米香型白酒是中国四大基础香型(清、浓、酱、米)之一,以大米为主要原料,小曲为糖化发酵剂,经固态糖化、半液态发酵、釜式蒸馏得到的蒸馏酒,作为中国四大基本香型白酒之一,酒文化历史悠久,内涵丰富[1-3]。米香型白酒盛产于广西,广西90%以上的白酒企业为米香型白酒生产酒企,以广西桂林三花、桂林湘山为代表。
米香型白酒以大米为原料、固态糖化、半固态发酵独特的酿造工艺特点,易出现饮后“上头”“后苦”的现象,主要是以杂醇油(高级醇)为代表的物质成分以及不同风味物质组成不够协调引起的结果[4-7]。与全国其他酒类强省比较,广西本地白酒企业规模较小,专业化研究机构缺乏,技术研究不够深入,技术改造投入不足,影响了产品品质提升及产业发展。因为米香型白酒多采用半固态发酵法,所以现代米香型白酒工厂用的多为不锈钢釜式蒸馏器[8-10]。而威士忌蒸馏器材质多为紫铜,因为紫铜对于酒中的酸具有良好的抗性,在加热过程中,铜与丁酸、己酸、辛酸、葵酸、月桂酸等形成不溶性的铜盐,从而将这种具有不良风味的酸除去,能提高酒的质量,采用玻璃或不锈钢材质的蒸馏器则根本达不到与之相同的效果[11-12]。另外紫铜具有很好的导热性,同时紫铜是某些酯化反应的催化剂。蒸馏器影响酒的风味,主要与蒸馏过程酒液回流有关。酒液挥发后,当它们碰到蒸馏器中较冷的部分时,在蒸汽被收集前便有机会变回液态,这就是所谓的“回流”[13]。而林恩臂角度和回流器的器型是影响酒液回流的主要因素。林恩臂一般分为上倾、水平和下倾3种角度;回流器器型一般分为灯罩形、球形、锥形,形状不同,回流效果不同。一般来说,下倾的林恩臂回流比较大,回流越大,酒体就会越轻盈,酒的风味亦会越发清新优雅。然而米香型白酒企业的蒸馏设备林恩臂多为水平结构,回流比较小,高级醇等低沸点物质容易馏出,从而使米香型白酒饮后容易上头。虽然蒸馏器的材质、结构、加热方式、冷凝器等都会影响酒的品质和风味,但是很少有人从蒸馏器的角度去研究对米香型白酒品质的影响,因此,本研究主要从蒸馏器的不同材质、林恩臂角度、回流器器形3个方面,对米香型白酒酒醅进行对比蒸馏,探索不同的材质及结构蒸馏设备对米香型白酒的品质影响效果,优选出最适材质及结构,并结合生产实际对蒸馏设备进行改造,为提升米香型白酒的品质提供蒸馏设备选型或改造的参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料、试剂及仪器
酒醅样品,广西轻工业科学技术研究院有限公司白酒车间中式生产线生产提供。
试剂及耗材:乙酸乙酯、乳酸乙酯、β-苯乙醇、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸甲酯、正丁醇、异丁醇、异戊醇、甲醇、正丙醇等标准物质,河南省生物科技有限公司;NaOH、浓硫酸、Na2CO3、邻苯二甲酸氢钾,西陇科学股份有限公司。
仪器设备:岛津2010-plu气相色谱仪、色谱柱SH-Stablilwax-DA(30 m×0.25 mm×0.25 μm),岛津(中国)有限公司;Waters液相色谱仪(2998二极管阵列检测器)、C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),Waters(中国)有限公司;YL288-0-100型0～100度酒精计,上海医联控温仪器厂;25 mL透明酸式滴定管(130113002)、50 mL透明碱式滴定管(130113011),常德比克曼生物科技有限公司。
1.2 实验方法
1.2.1 不同材质蒸馏器实验
分别使用300 L全不锈钢蒸馏器及全紫铜蒸馏器(图1)对同样的酒醅进行蒸馏,两个蒸馏器除了材质不同外其他结构均一致。
a-全不锈钢蒸馏器;b-全紫铜蒸馏器
图1 全不锈钢蒸馏器和全紫铜不锈钢蒸馏器
Fig.1 All stainless steel stills and all copper stainless steel stills
1.2.2 蒸馏器不同林恩臂角度实验
分别对全紫铜、全不锈钢两种材质蒸馏器开展林恩臂不同角度下蒸馏试验,包括上倾、水平、下倾3种角度,相同材质蒸馏器为同一批酒醅。
1.2.3 蒸馏器不同回流器器形实验
分别对蒸馏器回流器部分开展不同器形对比蒸馏,分别为灯罩形、锥形、球形。由于不锈钢蒸馏器回流器器形中,仅有球形结构材质为不锈钢,因此采取不锈钢蒸馏器主体结合紫铜材质回流器不同器形进行试验。
1.2.4 全不锈钢蒸馏器上部结构加入填充物实验
目前米香型白酒生产企业基本上是采用全不锈钢蒸馏器进行蒸馏,其上部结构均设有回流器部件(大部分为圆柱形结构),林恩臂为水平结构。考虑到改造难度,先在300 L全不锈钢蒸馏器上部填充铜丝层后(林恩臂为下倾方式),对酒醅进行蒸馏试验,然后再对酒企的蒸馏器设备进行填充铜丝改造试验。
1.3 风味物质分析检测
通过气相色谱法对蒸馏过程中的主要风味物质乙酸乙酯、乳酸乙酯、β-苯乙醇、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、亚油酸甲酯、异丁醇、异戊醇、甲醇、正丙醇等进行测定[14-19],总酸、总酯通过化学法进行检测,对比分析得出不同蒸馏器材质和结构蒸馏出的基酒的总酸、总酯、高级醇、酯类等物质变化规律。
定性分析:风味物质的保留时间结合标准品的保留时间进行定性分析。
定量分析:定量分析方法参照GB/T 10345—2022《白酒分析方法》。
气相检测条件:进样口温度220 ℃,色谱柱流量1 mL/min,分流比37∶1,吹扫流量3 mL/min,载气为N2(20.6 MPa),氢火焰离子化检测器温度250 ℃,尾吹30 mL/min,H2 40 mL/min,空气400 mL/min,色谱柱升温程序为40 ℃平衡3 min,以5 ℃/min程序升温至180 ℃,恒温10 min,进样量1 μL。
1.4 感官评价
由5～8人组成感官品评小组,对蒸馏出的基酒进行盲评,根据米香型白酒感官要求[20-26]对基酒的色、香、味、酒体、风格进行打分和描述,然后归纳出每个基酒的综合评价,对比实验效果,具体要求如表1所示。
表1 米香型白酒品评标准
Table 1 Mixiangxing Baijiu evaluation standard
评分项目分值/分评分标准色5澄清透明5分较澄清透明3～4分浑浊不透明1～2分非常浑浊不透明0分香20米香突出,蜜香优雅,香气醇厚15～20分较淡米香味、陈香味10～14分米香寡淡,有轻微油糠味等杂味5～9分无米香,杂味重0～4分味60入口爽滑,味道纯正50～60分入口较顺滑,味道基本纯正30～49分入口呛辣不舒适,味道有偏隅0～29分酒体5丰满、醇厚协调4～5分较醇厚、较协调2～3分单薄,单调、不协调0～1分风格10米香型风格突出,风味均衡7～10分米香型风格较突出,风味较平衡5～6分米香型风格不突出,风味一般,不平衡0～4分
2 结果与分析
2.1 不同材质蒸馏器对基酒品质的影响
如表2所示,不同材质蒸馏器二者在出酒率、总酸、总酯、杂醇油含量略有差异,但差异不大,全紫铜蒸馏器的酸酯总量及杂醇油含量略低于全不锈钢蒸馏器,而出酒率略高。从主要风味物质成分来看(图2),全不锈钢蒸馏器基酒中的低沸点物质如乙酸乙酯、甲醇、异丁醇、异戊醇、正丙醇、正庚醇等含量略高于全紫铜蒸馏器;而高沸点物质如乳酸乙酯、β-苯乙醇、棕榈酸乙酯、油酸乙酯、乙酸苯乙酯等则偏低于全紫铜蒸馏器。感官品评方面,全不锈钢蒸馏器蒸馏的基酒具有米香型白酒风格、酒体较净、后味有回甘;全紫铜蒸馏器基酒带有油脂味和金属离子风味(紫铜材质铜离子带来的风味)且醇味较明显,米香型白酒风格不明显。全紫铜材质蒸馏器在导热方面较好,对高沸点物质能够较好地提馏,相较于全不锈钢蒸馏器,基酒中高沸点物质种类较多、含量较高,出酒率也相对提高。根据文献报道,在威士忌的生产中铜质蒸馏器能够促使一些成分发生反应,如高挥发性的含硫化合物(主要是二甲基三硫醚),从而减少酒体中的异杂味[27]。在米香型白酒基酒中,利用气相色谱质谱联用仪定性分析时可检测到的含硫物质有3-甲硫基丙醇、异硫氰酸异丁酯、叔十六硫醇、2-乙基己基硫醇等,利用气相色谱仪定量分析时未能检测到,也可能是含量较低。
表2 300 L不同材质蒸馏器蒸馏对应基酒指标检测结果
Table 2 Detection results of basic Baijiu index corresponding to distillation of 300 L retorts of different materials
指标全不锈钢蒸馏器全紫铜蒸馏器出酒率/%66.86067.140基酒酒精度/(%vol)55.60055.900总酸/(g/L)0.228 0.216 总酯/(g/L)0.271 0.223 酸酯总量/(mmol/L)6.900 6.100 杂醇油/(以53%vol计,g/L)1.9221.871感官品评米香较纯正、轻微花香,酒体较净,入口醇甜、甘冽,后味有回甘,具有米香风格油脂味较明显,金属离子味,醇味明显,入口醇甜、甘冽,后味略带尾苦,米香风格不明显
图2 不同材质蒸馏器蒸馏对应基酒主要风味物质种类及含量对比
Fig.2 Comparison of types and contents of the main flavor substances in basic Baijiu corresponding to the distillation of different materials
由此可见,引入铜材质的蒸馏器能够一定程度上增加高沸点的酸和酯,较不锈钢材质的蒸馏器更能丰富酒体,同时减少杂醇油,改善米香型白酒容易上头、后苦的特点。但是全铜材质蒸馏下的基酒,其米香型白酒风格完全丧失,所以改进紫铜蒸馏器构造和材料,如全铜设备改为半铜设备,即馏出部件使用不锈钢材料或者仅在回流器部位使用紫铜材料[28],在保障发挥紫铜催化生香的前提下,能够减少蒸馏酒与紫铜的接触部位和面积,从而使其米香型风格不丧失。
2.2 蒸馏器不同林恩臂角度对基酒品质的影响
如表3所示,相比较而言,两种不同材质蒸馏器均采取林恩臂下倾的连接方式较好,所得基酒杂醇油、高级醇含量均比其他两种形式的低。从感官品评结果来看,3种连接方式中林恩臂下倾的感官评价最好,全不锈钢材质蒸馏器在林恩臂下倾角度下蒸馏的基酒米香纯正、酒体干净、风格典型;全紫铜材质蒸馏器在3种方式下均带有苦味、金属离子味、青草味、油味,分析是由于米香型白酒典型风格的风味物质乳酸乙酯未检出,导致乙酸乙酯的味道,即青草味突出,异丁醇含量偏高导致苦味明显,同时高沸点酯类物质易馏出导致油味明显。使用不同角度的林恩臂进行蒸馏,基酒主要风味物质含量差异较为明显,基酒感官品评风味差异较大。不同林恩臂角度使蒸馏时风味物质产生不同的回流比,林恩臂下倾方式因上部有弯折,蒸汽的“跑道”更长,令较重的蒸汽有机会流回蒸馏器并增加回流,回流比相较于其他两种形式更大[29-30],因此馏出的风味物质含量偏低,得到的酒液更轻盈,在一定程度上也可以减少高级醇、高级脂肪酸酯等缺陷性成分进入到基酒中,从而改善米香型白酒易上头、后苦的特点。
表3 不同材质蒸馏器不同林恩臂角度对比蒸馏所得基酒指标情况
Table 3 Comparison of basic Baijiu indexes obtained by distillation with different material stills and different Lynn arm angles
组别不锈钢蒸馏器紫铜蒸馏器林恩臂下倾林恩臂水平林恩臂上扬林恩臂下倾林恩臂水平林恩臂上扬酒醅情况同一批酒醅同一批酒醅出酒率/%63.16063.8462.14074.42072.31073.260基酒酒精度/(%vol)56.10056.0056.20056.20055.90056.100总酸/(g/L)0.2100.2040.1980.1960.1820.203总酯/(g/L)0.2130.1840.2620.2610.2800.251杂醇油/(以53%vol计,g/L)1.9992.3002.3762.2902.5392.494乙酸乙酯/(g/L)0.2890.3110.3170.3770.4330.424乳酸乙酯/(g/L)0.0110.0110.009———异丁醇/(g/L)0.9831.1271.1681.3221.4601.437异戊醇/(g/L)1.1331.3031.3511.1061.2181.203β-苯乙醇/(g/L)0.0380.0420.0380.0460.0450.042甲醇/(g/L)0.0210.0230.0230.0150.0160.015正丙醇/(g/L)0.2480.2800.2760.2280.2400.237棕榈酸乙酯/(g/L)0.1340.0980.1750.1420.1050.168油酸乙酯/(g/L)0.0530.0280.0660.1030.0830.118亚油酸甲酯/(g/L)0.0430.0340.0670.0580.0470.061感官品评米香纯正,有蜜香,酒体干净,入口醇甜,尾净带有烘烤异杂味、油脂味,入口略刺激,酒体不够干净,后味微苦米香较纯正,有果香、醇香、油脂味,入口微苦,后味略苦青草香,带油脂香、烘焙香、甜香,入口醇甜、微苦,较柔和青草香,金属离子味,醇香,入口苦,辣感、刺激感持续较久青草味,金属离子味(比前者轻),入口油脂香、醇甜、甘冽,入口微苦,后味回甜
注:“—”表示未检出(下同)。
由此可知,相较于现在很多的米香型白酒蒸馏设备均为水平结构的林恩臂,林恩臂下倾结构对于米香型白酒的品质改善明显。
2.3 蒸馏器不同回流器器形对基酒品质的影响
如表4所示,全紫铜蒸馏器蒸馏得到的基酒均带有油味、金属离子风味等,均未检出乳酸乙酯这一点和林恩臂不同角度实验结果一致。从理化指标来看,3种器形中,球形回流器所得基酒总酯相对低于其他两个器形。而从气相数据分析来看,灯罩形回流器蒸馏所得基酒杂醇油、高级醇、酯类的含量均低于其他器形,分析是其结构回流接触面最大,蒸汽遇冷几率最高,使馏出液的回流比最高,风味物质不易馏出;锥形回流器总酯、杂醇油含量相对较高,说明其结构回流面小,蒸汽流通快,在蒸馏过程中蒸馏液回流比较低,风味物质容易馏出;球形回流器介于二者之间。结合感官品评,3种器形中,灯罩形紫铜回流器最好,蒸馏出来的基酒均柔和、醇甜,有回甘。另外邀请了酒企相关行业人员品尝,部分人员相对喜欢紫铜蒸馏器蒸馏得到的酒体,认为香气及酒体入口感较为创新,可作为特色基酒进行新产品勾调。
表4 不同材质蒸馏器不同回流器器型对比蒸馏所得基酒指标情况
Table 4 Comparison of basic Baijiu indexes obtained by distillation with different types of reflux retorts of different materials
组别不锈钢蒸馏器紫铜蒸馏器紫铜灯罩形紫铜锥形紫铜球形灯罩形回流器锥形回流器球形回流器酒醅情况同一批酒醅同一批酒醅出酒率/%66.01069.44065.97071.45069.75072.400基酒酒精度/(%vol)56.20056.10055.90055.20056.30056.200总酸/(g/L)0.1890.1960.1700.2090.2230.230总酯/(g/L)0.1980.2060.1480.2420.2510.242杂醇油/(以53%vol计,g/L)1.829 2.397 2.304 2.249 2.354 2.310 乙酸乙酯/(g/L)0.1740.3210.2770.3740.4110.395乳酸乙酯/(g/L)0.0060.0120.014———异丁醇/(g/L)0.9391.2301.1791.2811.3691.339异戊醇/(g/L)1.0001.3071.2511.0611.1321.110
续表4
组别不锈钢蒸馏器紫铜蒸馏器紫铜灯罩形紫铜锥形紫铜球形灯罩形回流器锥形回流器球形回流器β-苯乙醇/(g/L)0.0280.0380.0390.0460.0430.043甲醇/(g/L)0.0150.0200.0200.0150.0140.015正丙醇/(g/L)0.1920.2520.2490.2200.2260.226感官品评米香较纯正,略带油味,入口醇甜,较柔和,略有回甘新酒味较明显,香气略闷,有醪糟味,入口较刺激,略有后苦新酒味较明显,香气略杂,入口较刺激,略有后苦青味,金属离子味、甜香,入口醇甜,较柔和,有回甜金属离子味,橡皮味(入口消失),油脂香,入口微苦,味杂,涩味金属离子味,橡皮味(入口消失),油脂香,入口醇甜、略苦
结合前面的不同的材质和林恩臂角度的实验结果可知,引入铜材质能够增加高沸点酸酯类物质的馏出,同时减少杂醇油,丰富酒体,改善米香型白酒的品质。而最适合改为铜材质的部位为蒸馏器的回流器结构,因其结构回流接触面最大,对酒液的反应影响最深。
2.4 全不锈钢蒸馏器上部结构加入填充物的蒸馏研究
如表5和图3所示,300 L全不锈钢蒸馏器中加入铜丝层,蒸馏得到的基酒酸酯总量提高了约11.9%,杂醇油含量有所降低,可能是铜丝的加入在一定程度上改变了蒸馏过程风味物质的馏出。基于前面不同材质蒸馏器直接蒸馏及不同材质回流器部件组合使用后蒸馏的研究结果,引入紫铜材质蒸馏出来的基酒口感相对柔和,结合实际生产中设备改造的难易程度,通过在酒企生产线上的蒸馏器上部填充铜丝网后进行蒸馏,对比蒸馏改造前后基酒差异。对广西本地酒企的10 m3蒸馏器进行改造后进行验证,酸酯总量从32.9 mmol/L提高到35.4 mmol/L,提高了7.6%,基酒口感相对柔和,醇甜感较好,酒体较丰富。
表5 300 L全不锈钢蒸馏器增加铜丝层前后蒸馏所得基酒指标情况
Table 5 Indicators of basic Baijiu obtained by distillation before and after adding copper wire layer in 300 L stainless steel still
蒸馏器类型未填充铜丝层填充铜丝层项目头酒基酒尾酒头酒基酒尾酒酒精度/(%vol)69.00056.30022.00066.50056.10021.400总酸/(g/L)0.2610.2020.4040.1550.2150.391总酯/(g/L)1.8550.2900.0582.3230.3480.058酸酯总量/(mmol/L)25.4006.7007.40029.0007.5007.200
图3 300 L全不锈钢蒸馏器与增加铜丝层后蒸馏所得基酒主要风味物质含量对比
Fig.3 Comparison of the contents of main flavor compounds of basic Baijiu distilled by adding a copper wire layer in a 300 L all-stainless steel distiller
3 结论
研究结果表明,全铜材质蒸馏器蒸馏的基酒米香型风格丧失,金属离子味明显,可改进为半铜或者部分部件铜材质;不同林恩臂角度和回流器器型通过产生不同的回流比在一定程度上影响高级醇、高级脂肪酸酯等缺陷性成分进入到基酒中,优先选用回流比较高的结构,能够有效的改善米香型白酒易上头、后苦的特点;基于不同材质蒸馏器直接蒸馏及不同材质回流器部件组合使用后蒸馏的研究结果,引入紫铜材质蒸馏出来的基酒口感相对柔和,醇甜感较好,酒体较丰富。综合上述实验可得出,全不锈钢材质,蒸馏器结合灯罩形回流器、林恩臂下倾方式,以及回流器中填充铜丝的方式为最优的设计,能够在不影响基酒主体风格、出酒率的情况下,提高酸酯总量,明显改善米香型白酒的品质,设备改造难度低,能有效降低企业成本,提高产品品质,从而提升效益。
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