冰栗是以新鲜板栗(Castanea mollissima)为原料,经高温熟制后通过-30 ℃速冻工艺制成的创新性板栗制品。该产品突破了板栗季节性供应的限制,兼具新鲜板栗的香甜口感和冰淇淋般的细腻质地[1]。传统的板栗加工方法包括烘烤、蒸、炸和自然风干等,与传统的糖炒板栗、蒸煮板栗相比,冰栗采用无添加剂、无着色剂的加工工艺,完整保留了板栗中丰富的营养成分。随着健康营养、跨季节食用的消费需求不断增长,冰栗市场前景广阔[2]。而作为冷冻产品,冰栗刚取出时质地坚硬难以入口,需解冻软化后方可食用。目前市场主流食用形式包括冰食和烤食两类,均需经室温、微波或温水等方式解冻。但消费者对不同解冻方式对冰栗的影响认知不足,如何结合自身需求选择适宜解冻方式是亟待解决的问题。
现今不同解冻方式对冷冻果蔬产品影响的研究主要集中在传统解冻方式(如空气解冻、水浴解冻、冷藏解冻等)以及新兴解冻方式(如微波解冻、超声解冻、高压解冻、磁场辅助解冻等)对冷冻产品感官质地、营养品质及安全性等方面的影响上[3];传统解冻方式成本低、操作简单,但其低导热系数易导致解冻不均匀、潜在微生物生长和食品质量下降等负面影响[4-5]。超声解冻因超声波产能具有解冻时间短、解冻温度均匀以及品质保持好等优势[6-7],较好地保持冷冻红萝卜的营养品质和速冻方竹笋的组织结构[6,8]。此外,微波解冻通过极性分子振动产生热效应,有时间短、效率高、营养物质损失少的特点,能很好地保留冷冻婴儿芥菜的整体营养品质[9];但受穿透深度限制,会使内部组成差异大的产品产生热分布不均而出现局部过热现象[4]。相比于用于日常家庭解冻的空气解冻、水浴解冻、冷藏解冻、微波解冻等方式,高压解冻、磁场辅助解冻等技术因设备复杂、成本较高,不适宜日常应用[3-4]。
目前对冰栗解冻的影响研究较少,主要集中在感官风味和营养价值分析,缺乏对不同解冻方式对冰栗质地与结构特性的影响研究[1,10]。因此,本研究以冷藏解冻、微波解冻、超声解冻、25 ℃空气解冻、25 ℃水浴解冻、45 ℃水浴解冻处理后的冰栗为对象,综合比较分析冰栗总淀粉、直链淀粉与支链淀粉含量、质构特性、微观结构、流变特性、热特性、消化特性等在不同解冻过程中的变化趋势,旨在为消费者选择合适的冰栗食用方式提供参考,并为冰栗生产企业进行产品多元化开发、加工工艺优化提供理论依据,进而推动板栗产业的可持续发展。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
冰栗为迁西板栗品种,重庆市北碚区,采用冰袋保温运输,购回0.5 h内贮存于-18 ℃冰箱中。
马铃薯直链淀粉标准溶液、马铃薯支链淀粉标准溶液,福州飞净生物科技有限公司;无水乙醇、氢氧化钾(KOH)、石油醚、乙酸、碘、碘化钾,重庆市钛新化工有限公司;乙酸钠,成都市科隆化学品有限公司;无水葡萄糖、胰蛋白酶,天津市华盛化学试剂有限公司;DNS显色剂,福州文莱生物科技有限公司;糖化酶,合肥千盛生物科技有限公司。所有试剂均为分析纯。
1.2 仪器与设备
RC-G20A超声波清洗机,洁康超声波设备有限公司;M1-L202B微波炉,广东美的厨房电器制造有限公司;HH-ZK8数显恒温水浴锅,巩义市予华仪器有限公司;cwy122便携式温度测定仪,杭州立昌工具有限公司;FA1004A电子分析天平,上海精天电子仪器有限公司;CT325K230质构仪,美国Brookffeld公司;SCTENTZ-10 ND真空冷冻干燥机,宁波新芝生物科技股份有限公司;T6新世纪紫外分光光度计,北京普析通用仪器有限公司;BX43正置显微镜,美国Olympus公司;Phenom Pro扫描电镜,荷兰Phenom-World B.V.公司;Spectrum Two傅里叶红外光谱分析仪、DSC4000差示扫描量仪,美国PerkinElmer公司;MCR302旋转流变仪,奥地利安东帕公司。
1.3 实验方法
1.3.1 原料前处理
将市售迁西冰板栗开袋,选出个头大小相近、形态饱满、无黑斑和白色霉点、无化冻和干瘪的冰冻板栗,剥去外壳和红衣,装入自封袋,存放于-18 ℃的冷冻室内。
1.3.2 解冻处理与冰栗全粉制备
取15个冻结冰栗为一组装入高温蒸煮袋,采用真空包装机进行真空包装,共制备7组样品分别进行不同解冻处理。冷藏解冻:将冰栗置于冰箱的冷藏室(4±1) ℃中解冻[10];微波解冻:将冰栗放入微波炉专用玻璃碗,置于微波炉中选择“解冻模式”解冻[10];超声解冻:将冰栗置于超声清洗机中解冻,参数设置为频率40 kHz、功率90 W,水作为介质,温度(20±1) ℃[6];25 ℃空气解冻:将冰栗置于(25±1) ℃的室内解冻;水浴解冻:将冰栗置于(25±1) ℃和(45±1) ℃恒温水浴锅中分别进行解冻[6]。对照组:以未经解冻冰栗作为对照组,将冷冻冰栗从-18 ℃冷冻室取出后,迅速进行质构测定并压碎,置于真空冷冻干燥机中干燥,全程暴露在空气中的时间控制在2 min以内。
冰栗全粉制备:将解冻后的冰栗果肉压碎,置于-18 ℃冰箱中预冻48 h,然后在真空冷冻干燥机中干燥48 h。将干燥后的样品研磨粉碎,过100目筛得到冰栗全粉,分别装袋密封置于干燥器中备用[11]。
1.3.3 解冻时间测定
采用便携式温度计测定冰栗中心温度,当冰栗中心温度达到4 ℃时停止解冻,并记录解冻时间[6]。
1.3.4 总淀粉、直链淀粉、支链淀粉含量的测定
参考何洁等[12]方法稍作修改,采用双波长法测定。样品溶液制备:称取0.1 g冰栗全粉于100 mL烧杯中,加1 mL无水乙醇润湿样品,再加入9 mL 1 mol/L KOH溶液充分分散,保鲜膜封口后置于85 ℃恒温水浴锅加热10 min;取出后用冷水速冷至室温,转移至50 mL容量瓶中定容至刻度。将溶液转移至分液漏斗中,加入10 mL石油醚,振荡5 min后静置分层,弃去上层石油醚相,重复脱脂3次,得样品溶液;同法不加冰栗全粉制备空白溶液。分别移取混合标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 mL于编号为0～9的50 mL容量瓶,各加6 mL 0.1 mol/L KOH溶液、随后加入2 mL 1 mol/L乙酸溶液、1 mL碘试剂,用纯水定容后静置;以0号容量瓶溶液为空白,在427、535、630、757 nm处测定吸光值,计算ΔA1=A535-A757、ΔA2=A630-A427,分别以ΔA1、ΔA2为纵坐标,直链、支链淀粉标准浓度(mg/L)为横坐标绘制标准曲线,得回归方程。
样品测定与计算:分别吸取2 mL样品溶液、空白溶液于50 mL容量瓶中,加入6 mL 0.1 mol/L KOH溶液使淀粉充分溶解,随后加入2 mL 1 mol/L乙酸溶液,1 mL碘试剂,用纯水定容,室温下放置30 min。用空白溶液调零,测定计算。将ΔA直和ΔA支分别代入直链淀粉、支链淀粉标准曲线回归方程中,算出样品溶液直链淀粉、支链淀粉浓度。其计算如公式(1)～公式(3)所示:
(1)
(2)
W3/%=W1+W2
(3)
式中:W1、W2、W3分别为直链淀粉、支链淀粉、总淀粉含量,%;C1、C2分别为根据吸光值计算出直链淀粉、支链淀粉浓度,mg/L;V1,制备的样品溶液体积,80 mL;V2,样品定容后体积,50 mL;V3,所取样品溶液的体积,2 mL;m,样品质量,g。
1.3.5 质构特性(texture profile analysis, TPA)测定
取解冻后冰栗果实,为消除板栗个体大小差异和测试条件不一致对结果的影响,用锋利小刀将果肉中心部位小心切成1 cm×1 cm×1 cm立方体样品。切割后立即测试(2 min内完成)以最小化切割可能产生的组织损伤。将切好的栗仁置于质构仪的测试平板上,选择TA41探头,参数设置为:TPA模式,测前速度5 mm/s,测试速度1 mm/s,测后速度5 mm/s,目标形变量30%,调节间隙50 mm,2次压缩停顿时间为3 s,触发力为5.0 g。每组重复测试10次,由测得的质地特征曲线上可得到的TPA参数有:硬度、内聚性、胶着性、弹性、咀嚼性等[13]。
1.3.6 光学显微镜(optical microscope, OM)观察
将1 mg冰栗全粉与2 mL纯水混合均匀,配制成混合悬浮液。取10 μL悬浮液于载玻片上,盖上盖玻片,安装起偏器,调节光圈和光强至适宜状态,观察冰栗全粉颗粒的形貌特征(放大20倍)。
1.3.7 扫描电子显微镜(scanning electron microscope, SEM)观察
将样品用导电胶粘在载物台上,取少量冰栗全粉均匀铺于导电胶上,用氮气反复吹样品以去除多余样品,然后在10 mA电流下喷金60 s,再继续用氮气吹样品,设置加速电压为5.0 kV后进行观察。置于扫描电子显微镜(3 000×、1 000×)下观察冰栗全粉的微观形貌[14]。
1.3.8 傅里叶红外光谱(Fourier transform infrared spectroscopy, FTIR)分析
将冰栗全粉放置于40 ℃烘箱中烘干水分,取适量样品粉末平铺在检测台晶体表面,旋下测力计调至80 N进行测定,参数设置为:扫描波数范围为400～4 000 cm-1,重复扫描4次,分辨率1 cm-1。根据红外光谱图,计算(1 047/1 022)cm-1的吸光度比值,表征淀粉分子短程有序结构[14]。
1.3.9 差示扫描量热法(differential scanning calorimetry, DSC)分析
准确称取冰栗全粉样品3 mg到DSC专用铝坩埚中,加入7 μL蒸馏水,坩埚压盖密封,室温放置12 h平衡水分,并以空DSC专用铝坩埚作为参比。置于差示扫描量仪中进行测定,参数设置为:氮气作为保护气,测试起始温度为30 ℃,终止温度为100 ℃,升温速率为10 ℃/min[14]。记录起始温度(To)、峰值温度(Tp)、及焓值(ΔH)。
1.3.10 流变特性测定
准确称取3.0 g冰栗全粉置于烧杯中,加入纯水补至总体积30 mL,搅拌均匀后于85 ℃水浴中加热糊化50 min,配制得到100 g/L样品糊,冷却至室温待测。
静态剪切测定:选用直径25 mm平行板,设置间隙500 μm,环境温度25 ℃,剪切速率0～300 s-1递增,每个数量级采点数为3,将制备好的样品糊置于测试台上,测定并记录剪切应力、黏度随剪切速率的变化情况,运用幂律模型(Power Law模型)回归拟合数据,得到稠度系数K,流动指数n[15],其计算如公式(4)所示:
δ=Kαn
(4)
式中:δ,剪切应力,Pa;K,稠度系数,Pa·sn;α,剪切速率,s-1;n,流动指数。
频率扫描:选用直径25 mm平行板,设置间隙500 μm,环境温度25 ℃,扫描应变值1%,振荡频率0.1～10 Hz,每个数量级采点数为5,测定糊化好样品储能模量G′和损耗模量G″随振荡频率变化情况[16]。
1.3.11 消化特性测定
葡萄糖标准曲线绘制参考薛艾莲[11]的方法;消化性能测定:分别称取0.5 g冰栗全粉样品于50 mL烧杯中,然后加入20 mL 0.2 mol/L乙酸钠缓冲溶液、10 mL胰蛋白酶(100 U/mL)、40 μL糖化酶(1 000 U/mL),摇匀;置于37 ℃水浴中消化,于0、20、30、60、90、120、150、180、240 min时吸取1.0 mL反应液,立即加入预先装有9.0 mL无水乙醇的试管中终止反应,离心(4 000 r/min,10 min)取上清液。DNS法测定葡萄糖含量,并计算快消化淀粉(rapidly digestible starch, RDS)、慢消化淀粉(slowly digestible starch, SDS)和抗性淀粉(resistant starch, RS)的质量分数。淀粉的值表示为葡萄糖mg×0.9。其计算如公式(5)～公式(7)所示:
(5)
(6)
RS/%=(1-RDS-SDS)×100
(7)
式中:G0、G20、G120分别为水解0、20、120 min后产生的葡萄糖含量,mg;Ts,样品中的总淀粉含量,mg。
1.4 数据统计与分析
采用Excel处理数据,每组试验最少重复3次,数据以“平均值±标准差”来表示,采用SPSS 27.0软件对实验数据进行显著性分析,不同字母表示不同处理间存在显著性(P<0.05),采用Origin 2021软件作图。
2 结果与分析
2.1 不同解冻方式对冰栗解冻时间的影响
解冻时间是衡量解冻方法效率的核心指标之一,长时间解冻会导致更多的水分从细胞中迁移出来,增加汁液流失[2];理想的解冻方式应能在最短时间内获得高质量的产品[17],而解冻时间主要取决于解冻方法和解冻参数。
不同解冻方式所需的时间如图1所示:冷藏解冻(73 min)>25 ℃空气解冻(52 min)>25 ℃水浴解冻(14 min)>超声解冻(9 min)>45 ℃水浴解冻(5 min)>微波解冻(2 min)。冷藏解冻耗时最长,是微波解冻的36.5倍;45 ℃水浴解冻时间比25 ℃水浴解冻缩短了64.3%;超声解冻所需解冻时间较25 ℃水浴解冻缩短35.7%;25 ℃水浴解冻比25 ℃空气解冻缩短了73.1%;与冷冻魔芋葡甘露聚糖和速冻方竹笋的解冻研究结果一致[6,17]。解冻时间很大程度受温度和传热系数的影响[18],解冻介质与冷冻样品之间的温差越大,解冻时间越短[17];因此,45 ℃水浴解冻显著快于25 ℃水浴解冻(P<0.05)。此外,传热介质的导热系数也是影响解冻速率的关键因素。水的导热系数远高于空气,在相同温度条件下,水浴解冻可显著提高传热效率,因此25 ℃水浴解冻所需时间显著短于25 ℃空气解冻(P<0.05)。冷藏解冻虽然温差小,但由于空气传热系数低,导致解冻时间最长(P<0.05)[18]。超声解冻可较25 ℃水浴解冻缩短35.7%,主要归因于超声波的高速射流和空化效应会导致气泡的形成与塌陷,使能量转化为热能,从而加速解冻过程,缩短解冻时间[4,8,19]。微波解冻时间最短,这是因为通过电磁波与食品中极性分子(主要是水分子)的直接相互作用,使分子高速旋转摩擦产生热量,将电磁能转化为热能,无需依赖表面热量的逐层扩散,故能使样品内外迅速升温,缩短解冻时间[4]。说明可通过提高温度、改变介质、采用超声波和微波等形式来促进冰栗解冻。
图1 不同解冻方式对冰栗解冻时间的影响
Fig.1 Effect of different thawing methods on the thawing time of frozen chestnuts
注:不同字母表示不同处理间存在显著性差异(P<0.05)(下同)。
2.2 总淀粉、直链淀粉、支链淀粉含量
板栗的总淀粉含量为38%～80%,是评价其营养价值和加工特性的基础指标,直链淀粉含量可影响板栗的内聚性、咀嚼性等质构特性,支链淀粉含量决定了淀粉颗粒的结晶特性等,直链淀粉与支链淀粉的结构和比例决定了淀粉的热稳定性、体外消化特性等[11,20]。
不同解冻处理后的冰栗中各类型淀粉含量如表1所示。冷藏解冻、微波解冻、25 ℃空气解冻和45 ℃水浴解冻的总淀粉、支链淀粉含量显著高于未解冻处理组(P<0.05),25 ℃水浴解冻、超声波解冻的总淀粉含量与未解冻处理组差异不显著;25 ℃空气解冻的总淀粉、支链淀粉含量最高,分别是25 ℃水浴解冻的1.07倍、1.08倍;45 ℃水浴解冻的总淀粉含量与25 ℃水浴解冻差异不显著,但其直链淀粉含量最高,分别是25 ℃水浴解冻、未解冻处理组的1.56倍、1.29倍。表明冷藏解冻、微波解冻、25 ℃空气解冻、45 ℃水浴解冻可促进冰栗全粉中的淀粉分子从与蛋白质、脂类等其他成分的结合中释放出来[21-22];其中25 ℃空气解冻释放淀粉的效果最好,显著高于同温度下(25 ℃)水浴解冻(P<0.05),相比之下,25 ℃水浴解冻虽然温度相同,但解冻速度较快,淀粉释放效果相对较弱;同时,超声解冻时间较短,且超声功率设置相对温和,对淀粉颗粒的释放能力弱。此外,对比不同温度下(45 ℃和25 ℃)的水浴解冻,45 ℃水浴解冻直链淀粉含量显著高于25 ℃水浴解冻(P<0.05),说明温度升高可促进淀粉颗粒松散以促进直链淀粉溶出或使支链淀粉水解产生直链淀粉片段,与煮熟板栗糯性品质的研究结果类似[23]。
表1 不同解冻处理后的冰栗中总淀粉、直链淀粉、支链淀粉含量 单位:%
Table 1 Contents of total starch, amylose, and amylopectin in frozen chestnuts after different thawing treatments
解冻方式总淀粉含量直链淀粉含量支链淀粉含量未解冻52.347±0.183e4.044±0.144b48.304±0.144e冷藏解冻55.571±0.804bc3.525±0.024cde52.047±0.819b微波解冻55.181±0.227cd3.251±0.027de51.930±0.203cd超声解冻53.004±0.541de3.648±0.132cd49.357±0.651de25 ℃空气解冻57.495±0.759a2.991±0.047e54.503±0.711a25 ℃水浴解冻53.639±0.605cde3.347±0.130de50.292±0.651cde45 ℃水浴解冻55.759±1.215bc5.232±0.367a50.526±1.529cde
注：表中同列不同字母表示存在显著性差异(P<0.05)(下同)。
2.3 质构特性分析
全质构分析是一种通过模拟人体口腔咀嚼过程来评价食品质地特性的方法,可获得硬度、内聚性、胶着性、咀嚼性等参数,比感官分析更准确、客观[23]。硬度可以反映解冻后冰栗的整体致密程度,内聚性可以表示冰栗组织细胞间结合力的大小;胶着性是用于描述冰栗内部黏性特征的参数;咀嚼性可以综合反映冰栗在牙齿咀嚼过程中对外力的持续抵抗作用[13,24]。
不同解冻处理后的冰栗质构参数如表2所示。在硬度方面,未解冻的冰栗硬度最大(9 640 g),经过不同方式解冻的冰栗硬度都显著下降(P<0.05),其中超声解冻、45 ℃水浴解冻的硬度保持最好,约为未解冻样品的47%;25 ℃空气解冻与25 ℃水浴解冻次之,约为未解冻样品的32%;冷藏解冻与微波解冻的硬度最小,仅为未解冻样品的24%左右,与冷冻红萝卜的解冻研究结果一致[8]。对于胶着性和咀嚼性,二者在冰栗解冻后都出现显著下降(P<0.05),且变化趋势基本一致;其中45 ℃水浴解冻保留最好,与未解冻处理组无显著性差异;其次是超声解冻,胶着性和咀嚼性分别约为未解冻样品的65%和76%;25 ℃空气解冻、25 ℃水浴解冻、冷藏解冻的胶着性和咀嚼性适中,约为未解冻样品的50%和55%,微波解冻的胶着性、咀嚼性最小,仅为未解冻样品的30%和21%。对于内聚性和弹性,二者变化趋势与硬度相似,45 ℃水浴解冻最高,微波解冻最小。
表2 不同解冻处理后的冰栗质构参数
Table 2 Texture parameters of frozen chestnuts after different thawing treatments
解冻方式硬度/g内聚性弹性胶着性/g咀嚼性/mJ未解冻9 640.000±453.37a0.257±0.020e0.663±0.032c2 446.333±103.981a75.367±5.318a冷藏解冻2 326.000±148.956e0.470±0.025a0.700±0.023bc1 169.000±172.050d39.750±8.631c微波解冻2 398.333±50.66de0.313±0.009d0.463±0.015d756.557±27.203e15.723±0.096d超声解冻4 315.500±90.44b0.373±0.019c0.780±0.004ab1 598.250±115.9193c57.125±5.659b25 ℃空气解冻2 918.667±127.18cd0.423±0.007b0.713±0.019abc1 229.000±71.626d40.000±3.350c25 ℃水浴解冻3 392.667±64.77c0.363±0.012c0.787±0.070a1 222.333±30.693d44.200±3.123bc45 ℃水浴解冻4 503.667±0.33b0.427±0.003ab0.797±0.003a1 919.333±20.915b74.500±1.916a
超声解冻与45 ℃水浴解冻能较好地保持冰栗质构特性,这归因于超声解冻将超声波产生的热效应稳定在冰点附近,而空化效应又促进了冰晶的均匀融化,避免解冻组织内部产生局部高温,实现快速且稳定的解冻,故质构保留好,与速冻方竹笋解冻效果一致[3,6];而45 ℃水浴则因高温使冰晶速溶而较好地保护了冰栗组织结构。与之相比,冷藏解冻、微波解冻获得的冰栗质地柔软;这是由于长时间冷藏导致的冰重新结晶削弱了质地,而微波解冻的高频热效应则是使冰栗内部迅速受热,在较短时间内使冰栗水分丧失、组织破坏严重,质地软化[3,8]。此外,25 ℃空气解冻、水浴解冻的各质构参数差异不显著,说明室温下(25 ℃)空气解冻和水浴解冻对冰栗质构特性的影响没有明显差别;而45 ℃水浴解冻的冰栗质构参数显著高于25 ℃水浴解冻(P<0.05),说明温度升高后可通过缩短解冻时间来减少冰栗组织结构的破坏。
2.4 冰栗全粉形貌特征分析
板栗全粉的颗粒形态多样,主要呈现不规则形态、圆形、椭圆形等,颗粒表面较粗糙[25]。不同方式解冻后的冰栗全粉颗粒形貌图详见电子版增强出版附图1(https://doi.org/10.13995/j.cnki.11-1802/ts.044941,下同)。从图a1～图g1可看出,冰栗全粉颗粒的形态主要呈现为长条形、球形;颗粒不饱满,外表能明显看出有凹陷。
从图a2～图g2可看出,未经过解冻的冰栗全粉(图a2)颗粒呈椭球形,表面形态较为平整,附有些许的小块片状物,褶皱浅且数量少;而经过解冻后的冰粒全粉颗粒(图b2～图g2)表面都十分粗糙,有较多的微孔、褶皱、凹陷和碎片,与YANG等[25]的发现相似;这种形貌变化的主要原因是冰栗全粉主要由淀粉颗粒组成,其他成分如蛋白质、脂质等可与淀粉颗粒结合,或附在其表面、或藏在其中间、或嵌在其内部;在熟化工艺以及解冻处理下,这些成分会发生脱离,使得颗粒松散、表面折叠起皱、出现凹陷等[26]。超声解冻(图g2)的冰栗全粉表面较粗糙,褶皱较大、凹陷较深,颗粒边缘崩解,形成锯齿状结构。这主要是由超声波的空化效应、机械剪切作用导致[27]。40 Hz的超声波在液体中可产生高频压力波,形成空化气泡;气泡溃灭时释放微射流冲击淀粉颗粒表面,导致颗粒表面剥蚀,形成孔洞[28]。相比之下,微波解冻(图c2)的破坏程度高于超声解冻(图d2),其得到冰栗全粉颗粒表面出现了与LIU等[14]发现类似的凹陷和骨架交替堆叠组成瓣层状结构,孔隙深且数量多,褶皱破损粘连在了一块;这是由于微波辐照可使淀粉颗粒瞬间产生摩擦热,淀粉中的水分子被加热并汽化,导致淀粉颗粒膨胀并部分糊化,进而导致颗粒表面和内部结构崩解[29]。与25 ℃水浴解冻(图f2)相比,45 ℃水浴解冻(图g2)温度更高,水分汽化程度更深,冷藏解冻时间长,冰晶融化后组织成分流失更多,故颗粒表面折叠起皱程度更深,但二者总体破坏程度较小。25 ℃空气解冻(图e2)的冰栗全粉颗粒表面平坦、褶皱浅且少,最接近未解冻的冰栗全粉。说明微波解冻对冰栗组织破坏较严重,而25 ℃空气解冻、25 ℃水浴解冻和45 ℃水浴解冻能较好地保持组织结构的完整性,这一结果与之前质构变化结果一致。微波解冻导致的严重微观结构破坏与其最低的硬度相对应;而25 ℃空气解冻保持了相对完整的颗粒形貌,与其适中的质构一致;超声解冻虽然对颗粒表面造成了一定的空化损伤,但由于解冻速度快,整体质构保持较好。这说明淀粉颗粒的微观形貌变化是导致宏观质构特性改变的重要基础。
2.5 傅里叶变换红外光谱分析
红外光谱是分子结构水平上分析主要官能团特征变化的重要方法,可以表征冰栗全粉的短程有序性;样品的红外光谱在不同波数区域呈现特征吸收峰,反映了不同化学键和官能团的振动模式。位于3 282 cm-1附近的较强吸收峰主要由淀粉分子内部或分子间O—H键的不对称伸缩振动引起的;位于2 924 cm-1附近的弱吸收峰归因于葡萄糖环中C—H键的拉伸振动;1 747 cm-1附近的弱峰是由羰基(C
O)的拉伸振动引起;1 633 cm-1附近的较强吸收峰由水分子的弯曲振动(H—O—H)引起;位于1 154 cm-1处的峰主要是由糖苷键(C—O—C键)的拉伸振动所致[11,25];位于572 cm-1处的峰反映了吡喃糖环的主链振动[24]。
经过不同解冻处理的冰粒全粉FTIR图谱如图2所示。由图2可看出,不同处理的冰栗全粉都在相应波数位置产生了特征吸收峰,表明各处理均未使全粉中物质的分子官能团种类发生变化,但吸收峰强度和宽度存在差异,与LIU等[26]的研究结果相似。由于3 282 cm-1处O—H伸缩振动可反映氢键作用:25 ℃空气解冻的O—H吸收峰强度和宽度最大,表明其氢键作用最强,淀粉颗粒形成更有序结构;其次是25 ℃水浴解冻和45 ℃水浴解冻;冷藏解冻的吸收峰强度最弱,说明其氢键作用最弱,淀粉颗粒的有序结构破坏最严重,这一结果与质构结果一致。
图2 采用不同方式解冻后冰栗全粉的傅里叶变换红外光谱图
Fig.2 FTIR spectra of the whole powder of frozen chestnuts that have been thawed in different ways
1 047、1 022 cm-1的吸收峰分别与淀粉的有序结构、无定形结构有关;1 047 cm-1/1 022 cm-1表示淀粉分子的短程有序性,比值越大,短程有序性越高[25]。不同方式解冻后的冰栗全粉1 047 cm-1/1 022 cm-1如表3所示。25 ℃空气解冻得到的冰栗全粉短程有序性(1.025 1)最大,这与前述O—H伸缩振动峰分析结果一致,表明25 ℃空气解冻在缓慢升温过程中,淀粉分子有充足的时间进行重排,形成稳定的氢键网络和有序结构;冷藏解冻的短程有序性最小(1.016 5),表明淀粉基质内的分子间和分子内氢键较弱[30]。超声解冻的短程有序性(1.018 4)低,这是因为超声改性会破坏结晶区的支链淀粉,造成支链淀粉侧链断裂,增加直链淀粉含量,且处理时间短,在空化效应作用下淀粉回生慢,故其短程有序性低[28]。
表3 采用不同方式解冻后冰栗全粉的DSC、FTIR参数
Table 3 DSC, FTIR parameters of the whole powder of frozen chestnuts that have been thawed in different ways
解冻方式To/℃Tp/℃ΔH/J1 047 cm-1/1 022 cm-1未解冻47.78±0.04bcd51.28±0.01d2.16±0.38bc1.020 7冷藏解冻49.61±0.26bc54.58±0.52a1.70±0.14c1.016 5微波解冻46.93±2.67d52.64±1.50bcd3.04±1.22abc1.024 8超声解冻50.00±0.08ab52.85±0.46bc2.04±0.04bc1.018 425 ℃空气解冻46.97±0.07d51.30±0.02d3.99±0.54ab1.025 125 ℃水浴解冻47.31±0.28cd51.88±0.18cd4.26±0.25a1.024 845 ℃水浴解冻52.07±0.20a53.53±0.27ab2.73±1.44abc1.0 241
2.6 热特性分析
差示扫描量热分析是一种测量材料在加热或冷却过程中热量变化的热分析技术,可以获得凝胶化过程中的相关参数如糊化起始温度(To)、峰值温度(Tp)、糊化焓(ΔH)等热力学性质。ΔH值反映了淀粉晶体融化或重组所需的总能量,其值越高通常表明淀粉的结晶度越高或有序结构保留得越完整[31]。
采用不同方式解冻后的冰栗全粉的差示扫描量热图谱如图3所示,热特性参数(To、Tp、ΔH)如表3所示。45 ℃水浴解冻的To值最高,表明其淀粉分子热稳定性最高,解冻过程中淀粉颗粒内部分子链开始解旋所需的能量更高;相比之下,微波解冻和25 ℃空气解冻的To值最低,表明微波辐射和高温会促进颗粒的结晶区和非晶区的一些双螺旋被破坏,从而导致用于双螺旋解旋所需的能量降低;但微波解冻的Tp值较高,这是淀粉分子重排形成了稳定性不同的多种微晶结构:部分晶体在较低温度下即开始融化(To低),而部分稳定性较高的微晶则需要更高的温度才能融化(Tp相对较高),与李世杰等[29]的研究结果相符。冷藏解冻的Tp值最高,45 ℃水浴解冻、超声解冻次之,均显著高于未解冻组(P<0.05),表明冰栗在这3种解冻过程中形成了具有较高稳定性的微晶;其中,冷藏解冻的高Tp值与低温缓慢解冻过程中淀粉老化时重结晶有关[3,32]。但冷藏解冻、45 ℃水浴解冻、超声解冻的ΔH值与未解冻组并无显著性差异,反而25 ℃空气解冻、25 ℃水浴解冻的ΔH值最高,显著高于未解冻组(P<0.05);表明室温(25 ℃)下空气解冻、水浴解冻后的冰栗颗粒在解冻过程中其形成了更多有序结构,与FTIR结果一致,而长时间低温、短时间高温和超声处理并未形成较多的有序结构。此外,还可以发现25 ℃空气解冻、25 ℃水浴解冻的热特性参数(To、Tp、ΔH)均无显著性差异,说明二者对冰栗的热特性影响差别不大,与质构特性类似。
图3 采用不同方式解冻后冰栗全粉的DSC图谱
Fig.3 DSC diagram of the whole powder of frozen chestnuts that have been thawed in different ways
2.7 流变特性分析
2.7.1 静态流变特性
淀粉制成糊状流体通常表现为非牛顿流体,具有剪切稀化效应,即表观黏度随剪切速率的增加而降低。产生剪切稀化原因在于:剪切作用力可使处于相互缠绕状态的链状高分子伸展,使其沿着流动方向排列,层间内摩擦力减小,黏度降低[33]。
采用不同方式解冻后冰栗全粉样品糊的静态流变曲线如图4所示。由图4可以看出,各种处理得到的冰栗全粉样品糊的剪切应力随剪切速率的升高而升高,黏度都随着随剪切速率的升高而降低,表现出非牛顿流体的剪切稀化现象;其中冷藏解冻、微波解冻、25 ℃空气解冻、45 ℃水浴解冻的黏度低于未解冻处理组,超声解冻、25 ℃水浴解冻的黏度与未解冻处理差异不显著;表明长时间低温、长时间室温、短时间高温、微波解冻可以使冰栗全粉样品糊更稀,剪切稀化效应增强,而超声波、短时间室温解冻较好地保持了淀粉糊的原有流变特性。说明长时间中低温、短时高温、微波处理可能会促使冰栗组织破损、分子链断裂,小分子淀粉数量增加,导致其黏滞阻力降低[33-34];而超声解冻、短时间室温解冻耗时短、作用温和,对冰栗组织的破坏程度低,故对黏滞阻力的降低效果不明显,与质构结果一致。
a-剪切应力;b-黏度
图4 采用不同方式解冻后冰栗全粉的静态流变曲线
Fig.4 Static rheological curves of the whole powder of frozen chestnuts that have been thawed in different ways
冰栗全粉的剪切应力随剪切速率的变化关系可以用幂律模型(Power-Law模型)拟合,得到的拟合相关参数见表4。R2为0.991～0.999,表明此方程可恰当地拟合流变曲线。稠度系数(K)可以表征样品的黏度,K值越大,黏度越大[15]。超声解冻、25 ℃水浴解冻的K值与未解冻处理组无显著性差异,表明超声波、短时间室温解冻对黏度影响小;相比之下,冷藏解冻、25 ℃空气解冻、45 ℃水浴解冻的K值显著低于25 ℃水浴解冻(P<0.05),且冷藏解冻、45 ℃水浴解冻的K值最低,即黏度最低;说明中低温条件下解冻时间越长、短时间条件下温度越高,冰栗组织结构破坏越严重,分子链断裂,流动阻力降低。流动系数n可表征样品的流动性,当0<n<1时,样品表现为假塑性流体[11];由表4可知,不同处理方式下的冰栗全粉的流动性差异不显著,且0<n<1,即冰栗全粉糊都表现为假塑性流体,与图4一致。
表4 采用不同方式解冻后冰栗全粉的静态流变特性参数
Table 4 Static rheological characteristic parameters of the whole powder of frozen chestnuts that have been thawed in different ways
解冻方式稠度系数(K)/(Pa·sn)流动指数(n)相关系数(R2)未解冻85.039±10.187a0.275±0.007ab0.995 8冷藏解冻43.067±2.766bc0.294±0.003ab0.991 2微波解冻82.019±2.787a0.272±0.008b0.991 5超声解冻100.002±6.538a0.261±0.030b0.992 925 ℃空气解冻59.270±6.875b0.268±0.012b0.998 125 ℃水浴解冻90.931±17.100a0.330±0.029a0.998 645 ℃水浴解冻38.048±1.756c0.269±0.016b0.991 8
2.7.2 频率扫描
淀粉制成糊状流体的黏弹性是指其同时具有黏性和弹性的性质,通常通过动态频率扫描测定储能模量(G′)、损耗模量(G″)和损耗角正切(tanδ)来表征。G′反映样品的固态弹性特征和凝胶网络结构的强度;G″反映样品的液态黏性特征和流动能力,损耗角正切(tanδ=G″/G′)表示黏性与弹性的相对大小[11]。
不同解冻方式处理得到的冰栗全粉样品糊的G′、G″、tanδ随频率的变化情况如图5所示。不同处理下得到的冰栗全粉的G′、G″、tanδ均随着频率的增大而增大,且tanδ始终小于1;说明样品糊体系始终表现出偏向于固态弹性的弱凝胶状态,与郭泽航等[34]研究结果一致。相比于未解冻组,超声解冻、微波解冻的G′、G″明显增加,25 ℃空气解冻、45 ℃水浴解冻的G′、G″明显降低;说明超声解冻、微波解冻虽然破坏了部分淀粉晶体结构,但同时促进了直链淀粉的溶出和分散,增强了淀粉分子间的相互作用和网络结构,形成的弹性网络更紧密、坚固,样品糊的弹性、黏性均增加;而25 ℃空气解冻、45 ℃水浴解冻则会引起分子内部及分子间相互作用减弱,凝胶网络结构疏松,从而使样品糊黏弹性降低,流动能力增强[30];较低的黏性有助于食品加工管道中运输,减少泵送功率消耗和能量损耗[21]。
a-G′;b-G″;c-tanδ
图5 采用不同方式解冻后冰栗全粉的频率扫描曲线
Fig.5 Frequency sweep curves of the whole powder of frozen chestnuts that have been thawed in different ways
由图5-c还可看出,除25 ℃空气解冻、25 ℃水浴解冻外,其余4种解冻方式的tanδ明显高于未解冻处理组,表明冷藏解冻、微波解冻、超声解冻、45 ℃水浴解冻对冰栗全粉样品糊的黏性影响高于对弹性的影响,使其更趋向于黏性流体,而25 ℃空气解冻、25 ℃水浴解冻则相反,说明不同解冻处理会为冰栗全粉样品糊的黏弹性带来2种截然不同的影响。
2.8 消化特性分析
根据消化速率,淀粉可被分为快消化淀粉、慢消化淀粉和抗性淀粉;快消化淀粉在口腔和小肠中快速消化,慢消化淀粉在小肠中以相对较慢的速度完全消化;抗性淀粉在小肠中不被消化,进入大肠被微生物发酵,具有类膳食纤维功能[26]。冰栗全粉的消化水解曲线如图6所示,通过该曲线可间接反映冰栗全粉在胃肠道中的消化情况。由图6可以看出,不同处理方式下冰栗全粉的葡萄糖释放量均随时间延长而上升,并逐渐趋于平缓。其中经冷藏解冻、45 ℃水浴解冻后的葡萄糖释放量增高,说明此类解冻冰栗全粉消化率更高,淀粉更易被人体降解吸收;这是因为冷藏解冻时间长,45 ℃水浴解冻温度高,冰栗中的水分迁移程度更大,组织结构内部塌陷或破损程度大,使得淀粉对酶的敏感性增强[14]。
图6 采用不同方式解冻后冰栗全粉的消化水解曲线
Fig.6 Digestion hydrolysis curve of the whole powder of frozen chestnuts that have been thawed in different ways
采用不同方式解冻获得的冰栗全粉中快消化淀粉、慢消化淀粉和抗性淀粉的含量如图7所示。相较于其他解冻方式,冷藏解冻、45 ℃水浴解冻的快消化淀粉含量更高,说明经过这2种方式解冻的冰栗中淀粉更易消化,这也印证了上述二者的葡萄糖释放量高。微波解冻的抗性淀粉含量最高,其次是25 ℃空气解冻、25 ℃水浴解冻,超声解冻也能提高抗性淀粉含量(85%);由于淀粉的消化性与颗粒的有序程度相关[11],不同解冻方式均会诱导淀粉回生,使破坏的淀粉分子进行内部重排,形成更多的有序结构,从而增加了淀粉的抗消化性[14,28]。抗性淀粉含量越高,冰栗的抗消化性越好。对于减肥和高血糖人群而言,适量食用高含量抗性淀粉的食品可以适当降低碳水的摄入,从而降低血糖[35]。
图7 采用不同方式解冻后冰栗全粉的各组分淀粉含量
Fig.7 Starch content of each component in the whole powder of frozen chestnuts that have been thawed in different ways
3 结论
解冻是冰栗食用或加工前的必备步骤,不同解冻方式对冰栗质地、结构与消化特性的影响差异显著:冷藏解冻耗时最长,咀嚼性最低且快消化淀粉含量高,冰栗易消化;微波解冻耗时最短,颗粒破碎严重,硬度最低,抗性淀粉含量最高,抗消化性好;超声解冻速率快,耗时较25 ℃水浴解冻缩短35.7%,质构特性保留好;25 ℃空气解冻速度较慢,但其总淀粉含量最高,淀粉短程有序性最大,ΔH值高且抗性淀粉含量高,抗消化性佳;25 ℃水浴解冻耗时短(较25 ℃空气解冻缩短73.1%),抗性淀粉含量高,抗消化性好;45 ℃水浴解冻耗时较25 ℃水浴解冻缩短64%,且质构特性保留最好、快消化淀粉含量高,易消化。
在实际生产生活中,可根据用户需求选择适宜的解冻方式。若追求高效快捷、柔软质地或开发低黏度产品,可采取微波解冻;若开发高抗性淀粉的功能性食品原料,可采用25 ℃水浴解冻和25 ℃空气解冻;若追求硬质口感和高消化率,可选择45 ℃水浴解冻。由于本研究仅采用了几种日常解冻方式,及仅探究了冰栗的质地、结构与消化特性的变化,未涉及其他新型解冻技术、冻融循环处理以及解冻过程中冰栗全面营养成分、理化特性的变化,今后可进一步探究新型解冻方式及冻融循环对冰栗的影响,结合各种营养成分、理化特性指标与感官评价全面分析解冻效果,为冷冻果蔬的解冻加工提供理论依据和应用参考。
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