通过铝塑复合手段可提高包装材料的阻隔性，因此铝塑复合膜常用于货架期较长或对气体敏感性较高的食品包装[1-3]。由于静电作用造成的吸附以及层与层之间过大的内摩擦，塑料薄膜在生产和使用过程中存在开口性差等问题，而爽滑剂的加入可以减少该现象的发生[4]。芥酸酰胺(erucamide, EAD)和油酸酰胺(oleamide, OAD)是最常用的2种爽滑剂，一般复配使用[5]。EAD和OAD与聚烯烃熔体相容性良好，且冷却后会从聚烯烃薄膜内部迁移至膜的表面，并在薄膜表面形成一层膜以降低薄膜间的摩擦系数，提高薄膜的爽滑性[6-8]。
爽滑剂在产品中的添加量一般为高分子材料质量分数的0.08%～0.4%[9]。目前爽滑剂尚未进行完善的毒理学评估，但现有的研究表明爽滑剂存在一定毒性。其中EAD能够使小鼠行动变缓，认知能力下降。此外，EAD水解生成的芥酸容易引起皮肤损伤[10-12]；而OAD与人体的各项生理活动及代谢过程密切相关，属于内源性并具有生物活性的一类物质[13]。食品接触材料中的OAD可迁移至食品，再通过膳食进入人体[14]，而通过外源途径进入人体的OAD有可能对人体的各项生理过程和代谢产生干扰[15]。
目前，针对EAD和OAD的检测方法主要包括气相色谱法[16-18]、气相色谱-质谱法[11,19-20]、高效液相色谱法[21-22]、液相色谱-质谱法[15,23]等。如朱丽娴等[24]利用HPLC检测经二甲苯溶解聚乙烯提取的EAD；LYU等[11]采用气相色谱-质谱法检测聚乙烯包装材料中EAD和OAD，但这些方法存在检出限高和检测时间长等不足。本文在前人的研究基础上，在检测条件和样品前处理上进一步优化，以液相色谱串联质谱法测定铝塑复合膜中EAD和OAD的含量，该方法快速高效、操作简单，为铝塑复合膜中EAD和OAD的检测提供参考依据。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
食品级均聚聚丙烯母粒(型号：PPH-T03；熔点156 ℃),中国石油化工股份公司茂名分公司；市场销售的11种铝塑复合和镀铝复合食品包装膜或包装袋，由广州海关技术中心国家食品接触材料检测重点实验室提供。
芥酸酰胺标准品(纯度98%)，北京百灵威科技有限公司；油酸酰胺标准品(纯度99%)，美国Sigma公司；芥酸酰胺(纯度85%，用于制备阳性铝塑复合膜)、油酸酰胺(纯度70%，用于制备阳性铝塑复合膜)，上海麦克林生化科技有限公司。
甲醇(色谱级)、乙醇(色谱级)、二氯甲烷(色谱级)、正己烷(色谱级)，美国Fisher chemical公司；丙酮(分析纯)，广东广试试剂科技有限公司；环己烷(分析纯)，二甲苯(分析纯)，天津科密欧化学试剂有限公司。
1.2 仪器与设备
液相色谱-三重四极杆串联质谱仪(Agilent 1200-6460)，美国Agilent公司；电热鼓风干燥箱(GZX-9240MBE)，上海博迅实业有限公司医疗设备厂；样品自动浓缩工作站(Turbo VAPII)，美国Caliper公司；EL104电子分析天平(0～120 g，精度0.000 1 g)，梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司；超声波清洗器(SK250LH)，上海科导超声仪器有限公司； 超纯水器(EPED-10TS)，南京易普达科技发展有限公司；恒温加热器(COD)，青岛路博伟业环保科技有限公司；水浴锅(HH-S4型)，国立试验设备研究所(常州市)；型双螺杆挤出造粒机(MEDU-22/40)，广州市普同实验分析仪器有限公司；小型流延机(JYL-30)，佛山市金中河机械有限公司；涂布机(K202)，英国RK公司；马弗炉(LT 40/11)，德国纳博热工业炉有限公司。
1.3 阳性铝塑复合膜的制备
考虑到市场上样品中目标物较难同时检出，因此制备阳性膜以便实验的开展。分别称取EAD和OAD 1.0 g(精确到0.000 1 g)，与食品级PPH母粒998.0 g混合均匀后[25]，倒入造粒机重复造粒3次[26]，造粒时模头温度为170 ℃，料筒1～9区温度分别为160、160、160、165、165、165、170、170和165 ℃，得到含EAD和OAD/PPH复合母粒。造粒完成后将复合母粒用小型流延膜实验机进行流延成膜，流延机1～3区的温度为180、185、190 ℃，合流区和模具区均是190 ℃，流延得到EAD和OAD /PPH复合膜。不添加2种化合物的空白PPH膜按照同样的方法和条件制备。制成的薄膜厚度为(0.043±0.004) mm，密度为(0.956±0.057) g/cm3。
阳性铝塑复合膜由EAD和OAD/PPH复合膜与铝箔利用胶黏剂复合而得，其制备方法如下：首先利用涂布机将胶黏剂均匀地涂在铝箔层上，再利用一定的压力将薄膜与铝层复合，在复合的过程中将气泡挤出，随后放置在45 ℃的恒温箱中干燥36 h，挥发掉溶剂，使其充分交联。
1.4 试验方法
1.4.1 色谱与质谱条件
1.4.1.1 液相色谱条件
色谱柱InfinityLab Poroshell 120EC-C8(100 mm×3.0 mm,2.7 μm，美国Agilent公司)；流速0.3 mL/min；流动相用甲醇等梯度洗脱；柱温30 ℃；进样量2 μL；进样时间，4 min。
1.4.1.2 质谱条件
离子源：电喷雾离子源(electron spray ionization, ESI)；扫描方式：正离子模式；检测方式：多反应监测 (multiple reaction monitoring, MRM)；毛细管电压4 000 V；干燥气流速6 L/min；干燥气温度300 ℃；雾化器压力45 psi；鞘气温度380 ℃；鞘气流速11 L/min；其他主要质谱条件见表1。
表1 EAD和OAD的质谱参数
Table 1 Mass spectrometric parameters of EAD and OAD
化合物母离子(m/z)子离子(m/z)驻留时间/ms碎裂电压/V碰撞能量/eVEAD338.397.1 57.2*1201201351351520OAD282.383.1 69.2*1201201351351515
注：*为定量离子
1.4.2 样品处理
为了避免实验工具带来的EAD和OAD污染，实验过程避免使用塑料滴管、针式过滤器和注射器等塑料制品。实验过程中所使用玻璃器皿(量器除外)，洗净后，置于马弗炉400 ℃下烧制1 h，冷却至室温备用。
称取0.1 g(精确到0.000 1 g，约0.2 cm×0.2 cm)阳性铝塑复合膜置于具塞玻璃试管中，加入10 mL乙醇室温(30 ℃)下超声提取1 h，重复提取2次，合并混匀，静置后定容至25 mL，再用移液管取出5 mL提取液转移至玻璃离心管，进行高速离心，离心时间为5 min，离心机转速为6 000 r/min，待离心净化后用玻璃滴管取上清液至进样小瓶，上机分析。
1.4.3 标准曲线及检出限
准确称取EAD和OAD 0.010 0 g，用乙醇配制和稀释成100 mg/L的标准储备液，保藏于4 ℃的冰箱中，经过稀释后配制成0.10、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00 mg/L的一系列标准工作液。
1.4.4 回收率及精确度
为了验证EAD和OAD提取方法的准确性，选取空白铝塑复合膜进行加标回收实验，低、中、高3个加标水平分别为0.5、1.5、2.5 mg/L，每组实验6个平行样，并做样品空白。按照1.3.2对样品进行处理和上机分析，计算其回收率和精密度。
1.4.5 EAD和OAD含量的计算
EAD和OAD含量计算如公式(1)所示：
(1)
式中：X为样品中EAD和OAD的含量， mg/kg；ρ为标准曲线定量的样品EAD和OAD质量浓度， mg/L；ρ0为标准曲线定量的空白样品EAD和OAD质量浓度， mg/L；V为定容体积， mL；m为样品质量，g。
1.4.6 数据统计与图像处理方法
Agilent LC-MS/MS Mass hunter工作站进行数据分析，用Office软件Excel和Origin 9.0对数据结果进行统计分析并作图，Minitab 17 对结果进行显著性分析(P<0.05)。
2 结果与分析
2.1 质谱条件优化
EAD和OAD的分子中含有氨基，易结合H+，所以采用ESI正离子模式进行检测。首先在未接入色谱柱下，优化质谱参数，即以0.1 mL/min的流速注入1 mg/L的EAD和OAD混合标准溶液，在ESI正离子扫描模式下，进行一级质谱扫描确定母离子；随后，进行二级质谱扫描，确定子离子；最后，在MRM模式下对碎裂电压、碰撞能量等参数进行优化，最终获得如表1所示的质谱条件。
2.2 色谱条件的优化
2.2.1 流动相的选择
实验分别比较了甲醇、乙腈、0.1%甲酸甲醇、0.1%甲酸乙腈、甲醇-0.1%甲酸水(体积比为90∶10)、乙腈-0.1%甲酸水(体积比为90∶10)作为流动相时色谱对EAD和OAD的分离效果及灵敏度的影响。结果表明，水相的加入对物质分离存在负面影响，且灵敏度相对较低；甲醇作为流动相时其灵敏度高于乙腈作为流动相时的灵敏度，且噪声较低。一般在正离子模式下，加入甲酸可使目标物预形成[M+H]+，有助于促进质子离子化，从而提高响应灵敏度[27]，但使用0.1%甲酸甲醇作为流动相时，目标物的峰型和响应值与甲醇作为流动相时相比无明显变化，因此本实验选择纯甲醇作为流动相。
2.2.2 色谱柱的选择
色谱柱的填料种类和颗粒大小是影响样品组分分离度的主要因素。为获得更高的分离度和灵敏度，本实验选取柱效较高，分离度较好的3种色谱柱进行尝试，A柱：Poroshell 120EC-C8(100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)；B柱：Poroshell 120EC-C18(150 mm×3.0 mm, 2.7 μm)；C柱：ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm, 5 μm)。结果表明，EAD和OAD在A柱上形成的色谱峰最佳，具有良好的分离度和响应度。故最终选择Poroshell 120EC-C8色谱柱，其混标总离子流图见图1。
图1 EAD和OAD混标的总离子流图(1 mg/L)
Fig.1 Total ion chromatograms of EAD and OAD (1 mg/L)
2.3 样品前处理方法优化
目前对塑料薄膜的前处理方法有超声提取法、回流萃取法和溶解法，本实验比较了文献和标准中对EAD或OAD的不同前处理方法[11, 22, 24, 28-29]，以选择较优的前处理方法实现物质的快速灵敏检测。
超声提取法可加快样品中目标物向溶剂中的溶出，从而实现提取效率的提高。超声提取法依照1.4.2的步骤进行超声提取实验[11]。
溶解法通过溶剂将试样溶解制成溶液，进而使目标物与原试样分离。由于复合包装材料中的PPH(熔点156 ℃)和铝箔层(熔点660 ℃)熔点较高，采用二甲苯等有机溶剂加热溶解提取目标物很难进行。称取样品0.1 g(精确到0.000 1 g，约0.2 cm×0.2 cm)于平底烧瓶中，加入25 mL二甲苯，在电热板上加热[24]，随后将其定容至25 mL，取1 mL上清液氮吹干，再用1 mL乙醇复溶、振荡、离心、上机分析。
回流萃取法通过萃取装置进行回流萃取，进而分离出目标物。称取样品0.1 g(精确到0.000 1 g，约0.2 cm×0.2 cm)于平底烧瓶中，加入搅拌子和25 mL二氯甲烷/环己烷混合试剂(体积比75∶25)，用回流萃取装置搅拌回流90 min。完成回流萃取后将平底烧瓶连带冷凝管从加热板移开，待溶液冷却至室温后容至25 mL，取1 mL上清液氮吹干，再用1 mL乙醇复溶、振荡、离心、上机分析[22]。
如图2所示，超声提取法对铝塑膜中的EAD和OAD提取能力最好(P<0.05)。通常认为将薄膜溶解可以促进目标物的溶出，但复合膜的熔点较高不易溶解，且目标物难溶于二甲苯，因此溶解法在此较难进行。故本实验选用超声提取法。
图2 前处理方法对复合膜中EAD和OAD
提取能力的影响
Fig.2 Effects of pretreatment methods on extraction
capability of EAD and OAD from composite film
2.4 提取溶剂的优化
基于上述实验结果，选用超声提取法作为前处理方法，比较了甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、正己烷对阳性铝塑复合膜中EAD和OAD的提取效果，目的在于选取一种对阳性铝塑复合膜中的EAD和OAD均具有良好提取效果的溶剂。依照1.4.2的步骤选择不同溶剂进行超声提取实验,结果如图3所示，乙醇对样品中OAD的提取效果同其他4种溶剂存在显著性差异(P<0.05)，故选择乙醇作为提取溶剂。
图3 提取溶剂对复合膜中EAD和OAD提取能力的影响
Fig.3 Effects of extraction solvent on extraction
capability of EAD and OAD from composite film
2.5 提取时间的优化
选取乙醇为提取溶剂，对超声时间进行优化。称取0.1 g(精确到0.000 1 g，约0.2 cm×0.2 cm)于试管，加入10 mL乙醇，分别超声提取20、30、40、50、60、70、80 min，将提取液定容至10 mL，离心后上机分析。如图4所示，在超声时间为20～60 min时，乙醇对样品中EAD和OAD的提取效果随时间的延长而增加；超声时间为60 min时，EAD的提取效果达到最大值存在显著性差异(P<0.05)；超声时间超过60 min后，超声时间对目标物的提取能力无显著增加。故选择60 min作为最优提取时间。随着超声时间的延长，OAD的提取效果较EAD的变化缓慢，这可能是因为OAD分子质量较小且分子链较短，大部分OAD在薄膜制备过程中已经迁移到薄膜表面[5-7, 9]，因此薄膜表面的OAD可在短时间内被超声提取出来，而EAD则需要更长的提取时间。
图4 超声时间对复合膜中EAD和OAD提取能力的影响
Fig.4 Effects of ultrasonic time on extraction capability of EAD and
OAD from composite film
2.6 提取次数的优化
以乙醇为提取溶剂，提取时间60 min为条件，对超声提取次数进行优化，分别重复提取1、2、3和4次，合并后定容至40 mL，离心后上机分析。由图5可知，2次重复提取效果比1次提取效果好，但继续增加提取次数时，乙醇对EAD和OAD的提取效果无显著性差异(P >0.05)，因此本文选择重复提取2次为最优提取次数。
图5 超声提取次数对复合膜中EAD和OAD提取
效果的影响
Fig.5 Effects of ultrasonic extraction times on extraction
capability of EAD and OAD from composite film
2.7 方法验证
以EAD和OAD的质量浓度为横坐标，定量离子峰面积为纵坐标，建立工作曲线，结果表明，在0.1～3.0 mg/L的线性范围内两者的质量浓度与峰面积线性关系良好，相关系数均大于0.995。以信噪比S/N≥3为检出限(limit of detection,LOD)，以S/N≥10为定量限(limit of quantitation,LOQ),具体数值如表2所示。
表2 EAD和OAD的线性方程、相关系数、线性范围、方法检出限和方法定量限
Table 2 Linear equations, correlation coefficients, linearity range, LOD and LOQ of EAD and OAD
化合物线性方程线性范围/(mg·L-1)相关系数R2检出限/(mg·L-1)定量限/(mg·L-1)芥酸酰胺y=368 571.258 898x+46 872.597 5100.1～3.00.9950.010.03油酸酰胺y=332 150.181 256x+52 305.231 5200.1～3.00.9960.020.05
在加标回收试验中，EAD和OAD的平均回收率为82%～116%，相对标准偏差(RSD)为4.1%～9.3%。结果表明该方法具有良好的准确度和精密度，符合分析要求。
2.8 文献中检测方法比较
由表3列出的检测方法与本文方法比较可知，这些检测方法存在检出限高、上机检测时间长和分离效果不佳等不足。因而本文在前人的研究基础上，进一步优化检测方法，通过液相色谱-质谱法建立了铝塑复合膜中EAD和OAD含量的检测方法，上机检测时间为4 min，并且检出限均≤0.02 mg/L。
表3 EAD和OAD的检测方法
Table 3 Detection methods of EAD and OAD
化合物 前处理方法检测仪器线性范围相关系数R2检出限平均回收率/%相对标准偏差/%保留时间/min色谱图芥酸酰胺[24]二甲苯溶解提取高效液相色谱2～100 mg/L0.9990.6 mg/L98.6～112.35.6～8.65.70/芥酸酰胺[28]回流萃取高效液相色谱25～250 mg/L0.9990.2 mg/L98.6～103.20.4～1.49.21芥酸酰胺[29]二甲苯溶解提取气相色谱-质谱联用0.1～5 mg/L0.9930.03 mg/L78.3～114.12.9～9.79.50/油酸酰胺/芥酸酰胺[11]加压溶剂提取气相色谱-质谱联用0.4～100.0/0.4～100.0 mg/kg0.999/0.9980.103/0.105 mg/kg94.0～96.03.08.84/13.68油酸酰胺/芥酸酰胺[18]压力流体萃取气相色谱-火焰离子化检测器12～66/8.5～57 mg/L0.998/0.9983.6/2.5 mg/L1008.0～9.611.10/ 15.20芥酸酰胺[16]回流萃取气相色谱2.5～100 mg/kg0.9990.96 mg/kg96～1051.1～4.711.50芥酸酰胺[22]回流萃取液相色谱//2 mg/kg//7.80油酸酰胺/芥酸酰胺/(本方法)超声提取液相色谱串联质谱0.1～3.0 mg/L0.996/0.9950.02/0.01 mg/L82%～116%4.1%～9.3%2.01/2.30
注：“/”表示文献或标准中未指出
2.9 市场样品的测定
在优化的试验条件下对市场上的11种镀铝复合膜和铝塑复合膜中EAD和OAD的含量进行测定。结果如表4所示，11种样品中均被检测出EAD，5种样品被检测出OAD。80%被检出OAD的样品具有印刷层，因此被检出的OAD可能来自于油墨。
表4 11种样品信息和检测结果(n=3)
Table 4 11 kinds of sample information and test results(n=3)
样品编号样品信息芥酸酰胺含量/(mg·kg-1)RSD/%油酸酰胺含量/(mg·kg-1)RSD/%1铝塑复合黑胡椒酱包装膜145.521.73--2铝塑复合咖啡包装袋119.273.732.750.413镀铝复合鸡精包装袋47.342.5277.043.064铝塑复合茶叶包装袋59.142.082.380.265镀铝复合坚果包装袋102.093.0111.090.626空白铝塑复合膜65.021.73--7空白铝塑复合膜80.535.77--8空白镀铝复合包装膜124.683.24--9空白铝塑复合膜62.121.35--10空白镀铝复合包装膜47.382.52--11空白镀铝复合包装膜71.860.353.330.78
注：“空白”表示未经印刷；“-”表示未检出
3 结论
铝塑复合材料具有良好的阻隔性。由于材料开口的困难，EAD和OAD常作为爽滑剂加入铝塑复合膜中，但其可能向食品迁移。本研究建立了超声提取-液质联用法快速检测铝塑复合膜中EAD和OAD的含量。该方法前处理简单，分离度较好，可在4 min内上机快速检测出EAD和OAD，2种物质的检出限均≤0.02 mg/L，定量限均≤0.05 mg/L，线性范围为0.1～3.0 mg/L，优于现有方法。加标回收实验中，EAD和OAD的平均回收率为82%～116%，相对标准偏差为4.1%～9.3%。并检测了市场销售的11种铝塑复合膜，其中EAD的检出率为100%，OAD的检出率为45.5%。通过比较分析7个检测方法与本文检测方法，本文检测方法检出限更低、上机检测时间短、同时检测EAD和OAD且分离效果好，可对市场中的铝塑复合膜中EAD和OAD进行定量分析。
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