干燥方式对小米片品质与基于气相色谱-离子迁移谱的风味及抗氧化活性的影响

王子怡1,2,邢世豪1,2,薄纯月1,2,侯东辉2,王意2,岳忠孝2,李婧2,杨成元2,冯耐红1,2*

1(山西农业大学 食品科学与工程学院,山西 太谷,030800)

2(山西农业大学,经济作物研究所,山西 汾阳,032200)

摘 要 为探究不同干燥方式对小米片品质的影响,该文以晋汾123小米为原料,选取热风干燥,微波干燥和真空冷冻干燥对小米片进行处理,分别测定干燥后小米片的色泽、微观结构、糊化特性、营养物质、挥发性风味物质及抗氧化活性等指标。结果表明,真空冷冻干燥小米片亮度最大,微观结构完整且分散性较好,热风干燥和微波干燥小米片都有黏连破碎的表现;在糊化特性对比中,真空冷冻干燥小米片糊化温度低回生值小;在营养成分对比中,真空冷冻干燥小米片总膳食纤维含量最高达到5.84%,而蛋白质和淀粉含量在热风干燥样品中含量较高;在抗氧化活性对比中,当质量浓度为2.5 mg/mL时,真空冷冻干燥小米片对 DPPH自由基、ABTS阳离子自由基和羟自由基清除率分别达81.95%、71.83%、78.98%,抗氧化活性最优,但其设备成本高、能耗大,热风干燥投资低且适用于大规模生产,却存在营养流失、微观结构粗糙等问题。微波干燥效率高,但易局部过热致焦糊。应用气相色谱-离子迁移谱对小米片进行挥发性成分分析,结果表明,3种干燥方式塑造了截然不同的风味谱。综上,真空冷冻干燥小米片品质为最优,若兼顾成本与规模生产,热风干燥则更为适用。

关键词 小米片;干燥方式;抗氧化活性;营养物质;回生;扫描电镜;风味

谷子种植区域广泛,主要分布在山西、河北、内蒙等省份,位列杂粮之首[1]。小米是谷子籽粒脱皮后的产物[2],含有蛋白质、维生素、膳食纤维等多种营养物质[3]。《本草纲目》记载小米具有益气补虚,和中安神,除热解毒,治疗消化不良等多种功效[4]。小米还含有丰富的多酚类物质,具有降血糖、降血脂等保健功效[5]。小米以其高营养价值和保健功能深受消费者的青睐,作为我国传统的杂粮食品之一,已经成为城乡居民消费结构的重要组成部分[6],也吸引了越来越多的学者对其进行深入研究。

不同的干燥方式对物料的品质影响不同,也会对其营养物质含量及生物活性产生不同的影响[7]。常见的干燥方式有热风干燥(hot air drying,HAD)、微波干燥(microwave drying,MD)、真空冷冻干燥(vacuum freeze drying,VFD)等,HAD设备投资低,适用于企业大规模生产[8],但在高温长时间处理过程中,易导致物料营养成分流失和品质变化。MD升温速度快,能快速蒸发物料中的水分,效率高[9],然而其加热均匀性较差,容易出现局部过热现象,易使产品产生焦糊味,影响口感和风味。VFD是将物料的温度降至其凝固点以下去除水分,能够保持物料的风味及形状[10],但该技术设备成本较高,限制了其在中小型企业中的应用。

目前关于干燥方式对谷物影响的研究有很多,季柳俊澜等[11]研究探讨了不同干燥方式对藜麦麸皮可溶性膳食纤维(soluble dietary fiber,SDF)的影响,发现冷冻干燥处理的SDF能提高抗氧化能力和持水持油力。林倩[12]研究对比了不同干燥方式对挂面品质的影响,发现MD在干燥效率、产品品质及风味保留上综合表现最佳。关于小米加工制品的研究文献也很广泛,陈睦文等[13]系统研究了小米发酵饮料的制备工艺;岳忠孝等[14]通过响应面法优化了小米红枣溶豆的加工工艺,但专注于小米片加工工艺及其对品质影响的文献仍然鲜见,针对小米片这一即食谷物制品,比较不同干燥方式对其综合品质及抗氧化活性影响的研究仍有待完善。本实验选用HAD,MD和VFD 3种工艺对小米片进行干燥,系统分析小米片色泽、微观结构、糊化特性、营养成分、风味以及抗氧化活性的差异,满足消费者日益增长的健康饮食需求,同时为小米片工业化生产提供干燥工艺选择的数据支撑,对提升小米片的品质、推动小米产业发展具有现实意义。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

晋汾123小米,由山西农业大学经济作物研究所提供。

DPPH,上海源叶生物有限公司;ABTS、K2S2O8标准溶液分析纯,福州飞净生物科技有限公司;无水乙醇,天津恒兴化学试剂公司;PBS(1×,pH=7.4),常德比克曼生物有限公司;K2SO4、水杨酸,西陇科学股份有限公司;FeSO4、CuSO4、H2O2(300 g/L)、NaOH,国药集团化学试剂有限公司;所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器与设备

电动振动筛,宜昌华恒设备制造厂;蒸锅,浙江绍兴苏泊尔生活电器有限公司;电磁炉, 广东佛山美的生活电器制造有限公司;辊压机,浙江金华俊媳妇厨具有限公司;电热鼓风干燥箱,上海博讯实业有限公司;微波炉,广东佛山格兰仕微波炉电器有限公司;JDG-0.2真空冻干机,兰州科近真空冻干技术有限公司;高速多功能粉碎机,永康市久品工贸有限公司;SMY-2000SF色差测定仪,上海魅宇仪器设备有限公司;蔡司ZEISS G300扫描电子显微镜,卡尔蔡司光学(中国)有限公司;RVA-TecMaster快速黏度分析仪(rapid visco analyser,RVA),瑞典波通瑞华有限公司;725N型紫外可见分光光度计,上海仪电分析仪器有限公司;K1270全自动凯氏定氮仪,山东海能科学仪器有限公司;电热恒温水浴锅,北京市永光明医疗仪器有限公司;HC-2518高速离心机,安徽中科中佳科学仪器有限公司;SHA-B型水浴恒温振荡器,常州恩培仪器制造有限公司;MXT-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,1.0 μm),美国Restek公司。

1.3 实验方法

1.3.1 不同干燥方式小米片的制备

将小米放入振动筛中去除杂质及碎粒,以1∶1.2(g∶mL)的料液比在100 ℃下蒸制25~30 min,然后在辊压机(0.5~1.0 mm)中碾压成片,单层放置于托盘中。

熟化挤压后的小米片分别经HAD、MD和VFD 3种方式处理后得到不同的小米片样品。

HAD:将熟化挤压后的小米片在电热鼓风干燥箱中60 ℃连续干燥1 h。

MD:将熟化挤压后的小米片放入微波炉中,在功率400 W下干燥5 min。

VFD:将熟化挤压后的小米片放入-35 ℃冰箱中预冻12 h,将预冻后的样品放入-60 ℃,30 Pa的VFD机中处理24 h。

1.3.2 小米粉的制备

将制备好的小米片放入高速粉碎机中粉碎,随后过60目筛备用。

1.3.3 色差测定

分别取适量小米片于培养皿中,用色差仪进行米色测定,以白板为标准,记录测量值L*、a*、b*。每种小米片重复测量3次最终取其平均值进行分析。

1.3.4 微观结构测定

分别取3种小米粉样品适量,放置于电镜导电胶表面,喷金后分别以500倍和1 000倍的放大倍数观察其微观结构。

1.3.5 糊化特性测定

参考李馨怡等[15]的方法并稍作修改。使用RVA分析小米粉糊化特性,分别称取3种小米粉样品各40 g,加入420 mL水混匀,按14%湿基校正备用。RVA测定参数如下:初始温度50 ℃,维持1 min后以3 ℃/min升温至95 ℃并保持15 min,再以相同速度降温至55 ℃,恒温15 min。转速程序设定:初始10 s转速960 r/min,然后保持160 r/min直至试验终止。由此得到3种样品的黏度参数,所有样品平行测定3次,结果取平均值。

1.3.6 营养物质测定

蛋白质、脂肪、淀粉和总膳食纤维含量分别按GB 5009.5—2025《食品安全国家标准 食品中蛋白质的测定》中凯氏定氮法、GB 5009.6—2025《食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中索氏抽提法、GB 5009.9—2023《食品安全国家标准 食品中淀粉的测定》中酶水解法、GB 5009.88—2023《食品安全国家标准 食品中膳食纤维的测定》测定。

1.3.7 风味测定

精确称取2 g样品于20 mL顶空瓶中,进样体积设定为500 μL,样品在80 ℃下孵育20 min后,不分流自动进样。选用MXT-WAX毛细管色谱柱,色谱柱温度60 ℃,进样针温度85 ℃,色谱运行时间50 min,载气和漂移气均为高纯氮气,载气流速采用梯度程序:初始2.0 mL/min 维持2 min后在8 min内线性升至10.0 mL/min,再于10 min内线性升至100.0 mL/min并维持30 min;漂移气流速75.0 mL/min,正离子模式;离子迁移谱(ion mobility spectrometry, IMS)迁移管温度设定为45 ℃。

本研究通过VOCal软件中的Reporter、Gallery Plot及Dynamic PCA插件,生成了挥发性风味物质的三维谱图、二维谱图、差异谱图、指纹图谱及主成分分析图,以进行综合对比分析。

1.3.8 小米片抗氧化活性测定

1.3.8.1 DPPH自由基清除率测定

参考陈树俊等[16]的方法并稍作修改。取500 mg样品加入200 mL的无水乙醇溶解为2.5 mg/mL的样品溶液,分别用无水乙醇稀释至2.0、1.5、1.0、1 mg/mL,取2 mL样品溶液,加入2 mL浓度为 2.0 mmol/L 的DPPH溶液,室温避光反应30 min,在波长517 nm处测得吸光度记为A1,用等体积的无水乙醇替代DPPH溶液作样品对照组,测得吸光度记为A2;用等体积的无水乙醇替代样品溶液作空白对照组,测得吸光度记为A0,每个样品均进行3次平行实验,最终数据取平均值,DPPH自由基清除率计算如公式(1)所示:

DPPH自由基清除率

(1)

1.3.8.2 ABTS阳离子自由基清除率测定

参考李简凡等[17]的方法并稍作修改。ABTS母液配制:将7 mmol/L的ABTS溶液和2.45 mmol/L的K2S2O8溶液按1∶1(体积比)比例混匀,放置在室温下避光反应12~16 h。工作液配制:用PBS稀释母液至在波长734 nm处吸光度为0.70±0.02,此工作液现配现用。样品溶液配制详见1.3.8.1节。

将1 mL待测样品溶液与3 mL工作液混匀避光反应7~8 min,立即在波长734 nm处测吸光度记为B1,用等体积的PBS替代ABTS工作液作样品对照组,测得吸光度记为B2;用等体积的PBS代替样品溶液作空白对照组,测得的吸光度记为B0,所有样品平行测定3次,结果取平均值,ABTS阳离子自由基清除率计算如公式(2)所示:

ABTS阳离子自由基清除率

(2)

1.3.8.3 羟自由基(·OH)清除率测定

参考鲍玉花等[18]的方法并稍作修改。样品溶液配制详见1.3.8.1节,取2 mL样品溶液,依次与2 mL 10 mmol/L的FeSO4溶液、2 mL 10 mmol/L的水杨酸-乙醇溶液和2 mL 8.8 mmol/L的H2O2溶液混合放入37 ℃水浴锅中水浴35 min,随后在波长517 nm处测吸光值记为C1,用等体积的蒸馏水替代H2O2溶液作样品对照组,测得吸光度记为C2;用等体积的蒸馏水替代样品溶液作空白对照组,测得吸光度记为C0,每个样品均进行3次平行实验,最终数据取平均值,·OH清除率计算如公式(3)所示:

·OH清除率

(3)

1.4 数据统计与分析

每组实验重复3次,所得结果均用“平均值±标准差”表示。采用Origin 2022软件进行数据处理和分析,采用SPSS 27软件进行显著性分析,其中P<0.05表示差异性显著。

2 结果与分析

2.1 不同干燥方式对小米片色泽的影响

L*值表示明度指数,代表颜色的亮暗程度,a*值表示颜色在红绿维度上的位置[19],b*值表示黄蓝色度[20]。由表1可知,与HAD和MD相比,由VFD制作的小米片L*值最大,且具有显著性差异(P<0.05),小米中含有大量的类胡萝卜素等天然色素,因此呈现黄色[21],VFD会导致小米片明显褪色,是因为类胡萝卜素等色素的分布状态发生了改变,色素在内部结构中难以积累,并且受到自动氧化和酶降解等的影响,同时利用低温低压的条件,抑制非酶褐变的发生[22],因此VFD样品a*值和b*值偏低。MD导致小米片a*值和b*值显著升高(P<0.05),这与微波加热的不均匀性有关,加速了美拉德反应的发生,生成类黑精等红褐色产物,导致样品焦糊[23],高温加速了类胡萝卜素等天然色素的氧化降解或异构化,与美拉德反应的产物共同导致了黄色色调的增强。

表1 小米片色泽测定

Table 1 Color difference determination of millet flakes

干燥方式L*a*b*HAD58.21±0.17b10.29±0.09b63.02±0.14bMD56.02±0.12c13.46±0.06a77.36±0.08aVFD76.33±0.05a4.72±0.07c43.24±0.10c

注:同一指标不同小写字母表示具有显著性差异(P<0.05)(下同)。

2.2 不同干燥方式对小米片微观结构的影响

如图1所示,由于HAD由表及里的传热过程,物料表面水分快速蒸发形成硬壳,使内部水分向外迁移蒸发困难,导致HAD样品(图1-a、图1-b)表面结构粗糙,存在大量不规则凸起和颗粒黏连现象,分散性较差,颗粒边界模糊,这与唐宏图等[24]的研究结果一致,干燥后大豆微观结构出现塌陷与破损现象,多孔状结构消失。MD样品(图1-c、图1-d)呈现明显的破碎状态,颗粒完整性差,表面存在裂痕与局部熔融区域,造成这一现象的主要原因是干燥过程中水分迅速汽化导致物料内部压力急剧升高,当压力超过物料结构承受能力时便引发迸裂,而且微波能场分布不均,导致物料不同部位干燥速率差异显著,进一步加剧了微观结构的破坏。VFD样品(图1-e、图1-f)颗粒形态保持相对完整、结构疏松多孔,分布均匀,无明显的黏连或破碎现象,且样品表面相对光滑,这是因为干燥过程中物料先被冻结,水分以固态形式存在,随后在真空环境下直接升华逸出,从而有效保持了物料的原始结构,避免了因水分迁移和高温引起的结构塌陷和形态损失。由此可以看出,VFD样品形貌规整度和结构完整性在3种干燥样品中最佳。

a-HAD,放大500倍;b-HAD,放大1 000倍;c-MD,放大500倍;d-MD,放大1 000倍;e-VFD,放大500倍;f-VFD,放大1 000倍

图1 小米粉微观结构观察

Fig.1 Observation of the microstructure of millet flour

2.3 不同干燥方式对小米片糊化度的影响

峰值黏度反映了淀粉颗粒吸水膨胀所能达到的黏滞程度,数值越大,淀粉糊的黏稠特性越显著[25];回生值体现了淀粉糊冷却后分子重排的过程,其数值与样品的老化倾向呈正相关,回生值越高表明样品越容易老化[26];热浆黏度是指淀粉糊在一定温度下保持一段时间后的黏度,反映了淀粉糊的稳定性和流动性。

由表2可看出,VFD样品峰值黏度、最终黏度、回生值和糊化温度均最低(P<0.05),分别为(774.6±10.34) cp、(1 125.5±7.36)cp、(167.5±10.25) cp和(50.1±0.53)℃,较其他2种样品黏性更低,形成的淀粉糊更加稳定,样品不易回生老化,储存稳定性高,不易变硬,其疏松多孔的微观结构极大地促进了水分的渗透与热传导,致使淀粉颗粒能够在较低温度下迅速吸水溶胀,从而表现出最低的糊化温度,这意味着产品具有优异的复水性和低能耗加工的潜力,VFD样品热浆黏度值最高,为(958.0±10.66)cp,与其他2种干燥样品表现出显著差异(P<0.05),表明在高温剪切下具有极好的稳定性,不易破裂。相比之下,HAD与MD样品则呈现出高回生值的特征,有强烈老化的倾向。HAD缓慢的失水促使淀粉分子发生部分回生,形成了更为致密的结构,这导致其糊化温度较高,且在冷却后直链淀粉分子更易重新排列,导致质地变硬。MD则因其内部加热特性导致淀粉颗粒迸裂,使其在加热初期快速吸水溶胀,从而产生最高的峰值黏度,但破裂暴露出的淀粉分子链也使其在冷却过程中更易发生重排,因此最终黏度和回生值最高,产品稳定性最差。VFD赋予了小米片易糊化、高稳定性和低老化率的优良特性,使其更适合作为即食代餐产品。

表2 小米片糊化特性测定

Table 2 Determination of pasting properties of millet flakes

干燥方式峰值黏度/cp热浆黏度/cp最终黏度/cp回生值/cp糊化温度/℃HAD910.8±10.56b619.5±9.28c1 427.5±9.17b808.0±9.22b93.7±1.85bMD987.3±8.15c739.2±8.62b1 605.5±10.75c866.3±9.80c91.1±1.05bVFD774.6±10.34a958.0±10.66a1 125.5±7.36a167.5±10.25a50.1±0.53a

2.4 不同干燥方式对小米片营养物质的影响

由表3可知,3种小米片中HAD小米片蛋白质含量最高,为(11.5±0.07) g/100 g,由于HAD干燥过程缓慢,温度逐步升高去除物料内部水分,物料持续收缩从而形成致密坚硬的结构,淀粉结构的改变使蛋白质更好地被包裹,从而不易流失[27];3种样品脂肪含量均无明显差异,原因是小米脂肪本身含量降低[28],且脂肪本身比较稳定,不易在短时间内流失;HAD样品的淀粉测定值最高,为(81.6±0.27) g/100 g,并与其他2种样品存在显著性差异(P<0.05),MD与VFD样品测定值较低且二者无显著差异。HAD长时间的干燥过程会促使淀粉分子链重新排列,形成致密的晶体结构,这种致密结构会包裹部分淀粉,阻碍淀粉酶的有效接触与水解,导致酶解不完全,MD使水分瞬间汽化造成淀粉颗粒的物理性破碎,细胞壁边界消失[29],从而增加了淀粉的表面积,使得淀粉酶更容易接触并水解底物,VFD将水分在冰冻状态下直接升华,保留淀粉颗粒的原始多孔结构,从而为酶和底物提供了渗透通道与反应界面,促进了酶水解过程的进行。VFD样品的总膳食纤维含量为(5.84±0.24) g/100 g,显著高于HAD与MD样品(P<0.05)。VFD利用其低温无氧环境,不仅能有效抑制物料内源水解酶的活性,减少其对膳食纤维的酶促降解,还能有效避免热效应造成的可溶性纤维链断裂与氧化损失,减少了膳食纤维的降解和流失。相比之下,HAD长时间的热作用为内源酶提供了作用条件,导致酶解过程变缓,还会引发部分可溶性膳食纤维的热降解以及与美拉德反应相关的结构变化,共同造成了总膳食纤维的损失。MD虽然时间短暂,但其内部加热机制导致的瞬时高温与局部过热效应对膳食纤维分子造成了快速冲击,可能导致其分子链断裂和水解[30]。

表3 小米片营养成分测定 单位:g/100 g

Table 3 Determination of nutritional components of millet flakes

测定物质HADMDVFD蛋白质11.5±0.07a11.2±0.11b11.4±0.13ab脂肪3.0±0.132.9±0.213.0±0.10淀粉81.6±0.27a80.7±0.13b80.9±0.09b总膳食纤维5.11±0.20b5.05±0.14b5.84±0.24a

2.5 挥发性成分测定分析

2.5.1 小米片挥发性成分谱图对比分析

图2为GC-IMS的三维谱图,X轴表示迁移时间、Y轴表示保留时间、Z轴表示信号峰强度[31],颜色越红、突起越高的部位表示对应有机物含量越高[32],可以直观看出3种小米片(从左到右依次为HAD、MD、VFD)挥发性风味物质的差异。GC-IMS二维谱图(图3)中,X轴代表着离子的迁移时间[33],Y轴反映了气相色谱的保留时间[34],颜色从蓝到红,由浅到深表示峰强度越来越大。选取HAD样品的谱图为参比,MD和VFD谱图作扣减参比,得到3组样品差异对比(图4),红色区域表示目标样品中对应物质含量高于参比,蓝色则低于参比。MD和VFD相对于HAD都存在大量且分布不同的红蓝点,这表明3种样品之间的风味差异显著,也有部分区域在扣减参比后变黄甚至变透明,表明3种样品中存在部分相同的挥发性物质。

图2 不同干燥方式制作的小米片中挥发性风味物质的GC-IMS谱图

Fig.2 GC-IMS spectra of volatile flavor compounds in millet flakes prepared by different drying methods

图3 不同干燥方式制作的小米片中挥发性风味物质的GC-IMS二维谱图

Fig.3 Two-dimensional GC-IMS spectra of volatile flavor compounds in millet flakes prepared by different drying methods

图4 不同干燥方式制作的小米片中挥发性风味物质的GC-IMS差异谱图

Fig.4 GC-IMS difference spectra of volatile flavor compounds in millet flakes prepared by different drying methods

2.5.2 小米片挥发性成分指纹图谱对比分析

为进一步比较3种小米片中挥发性风味物质的整体组成与差异,构建GC-IMS指纹图谱(图5),从上到下依次为HAD、MD、VFD,图5中每行代表1个样品的挥发性物质信号峰,每列对应同种挥发性有机物在不同样品中的响应信号[35]。图谱显示部分信号峰在所有样品中均存在且强度相近,更多信号峰的强度在不同样品间呈现出明显变化,表明不同干燥方式显著影响了小米片特定风味物质的生成和挥发,HAD样品中乙酸丁酯、2-丙烯醛、2,3-二甲基吡嗪、己醛、丙酸乙酯、1-戊醇、己酸乙酯、戊醛、对二甲苯、D-葑酮等物质的含量较高;MD样品中乙酸乙酯、乙酸甲酯、2-甲基丙醛、3-甲基-2-丁烯醛、庚醛、乙醛等酯类和醛类,以及二甲基硫醚、2-异丙基-3-甲氧基吡嗪、2-乙基-3-甲基吡嗪等含硫化合物及吡嗪类物质含量较高;VFD样品的风味则以E-2-己烯醛、E-2-辛烯醛、E-2-丁烯醛、Z-4-庚烯醛、辛醛、糠醛、香茅醛、苯甲醛、苯乙醛、丁醛等醛类和1-戊烯-3-酮、1-辛烯-3-酮、环己酮、4-甲基-3-戊烯-2-酮、1-羟基-2-丙酮等酮类,2-丁基呋喃、3-甲基-2(5H)-呋喃酮、2-戊基呋喃等呋喃类物质含量较高,其中VFD处理样品的风味谱与HAD和MD样品差异显著,这主要源于其低温低压的处理条件有效降低了热诱导反应的强度,形成了区别于热干燥的挥发性化合物谱。

图5 不同干燥方式制作的小米片中挥发性风味物质的指纹图谱

Fig.5 Fingerprint of volatile organic compounds in millet flakes prepared by different drying methods

2.5.3 挥发性成分聚类分析

为从整体上探究3类样品间风味的相似性与差异性,并可视化分类效果,本研究采用主成分分析(principal component analysis,PCA)对所有样品的挥发性成分峰高数据进行了无监督模式识别分析。PCA是一种基于正交变换的多元统计分析方法,其核心目标是通过线性投影将高维数据降维至低维空间,旨在用少数几个相互正交的主成分来概括高维数据的核心信息[36]。分析结果如图6所示。分析结果显示,3组样本点分布区域明确,彼此间分离显著,且无重叠,表明3种样品的整体挥发性物质组成存在根本性差异,其风味特征具有高度的特异性。同一组别的样本点在图中紧密聚集,显示出良好的组内重复性,说明同一样品的风味轮廓稳定。PC1和PC2作为综合变量,代表了原始数据中多种挥发性物质的协同变化。PC1方向上的分离主要由在MD或VFD样品中含量极高而在HAD样品中中含量较低的物质驱动;而PC2方向上的分离则可能更多地体现了区分MD与VFD样品的关键差异性物质。

图6 不同干燥方式制作的小米片中挥发性风味物质的PCA图

Fig.6 PCA plot of volatile flavor compounds in millet flakes prepared by different drying methods

2.6 不同干燥方式对小米片抗氧化活性的影响

如图7所示,在浓度范围内,小米片抗氧化活性随浓度升高呈现增强趋势,表明其抗氧化能力具有浓度依赖性,当质量浓度达到2.5 mg/mL时,所有样品的自由基清除率均最高,其中VFD样品对DPPH自由基、ABTS阳离子自由基和·OH清除率显著高于其他2种干燥样品(P<0.05),分别为(81.95±0.91)%、(71.83±1.09)%、(78.98±0.88)%。在相同浓度条件下,VFD样品对各自由基清除率最高,抗氧化活性最优,表明低温真空条件有效抑制了热敏性抗氧化成分的降解[37],同时有效抑制水解酶等酶类的活性,从而最大限度地保留了样品中原有的生物活性物质。郭帅等[38]在研究不同干燥方式对酸枣抗氧化活性影响中也指出VFD的样品具有较强的抗氧化能力。娄世豪等[39]在研究不同干燥方式对山楂抗氧化活性的影响时同样发现,经VFD处理的样品表现出最强的抗氧化能力。相比之下,HAD过程中持续的高温有氧环境会加速多酚等活性物质的氧化聚合及降解反应,导致抗氧化能力下降;MD虽然效率高,但由于其加热机制易造成局部过热现象,使得部分区域的抗氧化成分因高温而迅速失活,加之微波磁场会诱导某些氧化反应发生,使物料的抗氧化活性降低。干燥方式通过影响温度、氧气接触显著改变了样品中抗氧化活性物质的保留率和稳定性,进而影响其最终的抗氧化能力。

a-DPPH自由基清除率;b-ABTS阳离子自由基清除率;c-·OH清除率

图7 小米片抗氧化活性测定

Fig.7 Determination of antioxidant activity of millet flakes

注:同一指标不同小写字母表示显著性差异(P<0.05)。

3 结论与讨论

本文以晋汾123小米为原料制作小米片,采用HAD、MD和VFD三种方式对小米片进行干燥,测定了小米片的色差、微观结构、糊化特性、营养成分以及抗氧化活性。结果显示,HAD、MD和VFD测定的小米片L*值分别为58.21、56.02、76.33;糊化温度分别为93.7%、91.1%、50.1%;回生值分别为808.0%、866.3%、167.5%;总膳食纤维含量分别为5.11%、5.05%、5.84%;当质量浓度达到2.5 mg/mL 时,DPPH自由基清除率分别为61.89%、63.64%、81.95%,ABTS阳离子自由基清除率分别为53.22%、48.67%、71.83%,·OH清除率分别为59.23%、62.56%、78.98%。VFD在低温低压环境下进行,能最大程度保留小米片的原有品质,小米片颗粒形态完整、空隙分布均匀,糊化温度低、回生值小,更易糊化且不易老化,还能有效避免热敏性抗氧化成分的降解和酶类活性的影响,在实验浓度范围内,其对DPPH自由基、ABTS阳离子自由基和·OH的清除率均显著高于HAD和MD小米片(P<0.05),但该技术设备成本高、能耗大,在中小型企业中的应用中受到较大限制。通过GC-IMS结合PCA结果表明,干燥方式显著改变了小米片的挥发性有机物组成,不同干燥工艺所对应的风味物质在PCA图中明显分离,这明确了工艺选择是决定小米片风味特征的关键因素,为定向调控产品风味提供了科学依据。

综上所述,从品质方面来看,VFD是小米片干燥的最佳选择,而从成本能耗方面来看,HAD则更为适用,还可以进一步研究讨论不同干燥方式下小米片中的多酚、膳食纤维等在消化过程中的释放规律及生物可及性,评估其实际保健功能,比较不同干燥小米片在加速贮藏或常温贮藏过程中的品质变化,为其货架期预测提供依据。因此,在实际生产中需根据产品定位、成本预算和市场需求综合选择干燥方式。本研究成果为小米片生产企业合理选择干燥工艺提供了理论依据和数据支持,为提升小米片产品质量,推动小米加工向高品质、健康化发展提供方向。

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Effects of drying methods on quality, gas chromatography-ion mobility spectrometry based flavor, and antioxidant activity of foxtail millet flakes

WANG Ziyi1,2,XING Shihao1,2,BO Chunyue1,2,HOU Donghui2,WANG Yi2,YUE Zhongxiao2,LI Jing2,YANG Chengyuan2,FENG Naihong1,2*

1(School of Food Science and Engineering, Shanxi Agricultural University, Taigu 030800,China)

2(Institute of Economic Crops, Shanxi Agricultural University, Fenyang 032200,China)

ABSTRACT To investigate the effects of different drying methods on the quality of millet flakes, this study used Jinfen 123 millet as the raw material and applied hot air drying, microwave drying, and vacuum freeze drying to process the millet flakes.The color, microstructure, gelatinization characteristics, nutrient content, volatile flavor compounds, and antioxidant activity of the dried millet flakes were measured.The results showed that vacuum freeze drying millet flakes had the highest brightness, with an intact microstructure and good dispersibility, while hot air drying and microwave drying millet flakes exhibited varying degrees of adhesion and fragmentation.In the comparison of gelatinization characteristics, vacuum freeze drying millet flakes had a lower gelatinization temperature and a smaller retrogradation value.Regarding nutritional composition, the vacuum freeze drying millet flakes had the highest total dietary fiber content, reaching 5.84%, while the hot air drying samples contained higher levels of protein and starch.In the comparison of antioxidant activity, at a mass concentration of 2.5 mg/mL, the DPPH radical, ABTS cationic radical, and hydroxyl radical scavenging rates of vacuum freeze drying millet flakes reached 81.95%, 71.83%, and 78.98%, respectively, indicating the best antioxidant activity.However, vacuum freeze drying involves high equipment costs and energy consumption.hot air drying, with its low investment cost, is suitable for large-scale production but suffers from nutrient loss and a coarse microstructure.microwave drying is highly efficient but prone to localized overheating, leading to scorching.The analysis of volatile components in millet flakes using gas chromatography-ion mobility spectrometry revealed that the three drying methods produce distinctly different flavor profiles.In conclusion, vacuum freeze drying millet flakes exhibited the highest quality, while hot air drying is more suitable when considering cost and large-scale production.

Key words millet flakes;drying method;antioxidant activity;nutritional components;resurrection;scanning electron microscope;flavor

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.045008

引用格式:王子怡,邢世豪,薄纯月,等.干燥方式对小米片品质与基于气相色谱-离子迁移谱的风味及抗氧化活性的影响[J].食品与发酵工业,2026,52(19):378-386.WANG Ziyi,XING Shihao,BO Chunyue, et al.Effects of drying methods on quality, gas chromatography-ion mobility spectrometry based flavor, and antioxidant activity of foxtail millet flakes[J].Food and Fermentation Industries,2026,52(19):378-386.

第一作者:硕士研究生(冯耐红研究员为通信作者,E-mail:fnaihong@126.com)

基金项目:国家现代农业产业技术体系(CARS-06-14.5-B9);山西省现代农业产业技术体系(2025CYJSTX04-19);国家重要特色物种谷子育种联合攻关(NYGG19)

收稿日期:2025-10-30 ,改回日期:2026-02-02