沂蒙老区浓香型白酒香气成分分析

1(江南大学生物工程学院，教育部工业生物技术重点实验室，江苏无锡，214122) 2(山东沂蒙老区酒业有限公司，山东临沂，276700)

摘要明晰沂蒙老区浓香型白酒的特征风味物质。采用液液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)提取香气物质，气相色谱-闻香法(gas chromatography-olfactometry, GC-O)对香气物质进行分析鉴定。在沂蒙老区新酒和老酒中共鉴定56种香气物质。基于香气强度值，己酸乙酯(5.0)是沂蒙老区最重要的香气物质，除此之外，己酸、丁酸、乙酸(≥4.0)是沂蒙老区非常重要的香气物质，丁酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯、3-甲基-1-丁醇、4-甲基苯酚、己酸-3-甲基丁酯、庚酸乙酯、2-羟基己酸乙酯、己酸戊酯、3-甲基丁酸和2-苯乙醇(≥3.0)是沂蒙老区重要的香气物质。新酒和老酒的风味相似，但老酒中香气物质的香气强度普遍高于新酒。通过与五粮液、剑南春和洋河大曲比较，沂蒙老区白酒在风格上更接近江淮派，但又别具一格，这一结果将有利于沂蒙老区白酒品质的改进与提升。

第一作者：硕士研究生(范文来研究员为通讯作者，E-mail：Wenl ai.Fan@163.com)。

基金项目：国家重点研发计划(National Key R&D Program，2016 YFD0400503)

白酒香型因地域位置不同而不同，而同一香型由于地理环境不同也具有不同的风格特征[1]。沂蒙老区浓香型白酒产于山东沂蒙地区，以高粱、大米、糯米、小麦、玉米为原料，中高温大曲为糖化发酵剂，采用传统“老五甑”工艺，泥窖发酵，长期陈酿而成，具有“窖香淡雅、醇和绵甜、顺柔爽净”的鲁酒风格[2]。

仅占2%左右的微量成分是决定白酒香气、口感和风格的关键[3]。自从浓香型白酒的关键香气己酸乙酯[4]确认以后，浓香型白酒特征风味得到广泛的研究。酯类，尤其是乙酯类被认为是对浓香型白酒风味贡献最大的一类化合物[5-6]。由于香气化合物种类与含量不同，所以，浓香型白酒产地不同，风格也不尽相同。目前，几种比较有名的浓香型白酒，如五粮液[6-7]、洋河大曲[5, 8]、泸州老窖[9-10]、剑南春[6]和古井贡[11]的香气成分研究已有报道。然而，沂蒙老区白酒作为当地有特色的浓香型酒只是在2006年探讨了其低度白酒酒体质量[12]，未见文献从风味角度对沂蒙老区白酒进行深层次剖析。

到目前为止，沂蒙老区浓香型白酒的重要风味物质尚不明确，更不清楚与其他典型浓香型白酒的风味差异，制约了沂蒙老区白酒的发展与品质提升。为提升品质，保持特色，明确沂蒙老区白酒特征风味物质及其与典型浓香型白酒间的风味差异至关重要。近些年来，气相色谱-闻香法(gas chromatography-olfactometry, GC-O)结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术广泛应用于饮料酒和水果风味成分分析，如白酒[8, 13-14]，黄酒[15-16]，葡萄酒[17-18]，果酒[19-20]，葡萄[21]，桑葚[22]等。因此，本研究采用液液萃取的方法，将酒样分为酸-水溶性组分和中-碱性组分，使复杂的香气化合物得到充分地分离，结合GC-O、GC-MS技术对风味化合物的贡献进行全面剖析，进而确定沂蒙老区浓香型白酒重要的风味物质。

1 材料与方法

1.1 实验材料

沂蒙老区浓香型原酒：沂蒙老区新酒、沂蒙老区老酒(5年)由山东沂蒙老区酒业有限公司提供。

无水乙醚、无水NaCl、无水Na2SO4、NaHCO3、H2SO4(分析纯)，购于中国医药(集团)上海化学试剂公司；戊烷、无水乙醇(色谱纯)，购于Sigma-Aldrich(上海)公司。

标准品：表1、表2鉴定依据中标有RI的化合物标准品(色谱纯)，购于Sigma-Aldrich(上海)公司。

1.2 仪器与设备

GC 6890N-MSD 5975型气相色谱-质谱联用仪，美国Agilent公司；Gerstel ODP2闻香装置，德国Gerstel公司；N-EVAP111型氮吹仪，美国Organomation公司；Mili-Q超纯水系统，美国Millipore公司。

1.3 实验方法

参考FAN[8]报道的香气物质提取方法，100 mL原酒酒样用煮沸过的超纯水(煮沸5 min，自然冷却到室温)稀释至酒精度10%vol，加无水NaCl饱和，用210 mL溶剂(V(戊烷)∶V(重蒸乙醚)=1∶1)在分液漏斗中萃取3次(每次70 mL)，合并有机相，缓慢氮吹至50 mL，记为“萃取相Ⅰ”。为了样品中复杂组分得到更好的分离，“萃取相Ⅰ”又分为中-碱性组分和酸-水溶性组分：

“萃取相Ⅰ”加入煮沸过的超纯水50 mL，加无水NaCl饱和，将水相用10%(质量分数)NaHCO3调pH至9.0，静置分层，有机相用20 mL煮沸过的超纯水水洗2次(每次10 mL)，水洗相与水相合并，记为“萃取相Ⅱ”，有机相记为“萃取相Ⅲ”。“萃取相Ⅲ”中加无水Na2SO4置于-20 ℃中干燥过夜，缓慢氮吹至250 μL，即为中-碱性组分，用于GC-O分析和GC-MS定性。

“萃取相Ⅱ”加NaCl饱和，用1 mol/L H2SO4溶液调pH至2.0，用40 mL重蒸乙醚萃取2次(每次20 mL)，合并有机相，记为“萃取相Ⅳ”。“萃取相Ⅳ”中加无水Na2SO4置于-20 ℃中干燥过夜，缓慢氮吹至250 μL，即为中-碱性组分，用于GC-O分析和GC-MS定性。

采用6点值(0、1、2、3、4、5)闻香法对样品进行分析，0表示没有闻到香气，1表示气味微弱，2表示气味较弱，3表示气味中等，4表示气味较强，5表示气味最强。两名经过半年闻香训练的硕士生进行闻香，一男一女，平均年龄24岁。每个样品每人闻3次，同时记录保留时间、香气特征及强度。所有香气化合物的强度均为两个人6次闻香强度的平均值。

样品通过DB-FFAP(60 m×0. 25 mm×0. 25 μm)色谱柱进行分离。色谱条件为：进样口温度250 ℃，载气为He气，流速2 mL/min，不分流进样，进样量为1 μL，样品随载气一半进入检测器，一半进入闻香装置。升温程序为：50 ℃保持2 min，然后以6 ℃/min速率升温至230 ℃，并保持15 min。质谱条件：EI电离源；电子能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；扫描范围：35～350 amu。

未知香气化合物质谱与NIST 05a.L数据库(Agilent Technologies Inc.)中标准谱图比对，计算Kovats保留指数(RI)，定性通过与标准样品的质谱、RI和香气比对；无标准品的物质通过质谱图比对、查阅文献中已报道过的相应物质的RI和香气描述进行定性。

2 结果与分析

应用GC-O技术，在沂蒙老区两种原酒中共鉴定出56种香气化合物，包括酯类21种、酸类12种、醇类9种、芳香族类6种、酚类5种、缩醛类2种、呋喃类1种。

2.1 酸-水溶性组分中的香气成分

在沂蒙老区白酒的酸-水溶性组分中共检测到25种香气化合物(表1)，主要是挥发性脂肪酸类和醇类,除此之外，还有少量的酚类、呋喃类和芳香族化合物。

表1 沂蒙老区白酒酸-水溶性组分香气化合物闻香结果
Table 1 Aroma-active compounds of Yimeng liquor in acidic-water soluble fraction

注：a：RIFFAP，化合物在极性柱FFAP上的保留指数；RIL，文献中报道的保留指数；b：MS，化合物通过质谱比对；RI，标准品的保留指数；aroma，化合物通过香气确定；c：aged，沂蒙老区老酒(5年)；young，沂蒙老区新酒。下表同。

脂肪酸在沂蒙老区白酒中扮演着重要的角色，在两种原酒中，己酸和丁酸(香气强度≥4.0)香气贡献非常大，是沂蒙老区白酒中最重要的脂肪酸，贡献了奶酪、腐臭、汗臭气味。其次为乙酸、3-甲基丁酸(>3.0)是沂蒙老区白酒中重要的脂肪酸，贡献了醋、酸臭、腐臭、奶酪气味。脂肪酸在白酒中起到呈香、助香、减少刺激和缓冲平衡的作用[23]。在川派浓香型代表酒五粮液[6]、剑南春[6]、和江淮派浓香型代表酒洋河大曲[5]中脂肪酸贡献大小顺序为己酸、丁酸、3-甲基丁酸、戊酸，而沂蒙老区浓香型白酒乙酸相对于戊酸(>2.0)对酒体的贡献更大。

在酸-水溶性组分中一共检测到9种醇类物质，香气强度整体小于脂肪酸。在两种原酒中按照香气贡献大小排序，3-甲基-1-丁醇(≥3.0)贡献最大，是沂蒙老区重要的醇类化合物，其次为1-己醇、1-辛醇、1-戊醇、2-甲基丙醇(>2.0),这些化合物在沂蒙老区老酒中香气强度要高于新酒。在五粮液[6]和剑南春[6]中醇类香气贡献大小顺序为：3-甲基-1-丁醇、1-戊醇、1-丁醇、1-己醇、2-戊醇。在洋河大曲[5]里香气贡献顺序为：3-甲基-1-丁醇、1-己醇、2-戊醇、1-辛醇、1-戊醇，由此可以看出沂蒙老区白酒醇类化合物香气贡献顺序与洋河大曲[5]基本一致。另外，3-甲基-1-丁醇、1-戊醇为五粮液[6]、剑南春[6]重要的香气化合物，3-甲基-1-丁醇、1-己醇为洋河大曲[5]重要的香气化合物，而在沂蒙老区白酒中，1-戊醇和1-己醇并不是重要的香气物质。

此外，在两种原酒中还检测到2种酚类化合物、1种芳香族化合物。其中，4-甲基苯酚(≥ 3.0)和2-苯乙醇(≥ 3.0)是沂蒙老区白酒重要的香气化合物。4-甲基苯酚已被证实是产生窖泥臭的化合物[24]，贡献了窖泥臭、动物臭；2-苯乙醇贡献了玫瑰花香。但是，4-甲基苯酚在五粮液[6]、剑南春[6]和洋河大曲[5]中香气贡献均不大，并不是重要的香气化合物。2-苯乙醇虽然在五粮液[6]、剑南春[6]和洋河大曲[5]中有一定的香气贡献，但也不是重要的香气化合物。

在沂蒙老区两种原酒中仅检测到1种杂环类化合物即糠醛(>2.0)，主要贡献了甜香，对酒体有一定贡献。在洋河大曲[5]中鉴定出2种杂环化合物，1种呋喃类化合物和1种噻唑类化合物。而在五粮液[6]、剑南春[6]中共检测出19种杂环类化合物，包括11种呋喃类、7种吡嗪类和1种吡咯类化合物。川派浓香型白酒中杂环类化合物种类远远多于江淮派浓香型白酒中的杂环类化合物。从香气化合物角度来说，这可能是川派与江淮派浓香型白酒划分的重要依据。由此推测，沂蒙老区浓香型白酒可能与江淮派浓香型白酒更为相似。

2.2 中-碱性组分中的香气成分

沂蒙老区浓香型白酒的中-碱性组分的香气成分种类繁多，在两种原酒的中-碱性组分中共检测到35种香气化合物(表2)，有酯类、醇类、缩醛类、芳香族化合物、酚类等。

酯类是沂蒙老区浓香型白酒中种类最多、最重要的一类风味物质，在沂蒙老区两种原酒中共检测到21种酯类化合物，酯类化合物主要呈现水果香、花香。其中，己酸乙酯(5.0)香气贡献最大，是沂蒙老区白酒最重要的香气化合物。其次为丁酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯、庚酸乙酯(≥3.0)，是沂蒙老区白酒重要的香气物质，与在五粮液[6]、剑南春[6]和洋河大曲[5]中香气贡献大小顺序基本一致。不同之处在于沂蒙老区白酒中的2-羟基己酸乙酯、己酸戊酯(≥3.0)，是沂蒙老区白酒重要的香气化合物，而在五粮液[6]、剑南春[6]和洋河大曲[5]中这些化合物香气贡献均较小，并不是其重要的香气物质。除此之外，己酸-3-甲基丁酯(3.2)也是沂蒙老区白酒重要的酯类物质，同时也是洋河大曲[5]中重要的香气化合物，但是在五粮液[6]和剑南春[6]中并不重要。

表2沂蒙老区白酒中-碱性组分闻香结果
Table 2 Arma-active compounds of Yimeng liquor in neutaal-basic soluble fraction

RIaFFAPRILa化合物名称鉴定依据b香气描述香气强度cagedyoung930892[6]乙缩醛(1,1-diethoxylethane)MS,aroma,RI水果香2.32.01 0321 031[6]丁酸乙酯(ethyl butyrate)MS,aroma,RI菠萝香3.73.51 140 1 128[6]戊酸乙酯(ethyl pentanoate)MS,aroma,RI苹果味3.43.21 1951 201[6]3-甲基-1-丁醇(3-methyl-1-butanol)MS,aroma,RI水果香3.12.51 249 1 235[6]己酸乙酯(ethyl hexanoate)MS,aroma,RI水果香、花香5.05.01 2661 254[6]乙酸己酯(hexyl acetate)MS,aroma,RI水果香、花香2.62.51 280 1 255[6]丁酸-3-甲基丁酯(3-methylbutyl butanoate)MS,aroma,RI水果香、花香2.72.41 3661 342[5]庚酸乙酯(ethyl heptanoate)MS,aroma,RI水果香3.23.01 386 1 373[6]己酸-2-甲基丙酯(2-methylpropyl hexanoate)MS,aroma,RI水果香2.92.81 3921 346[6]戊酸-3-甲基丁酯(3-methylbutyl pentanoate)MS,aroma,RI水果香2.8ND1 418 1 384[6]己酸丁酯(butyl hexanoate)MS,aroma,RI水果香2.92.31 464 1 434[5]辛酸乙酯(ethyl octanoate)MS,aroma,RI水果香3.33.11 485 1 460[5]己酸-3-甲基丁酯(3-methylbutyl hexanoate)MS,aroma,RI水果香3.23.21 5301 509[5]己酸戊酯(pentyl hexanoate)MS,aroma,RI水果香3.13.01 543 1 544[5]2-羟基己酸乙酯(ethyl 2-hydroxyhexanoate)MS,aroma,RI花香3.23.11 5501 533[5]壬酸乙酯(ethyl nonanoate)MS,aroma,RI水果香2.2ND1 626 1 611[5]己酸己酯(hexyl hexanoate)MS,aroma,RI水果香2.32.81 6671 634[5]癸酸乙酯(ethyl decanoate)MS,aroma,RI水果香2.52.61 693 1 652[5]辛酸-3-甲基丁酯(3-methylbutyl octanoate)MS,aroma,RI水果香、菠萝2.52.81 685 1 677[5]丁二酸二乙酯(diethyl butanedioate)MS,aroma,RI花香、水果香2.52.21 706 1 690[6]1,1-二乙氧基-2-苯乙烷(1,1-diethoxy-2-phenylethane)MS,aroma,RI水果香2.72.91 7181 703[5]己酸庚酯(heptyl hexanoate)MS,aroma,RIL水果香2.8ND1 818 1 782[5]2-苯乙酸乙酯(ethyl 2-phenylacetate)MS,aroma,RI花香、青草香2.11.91 853 1 812[5]乙酸-2-苯乙酯(2-phenethyl acetate)MS,aroma,RI花香3.12.61 8631 803[5]辛酸己酯(hexyl octanoate)MS,aroma,RIL水果香2.5ND1 883 1 836[5]十二酸乙酯(ethyl dodecanoate)MS,aroma,RI甜香、水果香2.52.51 920 1 880[5]3-苯丙酸乙酯(ethyl 3-phenylpropanoate)MS,aroma,RI甜香、水果香2.32.61 931 1 936[5]2-苯乙醇(2-phenylethanol)MS,aroma,RI玫瑰花香2.42.21 9771 958[6]丁酸-2-苯乙酯(2-phenylethyl butanoate)MS,aroma,RI水果香1.8ND1 9951 956[5]4-甲基愈创木酚(2-methoxy-4-methylphenol)MS,aroma,RI烟熏ND2.22 0362 015[5]苯酚(phenol)MS,aroma,RI药片1.91.82 0712 030[5]4-乙基愈创木酚(4-ethyl-2-methoxyphenol)MS,aroma,RI香料ND1.82 1022 080[6]4-甲基苯酚(4-methylphenol)MS,aroma,RI窖泥臭2.82.82 215 2 185[6]4-乙基苯酚(4-ethylphenol)MS,aroma,RI烟熏2.41.52 230 2 173[25]己酸-2-苯乙酯(2-phenethyl hexanoate)MS,aroma,RI水果香、花香1.91.8

在沂蒙老区两种原酒中共检出6种芳香化合物，主要贡献花香、水果香、甜香。乙酸-2-苯乙酯(>2.0)是沂蒙老区白酒中香气贡献最大的芳香族化合物，在老酒中的香气强度大于新酒。而在五粮液[6]、剑南春[6]和洋河大曲[5]中香气贡献最大的芳香族化合物，分别为3-苯丙酸乙酯、2-苯乙酸乙酯和己酸-2-苯乙酯。

除此以外，在两种原酒中还检测到2种缩醛类化合物，香气特征是水果香，其中1,1-二乙氧基-2-苯乙烷(>2.0)香气贡献在沂蒙老区两种原酒中均大于乙缩醛(≥2.0)，对整体风味有一定贡献；而在五粮液[6]、剑南春[6]中共检测到8种缩醛类化合物，乙缩醛香气贡献远大于1,1-二乙氧基-苯乙烷，在洋河大曲[5]中检测到3种缩醛类化合物，并未检测到1,1-二乙氧基-2-苯乙烷，但乙缩醛对酒体香气贡献很大，是其重要的香气化合物。

总结上述分析结果可以看出，沂蒙老区新酒和老酒的风味相似，但是老酒中香气化合物的香气强度普遍高于新酒。从杂环化合物数量上来说，沂蒙老区白酒可能与江淮派代表酒洋河大曲[5]更为相似。虽然沂蒙老区白酒中重要的香气物质以及酯类、酸类、醇类化合物香气贡献顺序与洋河大曲[5]基本相同，但是个别香气化合物对酒体的贡献及贡献顺序上存在一定的差异。其中，己酸戊酯、2-羟基己酸乙酯、4-甲基苯酚和2-苯乙醇是沂蒙老区白酒重要的香气物质，但在洋河大曲[5]中并不重要，而洋河大曲[5]中重要的己醇和乙缩醛在沂蒙老区白酒中贡献并不大。另外，在沂蒙老区白酒中乙酸对酒体的贡献要强于戊酸，2-甲基丙醇对酒体的贡献要强于2-戊醇。这些可能是造成沂蒙老区白酒独特风格的重要原因。

3 结论

通过GC-O分析，在沂蒙老区白酒中共鉴定56种香气化合物。其中己酸乙酯(5.0)是沂蒙老区浓香型白酒最重要的香气物质，其次，己酸、丁酸、乙酸(≥4.0)是沂蒙老区非常重要的香气化合物，丁酸乙酯、戊酸乙酯、辛酸乙酯、3-甲基-1-丁醇、4-甲基苯酚、己酸-3-甲基丁酯、庚酸乙酯、2-羟基己酸乙酯、己酸戊酯、3-甲基丁酸和2-苯乙醇(≥3.0)是沂蒙老区重要的香气化合物。沂蒙老区新酒和老酒的风味相似，但是老酒中香气化合物的香气强度普遍高于新酒。沂蒙老区浓香型白酒相对于川派浓香型代表酒五粮液[6]、剑南春[6]和江淮派浓香型代表酒洋河大曲[5]来说，其风格更接近江淮派浓香型白酒，不同之处在于2-羟基己酸乙酯、己酸戊酯、4-甲基苯酚和2-苯乙醇对沂蒙老区白酒贡献较大，是其重要的香气化合物，而1-己醇和乙缩醛对沂蒙老区白酒整体风味贡献较小。沂蒙老区白酒形成这些特色与其独特的地理位置、环境和酿造工艺息息相关，这些有待于进一步深入研究。

[1] 赖登燡.中国十种香型白酒工艺特点、香味特征及品评要点的研究[J].酿酒, 2005, 32(6): 1-6.

[3] 范文来,徐岩.中国白酒风味物质研究的现状与展望[J].酿酒, 2007, 34(4): 31-37.

[5] FAN W L,QIAN M C.Identification of aroma compounds in Chinese‘Yanghe Daqu’liquor by normal phase chromatography fractionation followed by gas chromatography-olfactometry[J].Flavour and Fragrance Journal, 2006, 21(2): 333-342.

[6] FAN W L,QIAN M C.Characterization of aroma compounds of chinese"Wuliangye"and"Jiannanchun"liquors by aroma extract dilution analysis[J].Journal of Agricultural & Food Chemistry, 2006, 54(7): 2 695-2 704.

[7] NIU Yunwei,KONG Jiali,XIAO Zuobing,et al.Characterization of odor-active compounds of various Chinese“Wuliangye”liquors by gas chromatography-olfactometry,gas chromatography-mass spectrometry and sensory evaluation[J].International Journal of Food Properties, 2017, 20(S1):735-745.

[8] FAN W L,QIAN M C.Headspace solid phase microextraction and gas chromatography-olfactometry dilution analysis of young and aged Chinese"Yanghe Daqu"liquors[J].J Agric Food Chem, 2005, 53(20): 7 931-7 938.

[9] XIAO Zuobing,DAN Yu,NIU Yunwei,et al.Characterization of aroma compounds of Chinese famous liquors by gas chromatography-mass spectrometry and flash GC electronic-nose[J].J Chromatogr B Analyt Technol Biomed Life Sci, 2014, 945-946(2): 92-100.

[10] DING Xiaofei,WU Chongde,HUANG Jun,et al.Changes in volatile compounds of Chinese Luzhou-flavor liquor during the fermentation and distillation process[J].J Food Sci, 2015, 80(11): C2 373-C2 381.

[11] ZHAO Dongrui,SHI Dongmei,SUN Jinyuan,et al.Characterization of key aroma compounds in Gujinggong Chinese Baijiu by gas chromatography-olfactometry,quantitative measurements,and sensory evaluation[J].Food Research International, 2018, 105: 616-627.

[12] 唐丽云,彭奎.浅谈低度白酒贮存的质量变化[J].四川食品与发酵, 2006, 42(2): 28-30.

[13] 丁云连,范文来,徐岩,等.老白干香型白酒香气成分分析[J].酿酒, 2008, 35(4): 109-113.

[14] GAO Wenjun,FAN Weilai,XU Yan.Characterization of the key odorants in light aroma type chinese liquor by gas chromatography-olfactometry,quantitative measurements,aroma recombination,and omission studies[J].J Agric Food Chem, 2014, 62(25): 5 796-5 804.

[15] CHEN S,XU Y,QIAN M C.Comparison of the aromatic profile of traditional and modern types of Huang Jiu (Chinese rice wine) by aroma extract dilution analysis and chemical analysis[J].Flavour & Fragrance Journal, 2018, 33(3):263-271.

[16] CHEN S,XU Y,QIAN M C.Aroma characterization of Chinese rice wine by gas chromatography-olfactometry,chemical quantitative analysis,and aroma reconstitution[J].J Agric Food Chem, 2013, 61(47): 11 295-11 302.

[17] MA Yue,TANG Ke,XU Yan,et al.Characterization of the key aroma compounds in Chinese Vidal icewine by gas chromatography-olfactometry,quantitative measurements,aroma recombination,and omission tests[J].Journal of Agricultural & Food Chemistry, 2017, 65(2): 394-401.

[18] SIEBERT T E,BARTER S R,DE BARROS LOPES M A,et al.Investigation of‘stone fruit’aroma in Chardonnay,Viognier and botrytis Semillon wines[J].Food Chemistry, 2018, 256: 286-296.

[19] XU Y, FAN W L,QIAN M C.Characterization of aroma compounds in apple cider using solvent-assisted flavor evaporation and headspace solid-phase microextraction[J].Journal of Agricultural & Food Chemistry, 2007, 55(8): 3 051-3 057.

[20] NIU Yunwei,WANG Pinpin,XIAO Zuobing,et al.Evaluation of the perceptual interaction among ester aroma compounds in cherry wines by GC-MS,GC-O,odor threshold and sensory analysis:An insight at the molecular level[J].Food Chemistry, 2019, 275: 143-153.

[21] FAN Wenlai,XU Yan,JIANG Wenguang,et al.Identification and quantification of impact aroma compounds in 4 nonfloral Vitis vinifera varieties grapes[J].J Food Sci, 2010, 75(1): 81-88.

[22] ZHU Jiancai,WANG Lingying,XIAO Zuobing,et al.Characterization of the key aroma compounds in mulberry fruits by application of gas chromatography-olfactometry (GC-O),odor activity value (OAV),gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) and flame photometric detection (FPD)[J].Food Chemistry, 2018, 245: 775-785.

[23] 沈怡方.白酒生产技术全书[M].北京:中国轻工业出版社, 1998.

[24] 范文来,徐岩.白酒窖泥挥发性成分研究[J].酿酒, 2010, 37(3): 24-31.

[25] WANG Xiaoxin,FAN Wenlai,Xu Yan.Comparison on aroma compounds in Chinese soy sauce and strong aroma type liquors by gas chromatography-olfactometry,chemical quantitative and odor activity values analysis[J].European Food Research & Technology, 2014, 239(5): 813-825.

Volatile aroma components in strong-aroma liquors produced in Yimeng old district

1(Key Laboratory of Industrial Biotechnology, Ministry of Education, School of Biotechnology, Jiangnan University, Wuxi 214122, China)2(Shandong Yimeng District Spirit-making Co.Ltd., Linyi 276700,China)

ABSTRACT In order to clarify the flavor characteristics of strong-aroma liquors made in Yimeng old district, the aroma components in the liquors were extracted by liquid-liquid extraction (LLE) and identified by gas chromatography-olfactometry (GC-O). A total of 56 aroma compounds were identified. Of which, ethyl hexanoate was the most important flavor compound in both young and aged liquors, as its aroma intensity value was 5.0. Hexanoic, butanoic and acetic acids had over 4.0 aroma intensity values and therefore they were very important flavor compounds. Ethyl butyrate, ethyl pentanoate, ethyl octanoate, 3-methyl-1-butanol, 4-methyl-phenol, 3-methylbutyl hexanoate, ethyl heptanoate, ethyl 2-hydroxyhexanoate, pentyl hexanoate, 3-methylbutanoic acid and 2-phenylethanol were important flavor compounds (aroma intensity value ≥3.0). Comparing young liquors against aged liquors, their aroma profiles were similar, but the aroma compounds in aged samples had higher aroma intensity value. Besides, by comparing Wuliangye, Jiannanchun, and Yanghe daqu, it was found that the flavor style of liquors from Yimeng old district was similar to Yanghe daqu liquor and has its own unique style. In conclusion, this study is beneficial for further quality improvement of liquors from Yimeng old district.

Key words Yimeng old district liquors; strong aroma type baijiu; aroma compounds