国内固体饮料创新发展迅速,市场前景可观。相比其他种类的饮料,固体饮料具有营养丰富、风味独特和耐储存等特点,因其方便携带、可依个人喜好冲调饮用等特点深受消费者喜爱[1]。目前生产固体饮料的主流干燥工艺包括喷雾干燥(spray drying,SD)、真空冷冻干燥(vacuum freeze drying,VFD)等[2]。
荒漠肉苁蓉(Cistanche deserticola Y.C.Ma)是多年生草本植物,是甘肃省特色食药同源资源,其含有多糖、黄酮、多酚等[3]丰富的活性成分,其中肉苁蓉多糖含量较高,具有抗氧化、润肠通便、调节肠道菌群等诸多作用[4]。肉苁蓉的使用主要集中在临床药用、保健产品开发利用,目前以肉苁蓉为原料的食品较少,具有极大的开发前景。红枣(Zizyphus Jujuba Mill),是鼠李科植物的成熟果实,其栽培历史悠久,营养丰富,是深受群众喜爱的食品。据文献报道,红枣中含有多糖、酚类等活性成分[5],红枣多糖是重要活性成分之一,能够增强免疫功能、抗氧化、改善肠胃环境[6]。红枣产品营养丰富,价值高,市场需求量大,对红枣产品的开发亦是热点。多糖具有较好的抗氧化能力,其高低多以DPPH自由基、ABTS阳离子自由基清除率表示。
不同干燥方法所得固体饮料品质不同,其中以基本物理特性、溶解能力、营养与感官等品质为大众所关心。目前对固体饮料研究多集中于活性成分与风味,对固体饮料的基本理化性质与微观结构联系较少。本研究以荒漠肉苁蓉、红枣等作为主要原料,根据实际生产条件选择SD与VFD,经水提、浓缩、干燥等工艺制备固体饮料。先对固体饮料感官状态与扫描电镜结果进行对比分析,对所得肉苁蓉红枣复合固体饮料的基本物理性质进行测定,再使用物理指纹图谱对固体饮料物理性质进行对比分析,对固体饮料吸湿曲线进行拟合与溶解能力进行测定,再将样品溶解后模拟体外胃肠消化,将固体饮料的品质与其微观结构联系起来,为今后新型固体饮料的开发与品质研究提供参考。
荒漠肉苁蓉,武威市民勤县;红枣,兰州;白砂糖,市售;柠檬酸(食品级),河南晟发生物科技有限公司;麦芽糊精(食品级),山东西王糖业有限公司;猪胃蛋白酶(1∶3 000),上海源叶科技有限公司;猪胰蛋白酶(1∶4 000),上海源叶科技有限公司;DPPH(1,1-二苯基-2-苦肼基),合肥博美生物科技有限公司;其余试剂均为国产分析纯。
RE52CS-1旋转蒸发仪,上海亚荣生化仪器厂;BILON-6000Y喷雾干燥机,上海比朗仪器制造有限公司;scientz-20F/A真空冷冻干燥机,宁波新芝生物科技有限公司;HGZF-Ⅱ/H101-3电热鼓风干燥箱,上海跃进医疗器械有限公司;Bettersize2600激光粒度仪,丹东百特仪器;HHS1-set恒温磁力搅拌器,上海跃进医疗器械有限公司;TGL-16M高速冷冻离心机,湖南湘仪实验室仪器开发有限公司;SpectraMaxABS Plus全波段酶标仪,上海美谷分子仪器有限公司;扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM),日本电子光学公司。
1.3.1 复合固体饮料的制备工艺流程
固体饮料工艺流程制备:
原料粉末→提取→复配→浓缩→干燥→粉碎→成品
按m(荒漠肉苁蓉)∶m(红枣)=3.45∶6.55的比例称取原料粉末,混匀后按照1∶40的料液比加纯水,75 ℃煎煮3.5 h后过滤,提取液按比例加4 g/L柠檬酸、70 g/L白砂糖和9 g/L麦芽糊精制备饮料原液,原液搅拌混匀置于旋转蒸发仪中浓缩至密度1.2~1.3 g/cm3,浸膏用保鲜膜封口备用。
a)SD样品制备:将饮料原液吸入喷雾干燥机中进行干燥,设定进风温度160 ℃、蠕动泵转速15 r/min、进风流速40 m3/h,过80目筛得样品。
b)VFD样品制备:培养皿浸膏厚度控制在5 mm左右,冰箱预冻48 h转入真空冷冻干燥机,干燥过程中保持在20 Pa以下至干燥结束,干燥48 h后取出,粉碎过80目筛得样品。
1.3.2 固体饮料感官与微观结构测定
1.3.2.1 微观结构
SEM测定条件:双面胶固定样品,电镀喷金,置于SEM中,观察并拍摄微观结构。参考陈恒辉等[7]的文献,放大倍数选择50、100、500倍。
1.3.2.2 色泽测定
加样铺满培养皿,色差仪测定样品的L*、a*、b*,计算总色差。
1.3.2.3 固体饮料感官评价
参考GB 7101—2022 《食品安全国家标准 饮料》描述样品冲调前后色泽、滋味、气味和组织状态。
1.3.3 不同干燥方式所得固体饮料的物理指纹图谱与相似度
参照陈恒辉等[7]和张萍等[8]的方法,测定以下二级指标——振实密度、松密度、压缩度、孔隙率、休止角、豪斯纳比率、吸湿率、含水量、中值粒径(D50)、粒径分布宽度、粒径范围。参考陈安利等[9]和刘涛等[10]的方法,对指标进行转换并合并为堆积性、可压性、流动性、稳定性、均一性共5个一级指标。将一级指标视为坐标的5个维度,计算欧几里得距离来获得相似度,相似度越接近于0,物理性质越不相似。欧几里得距离和相似度计算如公式(1)、(2)所示:
(1)
(2)
1.3.4 吸湿性考察
1.3.4.1 吸湿数据收集
参照王洋洋等[11]的方法并修改,测定不同时间点吸湿前后的质量变化,平行试验2份,吸湿率计算如公式(3)所示:
吸湿率
(3)
式中:m1,吸湿前皿和样品质量,g;m2,吸湿后皿和样品质量,g;m0,皿质量,g。
1.3.4.2 数据拟合
参考杨薇等[12]的方法使用图表数据展示固体饮料的吸湿过程,拟合吸湿数据,对比方程对吸湿曲线的拟合程度,依据拟合程度选择合适模型进行分析,拟合方程种类见表1。
表1 吸湿动力学模型
Table 1 Hygroscopic kinetic models
模型拟合方程二项式方程Y=ax2+bx+c对数方程Y=a+bInxHiguchi方程Y=ax0.5+b
1.3.5 溶解能力
参照陈安利等[9]的方法测定溶解性、溶解时间与湿润下沉时间。
1.3.6 体外胃肠消化模拟
参考QIN、石翠等[13-14]的方法并修改配制消化液,将固体饮料配制成1 mg/mL的溶液,参考郑敏等[15]的方法模拟体外胃肠消化,测定消化后溶液DPPH自由基清除率,测定维生素C溶液DPPH自由基清除率为对照。
模拟胃液配制:准确称取2.5 g胃蛋白酶,加少量水溶解后加4.10 mL HCl溶液再加水定容至250 mL,1 mol/L HCl溶液调pH值至1.3,4 ℃保存。
模拟肠液配制:准确取1.36 g KH2PO4加水溶解,用体积分数4% NaOH溶液定容至200 mL,1 mol/L NaOH溶液调pH值至7.0,另取20 g猪胰蛋白酶用水溶解,两液混合后加水定容至400 mL,4 ℃保存。
DPPH自由基清除率测定:参考万刘静等[16]的方法并修改,计算如公式(4)所示:
DPPH自由基清除率
(4)
式中:A0,10 μL无水乙醇+190 μL无水乙醇;A1,10 μL消化液+190 μL无水乙醇。在515 nm处测定A0(对照)和A1(样品)的吸光度。
1.3.7 数据处理
使用Origin 2022、SPSS 26、Excel等软件对数据进行相关处理与分析。
2.1.1 微观结构
由图1可知,SD样品孔状结构大而孔少,VFD样品孔状结构小而孔多,SD样品电镜图颜色较深。结构与陈安利等[9]描述一致,VFD样品是先预冻,内部形成冰晶结构后升华,孔状结构多颗粒蓬松。颜色与TAIEB等[17]所述一致,高温使物料水分被蒸发产生焦糖化反应,因而SD样品颜色较VFD样品深。
a1-SD样品;a2-SD样品×50;a3-SD样品×100;a4-SD样品×500;b1-VFD样品;b2-VFD样品×50;b3-VFD样品×100;b4-VFD样品×500
图1 样品和扫描电镜图
Fig.1 Sample and SEM images
2.1.2 不同干燥方法对固体饮料色泽的影响
色泽数据见表2,VFD样品L*值(72.33±0.26)高于SD样品(62.16±2.91),差异显著(P<0.05)且说明SD样品亮度较低;SD样品a*值(6.16±0.96)与VFD样品a*值(5.42±0.10)差异不显著(P>0.05);SD样品b*值(13.97±0.37)显著低于VFD样品(18.55±0.40)(P<0.05),说明SD样品较黄;SD样品ΔE为(35.37±2.42),VFD样品ΔE为(46.25±0.26),样品间色差明显(P<0.05)。
表2 干燥方法对固体饮料色泽影响
Table 2 Effect of drying method on color of solid beverages
干燥种类L∗a∗b∗ΔESD62.16±2.91b6.16±0.96a13.97±0.37b35.37±2.42bVFD72.33±0.26a5.42±0.10a18.55±0.40a46.25±0.26a
注:同列数据不同小写字母表示差异显著(P<0.05)(下同)。
2.1.3 固体饮料感官描述
感官描述见表3,评价不同说明干燥方法影响了固体饮料的感官品质。
表3 固体饮料感官描述
Table 3 Sensory description of solid beverages
干燥种类色泽气味滋味组织状态SD冲调前棕色枣香浓郁味甜、滋味丰富无异物冲调后棕黄色枣香浓郁味甜、滋味丰富快速溶解、澄清无异物VFD冲调前淡黄色枣香较淡味甜、滋味丰富无异物冲调后黄色枣香较淡味甜,滋味较丰富快速溶解、澄清无异物
2.2.1 不同干燥方法所得固体饮料物理指纹图谱
固体饮料二级指标见表4,所绘样品物理指纹雷达图见图2。对比可知,SD样品的松密度(0.23 g/mL)与振实密度(0.53 g/mL)比VFD样品的松密度(0.56 g/mL)与振实密度(0.71 g/mL)小;SD样品含水量(6.86%)比VFD样品含水量(7.48%)低,SD样品吸湿率(19.92%)与VFD样品吸湿率(18.95%)相差不大,但较VFD样品略高,两种干燥样品W、H普遍较大,可能是因为多糖含量较高,易吸水受潮;两种样品α均小于40 °,表明流动性均较好,但SD样品休止角(32.92 °)较VFD样品(39.59 °)低;SD样品的饮料间孔隙率(2.32)和压缩度(55.05%)比VFD样品更大,是因为干燥过程中样品被雾化,干燥后饮料间空隙较VFD样品大,可压缩的空间多,可压性较好;VFD样品中值粒径(54.181 μm)粒径范围(108.417 μm)与粒径分布宽度(2.00)均较SD样品大,可能是因为VFD样品颗粒结构较蓬松,SD样品颗粒结构均匀较紧实,SD样品难分散,VFD样品细小也更易分散。
a-SD;b-VFD
图2 不同干燥方法所得固体饮料物理指纹图谱
Fig.2 Physical fingerprints of beverage particles obtained by different drying methods
表4 不同干燥方法所得固体饮料物理性质二级指标值
Table 4 Secondary indexes of physical properties of solid beverages obtained by different drying methods
干燥方式编号松密度/(g/mL)振实密度/(g/mL)含水量/%吸湿率/%休止角/°豪斯纳比率孔隙率压缩度/%中值粒径D50/μm粒径分布宽度粒径范围/μmSD10.230.536.7919.6431.532.302.4656.6014.3120.358 5.12920.240.536.9320.5133.092.212.2754.7113.7740.3274.51330.240.526.8819.6334.152.172.2453.8413.3490.4325.768VFD10.560.717.7318.8239.531.280.3821.1254.2081.928104.55420.560.727.1219.3739.091.300.3922.2256.1561.797100.93130.570.717.5818.6040.151.260.3519.7252.1792.295119.768
注:样品均为平行测定。
2.2.2 不同干燥方法所得固体饮料相似度分析
根据二级指标数值,合并算出一级指标值见表5。以10为临界值评价固体饮料质量,越接近10越好。对比可得,SD样品与VFD样品间堆积性、流动性、可压性、均一性差异显著(P<0.05),稳定性差异不显著(P>0.05)。SD样品较VFD样品具有良好的可压性、均一性,VFD样品较SD样品具有良好的堆积性、流动性。这说明不同干燥方法所得固体饮料样品在不同物理指标上差异明显。根据公式计算得到欧几里得距离为9.326,VFD样品和SD样品相似度为9.68%,得出样品相似度不高,与王瑜婷等[18]的研究结论相似,是干燥方法影响了固体饮料的微观结构,使其表现出不同的物理特性,表明不同干燥方法对所得固体饮料的物理指纹图谱有影响,其物理性质存在差异。
表5 不同干燥方法所得固体饮料物理性质一级指标值
Table 5 Primary index values of physical properties of solid beverages obtained by different drying methods
干燥方式堆积性稳定性流动性可压性均一性SD3.81±0.02b3.24±0.11a3.64±0.03b9.23±0.35b8.96±0.03aVFD6.38±0.02a3.10±0.09a5.34±0.01a2.49±0.14a3.30±0.31b
2.3.1 不同干燥方法所得固体饮料吸湿曲线
吸湿曲线见图3。对曲线拟合可知,不同干燥方法所得固体饮料吸湿曲线均在0~40 h内迅速攀升,40~80 h内缓慢爬升,在80~120 h内接近稳定,120 h后达到平衡状态,达到平衡状态时SD样品吸湿率为19.64%,VFD样品吸湿率为18.99%,平衡时吸湿率差距小(P>0.05)。
a-SD;b-VFD
图3 不同干燥方法所得固体饮料的吸湿曲线
Fig.3 Hygroscopic curves of solid beverages obtained by different drying methods
2.3.2 吸湿曲线拟合及分析
2.3.2.1 吸湿曲线拟合
根据模型对吸湿曲线进行拟合,系数R2越接近1,方程拟合度越高,越适应吸湿曲线。拟合结果见表6,在进行二项式拟合时,R2均为最大,说明二项式方程更加符合固体饮料吸湿曲线变化趋势,故选二项式方程作为吸湿曲线方程的拟合。
表6 固体饮料吸湿曲线拟合
Table 6 Solid beverages hygroscopic curve fitting
干燥种类二项式方程R2对数方程R2Higuchi方程R2SDY=-0.001 3x2+0.302 5x+3.5960.971 3Y=-2.909 5+4.710 8Inx0.944 1Y=0.202 61x0.5+7.217 450.740 09VFDY=-0.001 1x2+0.27x+4.358 40.966 4Y=-1.680 8+4.291 3Inx0.955 7Y=0.184 06x0.5+7.560 830.745 51
2.3.2.2 二项式回归分析
对曲线进行二项式拟合,得到SD样品吸湿方程为:Y=-0.001 3x2+0.302 5x+3.596,VFD样品:Y=-0.001 1x2+0.27x+4.358 4,对吸湿方程求两次一阶导,分别得到吸湿速率方程及吸湿加速度方程及相关数据见表7,吸湿初速度反应了样品的吸湿速率,而吸湿加速度则反应了样品的吸水性,韦迎春等[19]指出,吸湿加速度与粉体本身的吸湿能力和吸湿基团的分布有关,粉体亲水能力越大,则吸湿加速度越大。结果为VFD样品吸湿加速度比SD样品大,说明SD样品在室温保存过程中较VFD稳定。
表7 固体饮料吸湿方程及相关数据
Table 7 Hygroscopic equation and related data of solid beverages
干燥种类吸湿方程吸湿速率方程R2吸湿平衡时间/h平衡吸湿率/%吸湿初速度/(g/h)吸湿加速度/(g/h2)SDY=-0.001 3x2+0.302 5x+3.596 2Y=-0.002 6x+0.302 50.971 311621.193 40.302 5-0.002 6VFDY=-0.001 1x2+0.27x+4.358 4Y=-0.002 2x+0.270.966 412220.9260.27-0.002 2
不同干燥方法所得固体饮料的溶解性、溶解时间及湿润下沉时间数据见表8。SD样品溶解性、溶解时间与湿润下沉时间均相较于VFD样品好,可能是因为SD样品比VFD样品颗粒更小更均一,与水接触时的润湿率更高。SD样品溶解性为(96.58±0.26)%,(52.38±1.71) s溶解,湿润下沉时间为(89.85±4.84) s。
表8 不同干燥方法所得固体饮料的溶解能力
Table 8 Solubility of solid beverages obtained by different drying methods
干燥种类溶解性/%溶解时间/s湿润下沉时间/sSD96.58±0.26a52.38±1.71b89.85±4.84bVFD94.89±0.29b68.56±0.56a108.62±3.07a
2.5.1 SD样品DPPH自由基清除率变化
如图4所示,胃消化30~180 min,DPPH自由基清除率随消化时间先平稳上升后下降。胃消化180 min 时DPPH自由基清除率为(44.65±4.38)%,相较于未消化溶液(62.03±1.54)%下降了28.02%。肠消化30~180 min,DPPH自由基清除率随消化时间延长先下降后上升再下降。肠消化180 min时DPPH自由基清除率为(30.62±3.73)%,相较于未消化溶液(62.03±1.54)%下降了50.64%,SD样品在胃消化期间达到最高DPPH自由基清除能力(63.11±1.45)%时略高于1 mg/mL 维生素C溶液(61.54±0.77)%,在肠消化期间达到最高DPPH自由基清除能力(40.95±3.97)%时低于0.1 mg/mL 维生素C溶液(54.91±2.89)%。作为对照的不同浓度维生素C溶液DPPH自由基清除率见表9。
图4 模拟体外消化过程中DPPH自由基清除率变化
Fig.4 DPPH clearance was simulated during in vitro digestion
表9 维生素C溶液DPPH自由基清除率
Table 9 Vc solution DPPH clearance
维生素C溶液/(mg/mL)DPPH自由基清除率/%586.18±1.662.581.19±1.19275.57±2.48161.54±0.770.154.91±2.89
2.5.2 VFD样品DPPH自由基清除率变化
胃消化30~180 min,DPPH自由基清除率随消化时间先上升后下降。胃消化180 min时DPPH自由基清除率为(31.26±2.47)%,相较于未消化溶液(43.37±0.37)%下降了27.92%。肠消化30~180 min,DPPH自由基清除率随消化时间的延长先下降后上升再下降。肠消化180 min时DPPH自由基清除率为(20.37±2.58)%,相较于未消化溶液(43.37±0.37)%下降了53.03%,VFD样品在胃消化期间达到最高DPPH自由基清除能力(51.21±5.80)%时略低于0.1 mg/mL 维生素C溶液(54.91±2.89)%,在肠消化期间达到最高DPPH自由基清除能力(32.19±2.47)%时低于0.1 mg/mL 维生素C溶液。
2.5.3 DPPH自由基清除率变化分析
两种不同干燥方法所得固体饮料,在模拟体外胃肠消化过程中均表现出较好的DPPH自由基清除能力。在消化过程中消化液DPPH自由基清除率随消化时间延长出现先上升后下降的趋势,这个变化过程与姚思雯等[20]的描述一致,样品溶液经胃、肠消化后,活性成分的结构和化学性质发生了变化,释放部分活性物质,但接着这些活性物质又被消化利用。SD样品与VFD样品DPPH自由基清除率的变化趋势整体一致,但在DPPH自由基清除能力上有差距,抗氧化活性在一定程度上能够间接反映产品多糖的含量,SD样品DPPH自由基清除率高说明SD多糖含量相对VFD样品较多,FAUSTINO等[21]、赵珊等[22]和吴凡等[23]猜测可能与固体饮料的结构或性质有关,因高温迫使水分蒸发,SD样品内部结构变化小,而冷冻过程中形成冰晶结构,VFD样品内部结构变化大则会破坏活性成分结构致使样品抗氧化能力降低。消化结束阶段的消化液抗氧化能力相较于未消化的样品溶液处于下降趋势,与孙敢超等[24]的结论相似,表明在酶、胃酸和胆汁的作用下固体饮料中的活性成分被消化利用了,这有利于人体胃肠消化吸收。
本文研究了SD与VFD两种干燥方法对肉苁蓉红枣复合固体饮料的微观结构与感官状态、基本物理性质、吸湿性与溶解能力以及抗氧化能力的影响。发现VFD样品较SD样品孔状结构小而多,样品间感官存在差异。物理指纹图谱发现SD样品具有良好的可压性、均一性,VFD样品具有良好的堆积性、流动性,VFD样品和SD样品相似度为9.68%。吸湿性发现SD样品吸湿率为19.64%,VFD样品吸湿率为18.99%,吸湿率差距小,吸湿加速度为VFD样品>SD样品,SD为-0.002 6 g/h2,表明SD样品更稳定。SD样品溶解能力比VFD样品好,SD样品溶解性为(96.58±0.26)%,溶解时间为(52.38±1.71) s,湿润下沉时间为(89.85±4.84) s。模拟体外消化发现固体饮料在消化过程中有较好的DPPH自由基清除能力。SD样品胃、肠消化结束时DPPH自由基清除率分别下降了28.02%、50.64%,VFD样品胃、肠消化结束时DPPH自由基清除率分别下降了27.92%、53.03%,表明饮料中的活性成分被消化利用。试验结果综合表明SD所得固体饮料品质较VFD优质,同时也反映出干燥方法对固体饮料的微观结构产生影响,最终使固体饮料的感官、物理性质与抗氧化能力等品质呈现出差异。
综合比较,VFD所需设备要求较高,产品易吸水受潮,SD工艺操作简单,易大规模生产,因此SD更适用肉苁蓉红枣固体饮料生产。本研究指出不同干燥方法对固体饮料品质的影响,分析影响这些品质的根本原因,并将其联系起来,但对于固体饮料品质与微观结构深层次的联系有待进一步研究。
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