果胶-甘薯淀粉混凝体系的3D打印特性

三维(3D)打印技术也称增材制造技术[1],主要通过计算机辅助设计软件(AutoCAD,CAD)建模,然后通过3D打印机逐层沉积,生产出具有三维结构的产品[2]。如今,3D打印技术作为一种新兴的数字化食品加工技术,已经被广泛应用于医疗[3]、航天[4]、机械[5]等多个领域。适合打印的材料有很多,例如巧克力、肉糜、果蔬胶体、马铃薯泥和淀粉凝胶[6]等。近年来,3D打印技术在食品领域的应用引发了人们的广泛关注。相较于传统的食品加工技术,3D打印技术展现出独特的优势,不仅可以生产出几何形状复杂、质量高的产品,还可以满足吞咽困难、帕金森病等消费群体的需求。然而,目前有限的食品原料限制了3D打印技术在食品行业中的广泛应用和发展,寻找新的适合3D食品打印的材料是这项新兴技术继续发展的关键,易于挤压和能够支撑打印物体的结构是决定3D打印产品质量的关键因素[7]。并且,打印材料的流变学特性及其稳定性对3D打印中食品的可打印性至关重要。

淀粉作为膳食能量的重要来源之一,在食品加工中有着广泛的应用。并且,淀粉的天然亲水性使淀粉在与水分子接触时表现出强烈的分子间相互作用,形成有助于其3D打印的凝胶网络[8]。甘薯淀粉是一种支链淀粉比例较高的淀粉,含量为79.89%～86.79%[9],具有糊化温度较低、易吸水膨胀、保水性强等特性,可作为食品3D打印技术领域重要的材料之一。但甘薯淀粉黏度较高、易老化回生、热稳定性差[10],在打印过程中容易出现打印线条不均匀、打印产品沉积塌陷等问题。

食品胶体具有良好的功能特性,例如乳化性、凝胶性、溶解性等,特别在与其他增稠剂复配后可通过次级键结合的方式产生协同作用,有利于改善胶体的凝胶结构[11]。果胶是一种由半乳糖醛酸单体组成的多糖,工业食品应用中被广泛认为是增稠剂、凝胶剂和稳定剂,既是亲脂胶体,也是阴离子聚电解质[12]。目前,已有研究使用果胶来改善基于淀粉原料的3D打印特性。WEDAMULLA等[12]研究了果胶对马铃薯淀粉凝胶理化特性和3D打印性能的影响,发现果胶可以降低马铃薯淀粉凝胶在冷藏过程中的脱水能力,抑制淀粉的老化回生,进一步改善淀粉凝胶在冷藏过程中的3D打印性能。同时,还发现在较高温度下,添加果胶可以改善3D打印性能,相反,在较低的温度下,添加果胶会降低3D打印性能。这表明往淀粉里添加果胶是提高食品物料3D打印特性的一种有效途径[13]。

然而,关于果胶添加到甘薯淀粉中对凝胶特性和3D打印特性的影响研究很少。本文旨在通过向甘薯淀粉中添加不同含量的果胶(0%、1%、3%、5%、7%),通过对果胶-甘薯淀粉混合凝胶的3D打印形态、质构、糊化特性、流变学特性等进行测定,探究果胶添加量对果胶-甘薯淀粉混合凝胶理化性质和3D打印效果的影响,以期改善甘薯淀粉本身的结构缺陷,为甘薯淀粉应用于功能性食品原料和3D打印领域提供更多的理论参考。

1 材料和方法

1.1 实验材料

甘薯淀粉,河北古松农副产品有限公司;果胶,新疆阜丰生物科技有限公司。

1.2 仪器与设备

FOODBOT-S2PRO食品3D打印机,杭州时印科技有限公司;THZ-82A振荡器,河南捷隆科技有限公司;LXJ-IIB低速大容量多管离心机,上海安亭科学仪器厂;MARS60哈克流变仪,美国Thermo Fisher Scientific公司;快速黏度分析仪,澳大利亚Newport Scientific公司;300 型扫描电子显微镜,德国ZEISS Sigma公司;TA-XT Plus质构仪,英国Stable Micro System公司;CR-410色差仪,日本柯尼卡美能达光学仪器有限公司;Free Zone6 Plus冷冻干燥机,美国LABCONCO有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 打印材料制备

称取10 g甘薯淀粉,分别与0、0.1、0.3、0.5、0.7 g果胶混合均匀,随后在混合粉末中加入40 mL蒸馏水并搅拌均匀,然后在75 ℃水浴锅中加热搅拌糊化,最终制成果胶质量分数分别为0%、1%、3%、5%、7%的混合凝胶。

1.3.2 3D打印样品

将制成的凝胶使用3D食品打印机进行打印。建立长35 mm、宽25 mm、高5 mm的英文字母A模型。打印参数:单层高度0.7 mm、喷嘴直径0.8 mm,打印温度25 ℃,喷嘴移动速度50 mm/s。打印完成后使用游标卡尺分别测定样品的长度、宽度和高度。

1.3.3 混合粉持水性的测定

配制果胶含量为3%(质量分数)的悬浮液,混合均匀后室温静置1 h,4 000 r/min离心20 min,弃上清液,用滤纸吸干残余水分并称湿重m1,样品质量为m0。持水性按公式(1)进行计算。

1.3.4 混合粉水合特性的测定

参照OKONKWO等[14]的方法并稍作修改。配制果胶含量为2%(质量分数)的悬浮液,沸水浴20 min使之完全糊化,冷却至室温后4 000 r/min离心20 min,将上清液于105 ℃烘干至恒重,记录样品质量m2,沉淀质量m3,上清液干重m4。吸水性指数(water absorption index,WAI)、溶解度(S)和膨胀势(swelling power,SP)按公式(2)～公式(4)进行计算。

用CR-410色度计测定打印样品的颜色。L*代表亮度,a*代表红绿,b*代表黄蓝。总色差(ΔE)按公式(5)进行计算。

采用质构仪对果胶-甘薯淀粉混合凝胶进行测定,根据REN等[15]的方法并稍加修改。测定前将制备好的凝胶转移到塑料容器中避免水分散失,并在4 ℃冰箱中储存24 h。使用圆柱形探头(P/0.5 R)测定样品的TPA,参数设置:测试前、测试中和测试后速度均为1 mm/s,触发力为5 g,压缩率为25%,2次测试的时间间隔为3 s。记录样品TPA指标(硬度、弹性、咀嚼性和胶黏性)。

1.3.7 糊化特性测定

采用快速黏度分析仪研究样品的糊化特性,按照BAO等[16]描述的方法进行测定并稍加修改。称取3.0 g 果胶-甘薯淀粉混合粉和25.0 mL蒸馏水并装入铝盒中,搅拌均匀后装入快速黏度分析仪中开始测试。

1.3.8 动态流变学特性

参照SANG等[17]的方法并稍作修改。将糊化淀粉样品转移到流变仪的测试平台上。使用锥径35 mm、间隙1 000 μm的平行板体系。采用振荡频率扫描模式对其动态黏弹性进行表征。角频率从0.1～10 Hz振荡,所有测量都是在10%的应变下,在确定的线性黏弹性区域内进行测定。记录样品的储能模量(G′)和损耗模量(G″)。

1.3.9 扫描电镜观察

采用扫描电子显微镜测定样品的微观结构。测定前将样品冻干处理,在加速电压为10 kV下放大200倍观察样品横断面的微观结构。

1.4 数据分析

实验数据采用SPSS 20.0进行显著性分析,显著性水平为P<0.05。结果以“平均值±标准差”表示。使用Origin 2022绘图。

2 结果与分析

2.1 3D打印样品形态分析

在3D打印过程中,打印材料是逐层堆积的,打印样品是否出现凹陷和坍塌是评价打印效果的有效标准[18]。添加不同含量果胶的甘薯淀粉混合凝胶打印样品如图1所示,未添加果胶的甘薯淀粉凝胶,挤出时线条较为肿大粗糙,层与层之间堆积疏松,底坐打印结构膨胀扩张,从而造成打印样品形状不清晰,打印效果差,这可能与甘薯淀粉的水分含量较高有关。与空白组相比,添加果胶的甘薯淀粉凝胶具有较好的打印效果。当果胶含量为3%时,凝胶G′及G″均较高,此时凝胶黏度与弹性适中,能实现较好的打印特性。如图1-c所示,打印样品表面纹路清晰、层层堆积紧密、结构支撑性良好。当果胶含量持续增加时,凝胶G′及G″逐渐降低,此时打印样品出现线条断裂和内部结构凹陷坍塌等现象,层与层之间产生缝隙,打印效果不佳。

在3D打印技术中,打印样品的质量与打印样品尺寸和模型的差异性有关,差异性越小说明样品质量越高。如表1所示,已知目标 CAD 模型的长度、宽度和高度分别为35.00、25.00 mm和5.00 mm。当果胶含量为3%时,打印样品的长度、宽度和高度分别为37.43、25.01和5.04 mm,与目标模型尺寸最为相近。

2.2 果胶-甘薯淀粉混合凝胶的流变特性

用于3D打印的食品物料不仅要有足够低的黏度以使其能够顺利挤出,还要有足够高的G′以保持打印后样品的结构稳定性[19]。不同果胶添加量对甘薯淀粉混合凝胶动态流变学特性的影响如图2 所示。G′代表凝胶在动态振荡过程中储存的变形能,反映了样品的弹性固体行为,G′越高,材料的形状保持能力越好。G″指的是黏性变形(不可逆)造成的能量损失,它反映了样品的黏度特性和类似液体的行为[20]。流变学特性对于评价食品3D打印产品质量至关重要,因此需要充分了解流变学特性才能确保获得最好水平的3D打印样品。

由图2可知,随着振荡频率的增加,G′和G″均增加。并且在相同的频率下,所有凝胶样品的G′始终大于G″,即tanδ<1,这表明样品具有以弹性为主的凝胶性质和类似固体的特征,该特征有利于3D打印后样品的形状保持。添加少量果胶后甘薯淀粉的G′高于原甘薯淀粉,这说明添加少量果胶可以促进具有更大刚性和耐压性凝胶形成,使体系变得更加稳定。当果胶含量为3%时,G′和G″最大,此时挤出过程较为流畅,打印样品表面纹路清晰,边缘线条流畅,打印效果好。然而,当果胶含量较高时(7%),过多的果胶分子占据了甘薯淀粉分子间的空隙,导致淀粉分子间的相互作用减弱,抑制淀粉分子聚合[21],从而降低了复合凝胶的G′和G″。此时打印时出现断丝、粘连,打印样品尺寸较模型相差较大。

2.3 果胶-甘薯淀粉混合凝胶的糊化特性

淀粉糊化是指淀粉在水中加热,分子氢键发生断裂现象,结晶结构遭到破环,使淀粉在水中溶解,从而使黏度升高[22]。黏度变化是衡量淀粉糊化特性的一个重要指标,可预测材料的打印性能和打印质量[7]。不同果胶添加量对甘薯淀粉黏度的影响如图3所示。表3通过峰值黏度(peak viscosity,PV)、最低黏度(TV)、衰减值(beam voltage,BV)、最终黏度(final viscosity,FV)、回生值(sludge settling velocity,SV)、糊化时间(peak time,PT)和糊化温度(peak temperature,Ptemp)这些指标表征淀粉的糊化特性。

由图3 可知,甘薯淀粉的PV和FV分别为3 486.0 cP 和3 151.5 cP,其中PV反映了淀粉的增稠能力,随着果胶含量的增加,样品的PV显著降低(P<0.05)。可能是由于果胶中的羟基和羧基基团较多,这些基团与水分子的结合能力相较于淀粉与水分子的结合能力更强,这种高度的结合能力可能导致淀粉与水分子间的相互作用减弱,进而抑制了直链淀粉的增溶过程[23]。因此,混合体系的糊化曲线整体向下移动。

BV表示淀粉颗粒的崩解程度,BV越低,表明该淀粉凝胶的热稳定性越好[24],有助于提高3D打印样品的精确性和稳定性。由表2可知,添加果胶后,样品的BV显著降低(P<0.05),而Pt显著升高。当果胶含量从0%增加到7%,BV下降了74.73%,BV降低可能是由于果胶浓度的增加,果胶逐步覆盖淀粉颗粒,抑制直链淀粉溶出,从而提高了混合物的稳定性[25],使PT升高。

SV表示淀粉的短期回生,SV降低表明果胶抑制了糊化淀粉的老化回生,有利于样品保存。黏度分析可以预测糊化淀粉通过喷嘴挤出的效果。优质的3D食品材料必须很好地平衡黏度和回生这2个特性,既需要确保物料能够连续不断的通过喷嘴挤出,也能在挤出后坚固并保持其打印形状。结果表明,与原甘薯淀粉和其他果胶添加量的甘薯淀粉相比,当果胶添加量为3%时,更适合3D打印,此时混合粉的黏度、回生值和衰减值适中,凝胶流动性良好,并且更容易倒入打印管中且不太可能堵塞打印喷头,打印出来样品呈现较好的外观形态。

2.4 果胶添加量对甘薯淀粉持水性的影响

持水性是评价食品凝胶品质最重要的指标之一,能够直观反映出凝胶网络对水分的束缚或保留能力[26]。由图4 可知,随着果胶含量的增加,甘薯淀粉的持水性也随之显著增加(P<0.05)。这可能是由于果胶是亲水胶体,含有大量羟基,这些羟基与水分子通过氢键结合,从而使得添加了果胶的样品持水性更高,并且这种结合能力随着果胶含量的增加而逐渐增强。良好的持水性有助于淀粉凝胶在打印过程中保持适当的黏度和流动性,以及维持打印产品的形状及结构,若持水性不佳,那么在打印过程中可能会出现水分流失或水分分布不均的情况,导致打印出来的样品结构松散、表面粗糙,甚至无法保持预设的形状,不利于3D打印食品的加工。

2.5 果胶添加量对甘薯淀粉水合特性的影响

淀粉的吸水性指数指淀粉吸收水分的程度;溶解度表示糊化过程中淀粉颗粒在水中的溶解能力,常用来衡量淀粉与水分子之间的作用力以及淀粉内部紧密结合的程度;膨胀势指的是淀粉在一定温度下吸水膨胀程度,它可以代表淀粉分子与水分子间的结合能力[25]。不同果胶添加量对甘薯淀粉水合特性的影响如图5所示。

由图5可知,当果胶添加量从0%升高到7%时,混合粉吸水性指数和膨胀势整体呈上升趋势,与持水性结果一致。WANG等[27]曾研究指出,亲水基团会影响淀粉的吸水能力,进一步影响淀粉的水合特性。由于果胶是亲水胶体,含有较多的羟基和羧基基团,这些基团与水分子强烈结合,使淀粉的吸水性指数和膨胀势上升。对于食品3D打印来说,凝胶膨胀势高,可以促进糊化过程中直链淀粉的溶出,改变体系的流动特性,使物料更容易从喷嘴挤出,从而提高打印精度[28]。

2.6 果胶-甘薯淀粉混合凝胶3D打印样品的色泽

食品的色泽与消费者对该食品的可接受程度密切相关。L*(0～100)值与样品的亮度有关,a*值代表样品的红绿色,b*值代表样品的黄蓝色[29]。从表3可以看出,随着果胶含量的增加,打印样品的L*值显著减小(P<0.05),即样品的亮度值降低,样品的a*值和b*值随着果胶含量的增加而显著增大(P<0.05),这可能与果胶本身呈淡黄色有关。总色差值ΔE是综合评价打印样品色泽差异的指标,ΔE值越大表示色泽差异越大。由表3可知,随着果胶含量的增加,3D打印样品的总色差显著增大(P<0.05),但ΔE值均小于3,即肉眼不能分辨样品色泽的差异,这与图1打印样品形态结果一致。因此,添加果胶后虽然会对样品的色差产生一定影响,但这种影响肉眼很难分辨,并不会影响消费者的可接受程度。

2.7 果胶-甘薯淀粉混合凝胶的质构特性

质构特性决定了食品的可接受度,能保证食品研发过程中的质量控制。本实验通过2次压缩淀粉凝胶来模拟人的咀嚼动作,从而获得样品的质构特性。

硬度与物料的挤出特性有关,并且适当的硬度有助于保持打印产品的原始形状[30],若硬度过高,会增加食品3D打印挤出困难,使得挤出后的结构被破坏,从而影响凝胶的3D打印性能。由表4可知,随着果胶含量的增加,凝胶的硬度显著降低 (P<0.05)。当果胶含量为7%时,凝胶的硬度从104.69 g降低到65.97 g。硬度主要由淀粉凝胶的凝沉引起,并受直链淀粉和支链淀粉链重排的影响[31],因此,凝胶硬度随果胶浓度增加而降低可能是由于果胶与甘薯淀粉分子形成氢键,这干扰了淀粉凝沉过程中有序结构的形成,进一步降低了凝胶的硬度,抑制淀粉的老化回生,使3D打印样品变得更加柔软。

弹性反映了淀粉凝胶的抗挤压性,增加弹性有利于保持成品的形状。提高果胶的浓度可以促进凝胶中淀粉分子间的有效交联,进一步提高凝胶弹性。胶黏性表示分解半固体食物所需的能量,使得食物可以在不咀嚼的情况下吞咽。胶黏性越大,物料在通过喷嘴时越容易堵塞[32],而胶黏性过低,会导致3D打印样品内部结构松散,不利于打印样品形状稳定。甘薯淀粉凝胶的胶黏性显示出与硬度相似的结果。咀嚼性表示咀嚼和吞咽固体样品所需的能量。由表4可知,咀嚼性呈显著降低的趋势(P<0.05)。

2.8 果胶-甘薯淀粉混合凝胶的微观结构

微观结构能直观反映出3D打印样品的结构与特性。通过图6扫描电镜分析,可以直接看出淀粉凝胶经糊化和打印后横断面的微观结构。空白样品和添加果胶的甘薯淀粉混合凝胶都形成了连续均匀的凝胶网络结构,但是在不同果胶添加量下,凝胶的微观结构存在差异。其中,空白样品和果胶添加量为1%的甘薯淀粉混合凝胶网状结构较为致密,随着果胶含量的增加,糊化和打印后样品凝胶网状孔径逐渐增大,这可能是由于果胶分子与淀粉分子相互作用,导致淀粉分子链的排列和聚集方式发生变化,进而影响了凝胶网络结构的孔径大小[13]。当果胶含量为7%时,网络孔径较大且分布不均匀,此时打印样品发生凹陷且边缘线条黏连从而造成打印样品形状不规整。当果胶含量为3%时,网络孔径大小适当且分布均匀,此时打印样品形状轮廓明显,支撑性好。此外,相较于糊化凝胶,3D打印后使样品的孔径变得更加均匀紧凑,这表明打印使样品的结构更加坚固和致密,对于3D打印后样品形状维持具有积极作用。

3 结论

本研究以甘薯淀粉为主要原料,添加不同含量的果胶(0%、1%、3%、5%、7%),构建一种新型的果胶-甘薯淀粉混合凝胶体系,通过测定混合凝胶的流变学特性、质构特性、微观结构和3D打印形态等,探究了果胶-甘薯淀粉混合凝胶的理化特性和流变学特性以及与3D打印特性之间的关系。结果表明,在甘薯淀粉中添加少量果胶可以显著提高淀粉凝胶的3D打印性能,其中果胶含量为3%的甘薯淀粉混合凝胶具有较好的打印效果,打印样品形状相对精确完整,表面纹路清晰,并且接近模型尺寸;而原甘薯淀粉凝胶和果胶含量为7%的混合凝胶打印效果较差,打印样品底座出现了膨胀扩张和打印线条发生断裂,从而造成样品尺寸与模型相差较大。添加果胶后使甘薯淀粉的持水性和弹性升高,良好的持水性有助于淀粉凝胶在打印过程中保持适当的黏度和流动性,增加弹性有利于打印产品的形状及结构的维持。流变学特性结果表明,每种样品均表现出剪切变稀行为,是典型的假塑性流体,果胶含量为3%的甘薯淀粉混合凝胶储能模量(G′)和损耗模量(G″)均较高,说明其既可以从打印喷嘴中顺畅挤出,又可以在打印后快速固化保持其形状。综上,果胶的添加改善了甘薯淀粉本身的不足,提升了3D打印性能。该研究为甘薯淀粉在3D打印领域的应用提供了重要的参考依据。然而,想要确定它们是否适合用于食品加工,还需要进一步的研究来充分了解果胶-甘薯淀粉混合凝胶在不同3D打印条件下的潜在机制。

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