我国是全球最大的猪肉生产国,占全球猪肉总产量的48%[1]。猪副产物量大,但利用率低,导致资源浪费。猪大肠是可食用猪副产物之一,含有蛋白质、脂肪、丰富的维生素、矿物质(锰、钙、硒等),且富含胶原蛋白等[2-3]。大肠汤是河南信阳地方特色美食,是猪大肠加各种秘制调料煨制而成,风味独特,深受消费者的喜爱。然而传统烹饪方式限制了该美食的发扬,而预制菜的发展在很大程度上解决了这一难题。通过传统烹饪技术和现代食品工业技术的结合,将大肠汤做成预制菜肴,推动其工业化转变,不仅有助于传播地方美食,还能提高猪大肠的利用率。

2022年我国预制菜市场规模达4 196亿元,预计在2026年达到10 720亿元[4]。当前市场上,螺蛳粉、红烧肉、狮子头、鱼香肉丝等传统菜肴已实现工业化生产。然而,在工业化过程中,菜肴的风味常受到加工工艺的影响。我国预制菜产业现状的研究指出,目前市场上很多预制菜产品缺乏地域特色,存在风味难复原等问题[5]。因此,为了最大限度地保持大肠汤的正宗风味,首先对其风味物质的探究是十分必要的。顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace-solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)已广泛用于食品加工中挥发性风味物质的检测,可以快速提取并进行风味分析,有良好的精密度和准确度。如利用GC-MS对清炖羊肉汤中主要挥发性物质进行检测分析,发现其主要挥发性物质包括榄香烯、辛醛、壬醛、癸醛、反-2-辛烯醛、异胡薄荷醇、甲基庚烯酮、3-羟基-2-丁酮、香叶基丙酮[6];另通过GC-MS监控食品加工过程中挥发性化合物的变化,进一步对食品品质进行调控[7-9],ZHANG等[10]利用GC-MS对沙葱中的挥发性化合物的变化进行检测,确定其最佳干燥方式。而通过GC-MS分析探究酿酒酵母发酵对鲻鱼头汤的除臭效果,证实了其在最佳条件下代表性鱼腥味物质显著减少,并进一步验证了酿酒酵母发酵是去除鲻鱼头汤异味和改善风味特征的有效策略[11]。

本研究基于HS-SPME-GC-MS对新鲜猪大肠(C)、市售大肠汤(L、Y、U、S)和自制大肠汤(F)中挥发性化合物进行检测鉴定,结合气味活度值(odor activity value,OAV)和偏最小二乘法判别分析(partial least squares discriminant analysis,PLS-DA)筛选出关键差异性风味化合物并进行分析,为大肠汤的工业化过程中风味的控制和品质提升提供理论参考,同时提高猪大肠的高值化利用率。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

清洗后的新鲜猪大肠为对照样本(C)。市售大肠汤(L、Y、U、S),信阳本地4个品牌大肠汤;氯化钠,天津市德恩化学试剂有限公司;2-甲基-3-庚酮(色谱纯,纯度>95%),上海阿拉丁生化科技股份有限公司。

1.2 仪器与设备

TSQ9000型气相色谱-三重四极杆串联质谱仪,赛默飞世尔科技公司;57348-U型萃取针,美国Supelco公司;HSS-10A型顶空进样器,北京博赛德科技有限公司;JJ223BC型电子天平、85-2A型磁力搅拌器,常熟市双杰测试仪器厂。

1.3 实验方法

1.3.1 大肠汤的制备

大肠汤(F)加工流程为:新鲜猪大肠洗净,按照一定比例加入葱、姜、八角、桂皮、白芷、料酒,水煮40 min(汤备用)。捞出大肠切段,爆炒,然后加入备用汤及其他辅料(猪血、豆腐、盐、鸡精等)煮20 min,取大肠于冰箱(4 ℃)保存。试验所用原辅料等均购买于洛阳大张超市。

1.3.2 挥发性化合物分析

HS-SPME条件:固相微萃取头于250 ℃下老化5 min。称取肠2.0 g切碎,加入2.0 mL饱和氯化钠溶液于20 mL顶空瓶中,加入1 μL 0.816 g/mL的2-甲基-3-庚酮溶液作为内标,盖好盖子。插入萃取针在60 ℃下吸附30 min,250 ℃解析5 min。

GC条件:色谱柱HP-5(30 m×0.32 mm,0.25 μm);载气为He,流速1.5 mL/min。进样口温度250 ℃,起始柱温35 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升至180 ℃,保持5 min,以10 ℃/min升至250 ℃,保持5 min,不分流。

MS条件:电子能量70 eV,EI离子源温度230 ℃,扫描质量范围35～500 m/z,四极杆150 ℃,传输线280 ℃。将各挥发性化合物的峰面积与内标物的峰面积进行比较,按公式(1)进行计算[12]。

(1)

式中:C代表挥发性化合物的含量,mg/kg;C0代表内标物的质量浓度,mg/μL;Ax和A0分别表示挥发性化合物和内标物的峰面积;V表示加入样品的内标体积,μL;m表示样本质量,g。

1.3.3 计算OAV

OAV通常用来评估单个挥发性化合物对整体香气的影响。OAV≥1的化合物被认为是对样香气贡献大的化合物,0.1[13]:

(2)

式中:Ci为挥发性化合物的含量,mg/kg;Ti为挥发性化合物在水中的香气阈值,mg/kg。

1.3.4 感官评价

参考高煜等[14]的感官评价并稍作修改。感官小组由15名女性和15名男性组成,年龄在22～30岁的食品学院志愿者。评估大肠的色泽、外观、气味、咀嚼性和滋味(表1)。

1.4 数据分析

挥发性物质通过标准物质质谱数据库(NIST-11)检索及C7和C40正构烷烃标准品的保留时间进行处理。利用Excel软件对试验数据进行处理。Origin和Chiplot进行图形绘制,SIMCA进行PLS-DA,SPSS进行显著性分析。每个试验3次平行,结果以“平均值±标准差”表示,P≤0.05表示有显著性差异。

2 结果与分析

2.1 GC-MS分析

通过HS-SPME-GC-MS对C、L、Y、U、S和F中挥发性化合物鉴定分析,绘制upset图、热图和堆积图表示各样本中检测到的挥发性化合物(图1)。所有样本中共检测出化合物77种,包括酮类、醛类、醇类、酚类、醚类、酯类、烃类、芳香类及其他化合物。C中检测出23种挥发性化合物,烹饪后的大肠中检测出54种挥发性化合物,增加了31种挥发性化合物,增加的挥发性化合物主要是醛类、醚类、酯类、烃类和芳香类化合物,大部分来源于添加的香料,小部分是脂肪氧化而来[15],表明烹饪丰富了猪大肠的香气。

无论新鲜猪大肠还是烹饪后猪大肠,酮类化合物种类最多(图1-c)。其中,市售大肠汤L、Y、U中酮类含量最高,主要酮类化合物有3-庚酮、2,4-二甲基-3-庚酮、5-壬酮和苯丁酮。与C相比,这些化合物在市售大肠汤中的含量显著增加,2,4-二甲基-3-庚酮和5-壬酮在F中含量也显著增加(P<0.05),推测这些化合物来源于香料,由于使用香料的不同导致化合物含量的差异。苯丁酮在C和市售样本中检测出的含量较高,未在F中检测出,是C区别于其他样本的主要酮类化合物。

醛类化合物通常阈值低,对风味贡献大[16]。C中未检测出醛类化合物,F中醛类化合物含量显著高于市售大肠汤中的含量。市售样本中的醛类化合物主要由脂质氧化产生。己醛、反-2-辛烯醛、反式-2-癸烯醛和反,反-2,4-癸二烯醛由不饱和脂肪酸氧化产生,如亚油酸和亚麻酸等,提供脂肪、油炸、蜡香和清香[17-18];壬醛(脂肪、柑橘)主要源于油酸氧化[19],感官特征主要与脂肪香气有关。F中的醛类化合物最多且含量较高,尤其是反式-肉桂醛[(34.21±3.90) mg/kg]和4-甲氧基苯甲醛[(15.50±1.21) mg/kg]。反式-肉桂醛(肉桂香)主要来源于桂皮和添加的调味料,有降低炎症的功能[20]。4-甲氧基苯甲醛又名大茴香醛,提供茴香和辛辣风味,来源于调料和丁香,有较强的抗菌活性[21]。苯甲醛[(4.98±0.90) mg/kg]有果香和杏仁香。F中醛类化合物感官特征主要与香料风味有关,提供果香、辛辣、茴香等风味。因此醛类化合物是区分不同大肠汤样本的重要化合物。

C中仅检测到2-羟基-2,3-二甲基戊醇和苯乙醇,有果香和花香风味,烹饪后含量均显著降低(P<0.05),可作为C主要挥发性醇类化合物。熟肠中的芳樟醇、4-萜烯醇、桉树醇、α-松油醇和肉桂醇主要来源于生姜、八角、桂皮和调料,提供辛辣、花香、柑橘风味。叔丁醇在所有市售样品中检出含量均较高,可作为市售和F大肠汤的差异性醇类化合物。

酚类化合物有对甲酚和丁香酚。对甲酚已被报道是猪大肠臭味的主要来源之一,且经过水煮10 min后,含量降低56.5%[22-23]。本研究中,烹饪后Y和S的样本中对甲酚分别降低了79.39%和69.54%,L、U、F样本中并未检测到对甲酚。由此推测烹饪加热会显著降低对甲酚的含量,香料的加入进一步掩盖或降低其异味。LUO等[24]在研究牛副产品(心脏、肝脏、肺、胃、肠)中的异味化合物时,尝试了葱姜提取物掩盖、酵母发酵、活性干酵母+β-环糊精复合处理以及超声波+壳聚糖复合处理的除臭方法。其中葱姜提取物虽以掩盖为主,但认为其酚类成分可能通过中和或结合异味化合物(如对甲酚)降低其游离浓度。C中有少量丁香酚,烹饪后含量显著升高。丁香酚主要来源于丁香,F中含量显著高于市售样本(P<0.05),赋予F更浓郁的丁香和辛辣风味。

烹饪后醚类化合物含量显著上升(P<0.05),4-烯丙基苯甲醚和茴香脑是醚类含量增加的主要原因,二者是八角茴香的主要风味物质,提供茴香风味。有研究表明茴香脑有抗氧化和抑菌特性[25]。4-烯丙基苯甲醚是Y和U样本的最主要挥发性化合物,茴香脑是所有大肠汤样本主要的挥发性化合物。F中酯类化合物含量显著高于其他样本(P<0.05),但检测到的酯类化合物阈值较低,对风味贡献有限。

C中仅检测到烃类化合物1-苯基己烷和正丁烷,正丁烷[(9.49±0.78) mg/kg]是主要挥发性化合物之一。由于其在常温常压下易液化[26],因此烹饪后的大肠汤中未检测到。市售大肠汤中的烃类化合物主要来源于添加的香料,如3-蒈烯、水合桧烯、石竹烯、α-姜黄烯、姜烯、d-柠檬烯、异兰烯、δ-榄香烯、α-石竹烯,主要来源于八角、桂皮、花椒、辣椒、生姜和调料等[27-28],赋予食物辛辣、柑橘、木质和草药香,U样本中含量最高[(13.37±0.25) mg/kg],F中烃类化合物含量极少[(0.95±0.20) mg/kg]。这表明烃类化合物是市售大肠汤香料风味的主要来源,也是区别于自制大肠汤的主要风味化合物。这些香料化合物为传统美食贡献了特色风味。C中的芳香化合物含量最低,烹饪后的大肠汤芳香化合物含量升高,可能来源于脂肪氧化,烃类化合物高温裂解,或来源于添加的香辛料。

除了对甲酚,吲哚和3-甲基吲哚也是猪大肠异味的主要来源[22-23]。大肠汤中均未检测到吲哚,L和S的样本中仅检测到少量3-甲基吲哚,进一步证明大肠汤的烹饪有效降低或掩盖了猪大肠的异味。

2.2 OAV分析

通过挥发性化合物的感官阈值和含量评价挥发性成分对整体的风味贡献。OAV≥1的化合物被认为是香气活性化合物[29]。如表2所示,C中有13种香气活性化合物,代表猪大肠臭味的化合物对甲酚、3-甲基吲哚和吲哚OAV最高;烹饪后,L、Y和S中这些化合物大幅降低,U和F中未检测到这些化合物,表明大肠汤的烹饪有效降低或掩盖了猪大肠的异味。3-庚酮、5-壬酮、对甲基苯乙酮、6-十一酮、苯乙醇、2-羟基-2,3-二甲基戊醇、丁香酚、苯甲酸甲酯、癸酸乙酯和均三甲苯为C提供清香、花香、蜡味和果香风味。L、Y、U、S中风味化合物分别有19、19、20、17种,相比于C,市售大肠汤中增加的风味化合物有丁基丙基甲酮、反,反-2,4-癸二烯醛、叔丁醇、芳樟醇、4-烯丙基苯甲醚和石竹烯,主要提供脂肪、花香和香料风味;F中鉴定出香气化合物15种,与C相比,增加的风味化合物有苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、芳樟醇、桉树醇、苯乙醇、4-烯丙基苯甲醚、水芹烯和3-乙基甲苯,提供果香、花香和香辛料的风味。

2.3 PLS-DA

PLS-DA是一种有监督的主成分分析方法,在实现降维的同时考虑分组信息,对多个自变量进行回归建模,能够准确确定影响一组的关键变量,用于进一步筛选香气特征的关键挥发性化合物。R2X和R2Y用于评估模型的可靠性,Q2用于评估模型的预测能力,R2和Q2越接近1表示模型的拟合度越好[30]。现将OAV>1的化合物作为自变量,OAV作为因变量进行PLS-DA分析,如图2-a所示,R2X=0.951,R2Y=0.992,Q2=0.972,表明模型有较好的预测力。6组样本分散在4个象限,组内聚合,组间有不同程度的分离,区分度良好。这是由于烹饪过程中发生的美拉德反应、脂肪氧化、氨基酸降解以及香料和调料的添加和用量、制作方法的差异,导致挥发性化合物的差异。PLS-DA经过200次置换检验(图2-b),Q2回归线与纵轴的相交点小于0,说明模型不存在过拟合,模型验证有效,认为该结果可用本样本分析。

变量投影重要度(variable importance in projection,VIP)可用于量化每个PLS-DA变量的贡献。VIP>1的挥发性物质在分类中起重要作用,可作为潜在差异物质[31]。共筛选出19种VIP>1的化合物(图3),其中左旋香芹酮、对异丙基苯甲醛、3-蒈烯、芳樟醇、4-烯丙基苯甲醚、α-松油醇、桉树醇、L(-)-葑酮、α-石竹烯和肉桂醇主要来源于添加的香料和调料,赋予大肠汤各种香料风味;己醛、反-2-辛烯醛、反式-2-癸烯醛和壬醛来源于脂质氧化、对大肠汤的脂肪香味有重要贡献。对甲酚和吲哚是C臭味的主要来源。

2.4 感官分析

L、Y、U、S、F的感官评分如图4所示,Y和F感官总分最高且无显著差异(P>0.05)。市售大肠汤的色泽和外观评分均高于F。Y和F的气味和滋味感官评分最高。喜欢猪大肠固有风味的志愿者为Y的评分较高,对猪大肠固有风味接受度较低的志愿者为F的评分较高。结合图2和OAV结果分析得出,Y中猪大肠固有香味主要来源于对甲基苯乙酮、6-十一酮、反,反-2,4-癸二烯醛和少量的对甲酚,香料香味主要来源于左旋香芹酮、芳樟醇、α-松油醇、4-烯丙基苯甲醚、丁香酚、石竹烯和d-柠檬烯。F的香料香味主要来源于苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、芳樟醇、桉树醇、苯乙醇、丁香酚、4-烯丙基苯甲醚、癸酸乙酯、水芹烯和3-乙基甲苯。F的咀嚼性评分高于市售大肠汤,其原因为F的肠弹性和韧度更高,而市售大肠汤的肠则更软,表明大众偏好弹性高的肠。结果表明Y和F大肠汤有各自风味特色,分别适合不同风味偏好的人群,大肠汤的工业化生产可参考这2种配方。

3 结论与展望

本研究采用HS-SPME-GC-MS对新鲜猪大肠和5个大肠汤样本中挥发性化合物进行检测鉴定。新鲜猪大肠样本中检测出23种挥发性化合物,其中对甲酚、3-甲基吲哚和吲哚是猪大肠异味的主要来源,3-庚酮、5-壬酮、对甲基苯乙酮、6-十一酮、苯乙醇、2-羟基-2,3-二甲基戊醇、丁香酚、苯甲酸甲酯、癸酸乙酯、正丁烷和均三甲苯为猪大肠提供清香、花香、蜡味和果香风味。烹饪后增加了31种挥发性化合物,这些化合物主要包括醛类、醚类、酯类、烃类和芳香类化合物,其中大部分来源于添加的香料,少部分则来自脂肪氧化;显著降低了猪大肠的异味化合物。这些新增的化合物一方面丰富了大肠汤的香气,另一方面有效掩盖了猪大肠的异味。感官评定显示,由于消费者口味偏好不同,Y和F的感官评分均较高,且二者无显著差异(P>0.05)。Y大肠汤中猪大肠固有香味更浓郁,肠质地更软;F大肠汤呈现更浓郁的香辛料风味,肠弹性和咀嚼性较高。本研究为速食大肠汤在工业化生产过程中风味的控制提供了一定的科学理论依据,而大肠汤的营养成分和工艺优化需进一步探究。

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Analysis of key flavor compounds in traditional local specialties (Dachang Tang) by headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry and sensory evaluation

WEI Jiayin1, YANG Tongxiang1,2,3*, WU Xiangtian1, FENG Luying1, WEI Xinyu1, LIU Wenchao1,2,3, CAO Weiwei1,2,3, LI Linlin1,2,3, LAW Chung Lim4, CHEN Junliang1,2,3, DUAN Xu1,2,3, REN Guangyue1,2,3*

1(College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471000, China) 2(Henan Province Engineering Research Center of Agricultural Products Processing Equipment, Luoyang 471000, China) 3(Henan Province Engineering Technology Research Center of Agricultural Product Drying Equipment, Luoyang 471000, China) 4(Department of Chemical and Process Engineering, Malaysia Campus, University of Nottingham, Semenyih 43500, Malaysia)

ABSTRACT To improve the high-value utilization of pig large intestine and facilitate the industrial transformation of local delicacy Dachang Tang, headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS) was used to detect and identify the volatile compounds in fresh pig large intestine (C), commercially available Dachang Tang (L, Y, U, S), and family-cooked Dachang Tang (F).The data were analyzed using odor activity values (OAV) combined with partial least squares discriminant analysis (PLS-DA).The flavor acceptability of Dachang Tang was assessed through sensory evaluation.Results indicated that Y and F received the highest sensory scores, but their flavors differed.The inherent aroma of pig large intestine was more pronounced in Y Dachang Tang, due to the presence of compounds such as 4-methylphenylacetone, 6-undecanone, (E, E)-2,4-decadienal, and a small amount of p-cresol.F exhibited a stronger spiced flavor, which was attributed to the introduction of flavor compounds like benzaldehyde, 4-methoxybenzaldehyde, linalool, eucalyptol, phenylethanol, eugenol, 4-allylphenyl ether, ethyl decanoate, α-phellandrene, and 3-ethyltoluene.The incorporation of these compounds significantly reduced the off-flavor compounds like 4-methylphenol, 3-methylindole, and indole found in C, thereby partially masking or reducing its off-odor.This study suggests that the Y and F samples can be considered as references for the industrialization of Dachang Tang to meet diverse consumer preferences.

Key words Dachang Tang; pig large intestine; GC-MS; volatile compounds; sensory evaluation

第一作者：硕士研究生(杨同香副教授和任广跃教授为共同通信作者,E-mail:txyamy@163.com;guangyueyao@163.com)

基金项目：国家自然科学基金项目(232102110161);研究生课程精品教学案例项目(2024YAL-021);洛阳市科技计划项目(2302021A);河南省科技攻关项目(242102111049);河南省自然基金项目(242300421563)

收稿日期：2025-01-08,改回日期:2025-04-04

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.042080

引用格式：卫佳音,杨同香,吴向天,等.基于顶空固相微萃取气相色谱-质谱技术结合感官评价分析传统地方特色美食大肠汤的关键风味化合物[J].食品与发酵工业,2025,51(20):333-340.WEI Jiayin,YANG Tongxiang,WU Xiangtian, et al.Analysis of key flavor compounds in traditional local specialties (Dachang Tang) by headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry and sensory evaluation[J].Food and Fermentation Industries,2025,51(20):333-340.