酱香型白酒是我国传统香型白酒之一,采用两次投料、九次蒸煮、八次发酵、七次取酒的精湛酿酒工艺,酿造得到不同风格和品质的基酒。20世纪60年代,酱香型基酒被白酒行业内的专家划分为酱香、醇甜和窖底3种典型体[1]。酱香典型体基酒入口醇甜爽口、有浓厚酱香味,余香较长,醇甜典型体基酒入口绵甜、略有酱香、后味爽快,窖底典型体基酒入口醇厚回甜、有浓郁窖香味[2]。这3种典型体基酒经长期贮存、精心勾调后制成成品酒,这意味着典型体基酒的风格品质决定了酱香型成品酒的风格品质优劣,因此明晰酱香型3种典型体基酒的风味特征有助于勾调时基酒的比例控制。
早期关于酱香型典型体基酒的风味研究已有一些报道,例如,曹述舜[3]曾提出酱香典型体基酒多含羰基化合物,醇甜典型体基酒则以多元醇较多,而窖底典型体基酒以己酸乙酯为主体的观点。后来梁烨等[4]利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术对酱香型典型体基酒的微量香气物质进行分析,发现了3种典型体基酒中的15种差异香气化合物。直到近几年关于酱香型典型体基酒的研究有了进一步的发现,马宇[5]从酱香、醇甜和窖底典型体中分别定性定量了139、133、136种风味化合物,并分析了这3种典型体在7个酿造轮次中的风味化合物含量差异。随后,李利利等[6]、熊小月等[7]采用液液萃取结合气相色谱-质谱法分别从酱香和醇甜典型体基酒中鉴定出208和185种挥发性风味化合物,并采用感官品评法结合香气活度值,分析了各自典型体基酒的特征香气及其与感官属性之间的关系。此外,在典型体分型预测及典型体贮存等方面也有进一步的探索,吴君海[8]利用风味化合物含量构建模型对典型体基酒进行预测,许忠等[9]基于风味构成和感官特征对贮存1年半的典型体基酒进行分析,并探索了3种典型体基酒在不同量比关系下酒体的理化指标和感官特征变化规律。
上述研究多集中在3种典型体基酒的物质解析或单一典型体基酒的风味特征研究,而对于3种典型体基酒的系统分析研究较少。因此,本研究以酱香、醇甜和窖底典型体基酒为研究对象,采用定量描述分析(quantitative descriptive analysis,QDA)和多方法联用分析技术,系统剖析3种典型体基酒的风味和感官差异,充分认识和揭示酱香型3种典型体基酒的风味结构特征,以期更好地指导酒体设计与勾调。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
本研究所用实验酒样均来自于贵州某酱酒企业,包括16个酱香典型体、20个醇甜典型体和18个窖底典型体基酒。酒精度为53.38%～55.39%(体积分数)。
氯化钠(分析纯)、乙醚(色谱纯)、正己烷(色谱纯)、无水乙醇(色谱纯),国药集团化学试剂有限公司;定性用C7～C40直链烷烃、定量用标准品(均为色谱纯),Sigma-Aldrich有限公司;内标化合物乙酸正戊酯、叔戊醇、2-乙基丁酸、2-辛醇、2-甲氧基-3-甲基吡嗪(均为色谱纯),上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
1.2 仪器与设备
8890气相色谱-氢火焰离子化检测器、GC 8890-MSD 5977B型气相色谱-质谱联用仪、DB-WAX UI毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)、DB-FFAP毛细管柱(60 m×0.25 mm×0.25 μm),美国Agilent公司;箭型顶空固相微萃取三相萃取头(DVB/CWR/PDMS)、CTC多功能自动进样器,瑞士CTC Analytics AG公司;OEM型电子精密天平,上海奥豪斯国际贸易有限公司;Aquaplore3S超纯水系统,美国艾科浦公司。
1.3 方法
1.3.1 定量描述分析
参照GB/T 16291.1—2012《感官分析 选拔、培训与管理评价员一般导则 第1部分:优选评价员》和GB/T 10345—2022《白酒分析方法》,对3种典型体基酒的感官特征进行分析。前期通过问卷调查筛选了22名评价员,均能够坚持参加感官训练,且无嗅觉缺失症及吸烟史。对品评员进行了为期3个月的品评培训,培训内容包括香气辨别、记忆及描述训练,最终满足香气辨别能力、香气强度差异感知能力及描述能力要求的共有12名,并自愿组成长期感官评价小组。
感官评价小组建立后,评价员通过对酱香型3种典型体基酒的香气进行嗅闻,描述出能代表典型体基酒香气属性的词汇,并通过讨论、筛选、删减,最终确定酱香型3种典型体基酒的香气属性词为:粮香、曲香、花香、酱香、甜香、窖香、酸香、焙烤香、水果香及青草香,同时对各香气属性词进行定义并确定其参比样,如表1所示。
表1 典型体基酒香气属性词定义及参比样
Table 1 Definition and reference solutions of aroma attributes in typical base Baijiu
香气属性词定义参比样粮香类似高粱、大米、谷糠等粮谷原料的蒸煮香气煮高粱汁曲香高温大曲特有的香气曲粉花香类似植物花类的香气1mg/L苯乙醇的10%(体积分数)乙醇水溶液甜香类似蜂蜜、糖果等的香气1mg/Lβ-大马酮的10%乙醇水溶液窖香类似以己酸乙酯为主的多种成分复合的香气1mg/L己酸乙酯的10%乙醇水溶液酸香类似食醋、果实腐败的香气1g/L乙酸的10%乙醇水溶液焙烤香类似烘烤坚果、谷物等的香气1mg/L2,3-二甲基吡嗪的10%乙醇水溶液水果香类似水果成熟时散发出的香气1mg/L乙酸乙酯、乙酸异戊酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯的10%乙醇水溶液青草香类似割青草时散发出的香气1mg/L己醛的10%乙醇水溶液酱香白酒在高温制曲堆积发酵等过程中形成的类似传统酱制品的香气酱香风格较突出的勾调基酒
实验时,评价小组组长将20 mL酒样倒入三位数随机编码的无色透明郁金香杯中,并用锡纸覆盖以防止样品挥发。将样品打乱顺序随机提供给品评室独立小隔间内的评价员,要求评价员在每杯酒样之间间隔1 min进行嗅闻,以减少嗅觉疲劳对实验结果造成影响。样品品评采用9点标度,其中1～9分代表的具体香气强度如表2所示。品评结束后,收集评定结果进行分析,所有样品重复品评3次。
表2 典型体基酒感官评分表
Table 2 Sensory evaluation of typical base Baijiu
评分/分123456789强度极弱很弱较弱稍弱中等稍强较强很强极强
1.3.2 箭型顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱法(headspace solid phase microextraction arrow with gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-Arrow-GC-MS)解析典型体基酒的风味组分
根据ZHANG等[10]的方法稍作修改,用超纯水将实验酒样稀释到10%(体积分数),然后取5 mL稀释酒样至20 mL顶空瓶中,并向顶空瓶中加入1.5 g氯化钠至饱和状态,最后加入内标2-辛醇50 μL(终质量浓度299.90 μg/L)。样品配制完成后进行萃取分析,样品先在孵化器中50 ℃条件下孵化5 min,并将转速设置为250 r/min,萃取时间设置为50 min进行搅拌萃取,萃取结束后,在250 ℃的进样口解吸附5 min。
GC条件:采用不分流模式,以纯度大于99.999%的高纯氦气作为运行载气,流速为1 mL/min,色谱柱为DB-FFAP(60 m×0.25 mm×0.25 μm)。升温程序如下:起始温度调节为40 ℃,稳定运行2 min,接着以3 ℃/min升至150 ℃,稳定运行2 min,再以5 ℃/min升至230 ℃,并稳定运行5 min。
MS条件:采用扫描模式采集数据,扫描范围为30.00～350.00 amu;以EI电离源为离子源,电离能量为70 eV;质谱传输线和离子源温度分别为250 ℃和230 ℃。
化合物鉴定:采用MassHunter未知物分析工作站进行数据分析,将色谱峰的具体质谱信息与NIST 20谱库检索信息进行比较,筛选匹配因子大于70的化合物。并用工作站计算保留指数,再与NIST数据库中报道的保留指数进行对比,筛选差值在50以内的物质,最后采用标准化学品进一步验证。
1.3.3 多方法联用测定典型体基酒中风味组分含量
1.3.3.1 直接进样结合气相色谱-氢火焰离子化检测法(direct injection with gas chromatography-flame ionization detector,DI-GC-FID)定量骨架成分
参照王金龙等[11]的方法,采用GC-FID定量分析典型体基酒中的骨架成分。吸取10 mL酒样于容量瓶中定容,并加入100 μL混合内标(297.46 mg/L叔戊醇、297.59 mg/L乙酸正戊酯和302.37 mg/L 2-乙基丁酸)混匀后取1 μL上机分析。升温程序设置为:初始温度35 ℃,稳定运行3 min,以3 ℃/min升温至100 ℃,再以7 ℃/min升温至200 ℃,维持运行16 min。将分流比设置为30∶1进行分流进样,进样口和检测器温度为250 ℃,采用氮气(>99.999%)作为运行载气,载气流速为0.7 mL/min。准确称取一定质量的各化合物标准品溶解在53%(体积分数)的乙醇水溶液中,并稀释成不同浓度梯度的标准溶液,以各化合物标准品与内标物质的峰面积之比为纵坐标,质量浓度之比为横坐标,绘制各化合物的标准曲线,准确定量各化合物的含量。
1.3.3.2 液液微萃取(liquid-liquid microextraction,LLME)结合GC-MS法定量微量成分
本研究中部分微量组分含量采用相对定量分析,分析条件与1.3.2节中一致。相对定量分析通过各个待测化合物和内标化合物峰面积的比值与其浓度比值之间的关系,计算出各个微量成分的相对含量。另外大部分微量组分采用内标法建立标准曲线进行绝对定量分析,分析方法参考陆伦维等[12]、孙优兰等[13],吸取2 mL酒样于25 mL具塞试管中,并加入饱和氯化钠溶液将酒样稀释至10%酒精度,再分别添加10 μL 2-辛醇(终质量浓度19.82 mg/L)和2-甲氧基-3-甲基吡嗪(终质量浓度20.23 mg/L)内标物,最后加入2 mL乙醚-正己烷(体积比1∶1)萃取剂进行萃取,涡旋振荡1 min,静置分层后取1 μL上层有机相上机分析。
GC-MS条件1:采用不分流模式进样,流量为1 mL/min,升温程序设置如下:起始温度40 ℃,保持1 min,以8 ℃/min升温至80 ℃,接着以2.5 ℃/min升温至115 ℃,再以8 ℃/min升温至155 ℃,再以5 ℃/min升温至220 ℃,最后以5 ℃/min升温至230 ℃。采用SIM模式采集数据,溶剂延迟设为7 min。
GC-MS条件2:采用不分流模式进样,流量为1 mL/min,升温程序设置如下:起始温度40 ℃,保持1 min,以2.5 ℃/min升温至100 ℃,保持1 min,再以3 ℃/min升温至160 ℃,最后以5 ℃/min升温至230 ℃,保持10 min。采用SIM模式采集数据,溶剂延迟设为8 min。
微量成分的标准溶液是将各化合物标准品溶解在10%(体积分数)的乙醇水溶液中,校正曲线建立过程与1.3.3.1节中一致。
1.3.4 香气活度值(odor activity value,OAV)计算
OAV是衡量某种挥发性风味化合物对酒样整体风味贡献度大小的重要指标。一般认为,OAV>1的挥发性风味化合物是对酒样有明显风味贡献的重要化合物。其计算方式如公式(1)所示:
(1)
式中:C,样品中各风味组分含量,μg/L;OT,各风味组分的嗅觉阈值,μg/L。
1.4 数据分析
感官评价小组的一致性、重复性和区分能力采用PanelCheck软件进行分析;化合物的含量差异显著性分析采用IBM SPSS statistics 22进行计算;玫瑰图使用在线网址(https://www.omicstudio.cn/tool)进行绘制;条形图、堆积柱状图采用Origin 2024进行绘制;偏最小二乘判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)使用SIMCA 14.1软件进行分析。
2 结果与分析
2.1 感官特征分析
2.1.1 感官评价小组稳定性评价
为确保感官评价结果的可靠性,对12名评价员的区分能力、重复性及一致性进行了测试。P×MSE plot图通过单因素方差分析计算出P值和MSE值,并绘制在散点图中,以评估评价员区分样品差异的能力和重复性,在理想情况下,若样品间存在差异,则所有评价员对所有属性应表现出低P值和低MSE值[14]。
如图1所示,P值和MSE值基本上都聚集在P×MSE plot图的左下角,表明12名评价员在区分能力和重复性上表现较好。Profile plot图展示的是每个评价员与其他评价员对样品某一属性的共识对比,其中细线代表一个评价员对相应属性重复评分的平均值,而粗线代表所有评价员对相应属性重复评分的平均值。当评价员之间意见高度一致时,每个评价员的评分线条会紧密跟随共识线条;若意见不一致时,每个评价员会遵循自己的评分线条,导致Profile plot图中的线条杂乱无章[14]。由图2可知,除感官属性7(酸香)评价员的一致性评估较一般外,其余属性都较好。总体来讲,感官评价小组成员具备良好的样品区分能力、重复性及一致性,可以正式开展典型体基酒的香气描述分析。
图1 评价员区分能力和重复性评估
Fig.1 Discrimination ability and repeatability evaluation of sensory panels
注:感官属性1～10分别代表粮香、曲香、花香、酱香、甜香、窖香、酸香、焙烤香、水果香和青草香(下同)。
图2 评价员一致性评估
Fig.2 Agreement evaluation of sensory panels
2.1.2 典型体基酒定量描述分析
为了评估酱香型白酒3种典型体基酒的感官差异,采用QDA方法分别对3种典型体基酒的粮香、曲香、花香、酱香、甜香、窖香、酸香、焙烤香、水果香及青草香香气属性进行评价。由图3可知,3种典型体基酒的感官差异较大,其中酱香典型体基酒的酱香、焙烤香、曲香、粮香较为突出,醇甜典型体基酒的甜香、粮香、酱香、曲香较为突出,而窖底典型体的窖香、水果香更为突出。
a-酱香典型体;b-醇甜典型体;c-窖底典型体
图3 典型体基酒香气属性强度玫瑰图
Fig.3 Rose diagram of aroma attribute intensity of typical base Baijiu
2.2 风味成分定性定量分析
为了明晰酱香型不同典型体基酒风味结构特征差异,采用HS-SPME-Arrow结合GC-MS分析技术对不同典型体基酒中的风味物质进行提取、分离、检测。通过软件分析和人工筛选检出物质的匹配因子、保留指数,共从不同典型体基酒中挖掘出209种挥发性组分。如图4-a所示,酱香、醇甜和窖底典型体基酒中分别鉴定出167、184、168种风味成分,3种典型体基酒中都能检测出的物质有139种。按照风味物质的化学结构将209种挥发性组分划分为酯类、醇类、醛类、含氮类、酮类、呋喃类、酸类、酚类、萜烯类、含硫类和其他类,并比较其在3种典型体基酒中的种类数量,如图4-b所示,酯类、醇类、酮类、呋喃类、酸类和其他类在3种典型体基酒中的数量存在差异。
a-Upset图;b-条形图
图4 典型体基酒定性化合物比较
Fig.4 Comparison of qualitative compounds in typical base Baijiu
结合香气物质数据库Flavornet进一步对3种典型体基酒中共有的139种挥发性组分进行分析,最终筛选得到128种具有香气描述的组分,并联合使用HS-SPME-Arrow-GC-MS、DI-GC-FID及LLME-GC-MS技术对其进行定量分析[附表1(https://doi.org/10.13995/j.cnki.11-1802/ts.041067)]。比较分析这128种组分在3种典型体基酒中的含量分布情况,如图5所示,酯类、醇类、酸类化合物在典型体基酒中含量最高,是酱香[6]、醇甜[7]和窖底典型体基酒中占主导地位的风味组分,且酯类、醇类在3种典型体基酒中的含量存在差异。酚类物质广泛存在于各种食品中,是一类对人体身体有益的生物活性物质。有研究表明,白酒中的酚类物质具有良好的抗氧化[15]及抗炎活性[16]。而由图5可知,酚类物质在3种典型体基酒中的含量差异也较大,尤其是窖底典型体基酒的酚类含量是三者中最高的。
a-酯类、醇类、酸类、醛类、呋喃类、酮类;b-酸类、含氮类、含硫类、萜烯类、其他类
图5 典型体基酒香气组分含量比较
Fig.5 Comparison of aroma compounds content in typical base Baijiu
2.3 显著差异香气贡献成分分析
为了更深入地挖掘3种典型体基酒中的差异香气组分,利用PLS-DA对3种典型体基酒中128种香气组分的含量进行解析,如图6-a所示,PLS-DA模型的解释变异度和预测能力分别为0.971和0.901,并采用了200次置换检验(图6-b)对模型的可靠性进行了评估。通过PLS-DA模型很好地将3种典型体基酒进行了区分,其中酱香和醇甜典型体主要分布在X轴的正半轴,窖底典型体则分布在X轴的负半轴。变量权重重要性排序(variable importance for the projection,VIP)指的是每个变量对样品区分的贡献程度,一般认为VIP>1的变量是解释样品差异的潜在标记化合物。如图6-c所示,共挖掘出71种潜在差异标记化合物,这些化合物可能是造成3种典型体基酒风格品质差异较大的重要化合物。
a-得分图;b-200次置换检验图;c-VIP预测值分布图(VIP>1)
图6 典型体基酒香气组分PLS-DA
Fig.6 PLS-DA of aroma components in typical base Baijiu
进一步对71种潜在差异标记化合物的OAV和P值进行分析,探索与3种典型体基酒香气特征差异具有重要联系的化合物,如表3所示,典型体基酒中共有32种香气组分的OAV>1且在3种酒样中的含量具有显著性差异。其中,主要贡献果香、甜香的酯类化合物有10个,例如异戊酸乙酯、戊酸乙酯、丁酸乙酯、辛酸乙酯和己酸乙酯的OAV均超过了100,特别是己酸乙酯和丁酸乙酯前期已被证实为酱香型白酒的重要风味成分之一[17]。醇类主要为酒体贡献水果、麦芽的香气,3种典型体基酒中共有4个醇类物质的OAV>1。醛酮类是白酒中一类重要的羰基化合物,主要呈麦芽、青草、焦糖等香气特征,在本次研究中OAV>1的醛酮类物质有7个。其中异戊醛是所有定量香气成分中香气贡献最大的化合物,在酱香、醇甜和窖底典型体基酒中的OAV分别为3 447、4 803、4 909。此外,作为老酒重要标记物之一的乙缩醛[18],在3种典型体基酒中的OAV均在100左右。3-羟基-2-丁酮是白酒发酵过程中微生物代谢产生的一种前体,在白酒老熟过程中可以通过非酶催化反应转化为吡嗪[19],在3种典型体中的OAV均超过了100。酸类对白酒的香气和口感有重要贡献,同时对调节白酒中其他微量风味成分的代谢也起着重要作用[20];本研究中具有风味贡献(OAV>1)的脂肪酸有丁酸、乙酸、丙酸、己酸、戊酸,除乙酸外其余4个脂肪酸均呈奶酪和汗臭气味。酚类物质能够为白酒提供独特的焦酱味、烟熏风味和窖泥味,虽然其在白酒中含量较低,但对白酒的口感、香味、风格都有着重要影响,同时酚类化合物还是一类重要的生理活性物质,4-甲基苯酚、4-乙基愈创木酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚的OAV均大于1。二甲基二硫和二甲基三硫是3种典型体基酒中OAV>1的硫化物,这2种硫化物是酱香型白酒产生盐菜味的关键异嗅化合物之一[21]。
表3 典型体基酒香气组分的P值和OAV
Table 3 P-value and OAV of aroma compounds in typical base Baijiu
序号化合物香气描述a阈值/(μg/L)bOAV酱香醇甜窖底显著性c1异戊醛d麦芽17[22]344748034909∗2二甲基三硫e硫磺,卷心菜0.36[22]155511032277∗∗∗3异戊酸乙酯d水果6.89[23]8278512540∗∗∗4戊酸乙酯d苹果26.8[23]2393264063∗∗∗5丁酸乙酯d苹果81.5[23]221137610∗∗∗63-羟基-2-丁酮d黄油,奶油259[24]212303206∗∗∗7辛酸乙酯d水果,脂肪12.9[23]177114554∗∗∗8己酸乙酯d苹果皮,水果80.22[23]1211496252∗∗∗9乙缩醛d水果,奶油2090[23]9110899∗10乙酸乙酯d甜,菠萝32600[23]859370∗∗∗11二甲基二硫e洋葱,白菜9.1[25]72130103∗12异丁醇d葡萄酒,溶剂28300[23]425358∗∗13苯乙醛e蜂蜜262[23]222011∗∗∗14乳酸乙酯d果香128000[23]212111∗∗∗15丁酸d奶酪,汗水964[23]1428185∗∗∗164-甲基苯酚e药,烟167[23]13411∗∗∗17乙酸d酸160000[23]12139∗∗∗18异丁醛d麦芽,青香1300[22]121612∗194-乙基愈创木酚e香料,丁香123[23]10133∗∗∗20愈创木酚e烟,药13.41[26]10712∗∗∗211-辛烯-3-醇e蘑菇6.12[23]71214∗∗∗224-甲基愈创木酚e烟熏315[23]341∗∗23乙酸苯乙酯e玫瑰,蜂蜜909[23]22<1∗∗∗24苯丙酸乙酯e花香125[23]2210∗∗∗25丙酸d腐臭,大豆18200[22]112∗∗∗26仲丁醇d酒香50000[22]1110∗∗∗27苯乙酮e花香,杏仁256[22]111∗∗∗28辛醇e坚果,蘑菇1100[22]1<11∗∗∗29己酸d汗2520[23]<11135∗∗∗30戊酸d汗389[23]<12172∗∗∗31苯甲醛e杏仁,焦糖4200[23]<1<11∗∗∗32庚酸乙酯d水果13200[23]<1<11∗∗∗
注:a表示香气描述查自在线风味数据库(https://www.flavornet.org);b表示化合物阈值均在46%乙醇水溶液中测定;c表示典型体含量差异显著性水平:*表示P≤ 0.05;**表示P≤ 0.01;***表示P≤0.001;d表示化合物采用DI-GC-FID法进行精确定量;e表示化合物采用LLME-GC-MS法进行精确定量。
3 结论
以酱香、醇甜、窖底典型体基酒为研究对象,采用QDA、GC-MS及GC-FID分析技术,对3种典型体基酒的感官及风味特征进行分析。感官分析结果显示,3种典型体基酒的感官特征存在差异,酱香典型体的酱香、焙烤香、曲香、粮香较为突出,醇甜典型体的甜香、粮香、酱香、曲香较为突出,窖底典型体的窖香、水果香比较突出。风味特征分析表明,3种典型体基酒中的风味组分种类和含量均存在差异,且有32种重要香气贡献组分与3种典型体基酒的香气差异特征有重要联系,这些组分可能是导致3种典型体基酒风格品质差异的关键贡献组分。通过本研究可丰富对酱香型典型体基酒感官与风味特征的认识,并为酱香型白酒酒体风格设计提供数据参考。
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