基于LF-NMR探究冻融对压差膨化扇贝柱水分分布与品质影响

隋笑乐,朱智壮,张欣,赵亚,朱兰兰,石启龙*

(山东理工大学 农业工程与食品科学学院,山东 淄博,255000)

摘 要 该文分别采用-15、-35 ℃冻融扇贝柱,以未经冻融的扇贝柱为对照(CK),采用低频核磁共振分析扇贝柱横向弛豫时间(T2);以膨化度、平均干燥速率、复水率、色差、硬度、脆度为指标,探究冻融对压差膨化扇贝柱水分分布与品质的影响。结果表明,与CK相比,冻融降低了扇贝柱的T2值,不易流动水T23值由73.18 ms减小至59.37、51.63 ms。预干燥后,扇贝柱结合水随冻融增加,而膨化度和真空干燥速率呈降低趋势。冻融降低了扇贝柱的复水率、脆度,增加了平均干燥速率、色差和硬度。一定条件下,冻融降低了扇贝柱压差膨化产品品质。扇贝柱品质与解冻后T23和不易流动水比例(mT23)显著相关;膨化度、复水率、硬度、平均干燥速率与预干燥后单分层及多分子层结合水比例之和(mT21+mT22)、mT23显著相关。

关键词 扇贝柱;冻融;压差膨化;核磁共振;横向弛豫时间

冻融分为冻结和解冻,可用于改善胡萝卜[1-2]、苹果[3-4]、甘薯[5-6]等干制品品质。冻融可缩短罗非鱼热泵干燥时间,提高干制品品质[7]。因此,冻融是提高干燥效率、改善干制品品质的有效前处理方式。扇贝含有丰富的营养成分和生物活性物质,具有较高的营养价值和保健功能[8]。然而,扇贝含水率高、内源酶种类多且活性高,极易受微生物及化学因素影响,使其货架期显著降低[8-9]。因此,将扇贝柱水分活度降低至临界安全值是十分必要的。干燥是降低水分活度、延长生鲜食品货架期的有效方式。水产品干燥方式主要有热风干燥和日光干燥,但二者均存在干燥时间长、能耗高、产品品质差等缺点[10]。变温压差膨化是一种新型干燥技术,主要用于胡萝卜[1]、甘薯[5-6]、苹果[4,11]、黄桃[12]、芒果[13]、菠萝蜜[14]等膨化脆片的加工。但是,变温压差膨化在水产品干燥中未见报道。

低频核磁共振(low frequency-nuclear magnetic resonance, LF-NMR)通过测定水分子存在状态的横向弛豫时间T2分析水分子与食品组织的相互作用。利用LF-NMR,基于水分分布与流动性,可揭示食品品质变化规律[15-16]。本实验基于LF-NMR,探究冻融对扇贝柱压差膨化干燥过程中水分分布状态的影响规律,并将干制品品质与T2关联,为水产品尤其扇贝柱变温压差膨化技术的应用提供理论依据。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

鲜活扇贝,淄博市水产批发市场;柠檬酸(分析纯),天津市恒兴化学试剂有限公司。

1HP-5热泵除湿干燥设备,青岛欧美亚科技有限公司;PHK600-1果蔬低温气流膨化设备,天津市勤德新材料科技有限公司;PQ001核磁共振分析仪,上海纽迈电子科技有限公司;TA.XT PLU物性测试仪,英国Stable Micro Systems公司;WSC-C测色色差计,上海仪电物理光学仪器有限公司;AL204分析天平,梅特勒-托利多仪器有限公司;DW-FL253、DW-HL100冰箱,中科美菱低温科技有限责任公司。

1.2 实验方法

1.2.1 样品处理

扇贝清洗、取扇贝柱[直径(2.18±0.22) cm、高(1.47±0.06) cm]。将扇贝柱置于柠檬酸溶液(质量分数1%)中,5 ℃浸泡3 h[17]。将扇贝柱分3组,2组分别置于-15、-35 ℃冷冻12 h,然后室温下解冻3 h;另一组不冻融(CK)。将扇贝柱置于热泵干燥机中,温度和风速分别为35 ℃、2.0 m/s,直至扇贝柱湿基含水率(35.0±1.0)%(质量分数)。预干燥后的扇贝柱用聚乙烯袋密封,5 ℃放置1 d,使其水分均匀一致。然后进行变温压差膨化干燥,参数为:膨化温度90 ℃,停滞时间10 min,真空干燥温度70 ℃[18],直至样品湿基含水率为7.0%(质量分数)。

1.2.2 汁液损失率

汁液损失率按公式(1)计算。

汁液损失率

(1)

式中:m1,冻结前扇贝柱质量,g;m2,解冻后扇贝柱质量,g。

1.2.3 平均干燥速率

(2)

式中:平均干燥速率,kg/(kg·h);X0Xt,扇贝柱初始和干制后的干基含水率,kg/kg;t1t2,热泵干燥时间和真空压差膨化时间,h。

1.2.4 膨化度

采用比容法[19],计算如公式(3)所示:

膨化度

(3)

式中:V,压差膨化扇贝柱体积,mL;V0,预干燥后扇贝柱体积,mL。

1.2.5 色差

样品色泽采用色差计测定。干燥前后扇贝柱的色差(ΔE)计算如公式(4)所示[8]

(4)

式中:L*a*b*,新鲜扇贝柱色泽;Lab,压差膨化后扇贝柱色泽。

1.2.6 复水率

采用称量法[20],复水率(Rf)计算如公式(5)所示:

(5)

式中:mf,复水后扇贝柱质量,g;mg,扇贝柱干制品质量,g。

1.2.7 硬度与脆度

采用物性测试仪测定扇贝柱质构特性[5,8]。测定条件:测试前速度2.0 mm/s;测试速度1.0 mm/s;测试后速度2.0 mm/s;测试距离50%;数据采集速率500 次/s;探头P/2 s。硬度为测试过程中应力曲线的最大值,g。脆度用曲线达到最大力时所用的时间表示,s;脆度越小,脆性越高。

1.2.8 LF-NMR横向弛豫时间(T2)测定

采用多脉冲回波序列分析自旋-自旋弛豫时间(T2)。通过预实验,确定扇贝柱NMR测试参数为:温度32 ℃,质子共振频率20 MHz,采样频率10.0 kHz,漂移频率678 535.16 Hz,累加次数2次,等待时间3 000 ms,90°脉宽5.5 μs,180°脉宽13.5 μs,采样点数10 478,回波数2 000,回波时间1 ms。指数衰减曲线反演后,得到T2值和T2图谱。

1.3 数据分析

实验结果用平均值±标准偏差表示(n≥3)。采用SPSS 21.0进行方差分析(显著性水平P<0.05);采用Pearson法进行相关性分析。

2 结果与分析

2.1 冻融对膨化扇贝柱干燥速率的影响

由图1可以看出,冻融显著缩短了扇贝柱预干燥时间,这是由于扇贝柱在冻结和解冻过程中,形成了大量冰晶,导致细胞膜破坏,内部组织结构损坏[21],进而引起扇贝柱汁液大量流失[22-23]。冻融使扇贝柱损失大量水分,缩短了热泵干燥时间,显著提高了平均干燥速率(表1)。但是,冻融延长了真空压差膨化干燥时间,其原因是冻融使横向弛豫时间T2值总体向左迁移(详见2.3.1),冻融提高了大分子与水结合的紧密性,降低了水分扩散系数,延长了干燥时间。此外,冻融破坏了扇贝柱组织结构,预干燥导致扇贝柱皱缩严重,组织紧密,不利于水分的扩散,降低了干燥速率。

图1 冻融对扇贝柱干燥时间影响
Fig.1 Effect of freeze-thaw on drying time of scallop adductors

表1 冻融对扇贝柱汁液流失与平均干燥速率的影响
Table 1 Effect of freeze-thaw on drip loss and average drying rate of scallop adductors

冻融温度/℃汁液损失率/%平均干燥速率/[kg·(kg·h)-1]CK0b0.15±0.01b-159.67±0.33a0.17±0.02a-358.08±1.33a0.18±0.02a

2.2 冻融对压差膨化扇贝柱品质特性的影响

由表2可以看出,温度对扇贝柱膨化度影响显著,未经过冻融的扇贝柱,膨化度显著高于冻融组,而且温度越低,膨化度越小,-35 ℃冻融甚至出现皱缩现象,这可能由于冻融提高了扇贝柱中水与蛋白质的结合能力,进而提高了扇贝柱的持水力[24]。扇贝柱中的水在压差膨化过程中不易蒸发汽化,降低了扇贝柱干制品的膨化度。未经过冻融扇贝柱的色差显著低于冻融组,这是由于冻融提高了水的结合力,加速扇贝柱的皱缩程度,从而延长了扇贝柱真空压差膨化时间,干燥时间对蛋白质的黄度值影响显著,温度大于70 ℃易使肉制品褐变,导致色差增加[25]。复水率与膨化度成正比,膨化度越高,扇贝柱越疏松、多孔,扇贝柱的复水率越高。冻融显著增加了扇贝柱的硬度,增大了扇贝柱的脆度值,且扇贝柱的硬度与脆度都随冻结温度的降低而减小。这是由于CK膨化度更高,扇贝柱组织更疏松,密度小;而扇贝柱经压差膨化冻融后组织紧密,硬度及韧性较高。

表2 冻融对扇贝柱品质特性的影响
Table 2 Effect of freeze-thaw on quality properties of scallop adductors

冻融温度/℃膨化度/%色差复水率/%硬度/g脆度/sCK23.81±6.08a20.38±1.37b32.07±5.29b2195.34±282.06c0.23±0.09b-1513.33±1.80b22.59±1.82a22.54±3.43b3491.33±430.891b0.86±0.35ab-35-15.36±3.55c22.81±1.66a17.84±5.72b5049.54±1145.45a1.52±0.62a

2.3 扇贝柱NMR T2分析

2.3.1 冻融对扇贝柱弛豫时间T2的影响

图2是冻融对扇贝柱解冻和预干燥后弛豫时间分布的影响。冻融后扇贝柱T2谱存在4个主峰,即扇贝柱组织中存在4种不同状态的水。T2分别为T21(0.60~1.72 ms)、T22(10.82~13.15 ms)、T23(27.90~78.11 ms)、T24(585.58~1 193.92 ms)。热泵预干燥后,T2谱变成3个峰,分别为T21(0.33~0.50 ms)、T22(2.31~4.64 ms)和T23(21.54~57.22 ms)。肌肉组织中存在3种状态水分,T2分别为1~10 ms、30~60 ms和100~400 ms[24,26]。因此,T21表示肌肉组织中大分子极性基团与水分子紧密结合的水,如单分子层结合水; T22表示与水分子结合较为紧密的水,如多分子层结合水;T23表示存在于肌纤丝、肌原纤维及膜之间的不易流动水;T24表示存在于细胞间隙能自由流动的水[27]T2表明水分子的自由度[28],利用肌肉组织T2分布变化,能够揭示扇贝柱干燥过程中水分的构成、分布和流动规律。

图2 不同冻融温度对扇贝柱弛豫时间的影响
Fig.2 Effect of different freeze-thaw temperature on transverse relaxation time of scallop adductors

扇贝肌肉组织包含T21T22T23T24等4个峰,冻融后变成3个峰,即T21T23T24,扇贝柱各组分弛豫时间和相对含量发生改变。由表3可知,扇贝柱经过-15、-35 ℃冻融后,T21值减小,但无显著差异。T21是与大分子紧密结合的那部分水。因此,冻融对T21的水分结构很难造成影响[29]

表3 冻融对扇贝柱弛豫时间的影响 单位:ms
Table 3 Effects of freeze-thaw on transverse relaxation time of scallop adductors

冻融温度/℃冻融处理后预干燥后T21T22T23T24T21T22T23CK1.32±0.39a11.99±1.16a73.18±4.93a1012.21±181.71a-3.41±1.11a30.91±5.55a-151.17±0.55a-59.37±4.28b762.26±113.65b0.47±0.05a3.81±0.68a36.22±15.48a-351.10±0.38a-51.63±3.73c742.73±157.15b0.44±0.08a4.21±0.55a31.39±8.78a

冻融后,T22消失;-15 ℃和-35 ℃冻融后,T23由73.18 ms分别降低至59.37和51.63 ms。冻融后,T23向左迁移并与T22峰结合,这可能是冻融改变了肌原纤维蛋白空间结构[30]。未冻融的扇贝柱T24为1 012.21 ms,经-15、-35 ℃冻融后,T24分别减小至762.26、742.73 ms,且温度越低,T23T24越小。冻融使扇贝柱T2值总体向左迁移,即冻融提高了大分子与水的紧密性,延长了压差膨化干燥时间。预干燥后,CK存在2个峰,即T22T23;经-15、-35 ℃冻融后,扇贝柱存在3个峰,即T21T22T23(表3)。3组处理的T21T22T23之间均无显著差异。此外,由T21可知,冻融导致弛豫时间出现T21峰,而CK则无T21峰。这意味着冻融后,扇贝柱肌肉组织中出现与大分子极性基团紧密结合的水,水分子自由度降低,导致扇贝柱中水分在后续膨化过程中不易蒸发汽化,降低其膨化度,扇贝柱组织出现皱缩,硬度增大,脆度变小,复水能力下降;同时,压差膨化时间延长,真空干燥速率降低,色差增加。

2.3.2 冻融对扇贝柱水分结构mT2的影响

结合水、不易流动水和自由水比例可由各自峰面积除以总峰面积得到。冻融后,扇贝柱组织与大分子紧密结合的水(mT21)的比例无显著差异,说明冻融对结合水比例很难造成影响。与CK相比,冻融后,T23比例显著增加至98.76%和99.06%,但2个处理间T23比例无显著差异,这是由于冻融使T23的弛豫时间变小,曲线向左迁移与T22峰结合所致。3种处理间,自由水比例无显著差异。这可能由于尽管冻融致使不易流动水向自由水转化,但是,由于汁液流失,使部分自由水在解冻过程中从肌肉组织流失,肌肉总水分含量下降。热泵预干燥后,扇贝柱水分分布如表4所示。由于T21T22均属于结合水,可将mT21mT22结合,分析冻融对扇贝柱热泵干燥后结合水的影响。尽管3组处理T2值之间无显著差异(表3),但是,与CK相比,冻融扇贝柱结合水显著增加,而不易流动水显著降低,即冻融使水分自由度降低。这与冻融对扇贝柱品质变化的结果吻合(详见2.2)。

表4 冻融对扇贝柱弛豫特性各组分比例的影响
Table 4 Effect of freeze-thaw on proportion of transverse relaxation fractions of scallop adductors

冻融温度/℃冻融处理后预干燥后mT21/%mT22/%mT23/%mT24/%(mT21+mT22)/%mT23/%mT24/%CK0.53±0.14a6.64±1.0592.36±1.06b0.47±0.09a97.18±0.60b2.82±0.82a—-150.78±0.23a—98.76±0.25a0.46±0.04a98.26±0.53a1.74±0.53b—-350.65±0.28a—99.06±0.34a0.45±0.08a98.29±0.60a1.71±0.60b—

2.3.3 T2与扇贝柱品质的相关性

根据冻融后各组分弛豫时间及其信号比例,将其与扇贝柱品质特性关联,有利于阐明扇贝柱品质变化机制。由于扇贝冻融后T22消失,本文仅分析解冻后扇贝柱T21T23T24与其品质的相关性。热泵预干燥后,3组处理弛豫时间无显著差异(表3),本文仅对mT21+mT22mT23进行相关性分析,结果见表5。

表5 T2与扇贝柱品质特性的相关性
Table 5 Correlation between T2and quality properties of scallop adductors

指标冻融处理后预干燥后T21T23T24mT21mT23mT24mT21+mT22mT23膨化度0.632∗∗0.897∗∗0.501∗0.278-0.702∗∗0.228-0.477∗0.477∗色差-0.182-0.512∗-0.4100.1340.578∗-0.1600.342-0.342复水率0.615∗∗0.803∗∗0.674∗∗-0.046-0.772∗∗0.101-0.703∗∗0.703∗∗硬度-0.715∗∗-0.886∗∗-0.684∗∗-0.3300.754∗∗0.0530.643∗∗-0.643∗∗脆度-0.479∗-0.597∗∗-0.455-0.2650.528∗0.0740.429-0.429平均干燥速率-0.530∗-0.710∗∗-0.554∗-0.3540.714∗∗0.1750.517∗-0.517∗

注:*表示显著相关(P<0.05),**表示极显著相关(P<0.01)。

解冻后,T21与膨化度、复水率正相关;与硬度、脆度、平均干燥速率负相关。T23与膨化度、复水率正相关;与色差、硬度、脆度、平均干燥速率负相关,这可能由于不易流动水比例较高所致。T24与膨化度、复水率正相关,与硬度、平均干燥速率负相关。根据冻融后扇贝柱弛豫时间的信号比例,mT21mT24与指标间相关性不显著。mT23与膨化度、复水率负相关,但与色差、硬度、脆度、平均干燥速率正相关。热泵预干燥后,扇贝柱mT21+mT22与膨化度、复水率负相关,但与硬度、平均干燥速率正相关。由于mT21+mT22mT23含量成反比,mT23与指标的相关性与mT21+mT22相反。

3 结论

冻融后,扇贝柱弛豫时间T2由4个峰变成3个峰,各组分弛豫时间和相对含量改变。弛豫时间随冻融温度降低而显著减少。冻融缩短了热泵预干燥时间,降低了T23,提高了mT21比例,延长了真空干燥时间,降低了平均干燥速率。解冻后,扇贝柱T23mT23与其品质特性密切相关。热泵预干燥后,冻融扇贝柱出现T21峰, mT21+mT22相对含量增大,水与蛋白质的结合能力增强,对扇贝柱膨化度、色差、复水率、硬度有不利影响。本研究可为水产品尤其扇贝柱压差膨化干燥技术提供理论依据。

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Effects of freeze-thaw on water distribution and quality of explosion puff dried scallop adductors based on LF-NMR

SUI Xiaole, ZHU Zhizhuang, ZHANG Xin, ZHAO Ya, ZHU Lanlan, SHI Qilong*

(School of Agricultural Engineering and Food Science, Shandong University of Technology, Zibo 255000, China)

ABSTRACT Scallop adductors were freeze-thawed of -15 ℃ and -35 ℃ storage to investigate the effects of freeze-thaw on the quality of explosion puff dried scallop adductors. Scallop adductors without freeze-thaw were used as control (CK). Transverse relaxation time (T2) of samples was measured by low frequency nuclear magnetic resonance (LF-NMR). With puffing degree, average drying rate, rehydration ratio, total color difference, hardness and crispness as indexes, the effects of freeze-thaw on the quality of explosion puff dried scallop adductors were investigated. Compared with CK, T2 decreased with freeze-thaw. When scallop adductors were treated with freeze-thaw at -15 ℃ and -35 ℃, T2 of immobilized water, namely T23 decreased from 73.18 ms to 59.37 ms and 51.63 ms, respectively. After pre-drying, the bound water of scallop adductors increased with freeze-thaw, while puffing degree and vacuum drying rate decreased. Freeze-thaw reduced the rehydration rate and crispness of the explosion puff dried scallop adductors, whereas the average drying rate, total color differences and hardness were increased. Under certain conditions, the quality of explosion puff dried scallop adductors was decreased with freeze-thaw. The indexes of scallop adductors were significantly correlated with T23 and the proportion of immobilized water, namely mT23 after thawing. The puffing degree, rehydration rate, hardness and average drying rate were significantly correlated to the proportion of monolayer and multilayer bound water, namely (mT21+mT22) and mT23 of scallop adductors after pre-drying. This research provides a theoretical basis for the explosion puff drying of aquatic products, especially of scallop adductors.

Key words scallop adductor; freeze-thaw; explosion puff; nuclear magnetic resonance; transverse relaxation time

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.021900

第一作者:硕士研究生(石启龙教授为通讯作者,E-mail:qilongshi@sdut.edu.cn)。

基金项目:国家自然科学基金资助项目(31171708)

收稿日期:2019-08-04,改回日期:2019-08-18