中国茶叶分为六大茶类,其分类重要依据之一是茶叶在加工过程中茶多酚的氧化程度,即发酵程度[1]。 普洱熟茶归类于发酵程度最高的黑茶,并作为后发酵茶的典型代表,其独特的加工工艺赋予了它与众不同的品质特征。 “后发酵”是普洱熟茶品质形成的关键工艺,在高温高湿环境下,晒青毛茶会与周围环境中微生物所分泌的酶类协同作用,促使茶叶中的有机化合物发生氧化、聚合以及缩合等一系列化学反应,形成的产物赋予了普洱熟茶独具特色的香气与口感风味。
翻堆是熟茶发酵中的重要调控环节,通过周期性的翻动,可调节堆心与堆表的温度、湿度及氧气分布,直接影响微生物的生长代谢与群落演替。 研究表明[2],不同发酵阶段微生物种群结构呈现规律性变化,其代谢活性直接关联茶多酚降解、香气前体转化以及茶褐素等特征产物的积累。 杨瑞娟等[3]通过对普洱茶渥堆发酵不同阶段的细菌进行培养和分子鉴定,并使用电子鼻对茶叶品质进行判定,发现香气成分与菌落总数呈显著负相关,与优势菌属微生物数量呈显著正相关,说明微生物群落的种类与数量对熟茶的香气形成有显著影响。
普洱熟茶在加工进程中需历经多次翻堆工序,该步骤不仅对茶叶的发酵进程产生重要影响,同时会引发一系列品质化学的动态变化,而这些变化与普洱熟茶的最终品质优劣直接相关。 目前,针对普洱熟茶的研究多集中于微生物群落结构解析[2-3]、产地差异[4-5]、陈化过程[6-7] 或发酵终点成品的品质分析[8-11],而对“翻堆”这一动态工艺环节中化学组分演变的研究仍显不足。 近年来,伴随消费者对茶叶品质及健康要求的不断提高,对普洱熟茶加工过程中品质化学及其动态变化的研究也愈显重要。 本文旨在深入剖析普洱熟茶翻堆过程中品质化学成分的动态变化规律,以期为优化发酵工艺、提升普洱熟茶品质提供科学依据。
基于此,本研究以云南晒青毛茶拼配样为原料加工普洱熟茶,采用HPLC、顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, HS-SPME-GC-MS) 联用技术,检测不同发酵阶段普洱熟茶的理化成分及香气组分,分析翻堆过程中普洱熟茶内质成分的动态变化规律,为普洱茶的生产、优化发酵工艺、提升茶叶品质提供一定理论基础。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
茶样,普洱华煜茶业有限公司,茶树品种为云南无量山、困鹿山、布朗山等地的群体种,加工制成晒青毛茶后进行拼配,以此作为普洱熟茶发酵原料。 茶样制备时间为2024 年3 月～6 月,茶叶样品分别选取原料茶、第1 次至第6 次翻堆茶样,以及最终装袋的成品茶。 主要试剂包括：18 个标准样品(没食子酸、没食子儿茶素、茶碱、表没食子儿茶素、儿茶素、咖啡碱、表没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶素、儿茶素没食子酸酯、表儿茶素没食子酸酯、花旗松素、没食子儿茶素没食子酸酯、芦丁、鞣花酸、杨梅素、槲皮素、木犀草素、山奈酚,色谱纯),上海源叶生物科技有限公司;福林酚、茚三酮,分析纯,国药集团化学试剂有限公司;其余试剂均为国产分析纯级。
1.2 仪器与设备
L420 台式低速离心机,湖南湘仪实验室仪器开发有限公司;DK-98-ⅡA 电热恒温水浴锅、101-3AB电热鼓风干燥箱,天津市泰斯特仪器有限公司;AE224 电子分析天平,上海舜宇恒平科学仪器有限公司;TST-RO-10 离子超纯水机,石家庄泰斯特仪器设备有限公司;UV-1900 紫外可见分光光度计,上海元析仪器有限公司;THSHB-III 循环水式多用真空泵,北京泰合格润仪器有限公司;配备Poroshell 120 ECC18 色谱柱(4.6 mm ×100 mm,2.7 μm)的1260 高效液相色谱系统和液相小瓶,美国Agilent 公司;配备DB-wax 毛细管柱的GCMS-QP2020-NX 气相色谱-质谱联用仪,日本岛津公司。
1.3 实验方法
1.3.1 茶样制备与发酵工艺
茶样发酵原料为拼配晒青毛茶,采用普洱本地生产的森泉弱碱性小分子水,潮水至含水量40% ～45%,进行渥堆发酵,堆高60 cm,梯形渥堆,温度为室内常温。 发酵过程中,每4 ～6 d 翻堆1 次,共翻堆6 次,总发酵周期为40 d。 发酵结束后,进行开沟摊晾、垒堆聚香,干燥用时48 d。 分别于第一翻(F1)、第二翻(F2)、第三翻(F3)、第四翻(F4)、第五翻(F5)、第六翻(F6)、垒堆聚香后装袋样(Bag)及拼配古树原料茶(Raw)8 个节点取样,每个节点取3 组平行样品,取样后立即烘干固样,密封, - 20 ℃保存备用。
1.3.2 茶叶感官审评方法
感官审评小组由6 名经验丰富的茶叶审评员组成,包括3 名男性和3 名女性,年龄区间为25 ～55岁。 评审过程及评价标准参照国家标准 GB/T 22111—2008《地理标志产品普洱茶》执行。 具体步骤：称取已在评茶盘中混匀的试样茶5. 0 g,置于250 mL 的标准审评杯中,注入沸水至杯满,加盖浸泡5 min,将茶汤沥入评茶碗。 感官审评5 因子分别为外形(20%)、汤色(10%)、香气(30%)、滋味(30%)和叶底(10%),其中原料茶属于普洱生茶,其外形和香气因子得分占比为25%,其余因子得分占比与普洱熟茶相同。
1.3.3 主要理化成分检测
游离氨基酸总量参照GB/T 8314—2013《茶游离氨基酸总量的测定》茚三酮比色法测定;茶多酚含量参照GB/T 8313—2018《茶叶中茶多酚和儿茶素类含量的检测方法》福林酚比色法测定;水浸出物含量参照GB/T 8305—2013《茶水浸出物测定》差数法测定;生物碱、儿茶素、黄酮和酚酸类物质含量采用HPLC 法测定。
1.3.4 挥发性香气成分检测
1.3.4.1 HS-SPME 茶样品中挥发性化合物[12]
HS-SPME 和富集样品中的挥发性化合物,萃取纤维头类型为PDMS/DVB。 准确称取0.5 g 茶粉注入20 mL 顶空瓶中,加入5 mL 沸水后立即密封顶空瓶,并将萃取纤维头在80 ℃下插入40 min。 萃取完成后,取出固相微萃取纤维针,然后插入GC 进样口进行解吸(5 min,260 ℃)。 为防止污染,提取的纤维头需要在使用前在GC-MS 入口处在260 ℃下老化1 h。
1.3.4.2 挥发性化合物的GC-MS 分析
GC-MS 分析条件：入口温度为260 ℃。 载气为流速为1 mL/min 的高纯氦气( ＞99. 999%)。 样品以分流进样方式采集,分流比为5∶1。 将柱温设置为50 ℃,保持2 min,并以10 ℃/min 的速率升高(升温)至80 ℃;然后以3 ℃/min 的速率增加到90 ℃,持续3 min;然后以3 ℃/min 的速率升高至120 ℃,持续3 min;以3 ℃/min 的速率持续至170 ℃;最后以15 ℃/min 的速率增加到230 ℃,持续3 min。
质谱(MS)条件：离子源是电子电离能为70 eV的EI 源。 界面温度为260 ℃,离子源温度为230 ℃。质量范围为30 ～540 原子质量单位(amu),溶剂延迟时间为3.0 min,全扫描模式。
1.4 数据处理
采用SIMCA 14.1 软件进行主成分分析(principal component analysis, PCA)、正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis, OPLS-DA)、层次聚类分析(hierarchical cluster analysis, HCA)和变量投影重要性(variable importance in projection, VIP)分析,原始数据均采用pareto scaling(Par)归一化处理。 采用SPSS Statistics 27 软件进行方差分析(analysis of variance, ANOVA)以评估统计差异,并进行皮尔逊相关性分析(pearson correlation analysis)以判断数据的正负相关性。 图形绘制和数据可视化通过ChiPlot 在线绘图网站和Adobe Illustrator 2024 软件完成。 所有实验及样品分析均重复3次,结果以“平均值±标准差”表示。
2 结果与分析
2.1 感官审评结果
感官审评是评价茶叶品质的重要手段。 晒青毛茶原料与普洱熟茶在分类上属于不同茶类,因此二者的审评标准存在区别,具体要求参照国家标准GB/T 22111—2008《地理标志产品普洱茶》。
感官审评结果见图1。 8 个茶样在汤色、香气、滋味和叶底等因子上差异明显,且呈现一定规律性。 从感官总分上看,原料茶的品质最好,潮水渥堆发酵后,茶叶的品质先是下降,后随翻堆次数的增加呈现明显回升趋势。 其中香气和滋味品质得分的变化与感官总分的变化趋势一致;汤色和叶底品质得分的回升分别在第3 次和第4 次翻堆时出现转折,随后逐渐趋近感官总分的趋势;外形品质得分从原料茶到第4 次翻堆前呈下降趋势,之后与总分的变化趋势保持一致。
图1 不同发酵阶段普洱熟茶翻堆样感官审评得分
Fig.1 Sensory evaluation scores of ripe Pu’er tea at different fermentation stages
原料茶汤色橙黄尚亮,花蜜香浓郁持久,滋味醇厚回甘,叶底柔软匀整;第1 次翻堆后,汤色深红尚亮,香气转变为陈香,滋味浓厚回甘,略带酸味,叶底黄暗较软;第2 次翻堆至最后的装袋样,汤色逐渐转为红浓明亮,陈香的强度、纯度以及持久度都越来越好,滋味由浓厚带酸涩味逐渐转变为醇厚甘滑,叶底由黄暗转向红褐油润,韧性也更好。 整体来看,原料茶凭借其天然的优势在感官品质上表现突出,而经过合理的翻堆工艺后,茶叶在香气、滋味等方面逐步转变为普洱熟茶特有的醇厚风格,最终成品茶在感官品质上达到了较高水平,充分体现了普洱熟茶独特的品质特征。
2.2 滋味物质成分分析
2.2.1 基础理化成分
茶叶品质的关键指标包括游离氨基酸、茶多酚、咖啡碱、水浸出物以及水分的含量水平及其相互之间的构成比例[13]。 对8 个茶样的基础理化成分进行分析,结果见图2。
图2 不同发酵阶段普洱熟茶翻堆样基础理化成分含量动态分析
Fig.2 Dynamic analysis of basic physicochemical component content in ripe Pu’er tea at different fermentation stages
游离氨基酸是茶汤滋味的重要物质,研究结果表明,不同发酵阶段普洱熟茶翻堆样氨基酸的变化范围为0.67% ～2.82%。 图2-a 显示,随着翻堆发酵进程的推进,氨基酸含量呈明显下降趋势,这可能是因为在翻堆发酵过程中由于湿热环境以及微生物的大量繁殖,氨基酸作为氮源被消耗殆尽,同时其与部分糖类物质发生作用形成挥发性的香气成分[14]。 茶多酚是普洱茶渥堆发酵过程中的重要底物[15],其含量变幅为7.81% ～18.60%,其中含量最高的是古树原料茶(Raw),随着发酵的进行,茶多酚含量逐渐下降(图2-b),表明在此过程中茶多酚发生了降解与转化。 咖啡碱是茶汤苦味的重要来源,同时也丰富了茶汤的滋味[16]。 咖啡碱的含量变化范围在普洱熟茶渥堆发酵过程中为1.25% ～2. 23%,含量大小依次为F1 ＞F2 ＞F6 ＞F4 ＞F3 ＞F5 ＞Raw ＞Bag(图2-c),总体上呈现先增加后下降的规律。 其原因可能是过频的翻堆和高水分含量导致氧化聚合反应加剧,咖啡碱与其他大分子生成不溶性聚合物,这与冯超浩[17]的研究结果一致。 茶叶的水浸出物是评价茶品质的综合性指标,一般水浸出物含量越高,茶的品质越好[18]。 翻堆样水浸出物含量变化为39.93% ～48.06%,图2-d 显示水浸出物含量变化呈现“W”折线型的趋势,从原料茶到第1 次翻堆水浸出物含量快速下降,随后持续回升,第5 次翻堆和最后装袋时达到最高。
2.2.2 多酚类物质
多酚是茶树的重要次生代谢产物,对于茶叶而言,结构多样的多酚类物质对茶汤的色泽、口感和滋味品质等具有极其重要的影响。
儿茶素类是茶叶中重要的特征次生代谢产物和茶汤风味的主要呈味物质,具有多种保健功效[19],其含量约占茶多酚总量的70% ～80%[20]。 根据图3 显示,儿茶素类物质随发酵进程的推进整体上呈下降趋势,除没食子儿茶素外,其余儿茶素类在装袋样阶段含量几乎为零;其中,表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯的变化最为显著,在第三次翻堆时表儿茶素含量已不足最初的25%,表儿茶素没食子酸酯、表没食子儿茶素和表没食子儿茶素没食子酸酯的含量更是不足最初的10%。
图3 不同发酵阶段普洱熟茶翻堆样多酚类热图
Fig.3 Heatmap of polyphenols in ripe Pu’er tea at different fermentation stages
没食子酸在普洱熟茶中是一个关键的品质成分。有研究表明,在黑茶的渥堆发酵、酸茶的厌氧发酵和茶叶的仓储陈化中,没食子酸均呈现明显增加,其与儿茶素的减少存在正相关性[21];但另一项研究结果显示,在普洱熟茶发酵过程中,琉球曲霉产生的儿茶酚-O-甲基转移酶催化了儿茶素、没食子酸等多酚类物质向甲氧基苯类物质的转化[22]。 如图所示,第1次翻堆时没食子酸含量最高,数值上是古树原料的6.4 倍左右,之后含量随发酵进程持续下降,最终回到古树原料的水平。
从图3 整体看,渥堆发酵工序使多酚类物质总量下降,但其适度的降解转化正是普洱熟茶风味转化的化学核心,这一过程形成熟茶“陈香醇厚、不苦不涩”的特点。
2.3 挥发性香气成分分析
茶叶香气是评价茶叶品质的关键因素之一,不仅直接影响消费者的品味体验,还反映了茶叶生长、采摘和制备过程中所涉及的复杂化学变化[23],研究香气成分的变化具有重要意义。
采用HS-SPME-GC-MS 对8 个茶样的挥发性物质进行鉴定,结果见电子版增强出版附表1(https：/ /doi.org/10.13995/j.cnki.11-1802/ts.045507,下同),共鉴定出81 种挥发性物质,其中醇类16 种、醛类16种、酮类14 种、酯类3 种、萜烯类11 种、烷烃类8 种以及其他未分类成分13 种。
2.4 香气关键差异性成分分析
为探究8 个茶样的关键差异性成分,将81 种挥发性成分进行PCA,结果见图4。 由图4-a 所示,基于Q2 ＞0.5 的前提,共提取了4 组主成分,PCA 拟合系数为R2X =0.810,Q2 =0.604,其中前2 组主成分解释了59.6%的总方差(PC1 =46.0%,PC2 =13.6%)。 4组主成分解释了81.0% 的总变量,表明模型具有良好的预测能力。 采用HCA 对PCA 结果进行聚类(图4-b),结果显示8 个茶样可分为3 组,古树原料为第一组,第1 至第3 次翻堆样为第二组,第四次翻堆样至最终装袋成品样为第三组。
图4 不同发酵阶段普洱熟茶翻堆样PCA
Fig.4 PCA of ripe Pu’er tea at different fermentation stages
基于PCA 和HCA 结果,将感官审评得分设置为Y 变量(因变量),各挥发性香气成分的相对含量设置为X 变量(自变量),进行OPLS-DA,结果如图5 所示。 结果表明组间差异明显(图5-a),可以较好区分;自变量的解释率R2X(cum)为95.4%,表明自变量中95.4%的数据与因变量相关;因变量的解释率R2Y(cum)为85.1%,表明有85.1%的因变量可以通过自变量计算得出;模型的可预测性Q2为67.4%;置换检验图(图5-b)显示,Q2回归线与垂直轴的截距小于零,证明该模型拟合情况良好,无过拟合现象,因此认为该模型具有较好的验证效果[24]。
图5 不同发酵阶段普洱熟茶翻堆样OPLS-DA 及差异挥发性化合物的热图
Fig.5 OPLS-DA of ripe Pu’er tea at different fermentation stages and heatmap of differentially volatile compounds
为进一步通过VIP 值筛选出对感官评分影响显著的差异性香气成分,通常选取VIP 值大于1 的成分作为关键差异性香气成分,共筛选出21 种关键差异性香气成分,分别为芳樟醇、香叶醇氧化物、香芹醇、2-苯乙醇、左旋香芹醇、植醇、苯乙醇、桉叶油醇异构体、(E,E)-2,4-庚二烯醛、十八醛、香芹酮、马鞭草烯酮、(R)-5,6,7,7a-四氢-4,4,7a-三甲基-2(4H)-苯并呋喃酮、水杨酸甲酯、1,5-环辛二烯、十八甲基环九硅氧烷、N,N-二甲基-2-嘧啶胺、1,2,4-三甲氧基苯、1,2-二甲氧基苯、1,2,3-三甲氧基苯、香豆素二甲醚(图5-c)。将以上关键差异性香气成分的数据进行归一化处理,绘制热图,结果见图5-d。
2.5 关键差异性香气成分相关性分析
由于香气成分对于茶叶最终呈现香气特征的影响是综合性的[25-26],本研究使用SPSS 软件进行了皮尔逊相关性分析以探究关键差异性香气成分与香气得分之间的关联性。 首先对8 个茶样的21 种关键差异性香气成分进行了分析(附表2“A”列),结果显示仅有香芹醇与香气得分呈极显著负相关,其余成分均无显著性;而后去除了拼配古树原料茶样(Raw)的数据进行分析(附表2“B”列),结果发现芳樟醇、香芹醇等物质均与香气得分呈显著负相关,1,2,4-三甲氧基苯、1,2-二甲氧基苯等物质则与香气得分呈显著正相关。 将去除拼配古树原料茶样(Raw)的数据进行组间分析发现(附图1),芳樟醇、香芹醇等花香类物质与1,2,4-三甲氧基苯、1,2-二甲氧基苯等甲氧基苯类物质呈极显著负相关,表明这两类物质之间可能存在转化关系。
上述结果显示,部分花香型化合物,如芳樟醇、香芹醇等,对普洱生茶的花蜜香特征香气贡献显著。 同时,在普洱熟茶的翻堆发酵进程中,这些化合物的氧化降解与转化对普洱熟茶后期陈香的形成亦具有重要意义。 此外,甲氧基苯类物质(如1,2,4-三甲氧基苯、1,2-二甲氧基苯等)随翻堆过程持续累积,这表明该类物质对普洱熟茶陈香特征的形成具有重要贡献。
3 结论
本研究通过感官审评、HPLC 和HS-SPME-GC-MS技术等方法对普洱熟茶翻堆过程中的品质化学及其动态变化进行了综合分析。 研究结果表明,普洱熟茶翻堆过程实质是茶叶品质化学的定向转变过程[27-28]。 随翻堆推进,茶叶感官风格发生系统性转变：香气由花蜜香演变为陈香,汤色由黄亮转为红浓明亮,滋味由醇厚带涩转向醇和甘滑,这一转变的化学基础在于呈味物质与香气物质的协同降解与转化。呈味物质的动态平衡是熟茶“醇和”滋味形成的关键,作为茶叶苦涩味和强收敛性主要来源的茶多酚及儿茶素类,其含量在发酵过程中显著降低,这一适度的氧化与聚合过程使得茶叶的苦涩感减弱,构成了熟茶滋味“醇和化”的化学基础;同时,茶汤鲜爽滋味的主要贡献者游离氨基酸含量持续降低,一方面部分氨基酸与糖类物质发生作用,成为部分香气物质的前体;另一方面,氨基酸发生氧化反应,与儿茶素类等多酚类物质发生聚合,形成不同分子质量的聚合物[6],促使茶汤滋味向更为深厚的“醇厚”转变;水浸出物含量的变化体现了发酵体系中复杂生化反应的动态平衡,其含量的回升阶段与醇厚滋味的形成期相吻合。 这一过程揭示了熟茶滋味“醇化”的本质并非成分的简单增减,而是刺激性物质降解与醇厚物质生成之间的动态平衡。 挥发性组分分析表明,特征香气物质的转化与积累是“陈香”风格形成的核心。 发酵中后期甲氧基苯类物质(如1,2,3-三甲氧基苯)相对含量显著增加,且与香气品质得分呈正相关,已有多项研究明确指出[12,29],甲氧基苯类物质是普洱熟茶陈香特征的最主要贡献者,它们通常具有独特的陈香、木质香甚至药香,其含量的积累与发酵程度和后陈化过程紧密相关,这些物质的增加,是晒青毛茶“花蜜香”向熟茶“陈香”风格转变的核心化学标志。 另一方面,本研究发现,典型花香型成分如芳樟醇,其相对含量随发酵进程持续递减,这与感官审评中“花蜜香减弱、陈香增强”的描述结果相对应。 芳樟醇的减少可能通过2 条路径影响最终香气：一是直接挥发或转化;二是作为前体物质,氧化生成如香叶醇氧化物等其他物质[29]。 这表明,芳樟醇的转化与普洱熟茶陈香品质的提升具有较大关系。 普洱熟茶的特征香气源自香气谱系的根本性重塑,具体表现为以甲氧基苯类物质为核心骨架的“陈香”体系,逐渐取代以萜烯醇类为主的“花香”体系,发酵过程中,微生物酶促反应将茶叶中的糖苷类香气前体物质、多酚类物质以及氨基酸等逐步转化为这类特征性挥发物,最终构建出层次丰富、协调持久的熟茶香气谱。
尽管本研究未直接检测可溶性糖及茶色素的含量,但有文献证实,这两类物质是普洱熟茶“醇厚”滋味与“红浓”汤色形成不可或缺的关键因子。 可溶性糖不仅是微生物活动的重要碳源,其本身带来的甜味更是调和茶汤、抵消苦涩、奠定“醇”感的基础[30]。作为多酚类物质氧化聚合的终产物,茶褐素的含量随发酵进程显著增加,且茶褐素含量与普洱熟茶的“醇厚”滋味强度及汤色的红浓程度均呈显著正相关[28]。
本研究展示了普洱熟茶翻堆过程中理化成分与香气组分的动态转化规律,为普洱熟茶发酵工艺优化、提升普洱熟茶品质提供理论依据。 但由于对熟茶的理化成分检测类别较少,香气的分析没有进行绝对定量,因此对于普洱熟茶渥堆发酵过程中的品质化学成分变化分析仍存在一定局限性。 后续研究可进一步扩大理化成分的检测范围,结合代谢组学技术进一步解析发酵过程中各类物质的动态变化。
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