基于两种窨制工艺的茉莉绿片特征风味表征

黄怡雯1,2,安会敏1,2,陈圆1,2,刘佳顺1,2,江游仓1,2,应佳淇1,2,陈宏宇1,2,李适1,2,3,4,刘仲华1,2,3,4*,黄建安1,2,3,4*

1(湖南农业大学 教育部茶学重点实验室,湖南 长沙,410128)2(国家植物功能成分利用工程技术研究中心,湖南 长沙,410128)3(湖南省植物功能成分利用省部共建协同创新中心,湖南 长沙,410128)4(农业农村部园艺作物基因资源评价利用重点实验室,湖南 长沙,410128)

摘 要 茉莉绿片是以绿茶片茶和茉莉花为原料窨制而成的一种茉莉花茶,在茶饮料研发、茶产品升级和茶叶国际贸易中扮演重要角色。为探究窨制工艺对茉莉绿片特征风味的影响,该研究采用固相微萃取、高效液相色谱、全二维气相色谱-四极杆-飞行时间质谱等技术对控温拼合窨制的茉莉绿片(KWT)和隔离窨制的茉莉绿片(GLT)进行滋味和香气成分检测,并进行多元统计分析。结果表明,KWT香气和滋味感官评分均高于GLT;绿片和茉莉绿片中共鉴定出253种挥发性成分,其中乙酸苄酯、α-法呢烯、水杨酸甲酯等34种挥发性成分是区分绿片茶窨制前后香气差异的特征挥发性成分;吲哚、苯甲醛、苯甲酸甲酯等7种化合物被进一步鉴定为影响2种窨制工艺茉莉绿片香气特征的关键挥发性成分,其中KWT中含量较高的吲哚、邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯基苯甲酸酯和顺式-3-己烯酸顺式-3-己烯酯与“茉莉花香”强度显著正相关,有利于茉莉绿片香气品质;GLT中含量较高的苯甲酸甲酯、苯甲醛和乙酸叶醇酯与“青气”、“陈气”和“闷浊感”强度正相关,不利于茉莉绿片香气品质。JTF指数和XFJTF指数结果显示,KWT得分远高于GLT,控温拼合窨制技术更有利于茉莉绿片风味。该研究结果为茉莉花茶加工技术创新、品质提升提供了理论依据。

关键词 茉莉花茶;控温拼合窨制;隔离窨制;关键成分;风味品质

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.040751

引用格式:黄怡雯,安会敏,陈圆,等.基于两种窨制工艺的茉莉绿片特征风味表征[J].食品与发酵工业,2025,51(14):218-227.

HUANG Yiwen,AN Huimin,CHEN Yuan, et al.Characteristic flavor of Jasmine Lvpian tea scented with two processes[J].Food and Fermentation Industries,2025,51(14):218-227.

第一作者:硕士研究生(刘仲华教授和黄建安教授为共同通信作者,E-mail:larkin-liu@163.com;Jian7513@hunau.edu.cn)

基金项目:湖南千亿茶产业链关键技术创新与示范项目(2021NK1020-2,2021NK1020-4);茉莉花茶窨制新技术研究项目(湘财农指[2023]0053号);茉莉花茶加工关键技术创新与示范项目(2020NK2026);国家茶叶产业技术体系岗位科学家-功能成分利用项目(CARS-19)

收稿日期:2024-08-14,改回日期:2024-11-20

茉莉花茶是我国再加工茶中重要的一类[1],具有悠久的生产历史,年销量巨大,出口单价远高于全国茶叶出口平均单价[2],因其馥郁鲜灵的香气特征,深受国内外消费者喜爱[3]。茉莉花茶是利用鲜花吐香和茶叶吸附特性来进行窨制的,通常用鲜、浓、纯3个因子来衡量其品质[4]。传统窨制如三窨一提需经茶坯处理、鲜花养护、茶花拌和、窨花、通花、续窨、起花、烘焙、转窨或提花等10道步骤[5],存在工艺繁琐、耗能大、生产周期长、成本高等问题[6]。隔离窨制主要采用塑料网纱等材料将茶、花隔离,一层茶叶一层鲜花分别铺就窨制,虽然在一定程度上减轻窨制过程中茉莉鲜花挤压程度,降低能耗和劳动力[7-8],但花香不理想、品质低于传统窨制花茶[9],这对于在审评中香气权重占比35%的茉莉花茶来说是极大的缺点,因而现今大多只用于外形受外力易松散、变形的特种茉莉花茶[10]

在英美等西方国家,袋泡茶消费居首位[11],而作为其主要原料之一的绿片茶在出口贸易中也占据重要位置[12]。经贮青、切叶、杀青、冷却散茶、揉切、初烘、梗叶分离、复烘等工序制成的的绿片茶作为茶坯,吸香力更强[13],茉莉花茶风味特征也较受欢迎。但是,由于绿片茶多具有明显的“粗青”气味,往往需要更高的配花量或更长的窨制时间增强其茉莉鲜花的香气[14],大大增加了茉莉绿片的生产成本。

因此,探索出一种既能像隔离窨制一样降本增效,但同时又能保证花茶品质的窨制技术成为了许多研究者的目标。为此,研究人员探索了高压喷香、精油赋香、电子辐照、复合汽化法等方法,但效果均不够理想[15]。前人研究表明,30~35 ℃为茉莉鲜花吐香与茶坯吸香的最佳堆温[16],且35~40 ℃时,所得花茶香气品质较优[17]。因此本实验采用控温法拼合(拌和)窨制茉莉绿片(KWT)(加工流程:待窨茶坯→茶花拼合→静置窨花→起花去渣→干燥→KWT),并以隔离窨制的茉莉绿片(GLT)为对照(加工流程:待窨茶坯→茶花隔离→静置窨花→起花去渣→干燥→GLT),探究2种工艺对茉莉绿片风味品质的影响,为茉莉绿片及茉莉花茶品质与加工技术的研究提供理论数据支撑。

1 材料与方法

1.1 材料

本实验所使用的茶坯原料(绿片茶)由湖南省茶业集团股份有限公司提供,茉莉鲜花为双瓣茉莉,采自广西省南宁市横州市,实验时间为2022年7月。

茉莉绿片采用控温拼合窨制[环境温度(25±2) ℃]和隔离窨制[环境温度(45±2) ℃,实测]2种工艺进行加工(茶坯均为4 kg),窨制至指定时间后,将茉莉花与茶叶筛离,筛离后的茶叶烘干后即成茉莉绿片。样品编号及窨制参数如表1所示。为更有效地进行实验分析,茉莉绿片混合茶样(quality control,QC)被以每个样品均匀磨碎后称取5 g的标准制作并用于预分析。

表1 样品编号及窨制信息
Table 1 Sample number and scenting information

样品编号窨制工艺配花量窨制时间/hP0无无0P1控温拼合窨制50%5 P2控温拼合窨制50%10P3控温拼合窨制50%15P4控温拼合窨制50%18P5控温拼合窨制50%20L1隔离窨制 60%~65%5L2隔离窨制 60%~65%10L3隔离窨制 60%~65%15L4隔离窨制 60%~65%18L5隔离窨制 60%~65%20

注:表中配花量为其与茶坯的质量分数。

1.2 仪器与设备

UV-2250紫外分光光度计、LC-2010AHT高效液相色谱仪,日本岛津公司;50/30 μm DVB/CAR/PDMS固相微萃取头,美国Supelco公司;数显型磁力加热搅拌器,美国Talboys公司;SSM1800调制器,雪景电子科技(上海)有限公司;7250四极杆-飞行时间质谱联用仪、8890气相色谱仪,美国Agilent公司。

1.3 实验方法

1.3.1 感官审评

参照GB/T 23776—2018《茶叶感官审评方法》中绿茶与茉莉花茶的审评方法,由评茶师、高级评茶师、高级评茶员组成的7人审评小组对绿片及茉莉绿片样品进行密码审评,并分别评价样品香气、滋味总分(满分100分)和茉莉花香、陈气、青气、闷浊感的强度,“0=没有”,“20=非常强烈”,用7人的平均分数来代表样品中各香气属性的强度。共进行3次感官审评,取3次平均分为最终评分。

1.3.2 内含成分检测方法

茶叶干重、水浸出物含量、茶多酚含量、游离氨基酸总量分别参考GB/T 8303—2013《茶 磨碎试样的制备及其干物质含量测定》、GB/T 8305—2013《茶 水浸出物》、GB/T 8313—2018《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》和GB/T 8314—2013《茶 游离氨基酸总量的测定》中的方法进行测定,可溶性糖总量采用蒽酮比色法进行测定。

1.3.3 挥发性成分固相微萃取条件

优化AN等[17]、刘佳顺等[18]萃取茉莉花茶挥发性成分的方法,优化后的条件如下:

于15 mL顶空瓶中加入0.5 g磨碎茶样和磁力转子,将溶有5 μL癸酸乙酯溶液(10 mg/L)的5 mL沸水加入,并快速拧紧瓶盖,用磁力搅拌加热台以80 ℃、600 r/min加热搅拌10 min。后将250 ℃老化30 min后的萃取头(50/30 μm DVB/CAR/PDMS)插入样品瓶的顶空部分,推出萃取头至液面上1 cm处,同条件下吸附30 min,使样品瓶中的香气物质达到气-液和气-固平衡。取下萃取头,插入气相色谱仪的进样口,在250 ℃下热解吸10 min,进行数据采集分析。每个样品进行3次的重复检测。

1.3.4 全二维气相色谱-四极杆-飞行时间质谱(comprehensive two-dimensional gas chromatography-quadrupole-time of flight mass spectrometry,GC×GC-Q-TOF)条件

GC条件:调制柱为C5~C30的HV系列;第1根色谱柱为HP-5 MS(30 m 37.69×0.25 mm,0.25 μm);第2根色谱柱为DB-17MS(2.89 m×0.18 mm,0.18 μm)。升温程序:初温40 ℃保持0 min,后6 ℃/min升到90 ℃,保持0 min,以5 ℃/min升至120 ℃,再以6 ℃/min升至230 ℃,保持2 min;调制器:进口热区初温110 ℃,保持3 min,后以6 ℃/min升至300 ℃,保持10 min;出口热区初温170 ℃,保持3 min,再以6 ℃/min升到320 ℃,保持15 min;冷区温度为-50 ℃;调制周期4 s/1 s。载气(He,99.999%)流速3.0 mL/min,分流比25∶1。

MS条件:质量扫描范围m/z 45~450;电子电离源;离子源温度200 ℃;电子能量70 eV;传输线温度280 ℃。

1.3.5 挥发性成分定性定量分析

定性方法:用全二维数据处理工作站软件Canvas Panel载入数据,自动绘制全二维总离子流(total ion current,TIC)轮廓图,后自动识别图中信噪比>10的峰,图中每一个标识出的峰点即代表一种化合物,进一步采用NIST 20谱库(National Institute of Standards and Technology)检索(匹配度>700)和保留指数(retention index,RI)对标识出的化合物进行定性分析。

RI定性:将样品与正构烷烃(C5~C25)在相同色谱条件下分别前后进样进行分析,按公式(1)计算RI值,并与数据库中的RI进行对比,将绝对值相差10以内的视为同一化合物。

(1)

式中:n为该化合物前一碳标的原子数;RTx为该化合物的保留时间,min;RTn为该化合物前一碳标的保留时间,min;RTn+1为该化合物后一碳标的保留时间,min。

定量方法:通过峰面积归一法对各个香气成分的含量进行定量,计算如公式(2)所示:

香气成分含量/%

(2)

1.3.6 JTF指数和XFJTF指数计算方法

LIN等[19]、唐夏妮等[20]认为茉莉花茶的香气品质可以利用茉莉花茶香气指数(Jasmine tea flavor index,JTF index),即JTF指数[JTF=(α-法呢烯+苯甲酸-3-己烯酯+氨茴酸甲酯+吲哚)含量/芳樟醇含量]来评价,而陈梅春等[21]则在此基础上研究,对其进行优化,构建了新的香气品质评价得分公式XFJTF=(顺式-3-己烯醇苯甲酸酯+吲哚+氨茴酸甲酯)含量/(芳樟醇+乙酸叶醇酯+乙酸卞酯)含量×100,并根据得分将花茶分级,得分越高,花茶品质越好。

1.4 数据处理

基于NIST 20谱库检索(匹配度大于700)和RI对样品的代谢物进行质谱定性,通过峰面积归一法对各个香气成分的含量进行定量。采用Excel对数据进行处理并制作表格,采用GraphPad Prism 9.5软件绘制双Y轴折线图和柱状图;Origin2018软件绘制雷达图;全二维数据处理工作站软件Canvas Panel制得QC二维图谱及其3D视图;SIMCA 14软件进行主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(orthogonal projections to latent structure discriminant analysis,OPLS-DA)[22],绘制置换检验图(permutation tests plot)及Biplot,计算预测变量重要性投影(predictive variable importance for the projection,VIPpre);并结合IBM SPSS Statistics 26软件进行显著性分析,以P<0.05,VIPpre>1为条件筛选差异香气成分[23];用联川生物云平台(https://www.omicstudio.cn/index)结合差异香气成分和感官审评结果绘制相关性聚类标记热图及相关性网络图。

2 结果与分析

2.1 两种窨制工艺的茉莉花茶感官品质分析

本实验样品中,P3香气得分最高,为89分,同一时间GLT样品L3(69分)香气得分远低于P3,进一步地,本研究中KWT香气、滋味得分均高于GLT(图1-a)。KWT茶样的“茉莉花香”强度普遍比GLT茶样高,而“青气”“陈气”“闷浊感”的强度GLT茶样基本更高。P3“茉莉花香”评分并非最高,但其负面属性强度低,因此香气得分最高。

a-茉莉绿片香气和滋味审评总分;b-香气属性评分雷达图

图1 不同窨制工艺茉莉绿片感官审评结果
Fig.1 Results of sensory evaluation of Jasmine Lvpian tea by different scenting processes

2种工艺茉莉绿片香气有差异,KWT得分更高,可能是茶花拼合的水分交互作用增强了茶叶的吸香能力。KWT的“茉莉花香”强度更高,且同时改变了绿片茶的滋味,或许是因为茶叶中内含物质的含量与组成经湿热作用发生氧化、还原等变化,同时挥发性成分经感官审评与滋味受体蛋白产生综合作用。该工艺下,P3的参数有利于茉莉绿片的品质,或许是配花量、温度、时间共同影响了酶活力使得鲜花释香,但是过长的窨制时间可能导致不愉悦气味(闷浊感、青气)的产生。然而,徐国谦等[24]的研究结果显示,窨制时间为12.5~13.8 h有利于茉莉花茶品质,这可能是由于两者的加工工艺、鲜花品质、茶坯类型等因素而产生的差异。

2.2 两种窨制工艺的茉莉绿片主要内含成分分析

将每个茶样单个处理后取平均值,结果可知,KWT和GLT茶样的黄酮类物质和可溶性糖含量存在显著差异,水浸出物和游离氨基酸含量极显著差异(图2-a)。2种工艺窨制茶样的可可碱含量有显著差异,儿茶素(catechin hydrate,DL-C)含量极显著差异(图2-b)。GLT的茉莉绿片中游离氨基酸含量普遍高于KWT的茉莉绿片,游离氨基酸是茶叶鲜味呈现的重要物质[25],与其他滋味物质共同作用形成了不同茶叶的特殊风味。

a-常规理化成分对比柱状图;b-儿茶素生物碱组分对比柱状图

图2 两种窨制工艺茉莉绿片主要内含成分对比柱状图
Fig.2 The columnar diagram of the main components of Jasmine Lvpian tea in two scenting processes

注:*表示P<0.05,**表示P<0.001,含量(%)为占茶的水溶性物质的百分比。

2.3 两种窨制工艺的茉莉绿片挥发性成分分析

2.3.1 茉莉绿片挥发性成分定性定量分析

茉莉绿片挥发性成分丰富(图3-a),共253种挥发性成分被定性定量,包含烃类(148种)、酯类(34种)、醛类(23种)、醇类(18种)、酮类(13种)、杂环类(11种)、酚类(3种)和其他类(3种)八类化合物。KWT茶样中共检测出其中166种挥发性物质,而GLT茶样则检测出203种,2种不同工艺的香气成分差异主要体现在烃类(比GLT少28种)与杂环类(比GLT少5种)化合物的数量上,其他化合物类别的数量基本持平。

a-QC三维视图;b-QC二维图谱;c-PCA得分图;d-聚类分析图

图3 混合茶样挥发性成分二、三维视图和不同工艺窨制茉莉绿片香气组分PCA分析
Fig.3 2D and 3D view of volatile components of mixed tea sample and PCA analysis of aroma components of Jasmine Lvpian tea with different scenting processes

同时,茉莉绿片中存在一些含量较高的挥发性成分(图3-b),如苯甲酸甲酯、芳樟醇、乙酸苄酯、α-法呢烯和顺式-3-己烯基苯甲酸酯,除芳樟醇外其他物质的含量均在窨制后大幅增加,且均在茉莉鲜花中被检测到,说明影响茉莉花茶香气品质的关键挥发性成分可能来源于窨制过程中茶坯吸收的茉莉花香[23,26]

对其进行PCA,拟合指数模型拟合结果可接受。P0、L1与其他茶样分别位于Y轴两侧,它们之间存在较大差异,进一步层次聚类分析结果显示,P0与其他样品被分为2组,说明素坯与窨制后的茉莉花茶挥发性成分存在显著差异。另外,KWT茶样中P1已与素坯有较大差异,说明接触性的控温拼合窨制方法较隔离窨制方法可能在一定程度上加快茉莉花茶特征品质的形成速率(图3-c和图3-d)。

窨制前后的绿片茶挥发性成分具有较大差异,从而茶叶香气品质发生了一定的改变,这与安会敏等[27]的研究结果一致,窨制工艺改变了绿茶的香气。进一步地,拼合工艺与隔离工艺茉莉绿片挥发性成分存在差异,花茶香气品质发生相应的变化,这与卢健等[9]的研究结果相似。窨制环境中温度、湿度、氧气含量等因素的变化直接影响茉莉鲜花中香气相关酶活性的变化,进而影响茉莉鲜花释香能力,拼合窨制工艺中由于茶坯与茉莉鲜花直接接触,在一定程度上增大了茶坯吸水、吸香的能力,因此,拼合工艺窨制的茉莉花茶可能呈现更浓的茉莉花香。

2.3.2 茉莉绿片特征挥发性成分分析

为进一步探究窨制前后绿片茶挥发性成分的变化,本研究采用OPLS-DA对绿片茶及茉莉绿片进行分析,位于Y轴左侧,窨制后茶样位于Y轴右侧,因此窨制前后茶样有较大差异(图4-a)。经过200次置换检验,Q2回归线与纵轴的相交点小于零,说明模型不存在过拟合,模型验证有效,认为该结果可用于茉莉绿片窨制前后香气的鉴别分析(图4-b)。

a-OPLS-DA得分图;b-置换检验图;c-Biplot

图4 窨制前后茉莉片茶香气组分OPLS-DA分析
Fig.4 Analysis of aroma components OPLS-DA of Jasmine Lvpian tea before and after scenting

基于VIPpre>1,P<0.05的标准,34种挥发性成分被鉴定为窨制前后茉莉绿片的特征挥发性成分,VIP预测值及各挥发性成分香气属性如表2所示。其中,吲哚、乙酸苄酯、α-法呢烯、苯甲酸甲酯、水杨酸甲酯、邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯基苯甲酸酯、γ-杜松烯、顺式-3-己烯酸顺式-3-己烯酯、乙酸叶醇酯、丁酸叶醇酯11种化合物在茉莉绿片中的含量较高,窨制前后差异倍数(flod change,FC)均大于2,可能是影响茉莉绿片呈茉莉花香的重要成分(图4-c)。乙酸苄酯、苯甲酸甲酯、α-法呢烯、吲哚和乙酸叶醇酯均为具有花香属性的物质,乙酸苄酯和吲哚呈现甜花(茉莉花)香,它们可能对茉莉绿片花香香气具有重要贡献[28-29],而其他物质则含有果香、青香等,共同组成了茉莉花茶的基本香型[30]

表2 窨制前后茉莉绿片差异成分
Table 2 Key components of Jasmine Lvpian tea before and after scenting

编号化合物VIPpre香气属性V1顺式-3-己烯基苯甲酸酯3.50 青香、草香[18]V2吲哚2.71 高度稀释后呈茉莉花香[18]V3苯甲酸甲酯4.25 花香、果香[18]V4顺式-3-己烯酸顺式-3-己烯酯2.25 果香[18]V5邻氨基苯甲酸甲酯2.34 果香[18]V6苯甲醛2.81 苦杏仁香[18]V7乙酸叶醇酯2.11 青草香V8乙酸苄酯6.72 甜花香(茉莉花)、果香[18]V9α-法呢烯4.10 青香、果香、木香[18]V10壬醛3.06 稀释后有玫瑰和柑橘香气[18]V11水杨酸甲酯3.04 果香、薄荷香[18]V12反式-2,4-庚二烯醛2.65 油脂香[18]V13正己醛2.52 果香[18]V142,2,4,6,6-五甲基庚烷2.28 V152-戊基呋喃2.07 果香、豆香、蔬菜香[18]V16丁酸叶醇酯1.94 果香、青香[18]V17正癸醛1.85 甜香、柑橘香、蜡香、花香V18甲基庚烯酮1.82 青香、油脂香、果香[18]V19β-环柠檬醛1.81 柠檬香[17]V20庚醛1.68 果香、油脂味V21辛醛1.67 果香V22柠檬烯1.52 柠檬香V23间二甲苯1.51 特殊气味、甜香

续表2

编号化合物VIPpre香气属性V24桉叶油醇1.40 桉叶香、樟脑香V25甲苯1.40 甜香[18]V26反式-β-罗勒烯1.28 花香、草香[18]V27癸烷1.23 类似汽油味V28邻二甲苯1.22 特殊气味、甜香V29顺式-4-庚烯醛1.20 青草香、油脂香V303,7-壬三烯4,8-二甲基-11.20 V312,2,6-三甲基环己酮1.20 刺鼻的丁香香气[18]V32γ-杜松烯1.06 百里香、木香[17]V333-溴庚烷1.06V343-甲基-2-环己烯-1-酮1.01 轻微樱桃气味

2.3.3 不同窨制工艺的茉莉绿片关键挥发性成分

为进一步探究窨制工艺对茉莉绿片香气的影响,本研究基于窨制前后的34个关键香气组分,对2种不同工艺窨制的茶样进行位于Y轴左侧,较为聚集,GLT较为松散的位于Y轴右侧,说明2种工艺窨制的茉莉绿片存在较大差异,且KWT茶样内部相似度较高,较为稳定,而GLT不同窨制时间的茶样存在一定差异(图5-a)。模型不存在过拟合,验证有效(图5-b)。

a-OPLS-DA得分图;b-置换检验图;c-VIP预测图;d-Biplot

图5 两种窨制工艺香气组分OPLS-DA分析
Fig.5 Analysis of aroma components OPLS-DA in two scenting processes

基于VIPpre>1且P<0.05的标准,研究发现,影响2种窨制工艺茉莉绿片香气特征的关键挥发性成分有7种(表3),其中顺式-3-己烯基苯甲酸酯(V1)、吲哚(V2)、顺式-3-己烯酸顺式-3-己烯酯(V4)、邻氨基苯甲酸甲酯(V5)在KWT中含量较高,而苯甲酸甲酯(V3)、苯甲醛(V6)和乙酸叶醇酯(V7)则与GLT联系更为紧密,各个化合物的结构式及其香气属性如图5-d所示。

表3 两种窨制工艺茉莉绿片关键挥发性成分
Table 3 Key volatile components of Jasmine Lvpian tea by two scenting processes

编号化合物CAS号香气属性VIPpreP值V1顺式-3-己烯基苯甲酸酯25152-85-6青香、草香[18]2.62 0.000 0V2吲哚120-72-9高度稀释后呈茉莉花香[18]2.15 0.000 0V3苯甲酸甲酯93-58-3花香、果香[18]2.07 0.000 0V4顺式-3-己烯酸顺式-3-己烯酯61444-38-0果香[18]1.80 0.000 0V5邻氨基苯甲酸甲酯134-20-3果香[18]1.79 0.000 0V6苯甲醛100-52-7苦杏仁香[18]1.16 0.000 2V7乙酸叶醇酯3681-71-8青草香1.15 0.000 0

将表3两种窨制工艺差异性挥发成分结合感官审评香气属性进行相关性分析,如图6-a所示(*表示显著相关,**表示极显著相关),化合物可分为2组,V1、V2、V4、V5与香气总分和茉莉花香显著正相关,而V3、V6、V7基本与青气、陈气和闷浊感正相关。其中V6苯甲醛呈苦杏仁香[18],窨制后含量大幅降低,直至窨制10 h后趋于平稳(图6-d),是影响“陈气”强度的主要成分,与“总分”和“茉莉花香”极显著负相关,不利于茉莉绿片品质。以相关性绝对值≥0.5,P<0.05为条件制作相关性网络图(图6-b),图中连线粗细代表相关性强弱,图中只有V4与“青气”显著相关,且为负相关,V7只对“茉莉花香”显著负相关。

a-相关性聚类标记热图;b-相关性网络图;c-茉莉绿片的香气品质得分;d-苯甲醛在各个茶样中的含量

图6 两种工艺差异性挥发成分与香气属性的相关性分析和各个茶样的香气品质得分
Fig.6 Correlation analysis between different volatile components of two processes and aroma properties in sensory evaluation and aroma quality score of each tea sample

2.4 基于JTF指数和XFJTF指数的茉莉绿片香气品质评价

分别用JTF指数和XFJTF指数公式计算素坯及KWT和GLT茉莉绿片的香气品质得分,并作图(图6-c)。由图可知,JTF指数[28-29]窨制前后差异巨大,且P3得分最高(3.32),香气品质好,同一时间GLT样品L3(1.3)远低于此。进一步地,KWT茉莉绿片得分均高于GLT茉莉绿片,香气品质更佳,与感官审评结果相符。XFJTF指数[21]GLT与素坯无法拉开差距,均远低于KWT茶样,可见KWT茉莉绿片香气品质远优于素坯及GLT茉莉绿片。

2种工艺香气品质存在差异,KWT“茉莉花香”相关香气组分含量更高,香气品质评价得分也更佳,这可能是由于影响茉莉花茶香气品质的一些组分经湿热作用发生氧化、还原等变化,在温度、时间的影响窨进茶中,也可能是因为吲哚等关键香气组分随茶花拼合的水分交互作用而直接进入茶中[26]

3 结论

本研究以一种绿片茶为素坯,将其通过2种不同工艺窨制(KWT、GLT),获得实验样品,并进行感官品质与风味成分分析。结果显示,游离氨基酸作为茶叶鲜味呈现的重要物质[25],在GLT的茉莉绿片中含量普遍高于KWT的茉莉绿片,单看此物质,GLT茶样滋味可能更鲜醇,但茶汤滋味是各种滋味物质间复杂相互作用的综合结果,最终不仅取决于物质本身,也与物质混合时的自身浓度等因素有关。采用固相微萃取技术结合GC×GC-Q-TOF-MS分析技术从绿片茶素坯及茉莉绿片样品中共定性定量出了253种挥发性物质,包含烃类、醇类、酯类、醛类、酚类、酮类、杂环类和其他类八类化合物,烃类化合物和酯类化合物作为影响茶叶“茉莉花香”强度最主要的挥发性成分[18],在窨制后的茉莉绿片中含量均大幅增加。主成分分析结果可知,窨制前后茶样具有明显差异,进一步采用P值分析和OPLS-DA,结果显示,乙酸苄酯、苯甲酸甲酯、苯甲醛、邻氨基苯甲酸甲酯、甲基庚烯酮、β-环柠檬醛、间二甲苯、桉叶油醇、邻二甲苯等34种物质是区别绿片窨制前后香气变化的特征挥发性成分(VIPpre>1,P<0.05)。乙酸苄酯、苯甲酸甲酯、α-法呢烯、顺式-3-己烯基苯甲酸酯、水杨酸甲酯、吲哚、邻氨基苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯酸顺式-3-己烯酯、乙酸叶醇酯、丁酸叶醇酯、γ-杜松烯11种物质含量在茉莉绿片中较为丰富,窨制前后差异倍数均大于2,可能对茉莉绿片“茉莉花香”香气的呈现具有积极作用,其中吲哚和乙酸苄酯具有茉莉花香,是影响茉莉花茶香气品质的关键挥发性成分[28-29],其他物质含有花香、果香、青香、木香等香气,既是茉莉鲜花呈香的主要成分[30],也是影响茉莉花茶香气品质的关键挥发性成分[23,26]

为探究窨制工艺对茉莉绿茶香气的影响,本研究基于窨制前后的34种特征挥发性成分,对KWT和GLT两种不同工艺加工的茉莉绿片进行正交偏最小二乘法判别分析,结果显示2种工艺加工的茉莉绿片具有显著差异,KWT茶样一致性较好,而GLT茶样内部存在一定差异,这可能是由于GLT茶花分离不利于茶坯通过表面吸附、浓度梯度渗透等方式吸附花香[31-32],也可能是由于GLT温度较高,茶坯水分散失快,不利于茶坯对花香进行化学吸附[33-34],因此GLT香气吸附与内含物转换需要更多时间且不稳定。顺式-3-己烯基苯甲酸酯、吲哚、苯甲酸甲酯、顺式-3-己烯酸顺式-3-己烯酯、邻氨基苯甲酸甲酯、苯甲醛、乙酸叶醇酯7种物质是区分2种不同工艺加工的茉莉绿片香气的关键挥发性成分(VIPpre>1,P<0.05)。进一步将这7种物质结合感官审评香气属性进行相关性分析,结果显示苯甲酸甲酯、苯甲醛和乙酸叶醇酯与青气、陈气和闷浊感正相关,而这三者均为GLT的特征香气组分。其中乙酸叶醇酯与“茉莉花香”强度显著负相关,苯甲醛对审评香气总分与“茉莉花香”强度均极显著负相关,是影响“陈气”强度的主要挥发性成分,对茉莉花茶香气品质具有不利影响。与素坯相比窨制后茶样中的苯甲醛含量已经明显减少,且在窨制10 h后趋于平稳,这证明窨制确实能够改善绿片中的负面感官。顺式-3-己烯基苯甲酸酯、吲哚、顺式-3-己烯酸顺式-3-己烯酯、邻氨基苯甲酸甲酯为KWT特征香气组分,均与香气总分和“茉莉花香”显著正相关,其中顺式-3-己烯酸顺式-3-己烯酯与“青气”强度显著负相关,或许这就是KWT感官审评“青气”分数明显比隔离窨制少的原因。

为进一步研究素坯和2种不同工艺窨制的茉莉绿片香气品质的优劣,引入JTF指数[19-20]和XFJTF指数[21],按照要求对各个茶样的香气品质得分进行计算,结果表明无论是JTF指数还是XFJTF指数,KWT茶样得分均远高于GLT,这说明KWT茉莉绿片香气品质远优于GLT茉莉绿片。并且茶样P3(15 h)的JTF指数最高,香气品质最佳,这与感官审评结果一致。

综上所述,2种不同加工工艺窨制的茉莉绿片香气组分种类相同,含量有差异,主要体现在以乙酸苄酯、苯甲酸甲酯为主的酯类和吲哚、苯甲醛上,控温拼合窨制的茉莉绿片令人愉悦且有益于香气品质的花果香组分含量较多,而隔离窨制的茉莉绿片中与“陈气”“青气”“闷浊感”相关的组分含量较多,因此导致控温拼合窨制茉莉绿片JTF指数和XFJTF指数都高于隔离窨制的茉莉绿片。为了解决茉莉花茶传统窨制工艺繁琐、成本高等问题,本研究在保证节约能耗、降低成本的前提下,使用控温拼合窨制,与隔离窨制进行比较,结果表明,无论是从感官审评还是对特定香气组分含量的比较以及JTF指数和XFJTF指数,控温拼合窨制的茉莉绿片香气品质均优于隔离窨制。值得注意的是,本研究所展现的茉莉绿片特征风味表征只是控温拼合窨制和隔离窨制2种窨制工艺对比得出,尚不能覆盖其他窨制工艺,因此还需进一步的探索与补充。

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Characteristic flavor of Jasmine Lvpian tea scented with two processes

HUANG Yiwen1,2, AN Huimin1,2, CHEN Yuan1,2, LIU Jiashun1,2, JIANG Youcang1,2, YING Jiaqi1,2, CHEN Hongyu1,2, LI Shi1,2,3,4, LIU Zhonghua1,2,3,4*, HUANG Jianan1,2,3,4*

1(Key Laboratory of Tea Science, Ministry of Education, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China)2(National Research Center of Engineering Technology for Utilization Ingredients from Botanical, Changsha 410128, China)3(Co-Innovation Center of Education Ministry for Utilization of Botanical Functional Ingredients, Changsha 410128, China)4(Key Laboratory for Evaluation and Utilization of Gene Resources of Horticultural Crops, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Hunan Agricultural University, Changsha 410128, China)

ABSTRACT Jasmine Lvpian tea is a kind of jasmine tea with Lvpian tea and jasmine flower as the scenting material.Lvpian tea plays an important role in tea beverage research and development, tea product upgrading, and tea international trade.To investigate the effect of the scenting process on the characteristic flavor of Jasmine Lvpian tea, many methods were adopted, such as high performance liquid chromatography, solid-phase microextraction, comprehensive two-dimensional gas chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry, and other technologies.These techniques were used to detect the flavor and aroma components of temperature-controlled hybrid Jasmine Lvpian tea (KWT) and isolated scenting Jasmine Lvpian tea (GLT), and multivariate statistical analysis was performed.Results showed that KWT had higher sensory scores for aroma and taste than GLT.A total of 253 volatile components from Lvpian tea and Jasmine Lvpian tea were identified.Among them, 34 volatile components such as acetic acid, phenylmethyl ester, α-farnesene, and methyl salicylate, were identified as characteristic volatile components to distinguish the aroma differences of Lvpian tea before and after scenting.Seven compounds, including indole, benzaldehyde, and benzoic acid, methyl ester, were further identified as the key volatile components affecting the aroma characteristics of Jasmine Lvpian tea in two scenting processes.Among them, the contents of indole, methyl ortho anthranilate, cis-3-hexenyl, and cis-3-hexenoic acid cis-3-hexenyl ester were higher in KWT and were significantly positively correlated with the intensity of jasmine fragrance.It was beneficial to the aroma quality of Jasmine Lvpian tea.The higher content of methyl benzoate, benzaldehyde, and ethyl acetate in GLT was positively correlated with the intensity of grass, stale, and dull odor.It reduced the aroma quality of Jasmine Lvpian tea.The results of the JTF index and XFJTF index showed that the score of KWT was much higher than that of GLT.The temperature-controlled hybrid scenting technique was more beneficial to the flavor of Jasmine Lvpian tea.These research results provided a theoretical basis for the technological innovation and quality improvement of jasmine tea processing.

Key words jasmine tea; temperature-controlled hybrid scenting; isolated scenting; key ingredient; flavor quality