基于全二维气相色谱飞行时间质谱联用技术分析不同笋源酸笋关键香气成分差异

酸笋是我国传统发酵蔬菜的典型代表,广西柳州酸笋以其独特的风味成为螺蛳粉、老友粉、螺蛳鸭脚煲等地方特色食品的关键配料。酸笋风味特征的形成依赖于复杂的微生物群落代谢活动[1],而挥发性成分的组成及含量直接影响其感官品质[2]。近年来,随着消费者对传统发酵食品风味需求的提升,酸笋的工业化生产面临标准化与品质控制的挑战。国内外关于发酵蔬菜挥发性成分的研究主要集中在泡菜、酸黄瓜、酸萝卜等产品的风味分析[3-4]。这些研究多采用GC-MS、电子鼻(electronic nose,E-nose)、气相色谱结合嗅闻技术(gas chromatography-olfactometry,GC-O)或气相色谱-离子迁移谱联用技术(gas chromatography-ion mobility spectrometry,GC-IMS)筛选关键风味物质。然而,针对酸笋风味的研究相对较为匮乏,现有报道多局限于常规的GC-MS和GC-O分析,难以全面反映其化学组成。例如,田玉峰等[5]利用GC-MS、GC-O技术系统分析了广西柳州酸笋的挥发性成分,发现样品中对甲基苯酚含量最高,可能是酸笋中最关键的风味物质之一。WANG等[6]利用GC-MS技术比较了广西柳州和桂林地区酸笋挥发性成分的区别,结果显示柳州样品中检测到较高浓度的对甲基苯酚,其风味呈现明显酸辣特征;桂林样品则以醇类与酯类物质为主,表现出更为突出的果香属性。此外,廖安等[7]的研究进一步比较了广西柳州与广东粤北地区酸笋的化学成分和抗氧化活性差异,发现柳州样品在关键挥发性成分(如对甲基苯酚、乙酸和辛酸)含量上显著更高,并展现出更优的抗氧化能力。

鉴于酸笋挥发性组分的高度复杂性,传统一维GC-MS在分离能力和检测灵敏度方面存在一定局限性,导致大量共流出峰难以解析,限制了对其关键风味成分的精准鉴定[8]。因此,开发更高效的分析方法以全面解析酸笋挥发性成分,对揭示其风味形成机制、优化生产工艺具有重要意义。近年来,融合正交分离与超高分辨能力的全二维气相色谱飞行时间质谱联用技术(comprehensive two-dimensional gas chromatography-time of flight-mass spectrometry,GC×GC-TOF-MS),在复杂食品体系解析中的应用价值日益凸显[9]。GC×GC-MS技术已在酒类[10]和茶类[11]等食品风味分析中取得良好效果,然而对于酸笋这类传统发酵蔬菜,相关的系统性研究却鲜见报道,其应用潜力亟待探索。

本研究用顶空固相微萃取(headspace solid-phase microextraction,HS-SPME)结合GC×GC-TOF-MS技术,分析广东英德麻竹笋发酵1年、2年及广西柳州麻竹笋发酵1年的酸笋样品挥发性成分组成,以气味活性值(odor activity value,OAV)为指标确定酸笋的关键香气成分,并用主成分分析(principal component analysis,PCA)和正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对3个酸笋样品进行差异性分析,旨在利用GC×GC-TOF-MS技术揭示不同地区笋源在同一发酵条件下经不同发酵时间得到的酸笋特征香气成分组成及差异,为酸笋的品质评价体系构建提供数据支撑,同时为地方特色发酵食品的工艺优化、质量控制以及标准化生产提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

实验样品:广东英德麻竹笋发酵1年(GD 1Y,批次号20240811,批次号为腌制日期,下同)、2年(GD 2Y,批次号20230723)以及广西柳州麻竹笋发酵1年(LZ 1Y,批次号20240818)得到的酸笋,均由柳州市鼎全食品有限公司提供。所有样品均于2025年8月5日采集,每批次取3个平行样,每份200 g,于-18 ℃ 密封保存待测。麻竹笋分别从广东英德市和广西柳州市购入后,在同一条件下完成发酵:常温,无盐,在柳州市同一厂区内于食品级聚丙烯容器中进行密封发酵。

本研究采用的酸笋是将新鲜麻竹笋去皮后,去除头尾部分并切成适宜长度,置于密闭容器中,依赖自身的水分、内源菌群与环境微生物进行自然发酵,无需添加任何外源物质(如食盐、香料或菌种等)。这种发酵方式让酸笋的风味更加纯粹,能够最大程度地保留其原始风味特征。

实验标准品:C6～C30正构烷烃混合标样(色谱纯),美国Supelco公司;4-辛醇(纯度≥99.0%),北京百灵威科技有限公司。

1.2 仪器与设备

Agilent 8890-7250型GC×GC-TOF-MS、J&W DB-WAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱、J&W DB-17MS(1.1 m×0.18 mm×0.18 μm)色谱柱,美国Agilent公司;SSM1820调制器,雪景电子科技(上海)有限公司;手动SPME装置与2 cm 50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头,美国Supelco公司;DF-101S型磁力搅拌器,巩义市予华仪器公司;T-403分析天平,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 样品前处理

取3.0 g经低温粉碎的酸笋样品于20 mL顶空瓶中,加入3.0 μL质量浓度为1 000 mg/L的4-辛醇作为内标,混匀备用。将顶空瓶置于40 ℃水浴中平衡30 min后,固相微萃取30 min。萃取完成后,转移至GC-MS进样口(250 ℃)热解析5 min,随后进行色谱分析。

色谱柱:一维柱DB-WAX(30 m×0.25 mm×0.25 μm),二维柱DB-17MS(1.1 m×0.18 mm×0.18 μm),调制柱为C5～C30 HV系列。柱温箱程序:40 ℃(保持3 min,下同)→4 ℃/min→230 ℃(5 min)。调制器程序:进口热区70 ℃(3 min)→4 ℃/min→260 ℃(5 min);出口热区160 ℃(3 min)→4 ℃/min→320 ℃(12.5 min);冷区9 ℃→-50 ℃/min→-51 ℃(29.3 min)→20 ℃/min→9 ℃(22 min)。调制周期设定为4 s/s。载气用高纯氦气(纯度≥99.999%),恒流1.2 mL/min,不分流。

质谱分析在EI(70 eV)模式下完成,离子源与传输线温度分别为200 ℃与250 ℃,质量扫描范围为m/z 35～550。数据由Canvers V2.6采集。

通过NIST 23(National Institute of Standards and Technology)质谱库检索(匹配度>700)与保留指数(retention index,RI)比对相结合的方法定性化合物。

RI定性:在相同的色谱条件下,分别对样品和C6～C30正构烷烃标准品进行分析。用公式(1)计算各组分保留指数,最后将计算值与文献报道值进行比对。若二者绝对差值小于50,即认定为同一物质。

式中:n、n+1,目标峰相邻前后正构烷烃的碳原子数;t,待鉴定组分的保留时间;tn、tn+1,前后2个正构烷烃的保留时间(tn<t<tn+1)。

各组分含量通过内标法测定,以4-辛醇作为内标。根据目标物与内标物的峰面积比值,结合已知的内标浓度,计算得到其具体含量。

OAV分析各挥发性组分对酸笋综合香气的贡献程度,计算如公式(2)所示:

式中:Ci,某香气化合物含量,μg/kg;Ti,该香气化合物阈值,μg/kg。

在食品风味研究中,通常认为OAV大于1的组分对产品香气具有实际贡献,且其数值与贡献程度呈正相关;而OAV小于1的组分则被认为对整体风味无明显影响。

1.4 数据分析

实验数据经3次平行测定后,以“平均值±标准差”表示。数据处理与基础统计分析使用Excel 2021;采用SIMCA 14.1进行多元统计分析;显著性检验与聚类分析通过SPSS 22.0进行;图形则由Origin 2021绘制。

2 结果与分析

2.1 三种酸笋样品挥发性成分概述

采用HS-SPME结合GC×GC-TOF-MS技术对3种酸笋样品进行定性和半定量分析,样品的总离子色谱图详见电子版增强出版附图S1(https://doi.org/10.13995/j.cnki.11-1802/ts.044903,下同)。

从酸笋样品中总计检测到120种挥发性成分。根据其化学结构,可将其归属为11个类别,其中包括醇类(33种)、酯类(24种)、醛类(13种)、酮类(9种)、酸类(7种)、酚类(6种)、杂环(5种)、含硫化合物(4种)、烃类(3种)、醚类(2种)以及其他成分(14种)。各类化合物的具体分布见图1。

醇类成分数量占比27.5%,是酸笋样品中占比最大的一类成分,其主要来源于微生物发酵过程中氨基酸和糖类的代谢产物,以及植物自身在发酵过程中降解产生[12],赋予酸笋典型的发酵香和花果香特征。具有酒精气味的乙醇(124 345.73 μg/kg,3样品平均质量浓度,下同),具有发酵香的1-丙醇(31 309.18 μg/kg),具有甜瓜香气的(Z)-2-壬烯-1-醇(23 183.38 μg/kg),具有花果香、青香的芳樟醇(10 949.44 μg/kg)以及具有菌菇香的1-辛烯-3-醇(9 744.31 μg/kg)是酸笋中相对含量较高的几个醇类物质。这些醇类物质的协同作用,不仅丰富了酸笋的香气层次,还增强了其整体风味的复杂性和独特性。

酯类物质数量占比20%,在酸笋挥发性成分中占比第二。酯类物质源于酸笋中醇类和酸类成分发生的酯化反应,以及微生物代谢过程中产生的酶催化作用,进一步促进了醇类和酸类的结合[13]。具有奶香和果香的棕榈酸乙酯(54 898.19 μg/kg),具有芹菜香和果香的乙酸丙酯(34 278.73 μg/kg)以及具有菠萝和香蕉香气的己酸乙酯(23 318.54 μg/kg)在酸笋中含量较高。这些酯类物质共同构成了酸笋香气中果香与甜香的主体轮廓,其组成与含量很大程度上受到发酵菌种、底物浓度及环境条件的影响[14]。进一步通过调控发酵过程中的微生物群落结构或外源添加前体物[15],可能有助于增强酸笋中酯类的生成,从而提升酸笋的风味品质,为传统发酵食品风味的定向调控开辟了潜在途径。

在酸笋挥发性组分中,醛类与酮类物质的相对含量分别为10.83%和7.5%。醛类组分主要产生自不饱和脂肪酸的氧化裂解及Strecker降解反应[16],赋予酸笋青草香、坚果香、甜香与果香特征;酮类物质则主要来源于不饱和脂肪酸的氧化及微生物代谢途径[17],贡献药草香与柑橘类香气。具有杏仁香和木质香的4-羟基苯甲醛(23 754.52 μg/kg),具有花香和果香的壬醛(10 736.21 μg/kg),具有黄瓜特征香气的(Z)-2-壬烯醛(3 529.23 μg/kg),具有蘑菇香和土香的1-辛烯-3-酮(23 496.98 μg/kg)以及具有草药香、甜香的3-辛酮(5 975.95 μg/kg)是酸笋中相对含量较高的醛类和酮类物质。这些醛、酮类化合物不仅丰富了酸笋香气的层次感,某些组分[如(Z)-2-壬烯醛与1-辛烯-3-酮]因具有极低的感官阈值,即使是痕量存在仍能对酸笋的整体风味轮廓产生显著影响。此外,醛类和酮类物质的生成和转化过程受发酵条件、原料组成以及微生物群落结构的显著影响[18],未来研究可结合代谢组学方法解析其形成路径与微生物功能的关联,进一步探究其在发酵过程中的动态变化规律,为酸笋风味品质的精准调控建立了理论基础。

酸类和酚类成分的数量占比分别为5.83%和5%,由于其较低的感官阈值和独特的风味特性,是构成酸笋特征风味的两类重要组分。酸类物质主要来源于微生物(如乳酸菌)对糖类的发酵代谢或醇类物质氧化产生[19],赋予酸笋突出的酸香和乳酪香气;酚类物质则多源于微生物对原料中酚苷的转化或酪氨酸代谢[20],贡献出烟熏、药香及辛香等酚香特征。棕榈酸(12 170.38 μg/kg)、戊酸(4 462.66 μg/kg)、4-甲基苯酚(499 333.26 μg/kg)和4-甲氧基苯酚(10 086.66 μg/kg)是酸笋中相对含量较高的酸类和酚类成分,与先前田玉峰等[5]在广西酸笋中的研究结果较为一致。这些短链脂肪酸和挥发性酚不仅是酸笋发酵风味的重要构成单元,其存在也与特定微生物群落的代谢密切相关[18]。进一步通过宏转录组或靶向代谢分析揭示其合成路径,将有助于理解酸笋特征酸香与酚香形成的微生物学机制,并为稳定产品质量提供调控靶点。

杂环类、含硫类、烃类、醚类以及其他类物质的数量占比较小,在酸笋中的含量与上述成分相比也较低,但这些成分在酸笋风味中仍发挥着不可忽视的作用。一些呈香的醚类和含硫化合物为酸笋带来特殊香气,如具有葱蒜香的二烯丙基二硫醚(5 174.41 μg/kg)和有茴香香气的苯甲醚(14 642.33 μg/kg)等。这些低含量的化合物虽然在数量和浓度上不如醇类、酯类等主要成分,但它们的存在丰富了酸笋的香气轮廓,增加了其风味的多样性和层次感。

3个酸笋样本中挥发性成分的定性、定量结果详见附表S1。对挥发性成分的相对含量进行聚类分析,其结果通过热图呈现(附图S2)。整体而言,LZ 1Y 的醇、酸、酯及烃类物质的相对含量普遍高于GD 1Y;相比之下,GD 1Y的醛、酮、酚、醚、杂环以及含硫化合物呈现更高的相对含量。这一差异的主要原因可能在于两地竹笋原料的初始营养成分、内源性风味前体物组成以及初始微生物群落结构的固有差异[21]。这些因素共同导向了不同的初始代谢路径,例如柳州笋可能富含更多可溶性糖和游离氨基酸[22],促进了以乳酸菌和酵母为主导的醇、酸、酯生成途径;而广东笋则可能含有更高水平的不饱和脂肪酸或特定硫苷前体[23],更易于通过氧化反应或微生物代谢过程转化形成醛、酮及含硫化合物。这些挥发性成分的分布特征表明,原料的地理来源显著影响了酸笋的代谢谱系与最终风味构成。后续研究可结合宏基因组学与代谢组学进行系统性关联分析,深入解析两地笋源中特征前体物与微生物功能基因对最终风味构成的贡献机制,揭示不同笋源酸笋风味差异的科学本质,为通过筛选特定产地原料实现酸笋的风味改良提供理论依据。

随发酵周期延长,GD 2Y的挥发性物质种类增加,其中醇类增幅显著,而GD 1Y在绝大多数组分类别上的相对含量均占优势。这种差异主要源于发酵后期微生物群落结构的动态演变及其代谢途径的复杂化[24]。在发酵初期,丰富的底物有利于各类挥发性代谢物的大量积累;而进入长期发酵阶段,尽管部分前体物质被消耗导致某些成分含量下降,但持续的微生物酶促反应及缓慢的氧化、聚合及转化反应也有助于形成更为复杂的香气成分体系[25],使得发酵2年的酸笋在风味上更加丰富和独特。上述现象表明,发酵时长是调控酸笋风味组分形成的关键因素,通过合理控制发酵周期可实现其风味品质的定向优化。此外,需要指出的是,由于缺少广西柳州笋发酵2年的样品,本研究未能完整解析原料地域与发酵时间之间的交互效应对酸笋风味构成的影响。为完善这一不足,后续研究将重点纳入包括LZ 2Y在内的完整样本集,旨在解析不同笋源酸笋在长期发酵过程中风味成分的动态变化规律及其差异,从而更准确地揭示酸笋风味形成的复杂机制。

2.2 酸笋的关键香气成分

气味活性值常用于量化挥发性物质在样品香气构成中的实际作用,是评估其感官重要性的关键指标。当某化合物的OAV>1时,即可认定其具有气味活性,对样品的香气特征产生显著影响[26]。本研究基于GC×GC-TOF-MS技术解析了3种酸笋的挥发性组分,并根据各化合物的定量结果及其水中阈值,计算OAV值。最终共筛选出44种对总体香气有关键贡献(OAV>1)的化合物,其详细信息见表1。另外需要说明的是,虽然使用单一内标进行半定量分析快速简便,能够为研究提供风味轮廓比较的基础,但可能会带来一定的误差,其定量准确性存在一定局限。未来研究中,建议对本研究筛选出的潜在关键香气成分进行准确定量,使用外标标准曲线法或稳定同位素稀释法以获得化合物在样品中的准确定量数据,从而进一步提升其香气贡献评估的可靠性。

在这些化合物中,(Z)-2-壬烯醛(314 099,三样品中最大OAV,下同)、1-辛烯-3-酮(107 055)、4-甲基苯酚(86 449)、芳樟醇(49 770)、壬醛(14 841)、辛醛(11 054)、1-辛烯-3-醇(10 638)、己酸乙酯(9 924)、异戊醇(3 478)、癸醛(2 716)、2-甲氧基-5-乙烯基苯酚(1 791)的OAV>1 000,表现出极高的香气活性,可初步认定这11种香气化合物是构成酸笋独特香气的潜在关键成分,该结果与既有文献报道相吻合[5,27-28]。为更精确量化其香气贡献程度,后续工作需通过香气提取物稀释分析(aroma extract dilution analysis,AEDA)系统评估其香气强度,并进行香气重组、缺失实验确认上述高OAV的化合物在酸笋整体香气轮廓中的具体作用,为酸笋风味品质调控提供更有力的科学支撑。

需要明确指出的是,在计算OAV时,本研究引用的化合物阈值是基于水溶液体系测定的。而酸笋作为一个成分复杂的固态发酵食品基质,其内含的蛋白质、膳食纤维及有机酸等组分,可能通过分子间相互作用选择性吸附或固定部分挥发性化合物,从而改变其顶空有效浓度[30]。这种“基质效应”可能导致研究中高估了疏水性化合物(如部分醛、酮类)的贡献度,低估了某些亲水性或易与基质结合的化合物香气贡献度。未来研究若能在更接近酸笋真实组分的模型体系中测量香气阈值,将对这些化合物的真实香气贡献做出更准确的评估。

2.3 酸笋样品的挥发性成分差异比较

基于GC×GC-TOF-MS技术的分析结果,在鉴定出的120种挥发性组分中,GD 2Y样品中有85种,GD 1Y有76种,LZ 1Y有79种,各类化合物组成如图2所示。随着发酵时间的延长,广东笋的挥发性成分更为丰富,这得益于体系中微生物的代谢活动及生化反应进程随时间的变化。此外,长期发酵过程中缓慢的氧化、聚合及转化反应也有助于其形成更为复杂的香气成分体系[25]。

从韦恩图(图3)可以看出,3样品共有成分为43种,GD 2Y特有13种,GD 1Y特有16种,LZ 1Y特有14种。这些特有化合物主要以酯类、醇类为主,且部分OAV>1,如GD 2Y特有的1-戊烯-3-醇(青香、果香、蔬菜香),GD 1Y特有的乙酸丙酯(芹菜香、果香)以及LZ 1Y特有的芳樟醇(青香、花果香、木质香)等,这些组分很可能对酸笋差异化风味特征的形成起到关键作用。

对酸笋香气成分的定量数据进行PCA和OPLS-DA(图4),PCA的累积解释率R2X为0.841,模型预测指数Q2为0.532;OPLS-DA模型的解释变量拟合度(R2X)为0.847,响应变量拟合度(R2Y)为0.975,模型预测效能(Q2)为0.942。两类模型的核心参数均表明其具备良好的可靠性与预测准确性,能够有效区分三类酸笋样本的挥发性组分差异。

2.3.1 广西和广东地区笋源酸笋的香气成分差异

为进一步明确不同地区酸笋的挥发性成分差异,对LZ 1Y和GD 1Y样品进行OPLS-DA,结果如附图S3所示,模型参数(R2X=0.741,R2Y=0.988,Q2=0.913)良好且通过200次置换验证(Q2截距<0.05)确认无过拟合,该模型有效可靠,可用于解析LZ 1Y与GD 1Y酸笋的香气组分差异。变量重要性投影(variable importance in projection,VIP)用于量化各变量在投影潜变量模型中的贡献程度,通常VIP值>1的组分被视为关键差异标志物。通过OPLS-DA模型、显著性检验与OAV综合分析,共筛选出15种满足VIP>1、bonferroni校正后P<0.05且OAV>1的差异化合物(图5),包括5种醇、5种酮、3种醛、1种酯及1种酚类化合物,可被视为区分广西和广东地区笋源酸笋香气特征的关键差异化合物。这些差异化合物不仅反映了两地笋源酸笋在风味形成代谢路径上的不同,也侧面说明了不同笋源的初始化学组成对其发酵产物特征香气构成的潜在影响。后续研究可通过香气重组与缺失实验验证上述组分对酸笋整体风味的实际贡献度,并整合KEGG等代谢通路分析技术,系统阐释其地域特征形成的生化机理,为传统发酵食品风味溯源与品质调控提供理论依据。

2.3.2 广东笋源不同发酵年份酸笋的香气成分差异

为探究广东酸笋在不同发酵周期中挥发性组分的演变规律,对GD 2Y和GD 1Y样品进行OPLS-DA,结果如附图S4所示,模型参数显示R2X为0.840,R2Y为0.994,预测能力Q2为0.947。经过200次置换验证,证实模型稳健无过拟合,可用于揭示2个周期酸笋样品香气组成的差异特征。基于OPLS-DA、显著性检验及OAV的多维度筛选,共得出26个VIP>1、bonferroni校正后P<0.05且OAV>1的差异标志物,结果如图6所示。这些成分包含10种醇、5种醛、4种酮、4种酯、1种酚、1种含硫化合物及1种其他化合物,可作为判别广东笋不同发酵年份的特征性指标。其分布与含量的变化反映出发酵时间对微生物代谢路径及风味演变的影响:短期发酵可能更利于醛类、酮类等代谢产物的积累,而长期发酵则促进了酯化反应及含硫化合物等次生代谢产物的生成与转化。后续可通过代谢通量分析技术追踪这些标志物在发酵过程中的动态变化规律,阐明时间维度下酸笋风味形成的驱动机制,为通过调控发酵周期优化产品质量提供科学依据。

3 结论

本研究采用HS-SPME-GC×GC-TOF-MS技术,系统分析了广东英德麻竹笋发酵1年、2年以及广西柳州麻竹笋发酵1年酸笋的挥发性风味成分。3个样品中共鉴定出120种物质,按化学结构可分为11类,其中醇类(33种)与酯类(24种)最为丰富,其次为醛类(13种)与酮类(9种)等。通过气味活性值评估,共筛选出44种OAV>1的香气化合物,其中11种OAV超过1 000,具体包括:(Z)-2-壬烯醛、1-辛烯-3-酮、4-甲基苯酚、芳樟醇、壬醛、辛醛、1-辛烯-3-醇、己酸乙酯、异戊醇、癸醛和2-甲氧基-5-乙烯基苯酚,可初步认定这些香气化合物是构成酸笋独特香气的潜在关键成分。后续研究仍需通过AEDA、香气重组与缺失实验等手段,深入解析并确认酸笋关键香气活性成分及其相互作用机制。通过PCA、OPLS-DA、VIP值、bonferroni校正后的P值和OAV,筛选出15个区分广西和广东地区笋源酸笋香气特征和26个区分广东笋不同发酵年份酸笋香气特征的关键差异化合物。整体而言,LZ 1Y在醇、酸、酯和烃类物质的相对含量较高,GD 1Y则在醛、酮、酚、醚、杂环与含硫化合物的相对含量表现更显著。随着发酵时间的延长,GD 2Y的挥发性成分种类更为丰富,尤其是醇类成分,但多数类别成分含量有所下降。未来研究可整合宏基因组、代谢组学与代谢通量分析等多组学技术,从微生物群落构成、功能基因表达及代谢物动态变化等方面,系统阐明不同笋源及时间维度下酸笋风味形成的驱动机制,为酸笋的风味定向调控、工艺优化与标准化生产提供科学依据。

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