糯玉米(Zea mays L.certaina Kulesh)又名黏玉米或蜡质型玉米,其中蕴含水、淀粉、蛋白质、脂肪等丰富的营养物质,且支链淀粉含量接近90%[1-2]。近年来,鲜食糯玉米以其独特的口感、爽滑的黏性、浓郁的香味以及蒸煮后的适口性,受到广大消费者的喜爱,具有广阔的市场前景[3]。研究表明,摄入鲜食糯玉米可以降低胆固醇、血压和血脂,并且具有抗衰老的作用[4-5]。然而,鲜食糯玉米水分含量高,易受微生物污染,贮藏难度大。因此,需要寻找合适的加工处理方法来保证鲜食糯玉米原有的营养价值、风味和口感,并延长贮藏期。其中,速冻加工是目前鲜食玉米最常用的加工方式之一,因其加工后产品口感好,营养成分能更多保留而备受消费者欢迎。

淀粉作为玉米中的重要成分,因资源丰富、价格低廉,被广泛应用于食品等行业[6],在食品的加工过程中,不同的加工条件对淀粉的结构及其理化特性有着不同程度的影响。王宏伟等[7]研究发现,糯玉米淀粉经低温冷冻贮藏后,其短程分子有序性以及相对结晶度显著下降,淀粉颗粒表面出现凹痕和破碎,进而改变了糯玉米淀粉的理化性质,使其易发生糊化和老化,并且提高了鲜食糯玉米的消化速率。ZHANG等[8]研究发现,对糯玉米淀粉进行10次冻融处理后,提高了糯玉米淀粉与水的结合能力,且结晶度由49.62%降至45.23%,与十二烷基硫酸钠联合处理后,结晶度进一步降至40.79%,同时糯玉米淀粉的峰值黏度、谷值黏度与最终黏度呈现不同程度的增加趋势。LIU等[9]研究发现,反复冻融处理使玉米淀粉颗粒孔隙数量增加,导致相对结晶度和糊化焓值降低,但晶体类型没变,同时随着冻融次数增加,玉米淀粉的峰值黏度、谷值黏度、最终黏度、回生值等参数均有所增加。张永春等[10]研究发现,随着冻融次数增加,糯玉米淀粉颗粒的孔洞数量逐渐增多且变大,其粒径则逐渐减小。综上所述,冻藏以及冻融处理均能改变玉米淀粉的结构和性质,但是速冻加工工艺对鲜食糯玉米淀粉的结构和理化性质影响的研究报道较少。

本研究以鲜食糯玉米为原料,探讨速冻加工前后其淀粉的微观结构、理化以及体外消化特性的变化,以期提高速冻加工的鲜食糯玉米品质,并为其开发利用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

糯玉米品种:小黄粘、万糯2000,黑龙江大董黑土地农业有限公司;直链淀粉、支链淀粉(玉米来源)、猪胰-α-淀粉酶(酶活力≥5 U/mg)、糖化酶(酶活力为10万U/mL),上海源叶生物科技有限公司;葡萄糖含量检测试剂盒(GOPOD),北京盒子生工科技有限公司;NaHSO3、NaOH、KBr(分析纯),上海阿拉丁生化科技有限公司。

TR-51i温度仪,日本T&D公司;PT-3000漂烫干蒸两用机,诸城市利德机械有限责任公司;SLX隧道式速冻机,大连冰山菱设速冻设备有限公司;TD5G离心机,湖南湘仪实验室仪器开发公司;101-2AB电热鼓风干燥箱,天津市泰斯特仪器有限公司;UV-1100紫外可见分光光度计,上海凌析达仪器公司;SHZ-82B水浴恒温振荡器,常州金南仪器制造有限公司;EX324电子分析天平,奥豪斯仪器(上海)有限公司;ICS-6000离子色谱仪(配有脉冲安培检测器),美国赛默飞世尔科技公司;JSM-6390LV扫描电子显微镜,日本HITACHI公司;X-射线衍射(X-ray diffraction, XRD)仪,德国Bruker AXS有限公司;Q2000差示扫描量热仪,美国TA Instruments公司;RVA4500快速黏度分析仪,瑞典Perten公司。

1.2 实验方法

1.2.1 鲜食糯玉米速冻加工工艺

1.2.1.1 鲜食糯玉米速冻加工工艺流程

原料采收→预处理→漂烫→清洗→冷却→速冻→包装→成品

1.2.1.2 操作要点

鲜食糯玉米(小黄粘、万糯2000)采收后先脱皮去须,随后进行清洗,沥水后一组样品不进行漂烫等其他工艺步骤,直接放入速冻机进行速冻,即为空白对照组,记为:小黄粘对照组(XHN-Y)、万糯2000对照组(WN-Y);另一组样品在漂烫干蒸两用机中漂烫(85 ℃,30 min),漂烫结束后立即在冷水中浸泡清洗,随后进行喷淋冷却和鼓风冷却,糯玉米冷却结束后进入隧道式速冻机中速冻(前段温度:-4.6 ℃,中段温度:-17.7 ℃,后段温度:-32.1 ℃,速冻时间50 min),该组样品记为:小黄粘速冻加工产品(XHN-C)、万糯2000速冻加工产品(WN-C)。速冻结束时,使用TR-51i温度仪测其棒芯温度在-30 ℃左右,速冻结束后对其进行包装,得到成品,并在-18 ℃下贮藏180 d并提取其淀粉。

1.2.2 淀粉提取方法

对照组为加工处理前提取的糯玉米淀粉,速冻加工产品组为速冻加工后提取的糯玉米淀粉。鲜食糯玉米先在室温下进行空气解冻,解冻后进行剥粒,用1 g/L的NaHSO3浸泡12 h(料液质量比1∶5),随后用流动水清洗并加水打浆(质量比1∶2),过100目筛。后进行离心(4 000 r/min、10 min),倒除上清液,将沉淀部分移至烧杯,加入3 g/L的NaOH溶液搅拌30 min,离心、搅拌步骤重复3次。后置于干燥箱40 ℃烘干,最后再过100目筛[7],得到鲜食糯玉米淀粉,封存备用。经课题组前期实验测定其淀粉纯度约为90%,其余脂肪、蛋白质、灰分等杂质约占10%。

1.3 指标测定

1.3.1 直/支链淀粉含量的测定

参照张瑜等[11]的方法,采用双波长分光光度法对鲜食糯玉米淀粉中的直链淀粉及支链淀粉含量进行测定。直链淀粉标准曲线回归方程为y=14.853x-0.069 3,R2=0.994 0;支链淀粉标准曲线回归方程为y=2.429x+0.071 6,R2=0.996 4。

准确称取干燥至恒重的糯玉米淀粉0.1 g于烧杯中,加入10 mL 1 mol/L的KOH溶液,于85 ℃水浴中充分搅拌溶解,冷却后用蒸馏水定容至50 mL备用。精确取出5 mL溶液,加25 mL蒸馏水,用HCl溶液(0.1 mol/L)将pH值调整至3.0后,与0.5 mL碘溶液混合,最后定容至50 mL测定。样品中直连淀粉(W直)和支链淀粉(W支)含量的计算如公式(1)和公式(2)所示:

W直

(1)

W支

(2)

式中:W直为直链淀粉含量,%;W支为支链淀粉含量,%;Y直为直链淀粉质量浓度,mg/mL;Y支为支链淀粉质量浓度,mg/mL;m为干燥后糯玉米淀粉质量,mg。

1.3.2 糯玉米淀粉链长分布的测定

采用高效离子色谱-脉冲安培检测器(high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection, HPAEC-PAD)对糯玉米淀粉的链长分布进行测定[12]。将乙酸钠缓冲液与淀粉溶液进行混合,并加入异淀粉酶。将混合后的溶液在40 ℃水浴条件下加热24 h进行酶解,然后加入去离子水进行稀释至7倍。取部分溶液过0.22 μm水系滤膜后进入仪器进行检测。

1.3.3 糯玉米淀粉颗粒形貌的测定

采用扫描电子显微镜对鲜食糯玉米淀粉的颗粒形貌进行观测。准确称取10 mg糯玉米淀粉置于样品台,真空条件下喷金后进行观测。扫描条件:加速电压2.0 kV,放大1 000倍[13]。

1.3.4 糯玉米淀粉结晶结构的测定

取一定量的糯玉米淀粉在25 ℃和相对湿度100%的条件下平衡24 h,然后进行X-射线衍射仪检测。条件为:电压40 kV,电流44 mA,扫描范围5°～45°,扫描速率4 °/min。使用MDI jade 6软件计算糯玉米的相对结晶度[14]。

1.3.5 糯玉米淀粉热力学特性的测定

参照XIAO等[15]的方法,采用差示扫描量热仪对鲜食糯玉米淀粉的热力学特性进行测定。精准取2.0 mg鲜食糯玉米淀粉加入坩埚中,加入4 μL蒸馏水混合,密封坩埚,室温下平衡48 h。按照10 ℃/min将温度从20 ℃升至120 ℃,同时采用空盘作对照。测定其相变温度(起始温度、峰值温度、终止温度)和凝胶化焓值。

1.3.6 糯玉米淀粉糊化特性的测定

参照林江涛等[16]的方法,利用快速黏度分析仪测定糯玉米淀粉的糊化特性。准确称取3.0 g糯玉米淀粉于铝盒中,加25 mL蒸馏水。以960 r/min在前10 s对样品进行分散,后升至160 r/min。浆液50 ℃、1 min,后按照12 ℃/min的升温速度升到95 ℃,5 min,后12 ℃/min降至50 ℃,2 min。记录糊化温度、峰值黏度、峰值时间、谷值黏度、最终黏度、崩解值以及回生值。

1.3.7 糯玉米淀粉消化特性的测定

参照郭宏伟等[17]的方法,准确称取0.2 g糯玉米淀粉,加入10 mL去离子水并在95 ℃水浴锅中糊化30 min,待其冷却后加入pH 5.2的0.2 mol/L醋酸钠缓冲液15 mL,混匀后再加入10 mL的猪胰-α-淀粉酶(290 U/mL)与糖化酶(15 U/mL)的混酶,然后置于37 ℃水浴中振荡,分别在20 min和120 min时取样0.5 mL,加入4 mL无水乙醇,离心4 000 r/min、5 min。取上清液,测定其葡萄糖含量。鲜食糯玉米淀粉的快消化淀粉(rapidly digestible starch, RDS)、慢消化淀粉(slowly digestible starch, SDS)和抗性淀粉(resistant starch, RS)质量分数的计算如公式(3)、公式(4)和公式(5)所示:

(3)

(4)

RS(质)=100%-RDS-SDS

(5)

式中:FG为酶水解的葡萄糖含量,mg;m20为20 min时的葡萄糖含量,mg;m120为120 min时的葡萄糖含量,mg;m1为淀粉质量,mg;A为稀释倍数。

1.4 数据处理

本实验采用SPSS 24.0中方差分析(ANOVA)比较不同组别之间的差异显著性(P<0.05),并利用Excel 2010软件和Origin 2018进行绘图。

2 结果与分析

2.1 鲜食糯玉米直链淀粉和支链淀粉含量

直链淀粉标准曲线回归方程为y=14.853x-0.069 3,R2=0.994 0;支链淀粉标准曲线回归方程为y=2.429x+0.071 6,R2=0.996 4。如表1所示,2种鲜食糯玉米对照组(未处理)直链淀粉含量均小于5%,满足GB/T 22326—2008《糯玉米》中糯玉米质量要求。

由表1可知,2种鲜食糯玉米经速冻加工后,直链淀粉含量分别从4.78%和4.96%显著提升至7.60%和7.69%,而支链淀粉含量分别从95.22%和95.04%显著下降至92.40%和92.31%(P<0.05),该结果与TU等[18]冷冻处理对莲花种子淀粉影响的测定结果一致,这可能是因为鲜食糯玉米在速冻加工过程中受快速冷冻的影响,导致支链淀粉分支断裂,释放出了更多的直链淀粉。

2.2 速冻加工对糯玉米淀粉链长分布的影响

淀粉的链长分为A链(DP 6～12)、B1链(DP 13～24)、B2链(DP 25～36)以及B3链(DP>36),链长会随着淀粉的结构被破坏而发生改变。根据表2可知,2种鲜食糯玉米经速冻处理后淀粉的链长分布呈现出相似的变化趋势,速冻加工后,小黄粘玉米淀粉的A链比例从47.36%显著提升至50.19%,万糯2000玉米淀粉的A链比例从48.21%显著提升至51.02%,而二者的B1、B2以及B3链的比例均显著下降,这一测定结果与刘洋[19]在低温处理对小麦颖果淀粉链长分布影响的测定结果一致。推测原因可能为速冻加工后,部分中长支链淀粉发生脱支产生更多的直链淀粉与短支链淀粉,这与直链淀粉与支链淀粉含量的测定结果一致。

2.3 速冻加工对糯玉米淀粉颗粒形貌的影响

如图1-A1和图1-B1所示,未处理的2种鲜食糯玉米淀粉颗粒分布较分散,呈现完整的颗粒状,少部分颗粒呈褶皱形态。如图1-A2和图1-B2所示,2种鲜食糯玉米经速冻加工后,淀粉颗粒结构成不规则块状,表面出现孔隙结构,呈团块状聚集分布,这可能是由于鲜食糯玉米在速冻加工过程中,受到快速冻结的影响,导致玉米内部的水分形成冰晶,产生较大的机械力,破坏了淀粉结构,呈现出无定型淀粉基的交联状态,致使糯玉米淀粉颗粒表面出现孔隙结构且形状不规则,最终改变了鲜食糯玉米淀粉颗粒结构[7]。

2.4 速冻加工对糯玉米淀粉结晶结构的影响

淀粉晶型包括A型、B型和C型3种,在XRD谱图中A型淀粉主要在15°、17°、18°、23°左右出现明显的衍射峰,B型淀粉在5°、17°、22°、24°左右有衍射峰,C型淀粉是A型与B型的组合类型[20]。由图2可知,2种糯玉米淀粉均在2θ为15°、17°、18°和23°附近出现明显的衍射峰,因此,这2种糯淀粉的结晶结构均为A型淀粉结构,并且经速冻加工后出峰位置没有发生改变,说明速冻加工并没有改变这2种糯玉米淀粉的晶体类型。

如表3所示,2种糯玉米经速冻加工后淀粉的相对结晶度显著降低了18.65%和19.04%(P<0.05),该结果与王宏伟等[7]研究中,糯玉米淀粉受冷冻影响的变化趋势一致。造成这一现象的原因,可能是糯玉米在速冻加工过程中,受到快速降温的影响,导致淀粉内部形成冰晶,同时其分子链间以及分子链内的氢键受到破坏,其双螺旋结构发生解旋,降低了其结构的有序性,从而使相对结晶度降低。

2.5 速冻加工对糯玉米淀粉热力学特性的影响

淀粉的热力学特性能够反映加工过程中结晶结构和组成的变化[21]。如表4所示,2种鲜食糯玉米经速冻加工后淀粉的相变温度和凝胶化焓值均显著降低(P<0.05),其中相变温度降低说明淀粉更易发生糊化,这可能是在低温条件下,鲜食糯玉米淀粉颗粒的内部有少量冰晶生成,使得淀粉颗粒的内外膨胀力不均,从而破坏其结晶结构,形成不规则的松散结构,进而导致糯玉米淀粉的相变温度降低[22]。

凝胶化焓值能反映淀粉颗粒在糊化过程中结晶结构或螺旋结构崩解所需的能量[23],由表4可知,2种糯玉米经速冻处理后,其凝胶化焓值分别降低了3.89 J/g和0.04 J/g,说明速冻后糯玉米淀粉的凝胶化焓值呈现下降趋势,这与YU等[24]对非蜡质玉米经冻融处理后凝胶化焓值的变化趋势一致。凝胶化焓值的降低可能是由于鲜食糯玉米在加工过程中受到低温冷冻的影响,淀粉颗粒中的水分分布被打乱,淀粉链被重排,而破坏其结晶区和非晶区的双螺旋结构,熔解淀粉所需能量降低[25]。

2.6 速冻加工对糯玉米淀粉糊化特性的影响

表5为速冻加工前后糯玉米淀粉糊化特性的变化趋势,2种鲜食糯玉米经速冻加工后糊化温度、峰值黏度、谷值黏度、最终黏度和崩解值均显著降低(P<0.05),回生值显著升高(P<0.05)。其中,2种糯玉米淀粉的糊化温度分别从83.70、94.87 ℃降低至74.38、72.31 ℃,说明速冻加工使糯玉米淀粉更易发生糊化,此结果与上述热力学特性测定结果一致;峰值黏度代表淀粉结合水的能力,峰值黏度越低,与水的结合能力越弱[26],表5显示,峰值黏度分别从4 709.40、4 565.76 cP降低至4 094.28、3 083.16 cP,可能是因为糯玉米淀粉受到低温冷冻的作用,淀粉颗粒内部形成冰晶,致使淀粉颗粒的相对结晶度和有序化结构降低、淀粉颗粒破碎所导致[7];崩解值反映淀粉的热稳定性,其值越小,抗剪切力越高[27],崩解值分别从2 933.40、2 760.24 cP降低至2 764.68、1 969.08 cP,说明了低温冷冻条件下糯玉米的抗剪切稳定性被提高;回生值与直链和支链淀粉的含量密切相关,它能代表淀粉的老化程度,其值越大说明淀粉越易发生老化[28],鲜食糯玉米经速冻加工后回生值分别从284.76、423.96 cP升高至464.52、507.76 cP,可能是因为低温冷冻使支链淀粉分解,直链淀粉含量增加,使直链淀粉与支链淀粉比例升高,因此导致淀粉回生值升高,淀粉更易发生老化[29],此结果与上述直链淀粉和支链淀粉含量测定结果一致。

2.7 速冻加工对糯玉米淀粉消化特性的影响

淀粉的体外消化过程包括酶的扩散、吸附和水解过程,受分子有序性结构、粒径及完整性等因素的影响[7]。可以根据淀粉的消化速率分为3种类型,分别为:RDS、SDS和RS[30]。如表6所示,2种鲜食糯玉米经速冻加工后,RDS含量分别显著升高了27.83%、34.47%,SDS含量分别显著升高了47.81%、19.58%,RS含量则分别显著降低了66.64%和78.29%(P<0.05),说明速冻加工显著提高了糯玉米淀粉的消化速率,这可能是速冻过程中淀粉的颗粒结构受到破坏,内部出现裂缝,从而使酶分子更易进入,增加了与酶分子的接触面积,使糯玉米淀粉部分RS转化为RDS和SDS,从而显著提高了RDS和SDS的含量[31]。

3 结论

本文研究了速冻加工对小黄粘和万糯2000两个品种鲜食糯玉米的淀粉结构、理化性质的影响。与对照组相比,速冻加工可使这2种鲜食糯玉米的直链淀粉含量显著升高,支链淀粉含量显著降低,链长分布中A链比例显著提高,淀粉颗粒被破坏,颗粒表面出现孔隙和团块,淀粉的相对结晶度降低,但晶体形状没有变化。同时,速冻加工使鲜食糯玉米淀粉的糊化温度、峰值黏度和最终黏度显著降低(P<0.05),回生值显著升高(P<0.05),表明淀粉更易发生糊化和老化。此外,速冻加工能够显著提高鲜食糯玉米淀粉的消化速率(P<0.05)。即速冻加工能够改变2种鲜食糯玉米淀粉的结构,这些结构的变化使其淀粉更易发生糊化和老化,能显著提高鲜食糯玉米淀粉的消化速率。本研究结果为速冻加工技术在鲜食糯玉米生产中的应用提供了理论依据。

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Effects of quick-freezing processing on the structure, physicochemical properties and digestive characteristics of fresh waxy corn starch

ZHU Libin1,2, XU Ruihang1,2, ZHU Dan3*, WEI Wenyi1,2, NIU Guangcai1,2*, ZHANG Yufan1,2

1(College of Food Science and Engineering, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing 163319, China)2(Agri-food Processing and Engineering Technology Research Center of Heilongjiang Province, Daqing 163319, China)3(College of Life Science and Biotechnology, Heilongjiang Bayi Agricultural University, Daqing 163319, China)

ABSTRACT To investigate the effects of quick-freezing processing on the structure, physicochemical properties, and digestive characteristics of fresh waxy corn starch, two fresh waxy corn varieties, Xiaohuangnian and Wannuo 2000 were used as raw materials, and the structure, thermodynamic properties, gelatinization properties, and digestive properties of the starch before and after quick-freezing processing were measured.The results showed as follows:after quick-freezing processing, the amylose content of two kinds of fresh waxy maize was significantly increased from 4.78% and 4.96% to 7.60% and 7.69%, respectively, while the amylopectin content was significantly decreased (P<0.05).In the distribution of starch chain length, the proportion of chain A was significantly increased, but the proportion of chain B1, B2, and B3 was significantly decreased (P<0.05).The relative crystallinity of two kinds of waxy corn starch decreased by 18.65% and 19.04%, respectively.After quick-freezing processing, the phase transition temperature (onset temperature, peak temperature, conclusion temperature) of the two kinds of fresh waxy corn starch decreased, the gelatinization enthalpy decreased by 3.89 and 0.04 J/g, respectively, and the peak viscosity, final viscosity, gelatinization temperature and break down of starch significantly decreased (P<0.05), but the set back was significantly increased (P<0.05).In addition, the contents of rapidly digestible starch and slowly digestible starch were significantly increased after quick-freezing processing (P<0.05).Experiments showed that quick-freezing processing could change the structure and physicochemical properties of two kinds of fresh waxy corn starch, and improve the digestion rate of fresh waxy corn starch.The results could provide some theoretical basis for the study of the quick-freezing process of fresh waxy corn.

Key words fresh waxy corn;quick-freezing processing;starch;structure;physicochemical properties;digestive properties

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.041661

引用格式：朱立斌,徐瑞航,朱丹,等.速冻加工对鲜食糯玉米中淀粉的结构、理化性质与消化特性的影响[J].食品与发酵工业,2025,51(19):292-298.ZHU Libin, XU Ruihang, ZHU Dan, et al.Effects of quick-freezing processing on the structure, physicochemical properties and digestive characteristics of fresh waxy corn starch[J].Food and Fermentation Industries,2025,51(19):292-298.

第一作者：博士研究生(朱丹副教授和牛广财教授为共同通信作者,E-mail:623016878@qq.com;gcniu@126.com)

基金项目：黑龙江省农产品加工协同创新推广体系资助项目(20231212);黑龙江八一农垦大学试验示范基地项目(SFJD005);黑龙江八一农垦大学“三横三纵”平台支持计划项目(PTJH202103)

收稿日期：2024-11-21,改回日期:2025-03-01