大。由表1可知,在4 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的结晶度增加较快,由0 d时的7.53%快速增加至42 d时的13.67%(P<0.05),增加比例为81.54%。在25 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的结晶度随贮藏时间的延长缓慢增大,由初始的7.53%增加至第145天的12.97%(P<0.05),增加幅度为72.24%,这与质构数据中硬度的增加趋势一致,在25 ℃贮藏145 d的鲜湿薯粉的结晶度与在4 ℃贮藏42 d的鲜湿薯粉的结晶度基本一致。相同贮藏时间下,4 ℃贮藏样品的结晶度高于25 ℃贮藏样品。这可能是因为低温加速了淀粉的老化,有利于无序淀粉链结构重排形成有序的结晶结构[20]。

2.3 不同贮藏条件下鲜湿薯粉的热力学分析

淀粉晶体在熔融时的热量变化可以通过DSC测定,通过热焓值ΔH与淀粉结晶程度的关联性来判断淀粉的老化程度。不同温度和贮藏时间下鲜湿薯粉的ΔH变化如图3所示。在4 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的ΔH由0 d时的2.02 J/g显著增加至第42天的5.55 J/g(P<0.05),升高比例为174.75%;在25 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的ΔH由0 d时的2.33 J/g增加至第145天的4.51 J/g(P<0.05),升高比例为93.56%。相同贮藏时间下,4 ℃的ΔH高于25 ℃的ΔH。ΔH随贮藏时间延长而增大的原因可能是鲜湿薯粉内部的淀粉分子在贮藏期间发生了老化,淀粉分子链发生重新排列,形成了晶体结构,因此老化的淀粉重新熔融破坏淀粉晶体结构所需的能量增大[18]。而在4 ℃贮藏条件下,淀粉分子重结晶的速率高于25 ℃,因此,4 ℃的ΔH高于25 ℃的ΔH。此结果与XRD结果一致,结晶度越高的样品,ΔH越大。

2.4 不同贮藏条件下鲜湿薯粉的糊化特性分析

鲜湿薯粉在4 ℃和25 ℃下的糊化特性变化如表2所示。在4 ℃和25 ℃下,鲜湿薯粉的黏度随贮藏时间的延长而下降。在4 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的峰值黏度由第0天的4 918.00 cP显著(P<0.05)降低至第42天的4 133.67 cP,降低幅度为15.96%;在25 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的峰值黏度由第0天的4 830 cP显著(P<0.05)降低至第145天的3 663.33 cP,降低幅度为24.16%,此结果与张园园[18]的研究结果一致,其对炒制后的燕麦粉进行储藏,峰值黏度由0 d时的670 cP降低至12 d的542 cP。淀粉的溶胀能力和持水力会显著影响其峰值黏度,膨胀能力越强的淀粉峰值黏度越高。本研究中鲜湿薯粉峰值黏度的下降可能是因为薯粉在贮藏期间发生了淀粉回生,导致淀粉溶胀能力和持水力降低引起的[21-22]。

鲜湿薯粉在2种贮藏条件下的谷值黏度呈现一定的波动性。4 ℃贮藏条件下,其谷值黏度由0 d的2 538.67 cP降低至3 d的2 245.00 cP,随后增加至7 d的2 718.00 cP,然后再次下降至42 d的2 131.67 cP;25 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的谷值黏度由第0天的2 513.67 cP增加至第14天的3 046.00 cP,然后下降至第94天的2 185.00 cP,随后再次提升,增加至145 d的2 456.67 cP。

鲜湿薯粉的崩解值在2种贮藏条件下随时间的延长而下降。4 ℃贮藏条件下,其崩解值由第0天的2 379.33 cP降低至第42天的2 002.00 cP,降低幅度为15.85%,具有显著性差异(P<0.05);25 ℃贮藏条件下,其崩解值由第0天的2 316.67 cP降低至第145天的1 206.67 cP,降低幅度为47.91%,具有显著性差异(P<0.05)。崩解值与鲜湿薯粉的热稳定性有关,数值越低,表明鲜湿薯粉的热稳定性越强[23],蒸煮过程中越难糊化。回生值是峰值黏度和谷值黏度的差值,与淀粉在冷却阶段的重结晶能力有关[24-25]。受谷值黏度波动变化的影响,鲜湿薯粉在2种贮藏温度下的回生值也呈现出一定波动性。4 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的回生值由第0天的890.67 cP增加至第7天的1 032.00 cP,然后下降至第42天的825.67 cP;25 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的回生值由第0天的862.00 cP增加至第14天的1 188.33 cP,然后下降至第42天的861.00 cP,最终增加至145 d的1 013.67 cP。此外,鲜湿薯粉的糊化温度在贮藏期间随时间的延长不断提高。在4 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的糊化温度由第0天的63.21 ℃提高至第42天的67.17 ℃,具有显著性差异(P<0.05);在25 ℃贮藏条件下,鲜湿薯粉的糊化温度由第0天的63.50 ℃提高至第145天的69.57 ℃,具有显著性差异(P<0.05)。这表明鲜湿薯粉贮藏过程中淀粉回生导致淀粉链间相互作用增强[26],再次糊化需要更多的热量和更高的温度,与结晶度和ΔH的趋势一致。

2.5 不同贮藏条件对鲜湿薯粉微观结构的影响

不同贮藏条件下鲜湿薯粉横截面微观结构如图4所示。由图4可知,鲜湿薯粉的横截面呈现出类似蜂窝状的网络结构,这可能是由于在鲜湿薯粉贮藏过程中,一部分水参与支链淀粉与直链淀粉分子聚集和重排,另一部分水会从淀粉凝胶网络结构中迁移出来,水分子在冷冻干燥中发生冻结并蒸发形成了空腔[16]。对比贮藏初期和贮藏期结束时的微观结构可知,贮藏期结束时鲜湿薯粉内部的孔洞大于贮藏初期时,这可能与淀粉重结晶的程度有关,重结晶程度越高,凝胶网络中析出的水分越多,孔洞就越大[27]。此外,鲜湿薯粉的内部存在一些呈卵型或圆形的大颗粒淀粉,从其形态上来看可能是未糊化的马铃薯淀粉[28]。

2.6 鲜湿薯粉老化动力学研究

利用Avrami方程对鲜湿薯粉在4 ℃和25 ℃下的硬度数据进行非线性曲线拟合,得到其在2种贮藏温度下的动力学参数k和n,结果见表3。Avrami指数n与淀粉晶体成长过程中的晶体形状等维数和成核时间有关。n=0表示晶体瞬间生成;n=1表示瞬间成核的晶体以枝状形式成长;n=2表示偶然成核的枝状晶体成长或瞬间成核的碟状晶体成长[18]。由于成核的复杂性,实验得到的n通常为非整数。由表3可知,鲜湿薯粉在4 ℃和25 ℃下的Avrami常数分别为0.582 4和0.721 3。这表明贮藏过程中鲜湿薯粉中的淀粉晶体以瞬间成核的枝状形式成长。鲜湿薯粉在25 ℃下的Avrami指数大于4 ℃的Avrami指数,这表明其在25 ℃下的老化过程比4 ℃更复杂。老化速度常数k反映成核与晶体成长速度的复合作用,提供结晶进程相关信息[16]。鲜湿薯粉在4 ℃下的老化速率常数大于25 ℃的老化速率常数,这表明鲜湿薯粉在4 ℃下的老化速率更快,与质构等数据一致。

利用得出的老化动力学模型得出鲜湿薯粉在4 ℃和25 ℃贮藏条件下的硬度预测值,并计算相对误差,结果如表4所示。由表4可知,在4 ℃下,鲜湿薯粉在3、7、14 d的相对误差分别为5.84%、3.62%和6.23%;在25 ℃下,鲜湿薯粉在3、7、14 d的相对误差分别为10.45%、8.10%和7.93%。本研究所得出的硬度变化模型预测值与实测值的相对误差较小,这表明该模型能良好的预测鲜湿薯粉在4 ℃和25 ℃下的硬度变化。

3 结论与讨论

随着贮藏时间的延长,鲜湿薯粉的硬度和弹性增加,内聚性和回复性降低,4 ℃贮藏下的质构变化速率大于25 ℃贮藏。此外,鲜湿薯粉的峰值黏度随贮藏时间延长而降低,糊化温度随贮藏时间延长而增大。随着老化程度的加深,鲜湿薯粉的淀粉结晶度、热焓值ΔH逐渐增大,内部孔洞也逐渐增大。2个硬度指标的反应动力学模型均得到良好的验证,可以用于预测鲜湿薯粉在4 ℃和25 ℃下的硬度变化。鲜湿薯粉的品质提升及调控是其产品推广的关键问题,后续应多加强该方面的基础研究和推广工作。

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Study on quality changes and retrogradation models of fresh wet potato vermicelli under different storage conditions

ZHANG Zijing1, ZHU Jiayin1, LIU Siyuan1,2*, WANG Lijuan1,2*

1(Food Laboratory of Zhongyuan, Luohe 462000, China)2(Institute of Nutrition and Health, China Agricultural University, Beijing 100193, China)

ABSTRACT In order to observe the quality changes of fresh wet potato vermicelli during storage, the textural properties (hardness, elasticity, etc.), retrogradation properties, gelatinization properties, starch crystallinity, and gel microstructure of fresh wet potato vermicelli under storage conditions of 4 ℃ and 25 ℃ were measured in this study.Also, an aging kinetic model for fresh wet potato vermicelli based on hardness indicators was established.Results showed that the hardness of fresh wet potato vermicelli increased rapidly within 14 days, but it had no significant change during 14-49 days (P>0.05) at 4 ℃.Under storage condition of 25 ℃, the hardness of fresh wet potato vermicelli increased slowly during 0-145 days (P<0.05), and the increase rate of hardness decreased with the extension of storage time.With the increase of storage time, the peak viscosity of fresh wet potato vermicelli significantly (P<0.05) decreased, and the decrease ratios at the end of storage were 15.96% (4 ℃) and 24.16% (25 ℃), respecively.After storage, gelatinization temperature and starch crystallinity of the fresh wet potato vermicelli significantly (P<0.05) increased.The gelatinization temperature of fresh wet potato vermicelli at the end of storage period increased by 3.96 ℃ (4 ℃) and 6.07 ℃ (25 ℃), respectively.The starch crystallinity of fresh wet potato vermicelli at the end of storage period increased by 82.89%(4 ℃) and 68.42% (25 ℃), respectively.In addition, the retrogradation kinetics fitting model coefficients of fresh wet potato vermicelli under storage conditions of 4 ℃ and 25 ℃ were 0.977 and 0.945, respectively.Both models were well verified and could be used to predict the hardness changes of fresh wet potato vermicelli under storage conditions of 4 ℃ and 25 ℃.

Key words fresh wet potato vermicelli; storage; quality changes; retrogradation model; hardness

第一作者：硕士,研究实习员(王丽娟副教授和刘思源副教授为共同通信作者,E-mail:wanglijuan2023@cau.edu.cn;siyuan.liu@cau.edu.cn)

基金项目：河南省重点研发专项(241112110300);河南省重大科技专项(241110110300);河南省科技攻关专项(242102110132)

收稿日期：2024-12-16,改回日期:2025-04-05

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.041848

引用格式：张子敬,朱佳音,刘思源,等.不同贮藏条件下鲜湿薯粉品质变化及老化模型研究[J].食品与发酵工业,2025,51(22):205-213.ZHANG Zijing,ZHU Jiayin,LIU Siyuan, et al.Study on quality changes and retrogradation models of fresh wet potato vermicelli under different storage conditions[J].Food and Fermentation Industries,2025,51(22):205-213.