中药采收期指中药材药用部位收获的时期,中药材次生代谢物的种类、含量和各成分间的比例,会因采收时间的变化而变化,因此,中药采收期是影响中药质量的关键因素之一。从古至今,历代医药家及历版《中国药典》都非常重视中药的采收。蒋洁梅等[1]报道2020版《中国药典》收载的499种植物药材中采收期标准有:采收季+采收物候期的药材有221种,采收季的药材有202种,全年可采收的药材有26种,采收月+采收物候期的药材有12种,采收物候期的药材15种,采收月的药材有9种,存在无采收期、栽培药材没有采收年限、采收期不尽准确等诸多问题,应加强基础研究,尽快提高完善采收期标准,否则不利于中药材质量控制和提升。
《中国植物志》记载芸香科植物橘Citrus reticulata Blanco的果期为10～12月,其不同的栽培品种在不同地区的果期不同,八月橘、九月黄、十月橘及早橘的果期为10月,福橘的果期为11月,大红袍的果期为11月下旬,温州蜜柑的果期为10月上旬至12月,茶枝柑的果期为11～12月[2]。以橘及其栽培变种为基源的药材有青皮、陈皮、橘红、橘核[3]、橘络[4]、橘叶[5]、橘白[6]共7种。其中,青皮为5～6月收集自落的幼果,或7～8月采收未成熟的果实。陈皮为釆摘成熟果实,剥取果皮,晒干或低温干燥,历版《中国药典》均为“釆摘成熟果实”,即仅规定了“物候期”,没有详细的采收月份,影响其质量的稳定性和有效性。
陈皮作为药食同源的中药材,被广泛应用在食品中,包括陈皮饼、陈皮茶、陈皮酒等35大类100多个品种的系列产品[3]。樟头红是樟树市大力发展的特色的柑橘品种,入选“赣食十味”名单,故又称为“赣陈皮”。江西是柑橘类水果的主产地[4],樟头红的果实是樟树最早成熟的柑橘类水果,因此其采收受水果价格变动的影响巨大,经常出现“抢青”现象。
广陈皮根据不同采收时间分为微红皮、大红皮两种商品规格[5],但微红皮、大红皮采收的陈皮成分含量差别研究上还存在空缺[6-8],而樟头红陈皮未明确具体的采收时间。因此,本研究采用LC-MS技术结合多元统计对10月至12月5个采收时间点的樟头红陈皮进行化学成分系统分析,以揭示不同采收期樟头红陈皮的成分变化特点,为建立体现樟头红陈皮功效活性的地方特色标准,同时为樟头红陈皮的商品规格区分及市场开发提供科学依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
采集10～12月樟头红的果实5批每批9份样品,共45份样品,剥取果皮,低温干燥。采收地点为江西宜春樟树市洲上铜江村及新干大洋洲镇,样品图见图1,具体信息见表1。实验用药材经江西中医药大学中药鉴定学科组邓可众教授鉴定,为芸香科植物樟头红Citrus reticulata Blanco cv.zhangshuensis的干燥成熟果皮。乙腈(质谱纯,批号:No.DW499-US),德国Merck公司;甲酸(质谱纯,批号:225583T-33362),赛默飞世尔科技(中国)有限公司;甲醇(色谱纯,批号:I1392935510),美国Honeywell公司;纯净水,杭州娃哈哈集团有限公司。
表1 不同采收期的樟头红陈皮样品信息表
Table 1 Information of Citri Reticulatae Pericarpium samples at different harvest periods
样品号采集时间采集地点样本数A2023.10.11江西宜春樟树洲上铜江村S01～S09共9份B2023.10.21江西宜春樟树洲上铜江村S10～S18共9份C2023.10.31江西宜春樟树洲上铜江村S19～S27共9份D2023.11.7江西宜春樟树洲上铜江村S28～S36共9份E2023.12.7江西省新干县大洋洲镇 S37～S45共9份
A-10月11日;B-10月21日;C-10月31日;D-11月7日;E-12月7日
图1 不同采收期樟头红陈皮的样品图
Fig.1 Sample diagram of Citri Reticulatae Pericarpium at different harvest periods
1.2 仪器与设备
Waters Acquity UPLC超高效液相色谱仪、Xevo G2-XS Q/TOF质谱仪(配有Masslynx V4.2分析软件、UNIFI Portal软件、Progenesis QI软件),美国Waters公司;KQ-500E数控超声波提取器,昆山市超声仪器有限公司;MS205DU电子天平,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司。
1.3 实验方法
1.3.1 色谱条件
采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱;其中流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液;流速为0.3 mL/min;进样量:1 μL,柱温40 ℃。梯度洗脱程序为:0 min(5% A),1 min(5% A),8 min(24% A),16 min(48% A),25 min(78% A),30 min(100% A)。
1.3.2 质谱条件
电喷雾离子源 (electrospray ionization,ESI),采用正负离子模式MSE扫描,使用亮氨酸脑啡肽实时校准质量数(正离子模式下m/z 556.277 1,负离子模式下m/z 554.261 5),锥孔气体与脱溶剂气体均为高纯度氮气,积流量分别为50 L/h和800 L/h,质量扫描范围m/z 50～1 200,扫描时间0.5 s,正离子模式:锥孔电压40 V,毛细管电压3.0 kV,离子源温度110 ℃,脱溶剂温度450 ℃,碰撞电压6～60 V;负离子模式:锥孔电压40 V,毛细管电压2.5 kV,离子源温度100 ℃,脱溶剂温度350 ℃。数据库为UNIFI中药化学成分数据库及自建柑橘类化学成分数据库[9]。
1.3.3 供试品溶液
取樟头红陈皮粉末(过二号筛),精密称取粉末0.5 g,置于具塞锥形瓶中,精密加入50%(体积分数)甲醇溶液20 mL,称定质量,超声波提取(功率500 W,频率40 kHz)30 min,取出后放冷,用50%甲醇补足减失重量,摇匀,以4 000 r/min离心10 min,取上清液经0.22 μm微孔滤膜过滤,即得。
1.4 数据处理
数据采集通过Masslynx V4.2软件完成,将采集的质谱数据导入Progenesis QI软件,结合自建柑橘类化学成分数据库,将得到的文件导入SIMCA-P 14.1软件,采用主成分分析(principal components analysis,PCA)和偏最小二乘-判别分析(partial least squares discrimination analysis,PLS-DA)进行分析,找出樟头红陈皮不同采收时间的差异成分。
2 结果与分析
2.1 不同采收期樟头红陈皮的超高效液相色谱四极杆飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF-MS)总离子流图
采用UPLC-Q-TOF-MS仪分别对5批不同采收期樟头红陈皮的溶液进行ESI的正负离子MSE模式扫描,见图2。
A-10.11组;B-10.21组;C-10.31组;D-11.7组;E-12.7组;1-正离子模式;2-负离子模式
图2 样品的UPLC-Q-TOF-MS总离子流图
Fig.2 Total ion chromatogram (TIC) of Samples by UPLC-Q-TOF-MS
2.2 不同采收时期樟头红陈皮多元统计分析
将Masslynx软件采集的5组数据导入Progenesis QI软件中,对数据进行保留时间对齐、峰提取、化合物离子归一化及定量,鉴定化合物,将得到的数据导入SIMCA14.1软件,进行PCA和PLS-DA。
2.2.1 PCA
对樟头红陈皮不同采收时期样品进行PCA,结果见图3-A,由图3-A1可知,正离子模式下10月31日前采收与10月31日后采收组可以区分开来,但10月31日采收组分布位置有互相交叉;图3-A2负离子模式与正离子模式结果一致,表明樟头红陈皮的化学成分在10月31日前后变化较大,两者有显著性差异,存在随采收时间的变化,化学成分发生变化的现象。因此,结合樟头红陈皮药材的颜色,将10月31日确定为樟头红商品规格微红皮、大红皮的分界线,10月采收的为微红皮,11～12月采收的为大红皮。正负离子PCA得分图累计方差贡献率R2X分别为0.569和0.556,均大于0.5,说明模型拟合能力较好,预测能力较好,具有统计学意义。
A1-正离子模式下PCA得分图;B1-正离子模式下PLS-DA得分图;C1-正离子模式下VIP得分图;D1-正离子模式下置换检验图;A2-负离子模式下PCA得分图;B2-负离子模式下PLS-DA得分图;C2-负离子模式下VIP得分图;D2-负离子模式下置换检验图
图3 PCA得分图、PLS-DA得分图、VIP得分图、置换检验图
Fig.3 PCA score plots, PLS-DA score plots, VIP score plots, permutation test plots
2.2.2 PLS-DA
分别对不同采收时期的樟头红陈皮样品进行PLS-DA,得到图3-B1和图3-B2,图显示不同采收期的样品分布较为稳定,仅少量样本相互交叉,正、负离子模式下10月31日前采收与10月31日后采收组可以区分开来,但10月31日采收组分布位置有互相交叉。在正离子模式下的模型参数为R2X=0.522、R2Y=0.867、Q2=0.686,负离子模式下R2X=0.545、R2Y=0.869、Q2=0.731,模型参数显示R2均大于0.5,Q2大于0.5,提示模型具有较高的可信度以及模型预测能力较强。以变量重要性投影值(variable importance for the projection,VIP)>1且P<0.05的化合物为筛选指标[9],VIP得分图见图3-C,结合化合物保留时间、母离子和二级离子碎片,筛选得到25个差异成分,对其进行200次置换检验,结果如图3-D,在正负离子模式下的R2和Q2的斜率均大于0,且回归线Q2与Y轴的截距<0,表明PLS-DA模型可靠, 差异成分见表2,差异成分化学结构见图4。
表2 不同采收时期樟头红陈皮的差异成分表
Table 2 Difference components table of Citri Reticulatae Pericarpium at different harvesting stages
序号成分tR/min分子式CAS号序号成分tR/min分子式CAS号1水仙苷6.31C28H32O16604-80-814枸橘苷10.25C28H34O1414941-08-32蝶豆素6.47C33H40O1955804-74-515女贞苷11.00C33H40O18260413-62-53异荭草苷6.64C21H20O114261-42-116枸橼苦素11.08C28H34O1155916-48-84维采宁-37.27C26H28O1459914-91-917脱乙酰诺米林12.33C26H32O83264-90-25黄杞苷7.38C21H22O10572-31-6185,6,7,4'-四甲氧基黄酮12.67C19H18O61168-42-96圣草次苷7.38C27H32O1513463-28-019槲皮素-6,7-3',4'-四甲醚13.47C19H18O857296-14-77高车前苷7.78C22H22O1117680-84-1203,5,6,7,8,3',4'-七甲氧基黄酮13.94C22H24O91178-24-18野漆树苷8.27C27H30O1417306-46-621栀子黄素B14.05C19H18O72798-20-19柚皮苷8.46C27H32O1410236-47-222异甘草苷14.24C21H22O95041-81-610橙皮苷8.54C28H34O15520-26-323对羟基苯甲酸丁酯15.31C11H14O394-26-811格兰地新8.75C19H16NO4+38691-95-124花侧柏烯17.17C15H2216982-00-612黄柏酮9.11C28H34O9751-03-125邻苯二甲酸二异丁酯18.76C16H22O484-69-513苜蓿素9.48C17H14O7520-32-1
图4 25种差异成分的结构图
Fig.4 Molecular structural diagrams of 25 different components
2.3 差异成分相对含量分析
2.3.1 聚类热图分析
在多元统计学分析的基础上,将样品的差异成分的质谱数据导入Hiplot Pro生物医学可视化平台(https://hiplot.com.cn/home/index.html)进行聚类热图分析,结果见图5。根据样品热图颜色指示变化,可将45个样品可分为2组:10月31日前采收组(微红皮)与10月31日后采收组(大红皮)。黄柏酮、黄杞苷、圣草次苷和柚皮苷在大红皮中的含量显著高于微红皮;槲皮素-3,7,3′,4′-四甲醚、栀子黄素B、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、异甘草苷、5,6,7,4′-四甲氧基黄酮、苜蓿素和女贞苷在微红皮中的含量显著高于大红皮。
图5 聚类热图分析
Fig.5 Cluster heat map analysis
2.3.2 箱线图分析
将上述25个差异成分的质谱数据导入Origin软件中进行箱线图分析,见图6,结果表明,水仙苷、野漆树苷、枸橘苷、女贞苷、枸橼苦素、5,6,7,4′-四甲氧基黄酮、槲皮素-3,7,3′,4′-四甲醚、栀子黄素B、异甘草苷和花侧柏烯这9个成分在10月11日采收组中含量最高;格兰地新、脱乙酰诺米林和邻苯二甲酸二异丁酯这3个成分在10月21日采收组中含量最高;蝶豆素、维采宁-3、橙皮苷、苜蓿素和3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮这7个成分在10月31日采收组中含量最高;黄杞苷和圣草次苷这2个成分在11月7日采收组中含量最高;异荭草苷、柚皮苷、黄柏酮和对羟基苯甲酸丁酯这3个成分在12月7日采收组中含量最高。并且圣草次苷随着果实成熟含量不断上升,到微红皮时含量最高,然后此含量一直稳定到大红皮;黄杞苷随着果实成熟含量不断上升,到微红皮时含量最高,到大红皮时含量略有下降;柚皮苷随着果实成熟含量不断上升,到大红皮时含量最高。黄柏酮随着果实成熟含量不断急剧上升,到大红皮时含量最高。野漆树苷、女贞苷、枸橼苦素、5,6,7,4′-四甲氧基黄酮及花侧柏烯5个成分随着果实成熟含量不断下降。而且枸橘苷、枸橼苦素、黄柏酮、花侧柏烯的含量变化最大,最高值与最低值相差5～20倍。
图6 差异成分箱线图分析
Fig.6 Box Plot of differential components
2.3.3 相关性分析
将差异成分的质谱峰数据导入Hiplot Pro进行相关性分析,见图7,圣草次苷和黄杞苷呈强烈正相关,异甘草苷与3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮和栀子黄素B三者呈强烈正相关,以上相关系数均大于0.9。异荭草苷与高车前苷和维采宁-3呈正相关,枸橼苦素与脱乙酰诺米林呈正相关,邻苯二甲酸二异丁酯与对羟基苯甲酸丁酯呈正相关,苜蓿素、女贞苷、5,6,7,4′-四甲氧基黄酮、栀子黄素B、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮和异甘草苷之间互为正相关,相关系数均大于0.7。黄杞苷与5,6,7,4′-四甲氧基黄酮呈负相关;圣草次苷与5,6,7,4′-四甲氧基黄酮、苜蓿素和女贞苷四者之间呈负相关,以上相关系数均大于0.7。
图7 25个差异成分相关性分析
Fig.7 Correlation analysis of 25 differential components
3 结论与讨论
本研究结果表明,可以将不同采收期的樟头红陈皮分成2大类,10月31日前采收的为微红皮,10月31日后采收的为大红皮。共筛选出25种差异成分,其中黄酮类成分18种。黄柏酮、黄杞苷、圣草次苷和柚皮苷在大红皮中的含量显著高于微红皮;槲皮素-3,7,3′,4′-四甲醚、栀子黄素B、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、异甘草苷、5,6,7,4′-四甲氧基黄酮、苜蓿素和女贞苷在微红皮中的含量显著高于大红皮。枸橘苷、枸橼苦素、黄柏酮、花侧柏烯的含量变化最大,最高值与最低值相差5～20倍。
黄酮是植物界广泛存在的具有良好活性的次级代谢产物,通常以糖苷的形式存在[10]。不同采收期的樟头红陈皮中18个黄酮类化合物归类如下:异荭草苷、维采宁-3、高车前苷、野漆树苷、苜蓿素和栀子黄素B属于黄酮类;水仙苷、蝶豆素、黄杞苷、槲皮素-6,7-3′,4′-四甲醚和3,5,6,7,8,3′4′-七甲氧基黄酮为5、7、4′位等取代基团的黄酮醇类;圣草次苷、橙皮苷、柚皮苷、枸橘苷、女贞苷和5,6,7,4′-四甲氧基黄酮为二氢黄酮类,异甘草苷为查耳酮类。黄杞苷、柚皮苷和圣草次苷能够通过增强抗氧化酶(如超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、氧化氢酶(catalase,CAT)、谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GPx))的活性来提高细胞的抗氧化能力,其抗氧化活性与总含量呈线性正相关[11]。黄柏酮、黄杞苷、圣草次苷和柚皮苷通过调节NF-κB等信号通路,抑制炎症因子(如IL-1β、TNF-α)的表达,并减少炎症介质(如诱导型一氧化氮合酶(inducible nitric oxide synthase,iNOS)、环氧合酶-2(cyclooxygenase-2,COX-2))的活性,实现抗炎效果[12-13]。异甘草苷和3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮能够起到共同调节胃肠功能和水液代谢,3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮是陈皮燥性的主要成分,栀子黄素B也能够影响水液代谢,三者含量的减少可能对陈皮燥性产生影响[14-16]。因此,黄酮的类别不同、同一类别的取代基团不同、同一成分的含量不同、各成分之间的比例不同,均会直接影响樟头红陈皮的药材质量,进而影响其生物活性和功效,可以通过测量总黄酮含量或上述18个差异黄酮类成分含量进行陈皮商品规格的确定。
不同采收期樟头红陈皮中异甘草苷、3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮、栀子黄素B、枸橼苦素、脱乙酰诺米林,随着果实成熟度的增加而减少,其变化规律与文献报告的广陈皮中这些成分变化规律一致[17-19],随着果实成熟度的增加,花侧柏烯成分含量急剧下降,挥发油类成分中酯类成分含量呈上升趋势,这与文献报道一致[20],因此可以通过GC测量花侧柏烯的含量,测定其商品规格。枸橼苦素、脱乙酰诺米林为柑橘类果实中类柠檬苦素类化合物,其苦味阈值低、苦味强烈,柠檬苦素在水溶液中达到1.0 mg/L的质量浓度便能明显感觉到苦味,大红皮中的柠檬苦素类化合物较微红皮显著降低[21],随着果实的不断成熟,其苦味不断下降,因此,可以通过口尝陈皮的苦味来初步判别陈皮的采收时间。陈皮风味直接影响到其市场价格,确定适宜采收期,不仅可以确保其作为药材时的质量,同时影响其商品价值,为果农提高收益,本研究为柑橘属植物的采收期的确定提供了良好的借鉴。
[1] 蒋洁梅, 郭巧生, 金江群, 等.2020年版《中国药典》植物药材采收期标准情况分析及建议[J].中国中药杂志, 2022, 47(3):846-852.JIANG J M, GUO Q S, JIN J Q, et al.Analysis and suggestions on harvest period standards of plant medicinal materials in 2020 edition of the Chinese Pharmacopoeia[J].China Journal of Chinese Materia Medica, 2022, 47(3):846-852.
[2] 中国科学院中国植物志编辑委员会. 中国植物志[M].北京:科学出版社, 1997.Editorial Committee of Flora of China, Chinese Academy of Sciences.Flora of China[M].Beijing:Science Press, 1997.
[3] 邓华. 柑果红 陈皮香[J].农产品市场周刊, 2018(48):9.DENG H.Citrus fruit red and tangerine peel fragrance[J].Agricultural Products Market Weekly, 2018(48):9.
[4] 卢芳, 刘佳佳, 徐鑫, 等.江西樟头红的标准研究现状和产业发展思考[J].中国标准化, 2025(2):114-117.LU F, LIU J J, XU X, et al.Current status of standards research on Zhangtouhong in Jiangxi province and reflections on industrial development[J].China Standardization, 2025(2):114-117.
[5] 温宝莹, 韩雪, 张秀权, 等.广陈皮黄酮类主成分分析及其代谢转化研究[J].药学学报, 2023, 58(1):193-200.WEN B Y, HAN X, ZHANG X Q, et al.Content assay and metabolic study of flavonoids from Citrus reticulata ‘Chachi’[J].Acta Pharmaceutica Sinica, 2023, 58(1):193-200.
[6] 巢颖欣. 新会陈皮采收、加工与贮藏的产业化关键问题及抗鼻咽癌活性研究[D].广州:广州医科大学, 2021.CHAO Y X.Research on the important industrialization issues during harvesting, processing, storage and the anti-nasopharyngeal cancer effect of xinhui chenpi[D].Guangzhou:Guangzhou Medical University, 2021.
[7] 潘煜辰. 居家饮茶那点事——陈皮茶篇[J].质量与标准化, 2024(5):25-28.PAN Y C.The little thing about drinking tea at home-tangerine peel tea[J].Quality and Standardization, 2024(5):25-28.
[8] 李晓华, 徐玉娟, 刘雯雯, 等.不同配比陈皮-蜜橘皮茶汤品质分析[J].食品与发酵工业, 2024, 50(12):159-169.LI X H, XU Y J, LIU W W, et al.Quality analysis of Pericarpium Citri Reticulatae-Citrus Unshiu peel tea soups with different proportions[J].Food and Fermentation Industries, 2024, 50(12):159-169.
[9] 张鹏, 吴志瑰, 廖优银, 等.基于液相色谱-质谱结合多元统计分析陈皮(樟头红)与亲本黄酮类成分的差异[J].食品科学, 2025, 46(15):232-245.ZHANG P, WU Z G, LIAO Y Y, et al.Analysis of differences in flavonoid components between Citri Reticulatae Pericarpium from Citrus reticulata Blanco cv.Zhangshuensis and its parents using liquid chromatography-mass spectrometry combined with multivariate statistical analysis[J].Food Science, 2025, 46(15):232-245.
[10] KUMAR S, PANDEY A K.Chemistry and biological activities of flavonoids:An overview[J].Scientific World Journal, 2013, 2013(1):162750.
[11] 姚旭, 郦萍, 顾青.4种甜橙皮黄酮类化合物体外抗氧化活性及降糖降脂功能研究[J].中国食品学报, 2022, 22(1):49-57.YAO X, LI P, GU Q.Studies on antioxidant activity, hypoglycemic and lipid-lowering capacity of flavonoids in sweet orange peels in vitro[J].Journal of Chinese Institute of Food Science and Technology, 2022, 22(1):49-57.
[12] 潘建立, 郑良英, 方杰, 等.圣草次苷调节Nrf2/NQO-1/HO-1/NF-κB信号通路对颈动脉粥样硬化的影响[J].中国药物与临床, 2024, 24(15):968-973;1021-1022.PAN J L, ZHENG L Y, FANG J, et al.Effects of eriocitrin on oxidative stress and inflammatory response in carotid atherosclerosis rats by regulating Nrf2/NQO-1/HO-1/NF-κB signaling pathway[J].Chinese Remedies &Clinics, 2024, 24(15):968-973;1021-1022.
[13] AHMAD S T, ARJUMAND W, NAFEES S, et al.Hesperidin alleviates acetaminophen induced toxicity in wistar rats by abrogation of oxidative stress, apoptosis and inflammation[J].Toxicology Letters, 2012, 208(2):149-161.
[14] 吴婉芬, 郑文烈, 池玉梅, 等.经典名方温胆汤基准样品标志性成分群质量评价体系构建[J].中草药, 2024, 55(8):2553-2560.WU W F, ZHENG W L, CHI Y M, et al.Quality evaluation of indicative component group of classic prescription Wendan Decoction[J].Chinese Traditional and Herbal Drugs, 2024, 55(8):2553-2560.
[15] 辛力, 温佳文, 谢亚婷, 等.枳壳潜在燥性成分3,5,6,7,8,3′,4′-七甲氧基黄酮对正常小鼠津液及胃水通道蛋白的影响研究[J].中药药理与临床, 2025, 41(5):55-60.XIN L, WEN J W, XIE Y T, et al.Effects of potential drying component 3,5,6,7,8,3′,4′-heptamethoxyflavone in A URANTII FRUCTUS on aquaporin in stomach and body fluids in normal mice[J].Pharmacology and Clinics of Chinese Materia Medica, 2025, 41(5):55-60.
[16] 傅阳, 袁培培, 曹彦刚, 等.水栀子活性组分利尿降压作用研究[J].中国新药杂志, 2020, 29(16):1877-1885.FU Y, YUAN P P, CAO Y G, et al.Diuretic and hypotensive effect of active components of Gardenia jasminoides var.radicans Makino[J].Chinese Journal of New Drugs, 2020, 29(16):1877-1885.
[17] 林乐维, 蒋林, 郑国栋.不同产地和采收期广陈皮中三种黄酮类成分的含量测定[J].中药材, 2010, 33(2):173-176.LIN L W, JIANG L, ZHENG G D.Study on the contents of flavonoids in Citrus reticulata ‘chachi’ from various habitats and different collecting periods[J].Journal of Chinese Medicinal Materials, 2010, 33(2):173-176.
[18] 王洁璠. 不同采收期广陈皮药用成分分析及药材评价[D].广州:华南农业大学, 2017.WANG J F.Medicine composition analysis and evaluation of Pericarpium Citri Reticulatae Chachiensis originated from different harvest time[D].Guangzhou:South China Agricultural University, 2017.
[19] 刘荣, 韦正, 樊丹青, 等.不同栽培品种橘皮中主要活性成分的动态积累[J].中国实验方剂学杂志, 2014, 20(15):111-117.LIU R, WEI Z, FAN D Q, et al.Dynamic accumulation of main active ingredient in different cultivars of orange peel[J].Chinese Journal of Experimental Traditional Medical Formulae, 2014, 20(15):111-117.
[20] CAI X S.Production of carbonated vegetable oils from a kinetic modeling to a structure-reactivity approach[D].Rouen:Moodle INSA Rouen, 2019.
[21] 赵小娜, 关纪兰, 田祥涛, 等.柑橘果实苦味物质研究进展[J].食品科学, 2025, 46(10):368-377.ZHAO X N, GUAN J L, TIAN X T, et al.Research progress on bitter substances in citrus fruits[J].Food Science, 2025, 46(10):368-377.