尾酒回锅对酱香型白酒产量和质量的影响

胡春红1,李新涛1,肖冬光1*,卢君2,3*,尹学忠3,王国江3,田燕3

1(天津科技大学 生物工程学院,天津,300457)

2(贵州国台酒业集团研究院,天津,300410)

3(贵州国台酒庄有限公司,贵州 仁怀,564501)

摘 要 以贵州仁怀地区生产的大曲坤沙酱香型白酒为研究对象,分析尾酒回锅对二轮次基酒产质量的影响。结果表明,通过尾酒回锅串香蒸馏能够有效降酸增酯并提高酒精度。通过香气活度值(odor activity value,OAV)分析发现7种风味物质如乙酸、乙酸乙酯、β-苯乙醇等对基酒香气特征具有重要作用,其中尾酒回锅处理基酒中β-苯乙醇OAV(1 274.29)高于不回锅基酒(1 030.00),乙酸OAV(1 144.26)低于不回锅基酒(1 289.72)。应用正交偏最小二乘判别分析能对基酒进行有效区分,确定变量重要性因子14种,包括辛酸乙酯、正丙醇、乙酸乙酯、乙酸等。在基酒品评维度上,尾酒回锅处理基酒总评分值上高于不回锅基酒,前者在持久度、干净度、粮香、醇和度方面表现强势;同时尾酒回锅处理基酒产量显著提高51.94%(P<0.05)。此项研究阐明了尾酒回锅对基酒产量和质量的影响,可为其他香型串香蒸馏提供理论参考。

关键词 酱香型白酒;尾酒回锅;基酒品评;骨架成分;产量

酱香型白酒坚持“12987”生产工艺,讲究端午节制曲、重阳节下沙,2次投料、9次蒸煮、8次发酵以及7次馏酒,共包括30道工序和165个工艺环节[1]。“四高两长”即高温制曲、高温堆积、高温发酵、高温馏酒和独特的双发酵模式(堆积发酵、窖内发酵)均是其形成酱香突出、醇厚协调、幽雅细腻、回味悠长、空杯留香持久风格的关键。酱酒在2022年生产70万千升,同比增长约4.81%,占白酒行业总产能的8%左右,实际收入2 100亿元,利润达到870亿元,在中国食品产业发展中占有非常重要的地位,一跃成为名副其实的领军香型[2]。但是,酱酒产量受到生产周期、出酒率和核心产区的三重限制,产能提高缓慢,优质酱酒稀缺。因此,酱香型白酒的保质提量成为热门研究课题。“生香靠发酵,提香靠蒸馏”是固态发酵白酒行业共识,体现出发酵和蒸馏技术对酱酒质量的影响。然而,关于酱酒产量和质量提升的研究主要集中在筛选酿造原料特性[3-5]、解析高温大曲微生物菌群组成结构演替[6-7]、提高堆积发酵和窖内发酵过程风味物质形成[8-9]、阐明发酵过程中各参数的变化规律以及改善蒸馏装置、装甑技术、蒸馏参数等方面[10-11]。很少涉及通过“尾酒回锅、串香蒸馏”来提高酱酒质量科学性的研究。串香蒸馏是指在底锅水中加入尾酒,提高饱和蒸汽中乙醇的浓度从而达到增加蒸馏效率的效果。尾酒作为“掐头去尾、看花摘酒”的工艺中后段基酒,度数在40%vol~50%vol以下,口感酸涩刺激,用于喷洒在窖池中调节酸度、贮存之后少量供调味使用等。但是,尾酒的价值仍并未被完全利用,造成尾酒剩余,资源浪费。研究发现,底锅水中加入食用酒精能显著提高浓香型白酒产量[12-13]。徐鸿飞等[14]研究尾酒回锅量对酱香型白酒产量的影响时发现6轮次不添加尾酒时,白酒产量为0.51 kg;加入3.00 kg体积分数27%的尾酒后,白酒产量增加至1.24 kg,增长143.14%。但是以上研究主要涉及尾酒回锅对酱香型白酒产量的影响,而在实际生产中对基酒感官品评结果、理化指标和风味物质的具体影响未进行深入探讨。因此,本研究在贵州国台酒庄有限公司1轮次酒醅出窖时,在甑子底锅水中设置5组添加和6组不添加尾酒工艺组,探讨尾酒回锅对酱香型白酒产量、总酸、总酯、品评结果和风味物质含量的内在影响与科学评价,为提高酱酒行业整体产量、质量以及其他香型白酒串香蒸馏提供理论参考。为保证实验的均一性,控制实验条件以外的影响因素,装甑操作均由同一班组工人按照“轻、松、匀、薄、准、平”操作要求完成,尾酒添加量和酒精度均保持一致。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

回锅与不回锅处理工艺组基酒编号为A1、A2、A3、A4、A5和B1、B2、B3、B4、B5、B6的尾酒(酒精度一致),由贵州国台酒庄有限公司提供。

乙醛、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、丁酸乙酯、仲丁醇、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、正丁醇、2-异戊醇、己酸乙酯、庚酸乙酯、乳酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸、糠醛、丙酸、丁酸、戊酸己酸、β-苯乙醇、庚酸、辛酸乙酸、正戊酯(色谱纯),上海迈瑞尔生化科技有限公司。

1.2 仪器与设备

HF-900气相色谱仪,安捷伦科技(中国)有限公司;FA1004电子分析天平,上海瑶新电子科技有限公司;Aquaplore3S超纯水系统,美国艾科浦公司;CJM-091酒精计,衡水创纪仪器仪表有限公司;0~30 ℃温度计,武强县双星仪表厂。

1.3 实验方法

1.3.1 样品处理

采用大曲坤沙酱香型白酒生产工艺参数,选用国台酒庄传统车间同一班组11口窖池设置回锅与不回锅处理工艺组进行生产实验。除是否回锅外,其余操作和工艺参数保持一致。

1.3.2 尾酒回锅与不回锅基酒理化指标测定

酒样总酸、总酯含量和酒精度:参照GB/T 10345—2022《白酒分析方法》的方法进行测定。

总酸:用25.0 mL移液管准确吸取25.0 mL酒液,置入250.0 mL碘量瓶中,加入2滴酚酞指示剂,以0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色,即为其终点。

总酯:吸取样品25.0 mL至250.0 mL回流瓶中,加2滴酚酞指示液,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色且30 s不褪色及标准,加入氢氧化钠标准滴定溶液25.0 mL,装上冷凝管回流30 min,静置18 h以上,待酯类皂化。用硫酸标准滴定溶液进行滴定,使红色刚好完全消失为终点,同时吸取乙醇溶液25.0 mL,按上述方法同样操作做空白实验。

酒精度:使用酒精计和温度计,计算20 ℃时酒中含乙醇的体积百分比。

1.3.3 尾酒回锅与不回锅基酒感官品评

由国台酒庄品酒班专家对中段醇甜基酒色泽、香气、口感、风格等方面进行品评。品评小组人员由10名专业白酒评委组成,其中3名省级白酒评委,年龄为25~46岁,身体健康。要求品评专家在进行品酒前半小时不吃刺激性强的食物、不吸烟等。地点选在安静、光线充足和温湿度适宜的品酒班办公室。品酒容器选用符合GB/T 33404—2016《白酒感官品评导则》,容量为50 mL、无色透明、无花纹的郁金香型酒杯。感官品评使用G·R品评准则作为标准,其中,酒体视觉分值40分,嗅觉分值总和为30分,味觉分值总和为30分,总计100分。

视觉表现:在光线充足的环境下,借助白纸完成观察,并记录颜色、沉淀、悬浮物信息。

嗅觉表现:将样品置于鼻下1~3 cm处,记录其香气特征。

味觉表现:喝入约2 mL的样品酒液,让酒液铺满整个口腔,分布于舌中、舌根、舌尖和舌侧,详细记录口味特征。

1.3.4 尾酒回锅与不回锅基酒风味物质检测

风味物质检测采用气相色谱法。GC条件:HP-INNOWAX色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm),柱流量1 ml/min,进样量0.5 μL,分流比为30∶1,起始温度40 ℃,保持2 min,以3 ℃/min升至100 ℃,保持2 min,之后以5 ℃/min升至230 ℃,保持10 min[15]

定性定量方法:将26种白酒骨架成分用无水乙醇稀释,以保留时间为依据进行定性,采用外标法定量。

计量性能测定:参考JJG 700—2016《气相色谱仪检定规程》。选取基线中峰面积最大的信号值为仪器的基线噪声。连续测量10次正十六烷异辛烷溶液,记录其峰面积,从而计算定性重复性、定量重复性及检测限。

1.4 数据处理

利用Excel 2016进行数据初步处理分析;Origin 2021软件绘制柱状图、相关性热图;Hiplot绘制heatmap;表格数据采用SPSS进行方差分析,测定结果以“平均值±标准差”。SIMCA 14.1软件进行正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA),计算预测变量重要性投影,以变量投影重要性(variable importance in the projection, VIP)值≥1为条件筛选差异香气成分[16]

2 结果与分析

2.1 尾酒回锅处理基酒理化指标测定

独立样本t检验用于检验2组非相关样本数据的差异性。统计量t计算如公式(1)所示:

(1)

式中:S12S22分别为2组样本方差;n1n2分别为2组样本容量;分别为2组样本的均值。

酱香型白酒酒醅经过上甑、摊凉、拌曲、堆积发酵、窖内无氧发酵和蒸馏等工艺产生乙醇等风味物质成分。白酒中理化指标主要包括酒精度、总酸和总酯含量。总酸总酯是评价白酒口感的重要指标之一。含量较高的白酒,口感醇厚、清爽利口、有一定的回甘;反之口感较寡淡、后味短。利用SPSS软件分析尾酒进行回锅与不回锅处理对2轮次基酒酒精度、总酸和总酯含量的影响。由表1可知,经过尾酒回锅与不回锅处理基酒主要的差异点在于总酸的含量(P=0.030<0.05),两者相差23.51%;而经过回锅处理基酒总酯含量与酒精度提高并不显著,分别为4.07%、0.06%。

表1 尾酒回锅与不回锅处理理化指标独立样本t检验
Table 1 Independent sample t-test for physical and chemical indicators of tailed wine with and without returning pot treatment

指标FP值t自由度Sig(双尾)均值差值标准误差值差分的95%置信区间下限上限酒精度0.6200.2671.112110.2900.3330.300-0.3260.9931.09910.0630.2970.3330.303-0.3421.008总酸 6.9810.030∗-3.156110.009-0.7550.240-1.282-0.229-3.3258.9240.009-0.7550.227-1.270-0.241总酯 5.5350.4220.816110.4320.4060.498-0.6891.5010.8668.2730.4110.4060.470-0.6701.482

注:*表示在0.05水平下具有显著性差异。

2.2 尾酒回锅处理基酒风味物质分析

2.2.1 计量性能测定结果

为了确保分析检测结果准确、可靠,对所采用的气相色谱仪进行强制检定。参照JJG 700—2016《气相色谱仪检定规程》和相关文献报道,表2列出安捷伦气相色谱的基线噪声、基线漂移、定性、定量重复性和检出限测定结果。由表2可知,本研究所用安捷伦设备的计量性能结果均能够满足要求。

表2 气相色谱仪计量性能测定结果
Table 2 Measurement results of metrological performance of gas chromatography

指标技术要求本仪器基线噪声≤1 pA0.15基线漂移≤10 pA/30 min2.10定性重复性≤1%0.04定量重复性≤3%1.53检测限≤0.5 ng/s0.01

2.2.2 方法学验证

在最佳色谱条件下,对酱香型白酒中26中骨架成分标准系列溶液进行气相分析,绘制标准曲线。按照信噪比S/N=3计算检出限,测定结果见表3。各物质的相关系数>0.999,线性关系良好,检出限<10 mg/L,回收率>5%,RSD<1.5%。

表3 26种骨架风味物质的方法学验证参数结果
Table 3 Methodological validation parameter results for 26 skeletal flavor substances

类别化合物名称线性方程相关系数检出限/(mg/L)回收率/%RSD/%甲酸乙酯y=0.435 2x-0.067 40.999 98398.50.265乙酸乙酯y=0.652 7x-0.033 70.999 973101.20.991丁酸乙酯y=0.878 2x-0.001 80.999 98497.30.841酯类戊酸乙酯y=0.956 0x-0.001 70.999 98598.50.462己酸乙酯y=1.028 9x-0.001 40.999 98396.40.889庚酸乙酯y=0.985 9x-0.000 70.999 98799.10.390乳酸乙酯y=0.415 1x+0.005 40.999 91396.80.412辛酸乙酯y=1.142 0x-0.002 80.999 99697.50.318糠醛y=0.711 1x+0.058 40.999 62898.40.310醛类乙醛y=0.435 2x-0.067 40.999 983103.50.425乙缩醛y=2.262 8x-0.059 50.999 57599.60.259甲醇y=0.450 5x+0.031 90.999 90699.10.539β-苯乙醇y=1.344 2x+0.001 60.999 84697.60.753仲丁醇y=0.835 4x+0.001 20.999 96496.81.291醇类正丙醇y=0.798 5x+0.057 10.999 95498.50.130异丁醇y=0.932 4x+0.009 90.999 965102.50.302乙酸异戊酯y=0.980 4x-0.001 60.999 986101.20.668正丁醇y=0.906 8x+0.010 90.999 96697.60.281异戊醇-2y=0.833 9x+0.013 70.999 96598.20.333乙酸y=0.407 1x-0.249 00.999 81596.90.947丙酸y=0.637 5x-0.024 10.999 93498.21.127酸类丁酸y=0.785 0x-0.029 80.999 94798.81.250戊酸y=0.951 2x-0.015 40.999 92699.50.586己酸y=0.955 8x-0.029 80.999 93597.60.629庚酸y=0.624 1x-0.015 20.999 91598.50.624辛酸y=0.842 1x-0.024 10.999 95499.40.681

2.2.3 尾酒回锅处理下基酒风味物质含量分析

采用气相色谱法测定经过尾酒回锅处理下基酒挥发性微量成分,共检出白酒骨架成分中含量较高、对白酒风味特征形成中起到重要作用的酯、醇、酸和醛四类物质共26种,其中酯类物质8种,醇类物质8种,酸类物质7种,醛类物质3种。表3列出了回锅与不回锅处理工艺组基酒含量较高的26种主要风味成分含量,并以此进行热图分析,直观地反映尾酒回锅处理基酒的含量差异,红色越深表示此成分在白酒中的含量越高,蓝色越深表示此成分含量越低。由图1和表4可知,经过尾酒回锅的基酒酯类、醇类、酸类和醛类含量均出现一定程度的下降,究其原因可能为产量的增加稀释了各类的物质的含量占比,具体风味物质变化见下文。

图1 尾酒回锅处理酒主要风味成分热图
Fig.1 Heat map of the main flavor components of the base liquor in the returning pot treatment of tail wine

表4 尾酒回锅处理基酒主要风味成分含量
Tab 4 Content of main flavor components in base liquor in the returning pot treatment of tail wine

风味物质尾酒回锅处理尾酒不回锅处理甲酸乙酯0.145 0±0.046 10.214 7±0.010 9乙酸乙酯3.958 0±0.487 75.952 8±0.443 5丁酸乙酯0.043 9±0.008 30.069 0±0.011 5戊酸乙酯0.005 4±0.001 50.006 2±0.001 0己酸乙酯0.008 1±0.001 20.010 7±0.002 0庚酸乙酯0.001 1±0.001 00.002 2±0.000 4乳酸乙酯4.567 9±0.808 36.167 1±0.299 1辛酸乙酯0.017 4±0.006 60.050 4±0.008 0糠醛0.142 7±0.009 90.139 6±0.020 6乙醛0.135 7±0.009 90.094 7±0.008 9乙缩醛0.114 8±0.012 40.077 8±0.008 6甲醇0.191 2±0.022 30.259 9±0.011 7β-苯乙醇0.013 3±0.001 60.010 1±0.001 5仲丁醇0.064 1±0.018 20.092 7±0.026 9正丙醇2.310 8±0.705 15.327 5±0.734 8异丁醇0.121 8±0.034 30.076 6±0.008 4乙酸异戊酯0.008 9±0.001 20.009 9±0.000 4正丁醇0.078 8±0.010 30.101 6±0.005 1异戊醇-20.232 6±0.053 60.165 9±0.020 1乙酸2.920 2±0.449 83.383 1±0.202 9丙酸0.038 7±0.004 80.050 2±0.006 3丁酸0.028 3±0.003 50.034 4±0.004 8戊酸0.003 2±0.002 00.004 7±0.000 6己酸——庚酸0.000 1±0.000 3—辛酸0.002 1±0.000 40.001 9±0.000 4

注:—表示为检出(下同)。

2.2.3.1 酯类

白酒酯类物质主要由发酵中酯化酶催化产生,是含量较高的一类风味成分,具有水果香、花香和甜香,可以增加酒体放香、爽口度和甜味,使酒体更加协调,对风味特征的形成有重要作用[17]。由表4和图1可知,乙酸乙酯、甲酸乙酯、乳酸乙酯是白酒中主要的三大酯类物质,在白酒中占较大比例。尾酒回锅处理组基酒中乙酸乙酯含量低于不回锅处理组50.40%,乳酸乙酯含量低于不回锅处理组35.01%。

2.2.3.2 醇类

白酒中除了酯类物质是主要香味物质以外,醇类物质也具有重要地位。醇类物质可以增加酒体的醇厚度、绵柔感和回甜感,起到了醇甜和助香的作用。同时也能掩盖苦涩味和其他一些杂味。白酒中含少量的高级醇,可增加白酒酒特殊的香味,并烘托酯香。基酒中的醇类物质主要有正丙醇、仲丁醇、正丁醇等[18]。尾酒回锅处理组基酒中正丙醇含量低于不回锅处理组130.55%。

2.2.3.3 酸类

白酒中酸类物质是糖在发酵过程中不完全的产物,能给酒体带来爽快的感觉,可使酒体醇厚、丰满,但酸类物质也不能过多。在蒸馏前期酒精度较高,酒醅温度较低,酸类物质很难从酒醅中扩散出来,使得酒头中馏出量较少;随着酒精度的下降,水蒸气相对含量增加,酒醅温度上升,其含量呈现逐渐升高的趋势。乙酸是发酵过程中的挥发性有机酸,占总酸的75%。尾酒回锅处理组中基酒中乙酸含量低于不回锅处理组15.85%。

2.2.3.4 醛类

白酒中醛类可以增加芳香,增加酒的爽口感,造成刺激性和辛辣。醛类与酒的品质关系较大,在生产过程中应加以控制。各种醛类物质的生成途径也有所不同,如糠醛是在酒精发酵时伴随产生的,是由原料中的多缩戊糖经过水解再失水而形成的,乙缩醛是乙醛和乙醇失水形成的带有青草味和果香的缩醛[19]。由图1可知,尾酒回锅与不回锅处理工艺组基酒醛类物质处于较低水平且不存显著性差异。

2.3 尾酒回锅处理基酒风味物质的香气活度值(odor activity value,OAV)分析

酱香型白酒风味复杂,香味独特从而被大众喜欢。由表5可知,白酒骨架成分中具有不同风味贡献,如乙缩醛是青草气味带果香,能协调酒体;丁酸乙酯似菠萝香;乙酸乙酯具有苹果香。依据OAV即浓度与阈值的比值来判定基酒中重要风味因子。OAV>1表示该物质对风味有贡献,OAV<1表示无实际影响,OAV>10时认为贡献极大。7种风味物质如乳酸乙酯、糠醛、乙酸乙酯、丁酸乙酯等在尾酒回锅与不回锅处理基酒中OAV远大于10,被认为对香气特征具有重要作用。同时乙醛和辛酸乙酯在2种处理下基酒OAV表现不同,可作为风味差别之一。同时,将高OAV的风味物质与2轮次白酒典型香气的品评结果进行相关性分析,结果见图2。β-苯乙醇、乙醛与粮香、酸涩味、醇和度、持久度和干净度5种香气均呈正相关,因此,认为是β-苯乙醇和乙醛是酱香型白酒香气的重要贡献成分。其次,糠醛与酸涩味和持久度呈正相关,与粮香、醇和度和干净度呈负相关,体现出适量的糠醛在增加白酒后味上的重要作用。同时,增加β-苯乙醇和乙醛含量,降低乙酸乙酯和乳酸乙酯含量可提高酒样的粮香;增加β-苯乙醇、乙醛和糠醛可提高持久度和酸涩味。

图2 高OAV的风味物质与品评指标间相关性研究
Fig.2 Correlation study between flavor substances with high OAV and tasting indicators

表5 基酒香气成分OAV分析
Table 5 OAV analysis of aroma components in base liquor

CAS号风味物质阈值/(mg/L)OAV回锅不回锅香气属性[20]75-07-0乙醛1.20[20]105.2478.07绿叶、青草味98-01-1糠醛0.15[20]950.48939.67有杏仁样气味105-57-7乙缩醛50.00[20]2.131.55青草味、果香105-54-4丁酸乙酯0.15[21]321.43421.89似菠萝香539-82-2戊酸乙酯———有果香气味109-94-4甲酸乙酯150.0[22]1.011.40稀薄的水果香101-97-3乙酸乙酯17.00[23]245.72339.48苹果气味123-66-0己酸乙酯0.08[24]113.04133.75似红玉苹果香106-30-9庚酸乙酯1.10[23]1.272.08似玫瑰香687-47-8乳酸乙酯14.00[25]340.83430.68香弱、味微甜106-32-1辛酸乙酯0.24[25]95.24189.86似梨或菠萝香539-82-2戊酸乙酯———有果香气味811-98-3甲醇100.0[26]1.972.48酒精气味71-36-3正丁醇5.00[25]16.1619.03稍有茉莉香78-92-2仲丁醇10.00[27]6.388.57较强的芬香味71-23-8正丙醇720.0[23]3.936.70似醚臭、后味78-83-1异丁醇7.50[23]15.1710.16微弱戊醇味628-63-7异戊醇-26.50[23]33.8125.28杂醇油气味60-12-8β-苯乙醇0.01[23]1274.291030.00花香气味599-00-8乙酸2.60[20]1144.261289.72醋酸气味79-09-4丙酸20.00[20]2.072.36闻有酸味107-92-6丁酸3.40[20]8.369.74轻度黄油臭109-52-4戊酸0.50[20]6.669.10脂肪臭、微酸142-62-1己酸8.60[27]—0.06较强脂肪臭111-14-8庚酸70.50[27]—0.00强脂肪臭1984-06-1辛酸15.0[26]0.140.12脂肪臭、刺激感

表6 尾酒回锅处理基酒品评结果记录表
Table 6 Tasting result record form of base liquor in the returning pot treatment of tail wine

组别编号粮香(20分)酸涩味(20分)醇和度(10分)持久度(10分)干净度(40分)评分/分备注B11214773676酱香突出B21212773270略黄水味尾酒不回锅组B31012773268香气正B41212663268粮香B51212773270窖味B61212673269略黄水味B11212763269略黄水味B21012663266略黄水味尾酒回锅组 B31212773270糊味,略黄水味B41212773270略馊,黄水味B51012663266微黄水味

2.4 尾酒回锅处理基酒香气物质差异性分析

为研究尾酒回锅与不回锅处理基酒的风味物质差异,以气相色谱仪测定的26种骨架成分作为因变量,进行OPLS-DA。由图3-a可知,OPLS-DA分析能够对基酒进行有效区分,A1、A2、A3、A4、A5和B1、B2、B3、B4、B5、B6在得分图上分居一轴两边,位置较远。由图3-b可知,模型拟合结果可接受。同时,200次置换检验结果表明模型不存在过拟合。VIP值可以量化变量对于分组的贡献度,用于筛选重要特征物质。以VIP值>1为标准,确定对回锅处理有重要区分贡献的风味物质共14种,即辛酸乙酯、正丙醇、乙酸乙酯、乙醛等。

a-OPLS-DA;b-模型交叉验证结果;c-VIP值

图3 尾酒回锅处理基酒香气差异物质
Fig.3 Differential aroma compounds in the base liquor during the returning pot treatment of tail wine

2.5 尾酒回锅处理基酒品评结果分析

利用骨架成分含量能在一定程度上解析出酱香型白酒独特风味,但是仍需要借助感官对其进行鉴评。国台酒庄品酒专家按照轮次特点确定鉴评关键词为粮香、持久度、酸涩味、醇和度、干净度。尾酒回锅处理工艺组在总评分值上高于不回锅处理,尾酒不回锅处理组基酒呈黄水味,馊味明显。以干净度、持久度、醇和度、酸涩味、粮香5个指标为变量对尾酒回锅与不回锅处理基酒样品进行分析。由图4可知,尾酒回锅处理基酒品质更好,主要表现在持久度高、干净度高、粮香明显、醇和度好。同时尾酒不回锅处理基酒在酸涩程度优于回锅处理基酒,符合生产实践,工艺认知。

图4 尾酒回锅处理基酒品评结果
Fig.4 Evaluation results of base liquor in the returning pot treatment of tail wine

2.6 尾酒回锅处理基酒产量分析

经过窖内发酵的酒醅经过操作人员一致性上甑,同时在甑锅水中加入尾酒设置回锅组。由图5可知,不同工艺组基酒产量存在显著性差异(P<0.05),回锅组高51.94%,体现出尾酒回锅在增加酱香型白酒产量的科学性。

图5 尾酒回锅处理下基酒产量分析
Fig.5 Analysis of base liquor production under tail liquor recovery treatment

3 结论与讨论

设置尾酒回锅与不回锅处理工艺组并测定基酒品质指标,初步探明了尾酒回锅对酱香型白酒的内在影响,可为提高酱酒行业整体产量、质量以及其他香型白酒串香蒸馏提供理论参考。尾酒回锅与不回锅处理下,基酒理化指标差异点在于总酸的含量(P=0.030<0.05),两者相差23.51%,而总酯含量与酒精度提高并不显著。利用气相色谱共检出酯、醇、酸和醛四类物质共26种,其中酯类物质8种,醇类物质8种,酸类物质7种,醛类物质3种。尾酒回锅处理下,基酒中乙酸乙酯含量低于不回锅处理组50.40%,乳酸乙酯含量低于不回锅处理组35.01%,正丙醇含量低于不回锅处理组130.55%,乙酸含量低于不回锅处理组15.85%。究其原因可能为产量的增加稀释了各类物质的含量占比。通过风味物质的OAV分析表明,7种风味物质如乳酸乙酯、糠醛、乙酸乙酯、丁酸乙酯等在基酒中OAV均远大于100,被认为对香气特征具有重要作用。乙醛和辛酸乙酯在2种处理下基酒OAV表现不同,可作为风味差别之一。同时,高OAV风味物质与香气品评结果的相关性表明,β-苯乙醇、乙醛与粮香、酸涩味、醇和度、持久度和干净度5种香气均呈正相关;糠醛与酸涩味和持久度呈正相关,与粮香、醇和度和干净度呈负相关,体现出适量的糠醛在增加白酒后味上的重要作用。OPLS-DA分析确定对回锅处理有重要区分贡献的风味物质14种,即辛酸乙酯、正丙醇、乙酸乙酯、乙醛等。尾酒回锅工艺组在感官总评分值上高于不回锅处理组,主要表现在持久度高、干净度高、粮香明显、醇和度好。产量方面,尾酒回锅处理基酒产量显著提高51.94%。然而由于白酒酿造受到多种因素的影响,因此还需进一步控制变量、增加实验样本、以及加强对尾酒质量的研究。

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Effect of tail liquor returning on production and quality of Maotai flavor Baijiu

HU Chunhong1, LI Xintao1, XIAO Dongguang1*, LU Jun2,3*, YIN Xuezhong3, WANG Guojiang3, TIAN Yan3

1(School of Biotechnology, Tianjin University of Science and Technology, Tianjin 300457, China)
2(Guizhou Guotai Liquor Industry Group Research Institute, Tianjin 300410, China)
3(Guizhou Guotai Winery Co.Ltd., Renhuai 564501, China)

ABSTRACT Taking Daqu Kunsha sauce flavor Baijiu produced in the Renhuai area of Guizhou province as the research object, this paper analyzed the influence of the return of tail liquor on the production and quality of second-round base liquor.Results indicated that distillation with the aroma of the tail wine returning to the pot could effectively reduce acidity, increase esters, and increase alcohol content.Through the analysis of odor activity value (OAV), it was found that 9 flavor substances, such as acetic acid, ethyl acetate, β-phenylethanol, and other substances played an important role in the aroma characteristics of base liquor, among which the base liquor was processed after the tail liquor was returned to the pot the OAV of β-phenylethanol (1 274.29) was higher than that of non-return base liquor (1 030.00), while the OAV of acetic acid (1 144.26) was lower than that of non-return base liquor (1 289.72).The application of orthogonal partial least squares discriminant analysis (OPLS-DA) could effectively distinguish the flavor differences of base liquor under the treatment of whether the tail liquor was returned to the pot, and 14 variable importance factors were determined, including ethyl octanoate, n-propanol, ethyl acetate, acetic acid, etc.In terms of base wine evaluation, under the treatment of returning the tail wine to the pot, the total score of the base wine was higher than that of the non-returning base wine.The former performed strongly in terms of aftertaste, cleanliness, sand aroma, and mellow thickness.The yield of base liquor significantly increased by 51.94% (P<0.05) under the treatment of returning the tail liquor to the pot.This study elucidates the impact of returning the tail liquor to the pot on the quality of the base liquor, providing a theoretical reference for the distillation of other aroma types.

Key words Maotai flavor Baijiu;tail liquor returning;basic wine evaluation;skeleton components;yield

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.039211

引用格式:胡春红,李新涛,肖冬光,等.尾酒回锅对酱香型白酒产量和质量的影响[J].食品与发酵工业,2025,51(10):216-223.HU Chunhong, LI Xintao, XIAO Dongguang, et al.Effect of tail liquor returning on production and quality of Maotai flavor Baijiu[J].Food and Fermentation Industries,2025,51(10):216-223.

第一作者:硕士研究生(卢君正高级工程师和肖冬光教授为共同通信作者,E-mail:lujun951@tasly.com;xiao99@tust.edu.cn)

基金项目:贵州省科技计划项目(黔科合成果[2024]一般153);遵义市科技计划项目(遵市科合R&D〔2020〕31号);遵义市科技计划项目(遵市科合支撑GY(2021)40号);仁科支撑〔2022〕07号

收稿日期:2024-03-13,改回日期:2024-04-08