杏因其色泽鲜艳、风味独特、营养价值高而深受广大消费者的喜爱[1]。新疆是世界杏属植物起源中心之一、资源丰富,发展杏产业具有一定的优势[2]。‘丰园红’杏是从杏品种‘金太阳’自然杂交后代中选育的新品种[3],自2008年新品种审定后引种至新疆、河北、甘肃、安徽、辽宁、山东、陕西等地。‘丰园红’杏可作为鲜食加工兼用品种,具有早熟、丰产、优质的特性。然而,由于杏果实不耐储存,目前多被加工成杏汁、杏酱、杏干、杏脯等产品[4-8],精深加工已成为行业发展的必然趋势。目前,关于杏酒加工研究较少,以杏为原料发酵制得杏酒,不仅能解决果品产量过剩、丰富杏加工品类,还能高度融合一二三产业,提高经济附加值。

影响杏酒发酵因素众多,杏品种、发酵方式、发酵条件、酵母种类均影响杏酒的品质[9-11]。不同杏品种发酵条件需根据品种特性进行确定,周晓明[12]研究72个杏品种酿酒特性,根据各品种特点筛选出适合酿酒的杏及其适宜酵母、发酵条件。傅力等[13]采用不同发酵方式(即杏浆、杏汁)发酵杏酒,得出不同发酵方式口感存在差异。香气是决定杏酒感官的重要因素,不同杏品种发酵香气组成、含量存在差异[14]。陈颖等[15]研究‘香白杏’原汁与发酵酒香气物质,认为该杏酒能保留杏汁中部分香气物质且含量显著提升,杏酒香气新增38种,杏汁经发酵得到的杏酒香气更丰富。

因此本研究选取新疆吐鲁番德源酒庄种植基地所产的‘丰园红’杏品种作为原料,通过单因素试验确定‘丰园红’杏品种适宜的发酵条件,后期为提升杏酒香气保留进行正交试验,以感官评价为指标,探究各发酵因素对‘丰园红’杏酒感官品质的影响,以期得到一款香气浓郁,并且受大众喜爱的杏酒产品,并对‘丰园红’杏浆、杏酒香气成分进行深入分析,探索‘丰园红’杏发酵前后香气物质变化规律,为‘丰园红’杏的定向加工提供理论依据,提高杏的转化率和附加价值。

1 材料与方法

1.1 材料

‘丰园红’杏,产自德源酒庄种植基地,其含糖量为11.7°Bx,总酸含量为10.75 g/L(以柠檬酸计),pH值为3.15;果胶酶,法国Laffort公司;BV818酵母、NS-D酵母、ADT酵母,安琪酵母股份有限公司;EC1118酵母,烟台曼森商贸有限公司;LA-BA酵母,烟台帝伯仕自酿机有限公司;福林酚,北京索莱宝科技有限公司;去离子水,Milli-Q系统提取制备;NaOH(分析纯),天津光复科技有限公司;Na2CO3、没食子酸、芦丁(均为分析纯),上海源叶生物科技有限公司;AlCl3、偏重亚硫酸钾(均为分析纯),天津市致远化学试剂有限公司;NaNO2(分析纯),天津永晟精细化工有限公司。

1.2 仪器与设备

PAL-2手持糖度计,日本ATAGO公司;FE28-Meter型pH计,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司;SF-TGL-20R高速冷冻离心机,上海菲恰尔分析仪器有限公司;MJ-PB40E253C加热破壁营养料理机,广东美的生活电器制造有限公司;T6新世纪紫外可见分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;BC/BD-320HK海尔卧式冷藏冷冻转换柜,青岛海尔特种电冰柜有限公司;Agilent 6890气相色谱仪、Agilent 5975 气相色谱与质谱联用仪,美国安捷伦科技公司。

1.3 试验方法

1.3.1 ‘丰园红’杏果酒工艺流程

‘丰园红’杏果实→挑选→清洗去核→打浆→成分调整→护色处理→添加偏重亚硫酸钾→30 min后添加果胶酶→低温浸渍→接种发酵→澄清、过滤→灌装密封→成品

1.3.2 ‘丰园红’杏果酒工艺优化单因素试验

1.3.2.1 原料发酵方式的确定

杏果实打浆、成分调整、酶解后,制得杏汁、杏浆添加偏重亚硫酸钾50 mg/L,置于5 ℃恒温浸渍 24 h,浸渍结束添加0.2 g/L活化好的BV818酿酒酵母,20 ℃进行发酵,监控其比重变化,比重达到0.996即发酵结束,进行感官评价。

1.3.2.2 初始糖度的确定

杏果实打浆,初始糖度分别调为14、18、22、26、30°Bx,添加偏重亚硫酸钾50 mg/L,置于5 ℃恒温浸渍24 h,浸渍结束添加0.2 g/L活化好的BV818酿酒酵母,20 ℃进行发酵,监控其比重变化,比重达到0.996即发酵结束,进行感官评价。

1.3.2.3 浸渍时间的确定

制备好的杏浆添加偏重亚硫酸钾50 mg/L,置于5 ℃恒温浸渍,分别浸渍4、8、16、24、36 h,浸渍时间结束添加0.2 g/L活化好的BV818酿酒酵母,20 ℃进行发酵,监控其比重变化,比重达到0.996即发酵结束,进行感官评价。

1.3.2.4 酵母种类的确定

杏浆添加偏重亚硫酸钾50 mg/L,置于5 ℃恒温浸渍,浸渍24 h,浸渍结束分别添加0.2 g/L活化好的BV818酿酒酵母、NSD非酿酒酵母、ADT酿酒酵母、EC1118酿酒酵母、LA-BA酿酒酵母,20 ℃进行发酵,监控其比重变化,比重达到0.996即发酵结束,进行感官评价。

1.3.2.5 酵母添加量的确定

杏浆添加偏重亚硫酸钾50 mg/L,置于5 ℃恒温浸渍,浸渍24 h,浸渍结束后分别添加0.005、0.01、0.1、0.2、0.4 g/L活化好的BV818酿酒酵母,20 ℃进行发酵,监控其比重变化,比重达到0.996即发酵结束,进行感官评价。

1.3.2.6 发酵温度的确定

杏果实打浆经酶解后,添加偏重亚硫酸钾50 mg/L,置于5 ℃恒温浸渍24 h,浸渍时间结束分别添加0.2 g/L活化好的BV818酿酒酵母,分别于10、15、20、25、30 ℃进行发酵,监控其比重变化,比重达到0.996即发酵结束,进行感官评价。

1.3.3 ‘丰园红’杏果酒工艺优化正交试验

以单因素试验为基础,分析其结果使用三因素三水平的正交试验设计方法,以提升‘丰园红’杏发酵酒香气保留为目的,选择浸渍时间(A)、酵母种类(B)、发酵温度(C)考察3个因素间的交互影响,以模糊数学感官评价为指标,设计出L9(33)正交试验(表1),优化发酵工艺。

1.3.4 指标测定

1.3.4.1 基础理化指标

参考GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法(含第1号修改单)》测定酒样的酒精度、总酸、挥发酸、残糖、pH值基础理化指标;‘丰园红’杏酒发酵过程中发酵醪液比重采用比重计进行测定。

1.3.4.2 酚类物质含量测定

总酚:福林-酚法,参照文献[16]的方法;总类黄酮:直接显色法,参照文献[16-17]的方法,略有改动。标准曲线方程见表2。

1.3.4.3 感官评价方法

感官评价由培训合格的10名研究生、本科生组成感官评价小组,参考GB/T 15038—2006《葡萄酒、果酒通用分析方法(含第1号修改单)》制定感官评价标准,从外观、香气、口感、风格进行设计,具体评分标准见表3。

单因素试验采取直接打分的形式进行,正交试验采用模糊数学感官方法[18],外观、香气、口感、风格分别记U1、U2、U3、U4,得U={U1,U2,U3,U4}。每项因素分为优、良、中、差4个等级作为评价等级集,分别对应V={V1,V2,V3,V4},分值分别为85、70、60、50分。以字母X作为权重集,外观、香气、口感、风格赋予权重系数分别为0.20、0.30、0.30、0.20,得X={0.20,0.30,0.30,0.20};Y为综合评判,按公式(1)计算总得分:

Y=X·Ri

(1)

式中:Y,综合评判集;X,权重集;Ri,模糊矩阵。

1.3.5 ‘丰园红’杏果酒挥发性香气化合物测定

参考刘敏等[19]顶空固相微萃取联合GC-MS检测条件。顶空固相微萃取:萃取在10 mL顶空瓶中加入5 mL样品及0.5 μg 2-辛醇做内标,置于50 ℃水浴锅平衡15 min。用活化好的DVB/CAR/PDMS萃取头在50 ℃下萃取30 min,随后立即进行GC-MS分析,260 ℃解析5 min以分离鉴定香气成分。GC-MS检测条件:色谱柱DB-WAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm),进样口温度260 ℃。升温程序设置为初始温度40 ℃,保持5 min后以5 ℃/min升至220 ℃,再以2 ℃/min升至250 ℃并保持5 min。载气氦气(浓度99.999%),流量1 mL/min,采用不分流进样。采用电子电离源(electron ionization,EI),电子能量70 eV,传输线、四极杆、离子源温度分别为260、150、230 ℃,进行全扫描(29～400 amu)。检测‘丰园红’杏酒、杏浆香气物质,进行定性、定量分析。计算香气化合物气味活性值(odor activity value,OAV),即香气化合物含量与其阈值比值,分析各香气化合物的贡献。

1.3.6 数据处理与分析

数据均重复3次并取平均值,进行数据整理及统计;使用IBM SPSS Statistics 26.0软件进行显著性分析;使用Origin 2022软件绘制图形;化合物香气描述查询网址http://www.perflavory.com。

2 结果与分析

2.1 ‘丰园红’杏果酒单因素试验结果与分析

2.1.1 原料发酵方式对‘丰园红’杏酒发酵的影响

在本研究中,分别采用杏汁和杏浆作为原料进行发酵制备果酒。如图1所示,杏汁和杏浆的发酵过程均在4 d内完成。具体而言,杏浆的发酵速率在第1～2天和第3～4天较快,而杏汁的发酵速率则在第2～3天达到高峰。在感官评价方面,杏汁、杏浆发酵酒样分别得分86.4、90分,杏浆发酵酒样得分较高,其香气浓郁,口感层次丰富,因此确定‘丰园红’杏适宜采用杏浆发酵工艺制备杏酒。

2.1.2 初始糖度对‘丰园红’杏酒发酵的影响

如图2、图3所示,在初始糖度为14°Bx和26°Bx的条件下,发酵速率较快,分别在4 d内即可完成杏酒的发酵过程,而其他处理组则需延后1 d,即5 d才能完成发酵。在初始糖度为26°Bx的条件下,感官评价得分最高,且显著优于其他处理组,其酒精度适宜,花果香气宜人,酒体层次分明。以感官评价作为主要评价指标,确定采用初始糖度为26°Bx的发酵工艺制备杏酒。

2.1.3 浸渍时间对‘丰园红’杏酒发酵的影响

由感官得分(图4)可知,24 h浸渍处理的杏酒得分最高,显著优于其他处理组,表现为花香果香浓郁、口感协调。8 h与16 h浸渍处理、4 h与36 h浸渍处理的感官差异不显著。然而,当浸渍时间超过24 h,杏酒的品质呈现下降趋势,故确定浸渍24 h为制备杏酒的适宜浸渍时间。

2.1.4 酵母种类对‘丰园红’杏酒发酵的影响

如图5、图6所示,ADT酵母与BV818酵母的发酵周期最短,仅需4 d即可完成发酵过程;而EC1118酵母需时7 d,LA-BA酵母需8 d,NS-D酵母发酵周期最长,需9 d才能完成。在感官评价方面,BV818酵母发酵杏酒感官得分最高。基于此,确定采用BV818酵母制备杏酒。

2.1.5 酵母添加量对‘丰园红’杏酒发酵的影响

如图7、图8所示,在统一发酵时长的条件下,发酵初期(1～2 d)以0.2 g/L的酵母添加量发酵速率最快;中期(2～3 d)以0.005 g/L的添加量发酵速率最高;而后期(3～5 d)则再次以0.2 g/L的添加量发酵速率最快。0.2 g/L的酵母添加量感官得分最高,显著高于0.005、0.01 g/L的处理组,但与0.1、0.4 g/L的处理组无显著差异。确定采用0.2 g/L的酵母添加量制备杏酒。

2.1.6 发酵温度对‘丰园红’杏酒发酵的影响

如图9所示,15 ℃发酵的杏酒得分最高,并与其他处理组存在显著差异。此外,10、25 ℃发酵的杏酒感官得分显著高于30 ℃发酵,而20 ℃发酵与10、15、25 ℃发酵之间的差异不显著。15 ℃发酵的杏酒在香气保留方面表现优异,能够明显感受到花香和果香。确定15 ℃为制备杏酒的适宜温度。

2.2 ‘丰园红’杏果酒单因素试验结果与分析

正交试验选用模糊数学感官为评价指标。如表4所示,与模糊数学感官结果一致,经方差分析可得:RC>RB>RA,影响‘丰园红’杏发酵酒感官得分的因素排序为:发酵温度>酵母种类>浸渍时间,发酵温度对模糊数学感官影响最大,‘丰园红’杏发酵酒最优发酵工艺为:A2B2C3,即浸渍24 h、酵母采用BV818发酵、20 ℃发酵。该结果与模糊数学感官结果一致,能增强杏酒香气的保留效果,果香、花香更浓郁。

2.3 ‘丰园红’杏果酒基础理化结果

‘丰园红’杏酒酒体颜色呈金黄色,澄清透明,香气保留好,甜果香、花香十分浓郁,入口清爽、口感协调,具有独特的典型性。酒精度(13.53±0.24)%vol、总酸(8.30±0.24) g/L、挥发酸(0.20±0.08) g/L、pH=3.89±0.03、残糖(4.20±0.07) g/L,总酚(335.21±4.86) mg/L;总类黄酮(159.57±2.51) mg/L,各指标均符合国家标准。

2.4 ‘丰园红’杏酒发酵前后挥发性香气比较分析

香气成分是评价果酒品质特性的重要指标,对‘丰园红’杏原果浆、杏酒挥发性物质进行检测,结果见电子版增强出版附表1(https://doi.org/10.13995/j.cnki.11-1802/ts.041933),共鉴定出106种香气成分,包括14种醇类、16种醛类、49种酯类、14种萜烯类、3种酮类、10种其他类物质。其中酯类物质种类最多,包括乙酸乙酯、γ-癸内酯、乙酸己酯等;醛类物质次之,主要有正己醛、苯甲醛、异戊醛等;随后是醇类物质、萜烯类物质,包括正己醇、异戊醇及正丁醇等,以及芳樟醇、β-紫罗酮、α-松油醇等;酮类及其他类物质也被检测到,但相较于其他类型香气化合物其种类和相对含量较少。在发酵过程中,酯类物质由酵母生物合成及脂肪酶催化醇与酯发生反应,主要贡献花香、果香[20];醇类物质源自酵母的代谢、糖苷与酯的水解作用[21];萜烯类化合物是植物次级代谢过程的产物,其具有独特的香气特征和较低的嗅觉阈值,主要贡献果香、花香和木质香[22];醛类、酮类化合物作为反应性较强的中间体,在化学反应中能够被还原为相应的醇类化合物,并在香气成分中发挥重要的协调作用[23]。

由图10可知,在香气数量方面,发酵前杏浆、发酵后杏果酒中分别鉴定出48、82种挥发性成分。杏浆中醛类物质数量高于其他种类;杏酒中则酯类物质数量远高于其他种类,是重要的挥发性香气物质。杏浆中醛类、酮类物质数量高于杏酒;杏酒中则醇类、酯类、萜烯类、其他物质数量高于杏浆。在相对含量方面,杏浆中醛类物质相对含量最大,约占67.50%;杏酒中则酯类物质相对含量最大,约占50.85%。杏浆中醇类、醛类、酮类相对含量高于杏酒,相对含量分别为23.20%、67.50%、3.32%;杏酒中则酯类、萜烯类、其他类相对含量高于杏浆,分别为50.85%、21.98%、1.51%。各香气化合物的种类及相对含量不能准确判别对样品整体的香气贡献程度,含量还需结合其感官阈值计算OAV进一步分析特征香气。

OAV能较客观评估香气化合物的贡献程度,OAV>1的物质能直接为整体贡献香气。由表5可知,杏浆、杏酒中OAV>1的香气物质分别15、29种。杏浆、杏酒共有12种香气化合物OAV>1,大部分香气化合物除1-辛烯-3-醇、正己醛、β-紫罗酮、二氢-β-紫罗兰酮外均呈现为杏酒OAV大于杏浆。杏浆独有的香气化合物为乙醛(11.46)、丙烯醛(1.92),杏酒中特有的香气化合物为苯乙醇(14.81)、反-2-辛烯醛(37.06)、反式-2-壬烯醛(3.15)、正辛醛(2.41)、正己酸乙酯(19.55)、辛酸乙酯(109.97)、乙酸异戊酯(4.29)、异丁酸乙酯(241.57)、棕榈酸甲酯(1.62)、香叶醇(31.64)、(R)-(+)-β-香茅醇(2.65)、α-萜品烯(1.42)、罗勒烯(2.97)、右旋萜二烯(1.32)、2-甲基萘(86.33)。杏浆中OAV最大的物质是异丁醛(17 588.92),其次是异戊醛(4 229.32)、γ-辛内酯(544.44)、N-丁酸(反-2-己烯基)酯(528.37)、β-紫罗酮(85.59),为杏浆贡献甜果香、花香、桃子、成熟杏等香气。杏酒中OAV最大的物质是异丁醛(36 426.87),其次是N-丁酸(反-2-己烯基)酯(19 160.42)、异戊醛(4 417.71)、γ-辛内酯(2 097.44)、芳樟醇(400.04)、异丁酸乙酯(241.57)、α-松油醇(178.65)、辛酸乙酯(109.97),为杏酒贡献甜香、花香、果香、甜玫瑰、柠檬、菠萝、桃子等香气。由此可见,异丁醛、异戊醛、N-丁酸(反-2-己烯基)酯是对二者贡献最大的关键香气成分。

3 结论与讨论

关于杏酒,不同杏品种适宜的发酵条件都需根据自身品种特性进行确定[12];选用不同原料,使用杏汁、杏皮渣、杏浆[14,19]都会造成杏酒口感差异,本研究中得出‘丰园红’采用杏浆发酵口感优于杏汁发酵,与傅力等[14]研究结果不一致,可能是杏品种之间、发酵工艺存在差异。不同酿酒酵母具有不同的代谢方式及生理特性从而会使得其相应的果酒产品表现出不同的风格从而影响果酒的感官特性[24],徐佳等[25]针对凯特杏考察不同酵母种类对杏酒的影响,得出法国D254酵母适宜凯特杏酒发酵;而本试验得出‘丰园红’杏发酵中使用BV818酵母能兼具发酵速率与感官品质。选择适当的酵母接种量对于提升酒精发酵速率及保留果酒风味至关重要[26],本研究得出酵母添加0.2 g/L发酵较理想,感官品质最佳,与徐佳等[25]研究结果不一致,可能是杏品种之间存在差异且发酵工艺存在很大差异。其他水果采用低温发酵也能提高酒体口感与香气[27-28],本研究中‘丰园红’杏一定低温范围内感官品质有所提升。发酵过程中各种发酵条件的差异性导致了感官体验的多样性,各因素交互影响,最终得出低温浸渍24 h、使用BVB18酵母、20 ℃发酵最好,其基础理化指标符合国家规定标准;发酵温度与陈雅等[29]结果相近,总酚含量结果与刘敏等[19]结果一致。

通过顶空固相微萃取结合GC-MS定量分析‘丰园红’杏浆与杏酒香气,分别检出48、82种香气物质,杏浆中醛类物质种类及相对含量最高,杏酒则酯类物质种类及相对含量最高。杏浆、杏酒OAV>1的特征香气物质分别为15、29种,两者共有12种,其中杏酒OAV除1-辛烯-3-醇、正己醛、β-紫罗酮、二氢-β-紫罗兰酮外均大于杏浆。杏酒经杏浆发酵作用香气有效提升,其种类、含量、特征香气数量均高于原杏浆,与陈颖等[15]结果相似,发酵后杏原酒香气种类、含量高于原汁。

本研究得出适宜‘丰园红’杏发酵条件,提升了杏酒感官品质,揭示了发酵前杏浆与发酵后杏酒香气香气组成差异,有助于理解‘丰园红’杏发酵过程对香气的影响。同时为‘丰园红’杏酒研究和产品开发提供了科学依据以期提高杏的转化率和附加价值。

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Process optimization and characteristic aroma analysis of ‘Feng Yuan Hong’ apricot fruit wine

LIU Yu, ZHAI Hongyue, CHEN Jian, WANG Xinxin, ZHANG Zhenzhen*

(College of Food Science and Pharmacy, Xinjiang Agricultural University, Urumqi 830052, China)

ABSTRACT To determine the fermentation process parameters and improve the sensory quality of Xinjiang ‘Feng Yuan Hong’ apricot varieties, the effects of fermentation factors on ‘Feng Yuan Hong’ apricot fruit wine were investigated, and the differences in the aroma composition between apricot pulp and apricot fruit wine were explored.The fermentation process of ‘Feng Yuan Hong’ apricot as raw material was investigated on the basis of one-way test, and orthogonal test was carried out to enhance the aroma and sensory mainly to determine the optimal process parameters of ‘Feng Yuan Hong’ apricot fruit wine:maceration for 24 hours, use of BV818 yeast and fermentation was carried out at 20 ℃.Under these conditions, apricot wine was obtained and analyzed for differences in aroma substances before and after fermentation:48 and 82 volatile components were identified in apricot pulp and apricot wine before fermentation, respectively, and 15 and 29 characteristic aroma components with an odor activity value (OAV)>1 were identified, respectively.There were 12 aroma compounds with OAV>1 in apricot pulp and apricot fruit wine, and most of the aroma compounds, except for 3 aroma substances, namely 1-octen-3-ol, hexanal, and β-phyllophorone, showed that the OAV of fermented apricot wine were higher than those of unfermented apricot pulp.The results showed that ‘Feng Yuan Hong’ apricots had a richer variety of aroma after fermentation, and the content of some aroma substances was increased, including isobutyraldehyde, trans-2-hexenyl butyrate, γ-octanolactone, linalool, isovaleraldehyde, α-terpineol, et al.Compared with apricot syrup, it showed a more prominent citrus fruity aroma and rosy floral aroma, sweet wine aroma.The results of this experiment laid a theoretical foundation for the subsequent directional development of ‘Feng Yuan Hong’ products and improved its economic value.

Key words ‘Feng Yuan Hong’ apricot;apricot wine;process optimization;volatile compound;characteristic aroma

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.041933

引用格式：刘玉,翟红月,陈健,等.‘丰园红’杏果酒工艺优化及其特征香气分析[J].食品与发酵工业,2025,51(21):141-149.LIU Yu, ZHAI Hongyue, CHEN Jian, et al.Process optimization and characteristic aroma analysis of ‘Feng Yuan Hong’ apricot fruit wine[J].Food and Fermentation Industries,2025,51(21):141-149.

第一作者：硕士研究生(张珍珍教授为通信作者,E-mail:870055809@qq.com)

基金项目：2024年中央引导地方科技发展专项资金项目(2523HXKT1)

收稿日期：2024-12-23,改回日期:2025-03-27