随着我国葡萄酒消费量的逐年增加,葡萄酒的质量安全逐渐受到人们的关注。酿酒葡萄作为葡萄酒的主要原料,在种植过程中,易发生灰霉病、霜霉病、白粉病、透翅蛾等多种病虫害[1-2]。为有效防止病虫害,保障作物保产增收,在葡萄生长中施洒农药,用于保证葡萄的产量及品质[3]。由于缺乏规范的田间管理、生产标准以及有效的防控措施,导致部分农药残留,通过葡萄酿造过程转移至葡萄酒中,构成食品安全风险[4-5]。
葡萄酒发酵按是否接种酵母菌,可分为自然发酵(依靠天然菌群发酵)和接种发酵(由商业酵母和本土酵母共同完成)[6]。残留在酿酒葡萄表面的农药会从果实转移到发酵体系中影响酵母的正常生长代谢,从而抑制酿酒酵母的生长或延长其发酵持续时间,对农药的残留及降解产生显著的影响[7-8]。LIU等[9]研究了11种农药在葡萄中的分布情况以及农药在葡萄加工过程中的转移行为。GUO等[10]提出在酿酒过程中,葡萄中的农药残留会转移到发酵系统中干扰酿酒酵母菌的正常繁殖。郭璐瑶[11]研究了苯醚甲环唑及戊唑醇对酵母菌生长的抑制作用明显,吡唑醚菌酯和嘧菌酯存在轻微抑制作用或无作用,噻虫嗪对酵母菌生长无明显影响。BRIZ-CID等[12]发现杀菌剂会抑制酵母菌的活动,产生某些有害代谢产物或异味物质,影响葡萄酒品质。HE等[13]发现乐果、三唑酮及高效氯氟氰菊酯对酵母菌的酒精发酵均无显著性影响。
目前,国内外的研究主要集中在葡萄酒中农药残留的降解规律及品质影响,对于研究不同发酵方式对葡萄酒酿造过程中农药的降解规律及酿酒酵母与农药的相互作用研究较少。本研究以贺兰山东麓‘赤霞珠’酿酒葡萄为原料,对比9种常用农药在葡萄酒自然发酵和接种发酵2种发酵模式下的农药残留变化,明确不同发酵模式及处理方式下各农药在酿造过程中的变化规律,可为葡萄种植及葡萄酒质量安全提供一定的理论依据及数据参考。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
贺兰山东麓‘赤霞珠’酿酒葡萄,宁夏回族自治区青铜峡市鸽子山树新林场提供;无水硫酸镁、乙二胺-N-丙基硅烷(primary secondary amine,PSA:40～60 μm)、氯化钠、石墨化炭黑(graphitizing of carbon black,GCB:40～120 μm),优级纯,美国Aglient公司;0.22 μm有机相滤膜,上海安谱公司;2 cm×1 cm陶瓷均质子,上海安谱公司;酿酒酵母(Zymaflore XPURE),法国LAFFORT公司提供;乳酸菌、偏重亚硫酸钾、果胶酶、酒石酸,法国LAFFORT公司。
乙腈,色谱级,美国Thermo Fisher公司;甲酸,色谱纯,美国Sigma公司;所有试验用水均为超纯水。所用农药制剂信息及理化性质如表1、表2所示。
表1 九种农药制剂信息表
Table 1 Information of the 9 pesticides preparations
序号农药名称含量剂型生产企业1噻虫嗪25%水分散粒剂北京华戎生物激素厂2吡虫啉10%可湿性粉剂河北军星生物化工有限公司3噻虫胺30%水分散粒剂陕西华戎凯威生物有限公司4多菌灵50%可湿性粉剂上海悦联化工有限公司5啶虫脒20%可溶粉剂河北卓诚化工有限责任公司6甲霜灵0.5%水剂天津市绿享化工有限公司7嘧菌酯250 g/L悬浮剂先正达南通作物保护有限公司8烯酰吗啉80%水分散粒剂利民化学有限责任公司9吡唑醚菌酯25%悬浮剂陕西华戎凯威生物有限公司
表2 九种待测农药的理化性质参数
Table 2 The physico-chemical properties of 9 pesticides
序号农药名称分子式相对分子质量熔点/℃沸点/℃水溶解性/(mg/L)辛醇-水分配系数/(lg Kow)1噻虫嗪 C8H10ClN5O3S291.71139.1485.8±554.1x103-0.132吡虫啉 C9H10ClN5O2255.66136～14493.55100.573噻虫胺 C6H8ClN5O2S249.67178.8412.5±553270.74多菌灵 C9H9 N3O2191.19>300326.92<11.525啶虫脒 C10H11ClN4222.67101～103352.4±524.2x1030.806甲霜灵 C15H21NO4279.3372～73422.18.4x1031.757嘧菌酯 C22H17N3O5403.39118～119581.3±5062.508烯酰吗啉 C21H22ClNO4387.86125～149584.9±50502.689吡唑醚菌酯C19H18ClN3O4387.8263.7～65.2501.1±600.194.25
1.2 仪器与设备
Aglient 1290-6470超高效液相色谱-三重四级杆质谱联用仪,配有电喷雾离子源(electron spay ionization,AJS ESI)及Mass Hunter workstation 12.0数据处理系统,美国安捷伦公司;XSE 20电子天平,精确度0.1 mg,瑞士梅特勒托利多公司;T25台式均质器,德国艾卡IKA公司;EOFO-945066数显型多管式漩涡混合器,美国Talboys公司;Auto EVA 80高通量全自动平行浓缩仪,睿科集团(厦门)股份有限公司;3 K-15高速离心机,德国Sigma公司;Q-POD超纯水仪,美国Millipore公司;KQ-500 B型超声波清洗器,上海昆山仪器厂;不锈钢恒温发酵罐,福建省龙岩市新罗区酿友通用机械设备商行。
1.3 实验方法
1.3.1 样品的制备和加工
1.3.1.1 农药添加
分别称取一定量的9种农药制剂于1 L超纯水中,配制成20 mg/L农药混合制剂水溶液。按1 mg/kg有效成分浓度作为农药添加量,以不添加农药为对照。
1.3.1.2 葡萄酒酿造及取样
葡萄酒的酿造试验分为3组,其中F1组为酿酒葡萄清洗后发酵过程不人为添加酵母组;F2组酿酒葡萄未清洗发酵过程不人为添加酵母组;F3组为酿酒葡萄未清洗发酵过程添加商业酵母组。试验分为3组共12个处理,每组各包括3个处理及1个对照。
1.3.1.3 样品的清洗处理
酿酒葡萄原料10 kg加工前均匀喷洒1.3.1.1节中农药混合制剂水溶液,充分混匀浸泡30 min后晾干水分。经自来水冲洗5 min,放置阴凉通风处晾干至表面没有水分,除梗去茎,匀浆破碎后装入30 L不锈钢恒温发酵罐中。
1.3.1.4 葡萄酒酿造过程
酿酒葡萄原料除梗破碎加入农药后,加入SO2(60 mg/kg,以偏重亚硫酸钾提供,且仅在F-3组添加)、果胶酶(30 mg/kg)、酒石酸(1 g/kg),物料以1∶10纯净水溶解后与原料混匀。5～6 ℃冷浸5 d后,室温回至12 ℃时向F-3组加入活化后的酿酒酵母(0.15 g/kg),发酵温度控制在20～25 ℃。发酵过程中每日搅拌发酵罐2次,比重由1.1降至0.994,发酵结束。15 d后,对发酵罐内葡萄混合物进行固液分离,将液体转移至干净玻璃瓶内,加入乳酸菌(10 mg/kg)混匀,满罐隔绝氧气发酵10 d,游离SO2为35 mg/L时发酵结束,倒灌澄清,密封保存。
1.3.2 样品的前处理及检测
1.3.2.1 样品的提取、净化
称取10 g(精确至0.01 g)酿酒葡萄滤液于50 mL离心管中,加入10 mL乙腈和1颗陶瓷均质子,涡旋5 min,加入4 g无水硫酸镁、1 g氯化钠涡旋1 min经冰水浴5 min后8 000 r/min离心5 min。吸取上清液至10 mL离心管中,加入750 mg无水硫酸镁、125 mg PSA、15 mg GCB,涡旋混匀后8 000 r/min离心5 min,吸取上清液过0.22 μm有机相滤膜,上机待测定。
1.3.2.2 标准溶液的配制
分别称取适量农药标准物质,用乙腈溶解并定容至10 mL,配制成1.0 mg/mL标准储备溶液,避光-18 ℃及以下条件保存。分别吸取9种农药标准储备溶液0.1 mL,用乙腈定容至10 mL配制成10.0 μg/mL 9种混合标准溶液。准确吸取适量10.0 μg/mL 9种混合标准溶液用乙腈定容至10 mL,配制成1.0 μg/mL的混合标准溶液。称取10.0 g空白酿酒葡萄滤液供5份,按照1.3.2.1节前处理进行,获得空白基质溶液。分别吸取一定量的1.0 μg/mL的混合标准溶液,用空白基质定容至1.0 mL,配制成质量浓度为5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0、500.0 ng/mL的标准使用液,临用现配,外标法定量。
1.3.2.3 色谱条件
色谱柱:Aglient ZORBAX SB-C18,2.1 mm×100 mm,3.5 μm;进样量:5 μL;柱温:40 ℃;流动相:A相为2 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸水溶液,B相为2 mmol/L甲酸铵+0.1%甲酸甲醇溶液;流速:0.3 mL/min;流动相梯度:0～1.0 min,97% A;1.0～1.5 min,97% A～85% A;1.5～2.5 min,85% A～50% A;2.5～4.0 min,50% A～30% A;4.0～6.0 min,30% A～2% A;6.0～8.0 min,2% A;8.0～10.0 min,97% A。
1.3.2.4 质谱条件
带鞘气电喷雾(AJS ESI)离子源;多反应监测;正离子扫描;离子源温度300 ℃;气体流速7 L/min;喷嘴电压0.28 MPa;鞘气温度350 ℃;鞘气流速11 L/min。各农药参数见表3。
表3 九种待测农药的仪器分析参数
Table 3 Experimental properties of 9 pesticides
序号农药名称母离子(m/z)子离子(m/z)碎裂电压/V碰撞能/eV1噻虫嗪292.1181/2118020/52吡虫啉256.1175/2098010/103噻虫胺250.2132/169.18015/204多菌灵192.1132.1/160.112033/175啶虫脒223.099/1268025/156甲霜灵280.0192/22012015/107嘧菌酯404.0344/37212015/108烯酰吗啉388.0165/30112025/209吡唑醚菌酯388.1163/19412020/10
1.4 数据处理
采用Excel和Origin Pro进行数据处理,数据采用t检验进行比较,P<0.05表示存在统计学显著性差异。
加工因子(processing factor,PF)是指加工后农产品中的农药残留量与原料中的农药残留量比值[14],其计算如公式(1)所示[15]:
(1)
式中:c0表示加工前样品中农药含量的平均值;c表示经过加工处理后样品中农药含量的平均值。单位均以mg/kg计。
2 结果与分析
2.1 样品提取及净化条件优化
葡萄酿造过程中由葡萄汁转化成葡萄酒,基质较复杂,选择合适的提取溶剂及净化填料对于减少基质干扰尤为重要[16]。研究发现PSA和GCB对色素、多糖和肽类有较强的吸附作用,净化效果较好[17]。本实验比较了单独使用PSA、GCB以及PSA和GCB混合3组净化填料对9种农药净化效率的影响。结果表明,添加15 mg GCB去除色素效果较差,而添加125 mg PSA及125 mg PSA和15 mg GCB混合净化后回收率没有显著性差异,但两种填料混合后去除色素的效果更好,色谱峰受到的影响更小,故选择PSA和GCB混合作为本实验的净化填料。
2.2 检测方法的验证
分别向空白葡萄滤液样品中添加0.01、0.1、1.0 mg/kg 3个水平9种农药的混合标准溶液,按照1.3.2节对样品进行检测,每个添加水平重复10次。9种农药的线性方程、相关系数、回收率及相对标准偏差见表4。结果表明,9种农药的相关系数R2均大于0.99,表明9种农药的峰面积在该线性范围内与其质量浓度呈良好的线性关系。葡萄及葡萄酒中9种农药的平均回收率为78.5%～103.4%,相对标准偏差为2.4%～7.6%,表明本方法的精密度和准确度均符合农药残留检测的要求,能够满足样品的分析检测。
表4 九种待测农药的线性方程、相关系数、回收率和相对标准偏差
Table 4 Linear equations, correlation coefficients(R2),recovery and relative standard deviation (RSD) of 9 pesticides
序号农药名称线性方程相关系数(R2)0.01 mg/kg0.1 mg/kg1.0 mg/kg回收率/%RSD回收率/%RSD回收率/%RSD1噻虫嗪y=8 599.4x+279 826.80.998 2955.6865.91012.92吡虫啉y=3 483.7x+103 681.60.997 2807.2915.1973.83噻虫胺y=2 236.1x+135 800.70.999 2953.8814.5903.44多菌灵y=15 143.2x+18 834.10.998 1854.9836.81036.55啶虫脒y=2 998.0x+194 458.40.999 2814.51007.3997.06甲霜灵y=15 578.5x+74 569.10.996 8933.71003.5915.47嘧菌酯y=61 092.5x+12 537.50.998 4792.9903.9875.18烯酰吗啉y=13 283.4x+17 697.50.995 4973.4917.4806.79吡唑醚菌酯y=17 444.4x+38 154.20.998 3842.4976.0913.6
注：RSD 为相对标准偏差(relative standard deviation)。
2.3 加工方式对农药残留的影响
PF<1表示农药残留物浓度在农产品加工过程中减少,PF>1表示农药残留在加工过程中富集[18]。清洗是一种常见的加工方式,清洗可去除部分农药残留,其去除效果受农药的溶解度、辛醇-水分配系数(lgKow)等物理和化学性质影响[19]。计算不同加工方式下农药残留的加工因子PF,结果如表5所示。结果表明,在清洗方式下,9种农药残留的加工因子0.71～0.95;在未清洗方式下,9种农药残留的加工因子0.77～0.97。在不同加工方式下酿酒葡萄中9种农药残留均有不同程度的降低。其中,经清洗后农药的去除效果要优于未清洗的,这可能主要是由于农药本身不同的理化性质差异造成的。当辛醇-水分配系数(lgKow)越小,其亲水性越强亲脂性越弱,在水中易被去除;lgKow越大,其亲水性越弱亲脂性越强,水中不易被去除[20]。噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、啶虫脒、多菌灵、甲霜灵6中农药的lgKow为-0.13～1.75,水洗方式对于农药去除的效果较明显;而嘧菌酯、烯酰吗啉、吡唑醚菌酯的lgKow为2.50～4.25,其PF越大水洗去除的效果越差。
表5 酿酒葡萄中9种农药在不同加工方式下的加工因子
Table 5 Processing factors of 9 pesticides with different treatments in wine grapes
农药名称PF清洗未清洗噻虫嗪 0.710.79 吡虫啉 0.730.78 噻虫胺 0.820.88 啶虫脒 0.790.81 多菌灵 0.720.77 甲霜灵 0.800.83 嘧菌酯 0.840.86 烯酰吗啉 0.870.91 吡唑醚菌酯0.950.97
2.4 发酵方式对农药残留的影响
葡萄酒发酵是由不同的酵母属、种之间相互协作完成的一个复杂的过程,其中自然发酵是完全依靠酿酒葡萄表面的天然菌群来完成发酵;而接种发酵是由所接种的商业酵母和本土酵母共同完成的[21-22]。酿酒葡萄上的农药残留在发酵过程中会从果实转移到发酵体系中,可能会与酵母微生物之间展开相互作用,从而达到降解农药的作用[23]。9种农药在葡萄酒酿造过程中不同发酵方式下各加工步骤的加工因子,结果如表6所示。结果表明,葡萄酒酿造过程中9种农药在自然发酵下的加工因子为0.11～1.10,接种发酵下加工因子为0.07～1.22。其中在冷浸期自然发酵下噻虫嗪、噻虫胺的加工因子大于1,接种发酵下噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺的加工因子大于1,而在其他加工阶段各目标农药的加工因子均小于1。除嘧菌酯外,大部分农药在自然发酵方式下的农药残留水平要高于接种发酵方式,这可能是由于葡萄酒发酵过程中除野生酵母外接种的酿酒酵母、农药本身的化学性质及物理分配过程不同也会导致农药发生降解。
表6 九种农药在葡萄酒酿造过程中各加工步骤的加工因子
Table 6 Processing factors of 9 pesticides with different steps during wine processing
农药名称冷浸酒精发酵苹果酸-乳酸发酵陈酿自然发酵接种发酵自然发酵接种发酵自然发酵接种发酵自然发酵接种发酵噻虫嗪1.071.190.680.480.590.250.110.07吡虫啉0.931.050.540.430.360.260.250.14噻虫胺1.101.220.810.580.720.540.320.21多菌灵0.740.760.610.590.270.240.230.13啶虫脒0.800.950.820.620.750.310.240.10甲霜灵0.760.830.690.670.560.470.340.34嘧菌酯0.830.890.280.350.380.400.330.36烯酰吗啉0.950.980.810.800.630.660.350.32吡唑醚菌酯0.970.960.850.810.690.520.480.44
2.5 酿造过程对农药残留的影响
9种农药在葡萄酒酿造过程中的残留变化情况如图1、图2所示。结果表明,9种农药在葡萄酒酿造过程中的残留量逐渐降低,2种发酵方式下均可使农药残留量降低,且不同发酵方式和加工步骤下对目标农药的降解规律不同。其中在冷浸期内保持5 d,取第1、3、5天样品进行测定,发现各农药残留量水平较高且农药残留变化不明显,可能与冷浸期温度较低有关,而在进入酒精发酵期后的所有农药残留量水平则明显降低。自然发酵下,9种农药在酿造过程中农药残留水平降低了51.8%～87.0%,其中噻虫嗪、吡虫啉、噻虫胺、多菌灵和啶虫脒的降解率均大于60%,吡唑醚菌酯的降解率最低,可能与其本身lgKow值等理化性质有关。接种发酵下,农药残留水平降低了55.1%～92.0%,其农药残留水平低于自然发酵。各酿造阶段的农药降解率分别为:冷浸(平均为9.56%)、酒精发酵(平均为67.59%)、苹果酸-乳酸发酵(平均为55.10%)、陈酿(平均为19.49%),故酒精发酵阶段对农药的降解作用最大。因此,农药残留的减少不仅与农药本身的化学特性有关,还与发酵微生物、酿造过程等有关。
图1 葡萄酒酿造过程中自然发酵下的农药残留水平
Fig.1 Pesticide residues under natural fermentation during wine processing
图2 葡萄酒酿造过程中接种发酵下的农药残留水平
Fig.2 Pesticide residues under inoculation fermentation during wine processing
3 结论
以贺兰山东麓赤霞珠酿酒葡萄为研究对象,分析葡萄酒酿造过程中9种农药残留的变化特征。在不同加工方式和发酵方式下酿酒葡萄中9种农药残留均有不同程度的降低,水洗方式较未水洗对于农药去除的效果更明显,大部分农药在自然发酵方式下的农药残留水平要高于接种发酵方式。酿造过程会降低农药残留含量,各酿造阶段的农药降解率不同,以酒精发酵阶段对农药降解的贡献最大。通过研究加工方式和发酵发视对农药残留的影响,揭示了9种农药在葡萄酒酿造过程的降解规律,为宁夏地区葡萄种植及葡萄酒质量安全提供数据参考和技术支持。
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