=0.007 5)。低场核磁共振结果表明,香蕉片在微波真空干燥初期,自由水被脱除的同时,部分不易流动水转化为自由水;随着干燥的进行,自由水与不易流动水逐渐被脱除。低场核磁共振成像显示,香蕉片微波真空干燥的水分扩散是从中心位置向外进行,并且在干燥中后期,最外侧的水分也逐步扩散,直至干燥完成。研究结果为优化香蕉片微波真空干燥的加工提供理论参考。摘 要 为阐明香蕉片微波真空干燥过程的水分扩散机制,开展其在不同微波功率(1 250、2 500 W)和切片厚度(4、6、8 mm)条件下的干燥动力学模型及水分迁移规律研究。结果表明,香蕉片的微波真空干燥过程中存在加速、恒速和减速3个阶段,微波功率对干燥速率及水分扩散系数的影响比切片厚度更显著。4种干燥模型的拟合效果由高到低顺序为Midilli >Page >Logarithmic >Wang and Singh,经过验证,Midilli模型可准确的描述和预测香蕉片微波真空干燥中的含水量变化(=0.007 5)。低场核磁共振结果表明,香蕉片在微波真空干燥初期,自由水被脱除的同时,部分不易流动水转化为自由水;随着干燥的进行,自由水与不易流动水逐渐被脱除。低场核磁共振成像显示,香蕉片微波真空干燥的水分扩散是从中心位置向外进行,并且在干燥中后期,最外侧的水分也逐步扩散,直至干燥完成。研究结果为优化香蕉片微波真空干燥的加工提供理论参考。
香蕉是一种重要的水果和粮食作物,具有极高的食用价值,其广泛种植于热带和亚热带地区。中国是世界第二大香蕉生产国,香蕉产业对我国香蕉产地的经济发展起到十分重要的作用[1]。然而,香蕉属于呼吸跃变型水果,采后呼吸旺盛,成熟后的香蕉质地柔软,易腐烂,不易运输及贮藏[2]。为避免资源浪费,人们开发了许多香蕉深加工产品,如香蕉干片[3]、发酵香蕉汁[4]、香蕉醋[5]、香蕉果酒[6]等,其中香蕉干片是主要的香蕉加工产品。
在香蕉干制过程中,干燥方式对香蕉干片品质的影响尤为重要。微波真空干燥是一种结合了微波快速加热和水分在真空环境下迅速蒸发特性的技术,这一干燥技术近年来逐渐受到重视[7]。目前,已有学者研究香蕉片微波干燥的水分特性[8]、优化干燥的工艺参数[9]、分析微波真空干燥香蕉片的香气成分[10]以及利用光谱和成像技术对微波真空干燥过程的香蕉片进行无损质量评价[11]。此外,干燥过程的水分变化直接影响着干燥产品质量,解析香蕉片从鲜样至干样的水分变化过程对提高其品质和贮藏的安全性具有重要意义。然而,国内现有的研究只对微波真空干燥香蕉片的干燥水分比、干燥速率曲线及干燥模型拟合进行了简单的分析,并未深入的研究其内部水分迁移的规律[8,12]。国外,PU等[11]利用近红外高光谱成像对香蕉片微波真空干燥过程的水分分布进行了分析,但该成像技术只能反映总水分含量在物料表面的空间分布;相较而言,低场核磁共振成像技术可穿透物料的深层组织,能更精确的反映物料内部的水分变化,已被应用于果蔬、粮食等农产品干燥过程的水分迁移规律研究[13-15],而目前低场核磁共振成像技术应用在微波真空干燥香蕉片水分迁移规律上的研究尚未见报道。
因此,本研究将深入分析香蕉片微波真空干燥过程的干燥特性和有效水分扩散系数,采用常用干燥模型对干燥过程进行拟合,并结合低场核磁共振成像技术深入阐明香蕉片微波真空干燥过程内在的水分扩散机制,为香蕉片微波真空干燥过程中的水分精准控制和干燥工艺优化提供理论参考。
新鲜香蕉,品种为“桂蕉1号”,广西壮族自治区南宁市西乡塘农贸市场。选取八成熟、大小一致,无病虫害,无明显机械外伤的香蕉,初始含水量为(73.75±0.11)%。
KL-2D-6ZK微波真空干燥机,中国广州市凯棱工业用微波设备有限公司;MacroMR12-150H-I大尺度多维微观可变温成像分析仪,苏州纽迈分析仪器股份有限公司;WGLL-230BE电热鼓风干燥箱,天津市泰斯特仪器有限公司;JM-C10 kg电子天平,余姚市贝奇计量衡器有限公司;304不锈钢多功能切片机,广东膳道厨具有限责任公司。
1.3.1 样品预处理
新鲜香蕉去皮,用切片机将果肉纵切成厚度为4、6、8 mm的圆片。
1.3.2 微波真空干燥
不同微波功率的干燥:取厚度为6 mm的香蕉片平铺于15 cm ×32 cm干燥盒中,每组实验各6盒,每盒装载量80～85 g,随后放入微波真空干燥机内进行干燥,微波功率分别设置为1 250、2 500 W。
不同香蕉片厚度的干燥:分别取厚度为4、6、8 mm的香蕉片平铺于干燥盒中,装载量同上,随后放入微波真空干燥机内进行干燥,微波功率设置为2 500 W。
为防止香蕉片在干燥过程中过热焦糊,设备每隔30 s停歇1次,并将样品和干燥盒取出称重,根据DB45/T 2683—2023《香蕉片加工技术规程》要求,当样品干燥至小于初始质量的30%(含水率<5%),即视为干燥完成。
1.3.3 初始含水率的测定
香蕉片初始含水率的测定参照GB 5009.3—2016《食品安全国家标准 食品中水分的测定》中的直接干燥法,准备洁净铝盒,称重并记录质量,将香蕉片放入铝盒,称重后置于105 ℃干燥箱中干燥,直至恒重后取出。新鲜香蕉片的水分含量按公式(1)计算:
式中:X,香蕉片的含水率,%;m1,干燥前香蕉片和铝盒的质量,g;m2,干燥至恒重时香蕉片和铝盒的质量,g;m3,铝盒的质量,g。
1.3.4 干燥特性指标的测定
干燥特性指标计算公式均参考甘婷等[16]的方法。测定干基水分含量时,在微波真空干燥过程中,每隔30 s取出样品称量质量,干基含水率按公式(2)计算。香蕉片干燥过程中的干燥速率(drying rate,DR)和水分比(moisture ratio,MR)分别按公式(3)、公式(4)计算。
式中:t 时刻香蕉片的Mt,干基含水率,g/g;mt,干燥至t 时刻香蕉片的质量,g;mg,香蕉片的干物质质量,g。
式中:Δt,前后2次称量质量的时间间隔,min;Mt,t 时刻香蕉片的干基含水率,g/g;Mt+Δt,t+Δt 时刻香蕉片的干基含水率,g/g。
式中:Mt,t 时刻香蕉片的干基含水率,g/g;M0,初始干基含水量,g/g。
1.3.5 有效水分扩散系数(Deff)
香蕉片干燥过程中的Deff 使用Fick第二定律扩散方程表示,该方程适用于圆柱形等形状规则的物料干燥[3],按公式(5)计算:
式中:Deff,有效水分扩散系数,m2/s;L,香蕉片厚度,m;MR,水分比;t,干燥时间,s。
1.3.6 干燥动力学模型的选择
本实验选用4种常见的干燥模型对微波真空干燥的香蕉片进行干燥动力学拟合,这4种模型应用在香蕉片干燥和微波干燥中拟合度较好[17-19]。模型公式如表1所示。
表1 不同干燥动力学模型公式
Table 1 The formulas of different drying kinetics models
注:k 为干燥常数;a、b、c、n 为待定常数;t 为干燥时间,min。
1.3.7 低场核磁共振成像分析
取厚度为6 mm,微波功率为2 500 W的香蕉片样品放入低场核磁共振成像分析仪的样品管中,测定参数参考LI等[20]的方法稍作修改。 T2 弛豫时间参数设置:主频SF=21 MHz,偏移频率O1=289 966.77 kHz,90°脉冲时间P1=7.52 μs,180°脉冲时间P2=15.04 μs,累加采样次数NS=8,回波个数NECH=15 000。每个样品重复3次,将T2 进行反演,得到反演图。核磁成像参数设置:层数Slices=2,层宽Slice Width=2 mm,层间距Slice Gap=0.5 mm,重复时间TR=500 ms,回波时间TE=20 ms,激励次数Averages=3。
本实验均重复3次,结果以“平均值± 标准差”表示。采用Microsoft 365软件进行数据处理,用IBM SPSS Statistics 26软件进行数据的显著性分析(P <0.05),用Origin 2021软件作图和模型拟合。
香蕉片微波真空干燥过程的干燥曲线如图1-a、图1-b所示。随着干燥时间的延长,水分比呈现出先陡峭后平缓的降低趋势,这与微波[15]、热风[21]的干燥曲线趋势一致,同时也与桑葚[22]和枸杞[23]等果蔬干燥的趋势一致,表明香蕉片的微波真空干燥遵循干燥过程水分损失的普遍规律。如图1-c、图1-d所示,干燥过程中,香蕉片的干燥速率虽有波动,但整体上存在加速、恒速和降速3个阶段,这与ZIELINSKA等[24]的研究一致。可能是干燥初期,香蕉片吸收了微波的能量逐渐升温,组织内部水分开始扩散,同时在真空条件下,表面水分迅速挥发,表面温度降低,香蕉片内外形成较大的温差和压差,使得干燥速率增加;干燥中期,表面挥发的水分与其内部压力差引起的水分迁移达到动态平衡的状态;干燥后期,水分的扩散从表面转向内部,而内部剩余的水分与物料组织结合紧密,更难排出,导致干燥速率下降[21,24]。
图1 香蕉片的微波真空干燥曲线和干燥速率曲线
Fig.1 The microwave vacuum drying curve and drying rate curve of banana slices
a-1 250、2 500 W下水分比;b-切片厚度为4、6、8 mm下水分比;c-1 250、2 500 W下干燥速率;d-切片厚度为4、6、8 mm下干燥速率
具体而言,微波功率和香蕉的切片厚度均会影响香蕉片的干燥速率,进而影响干燥时长。微波功率升高,单位质量物料的产热速度更快,水分向外传递速度加快,干燥速率更高[25],香蕉片在1 250、2 500 W条件下的干燥时间分别为16、9 min。在恒定2 500 W微波功率干燥时,切片厚度为4、6、8 mm的样品干燥时间分别为6、9、10.5 min,表明切片厚度越薄,干燥时间越短,这是因为厚度越薄的物料内部水分向外扩散蒸发的距离越短[26]。其中,4 mm厚度的样品干燥至6 min时,虽未到达干燥终点,但中心内部已焦糊,表明4 mm及以下的香蕉切片厚度不适宜在2 500 W的微波功率条件下干燥。
Deff可用来表示干燥过程水分逐渐从内部向外扩散的速率,衡量物料的水分迁移能力[27]。如图2-a所示,香蕉片在6 mm切片厚度下,增加微波功率可提高Deff,1 250 W干燥的有效扩散系数为-9.526 9 ×10-8～3.285 0 ×10-8 m2/s,2 500 W干燥时的有效扩散系数提高至-8.617 6 × 10-8～7.925 1 ×10-8 m2/s,是1 250 W时的2.41倍,可能是高功率对香蕉片的穿透力更强,样品内部形成空隙结构的速度快,空隙增加,水分子运动更活跃[3]。如图2-b所示,在2 500 W的微波功率条件下,干燥过程的前2.5 min内香蕉片厚度越小,Deff越高;2.5 min后,3个厚度的香蕉片Deff逐渐重合,随后呈现出厚度越大,Deff越高的趋势,这是因为干燥前期厚度小的香蕉片水分迁移速度快,而后期厚度大的香蕉片含水量高。这与此前研究微波真空干燥芒果片的结果一致[16]。
图2 香蕉片微波真空干燥过程的有效水分扩散系数
Fig.2 The effective moisture diffusion coefficient of the microwave vacuum drying process of banana slices
a-1 250、2 500 W下有效水分扩散系数;b-切片厚度为4、6、8 mm下有效水分扩散系数
2.3.1 干燥动力学模型的选择
基于前人在香蕉片和微波干燥动力学模型上的研究,本实验选择Logarithmic等4种干燥模型,使用Origin 2021软件进行拟合,通过决定系数(R2)、卡方(χ2)和均方根误差(root mean square error,RMSE)来检验干燥模型与试验数据的匹配程度,R2 越接近1,且χ2和RMSE越小,说明模型的匹配度越高[23]。模型拟合的具体参数与结果如表2和表3所示,香蕉片的微波真空干燥水分比数据与4种模型拟合的R2 均大于0.99,说明这4种模型的拟合效果均较好。具体而言,拟合度由高到低排序为Midilli >Page >Logarithmic >Wang and Singh,Midilli模型拟合效果最优,1 250 W-6 mm、2 500 W-4 mm、2 500 W-6 mm、2 500 W-8 mm的拟合公式分别为:MR=0.988 8exp(-0.011 9t1.8857)-0.000 7t、MR=0.991 9exp(-0.095 5 t1.5667)-0.016 2t、MR=0.984 3exp(-0.043 6 t1.7246)-0.012 0t、MR=1.000 7exp(-0.050 7t1.4875)-0.016 3t,该模型的统计参数平均值为
=0.007 5。因此,本研究选择Midilli模型来描述和预测香蕉片微波真空干燥过程中的水分变化情况。
表2 不同干燥模型拟合结果
Table 2 The fitting results of different drying kinetics models
表3 不同干燥模型拟合统计参数的平均值
Table 3 The average values of statistical parameters fitted by different drying kinetics models
2.3.2 干燥动力学模型的验证
为了验证Midilli模型的准确性,将4组香蕉干燥样品的水分比实际值与模型拟合的预测值作图分析,如图3所示,实际值与预测值高度重叠,此外对实际值与预测值进行T 检验[21],检验结果显示P >0.05,说明这4组香蕉干燥样品的水分比实际值与预测值差异不显著。上述结果表明,Midilli模型可准确的描述和预测微波真空干燥技术中不同微波功率及切片厚度条件下的香蕉片干燥过程。
图3 Midilli模型验证曲线
Fig.3 The verification curve of the Midilli model
2.4.1 干燥过程的弛豫时间反演图谱及水分状态分布
弛豫时间(T2)反演图谱通过样品的弛豫时间与信号幅度值的变化来反映水分状态的变化,T2 反演图的信号峰出现时间越早说明氢原子运动性低,自由度低,意味着样品中的水分可流动性越低[13]。由图4可知,在微波真空干燥过程中,4组样品的信号峰逐渐向左迁移并且信号强度降低,随着微波功率升高及切片厚度减小,左移速度加快,说明香蕉片中的水分逐渐被去除,这也反映了干燥时水分含量持续降低的过程,与前文的干燥速率趋势一致。
图4 香蕉片微波真空干燥过程的弛豫时间反演图谱
Fig.4 Inversion spectrum of relaxation time in the microwave vacuum drying process of banana slices
a-1 250 W-6 mm;b-2 500 W-4 mm;c-2 500 W-6 mm;d-2 500 W-8 mm
为进一步分析干燥过程中水分状态的变化,通常根据T2的长短,将水分状态划分为3类:结合水T21(0～10 ms),不易流动水T22(10～100 ms),自由水T23(>100 ms)[27]。如 图5所 示,1 250 W-6 mm、2 500 W-6 mm和2 500 W-8 mm的香蕉样品在干燥前期自由水占比升高,不易流动水占比减少,说明微波真空干燥前期,一部分不易流动水转化为了自由水,与SUN等[28]研究热风干燥鸡油菌、WU等[29]研究热泵干燥灵芝发现自由水占比持续减少的结果有所区别,这一区别与不同干燥技术的传热传质方式不同有关。本实验中,可能是微波穿透力强,将能量转递给香蕉内部的水分子,水分子之间碰撞剧烈,使得香蕉片内部组织结构破裂,不易流动水摆脱组织的束缚,转变为自由水,本研究与微波真空干燥罗非鱼片的水分状态变化一致[30]。干燥中后期,自由水占比减少至0,不易流动水从高占比逐渐转为低占比,结合水占比显著升高(P <0.05),这与大部分物料干燥后期的变化趋势一致,说明香蕉片微波真空干燥中后期的自由水完全被去除,剩余的不易流动水随着干燥时间的延长也逐渐被去除,最后剩下难去除的结合水;此外,不易流动水脱除的速度比自由水慢,这也解释了干燥后期香蕉片干燥速率降低的原因。2 500 W-4 mm的香蕉样品可能是切片厚度薄,水分脱出更快,在2 min时大部分自由水已被去除;在6 min时,中心部位出现焦糊现象,但未完全干燥,故仍含有较高比例的结合水。
图5 香蕉片微波真空干燥过程的水分状态占比
Fig.5 The proportion of moisture state in the microwave vacuum drying process of banana slices
a-1 250 W-6 mm;b-2 500 W-4 mm;c-2 500 W-6 mm;d-2 500 W-8 mm
2.4.2 低场核磁共振成像分析
由于在不同微波功率条件下香蕉片的微波真空干燥过程的弛豫时间反演图谱类似;在不同的切片厚度条件下,4 mm的香蕉片干燥时间短,水分梯度变化的时间节点难以掌控,且在干燥后期香蕉片虽未到达干燥终点,但已出现中心焦糊现象,无法展示香蕉片微波真空干燥过程完整的水分扩散情况,此外4 mm香蕉切片较薄,且在干燥后有收缩,受仪器成像厚度限制,可能会出现香蕉片成像不完全的现象,6 mm与8 mm厚度的香蕉片弛豫时间反演图谱类似,故以2 500 W-6 mm的样品为代表进行成像分析。图6为香蕉片微波真空干燥过程的外观变化、氢质子密度加权灰度图和伪彩图。如图6所示,随着干燥的进行,香蕉片中的水分挥发,体积逐渐收缩且颜色加深。氢质子密度灰度图可反映氢质子在香蕉片中的空间分布情况,为更直观的展现水分变化,将灰度图进行伪彩处理,得到氢质子密度伪彩图,图中颜色越红代表氢质子的密度越大,相应的水分含量越高[14]。从图6的伪彩图中可知,随着干燥时间的延长,香蕉片的红色面积逐渐减少,颜色从中心部位向外变浅;当干燥至初始质量小于70% 时,样品边缘逐渐模糊且颜色变浅,说明香蕉片微波真空干燥过程的水分扩散是从中心位置向外进行,并且在干燥中后期,最外侧的水分也逐步扩撒,实验结果符合微波真空干燥的水分扩散原理,与微波真空干燥香芋[31]和海参[32]的结果一致;在30%时,仪器检测不到氢质子信号,说明样品已完成干燥。
图6 香蕉片微波真空干燥过程的低场核磁共振成像图
Fig.6 Low-field nuclear magnetic resonance imaging of the microwave vacuum drying process of banana slices
注:图中百分数代表干燥至初始质量的质量分数。
香蕉片的微波真空干燥过程中存在加速、恒速和减速3个阶段,不同微波功率及不同厚度的香蕉片呈现相似的变化趋势,其中微波功率对干燥速率及水分扩散系数的影响更显著。通过4种常见干燥模型对实验数据进行拟合分析,香蕉片在1 250 W-6 mm、2 500 W-4 mm、2 500 W-6 mm、2 500 W-8 mm的微波真空干燥条件下的拟合公式分别MR=0.988 8exp(-0.011 9t1.8857)-0.000 7t、MR=0.991 9exp(-0.095 5t1.5667)-0.016 2t、MR=0.984 3exp(-0.043 6t1.7246)-0.012 0t、MR=1.000 7exp(-0.050 7t1.4875)-0.016 3t,经过验证,Midilli模型可准确的描述和预测微波真空干燥技术中(
=0.999 4),不同微波功率及不同切片厚度的香蕉片干燥过程。在微波真空干燥过程中,香蕉片内部水分状态发生转变。干燥初期,自由水被去除的同时,香蕉中部分不易流动水转化为自由水;随着干燥的进行,自由水与不易流动水被去除,干燥结束的香蕉片中存在高比例的结合水和少量不易流动水。此外,低场核磁共振成像结果表明微波真空干燥香蕉片的水分扩散是从中心位置向外进行,并且在干燥中后期,最外侧的水分也逐步扩撒,直至干燥完成。
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Study on drying kinetics model and moisture migration mechanism of banana slices during microwave vacuum drying
ABSTRACT To elucidate the moisture diffusion mechanism during microwave vacuum drying of banana slices,a study was conducted on the drying kinetic models and moisture migration patterns under different microwave power levels (1 250,2 500 W) and slice thicknesses (4,6,8 mm).The results showed that the microwave vacuum drying process of banana slices comprised three distinct stages:acceleration,constant rate,and deceleration.Furthermore,the impact of microwave power on the drying rate and moisture diffusion coefficient was more pronounced than that of slice thickness.The fitting effectiveness of the four drying models,in descending order,was as follows:Midilli>Page >Logarithmic >Wang and Singh.Validation results demonstrated that the Midilli model accurately described and predictd the changes in moisture content during the microwave vacuum drying of banana slices (
=0.0075).LFNMR results indicated that during the initial stage of microwave vacuum drying of banana slices,the removal of free water was accompanied by the conversion of a portion of less mobile water into free water.As drying progressed,both free water and less mobile water were gradually removed.Low-field nuclear magnetic resonance (LF-NMR) imaging further revealed that moisture diffusion during microwave vacuum drying radiated outward from the central region of the slices.By the mid-to-late drying stages,moisture within the outermost layers progressively migrated until drying completion.These findings provide theoretical insights for optimizing the microwave vacuum drying process of banana slices.