肉类预制菜是将传统肉类菜肴进行预调理化,经标准化加工、包装、杀菌处理,可直接食用或简单加热即可食用的产品,因其具有便捷、美味、营养等特点,越来越受到消费者的喜爱[1]。然而,肉类在贮藏过程中面临两大主要挑战:一方面,由于富含铁、肌红蛋白等氧化催化剂以及高脂质含量,肉类极易发生氧化劣变[2];另一方面,也容易受到微生物污染。这些反应会显著影响产品的颜色与风味,导致不良异味的产生[3]。

贮藏期间猪肉脂肪的氧化对其感官特性、色泽、功能特性及营养品质均产生重要影响。通过脂肪氧化程度可有效评估肉品的营养价值和新鲜度,此外,该过程产生的挥发性风味化合物亦是决定肉制品整体可接受性的关键因素[4]。董欢等[5]对比了牛肉在-14、-18、-22 ℃下的贮藏效果,指出-18 ℃是其适宜的冻藏温度,建议贮藏期不超过7个月。类似地,PINHEIRO等[6]观察到羊肉在冻藏过程中(0～12个月),其蛋白质氧化、脂肪氧化及失水率等理化指标随贮存时间延长呈持续上升趋势。

薄荷炸排骨是云南特色菜肴,以富含营养的排骨为原料,经油炸并与薄荷叶搭配而成。此做法有效提升了排骨的风味,使其口感鲜香、清新解腻,并丰富了菜肴的营养价值。尽管贮藏肉制品的理化指标与风味已被广泛研究,但针对薄荷炸排骨菜肴在贮藏期内品质与风味的动态变化分析尚不多见。为此,本研究聚焦于评估薄荷炸排骨预制菜在-18 ℃条件下贮藏0～100 d,其食用品质、氧化稳定性及风味的演变规律,旨在为该类预制菜肴的贮藏提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

猪排骨、新鲜薄荷叶,河南双汇投资发展股份有限公司;平板计数琼脂培养基,上海博微生物科技有限公司;硫代巴比妥酸,乙二胺四乙酸二钠、三氯乙酸,国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

CM-600D色差计,柯尼卡美能达办公系统(中国)有限公司;TU-1810紫外线分光光度计,北京普析通用仪器有限责任公司;TGL-16G高速台式离心机,上海安亭科学仪器厂;DZKW电热恒温水浴锅,北京市永光明医疗仪器有限公司;NMI20核磁共振成像仪,上海纽迈电子有限公司;6890 N GC-5973I MS GC-MS,美国安捷伦科技公司。

1.3 实验方法

1.3.1 薄荷炸排骨菜肴加工工艺

制备流程如下:精确称量各原料,排骨与新鲜薄荷叶的质量比为2∶>1,各辅料添加量均以排骨质量分数计,蒜末、姜末添加量均为7.5%,生抽、料酒及蚝油各3.8%,油5%,白砂糖1.25%,食用盐1%,干辣椒段2.5%,淀粉5%,白胡椒粉0.5%。

排骨经上述调味料混合均匀后,于室温条件下腌制30 min。随后,将锅预热注入足量食用油。待油温达到适宜温度(预热时间约30 s),投入干辣椒段、蒜末、姜末及薄荷叶,进行高温快炒(约60 s)以促进风味物质释放,炒制完成后迅速转移至洁净容器备用。将腌制好的排骨投入热油中炸制,直至呈现金黄色泽且骨节显露(时长约15 min)。最后,将预炒制的薄荷叶、蒜末、姜末及干辣椒段加入炸好的排骨中,共同进行2次油炸(时长2 min),旨在促使风味物质均匀渗透并融合。

1.3.2 不同贮藏时间排骨样品制备

将菜肴制作完成后真空包装(每袋3～4块),置于-18 ℃冰箱贮藏,于第0、20、40、60、80、100天分别取样检测。

1.3.3 色度测定

参考BONILLA等[7]方法并稍加修改。样品冷却至室温,吸干表面水分后采用分光测色计测定,读取样品亮度值(L*)、红度值(a*)和黄度值(b*),每个处理组测定6次。

1.3.4 pH测定

称取2 g排骨样品,加入18 mL蒸馏水,经磁力搅拌混合均匀后,于1 000 r/min离心10 min,取上清液用pH计测定pH值。

1.3.5 水分含量的测定

参照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》进行测定。

1.3.6 菌落总数的测定

称取5 g排骨肉样置于无菌均质袋中,加入45 mL无菌生理盐水[0.85%(质量分数)NaCl],放入拍打式均质器均质2 min。将样品溶液经10倍梯度稀释后,选取3个适宜稀释度,用无菌移液枪取100 μL涂布于平板,30 ℃倒置培养72 h计数,结果以lg CFU/g表示。

1.3.7 硫代巴比妥酸值的测定

参照GB 5009.181—2016《食品安全国家标准 食品中丙二醛的测定》进行测定。

1.3.8 酸价的测定

参照GB 5009.229—2025《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》进行测定。

1.3.9 过氧化值的测定

参照GB 5009.227—2023《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》进行测定。

1.3.10 挥发性盐基氮的测定

参照GB 5009.228—2016《食品安全国家标准 食品中挥发性盐基氮的测定》进行测定。

1.3.11 水分迁移及分布的测定

参考GAO等[8]方法,采用CPMG序列测量样品中的横向弛豫时间T2。准确称取1.0 g样品,置于15 mm核磁管中测定。测定参数:测试温度32 ℃,共振主频18 MHz,等待时间4 000 ms,采样频率100 kHz,回波数12 000,90°脉冲13.0 μs,180°脉冲26.0 μs,累计次数16次。

1.3.12 挥发性风味物质的测定

参考CHEN等[9]的方法并略作调整,选用三相Smart SPME Arrow萃取头(材质为DVB/C-WR/PDMS,直径1.10 mm)进行固相微萃取。准确称取2.50 g排骨样品置于15 mL顶空样品瓶并密封,于50 ℃恒温水浴振荡器中平衡。萃取头经预处理后,在顶空瓶中静态吸附30 min,随后通过自动进样臂准确转移至GC-MS,在程序升温解吸模式下实现热脱附。分离使用DB-5 MS弹性石英毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm),载气为高纯度氦气,流速设定为1 mL/min,进样方式为不分流。进样口温度设置为250 ℃,解吸时间5 min。色谱柱升温程序如下:初始温度40 ℃,保持2 min;以5 ℃/min升至90 ℃,保持5 min;再以8 ℃/min升至250 ℃,保持2 min。质谱分析条件包括:电子轰击离子源;传输线温度280 ℃;离子源温度230 ℃;四极杆温度150 ℃;电子能量70 eV;设置溶剂延迟3 min;采集模式为单离子检测。所得质谱图与美国国家标准与技术研究院(National Institute of Standards and Technology,NIST)质谱库进行比对,实现化合物定性,各组分相对含量按峰面积归一化法计算。

1.3.13 相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)分析

采用ROAV法评价样品中各成分对主体风味的贡献程度。将最大贡献物质ROAV设定为100,其他成分根据公式(1)计算其ROAV。

(1)

式中:CA,某种挥发性化合物的相对含量,%;TA,某种挥发性化合物的感觉阈值,μg/kg;Cstan,贡献最大的挥发性成分的相对含量,%;Tstan,贡献最大的挥发性成分的感觉阈值,μg/kg。

1.4 数据处理

实验数据采用SPSS 27.0进行显著性分析(P<0.05),试验数据均以“平均值±标准差”表示,采用Origin 2024软件进行绘图。采用SIMCA 14.1软件开展正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA)。各指标每组重复测定3次,取平均值。

2 结果与分析

2.1 不同贮藏时间对薄荷炸排骨色泽的影响

食品的颜色是重要的外部产品特性,可以显著影响消费者的偏好和购买决策。如图1所示,随着贮藏时间的延长,与0 d相比,贮藏后排骨的L*值均显著增高(P<0.05),这可能是由于冻结冰晶的形成导致肉样内部组织结构受损,降低了内部细胞组织吸收水分的能力,解冻后样品表面渗出液增加,增强了表面对光的折射,最终导致L*值的升高。贮藏期间a*值显著下降(P<0.05),这可能是因为贮藏过程加速了肌红蛋白的氧化,使高铁肌红蛋白大量积累[10]。贮藏过程中排骨的b*值升高,可能是由于贮藏过程中排骨发生脂质氧化造成变色,红色氧合肌红蛋白氧化为棕色高肌红蛋白[11]。

2.2 不同贮藏时间对薄荷炸排骨pH和水分含量的影响

pH是衡量肉类品质的一个重要指标,与肉品的色泽和保水性关系相当密切。由图2可知,在整个贮藏过程中,排骨pH值前期呈下降趋势,在40 d时出现最低值,可能是因为贮藏初期,微生物分解肉制品的糖类物质产生乳酸等有机酸。排骨中的多数中性脂肪酸水解,生成酸性的游离脂肪酸使pH值下降。60～100 d期间呈上升趋势,可能是贮藏后期排骨内的微生物有所增加,蛋白质和含氮化合物分解生成碱性含氮物质导致pH值缓慢上升。

持水性是评价肉品品质优劣的重要指标,对肉的颜色、嫩度和多汁性都有着直接的影响。持水性过低将会导致肉中营养成分减少,例如游离氨基酸和核苷酸成分流失会降低肉品的营养价值[12]。冻结后,因冰晶损伤导致肌细胞流失的水分无法重新被完全吸收,水分流失加重,进而造成肉的营养损失及品质的劣变。由图2可得,与0 d相比,随着贮藏时间延长,排骨的水分含量在贮藏期间20～100 d总体呈下降趋势,水分含量降低的原因可能是微生物对排骨蛋白质的降解作用,使蛋白质的结合水能力下降,造成细胞结构松散,细胞内的水分向细胞外逐渐扩散,增加水分损失[13]。

2.3 不同贮藏时间对薄荷炸排骨硫代巴比妥酸值和挥发性盐基氮的影响

硫代巴比妥酸值是反映脂质氧化程度的重要参数,可通过测定肉品中丙二醛的不同含量来反映其脂质氧化程度。因此硫代巴比妥酸值越大,脂肪的氧化酸败程度越高。由图3可得,在整个贮藏期间,随贮藏时间的延长,排骨的硫代巴比妥酸值显著上升(P<0.05),100 d时硫代巴比妥酸值达到2.27 mg/kg,均未超过3 mg/kg。LU等[14]发现硫代巴比妥酸随着贮存时间的增加而显著增加,与本研究一致。

挥发性盐基氮指动物性食品在自身内源蛋白酶和微生物共同作用下,蛋白质被分解产生的氨及氨类等碱性含氮化学物质,是衡量肉品贮藏或加工过程中腐败变质的一个重要评价指标[15]。由图3可知,随着贮藏时间的延长,0～100 d贮藏过程中排骨挥发性盐基氮值不断增加,100 d时达到最大值11.61 mg/100 g,但未超过国家标准限定值(15 mg/100 g)。挥发性盐基氮的增加可能是由于微生物活动消耗了碳水化合物底物,一旦这些被耗尽,微生物就会利用氨基酸作为替代能源,加速挥发性盐基氮的产生。

2.4 不同贮藏时间对薄荷炸排骨酸价和过氧化值的影响

酸价和过氧化值是衡量猪肉在贮藏期间氧化变质的重要指标。由图4可知,在整个贮藏过程中,排骨的酸价和过氧化值均呈上升的趋势,且不同贮藏时间之间均存在显著性差异(P<0.05),0 d排骨的初始酸价值为0.09 mg/g,过氧化值为0.02 g/100 g,100 d时分别增加到0.28 mg/g,0.13 g/100 g。这种增加可能是由于贮存期延长,一些过氧化氢分解成与硫代巴比妥酸相关的反应性物质,导致醛和醇的积累。酸价的上升可能是由于甘油酯和磷脂不断降解产生脂肪酸,游离脂肪酸不断积累所致[16]。过氧化值的增加可能是因为排骨的水分形成冰晶,对组织细胞造成了破坏,脂质氧化速度快,导致过氧化值上升明显。

2.5 不同贮藏时间对薄荷炸排骨菌落总数的影响

菌落总数可直观的反映出食品的污染程度,是衡量肉品新鲜度的重要指标之一[17]。根据GB 2726—2016《食品安全国家标准 熟肉制品》,菌落总数超过5 lg CFU/g时,表明肉已经开始变质不可食用。由图5可知,随着贮藏时间的延长,排骨的菌落总数显著呈上升趋势(P<0.05)。贮藏100 d时达到了5.11 lg CFU/g,已超过限量值,说明排骨已发生变质,这可能主要是由于肌肉中假单胞菌、不动杆菌和肉食杆菌等腐败菌大量繁殖所致。

2.6 不同贮藏时间对薄荷炸排骨水分迁移的影响

2.6.1 不同贮藏时间薄荷炸排骨水分横向弛豫时间T2的变化

一般来说,T2b代表结合水,通过亲水基团的相互作用附着在蛋白质分子表面,结合水状态稳定,几乎不受蛋白质结构和电荷变化的影响。T21反映水在肌肉中不动的状态,作为水在肌肉中的主要呈现状态,通过空间效应或肌原纤维蛋白通过氢键结合分布在肌原纤维中。不动的水容易受到蛋白质结构和电荷变化的影响。T22被认为是肌肉细胞之间空间中自由流动的水,很容易从肌肉中渗出,导致汁液流失。由图6可知,在0～100 d贮藏期间里,T21和T22随着贮藏时间的延长,表现出不同程度的右移(弛豫时间延长),且与0 d相比,贮藏100 d时右移程度最大(P<0.05)。表明长期贮藏加剧了水的流动性,使得排骨内部自由水含量增多,可能是由于肌肉组织的毛细血管不同程度的受损所致[18]。

2.6.2 不同贮藏时间薄荷炸排骨各形态水占比的变化

不同贮藏时间排骨横向弛豫时间T2峰面积比例(结合水峰面积比例M2b、不动水峰面积比例M21和自由水峰面积比例M22)的变化如表1所示,各样品组间峰面积比例在不同贮藏时间下变化显著(P<0.05)。与0 d相比,20～100 d内排骨自由水峰比例不断增加,且贮藏100 d时排骨自由水峰比例达到10.79%,表明长期贮藏加剧了肌水状态的变化(不动水逐渐转化为游离水)。这可能是因为贮藏过程中形成的大冰晶损害肌肉结构造成的[19]。

2.7 不同贮藏时间薄荷炸排骨GC-MS分析结果

对不同贮藏时间组挥发性风味成分进行GC-MS分析如电子版增强出版附表1所示,得到薄荷炸排骨中共鉴定出60种挥发性物质,包括30种烃类、14种醇类、7种醛类、5种酮类、3种酯类和1种甲酰胺类,这些挥发风味物质主要来自前体物质参与的脂质氧化和美拉德反应等。通过对表中各物质成分含量的对比可知,挥发性风味物质成分和含量的变化对贮藏过程中排骨的气味变化具有显著的影响。贮藏0～100 d组中分别检测出36、37、46、44、45、37种挥发性风味物质,烃类相对含量较高,分为烷烃和烯烃。烷烃主要来源于脂肪酸分解,具有较高的气味阈值,因此对整体香气的贡献较小,但多种烷烃的协同作用可以在薄荷炸排骨特征风味的形成过程中发挥重要作用。α-姜黄烯、β-水芹烯是姜中含量最高的2种烯烃类香气活性物质,是姜挥发性物质中的主要成分。随着贮藏时间延长,α-姜黄烯相对含量由0 d的0.78%减少到0.24%。这可能是由于在贮藏过程中,烃类物质发生了氧化、聚合等反应,导致其结构发生改变,从而使其种类和相对含量减少。醇类通常是由脂质氧化、糖与氨基酸反应以及不饱和脂肪酸氧化分解形成,有些不饱和醇的阈值较低,因此它们对肉制品的蘑菇、花和薄荷味有显著贡献[20]。例如2-茨醇和(+)-α-松油醇具有松树香、樟脑气息和薄荷气味。

醛类是脂质氧化降解和氨基酸Strecker降解反应产物中最常见的挥发性有机化合物,具有令人愉悦的花香和果香,其气味感知阈值低,对肉制品风味有相当大的影响,还可与其他化合物的羰基类物质反应产生其他挥发性物质[21]。醛类通常少量可改善产品的气味,但在较高浓度下,它们会产生难闻的气味。随着贮藏时间的延长,排骨中正己醛浓度显著增加(P<0.05),长期贮存过程中己醛的升高可能是由于亚油酸和亚麻酸的氧化分解造成的。过高浓度的正己醛会产生油腻、草本、鱼味和陈旧的味道,直链饱和醛与令人反感、刺鼻和辛辣的气味有关。苯甲醛具有苦杏仁味,100 d时苯甲醛达到最大值0.69%,高浓度的苯甲醛可能会产生令人不愉快的味道,从而影响排骨的香气[22]。随着贮藏时间的延长,排骨中发生氧化的蛋白质含量增加,其对醛类物质的吸附能力增强。因此,贮藏后期醛类含量的下降可能是蛋白质与风味物质的相互作用引起的[23]。

酮是由脂质氧化、美拉德反应和氨基酸降解产生的,对食品的香气特性有显著影响,其中大部分具有水果和奶油的香气。L-香芹酮香气清甜柔和,(S)-(+)-香芹酮、左旋香芹酮为菜肴提供薄荷、青香等香气,其中(S)-(+)-香芹酮是薄荷精油的主要组成成分。0～100 d贮藏过程中,酮类相对含量总体呈现下降趋势。酯类主要是通过羧酸和醇类的酯化产生的,由短链酸形成的酯所赋予的香气以果香为特征,而由长链酸形成的酯所赋予的香气以脂肪气味为特征[24]。在整个贮藏时间里,总共发现了3种酯类,它们赋予产品脂肪、甜味和辛辣味。在贮藏60～80 d时检测到一种酰胺类物质,N,N-二丁基甲酰胺具有醇厚感和鱼腥味。

2.8 不同贮藏时间薄荷炸排骨的OPLS-DA模型分析

对检测所得化合物(因变量)与不同样品(自变量)进行OPLS-DA,结果如图7所示。模型参数显示,自变量拟合指数因变量拟合指数模型预测指数Q2=0.797。模型中且Q2位于0.5～1,判定该模型可靠性良好[25]。经200次交叉置换检验(R2=0.453,Q2=-0.95),Q2回归线与纵轴交点位于0点下方(图7-A),表明OPLS-DA判别模型有效,不存在过拟合。如图7-B所示,贮藏0～100 d样品分离良好,0、20、40 d都位于Y轴负轴,60、80、100 d几乎位于Y轴正轴,表明6组样品的整体挥发性表征存在显著变化。20 d与0 d组更接近,80 d与100 d组更接近,说明相关性较高。

如图8所示,基于OPLS-DA构建的风味组学模型中,通过变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)值≥1.0筛选出14种特征标志物,分别为L-香芹酮、左旋香芹酮、3-蒈烯、(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛、(+)-柠檬烯、反式石竹烯、莰烯、桉叶油醇、马鞭草烯醇、双环蒲公英、β-椰脂烯、β-旁波烯、Germacrene D、β-蒎烯,共同构成薄荷炸排骨特征风味成分。其中与0 d相比,随贮藏时间的延长,莰烯、β-旁波烯相对含量呈降低趋势,而β-椰脂烯、(+)-柠檬烯、GermacreneD和(E)-3,7-二甲基-2,6-辛二烯醛相对含量呈增加趋势。

2.9 不同贮藏时间薄荷炸排骨的ROAV

通过挥发性化合物的感官阈值和含量评价挥发性成分对整体的风味贡献,ROAV越大,贡献越大。如表2所示,贮藏0～100 d薄荷炸排骨菜肴的关键挥发风味物质ROAV>1的香气成分分别为14、13、14、13、13、14种。其中,对样品影响最大的是萜品油烯ROAV为100,带有松木香。α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯几乎均ROAV>1,呈现松香味。

以16种风味化合物,对薄荷炸排骨挥发性风味有贡献(ROAV>1)的风味物质为变量,分别为β-蒎烯、α-蒎烯、β-水芹烯、莰烯、反式石竹烯、芳樟醇、水芹烯、3-蒈烯、萜品油烯、α-松油醇、正己醛、正壬醛、桉叶油醇、(+)-柠檬烯、苯甲醛、二甲基丁醛对关键挥发性风味物质进行聚类分析,其结果如图9所示。从聚类分析得菜肴的风味主要集中在烯烃类化合物上,且80 d和100 d组的样品聚在一起,说明2组间的关键风味物质的组成种类与含量相近,具有相似的气味。其中,苯甲醛和正己醛主要集中在100 d,说明排骨在此贮藏时间氧化变质相对较严重。

3 结论

本研究分析了薄荷炸排骨预制菜肴在-18 ℃贮藏期间的品质特性与挥发性气味物质变化。结果表明:随贮藏时间延长,排骨L*值和b*值升高,a*值显著下降(P<0.05);持水能力下降,自由水含量显著增加;同时,菌落总数、硫代巴比妥酸值、酸价和过氧化值均呈上升趋势,排骨氧化反应加剧。通过GC-MS技术从不同贮藏时间排骨中鉴定出60种挥发性化合物,包括30种烃类、14种醇类、7种醛类、5种酮类、3种酯类和1种甲酰胺类。通过OPLS-DA和VIP共筛选出16种主体风味化合物(VIP值>1),表明不同样品的特征风味成分存在统计学差异。ROAV法确定β-蒎烯、α-蒎烯、β-水芹烯、莰烯、反式石竹烯、芳樟醇、水芹烯、3-蒈烯、萜品油烯、α-松油醇、正己醛、正壬醛、桉叶油醇、(+)-柠檬烯、苯甲醛、二甲基丁醛16种关键风味物质,对风味起到积极的贡献作用。该研究可为预制菜肴在贮藏期间的品质及风味控制提供一定的指导。

参考文献

[1] 安俊文, 方梓蓥, 高希西, 等.我国预制菜产业的发展现状、影响因素及发展趋势[J].食品与发酵工业, 2024, 50(5):388-394.AN J W, FANG Z Y, GAO X X, et al.Development status, influence factors, and trend of prepared dishes in China[J].Food and Fermentation Industries, 2024, 50(5):388-394.

[2] 张慧敏, 孔欣欣, 郭楠楠, 等.梅菜扣肉预制菜贮藏过程中品质变化研究[J].食品科技, 2024, 49(11):150-156.ZHANG H M, KONG X X, GUO N N, et al.Quality changes of prepared braised pork with preserved vegetable during storage[J].Food Science and Technology, 2024, 49(11):150-156.

[3] HUANG Q, DONG K, WANG Q, et al.Changes in volatile flavor of yak meat during oxidation based on multi-omics[J].Food Chemistry, 2022, 371:131103.

[4] 罗丽, 许粟, 扶胜, 等.肉及肉制品新鲜度影响因素及控制方法研究进展[J].肉类研究, 2025, 39(2):55-66.LUO L, XU S, FU S, et al.A review of factors influencing the freshness of meat and meat products and methods for its control[J].Meat Research, 2025, 39(2):55-66.

[5] 董欢, 杨菊梅, 王松磊, 等.牛肉玻璃化冻藏温度对肉品质的影响[J].食品与发酵工业, 2018, 44(2):240-246.DONG H, YANG J M, WANG S L, et al.Effect of glass transition temperature on the quality of frozen beef[J].Food and Fermentation Industries, 2018, 44(2):240-246.

[6] PINHEIRO R S B, FRANCISCO C L, LINO D M, et al.Meat quality of Santa Inês lamb chilled-then-frozen storage up to 12 months[J].Meat Science, 2019, 148:72-78.

[7] BONILLA F, CHOULJENKO A, LIN A, et al.Chitosan and water-soluble chitosan effects on refrigerated catfish fillet quality[J].Food Bioscience, 2019, 31:100426.

[8] GAO T, LI J L, ZHANG L, et al.Effect of different tumbling marinade treatments on the water status and protein properties of prepared pork chops[J].Journal of the Science of Food and Agriculture, 2015, 95(12):2494-2500.

[9] CHEN P C, DAI Y L, WENG W Y, et al.Comparative analysis of volatile compounds of an oyster enzymatic hydrolysate adsorbed by V-type starches based on electronic nose, GC-IMS, and GC-MS[J].Food Research International, 2025, 209:116194.

[10] 郑尧, 邱泽慧, 王锡昌.冻藏肉及其制品中蛋白氧化的研究进展[J].中国食品学报, 2021, 21(6):331-341.ZHENG Y, QIU Z H, WANG X C.Progress on protein oxidation in meat and meat products during frozen storage[J].Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2021, 21(6):331-341.

[11] CULLERE M, DALLE ZOTTE A, TASONIERO G, et al.Effect of diet and packaging system on the microbial status, pH, color and sensory traits of rabbit meat evaluated during chilled storage[J].Meat Science, 2018, 141:36-43.

[12] 叶凤凌, 周敏之, 池玉闽, 等.蛋白氧化对肉品品质影响及其控制方法研究进展[J].食品工业科技, 2020, 41(15):315-322.YE F L, ZHOU M Z, CHI Y M, et al.Progress in effects of protein oxidation on meat quality and its control methods[J].Science and Technology of Food Industry, 2020, 41(15):315-322.

[13] 彭美玲, 郝刚, 唐善虎, 等.月桂酰精氨酸乙酯的抗菌活性及对牦牛鲜肉肠贮藏品质的影响[J].中国调味品, 2022, 47(8):51-56.PENG M L, HAO G, TANG S H, et al.Antibacterial activity of lauroyl arginine ethyl ester and its effect on the storage quality of yak meat sausage[J].China Condiment, 2022, 47(8):51-56.

[14] LU H, SONG A Y, LI M, et al.Evaluation of the freshness (TVB-N) of pork patty during storage based on PLS-DA, SVM and BP-ANN models[J].Food Control, 2025, 171:111121.

[15] LI F F, ZHONG Q, KONG B H, et al.Deterioration in quality of quick-frozen pork patties induced by changes in protein structure and lipid and protein oxidation during frozen storage[J].Food Research International, 2020, 133:109142.

[16] HOLMAN B W B, BEKHIT A E-D A, WALLER M, et al. The association between total volatile basic nitrogen (TVB-N) concentration and other biomarkers of quality and spoilage for vacuum packaged beef[J]. Meat Science, 2021, 179: 108551.

[17] 刘纯友, 付春婷, 许金蓉, 等.低温贮藏过程中水牛肉品质变化研究[J].食品工业科技, 2020, 41(2):273-278;287.LIU C Y, FU C T, XU J R, et al.Quality changes of buffalo meat during low temperature storage[J].Science and Technology of Food Industry, 2020, 41(2):273-278;287.

[18] 王正荣, 康壮丽, 朱明明, 等.食品鲜度保持卡对冰温贮藏鸡胸肉品质特性的影响[J].食品工业科技, 2019, 40(19):273-279;290. WANG Z R, KANG Z L, ZHU M M, et al.Influence of food antistaling agents on quality of fresh chicken breast during controlled freezing-point storage[J].Science and Technology of Food Industry, 2019, 40(19):273-279;290.

[19] QIU S, CUI F C, WANG J X, et al.Effects of ultrasound-assisted immersion freezing on the muscle quality and myofibrillar protein oxidation and denaturation in Sciaenops ocellatus[J].Food Chemistry, 2022, 377:131949.

[20] XI B N, ZHANG J J, XU X, et al.Characterization and metabolism pathway of volatile compounds in walnut oil obtained from various ripening stages via HS-GC-IMS and HS-SPME-GC-MS[J].Food Chemistry, 2024, 435:137547.

[21] CHEN J, CAI X M, LIU J L, et al.Investigation of different ingredients affected the flavor changes of Yu-Shiang shredded pork by using GC-IMS and GC-MS combined with E-nose and E-tongue[J].Heliyon, 2024, 10(11):e31486.

[22] SUN X X, YU Y M, SALEH A S M, et al.Characterization of aroma profiles of Chinese four most famous traditional red-cooked chickens using GC-MS, GC-IMS, and E-nose[J].Food Research International, 2023, 173:113335.

[23] YAN K L, KONG J X, YU L M, et al.Flavor evolution and identification of the warmed-over flavor (WOF) in pre-cooked goose meat by means of HS-SPME-GC-MS and GC-IMS[J].Food Chemistry, 2025, 481:143979.

[24] ZHANG L, HU Y Y, WANG Y, et al.Evaluation of the flavour properties of cooked chicken drumsticks as affected by sugar smoking times using an electronic nose, electronic tongue, and HS-SPME/GC-MS[J].LWT, 2021, 140:110764.

[25] WANG J, HOU J N, ZHANG X, et al.Improving the flavor of fermented sausage by increasing its bacterial quality via inoculation with Lactobacillus plantarum MSZ2 and Staphylococcus xylosus YCC3[J].Foods, 2022, 11(5):736.

Flavor changes of prefabricated mint fried pork ribs were analyzed based on headspace-solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry combined with relative odor activity values

WANG Jiali1,2, HUANG Zhongmin1,2,3, LEI Mengmeng1,2,3, YUE Fengli1,2,FU Saiya1,2, CUI Xudong1,2,4*, PAN Zhili1,2,3*

1(College of Food Science and Technology, Henan Agricultural University, Zhengzhou 450002, China)

2(Key Laboratory of Staple Grain Processing, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Zhengzhou 450002, China)

3((Nation R&D Center for Frozen Rice& Wheat Produces Processing Technology, Zhengzhou 450002, China)

4(Engineering University of the Joint Logistics Support Force, Department of Military Supplies Procurement, Chongqing 401331, China)

ABSTRACT To investigate the quality and flavor evolution of mint-fried pork ribs during storage, this study evaluated samples stored at -18 ℃ for 0, 20, 40, 60, 80, and 100 days by measuring color parameters (L*, a*, b*), pH, moisture content, total viable count, thiobarbituric acid value (TBA), acid value (AV), peroxide value (POV), as well as water migration and distribution.Volatile compounds were analyzed using headspace solid-phase microextraction coupled with gas chromatography-mass spectrometry.Key aroma compounds were identified based on relative odor activity value (ROAV), and an orthogonal partial least squares-discriminant analysis (OPLS-DA) model was established for multidimensional flavor profiling.The results indicated that as storage time increased, the L* and b* values of the samples significantly increased, while the a* value decreased.The pH exhibited an initial decline followed by a rise.Total plate count, TBA, AV, and POV showed increasing trends throughout storage.Additionally, a marked increase in free water content suggested enhanced lipid oxidation and migration of bound water to free water.GC-MS analysis identified 60 volatile compounds in total, with hydrocarbons being the most abundant (30), followed by alcohols (14).The number of volatiles detected across storage intervals (0, 20, 40, 60, 80, and 100 days) was 36, 37, 46, 44, 45, and 37, respectively.The relative content of hydrocarbons peaked at 80 days, while the relative content of formamide reached its maximum at 100 days.Additionally, the relative content of n-hexanal attained its highest value of 1.15% at this time point.Using OPLS-DA, variable importance in projection, and ROAV, 16 key flavor compounds were identified:β-pinene, α-pinene, β-phellandrene, camphene, trans-caryophyllene, linalool, phellandrene, 3-carene, terpinene, α-terpineol, hexanal, nonanal, cineole, (+)-limonene, benzaldehyde, and 2,3-dimethylbutanal.These compounds contributed positively to the overall flavor profile of mint-fried pork ribs.This study provides theoretical insights and data support for the development and quality control of related pre-prepared food products.

Key words mint fried ribs; storage; low-field nuclear magnetism; volatile flavor substances; relative odor activity value

DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.044384

引用格式：王佳丽,黄忠民,雷萌萌,等.基于顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱结合相对气味活度值分析贮藏预制薄荷炸排骨的风味变化[J].食品与发酵工业,2026,52(12):383-391.WANG Jiali,HUANG Zhongmin,LEI Mengmeng, et al.Flavor changes of prefabricated mint fried pork ribs were analyzed based on headspace-solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry combined with relative odor activity values[J].Food and Fermentation Industries,2026,52(12):383-391.

第一作者：硕士研究生(崔旭东助教和潘治利教授为共同通信作者,E-mail:2530337161@qq.com;zl_pan@126.com)

基金项目：河南省重大科技专项(231100110400)

收稿日期：2025-09-02,改回日期:2025-12-12