1,2-丙二醇(1,2-propylene glycol,PG)是一种无色透明的液体,无臭,味微甜,有引湿性,作为供氢体和氢受体化合物,可以与水任意比例互溶[1]。其分子结构中包含了亲水性和亲脂性区域,对酚类、生物碱物质具有良好的溶解性,常用作食品、化妆品中香精、色素溶解载体和不溶于水的药物如地西泮、白藜芦醇的溶剂[2]。相较于传统提取溶剂,丙二醇具有很大优势,是植物天然成分提取的研究热点。如NIKOLI等[3]使用丙二醇水溶液制备的金百花草提取物中总酚的含量更高;AIBARRO-ORTEGA等[4]对比了水、乙醇和丙二醇水溶液体系,发现用51.1%(体积分数)的丙二醇制备提取物时芦荟素提取率最高,可达到(290±19) mg/L。STANKOVI等[5]发现45%(体积分数)丙二醇制备的提取物中黄酮类和花青素含量最高,且具有较高的酪氨酸酶抑制活性和抗氧化活性。

中国的咖啡消费量在过去十多年间,平均以15%的速度增长,远远超过全球2%的增长水平,消费总额在2021年就已经达到了3 815亿元的规模。中国的咖啡行业已经是公认的风口[6]。咖啡因作为咖啡中最重要的生物活性物质,具有提神抗疲劳[7]、抗氧化[8]、抗炎[9]、促进脂肪分解[10]、改善记忆与认知功能等作用[11]。为提高咖啡豆的利用价值,将其应用于更广泛的领域,可采用丙二醇作溶剂来制备咖啡提取物。电子烟烟液中添加的传统咖啡提取物大多数是以水、乙醇等溶剂进行提取[12-13],再通过蒸发浓缩、喷雾干燥等手段获得咖啡提取物粉末,最后复溶到甘油/丙二醇中。然而,以上制备过程存在步骤繁琐、完全烘干溶剂费时耗能、水提物复溶于甘油/丙二醇时部分成分无法溶解等问题。丙二醇作为电子烟烟液的主要成分之一,以它为主要提取溶剂制备咖啡提取物可直接用于生产电子烟,从而避免上述问题,降低能耗,节省成本。因此,本研究以中等烘焙咖啡豆为原料,以咖啡因为指标,研究制备咖啡提取物的最佳溶剂方案,对其提取工艺条件进行优化,并对所得咖啡提取物的抗氧化活性及风味成分进行分析,为电子烟用咖啡提取物的制备提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂和仪器

1.1.1 材料与试剂

云南小粒咖啡豆,宝山中咖食品有限公司;无水乙醇、甲醇,国药集团化学试剂有限公司;1,2-丙二醇,上海泰坦科技股份有限公司;咖啡因标准品,上海安谱璀世标准技术服务有限公司;MgO,聊城索菲亚化学试剂有限公司;奎诺二甲基丙烯酸、DPPH,上海麦克林生化科技有限公司。

1.1.2 仪器与设备

EL204电子天平,上海梅特勒-托利多仪器有限公司;DFY-200A研磨粉碎机,上海达洛科学仪器有限公司;KS-5200DE液晶超声波清洗器,昆山洁力美超声仪器有限公司;SHZ-D(Ⅲ)循环真空水泵,郑州生化仪器有限公司;RE100-Pro旋转蒸发仪,赛伯乐仪器有限公司;DF-101S恒温油浴锅,金坛区西城新瑞仪器厂;UPW-30UV实验室超纯水机,南京艾普瑞环保科技有限公司;SCIENTZ-10 N/A冷冻干燥机,宁波新芝生物科技股份有限公司;Gen5多功能酶标仪,美国BioTek仪器有限公司;1525高效液相色谱仪,美国沃特世公司;TSQ Quantum XLS三重四极杆气质联用仪,美国赛默飞世尔科技有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 超声波辅助热回流法制备咖啡提取物

中等烘焙的云南小粒咖啡豆经过高速粉碎机打碎,过60目筛得到咖啡粉末。取咖啡粉末1.00 g置于50 mL圆底烧瓶,按照一定的料液比加入提取溶剂,先进行超声波处理,选择一定的超声波功率和超声波时间,在恒定温度下加热回流一段时间,静置冷却后抽滤,将滤液旋蒸浓缩后定容至10 mL,获得咖啡提取液。

1.2.2 单因素试验

1.2.2.1 溶剂对咖啡因提取量影响

使用20%、40%、60%、80%、100%等不同体积分数的丙二醇水溶液作为溶剂,与水、乙醇作比较。料液比1∶15(g∶mL),超声波功率120 W,超声波时间25 min,100 ℃加热回流1.5 h。

1.2.2.2 料液比对咖啡因提取量影响

选择60%丙二醇水溶液作为溶剂,超声波功率120 W,超声波时间25 min,100 ℃加热回流1.5 h。料液比设为1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25(g∶mL)。

1.2.2.3 热回流时间对咖啡因提取量影响

选择60%丙二醇水溶液作为溶剂,料液比为1∶15(g∶mL),超声波功率120 W,超声波时间25 min,100 ℃加热回流,回流时间设为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 h。

1.2.2.4 热回流温度对咖啡因提取量影响

选择60%丙二醇水溶液作为溶剂,料液比为1∶15(g∶mL),超声波功率120 W,超声波时间25 min,加热回流1.5 h,回流温度设为60、80、100、120、140 ℃。

1.2.2.5 超声波功率对咖啡因提取量影响

选择60%丙二醇水溶液作为溶剂,料液比1∶15(g∶mL),超声波时间25 min,100 ℃加热回流1.5 h,超声波功率设为40、80、120、160、200 W。

1.2.2.6 超声波时间对咖啡因提取量影响

选择60%丙二醇水溶液作为溶剂,料液比1∶15(g∶mL),超声波功率120 W,100 ℃加热回流1.5 h,超声波时间设为5、10、15、20、25 min。

1.2.3 响应面优化实验

根据单因素试验结果,选择丙二醇浓度、料液比、回流时间3种因素为变量,固定回流温度100 ℃、超声波功率200 W、超声波时间5 min,以咖啡因提取量为响应值,采用Design Expert软件进行3因素3水平的Box-Behnken中心组合实验设计,对提取工艺进行优化,实验水平和编码见表1,实验操作同1.2.1节。

1.2.4 高效液相色谱法测定咖啡因提取量

参考GB 5009.139—2014《食品安全国家标准 饮料中咖啡因的测定》,配制咖啡因标准曲线工作液1.0、10.0、20.0、40、100 μg/mL,绘制标准曲线(图1)。向1 mL咖啡提取液中加入0.1 g MgO进行净化除杂,10 000 r/min离心3 min,取上清液并经0.45 μm滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。色谱柱:C18柱(粒径5 μm,柱长150 mm×直径3.9 mm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=24∶76;流速:1.0 mL/min;检测波长272 nm;柱温25 ℃;进样量10 μL。将样品溶液注入液相色谱仪中,以保留时间定性,同时记录峰面积,根据标准曲线得到待测液中咖啡因的浓度,平行测定次数不少于2次。咖啡因提取量按公式(1)计算:

(1)

式中:X,咖啡因提取量,mg/g咖啡粉;ρ,咖啡因质量浓度,μg/mL;V,提取液体积,mL;N,样品稀释倍数;m,咖啡粉末质量,g。

1.2.5 体外抗氧化活性测定

1.2.5.1 DPPH自由基清除能力测定

精确称取24 mg的DPPH定容于100 mL甲醇中,得到DPPH储备液(-20 ℃保存,1周内使用)。将上述储备液用一定量的甲醇稀释,当其在517 nm波长测得的吸光度低于1.1时,即得到DPPH工作液。配制1 000 μmol的Trolox甲醇溶液,梯度稀释至1、10、20、50、100 μmol等不同浓度,分别吸取75 μL并加入2 mL的DPPH工作液,避光反应40 min,反应结束后于517 nm波长下测得吸光度绘制标准曲线(图2),结果以Trolox当量表示,单位为mmol Trolox/mL提取液,以反映样品的DPPH自由基清除能力[14]。咖啡提取液的DPPH自由基清除能力测定与上述测定过程相同。

1.2.5.2 FRAP测定

配制pH 3.6的醋酸盐缓冲液、10 mmol的2,4,6-三吡啶基三嗪(2,4,6-tripyridyl triazine,TPTZ)和20 mmol的FeCl3溶液,于4 ℃冰箱冷藏。FRAP工作液随用随配(25 mL醋酸盐缓冲液+2.5 mL TPTZ+2.5 mL FeCl3)。分别配制10、5、1、0.1、0.01 mmol FeSO4溶液,吸取90 μL FeSO4溶液与2.7 mL FRAP工作液混合均匀,37 ℃下避光孵育30 min,在595 nm波长下测定其吸光度制作标准曲线(图3),测定结果以FeSO4当量计,单位为mmol FeSO4/mL,以反映样品的FRAP[15]。咖啡提取液的FRAP测定与上述测定过程相同。

1.2.6 气相色谱法分析咖啡提取物风味成分

将所提取的咖啡提取物冻后称取1.0 g置于顶空瓶中,按照ANGELONI等[16]的方法并略作修改进行检测。仪器条件:TSQ Quantum XLS三重四极杆气质联用仪,HP-5MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm);载气为高纯He,流速1.2 mL/min;进样口温度260 ℃,柱温50 ℃保持1 min,以6 ℃/min升至280 ℃,保持10 min;质谱扫描范围为33～400 m/z,电离电压70 V,扫描方式为全扫描。

1.3 数据统计与分析

使用SPSS 20.0软件采用Duncan检验法进行显著性分析(P<0.05)。采用Origin 2018进行绘图。Design-Expert V8.0.6.1进行响应面设计及数据分析。

2 结果与讨论

2.1 单因素试验结果与分析

2.1.1 溶剂对咖啡因提取量及外观影响

溶剂的极性决定了从原材料中提取生物活性化合物的效率,所以溶剂的极性应尽量与目标物质的极性相似,这是溶剂萃取过程中存在的“类似溶解”原理[17]。如图4所示,在水、乙醇或者丙二醇的纯溶液中,咖啡因的提取量相对较低,而在水和丙二醇的混合溶剂中,对咖啡因的提取量随着丙二醇浓度的增加而升高,在80%丙二醇溶液的提取量达到8.31 mg/g咖啡粉。这是由于咖啡因极性较弱,通常难溶于水和乙醇,而丙二醇作为一种常用的助溶剂引发了共溶剂效应,导致了咖啡因的溶解度增加,其机理是通过干扰水性体系中存在的氢键分子间网络来增加疏水性/亲脂性药物的溶解度[18]。而随着丙二醇浓度升高,丙二醇纯溶剂所得提取物中咖啡因的含量却发生骤降,这是因为溶剂极性减小导致咖啡因在溶液中自络合状态由四体变为单体[19]。不同溶剂制得的咖啡提取液外观如图5所示,咖啡提取液的颜色随着丙二醇浓度升高逐渐加深。

2.1.2 料液比对咖啡因提取量影响

较高的料液比会产生较大的浓度差,增强传质效果、促进溶质的溶解[20]。如图6所示,以60%的丙二醇溶液为溶剂,随着料液比减小,咖啡提取液中咖啡因的含量也逐渐增加,但达到1∶20的料液比后,咖啡因含量的增加速度明显下降,表明了溶解过程接近平衡,提取效率难以通过进一步减小料液比而大幅度提高。

2.1.3 回流温度对咖啡因提取量的影响

如图7所示,当回流温度从60 ℃提高到100 ℃时,咖啡因的含量逐渐增加,这是由于温度的升高使得植物细胞壁对于溶剂更具有渗透性,从而提高咖啡因的溶解度和扩散系数;进一步提高回流温度对提取液中咖啡因含量的影响不大,说明溶液中咖啡因的浓度达到饱和,此时更高的回流温度反而会导致某些生物活性物质特别是咖啡中的酚类物质被分解[21],因此最佳回流温度为100 ℃。

2.1.4 回流时间对咖啡因提取量的影响

提取时间是植物提取过程中的重要因素,随着时间提高,一方面生物活性物质可以更多地扩散到溶剂中以提高提取效率,但另一方面也反过来提高了生产时间、能源消耗等生产成本。回流时间对60%丙二醇提取液中咖啡因含量的影响如图8所示,在回流时间为60 min时咖啡因的提取效率最高,进一步延长回流时间提取效率反而降低,这可能是由于其他杂质的溶出使得咖啡因溶解度降低[22]。

2.1.5 超声波时间对咖啡因提取量的影响

由于超声波处理会产生空化现象而在溶液中形成微气泡,这些微气泡在振荡时增大,并在样品细胞内剧烈坍缩,产生携带能量和压力的冲击波,破坏细胞膜并释放其中的生物活性成分[23]。从图9中可以看到,超声波处理对咖啡因的提取效率有一定的提升作用,随着超声波时间的延长,60%丙二醇提取液中咖啡因的含量略有增加,但差异不明显,因此选择超声波时间为5 min。

2.1.6 超声波功率对咖啡因提取量的影响

超声波功率影响超声波的振幅。研究表明,超声波产生的气泡大小与振幅的高低成正比。更大的气泡破裂会引起强烈的剪切力,在植物组织中形成微裂缝和微空化,导致细胞壁破裂,使得生物活性物质更轻易地溶出[24]。图10所展示的结果与此相同,随着超声波功率的提高,60%丙二醇提取液中咖啡因的含量也随之增加,超声波功率200 W时,咖啡因提取量为8.41 mg/g咖啡粉,因此选择200 W为固定超声波功率。

2.2 响应面实验分析

根据单因素试验的结果进行响应面优化,实验方案设计及结果见表2。对丙二醇浓度、回流时间、液料比之间的关系进行拟合分析,得到拟合方程为Y=8.89-0.32A+0.24B+0.53C-0.072AB-0.22AC+0.07BC-1.64A2-0.56B2+0.088C2。其中Y代表咖啡因含量,A、B、C分别表示为丙二醇浓度、液料比和回流时间。

表3显示了该模型方程的方差分析结果。由表3可知该二次回归模型极显著(P<0.01),失拟项不显著(P=0.181>0.05),说明该回归模型与实际提取过程具有极高的拟合程度;相关系数R2=0.956 6,调整决定系数表明实验误差较小,未知因素对实验结果干扰较小,能较准确预测实际情况;模型中二次型A2和B2的P值<0.05,同时图11中响应曲面坡度较为陡峭,说明丙二醇浓度和液料比对于提取物中咖啡因含量影响显著。

利用Design-Expert软件分析,可计算出制备咖啡提取物的最优工艺条件为:丙二醇体积分数75%,液料比14.98 mL∶g,回流时间87.3 min,在此条件下预测值为9.53 mg/g咖啡粉。结合实际操作修改为:丙二醇体积分数75%,液料比15 mL∶g,回流时间87 min,在此工艺条件下进行实际验证,测得咖啡因提取量为9.28 mg/g咖啡粉,与预测值接近,表明该模型准确可靠,具有实际参考价值。

2.3 咖啡提取物的体外抗氧化活性

人体细胞在新陈代谢中会产生具有潜在危害的活性氧。一旦活性氧的生成速率与其去除速率平衡被打破,会导致活性氧(reactive oxygen species,ROS)过剩引起氧化应激。细胞中高水平的ROS对其功能有很大的影响,导致细胞运转不足、产生机体衰老或疾病。而植物中存在大量具有抗氧化活性的化合物(如类胡萝卜素、酚类、黄酮类、花青素衍生物、维生素等),能够清除人体内的自由基,减少氧化损伤[25]。

如图12所示,咖啡的乙醇提取物对DPPH自由基的清除能力和对铁离子的还原能力均最低,表明乙醇提取获得的咖啡提取物的抗氧化活性最差;对比传统的咖啡水提物和本研究优化后的咖啡丙二醇提取物的抗氧化活性,可以看到两者对DPPH自由基的清除能力均远高于乙醇提取物,且两者无显著性差异,而丙二醇提取物的铁离子还原能力(34.04 mmol FeSO4/mL)显著高于传统的咖啡水提物(25.46 mmol FeSO4/mL)(P<0.05),这可能是2种抗氧化活性测定方法的反应机理和底物组成不同所导致的[26]。以上结果表明本研究优化后所制备的丙二醇提取物的整体抗氧化活性较传统水提物更高。

2.4 咖啡丙二醇提取物的风味成分

通过GC-MS分析,咖啡的丙二醇提取物中含有26种以上的挥发性化合物,包括呋喃类3种、酮类4种、酯类1种、吡嗪类1种、醛类4种、酸类1种、酚类4种、烷烯烃类6种及其他2种,鉴定结果如表4所示,其中5-甲基呋喃醛、2,5-二甲基吡嗪、麦芽酚等都是咖啡中常见的特征香气成分[27-28],表明丙二醇提取物很好地保留了咖啡豆的原有风味成分。另外,提取物含有具有薄荷清香的β-异佛尔酮和具有木兰香气的香叶基丙酮等其他风味成分,可以丰富该提取物的整体香味,所制得的电子烟烟油能够使消费者获得更好的体验感。

3 结论

本文以丙二醇为主要溶剂制备了咖啡提取物,并对提取工艺条件进行了优化,研究表明,最优提取条件为:丙二醇体积分数75%,液料比15∶1(mL∶g),回流时间87 min,回流温度100 ℃、超声波功率200 W、超声波时间5 min,在该条件下所得提取物中咖啡因提取量最高,为9.28 mg/g咖啡粉。对所得提取物进行体外抗氧化分析,其DPPH自由基清除能力为12.99 mmol Trolox/mL,铁离子还原能力为34.04 mmol FeSO4/mL,较传统水提物的抗氧化活性更强。GC-MS分析表明,该提取物中含有26种挥发性风味成分,具有咖啡的特征香气。

参考文献

[1] ZENG A G, PANG X L, WU N, et al.Solubility of daidzein in propylene glycol plus water cosolvent mixtures[J].Fluid Phase Equilibria, 2014, 366:127-133.

[2] SUNGPUD C, PANPIPAT W, SAE YOON A, et al.Tuning of virgin coconut oil and propylene glycol ratios for maximizing the polyphenol recovery and in vitro bioactivities of mangosteen (Garcinia mangostana L.) pericarp[J].Process Biochemistry, 2019, 87:179-186.

[3] NIKOLI V G, TROTER D Z, SAVI I M, et al.Design and optimization of “greener” and sustainable ultrasound-assisted extraction of valuable bioactive compounds from common centaury (Centaurium erythraea Rafn) aerial parts:A comparative study using aqueous propylene glycol and ethanol[J].Industrial Crops and Products, 2023, 192:116070.

[4] AIBARRO-ORTEGA M, PINELA J, IRI A, et al.Extraction of aloesin from Aloe vera rind using alternative green solvents:Process optimization and biological activity assessment[J].Biology, 2021, 10(10):951.

[5] STANKOVI M I, SAVI V L, ŽIVKOVI J V, et al.Tyrosinase inhibitory and antioxidant activity of wild Prunus spinosa L.fruit extracts as natural source of bioactive compounds[J].Notulae Botanicae Horti Agrobotanici Cluj-Napoca, 2019, 47(3):651-657.

[6] 侯伟胜. 咖啡行业在中国市场展现诱人前景[J].商业观察, 2022, 8(31):10-12.HOU W S.Coffee industry shows attractive prospects in China market[J].Business Observation, 2022, 8(31):10-12.

[7] REICHERT C F, DEBOER T, LANDOLT H P.Adenosine, caffeine, and sleep-wake regulation:State of the science and perspectives[J].Journal of Sleep Research, 2022, 31(4):e13597.

[8] XU X Y, ZHAO C N, CAO S Y, et al.Effects and mechanisms of tea for the prevention and management of cancers:An updated review[J].Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 2020, 60(10):1693-1705.

[9] MADEIRA M H, BOIA R, AMBRSIO A F, et al.Having a coffee break:The impact of caffeine consumption on microglia-mediated inflammation in neurodegenerative diseases[J].Mediators of Inflammation, 2017, 2017:4761081

[10] TABRIZI R, SANEEI P, LANKARANI K B, et al.The effects of caffeine intake on weight loss:A systematic review and dos-response meta-analysis of randomized controlled trials[J].Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 2019, 59(16):2688-2696.

[11] SAIMAITI A, ZHOU D D, LI J H, et al.Dietary sources, health benefits, and risks of caffeine[J].Critical Reviews in Food Science and Nutrition, 2023, 63(29):9648-9666.

[12] 刘柳. 电子烟口味规制的合理路径[J].法学, 2022(12):65-77.LIU L.Reasonable exploration of regulation of flavored electronic cigarettes[J].Law Science, 2022(12):65-77.

[13] 杨晓声, 陈鹏飞, 鲁玉侠.两步提取法制备水油两溶馥郁咖啡提取物的研究[J].广东化工, 2021, 48(11):31-32.YANG X S, CHEN P F, LU Y X.Study on preparation of water and oil dispersible Fuyu coffee extract by two-step extraction[J].Guangdong Chemical Industry, 2021, 48(11):31-32.

[14] PAIVA A, RANOCCHIA K, MARQUES M, et al.Evaluation of the quality of coffee extracts concentrated by osmotic evaporation[J].Journal of Food Engineering, 2018, 222:178-184.

[15] MACIT M, EYUPOGLU O E, MACIT C, et al.Formulation development of liposomal coffee extracts and investigation of their antioxidant capacities[J].Journal of Drug Delivery Science and Technology, 2021, 64:102605.

[16] ANGELONI S, SCORTICHINI S, FIORINI D, et al.Characterization of odor-active compounds, polyphenols, and fatty acids in coffee silverskin[J].Molecules, 2020, 25(13):2993.

[17] MAENG J H, MUHAMMAD SHAHBAZ H, AMEER K, et al.Optimization of microwave-assisted extraction of bioactive compounds from Coriolus versicolor mushroom using response surface methodology[J].Journal of Food Process Engineering, 2017, 40(2):e12421.

[18] JELISKI T, KUBSIK M, CYSEWSKI P.Application of the solute-solvent intermolecular interactions as indicator of caffeine solubility in aqueous binary aprotic and proton acceptor solvents:Measurements and quantum chemistry computations[J].Materials, 2022, 15(7):2472.

[19] GOULD P L, GOODMAN M, HANSON P A.Investigation of the solubility relationships of polar, semi-polar and non-polar drugs in mixed co-solvent systems[J].International Journal of Pharmaceutics, 1984, 19(2):149-159.

[20] LIU J, LI C C, DING G J, et al.Artificial intelligence assisted ultrasonic extraction of total flavonoids from Rosa sterilis[J].Molecules, 2021, 26(13):3835.

[21] PARK C Y, LEE K Y, GUL K, et al.Phenolics and antioxidant activity of aqueous turmeric extracts as affected by heating temperature and time[J].LWT, 2019, 105:149-155.

[22] ZENG G M, RAN Y J, HUANG X, et al.Optimization of ultrasonic-assisted extraction of chlorogenic acid from tobacco waste[J].International Journal of Environmental Research and Public Health, 2022, 19(3):1555.

[23] DING Y H, MA H L, WANG K, et al.Ultrasound frequency effect on soybean protein:Acoustic field simulation, extraction rate and structure[J].LWT, 2021, 145:111320.

[24] DO DAT T, CHUONG N P T C, ANH N M, et al.Application of ultrasound-assisted enzymatic extraction to enhance triterpenoid content and the biological properties of Vietnamese Ganoderma lucidum extract[J].Journal of Food Processing and Preservation, 2022, 46(7):e16635.

[25] MUNTEANU I G, APETREI C.Analytical methods used in determining antioxidant activity:A review[J].International Journal of Molecular Sciences, 2021, 22(7):3380.

[26] SETHI S, JOSHI A, ARORA B, et al.Significance of FRAP, DPPH, and CUPRAC assays for antioxidant activity determination in apple fruit extracts[J].European Food Research and Technology, 2020, 246(3):591-598.

[27] 杨习文, 陈茂深, 钟芳.咖啡中关键香气化合物的萃取动力学分析[J].食品与生物技术学报, 2022, 41(9):20-29.YANG X W, CHEN M S, ZHONG F.Extraction kinetics of key aroma compounds in coffee brews[J].Journal of Food Science and Biotechnology, 2022, 41(9):20-29.

[28] SUNARHARUM W B, WILLIAMS D J, SMYTH H E.Complexity of coffee flavor:A compositional and sensory perspective[J].Food Research International, 2014, 62:315-325.

Preparation of coffee extract with propylene glycol as solvent

LI Jiarong1, LI Xu1, LUO Chunyan2, LIU Xiang2, LU Naiyan1, TANG Xue1*

1(School of Food Science and Technology,Jiangnan University, Wuxi 214122, China)

2(Shenzhen Buddy Technology Development Company, Shenzhen 518103, China)

ABSTRACT The coffee extract prepared by the traditional extraction methods has some problems, such as time and energy consumption, low extraction rate and resolution loss.This paper used propylene glycol as the main solvent and medium roasted coffee beans as the raw material to prepare the coffee extract.On the basis of a single-factor experiment, the Box-Behnken Design model was used to optimize the process conditions for increasing the caffeine content in the propylene glycol coffee extract.Its antioxidant activity was evaluated by DPPH radical scavenging activity assay and FRAP activity assay.The flavor components were analyzed by headspace solid-phase microextraction combined with gas chromatography-mass spectrometry (HS-SPME-GC-MS).Results showed that the optimum conditions for the preparation of coffee extract were propylene glycol volume fraction of 75%, liquid-to-material ratio of 15∶1 (mL∶g), reflux time of 87 min, reflux temperature of 100 ℃, ultrasonic power of 200 W, ultrasonic time of 25 min.Under this condition, the caffeine extraction amount was 9.28 mg/g coffee powder, which was close to the predicted value.The free radical scavenging capacity of DPPH was 12.99 mmol Trolox/mL (calculated by Trolox equivalent), and the iron ion reduction capacity measured by the FRAP method was 34.04 mmol FeSO4/mL (calculated by FeSO4 equivalent).26 volatile substances were separated and identified by GC-MS, including 2-methylbutyric acid, guaiacol, 5-methylfuranone, etc.

Key words propylene glycol;coffee extract;caffeine;ultrasound-assisted extraction;antioxidant activity;flavor

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.036631

引用格式：李嘉荣,李旭,罗春燕,等.以丙二醇为溶剂制备咖啡提取物[J].食品与发酵工业,2026,52(13):300-307.LI Jiarong, LI Xu, LUO Chunyan, et al.Preparation of coffee extract with propylene glycol as solvent[J].Food and Fermentation Industries,2026,52(13):300-307.

第一作者：本科生(唐雪副教授为通信作者,E-mail:tangxue@jiangnan.edu.cn)

基金项目：2021年江苏省高等教育教改研究立项项目(2021JS1G058);教育部第二批新工科研究与实践项目(E-SPNL20202312);教育部“新农科”研究与改革实践项目(2020402)

收稿日期：2023-06-30,改回日期:2023-08-16