食品3D打印也被称为食品分层制造、增材制造、熔融沉积建模、微挤压等[1]。与传统的产品制作方法相比,3D打印只需要在计算机上设计出所需外观产品的模型就可以打印出相应的产品,这一技术大大减少了模具的使用,节约了资源。除此之外,3D打印还具有节约时间、操作简单和定制化的优点,比如利用3D打印技术可以打印出更加复杂的几何形状以及具有不同质构特性和更加营养丰富的产品[2]。然而,打印油墨能否成功打印出目标模型结构以及保持稳定性,除了与打印油墨本身特性有关,还与打印参数有关。因此,需要根据打印油墨和打印结构的不同,选择适合的打印参数[3-4]。
目前,主要研究的打印参数有喷嘴直径、层高、打印速度和填充率等。HUANG等[5]研究了打印参数对果胶果冻糖果打印效果的影响,结果表明打印层高度低于1.50 mm,挤出速率低于0.305 mm3/s、喷头高度高于0.50 mm、打印速度为5～10 mm/s时果胶果冻糖果打印质量最高。陈嵘嵘等[6]对糯米粑的配料比和打印参数进行了优化,结果表明,当小麦粉和糯米粉的混合比例为42∶8时,压缩压力为400 kPa,内部填充率为60%时,糯米粑打印产品的内部纹理清晰,分辨率更高。DEROSSI等[7]通过改变打印速度和打印流量,提高了打印产品的打印效率,增加了材料的沉积,改变了产品的结构特征,制造出了一种营养丰富的定制水果零食。
蛋清蛋白(egg white protein,EWP)是一种营养丰富且常见的蛋白质,前期已经研究了银耳多糖对EWP凝胶特性的影响,并通过向体系中加入玉米淀粉和橙汁,利用3D打印技术制造出了一种营养丰富的定制化产品。为了提高EWP复合凝胶打印产品的打印质量以及使其能够打印出各种复杂的结构,本试验对喷嘴直径、填充率和打印速度进行了优化,并对不同内部结构打印产品的质构特性进行了研究,以期为EWP复合凝胶在3D打印中的广泛应用提供理论基础。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
蛋清蛋白,亳州市海川蛋制品有限公司;玉米淀粉,上海瑞永生物科技有限公司;银耳多糖,含量90%,山西南坝生物化工有限公司;橙汁,北京汇源食品饮料有限公司。
1.2 仪器与设备
Food Bot-D1-3D打印机,杭州时印科技有限公司;DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器,郑州卓成科技有限公司;数显恒温水浴锅,常州诺基仪器有限公司;TA.XT食品物性分析仪,稳定微系统公司。
1.3 实验方法
1.3.1 EWP复合凝胶的制备
EWP复合凝胶的制备参考XU等[8]的方法,并稍作修改。在室温下,将EWP和银耳多糖分别用橙汁溶解在烧杯中,用磁力搅拌器搅拌2 h。搅拌结束后,将它们在4 ℃冰箱中放置12 h,以确保银耳多糖和EWP水合完全。然后,将EWP和银耳多糖溶液混合,并搅拌1 h,使二者混合均匀。EWP和银耳多糖的最终质量浓度分别为0.20 g/mL和0.03 g/mL。均匀混合后的EWP和银耳多糖复合溶液在90 ℃水浴锅中水浴40 min,水浴完成后立即在冰水浴中冷却。冷却后将玉米淀粉加入到EWP复合凝胶中,玉米淀粉的质量浓度为0.12 g/mL,并用磁力搅拌器搅拌5 min,使其混合均匀。最后,将其在90 ℃水浴锅中水浴30 min。水浴过程中,用保鲜膜将烧杯口密封以防止水分蒸发而损失。水浴结束后,将制备的复合凝胶在冰水浴中冷却,以待使用。
1.3.2 不同喷嘴直径下EWP复合凝胶的打印
打印模型选择一个直径为25 mm,高为15 mm的圆柱体。分别使用0.60、0.84、1.20、1.55、2.00 mm的喷嘴直径进行打印。打印时,3D打印机的温度设置为25 ℃,速度设置为25 mm/s,填充率设置为50%。不同喷嘴直径下的打印产品均被打印3次,然后用游标卡尺记录每个打印产品的直径和高度,并拍下与试验结果最相近的打印产品的照片。通过比较打印产品的直径、高度以及几何形状来确定最佳的喷嘴直径。
1.3.3 不同填充率下EWP复合凝胶的打印
打印模型的填充率分别设置为20%、30%、40%、50%、60%和100%。打印模型仍然是直径25 mm、高为15 mm的圆柱体。打印时,3D打印机的温度设置为25 ℃,速度设置为25 mm/s,喷嘴直径为1.20 mm。不同填充率下的打印产品都被打印3次,然后记录打印产品的直径和高度,并进行拍照。
1.3.4 不同打印速度下EWP复合凝胶的打印
3D打印机的打印速度分别设置为20、25、30、35、40 mm/s。打印时,3D打印机的温度设置为25 ℃,喷嘴直径为1.20 mm,填充率为50%。不同打印速度下的打印产品分别打印3次,然后测量每个打印产品的直径和高度,并拍下打印产品的照片。
1.3.5 不同内部结构的EWP复合凝胶的打印
打印模型选择一个直径为30 mm、高为20 mm的圆柱体。打印时,3D打印机的温度设置为25 ℃,打印速度设置为35 mm/s,喷嘴直径为1.20 mm。打印模型的填充线型分别设置为Hlibertcurve型、Line型、Concentric型、Honeycomb型和Octagramspiral型。在不同的填充线型下分别选择50%、70%和90%的填充率进行打印,每个样品打印3次。然后测量每个打印产品的直径和高度,并拍下打印产品的照片。
1.3.6 不同内部结构EWP复合凝胶打印产品的孔隙率
打印产品孔隙率的测定参考刘振彬[9]的方法。打印3个填充率为90%,填充线型为Line型的直径为30 mm、高为20 mm的圆柱体。打印后,称取打印产品的质量,并利用排水法测量打印产品的体积。采用公式(1)计算EWP复合凝胶的密度。最后用电子天平测量不同内部结构打印产品的质量,并由公式(2)和(3)分别计算出不同内部结构打印产品的体积和孔隙率。
(1)
(2)
(3)
式中:ρ为EWP复合凝胶的密度,g/cm3;mL为填充率为90%的Line型线条填充的打印样品的质量,g;h1和h2分别指打印产品浸没量筒之前和之后的刻度,cm;ms为打印产品的质量,g;P为孔隙率,%;Vs为打印产品的计算体积,cm3;Vm为设计模型的体积,cm3。
1.3.7 不同内部结构EWP复合凝胶打印产品的质构特性
打印样品的硬度、胶黏性等质构特性的测定参考YANG等[10]的方法并稍作修改。测试前首先对仪器进行质量和高度校准,以避免测量误差。由于打印样品的直径为30 mm,测试时选用P/75(直径为75 mm)的圆形探头,以测得打印样品的整体质构特性。测试时的参数设置如下:测试前速度5 mm/s,测试中和测试后速度均为2 mm/s,中间停留时间5 s,样品变形率为45%。每组样品重复测量3次。
1.4 数据分析
每组试验均重复3次,数据取3次结果的平均值,以避免偶然性。利用Origin 2023 b软件绘图,采用SPSS 26软件分析数据间的显著性差异。
2 结果与分析
2.1 喷嘴直径对EWP复合凝胶打印产品几何形状的影响
喷嘴直径大小会影响打印产品的几何形状和表面粗糙度[11]。一般来说,喷嘴直径越小,打印产品的精度相对越高,但可能会出现打印线条断裂现象。较大的喷嘴直径可以使物料更顺畅地挤出,但挤出线条较粗会导致打印产品精度下降[12]。图1显示了不同喷嘴直径下EWP复合凝胶打印产品的几何形状,当喷嘴直径为0.60 mm时,打印产品的几何形状出现了上窄下宽的现象,并且具有明显的收缩趋势,部分打印线条出现断裂,内部出现坍塌。喷嘴直径为0.84 mm时,打印产品的几何形状与0.60 mm喷嘴直径下打印产品的几何形状表现出相似的趋势。这可能是因为喷嘴直径较小,物料挤出需要更大的压力,从而导致打印物料挤出不流畅,打印线条出现断裂[13]。此外由于打印线条较细,支撑性能较弱,导致打印产品的形状发生变化,与设计模型出现了较大的偏差。当喷嘴直径为1.20 mm时,打印产品的线条流畅、分布均匀,几何形状与设计模型相似并且具有良好的稳定性。当喷嘴直径为1.55 mm和2.00 mm时,打印产品虽然具有良好的稳定性,但由于打印线条比较粗,导致其几何形状的表面精度不够高。
a1、a2-0.60 mm;b1、b2-0.84 mm;c1、c2-1.20 mm;d1、d2-1.55 mm;e1、e2-2.00 mm
图1 不同喷嘴直径下EWP复合凝胶打印产品的几何形状
Fig.1 Geometry of EWP composite gel printed products at different nozzle diameters
为了进一步了解打印产品的几何形状,对EWP复合凝胶打印产品的直径和高度进行了测定,结果如表1所示。随着喷嘴直径的增加,打印产品的直径和高度与设计模型的直径和高度越来越接近。当喷嘴直径为1.20、1.55、2.00 mm时,打印产品的几何形状与设计模型差别最小,但彼此之间差别不显著(P>0.05)。因此,综合考虑打印产品几何形状的表面精度与尺寸特征,打印时,选择1.20 mm喷嘴直径。
表1 不同喷嘴直径下EWP复合凝胶打印产品的尺寸特征
Table 1 Dimensional characteristics of EWP composite gel printed products at different nozzle diameters
喷嘴直径/mm高/mm直径/mm0.6013.27±0.08c22.26±0.16c0.8413.82±0.12b23.23±0.13b1.2014.94±0.04a24.89±0.08a1.5514.91±0.07a24.84±0.14a2.0015.09±0.06a25.19±0.11a
注:同列不同小写字母表示存在显著差异(P<0.05)(下同)。
2.2 填充率对EWP复合凝胶打印产品几何形状的影响
内部填充率会影响打印产品的几何形状和打印效率,其大小与3D打印产品是否能够保持自身打印形状并保持稳定密切相关[14-15]。图2显示了不同填充率下EWP复合凝胶打印产品的几何形状。填充率为20%和30%的打印产品的几何形状大致与设计模型相似,但是内部打印线条在重力作用下发生了变形,导致内部结构出现了塌陷。这是因为填充率较低时,中间结构填充线条较少,机械强度较低,底层结构不足以支撑上层结构,导致打印产品内部结构稳定性较差而发生坍塌[13]。填充率为40%的打印产品的内部打印线条增多,支撑性能得到了改善,几何形状更加接近设计模型。但是从打印产品外观图中可以看出,内部结构还有轻微的塌陷。填充率为50%、60%和100%打印产品的内部结构更加稳定,没有变形现象。
a1、a2-20%;b1、b2-30%;c1、c2-40%;d1、d2-50%;e1、e2-60%;f1、f2-100%
图2 不同填充率下EWP复合凝胶打印产品的几何形状
Fig.2 Geometry of EWP composite gel printed products at different fill rates
不同填充率下EWP复合凝胶的打印产品的尺寸特征如表2所示。不同填充率的EWP复合凝胶打印产品的高度没有显著性差别(P>0.05),除了填充率20%打印产品的直径与填充率60%打印产品的直径有差别外(P<0.05),其余差别都不显著(P>0.05)。这是因为打印产品的高度和直径都是从外表面测定的,尽管内部结构发生坍塌,但设计的打印模型外周有3层实心填充,其机械强度几乎能够维持打印产品整体的尺寸特征[9]。综上,EWP复合凝胶在打印时,填充率应不低于50%才能保证打印产品保持稳定而精致的几何形状。
表2 不同填充率下EWP复合凝胶打印产品的尺寸特征
Table 2 Dimensional characteristics of EWP composite gel printed products at different fill rates
填充率/%高/mm直径/mm2014.81±0.03a24.75±0.06b3015.04±0.10a24.84±0.03ab4014.94±0.07a24.91±0.08ab5014.92±0.04a25.01±0.07ab6014.97±0.11a25.06±0.04a10015.02±0.16a25.03±0.11ab
2.3 打印速度对EWP复合凝胶打印产品几何形状的影响
打印速度是影响打印效率的一个重要参数,打印速度越快,打印产品所需的时间就越短[16]。图3显示了不同打印速度下EWP复合凝胶打印产品的几何形状。不同打印速度下打印产品的几何形状没有太大的差异,与设定模型相似。但打印速度为40 mm/s时,打印产品中间出现了粗细不一的线条,导致打印产品的表面精度下降,影响整体美观。这可能是由于在较大的打印速度下,打印物料在挤出后被快速拖拽,导致打印线条变细,后面打印的线条由于堆积物料的挤出而变粗造成的[17]。这与金立明等[18]对鱼糜3D打印成型效果中速度的优化结果相似。
a1、a2-20 mm/s;b1、b2-25 mm/s;c1、c2-30 mm/s;d1、d2-35 mm/s;e1、e2-40 mm/s
图3 不同打印速度下EWP复合凝胶打印产品的几何形状
Fig.3 Geometry of EWP composite gel printed products at different printing speeds
表3显示了不同打印速度下EWP复合凝胶打印产品的尺寸特征。不同打印速度下打印产品的直径没有显著差异(P>0.05),打印速度为20、25 、30、35 mm/s打印产品的高度与40 mm/s的打印产品的高度差别显著(P<0.05),但彼此之间差别不显著(P>0.05)。这是因为打印速度为40 mm/s时,部分打印线条在没有和下一层打印线条完全黏合的情况下被带走,导致部分打印线条粗细不一,造成高度之间的差异。然而,较大的打印速度可以提高打印效率,综合考虑打印速度应选择为35 mm/s。
表3 不同打印速度下EWP复合凝胶打印产品的尺寸特征
Table 3 Dimensional characteristics of EWP composite gel printed products at different printing speeds
打印速度/(mm/s)高/mm直径/mm2014.91±0.06b24.88±0.13a2514.96±0.04b25.09±0.07a3015.03±0.07b25.15±0.11a3514.95±0.03b24.91±0.10a4015.31±0.11a25.13±0.17a
2.4 打印效果图
通过对上述打印参数的优化,可以确定EWP复合凝胶的最佳打印参数为:喷嘴直径1.20 mm,打印速度35 mm/s,填充率不低于50%。如图4所示,在填充率为50%,打印速度为35 mm/s,喷嘴直径为1.20 mm的条件下,打印了几种复杂的模型。每个模型的打印产品,线条分布均匀,表面光滑,结构完整,与设定模型相似。这表明优化后的打印参数能够满足EWP复合凝胶的各种模型的打印。
a-海星;b-章鱼;c-小猪;d-海龟;e-海豹
图4 EWP复合凝胶打印的复杂图案
Fig.4 Complex patterns printed on EWP composite gel
2.5 不同内部结构EWP复合凝胶打印产品的几何形状与尺寸特征
表4显示了不同填充线型和填充率的EWP复合凝胶打印产品的几何形状和尺寸特征。不同填充线型打印产品的内部形成了不同的结构。此外,随着填充率的增加,打印产品的内部结构越来越紧密。然而,当填充率达到90%时,Line型、Concentric型和Honeycomb型的打印产品就不再具有明显的多孔结构了。从整体来看,不同填充线型和填充率的打印产品都具有精致的外观,并且各样品的直径和高度都与设定模型相似,这进一步验证了优化后的打印参数与EWP复合凝胶的适配性。
表4 不同内部结构EWP复合凝胶打印产品的几何形状和尺寸特征
Table 4 Geometric and dimensional characterization of EWP composite gel printed products with different internal structures
填充线型-填充率俯视图主视图直径/mm高度/mmLine型-50%29.87±0.0619.97±0.11Line型-70%30.06±0.1620.11±0.06Line型-90%30.02±0.0820.05±0.14Concentric-50%29.95±0.0419.89±0.03Concentric-70%30.05±0.1319.95±0.17Concentric-90%30.11±0.1119.93±0.07Honeycomb-50%30.14±0.1420.18±0.18Honeycomb-70%30.17±0.0720.22±0.20Honeycomb-90%30.07±0.1720.09±0.08Hlibertcurve-50%29.93±0.0620.14±0.04Hlibertcurve-70%29.98±0.1819.88±0.13Hlibertcurve-90%29.91±0.0820.01±0.06Octagramspiral-50%29.84±0.1020.19±0.23Octagramspiral-70%29.96±0.0320.07±0.14Octagramspiral-90%29.94±0.0920.03±0.10
2.6 不同内部结构对EWP复合凝胶打印产品孔隙率的影响
不同内部结构EWP复合凝胶打印产品的孔隙率如表5所示。同一填充线型下,孔隙率随着填充率的增加而逐渐降低,二者呈负相关。这是因为随着填充率的增加,打印产品内部填充的物料就越多,因此孔隙率下降。同一填充率下,Line型、Concentric型和Honeycomb型,孔隙率大小相差不大,Hlibertcurve型和Octagramspiral孔隙率相差不大。其中,填充率达到90%时,Line型、Concentric型和Honeycomb型的孔隙率分别降低为0.47%、0.50%和0.44%。这表明此时的打印产品几乎没有了孔隙结构,线条几乎占据了整个打印产品的内部空间。
表5 不同内部结构EWP复合凝胶打印产品的孔隙率
Table 5 Porosity of EWP composite gel printed products with different internal structures
填充线型-填充率 孔隙率/%Line型-50%23.79±0.46Line型-70%10.41±0.68Line型-90%0.47±0.05Concentric-50%25.21±0.73Concentric-70%11.44±0.59Concentric-90%0.50±0.18Honeycomb-50%23.18±1.05Honeycomb-70%9.11±1.14Honeycomb-90%0.44±0.09Hlibertcurve-50%31.83±0.96Hlibertcurve-70%23.83±0.32Hlibertcurve-90%6.50±0.64Octagramspiral-50%32.12±0.37Octagramspiral-70%24.67±1.51Octagramspiral-90%7.66±0.55
2.7 不同内部结构对EWP复合凝胶打印产品质构特性的影响
图5显示了不同内部结构的EWP复合凝胶打印产品的质构特性。随着填充率的增加,不同填充线型的EWP复合凝胶打印产品的硬度和胶黏性均增加。这是因为随着填充率的增加,打印产品形成了更加复杂而稳定的内部结构,孔隙率逐渐降低,机械强度得到了提升。此外,根据打印产品的几何形状和孔隙率的结果可知,填充率为90%时,Concentric型打印产品与Line型、Honey型打印产品的内部都几乎没有了孔隙结构,然而Concentric型打印产品的硬度与Line型、Honey型打印产品的硬度具有一定的差别。这可能是因为Concentric型打印产品的内部是层层堆叠,而Line型和Honey型打印产品是横纵交错堆叠而成,内部结构相对更加复杂,机械强度更强。
a-硬度;b-胶黏性
图5 不同内部结构EWP复合凝胶打印产品的硬度和胶黏性
Fig.5 Hardness and gumminess of EWP composite gel printed products with different internal structures
图6显示了打印产品的硬度、胶黏性与孔隙率之间的关系。随着孔隙率的增加,打印产品的硬度和胶黏性逐渐下降。当孔隙率从0.44%增加到32.12%时,打印产品的硬度从362.88 g降低到100.79 g,胶黏性从119.35 g降低到47.19 g。为了进一步了解孔隙率与硬度和胶黏性的关系,进行了多项式拟合。由图6可以看出,打印产品的硬度和胶黏性先快速下降再缓慢下降。这可能是因为填充率较高的打印产品内部形成了更复杂的网络结构,显著提高了机械强度。填充率较低时,打印产品的内部结构变化不明显,因此硬度和胶黏性变化较慢[9]。
图6 EWP复合凝胶打印产品的硬度/胶黏性与孔隙率之间的相关性
Fig.6 Relationship between hardness/gumminess and porosity of EWP composite gel printed products
3 结论
探讨了打印参数对EWP复合凝胶打印产品质量的影响以及内部结构对打印产品质构特性的影响。研究发现,喷嘴直径为1.20、1.55、2.00 mm时,可以获得比较稳定的打印结构,但是喷嘴直径为1.55 mm和2.00 mm打印产品由于打印线条比较粗,表面精度较低。填充率不低于50%的打印产品具有稳定的内部结构和精致的几何形状。打印速度越大,打印效率越高,结合打印效果,打印速度选择35 mm/s。因此EWP复合凝胶打印时的参数选择为:喷嘴直径为1.20 mm、填充率不低于50%、打印速度为35 mm/s。同一填充线型的打印产品的硬度和胶黏性随着填充率的增加而增加,这是因为填充率的增加导致内部结构逐渐复杂,机械强度逐渐提高。打印产品的硬度和胶黏性随着孔隙率的增加呈现先快速降低在缓慢降低的现象。本研究为EWP复合凝胶在3D打印中的应用以及为实现打印产品的质构特性进行定制化提供了一定理论基础。
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