新型梨粮共酵蒸馏酒酿造工艺的研究

田德雨1,朱立宁2,闫子茹1,牛志勇2,王勇1,2,关军锋2,赵国群1,2,刘金龙1,2*

1(河北科技大学 生物科学与工程学院,河北 石家庄,050018)2(河北省发酵工程技术研究中心,河北 石家庄,050018)

摘 要 以雪梨和粮食为主要原料,经固态发酵酿造新型梨粮共酵蒸馏酒。以感官评分、出酒率和总酯为评价指标,经单因素、正交试验及验证试验确定了梨粮共酵蒸馏酒最佳发酵工艺参数;采用气相色谱-氢离子火焰检测(gas chromatograph-flame ionization detector, GC-FID)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)对优化后的梨粮共酵蒸馏酒进行了检测分析。结果表明,最佳酿造工艺参数为梨汁15%(质量分数)、粮糟质量比1∶2.3、大曲30%(质量分数),感官评分92分、出酒率27.86%、总酯含量2.158 4 g/L、总酸含量1.467 5 g/L;优化后的梨粮共酵蒸馏酒中共检测出44种香气成分物质,经气味活度值(odor activity value, OAV)分析发现有22种化合物OAV>1;其中既含有传统中国白酒香气成分,如乙酸乙酯、乙酸、乳酸乙酯、己酸乙酯、己酸、正己醇、乙醛、丁酸乙酯等;也含有梨果酒香气成分,如乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、苯乙醇、硬脂酸乙酯和棕榈酸乙酯等。开发的梨粮共酵蒸馏酒兼具典型梨果酒和粮食蒸馏酒的的风味特征,同时也为雪梨的精深加工提供了一种潜在途径。

关键词 雪梨;蒸馏酒;酿造工艺;气相色谱-质谱联用;风味物质

梨是我国传统栽培的主要果树之一,长期以来我国梨树种植面积和梨产量均居世界之首[1]。但目前雪梨在采后用于商品化处理的占比较小,其贮藏规模约占总产量的80%[2]。受季节、运输等因素影响,导致每年梨果的腐烂率约为20%,这给梨果资源造成极大的浪费。因此,开展雪梨深加工具有重要的现实意义。

梨汁是一种普遍的梨果加工手段,雪梨汁不仅具有酸甜可口等感官特点还富含蛋白质、糖、粗纤维等营养物质[3],此外还具有生津、润燥、清热、化痰的保健效果[4],这些优势对消费者来说有着极大的吸引力。但是梨汁的含糖量较高,这限制了部分对糖含量摄入有要求的消费者购买。梨果酒作为一种新型梨加工方式,能解决梨汁含糖量高的问题,即果酒酿造利用酒精发酵将糖转化为酒精从而降低果汁中的糖含量。目前,市场上部分梨酒加工产品存在品质相近、类型单一的问题,此外梨酒还普遍存在口感寡淡和风味不佳的问题,梨酒的市场占有率较低。而白酒以其丰富浓郁的香气特征和独特的口感深受消费者喜爱,白酒作为一种具有悠久历史的固态酿造蒸馏酒[5],在国内有着极高的市场占有率。

本研究结合果酒酿造与白酒固态酿造的优势,以雪梨汁和粮食为原料,用梨汁代替水进行润粮、糟醅拌料、地缸发酵等独特工艺,酿造一种新型梨粮共酵蒸馏酒,在优化酿造工艺的同时利用气相色谱-氢离子火焰检测(gas chromatograph-flame ionization detector,GC-FID)和气相色谱-质谱联用技术(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对其挥发性成分进行定性定量分析。采用梨粮共酵的发酵工艺,期望能充分发挥白酒的感官特点,利用白酒浓郁醇正的口感和香气来弥补梨果酒口感寡淡、风味不足等缺陷,酿造出一种既具有梨酒风味又具有白酒醇厚绵柔口感的新型蒸馏酒。此外,本研究还能为梨的深加工技术提供新的方向,同时还可以丰富中国白酒品种。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

高粱、小麦、糯米、大米、玉米和稻壳等酿酒原料,酒醅、大曲,河北凤来仪酒业有限公司;雪梨,市售;HCl、NaOH、酚酞、次甲基蓝、葡萄糖等(均为分析纯),天津市百世化工有限公司。

1.2 材料与试剂

NG-DF蒸酒器,酿哥机械设备有限公司;HH-6恒温水浴锅,常州荣华仪器制造有限公司;AOC-20i气相色谱仪、GC-MS-QP 2010 SE气相色谱质谱联用仪,日本岛津公司;BY101电子天平,南京苏测计量仪器有限公司;多功能榨汁机,苏泊尔;FA2204B分析天平,上海精科天美科学仪器有限公司;鼓风干燥箱,上海一恒科学仪器有限公司;酒精比重计、数显温度计、烧杯、铁架台、锥形瓶,蜀中玻璃仪器有限公司。

1.3 实验方法

1.3.1 工艺流程

新型梨粮共酵素蒸馏酒酿造工艺如下:

1.3.2 梨粮共酵蒸馏酒单因素试验

通过控制变量进行单因素试验并设平行实验,将高粱、糯米、大米、小麦、玉米5种粮食粉碎后按比例混合,以雪梨汁润粮、润料各20 min,探究雪梨汁添加量[6%、10%、15%、20%、25%(质量分数)]、粮糟质量比(1∶2.3、1∶2.8、1∶3.3)、大曲添加量[20%、25%、30%、32%(质量分数)]各因素对梨粮共酵蒸馏酒的影响,通过前期预实验并参考相关文献[6-9]确定糠壳添加量为25%(质量分数)、打水量为80%、80~90 ℃、摊晾至22~25 ℃加曲入缸发酵30 d,以感官评分、总酯、总酸、出酒率进行评价。

1.3.3 正交优化试验

依据预实验及单因素实验的结果,选取雪梨汁添加量、粮糟比、大曲添加量3因素进行正交实验,以感官评价、出酒率、总酯为指标,确定梨粮共酵白酒酿造最佳工艺参数。利用正交实验表L9(33)进行试验,正交试验的因素和水平如表1所示。

表1 酿造工艺优化正交试验因素与水平
Table 1 Optimization of orthogonal test factors and levels of brewing process

水平梨汁添加量(A)/%粮糟比(B)大曲添加量(C)/%1101∶2.3202151∶2.8253201∶3.330

1.3.4 感官评价

感官评价法[10]结合国家行业标准,由数位具有相关经验的专家组成品酒小组,每款梨粮共酵白酒都以50分为基础分。剩余50分由4个要素:色泽(满分5分)、香气(满分15分)、滋味(满分15分)、典型性(满分5分)对梨粮共酵白酒进行综合评价,取平均分作为最终评分结果。

表2 感官评分标准
Table 2 Sensory scoring criteria

项目评价标准得分/分色泽(5分)色泽清澈、透亮、有光泽、无悬浮物5色泽稍有暗淡,澄清、无明显悬浮物4色泽较暗,有少许悬浮物3色泽暗淡,有悬浮物,失光2香气(15分)酒香与梨香浓郁协调13~15果香良好,酒香微突10~12果香微突,酒香良好6~9香气不纯正,梨香偏淡5滋味(15分)酒味协调爽口、酒体丰满、回味绵延14~15酒味良好,适口11~13酒味不协调,不适口5~10口感不纯正,或有不良气味5典型性(5分)典型完美,独具一格4~5典型一般,风格良好2~3失去典型性1

1.3.5 理化指标检测

总酸、总酯含量参照GB/T 10345—2007[11]进行测定。

1.3.6 风味物质成分分析

1.3.6.1 气相色谱-氢离子火焰检测

GC-FID条件:白酒专用白毛细柱30 m×0.25 mm×0.25 μm;进样口温度250 ℃,检测器温度260 ℃;分流比30∶1;升温程序:初始柱温41 ℃,保持6 min,以3.0 ℃/min升温到80 ℃,保持2 min,再以8.0 ℃/min 升温到206 ℃,保持10 min;载气压力63.0 kPa,99.999% N2,总流量28.1 mL/min,色谱柱流量0.81 mL/min,吹扫流量3.0 mL/min。进样量1 μL。

1.3.6.2 气相色谱-质谱联用分析

色谱条件:色谱柱为Wondacap WAX,30 m×250 μm×0.25 μm,升温程序:初始柱温41 ℃,保持6 min,以3.0 ℃/min升温到80 ℃,保持2 min,再以8.0 ℃/min升温到206 ℃,保持10 min;进样口温度250 ℃,进样方式:分流,载气:He(纯度≥99.999%)线速度控制,压力50.0 kPa,总流量31.0 mL/min,柱流量1.00 mL/min,线速度36.1 cm/sec,吹扫流量3.0 mL/min,分流比30∶1。

质谱条件:质谱为EI离子源,电离能量70 eV,离子源温度200 ℃,接口温度220 ℃,检测器电压0.1 kV,溶剂延迟1 min。

上述检测均进行3次平行实验。

1.3.7 定性、定量分析

定性分析:主要采用GC-MS分析,结合NIST 11谱库检索、人工解谱,同时结合基峰、特征离子峰等。定量分析:直接进样,GC-FID结合GC-MS用峰面积归一法和内标法(内标1是乙酸戊酯、内标2是2-乙基丁酸)来定量分析各化学物含量。

1.3.8 气味活度值评价

采用气味活度值(odor activity value,OAV)评价各化合物对样品总体风味的贡献,方法参考SWIEGERS等[12]的研究,气味活度值的计算公式为OAV=C/T(C为挥发性香气成分百分含量;T为感觉阈值)。OAV>1定义为关键风味化合物,说明该物质可能直接影响总体风味;OAV<1定义为修饰性风味化合物,说明该物质对总体风味有修饰作用[13]

1.3.9 数据处理

每组做3个平行样品检测结果,采用Excel 2010和SPSS 19.0软件进行数据处理。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

梨汁添加量、粮糟比和大曲添加量均对蒸馏酒中总酯、总酸、感官评价和出酒率这4个评价指标有明显的影响。不同梨汁添加量、粮糟比和大曲添加量对梨粮共酵蒸馏酒评价指标的影响如图1所示。

由图1-a可知,随着梨汁添加量的增加,总酯和总酸均先增后减,梨汁添加量为15%(质量分数)时,总酯(2.118 3 g/L)和总酸(1.319 9 g/L)含量最高。由图1-b可知,随着梨汁添加量的增加,感官评分先增后减,出酒率先减后增再减,梨汁添加量15%,感官评分分数最高94分,出酒率为28.43%。故确定梨汁添加量15%为最佳添加量。

由图1-c可知,随着粮糟比例的增大,总酯含量逐渐减少,粮糟质量比为1∶2.3时,总酸含量最高为1.159 6 g/L,总酯含量先增后减,粮糟质量比为1∶2.8时,总酯含量最高为2.047 7 g/L。由图1-d可知,随着粮糟比例的增大,白酒感官评分先升高后降低,粮糟质量比为1∶2.8时感官评分最高为93分,出酒率为26.91%。故确定粮糟质量比1∶2.8为最佳添加量。

由图1-e可知,随着大曲添加量的增加,总酸、总酯含量均先逐渐增加后平缓,当大曲添加量为30%(质量分数)时,总酯(2.221 3 g/L)和总酸(1.362 3 g/L)含量最高。由图1-f可知,随着大曲含量的增加,白酒感官评分逐渐升高后降低,出酒率也如此,当大曲添加量为30%时,感官评分最高为94分,出酒率为28.43%。故确定大曲添加量30%为最佳添加量。

a、c、e-梨汁添加量、粮糟质量比与大曲添加量对总酯、总酸影响;b、d、f-梨汁添加量、粮糟质量比与大曲添加量对感官评分、出酒率的影响
图1 单因素试验对蒸馏酒的影响
Fig.1 Effect of single factor test on distilled wine

2.2 正交优化试验结果与分析

在单因素试验的基础上,通过正交试验对梨汁添加量(A)、粮糟比(B)、大曲添加量(C)3个因素分析,试验设计及结果如表3所示。

根据单因素试验结果,进行3因素3水平正交试验,综合考察梨汁添加量、粮糟比、大曲添加量对感官评分、出酒率和总酯的影响。由表3可知,以感官评价为评价指标时,各因素影响发酵结果的主次顺序为大曲添加量(C)>梨汁添加量(A)=粮糟比(B),最佳酿造工艺参数组合为A2B1C3,即梨汁添加量15%、粮糟质量比1∶2.3、大曲添加量30%。以出酒率为评价指标时,各因素影响发酵结果的主次顺序为大曲添加量(C)>梨汁添加量(A)>粮糟比(B),最佳酿造工艺参数组合为A3B1C3,即梨汁添加量20%、粮糟质量比1∶2.3、大曲添加量30%。以总酯含量为评价指标时,各因素影响发酵结果的主次顺序为大曲添加量(C)>粮糟比(B)>梨汁添加量(A),最佳酿造工艺参数组合为A2B1C2,即梨汁添加量15%、粮糟质量比1∶2.3、大曲添加量25%。基于多次验证试验结果比较,最终确定最佳酿造工艺组合为A2B1C3,即梨汁添加量15%、粮糟质量比1∶2.3、大曲添加量30%。在此优化条件下,感官评分92分、出酒率27.86%、总酯含量2.158 4 g/L、总酸含量1.467 5 g/L。梨粮共酵蒸馏酒香气相对丰富,梨香较为明显,酒味纯正、果香酒香协调舒适,酒体清澈无浑浊。

表3 正交试验结果与分析
Table 3 Orthogonal test results and analysis

试验号梨汁添加量(A)粮糟比(B)大曲添加量(C)感官评分/分出酒率/%总酯/(g·L-1)11118727.121.641 721229225.881.895 131339126.741.544 242129426.911.759 552239328.21.723 062318926.231.614 373139528.311.754 783218827.221.463 4K1270276264K2276273276因素主次顺序:C>B=A感官K3273270279评分k1909288优水平:A2、B1、C3k2929192k3919093优组合:A2B1C3R225K1'79.7482.3480.57K2'81.3481.3079.65因素主次顺序:C>A>BK3'82.3979.8383.25出酒率k1'26.5827.4526.86优水平:A3、B1、C3k2'27.1127.1026.55k3'27.4626.6127.75优组合:A3B1C3R'0.880.841.20K1″5.081 05.155 94.719 4K2″5.096 85.081 55.203 4因素主次顺序:C>B>AK3″4.766 94.707 35.021 9总酯k1″1.693 71.718 61.573 1优水平:A2、B1、C2k2″1.698 91.693 81.734 5k3″1.589 01.569 11.674 0优组合:A2B1C2R″0.110 00.149 50.161 3

2.3 梨粮共酵蒸馏酒中挥发性风味物质检测分析

2.3.1 GC-MS分析梨粮共酵蒸馏酒中挥发性成分

利用气相色谱-质谱联用技术对梨粮共酵蒸馏酒香气成分进行测定。梨酒共酵蒸酒酒样GC-MS总离子色谱如图2所示。依照最佳酿造工艺所得到的梨粮共酵蒸馏酒香气成分经过GC-FID和GC-MS分析,详细鉴定结果如表4所示。梨粮共酵蒸馏酒中共鉴定出44种挥发性成分,其中酯类19种、醇类11种、酸类8种、醛类5种、其他类1种,挥发性成分总量约为4.634 g/L。其中酯类、酸类和醇类物质的含量较多,相对含量为48.3%、27.26%和17.09%。梨粮共酵蒸馏酒中主体香气成分为乙酸乙酯、乙酸、乳酸乙酯、己酸乙酯、己酸、正己醇、乙醛、丁酸、异戊醇,其相对含量分别为20.37%、13.88%、11.91%、9.34%、8.72%、4.53%、3.69%、3.11%、2.89%。经过查阅阈值相关文献[14-19]和OAV分析可知,44种风味化合物中有22种化合物OAV>1,这些化合物对梨粮共酵蒸馏酒有直接影响,这些化合物包含乙酸、己酸、辛酸、异戊酸、正丙醇、正丁醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、油酸乙酯、乙酸异戊酯、棕榈酸乙酯、乙醛等。

图2 梨粮共酵蒸馏酒GC-MS总离子色谱
Fig.2 GC-MS total ion chromatography of rice co-fermented distilled wine

酯类是具有芳香味的化合物,是形成酒香的主要物质,它不仅是衡量白酒品质的重要指标,而且对各类型白酒的典型性风格起决定性作用;醇类具有衬托酯香的作用,有利于形成独具特色的酒体风格;酸类和醛类对白酒的风味起助香、协调等作用。梨粮共酵蒸馏酒中酯类是主要的挥发性成分,其中以乙酯类含量为主,如乙酸乙酯0.944 g/L、乳酸乙酯0.552 g/L、己酸乙酯0.433 g/L、丁酸乙酯0.023 g/L等,其中乙酸乙酯∶乙酸乙酯为1∶2.18、乙酸乙酯∶乳酸乙酯为1∶1.27、乳酸乙酯∶乙酸乙酯为1∶1.81,此外亚油酸乙酯、棕榈酸乙酯、油酸乙酯是高级脂肪酸乙酯,具有助香及呈味作用。正己醇具有青草香、糠醇具有焦糖香、丁二醇是多元醇具有甜味,起平衡协调作用等;异戊醇、正丙醇、异丁醇是高级醇,起呈香呈味作用,规定含量不超过2 g/L;甲醇是白酒卫生主要指标,规定含量不超过0.4 g/L。故本蒸馏酒符合卫生规定。乙酸、己酸、正戊酸、异戊酸、异丁酸等成分在酒体中相辅相成,对酒体风格起促进作用。乙醛具有清香、麦芽香,起芳香作用。乙缩醛具有水果香,能增加陈绵感,是判断白酒老熟的标志。

表4 梨粮共酵蒸馏酒挥发性成分鉴定结果
Table 4 Identification of volatile components in fermented distillery of pear grain

序号化合物名化学式峰号阈值/(μg·L-1)OAV保留时间/min质量浓度/(g·L-1)酸类1乙酸C2H4O223160 000.00>124.4010.6432丁酸C4H8O227964.64<128.9030.1443己酸C6H12O2352 517.16>132.7600.4044庚酸C7H14O23813 821.32<134.4550.0115辛酸C8H16O2402 701.23>136.0230.0146正戊酸C5H10O230--31.0030.0307异丁酸C4H8O225--27.0780.0028异戊酸C5H10O2281 045.00>129.7220.015醇类9甲醇CH4O5--3.7620.10710糠醇C5H6O229--29.7610.06811正丙醇C3H8O953 952.63>16.4490.07712正丁醇C4H10O122 733.35>110.6260.05013正戊醇C5H12O16640 000.00<115.2010.04414正己醇C6H14O205 370.00>119.9820.21015异丁醇C4H10O102 730.00>18.4990.05716异戊醇C5H12O 141 045.00>113.1620.13417苯乙醇C8H10O3728 900.00<134.0090.003184-甲基戊醇C6H14O33--32.1050.002192,3-丁二醇C4H10O226--27.5570.040酯类20乙酸乙酯C4H8O2332 551.60>13.4680.94421丁酸乙酯C6H12O2881.50>16.0440.02322戊酸乙酯C7H14O21126.78>19.2120.03223己酸乙酯C8H16O21555.33>113.7080.43324辛酸乙酯C10H20O22212.87>124.0880.00225乳酸乙酯C5H10O319128 083.80>119.5540.55226油酸乙酯C20H38O24713 000.00>142.5410.03727乙酸异戊酯C7H14O22193.93>123.3050.01928苯乙酸乙酯C10H12O232406.83>131.9010.00329己酸苯乙酯C10H12O23432.4320.00230苯丙酸乙酯C11H14O236125.21>133.4880.00531十四酸乙酯C16H32O239--35.5820.00132十五酸乙酯C17H34O242--37.1240.00533棕榈酸乙酯C18H36O24329 299.35>138.3900.07434硬脂酸乙酯C20H40O24615 000.00<142.0430.00335亚油酸乙酯C20H36O248--43.7530.07836亚麻酸乙酯C20H34O249--45.6690.00237十六碳烯酸乙酯C16H34O244--38.8330.00238邻苯二甲酸二乙酯C12H14O445--40.8810.021醛类39乙醛C2H4O11 200.00>12.6890.17140糠醛C5H4O22444 029.73<125.2330.00441乙缩醛C6H14O24--3.6870.06942异丁醛C4H8O228 300.00>13.0350.05443异戊醛C5H10O6179 190.00<13.8790.038其他44对甲基苯酚C7H8O41--36.9400.005

注:“-”表示参考文献中未提及

2.3.2 梨粮共酵蒸馏酒与中国传统白酒及梨果酒的对比分析

中国传统白酒与其他蒸馏酒的主要区别之一是酯类物质的种类及含量都比较高。酯类物质的种类、含量高低及其与其他香气成分的比例决定了白酒的风格及品质[20-21]。白酒主要成分是水和乙醇,约占98%,但决定白酒独特风格的是多种色谱骨架成分和多种微量成分。白酒的色谱骨架成分大约有20多种,由酯类、酸类、醇类等构成,占香味成分的95%左右。由表4可知,梨粮共酵蒸馏酒中含有的乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸、己酸、甲醇、正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、苯乙醇、乙醛、乙缩醛等化合物,这些与构成中国白酒的色谱骨架成分一致[20-21];梨粮共酵蒸馏酒的香气成分与组成中国传统白酒香气成分的部分化合物相同[22-29]

梨粮共酵蒸馏酒与5种其他香型白酒的香气成分比较分析如图3-a所示。梨粮共酵蒸馏酒与馥郁香型白酒[22]、清香型白酒[23-24]、浓香型白酒[25-26]、老白干香型白酒[27-28]、兼香型白酒[29]中分别有23、17、26、28、15种化合物一致,以上6种类型的蒸馏酒中都含有丁酸、己酸、乙酸乙酯、己酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、乳酸乙酯、苯丙酸乙酯、棕榈酸乙酯、糠醛等。因此,梨粮共酵蒸馏酒具有白酒风格特征。梨粮共酵蒸馏酒风味化合物中乙酸、异丁酸、正己醇、4-甲基戊醇、2,3-丁二醇、十四酸乙酯、十五酸乙酯、亚麻酸乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、己酸异戊酯、对甲基苯酚等是清香型白酒[24-25]中不含或未见报道的成分。乙酸、正戊酸、正己醇、4-甲基戊醇、2,3-丁二醇、乙酸异戊酯、十五酸乙酯、十六碳烯酸乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、乙缩醛、对甲基苯酚等是浓香型白酒[26-27]中不含或未见报道的成分。正戊酸、正戊醇、正己醇、乙酸异戊酯、亚麻酸乙酯、十六碳烯酸乙酯、邻苯二甲酸二乙酯、十四酸乙酯、十五酸乙酯、异丁醛、对甲基苯酚等是老白干香型白酒[28-29]中不含或未见报道的成分。乙酯是梨粮共酵蒸馏酒与传统白酒所共有的风味化合物,但是其含量却存在差异,如本文中梨粮共酵蒸馏酒的乙酸乙酯为0.944 g/L、乳酸乙酯为0.552 g/L、己酸乙酯为0.433 g/L、丁酸乙酯为0.023 g/L;而清香型白酒[25]中乙酸乙酯为1.447 g/L、乳酸乙酯为0.126 g/L、己酸乙酯为0.113 g/L、丁酸乙酯为0.003 g/L;浓香型白酒[27]中乙酸乙酯为0.502 g/L、乳酸乙酯为0.382 g/L、己酸乙酯为1.814 g/L、丁酸乙酯为0.285 g/L;老白干香型白酒[29]中乙酸乙酯为1.477 g/L、乳酸乙酯为1.979 g/L、己酸乙酯为0.003 g/L、丁酸乙酯为0.007 g/L。风味物质出现差异的原因可能是原料种类、梨汁添加量、大曲品种、发酵方式和酿造时间等酿造条件不同造成的。

梨粮共酵蒸馏酒与李丽梅等[30]关于不同品种梨酒挥发性成分的比较结果如图3-b所示。梨粮共酵蒸馏酒与雪梨果酒、五九香梨酒、鸭梨酒、圆黄梨酒、黄冠梨酒、黄金梨酒、香水梨酒及安梨酒中分别有6、7、6、6、7、6、8、6种化合物一致,都含有乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、苯乙醇、硬脂酸乙酯和棕榈酸乙酯。因此,梨粮共酵蒸馏酒具有梨果酒的风味特征。梨粮共酵蒸馏酒有部分化合物在李丽梅等[30]的研究雪梨果酒中未见报道,如乙酸、己酸、异丁酸、甲醇、糠醇、正丙醇、正己醇、异丁醇、乙酸乙酯、己酸己酯、亚油酸乙酯、乙醛、糠醛等。梨粮共酵蒸馏酒与不同品种梨酒的共有化合物含量存在差异,梨粮共酵蒸馏酒中乙酸异戊酯、己酸乙酯、辛酸乙酯、苯乙醇、硬脂酸乙酯和棕榈酸乙酯的含量均远高于不同梨品种果酒中所对应化合物的含量。造成差异的原因可能是两者发酵方式、发酵菌种等酿造机理的不同。

综上所述,梨粮共酵蒸馏酒是一种新型兼具梨酒和白酒风味的蒸馏酒。

a-梨粮共酵蒸馏酒与中国传统白酒对比分析; b-梨粮共酵蒸馏酒与梨果酒对比分析
图3 梨粮共酵蒸馏酒与中国传统白酒及梨果酒分析
Fig.3 Analysis of Chinese traditional liquor and pear wine by co-fermented distillation of pear grain

3 结论

本研究通过单因素及正交试验得到梨粮共酵蒸馏酒最佳酿造条件为梨汁添加量15%、粮糟质量比1∶2.3、大曲添加量30%(质量分数)。最终梨粮共酵蒸馏酒的出酒率为27.86%、总酯含量2.158 4 g/L、总酸含量1.467 5 g/L,酒体清澈、酒味纯正、果香酒香协调舒适。通过GC-MS技术分析测得44种挥发性成分,其中酸类8种、醇类11种、酯类19种、醛类5种、其他类1种,挥发性成分总量约为4.634 g/L,经OAV分析确认22种化合物直接影响梨粮共酵蒸馏酒风味。梨粮共酵蒸馏酒的色谱骨架成分与传统中国白酒色谱骨架一致,兼具白酒和梨酒的香气风味特征,是一种风格独特的新型蒸馏酒。

本研究对梨的深加工进行了有益探索,新型梨粮共酵蒸馏酒一定程度上弥补单纯梨酒风味不足、口感寡淡等问题,充分利用白酒优势酿造出酒体梨香醇正、醇厚绵柔、具有梨果香味和白酒口感的新型蒸馏酒,丰富了白酒品种。为后续其他水果的果粮共酵或者多种水果复合的果粮共酵等研究提供一定的依据,还为开发新型蒸馏酒提供新的研究方向。

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Brewing technology of new pear-grain co-fermented distilled wine

TIAN Deyu1,ZHU Lining2,YAN Ziru1,NIU Zhiyong2,WANG Yong1,2, GUAN Junfeng2,ZHAO Guoqun1,2,LIU Jinlong1,2*

1(College of Bioscience and Bioengineering, Hebei University of Science and Technology, Shijiazhuang 050018, China) 2 (Fermentation Engineering Center of Hebei Province, Shijiazhuang 050018, China)

ABSTRACT A new type of distilled wine was brewed using snow pear and grain as raw materials based on solid-state fermentation. Fermentation parameters were optimized by single factor experiment and orthogonal test, and validation test was further conducted. The evaluation indexes including sensory score, product yield and total ester content were determined, and the distilled wine obtained was analyzed by gas chromatography-hydrogen flame detection and gas chromatography-mass spectrometry. The optimal fermentation parameters contained 15% snow pear juice and 30% Daqu, and the mass ratio of fresh grain to fermented grain was 1∶2.3. Under the optimized conditions, a sensory score of 92, a product yield of 27.86% and a total ester content of 2.158 4 g/L were achieved, and the total acid content was 1.467 5 g/L. In addition, 44 kinds of aroma components were found in the pear-grain co-fermented distilled wine, and the odor activity value (OAV) of 22 compounds, which contained the aroma components of traditional Chinese liquor (ethyl acetate, acetic acid, ethyl lactate, ethyl caproate, hexanoic acid, n-hexanol, acetaldehyde and ethyl butyrate etc.), exceeded 1. At the same time, some aroma components belonged to pear wine were also detected, such as isoamyl acetate, ethyl hexanoate, ethyl octoate, phenethyl alcohol, ethyl stearate and ethyl palmitate etc. Therefore, the new type of pear-grain co-fermented distilled wine has the flavor characteristics of both typical pear wine and grain distilled wine, and this study provides a potential way for the deep processing of snow pear.

Key words snow pear;distilled wine;brewing technology;gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS);flavor substances

DOI:10.13995/j.cnki.11-1802/ts.024463

引用格式:田德雨,朱立宁,闫子茹,等.新型梨粮共酵蒸馏酒酿造工艺的研究[J].食品与发酵工业,2020,46(24):151-158.TIAN Deyu,ZHU Lining,YAN Ziru, et al.Brewing technology of new pear-grain co-fermented distilled wine[J].Food and Fermentation Industries,2020,46(24):151-158.

第一作者:硕士研究生(刘金龙副教授为通讯作者,E-mail:jlliu18@126.com)

基金项目:河北省重点研发计划(19227111D);石家庄市重点研发计划项目(191490322A)

收稿日期:2020-05-16,改回日期:2020-09-01