油菜(Rapeseed),十字花科植物，是世界重要油料原材料之一。成熟于梅雨季节的油菜籽，由于湿热的外界条件加之自身含水率高达15%～30%，如不及时干燥极易导致发热、霉变、酸败，影响其生理特性和制油品质，造成巨大经济损失[1-2]。因此新收获的油菜籽在保证其品性的前提下，需尽快干燥至国家规定安全含水率(8%)以下，保证其大规模、高质量的安全储藏要求[3]。

利用真空干燥技术研究果蔬品质及干燥特性国内外已有诸多报道[4-7]。DUE等[8]、JUKIC等[9]对油菜籽进行薄层干燥特性研究，建立干燥动力学模型并计算其有效水分扩散系数。BASIRY等[10]采用高压电场干燥方法对油菜籽进行干燥试验。丁超等[11]对油菜籽热风薄层干燥工艺进行研究，得到可靠干燥数学模型。杨玲[12]对甘蓝型油菜籽热风干燥传热传质特性及模型进行研究，为优化油菜籽热风干燥工艺参数和过程控制提供了数据支撑。

近年来，Weibull分布函数以其较好的适用性和兼容性特点，在干燥动力学模型模拟分析方面得到更多应用。URIBE等[13]发现，Weibull分布函数能很好地模拟人参果的对流干燥动力学过程。BANTLE等[14]研究了物料在常压冷冻干燥过程中不同温度、风速和颗粒大小对Weibull函数各参数的影响。国内白俊文等[15]、张卫鹏等[16]、尹慧敏等[17]利用Weibull函数分别对葡萄干、茯苓和马铃薯的干燥过程进行了模拟研究，讨论了模型中α、β两个重要参数的物理意义和影响因素。但对于不同初始含水率下Weibull分布函数的拟合特性及α、β参数的相关变化关系少见研究。

本文利用真空干燥技术对油菜籽进行试验研究，结合Weibull函数对其干燥动力学特性进行深入研究，重点讨论了不同干燥温度、初始含水率、真空度与尺度参数(α)、形状参数(β)之间的变化规律，讨论了不同初始含水率下Weibull分布函数的拟合特性和适用范围，阐述了各参数在干燥过程中的物理意义，计算干燥过程中的水分扩散系数(Deff、Dcal)和几何参数(Rg)，并对各干燥条件下的各品质指标(e、g、l、r)进行分析。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料

甘蓝型油菜籽(高芥酸D2品系)，购置于重庆市油菜工程中心。

1.1.2 设备与仪器

智能型温度控制器DZF型电热真空干燥箱，北京科伟永兴仪器有限公司；电子天平(METILER TOLEDO AL204)，上海梅特勒-托利仪器有限公司，精度0.000 1 g；KW-2型旋片式真空泵，北京科伟永兴仪器有限公司；2101A型控电王：慈溪市源创电器；大容器一个规格5 L。滤纸若干，用于吸除油菜籽表面多余水分。直径100 mm的筛网9只，规格1 mm(用于承载油菜籽)；自封袋若干，规格10 cm×15 cm(用于贮存油菜籽干燥样本)。

1.2 试验设计与方法

新购油菜籽平均初始含水率为8.25%，对其人工加湿，得3种不同初始含水率的试验样品，装袋密封，放入4 ℃恒温冷藏室备用，实验前取出恢复至室温并测量其初始含水率。试验前将试验用筛网放入真空干燥机进行预热，减小热惯性的影响。根据前期干燥预实验，在装载量为(50±0.5) g条件下，选取初始含水率为16.12%、18.19%、20.26%在干燥温度为40、50、60、70、80 ℃，真空度为0.03、0.04、 0.05、 0.06、0.07 MPa的环境进行干燥实验，实验方法如表1所示。每隔10 min称取质量，记录实时数据，达到安全含水率5%左右停止试验。为保证试验准确性，每组进行3次平行试验，取平均值进行计算。

1.3 含水率的测定及干燥速率的计算

(1) 油菜籽初始含水率测定参照GB5009.3—2010[18]。

(2) 干基含水率：

(1)

式中：mt,干燥时间t时刻干燥样品的质量，g；mg,该样品干物质质量，g。

(3) 水分比(MR)：

MR=Mt/M

(2)

式中：M,试样初始干基含水率，g/g；Mt,试样在t时刻的干基含水率，g/g。

(4) 干燥速率(R)：

(3)

式中：R,试样相邻2次测量时间段的干燥速率，g/(g·min)； Mt,试样在t时刻的干基含水率，g/g；Mt+Δt,试样在t+△t时刻的干基含水率，g/g；△t,相邻2次测量的时间差值，min。

1.4 基于Weibull函数的含水率比表达式[19-20]

(4)

式中：α，尺度参数；β，形状参数；t，干燥时间，h。

1.5 水分扩散系数(Deff、Dcal)、几何参数(Rg)以及活化能(Ea)

降速干燥阶段，生物质干燥特性可用Fick扩散方程描述，适用于长方形、圆柱形和球形等形状的物料，其有效水分扩散系数根据简化的菲克第二定律描述[20-22]：

(5)

式中：Deff为有效水分扩散系数；L0为铺料厚度的一半[21]，L0=2×10-3 m。

有效扩散系数的估算值Dcal：

Dcal=r2/α

(6)

式中：Dcal为有效水分扩散系数估算值，m2/s；r为油菜籽等效半径，取r值为1×10-3m；α为其尺度参数。

几何参数Rg[23]：

Deff=Dcal/Rg

(7)

有效水分扩散系数(Deff)与温度(T)的相关性遵循Arrhenius关系[24]，关系式如公式(8)所示：

(8)

式中:D0为物料中的扩散基数，m2/s；Ea为物料干燥活化能， kJ/mol；R为气体常数，R=8.314 J/(mol·K)；Ta为绝对温度，K。

1.6 各品质指标的计算

1.6.1 单位能耗计算

单位能耗是指1 kg油菜籽干燥至安全含水率时所耗电能，将真空干燥箱以及真空泵分别与2101A型控电王串联，每组实验完毕后读出能耗。单位能耗按公式(9)计算：

(9)

式中：e，单位能耗，kJ/kg；N，该组试验所耗电能，kJ；m，为该组样品质量，kg。

1.6.2 发芽率及芽长的计算

发芽率及芽长的计算参照《粮食、油料检验种子发芽试验》(GB 5520—1985)。

1.7 数据处理

利用Microsoft office软件进行数据收集和计算，数据的分析和作图通过Oringin Pro8.0.5a实现。

2 结果与分析

2.1 油菜籽真空干燥特性分析

2.1.1 干燥温度对油菜籽真空干燥特性的影响

根据表1的实验设计，将初始含水率(M)为18.19% 的样品置于真空度(V)为0.05 MPa的干燥仓进行实验，温度(T)分别选取40、50、60、70、80 ℃，考察T对其干燥动力学特性影响,变化曲线如图1所示。

由图1-a可知，V和M一定时，t与T呈负相关。其中40～80 ℃条件下对应的干燥时间分别为290、250、190、140和80 min。且当t相同时,T越高，MR越低。MOHAMED等[25]对大豆和油菜籽进行干燥研究发现，干燥温度越高时，水分流失得快，水分比越低，和本文研究结果一致。图1-b为不同T条件下的R随t的变化曲线，当T为40、50、60、70和80 ℃时，最大干燥速率分别为0.001 388、0.002 104、0.002 961、0.004 994以及0.006 247 g/(g·min)。因此可以考虑在油菜籽干燥作业中，初期适当提高干燥温度以维持其较高干燥速率。

2.1.2 真空度对油菜籽真空干燥特性的影响

在T为60 ℃、装载量为(50±0.5)g、M为18.19% 条件下，控制负压值分别为0.03、0.04、0.05、0.06和0.07 MPa进行试验，研究真空度对其干燥特性的影响。干燥特性曲线如图2所示。

由图2-a可看出V与t呈负相关，V对油菜籽干燥特性影响较为显著，与CAIYUN等[26]关于马铃薯真空干燥研究结果较为一致，对应真空度越高，干燥速率越快，干燥时间越短，两者呈负相关。由图2-b可以看出：0.03、0.04、0.05、0.06和0.07 MPa条件下对应的最大R值分别为0.001 343、0.002 104、0.002 695、 0.002 961以及0.004 079 g/(g·min)；当t为30 min时，进入缓速阶段，不同V条件下的R值均低于0.001 046 g/(g·min)。随着V的升高MR曲线下降速度也越快，其达到安全含水率所需的时间分别为260、240、220、180以及150 min。真空度与最大干燥速率成正相关。

2.1.3 含水率对油菜籽真空干燥特性的影响

在T为60 ℃、装载量为(50±0.5) g、V为0.05 MPa条件下，控制M分别为16.12%、18.19%、20.26%进行试验，其干燥特性曲线如图3所示。

由图3-a可以看出不同条件下的M对干燥特性影响显著，且M与t呈正相关，M越低，干燥前期MR曲线下降越迅速，达到安全含水率所用的时间分别为120、180、220 min。杨玲[21]关于油菜籽热风薄层干燥过程研究中发现干燥主要发生在降速干燥阶段，且初始含水率对油菜籽干燥速率的影响主要集中在前期，并且认为初始含水率越高，干燥过程水分比变化越大。由图3-b可看出，M为16.12%、18.19%、20.26%的油菜籽达到最大干燥速率的时间均在干燥进行10 min 时，对应的最大R值为0.001 207、0.003 298、0.003 257 g/(g·min)。干燥后期M为16.12%的样品存在恒速干燥阶段。该发现可以为进一步优化油菜籽真空干燥工艺提供研究基础。

2.2 油菜籽真空干燥Weibull模型的解析

利用Weibull分布函数模型对13组实验数据进行非线性拟合，不同干燥条件下各参数(α、β、R2、RMSE及χ2)如表1所示，从表中可以看出各干燥条件下Weibull模型的决定系数(R2)值为0.947 8～0.999 6， 均方根误差(RMSE)均低于0.004 47，离差平方和(χ2)均不超过0.002 44。由此可见油菜籽Weibull分布函数模型拟合效果较好，可以应用于分析油菜籽真空干燥动力学特性。

2.2.1 干燥条件对尺度参数α的影响

由表1可看出，α与T呈负相关，在不同T条件下α值范围42.147 6～202.107 6 min，变化范围较大，由此可以推断出T对其干燥特性影响非常显著。可通过干燥初期适当提高T增大R。当T和V一定时，α与M呈正相关，M不同时，α值变化范围较小为78.354 6～160.066 2 min，可见M对油菜籽干燥特性影响一般。当M与T一定时，α与V呈负相关。由表1可看出α最大值为184.042 2 min，最小值为92.468 4 min，所对应的真空度为0.03 MPa和0.07 MPa，各真空度条件下α值跨度较大，由此可见V对其干燥特性影响显著。SANOWSKA[27]关于油菜籽薄层干燥特性研究也发现α与T、V均呈负相关，与M呈正相关的结论，所以提高真空度可以很大程度上缩短干燥时间。由上述分析可知，油菜籽真空干燥过程中各因素对其干燥特性影响主次排序依次为：T>V>M。

2.2.2 干燥条件对形状参数(β)的影响

白竣文等[15]在关于葡萄干燥特性的研究中曾发现形状参数(β)与干燥物料、物料状态以及干燥方式有关,且形状参数与干燥温度和真空度呈负相关。由表1可知，当V和M一定时，β与T呈负相关且变化范围为0.504 54～0.819 63，均低于1，说明不同T条件下的水分迁移均受内部水分扩散控制。M和T一定时，β与V呈负相关(0.599 63～0.802 14)。V和T一定时，β与M呈正相关，且变化幅度明显(0.593 24～0.990 96)，说明油菜籽的M对β值的影响较显著。当M为20.26%时，β值为0.990 96，非常接近1，说明此时的油菜籽水分迁移控制过程处于内部水分扩散控制的临界点，与前者结论类似。

2.3 Weibull模型的求解

以尺寸参数α、形状参数β为因变量，将油菜籽真空干燥影响因素如干燥温度T、真空度V以及初始含水率M作为自变量按下式进行一次多项式拟合[7]。

α=a+blnT+clnV+dlnM

(10)

β=a1+b1lnMR+c1lnV+d1lnM

(11)

式中：a、b、c、d、a1、b1、c1、d1，模型待定系数。

利用SPSS20软件对模型系数进行求解得：

α=-303.894 2+72.684 1lnT-5.867 5lnV+7.834 6lnM

(R2=0.957 2,P=0.001)

(12)

β=0.921 9-0.057 62lnT-0.365 7lnV-0.423 1lnM

(R2=0.957 3,P=0.001)

(13)

将上述尺度参数(α)与形状参数(β)关于T、V、M的表达式带入Weibull分布函数表达式(4)得到油菜籽真空干燥Weibull分布函数模型为：

(14)

2.4 Weibull模型的验证

为了验证上述所得油菜籽真空干燥Weibull模型，增加一组实验利用试验值与预测值进行对比验证。实验条件为：干燥温度(T)(50 ℃)，真空度(V)(0.05 MPa)以及初始含水率(M)(18.19%)。将各条件参数带入式(14)得到Weibull模型预测值与实验值的对比如下图4所示。

由图4可得Weibull模型预测值与实验值的重合度较高，且模型预测值与实验值的相对误差范围为0.459 1%～3.124%，均低于10%，所以油菜籽真空干燥Weibull模型具有较高的拟合度，可以用于预测油菜籽真空干燥过程中水分比(MR)与各干燥条件(T、V、M)与干燥时间(t)的关系。

2.5 油菜籽真空干燥有效扩散系数Deff

将试验所得13组油菜籽真空干燥实验数据带入式(5)，利用Origin 8.0.5a软件进行非线性拟合，得到不同干燥条件下(T、V、M)的有效扩散系数(Deff)及其对应的决定系数(R2)值，将表1中所得到的各干燥条件下的α值与Deff值带入式(6)与式(7)得到不同干燥条件下的估算有效水分扩散系数(Dcal)以及几何参数(Rg)。计算结果如表2所示。

从表2中可以看出，当M和V一定时，Deff值和T呈正相关，其变化范围为：6.051×10-9～2.908×10-8m2/s；T与M一定时，Deff值与V呈正相关。

其Deff值变化范围为：6.654×10-9～1.371×10-8(m2/s)。V和T一定时，Deff值与M呈正相关，说明在较低的初始含水率下油菜籽的干燥速率较高。曾目成[28]关于猕猴桃微波真空干燥特性的研究中也发现随着温度、真空度的升高，真空干燥过程中有效水分扩散系数逐渐升高，这与图3所得结论一致。

由表2可看出不同干燥条件下，所得Dcal值在各单因素条件下的变化规律与Deff值的变化规律相似，Dcal值变化范围为4.948×10-9～2.373×10-8 m2/s，且最大Rg值为0.858，最小值为0.778。BANTLE等[14]指出Rg值为与物料形状以及有效扩散系数Deff有关的一个参数，认为其物料形状变化越明显，Rg值变化越大，而本文所得到的Rg值变化幅度非常小，由此可以推断出本实验所选取油菜籽籽粒外形较为一致，进一步证明实验客观性。

将式(8)两边取对数得到：ln Deff=lnD0-[Ea/(RTa)]，将lnDeff和 1/Ta的曲线进行线性拟合，根据拟合直线的斜率(-Ea/R)计算出油菜籽真空干燥平均活化能Ea值为22.369 kJ/mol，大部分的食品的干燥活化能范围均处于12.7～110 kJ/mol范围内[20]，本文中通过计算所得到的油菜籽真空干燥干燥活化能在该范围内，说明油菜籽真空干燥难易程度一般，易于推广应用。

2.6 油菜籽品质影响机理

将表1中所得干燥油菜籽对各干燥条件下的品质指标(发芽率g、芽长l、平均干燥速率r、单位能耗e进行测量，得到不同干燥条件下各指标如表3所示。

2.6.1 不同干燥条件对油菜籽品质的影响

将表3中不同干燥条件下油菜籽各品质指标的变化用直观的二维柱形图表示，柱形图如图5所示。

由图5-a可看出各指标中e随T的变化，波动较大。T为70 ℃时，e值最低为90.235 kJ/kg，此时发芽率为87%，当T为80 ℃时，发芽率为71%，发芽率明显降低，张玉荣等[29]关于玉米热风和真空干燥品质评价研究中也发现发芽率随干燥温度的升高而降低的现象，所以在油菜籽真空干燥工艺优化中对干燥温度的选择尽量低于70 ℃。g、l与T均呈负相关，r与T呈正相关，40 ℃条件下所得平均干燥速率明显低于其他4个温度条件下的r值，由此可见在实际生产中为了保证其较高的干燥速率，干燥温度T最好不宜低于50 ℃。从各指标随温度变化的趋势线可以看出，温度对各指标的影响主次排序依次为：e>g>l>r。综上所述，在油菜籽真空干燥工艺优化中，可以选择干燥温度为50～70 ℃进行综合优化。由图5-b可以看出，仅有r与V呈正相关。指标e、g、l均呈不规则变化，如e值在V为0.05 MPa时取得最小值为110.268 kJ/kg，当V<0.05 MPa时，e与V呈负相关；V>0.05 MPa时，e与V呈正相关，因此真空度应选择0.05 MPa左右。发芽率g的变化不大，其所得最大值为94%，最小值为88%。芽长(l)在真空度为0.05 MPa时取得最大值为39 mm。

由图5-c可以看出，M与e呈正相关，司武剑[30]在研究稻谷的袋式干燥特性中也发现干燥单位能耗随初始水分的增大而增大，且发芽率随之下降，与本文结论一致。相对T与V对e的影响程度而言，M对e的影响程度一般，其最大值与最小值相差仅23.64 kJ/kg。g、l以及r均与M呈负相关。各自的变化范围分别为83%～92%，26～36 mm,0.375～0.386 2 g/min。根据表3以及图5中可以看出，当温度(T)和真空度(V)一定时，初始含水率(M)对各指标影响主次排序依次为：e>r>g>l，该发现可以为进一步优化油菜籽真空干燥工艺提供理论基础。

3 结论

将实验数据用Weibull分布函数进行非线性拟合，得到各干燥条件下Weibull模型的决定系数(R2)值为0.947 8～0.999 6，均方根误差(RMSE)均低于0.004 47，离差平方和(χ2)均不超过0.002 44，可以推断出Weibull分布函数可以用于描述油菜籽真空干燥动力学特性。

(1)通过对尺度参数(α)的分析可以得出：尺度参数与温度和真空度呈负相关性，与初始含水率呈正相关性，且推断出干燥初期可以适当提高干燥温度来维持较高的干燥速率。形状参数(β)值均低于1，说明油菜籽真空干燥过程中不存在明显的升速阶段，为典型的降速干燥过程，且其真空干燥过程主要由籽粒内部水分扩散控制。Deff值为6.051×10-9～2.908×10-8m2/s，估算有效扩散系数(Dcal)值为：4.948×10-9～2.373×10-8m2/s， 几何参数(Rg)值均低于1，油菜籽真空干燥活化能(Ea)为22.369 kJ/mol，油菜籽真空干燥难易程度一般。

(2)通过分析不同干燥条件对油菜籽品质的影响得出：温度与平均干燥速率(r)呈正相关性，与发芽率(g)和芽长(l)呈负相关性，为了得到各指标综合优化结果，温度应在50～70 ℃内选取；真空度(V)仅与干燥速率(r)呈正相关性，当真空度为0.05 MPa时，指标g、l以及e均取得最优值，因此在油菜籽真空干燥工艺优化时，其真空度选取应在0.05 MPa左右；初始含水率(M)与单位能耗e呈正相关性，与发芽率(g)、芽长(l)以及平均干燥速率(r)均呈负相关性。

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